ISO/TS 17234:2003
(Main)Leather — Chemical tests — Determination of certain azo colourants in dyed leathers
Leather — Chemical tests — Determination of certain azo colourants in dyed leathers
ISO/TS 17234:2003 specifies a method for detecting the use of certain azo colourants which may release aromatic amines.
Cuir — Essais chimiques — Dosage de certains colorants azoïques dans les cuirs teints
L'ISO/TS 17234:2003 spécifie une méthode permettant de déterminer l'aptitude à l'emploi de certains colorants azoïques qui peuvent libérer certaines amines aromatiques.
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TECHNICAL ISO/TS
SPECIFICATION 17234
IULTCS/
IUC 20
First edition
2003-08-15
Leather — Chemical tests —
Determination of certain azo colourants
in dyed leathers
Cuir — Essais chimiques — Dosage de certains colorants azoïques
dans les cuirs teints
Reference number
ISO/TS 17234:2003(E)
IULTCS/IUC 20
©
ISO 2003
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ISO/TS 17234:2003(E)
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Published in Switzerland
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ISO/TS 17234:2003(E)
Contents Page
Foreword. iv
1 Scope. 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions. 1
4 Principle . 2
5 Special equipment and supplies . 2
6 Chemicals . 3
7 Sampling and preparation of samples. 4
8 Procedure . 4
9 Calibration . 5
10 Chromatographic analyses. 5
11 Evaluation . 6
12 Analysis report . 7
13 Precision of the method . 7
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ISO/TS 17234:2003(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
In other circumstances, particularly when there is an urgent market requirement for such documents, a
technical committee may decide to publish other types of normative document:
an ISO Publicly Available Specification (ISO/PAS) represents an agreement between technical experts in
an ISO working group and is accepted for publication if it is approved by more than 50 % of the members
of the parent committee casting a vote;
an ISO Technical Specification (ISO/TS) represents an agreement between the members of a technical
committee and is accepted for publication if it is approved by 2/3 of the members of the committee casting
a vote.
An ISO/PAS or ISO/TS is reviewed after three years in order to decide whether it will be confirmed for a
further three years, revised to become an International Standard, or withdrawn. If the ISO/PAS or ISO/TS is
confirmed, it is reviewed again after a further three years, at which time it must either be transformed into an
International Standard or be withdrawn.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO/TS 17234 was prepared by the Chemical Test Commission of the International Union of Leather
Technologists and Chemists Societies (IUC Commission, IULTCS) in collaboration with the European
Committee for Standardization (CEN) Technical Committee CEN/TC 289, Leather, the secretariat of which is
held by UNI, in accordance with the Agreement on technical cooperation between ISO and CEN (Vienna
Agreement). This method is technically similar to the method in IUC 20 which was declared an official method
at the IULTCS Delegates meeting on 31st May 2003 in Cancun, Mexico. This edition differs slightly in the text
compared with IUC 20.
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TECHNICAL SPECIFICATION ISO/TS 17234:2003(E)
Leather — Chemical tests — Determination of certain azo
colourants in dyed leathers
1 Scope
This Technical Specification specifies a method for determining the use of certain azo colourants which may
release certain aromatic amines.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 2418:2002, Leather – Chemical, physical and mechanical and fastness tests – Sampling location
ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use – Specification and test methods
ISO 4044:1977, Leather – Preparation of chemical test samples
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
certain azo colourants
certain azo colourants are such colourants as may, by cleavage of their azo group or azo groups, form the
amines listed below
According to the current state of scientific knowledge, evidence of the use of banned azo colourants in the
manufacture or treatment of leathers is said to exist, where the coloured leather yields upon cleavage under
the conditions of this procedure (8.2) one of the following amines and the determined level of any of these
amines exceeds 30 mg/kg.
1) 4-Aminodiphenyl (CAS-No.: 92-67-1)
2) Benzidine (CAS-No.:92-87-5)
3) 4-Chlorotoluidine (CAS-No.: 95-69-2)
4) 2-Naphthylamine (CAS-No.: 91-59-8)
5) 4-Chloroaniline (CAS-No.: 106-47-8)
6) 2,4-Diaminoanisole (CAS-No.: 615-05-4)
7) 4,4'-Diaminodiphenylmethane (CAS-No.: 101-77-9)
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ISO/TS 17234:2003(E)
8) 3,3'-Dichlorobenzidine (CAS-No.: 91-94-1)
9) 3,3'-Dimethoxybenzidine (CAS-No.: 119-90-4)
10) 3,3'-Dimethylbenzidine (CAS-No.: 119-93-7)
11) 3,3'-Dimethyl-4,4'-diaminodiphenylmethane (CAS-No.: 838-88-0)
12) 4-Cresidine (CAS-No.: 120-71-8)
13) 4,4'-Methylene-bis-(2-chloroaniline) (CAS-No.: 101-14-4)
14) 4,4'-Oxydianiline (CAS-No.: 101-80-4)
15) 4,4'-Thiodianiline (CAS-No.: 139-65-1)
16) 2-Toluidine (CAS-No.: 95-53-4)
17) 2,4-Diaminotoluene (CAS-No.: 95-80-7)
18) 2,4,5-Trimethylaniline (CAS-No.: 137-17-7)
Note CAS = Chemical Abstract Service
According to this method, azo colourants which yield upon cleavage of their azo groups the amines 2-
aminoazotoluene (CAS-No.: 97-56-3) and 2-amino-4-nitrotoluene (CAS-No.: 99-55-8), are detected via the
amines 2-toluidine and/or 2,4-diaminotoluene.
4 Principle
After degreasing, the leather sample is treated with sodium dithionite in an aqueous buffer solution (pH 6) at
70 °C in a closed vessel. The amines released in the process of reductive cleavage are transferred to a t-butyl
methyl ether phase by means of liquid-liquid extraction using kieselgur columns. The t-butyl methyl ether
extract is then concentrated under mild conditions in a rotary vacuum evaporator and the residue is dissolved
in a suitable solvent, depending on the method used to determine the amines.
Determination of the amines is performed by means of high pressure liquid chromatography using a diode
array detector (HPLC/DAD), thin layer chromatography (TLC, HPTLC) and densitometric quantification,
capillary gas chromatography with a flame ionisation detector and/or a mass specific detector (GC/FID and/or
MSD), or by capillary electrophoresis with a diode array detector (CE/DAD).
The amines must be identified by means of at least two different chromatographic separation methods in order
to avoid any possible misinterpretations caused by interfering substances (such as position isomers of the
amines to be identified) and hence any incorrect statements. Amine quantification is performed by
HPLC/DAD.
5 Special equipment and supplies
Usual laboratory equipment and in particular the following:
5.1 Su
...
SPÉCIFICATION ISO/TS
TECHNIQUE 17234
IULTCS/
IUC 20
Première édition
2003-08-15
Cuir — Essais chimiques — Dosage de
certains colorants azoïques dans les
cuirs teints
Leather — Chemical tests — Determination of certain azo colourants in
dyed leathers
Numéro de référence
ISO/TS 17234:2003(F)
IULTCS/IUC 20
©
ISO 2003
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ISO/TS 17234:2003(F)
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l'exploitation de ce fichier par les comités membres de l'ISO. Dans le cas peu probable où surviendrait un problème d'utilisation,
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Publié en Suisse
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ISO/TS 17234:2003(F)
Sommaire Page
Avant-propos. iv
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives. 1
3 Termes et définitions. 1
4 Principe . 2
5 Équipements et fournitures spéciales. 2
6 Produits chimiques. 3
7 Échantillonnage et préparation des échantillons. 4
8 Mode opératoire . 4
9 Étalonnage. 5
10 Analyses chromatographiques . 5
11 Évaluation . 6
12 Rapport d’analyse . 7
13 Fidélité de la méthode . 7
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ISO/TS 17234:2003(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
Dans d'autres circonstances, en particulier lorsqu'il existe une demande urgente du marché, un comité
technique peut décider de publier d'autres types de documents normatifs:
une Spécification publiquement disponible ISO (ISO/PAS) représente un accord entre les experts dans
un groupe de travail ISO et est acceptée pour publication si elle est approuvée par plus de 50 % des
membres votants du comité dont relève le groupe de travail;
une Spécification technique ISO (ISO/TS) représente un accord entre les membres d'un comité technique
et est acceptée pour publication si elle est approuvée par 2/3 des membres votants du comité.
Une ISO/PAS ou ISO/TS fait l'objet d'un examen après trois ans afin de décider si elle est confirmée pour trois
nouvelles années, révisée pour devenir une Norme internationale, ou annulée. Lorsqu'une ISO/PAS ou
ISO/TS a été confirmée, elle fait l'objet d'un nouvel examen après trois ans qui décidera soit de sa
transformation en Norme internationale soit de son annulation.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO/TS 17234 a été élaborée par la Commission des essais chimiques de l'Union internationale des
sociétés de techniciens et chimistes du cuir (commission IUC, IULTCS) en collaboration avec le comité
technique du Comité européen de normalisation (CEN) CEN/TC 289, Cuir, dont le secrétariat est tenu par
l’UNI, conformément à l’Accord de coopération technique entre l’ISO et le CEN (Accord de Vienne) . Cette
méthode est techniquement similaire à la méthode de l’IUC 20 qui a été déclarée méthode officielle à la
réunion des délégués de l’IULTCS le 31 mai 2003 à Cancun, Mexique. Le texte de cette édition est
légèrement différent de celui de l’IUC 20.
iv © ISO 2003 — Tous droits réservés
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SPÉCIFICATION TECHNIQUE ISO/TS 17234:2003(F)
Cuir — Essais chimiques — Dosage de certains colorants
azoïques dans les cuirs teints
1 Domaine d'application
La présente Spécification technique spécifie une méthode permettant de déterminer l'aptitude à l'emploi de
certains colorants azoïques qui peuvent libérer certaines amines aromatiques.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 2418:2002, Cuir — Essais chimiques, physiques, mécaniques et de solidité — Emplacement de
l'échantillonnage
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ISO 4044:1977, Cuir — Préparation des échantillons pour essais chimiques
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
certains colorants azoïques
colorants qui, par coupure de leur(s) liaison(s) azoïque(s), peuvent former les amines dont la liste figure
ci-dessous
Compte tenu de l’état actuel des connaissances scientifiques, il est reconnu que malgré l’interdiction l’on
continue à utiliser dans la fabrication ou le traitement des cuirs des colorants azoïques qui, par coupure de
leur liaison azoïque dans les conditions de la présente méthode (voir 8.2), forment dans les cuirs colorés l’une
des amines suivantes dont la teneur peut dépasser 30 mg/kg.
1) 4-Aminodiphényle (N° CAS : 92-67-1)
2) Benzidine (N° CAS : 92-87-5)
3) 4-Chlorotoluidine (N° CAS : 95-69-2)
4) 2-Naphthylamine (N° CAS : 91-59-8)
5) 4-Chloroaniline (N° CAS : 106-47-8)
6) 2,4-Diaminoanisole (N° CAS : 615-05-4)
7) 4,4'-Diaminodiphénylméthane (N° CAS : 101-77-9)
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ISO/TS 17234:2003(F)
8) 3,3'-Dichlorobenzidine (N° CAS : 91-94-1)
9) 3,3'-Diméthoxybenzidine (N° CAS : 119-90-4)
10) 3,3'-Diméthylbenzidine (N° CAS : 119-93-7)
11) 3,3'-Diméthyl-4,4'-diaminodiphénylméthane (N° CAS : 838-88-0)
12) 4-Crésidine (N° CAS : 120-71-8)
13) 4,4'-Méthylène-bis-(2-chloroaniline) (N° CAS : 101-14-4)
14) 4,4'-Oxydianiline (N° CAS : 101-80-4)
15) 4,4'-Thiodianiline (N° CAS : 139-65-1)
16) 2-Toluidine (N° CAS : 95-53-4)
17) 2,4-Diaminotoluène (N° CAS : 95-80-7)
18) 2,4,5-Triméthylaniline (N° CAS : 137-17-7)
Note CAS = Chemical Abstract Service.
Conformément à la présente méthode, les colorants azoïques qui, par coupure de leur liaison azoïque,
forment les amines 2-aminoazotoluène (N° CAS : 97-56-3) et 2-amino-4-nitrotoluène (N° CAS : 99-55-8), sont
détectés par l’intermédiaire des amines 2-toluidine et/ou 2,4-diaminotoluène.
4 Principe
Traitement de l’échantillon de cuir, une fois dégraissé, par une solution aqueuse tamponnée de dithionite de
sodium (pH 6) à 70 °C dans un vase clos. Transfert des amines libérées pendant le processus de coupure par
réduction en phase éther tert-butylméthylique par extraction liquide/liquide en utilisant des colonnes remplies
de kieselgur. Concentration de l’extrait d’éther tert-butylméthylique dans des conditions ménagées à l’aide
d’un évaporateur rotatif sous vide et mise en solution du résidu dans un solvant approprié, fonction de la
méthode utilisée pour doser les amines.
Dosage des amines par chromatographie en phase liquide haute performance avec un détecteur à barrette de
diodes (CLHP-UV), chromatographie sur couche mince associée à une quantification par densitométrie,
chromatographie en phase gazeuse sur colonne capillaire avec détecteur à ionisation de flamme et/ou
détecteur de masse (CG/FID et/ou SM) ou par électrophorèse capillaire avec détecteur à barrette de diodes
(EC/UV).
Les amines doivent être identifiées au moyen d’au moins deux méthodes de séparation chromatographique
différentes pour éviter les erreurs d’interprétation causées par les interférences possibles (telles que les
isomères de position des amines à identifier) et donc des déclarations incorrectes. La quantification des
amines est effectuée par chromatographie en phase liquide haute performance avec détecteur à barrette de
diodes.
5 Équipements et fournitures spéciales
5.1 Flacon de réaction approprié en verre résistant à la chaleur et bouchon étanche.
5.2 Enceinte thermique à
...
Questions, Comments and Discussion
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