Corrosion of metals and alloys — Aqueous corrosion testing of zirconium alloys for use in nuclear power reactors

This document specifies: a) the determination of mass gain; b) the surface inspection of products of zirconium and its alloys when corrosion is tested in water at 360 °C or in steam at or above 400 °C; c) the performance of tests in steam at 10,3 MPa. This document is applicable to wrought products, castings, powder metallurgy products and weld metals. This method has been widely used in the development of new alloys, heat-treating practices and for the evaluation of welding techniques. It is applicable for use in its entirety to the extent specified for a product acceptance test, rather than merely a means of assessing performance in service.

Corrosion des métaux et alliages — Essais de corrosion aqueuse des alliages de zirconium utilisés dans les réacteurs nucléaires

Le présent document décrit : a) la détermination du gain en masse ; b) le contrôle superficiel des produits en zirconium et en alliages de zirconium après essai de corrosion dans l'eau à 360 °C et dans la vapeur à 400 °C ou plus ; c) les performances des essais dans la vapeur à 10,3 MPa. Le présent document est applicable aux produits corroyés, moulés, aux produits de la métallurgie des poudres et aux métaux d'apport pour le soudage. La méthode a été beaucoup utilisée pour mettre au point de nouveaux alliages et de nouvelles techniques de traitement thermique et à évaluer les techniques de soudage Elle peut être utilisée dans sa totalité comme moyen de réception des produits plutôt que comme moyen d'évaluation de leurs propriétés en service.

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08-Feb-2022
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Completion Date
26-Nov-2021
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ISO 10270:2022 - Corrosion of metals and alloys — Aqueous corrosion testing of zirconium alloys for use in nuclear power reactors Released:2/9/2022
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ISO 10270:2022 - Corrosion of metals and alloys — Aqueous corrosion testing of zirconium alloys for use in nuclear power reactors Released:2/9/2022
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ISO/FDIS 10270 - Corrosion of metals and alloys -- Aqueous corrosion testing of zirconium alloys for use in nuclear power reactors
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Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 10270
Second edition
2022-02
Corrosion of metals and alloys —
Aqueous corrosion testing of
zirconium alloys for use in nuclear
power reactors
Corrosion des métaux et alliages — Essais de corrosion aqueuse des
alliages de zirconium utilisés dans les réacteurs nucléaires
Reference number
ISO 10270:2022(E)
© ISO 2022
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ISO 10270:2022(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
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be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on

the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below

or ISO’s member body in the country of the requester.
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Phone: +41 22 749 01 11
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Published in Switzerland
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ISO 10270:2022(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ..................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions .................................................................................................................................................................................... 1

4 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 2

5 Significance ............................................................................................................................................................................................................... 2

6 Interference............................................................................................................................................................................................................... 2

7 Reagents and materials ................................................................................................................................................................................ 2

8 Apparatus .................................................................................................................................................................................................................... 3

9 Hazards .......................................................................................................................................................................................................................... 3

10 Sampling, test specimens and test units .................................................................................................................................... 3

11 Preparation of apparatus ...........................................................................................................................................................................4

12 Calibration and standardization ........................................................................................................................................................4

12.1 High mass gain coupon preparation ................................................................................................................................... 4

12.2 Autoclaves ................................................................................................................................................................................................... 4

12.3 Use of control coupons..................................................................................................................................................................... 7

12.4 Calibration .................................................................................................................................................................................................. 7

13 Conditioning .............................................................................................................................................................................................................7

13.1 Test water quality ................................................................................................................................................................................ 7

13.2 Autoclave load restrictions ......................................................................................................................................................... 8

13.3 Test conditions ........................................................................................................................................................................................ 8

13.3.1 Temperature ........................................................................................................................................................................... 8

13.3.2 Pressure ..................................................................................................................................................................................... 8

13.3.3 Time ............................................................................................................................................................................................... 8

13.3.4 Tests ............................................................................................................................................................................................... 8

13.4 Specimen preparation ...................................................................................................................................................................... 8

13.4.1 Etched specimens .............................................................................................................................................................. 8

13.4.2 As-manufacturer specimens .................................................................................................................................... 8

14 Procedure ....................................................................................................................................................................................................................8

14.1 Inspection of specimens ........................................................................................................................................... ...................... 8

14.2 Dimensions, weight and inspection ..................................................................................................................................... 9

14.3 Autoclaving ................................................................................................................................................................................................ 9

14.3.1 Placing of test specimens ............................................................................................................................................ 9

14.3.2 Venting method A .............................................................................................................................................................. 9

14.3.3 Venting method B ........................................................................................................................................................... 10

14.3.4 Closed system method C ........................................................................................................................................... 10

14.3.5 Refreshed autoclaving, method D .................................................................................................................... 11

14.4 Post-test measurements and inspection ...................................................................................................................... 11

15 Calculation or interpretation of results ...................................................................................................................................11

15.1 Calculation of mass gain ............................................................................................................................................................. 11

15.2 Visual interpretation of surface appearance ............................................................................................................12

15.3 Invalid tests ............................................................................................................................................................................................12

16 Test report ...............................................................................................................................................................................................................12

Annex A (informative) Guide to specimen preparation ...............................................................................................................13

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................16

iii
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ISO 10270:2022(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents are noted. This document was drafted in accordance with the editorial

rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject

of patent rights. ISO is not held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of any

patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or on

the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to

the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see

www.iso.org/iso/foreword.html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 156, Corrosion of metals and alloys, in

collaboration with the European Committee for Standardization (CEN) Technical Committee CEN/

TC 262, Metallic and other inorganic coatings, including for corrosion protection and corrosion testing of

metals and alloys, in accordance with the Agreement on technical cooperation between ISO and CEN

(Vienna Agreement).

This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 10270:1995), which has been technically

revised. It also incorporates the Technical Corrigendum ISO 10270:1995/Cor 1:1997. The main changes

compared with the previous edition are as follows:
— the references have been updated;

— in Clause 4, two sentences have been added: “The tests in water is performed at 18,6 MPa. The

pressure is also determined by the contractor's requirements.”;

— in 5.2, “the test” has been replaced by “the measurement to avoid erroneous results from differing

corrosion behaviour of the materials”;
— in 7.1, “welding grade” has been replaced by “of purity 999,9 ml/l or higher”,

— in 11.1, d), “1 day” has been replaced by “24 h”; and “at 18,6 MPa” has been added after “at 360 °C in

water”.

— in 12.1, a sentence has been added: “Post-heat treatment, the coupons are inspected for any residual

oxide and prepared (e.g. etched) in line with standard coupons”;

— in 12.3.4, a sentence has been added: “However, for the product acceptance test, it is better to keep

the control coupons as evidence of test effectiveness.”;

— in 13.3.1, “±3 °C for steam tests, and ±6 °C for water tests” has been replaced by “±3 °C for steam

tests and water tests”;
— in 13.3.3, “3 days or 14 days” has been replaced by “72 h or 336 h”;
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ISO 10270:2022(E)

— in 14.2, a sentence has been added: “Mass gain measurements are taken in triplicate for each

specimen and a mean value calculated”;

— in 14.3.1, a sentence has been added: “The separators are such as not to induce Galvanic interaction

between the samples and the separators”; “zirconium or zirconium alloy” has been added before

“stainless steel”;

— in Clause 16, “including its number and year of publication” has been added before “this document”;

— in A.3.1, “3 % (m/m) of hydrofluoric acid (7.7), 39 % (m/m) of nitric acid (7.8)” has been replaced by

“40 g/kg ± 20 g/kg of hydrofluoric acid (7.7), 450 g/kg ± 50 g/kg of nitric acid (7.8)”, and a sentence

has been added: “A different acid ratio may be chosen to satisfy the requirement of a smooth and

shining surface given in 13.4.1;
— in A.3.2, “9 % (m/m) ± 1 % (m/m)” has been replaced by “90 g/kg ± 10 g/kg” and
“30 % (m/m) ± 5 % (m/m)” has been replaced by “300 g/kg ± 50 g/kg”;

— in A.4.2,“25 % (V/V)” has been replaced by “250 ml/l” and “50 % (V/V)” has been replaced by

“500 ml/l”;

— in Clause A.6, the following text has been added: “or placed into the oven at a recommended

temperature of 60 °C to 70 °C for 1 h" and “The specimens need to be cooled to room temperature

after removing from the oven”.

Any feedback or questions on this document are directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 10270:2022(E)
Corrosion of metals and alloys — Aqueous corrosion
testing of zirconium alloys for use in nuclear power
reactors

WARNING — This document can involve the use of hazardous materials, operations and

equipment (see Clause 9). It is the responsibility of the user of this document to consult and

establish appropriate safety and health practices and determine the applicability of regulatory

limitations prior to use.
1 Scope
This document specifies:
a) the determination of mass gain;

b) the surface inspection of products of zirconium and its alloys when corrosion is tested in water at

360 °C or in steam at or above 400 °C;
c) the performance of tests in steam at 10,3 MPa.

This document is applicable to wrought products, castings, powder metallurgy products and weld

metals.

This method has been widely used in the development of new alloys, heat-treating practices and for

the evaluation of welding techniques. It is applicable for use in its entirety to the extent specified for a

product acceptance test, rather than merely a means of assessing performance in service.

2 Normative references
There are no normative references in this document.
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
3.1
etching
process for the removal of surface metal by action of acids in water
3.2
control coupon

zirconium alloy specimen of known performance used to monitor the validity of the test

3.3
high mass gain coupon

zirconium alloy specimen that has been specially heat-treated to produce a mass gain higher than the

maximum given in materials acceptance specifications and which is used for verifying the severity of

the test procedure
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ISO 10270:2022(E)
4 Principle

Specimens of zirconium or its alloys are exposed to high-pressure water or steam at elevated

temperatures for 72 h or 336 h. The corrosion is normally measured by the gain in mass of the

specimens and by the appearance of an oxide film on the specimen surfaces. In some instances, such

as weld evaluation, mass gain measurements are either impractical to make or are not required. When

so specified, the appearance of the specimen is the sole criterion for acceptance. The test pressure in

steam is 10,3 MPa. The tests in water is performed at 18,6 MPa. The pressure is also determined by the

contractor's requirements.
5 Significance

5.1 Specimens are normally tested after careful etching and rinsing. Specimens with as-manufactured

surfaces may also be tested without further surface removal.

5.2 When tubing with a second material clad on the surface is to be tested, the internal cladding is

removed prior to the measurement to avoid erroneous results from differing corrosion behaviour of the

materials.
6 Interference

Autoclave loads that have one or more specimens showing gross oxidation can, by contamination of the

environment, affect results of other specimens in the autoclave.
7 Reagents and materials

During the test, unless otherwise stated, only reagents of recognized analytical grade and only water

as described in 7.4 or 7.5 are used.
7.1 Argon gas, of purity 999,9 ml/l or higher.
7.2 Nitrogen gas, for purging or controlling oxygen content.
7.3 Argon-hydrogen mixture, for purging to remove dissolved oxygen.

7.4 Grade A water, purified water having an electrical resistivity of not less than 1 MΩ·cm at 25 °C as

measured before the start of the test.

7.5 Grade B water, deionized or demineralized water having an electrical resistivity of not less than

0,5 MΩ·cm at 25 °C. Grade A water can be used instead of grade B water.

7.6 Detergents and solvents, for specimen cleaning, including ethanol and acetone.

7.7 Concentrated hydrofluoric acid (HF).
7.8 Concentrated nitric acid (HNO ).
7.9 Concentrated sulfuric acid (H SO ).
2 4
7.10 Control coupon.
7.11 High mass gain coupon.
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ISO 10270:2022(E)
8 Apparatus
The apparatus consists of equipment for:
a) etching the specimen when required;

b) measuring the specimens’ surface area and mass, the water resistivity and pH, the test temperature

and pressure, and the etch and rinse temperature;

c) performing the water or steam corrosion tests at elevated temperatures and pressures.

8.1 Etching equipment, comprising an acid bath, a running water rinse and a deionized water rinse

needed for proper metal removal and stain-free rinsing. Polyethylene or polypropylene tanks are

commonly used with a bottom feed for running water rinses. Specimen hangers are generally made

of type 300 series stainless steel. When many specimens are processed, a mechanical dipper for the

etching process is useful.

8.2 Autoclaves, constructed of type 300 series stainless steel or nickel base alloys such as UNS grade

N06600 or N066901. The autoclave is fitted with devices for measurement and control of pressure and

temperature, safety devices and venting valves. Control systems for pressure and temperature are

adequate to meet the requirements of this document. Sample holders and other internal accessories are

also constructed of type 300 or type 400 series stainless steel, or nickel-base alloys such as UNS grade

N06600 or N06690.
8.3 Specimen size measuring equipment, accurate to 50 μm.
8.4 Analytical balance, accurate to 0,1 mg.
9 Hazards

9.1 The chemicals used in preparing specimens for this test are hazardous. Detailed information on

the safe handling of organic compounds, acids and products of zirconium and its alloys are obtained

from competent sources.

9.2 High-temperature, high-pressure autoclave operation is in accordance with the manufacturer's

instructions.

9.3 Hydrogen gas used for the addition to the autoclave steam supply is handled in accordance with

the guidelines for explosives and inflammable substances.

9.4 Cold water is not added directly to the autoclave vessel in order to accelerate cooling upon the

completion of testing.
10 Sampling, test specimens and test units

10.1 The size and the quantity of the test specimens, the method of selection, surface preparation

and test acceptance criteria are specified in the product specification or by agreement between the

purchaser and the seller as stated in the purchase contract. The total surface area for each specimen is

a minimum of 10 cm .
10.2 Each specimen and control coupon is individually identified.

1) UNS grades N06600 and N06690 are examples of suitable products available commercially. This information

is given for the convenience of users of this document and does not constitute an endorsement by ISO of these

products.
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ISO 10270:2022(E)
11 Preparation of apparatus

11.1 General requirements for new or reworked autoclaves (8.2) and parts of autoclaves previously

used for testing materials other than in accordance with this document are as follows.

a) Before specimens are tested in a new or reworked autoclave, or in one having new valves, tubing,

gaskets, etc. which are in contact with the test specimen, clean the apparatus thoroughly, wipe

with ethanol or acetone (7.6) and rinse twice with grade B water (7.5).

b) Dry the autoclave or auxiliary equipment by vacuum cleaning, or drain and wipe with a clean,

lint-free cloth and inspect carefully to ensure freedom from contamination. There is no visible

contamination, such as lubricant, residues, dust or dirt, loose oxides or rust, or an oil or grease film

on the water surface, internal surface, gasket or head surfaces.

c) Clean all new and reworked fixtures and jigs to be used in the autoclave and rinse in hot grade B

water.

d) Autoclave the fixtures and jigs for at least 24 h at 400 °C in steam at 10,3 MPa or, preferably, at

360 °C in water at 18,6 MPa.

e) Inspect the parts for corrosion products. If corrosion products are found or electrical resistivity of

the residual water after the test measures less than 0,1 MΩ·cm, clean and autoclave the parts again.

11.2 General requirements for autoclaves and parts in continuous use for corrosion testing in

accordance with this document are as follows.

a) All autoclaves, fixtures, parts and jigs that have been in continuous use and have shown satisfactory

behaviour in prior tests are rinsed with grade B water.

b) The fixtures and jigs for corrosion products are inspected after each test and items showing loose

corrosion products are re-worked and re-prepared.
12 Calibration and standardization
12.1 High mass gain coupon preparation

High mass gain coupons (7.11) is selected from a previously tested lot. For Zircaloy type alloys, the

selected material is specially heat-treated prior to exposure in order to produce the desired mass gain

in the autoclave test. Heating for 8 h at 900 °C and cooling to 300 °C at a rate not exceeding 3,3 °C/min

in an inert atmosphere [e.g. Ar (7.1)] or vacuum is a suggested procedure, but alternative procedures

can be used. This treatment is used in the case of Zircaloy type alloys. Other alloy types can require

different heat-treatment. Post-heat treatment, the coupons are inspected for any residual oxide and

prepared (e.g. etched) in line with standard coupons.
12.2 Autoclaves

12.2.1 Prior to use for product acceptance testing, an autoclave is profiled thermally as given in 12.4.2

and demonstrates acceptability by testing at least three control coupons: one each at the top, middle

and bottom of a useful volume. The test results are incorporated in the certification document for the

autoclave acceptance test. When desired, high mass gain coupons may also be used.

The new or used autoclave is considered acceptable if each control coupon mass gain is reproducible

within the previously established control coupon mean mass gain, ±3 standard deviations.

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ISO 10270:2022(E)

12.2.2 The control coupon lot (7.10) and, when desired, the high mass gain coupon lot (7.11) mass gain

mean and standard deviation are established by a minimum of one autoclave test as follows.

a) Randomly select 12 specimens from either the control coupon lot or the high mass gain coupon lot

or both.

b) Prepare all specimens in accordance with 13.4 in order to meet the pre-test requirements of this

document.

c) Locate the 12 or 24 specimens in a fixture or jig (see Figure 1) and place the fixture or jig inside the

useful volume of the autoclave.

d) Complete the steam or water corrosion test in accordance with any one of the four methods in 14.3.

e) Remove the specimens and weigh in accordance with the requirement of this document.

f) Calculate and establish the mass gain mean and standard deviation [(n − 1) method] of each set of

coupons for the test method used.

For the product acceptance tests, the mean value and standard deviation for the control coupons is

the value established as described above or it is calculated periodically using all accepted values

determined over the preceding three-month period but not less than 21 values.
© ISO 2022 – All rights reserved
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ISO 10270:2022(E)
Key
A axis
sample
D internal diameter of useful autoclave
control coupons
L length of useful autoclave
high mass gain coupons
Top.
Middle.
Bottom.

Figure 1 — Control coupon and high mass gain coupon positioning for establishing mass gain

mean and standard deviation
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ISO 10270:2022(E)

12.2.3 An alternative method for establishing the mass gain mean and standard deviation is as follows.

a) Expose the control coupons to be used in three different tests. In each test, a minimum of one

specimen is exposed in each of the top, middle and bottom positions of the autoclave.

b) Determine the mass gain.

c) The mean value for control coupons is the mean for the three tests and three positions.

d) The standard deviation for the control coupon lot is calculated by the (n − 1) method using the data

from all of the control coupons taken from the same material lot.
12.3 Use of control coupons

12.3.1 Each autoclave run used for acceptance of product contains at least three control coupons with

one at the top, one at the middle and one at the bottom of the specimen load.

12.3.2 The control coupons may be as-manufactured or etched before testing, but if etched, the

surfaces exhibit no stains, pits or areas of abnormal etching attack.

12.3.3 An autoclave test is considered acceptable only if each post-test control coupon mass gain is not

less than the established mean value –3 standard deviations and the visual appearance of each control

coupon is equal to or better than the product acceptance standard. If a control coupon post-test mass

gain exceeds the mean value +3 standard deviations, or the specified mass gain value and one or more

test specimens from the corresponding location in the autoclave fail to meet the mass gain acceptance

criterion, the failed specimen(s) may be discarded and a new test made to determine conformity.

12.3.4 Control coupons may be re-used after mechanical removal of oxide film followed by etching as

described in 13.4.1. However, for the product acceptance test, it is better to keep the control coupons as

evidence of test effectiveness.
12.4 Calibration

12.4.1 The temperature measurement and recording systems used to determine conformity are

calibrated at least every six months and do not deviate more than ±3 °C from the calibration reference

materials traceable to national standards.

12.4.2 Vertical thermal profiles of the autoclaves at the test temperatures are made at least once in

each six-month period, or whenever the heaters or the control thermocouples are adjusted or replaced.

The axial extent of the autoclave used for performing the product acceptance testing is restricted

to the volume shown to be within ±3 °C of the recorde
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 10270
Deuxième édition
2022-02
Corrosion des métaux et alliages —
Essais de corrosion aqueuse des
alliages de zirconium utilisés dans les
réacteurs nucléaires
Corrosion of metals and alloys — Aqueous corrosion testing of
zirconium alloys for use in nuclear power reactors
Numéro de référence
ISO 10270:2022(F)
© ISO 2022
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ISO 10270:2022(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2022

Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette

publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

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Publié en Suisse
© ISO 2022 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 10270:2022(F)
Sommaire Page

Avant-propos .............................................................................................................................................................................................................................iv

1 Domaine d'application ...................................................................................................................................................................................1

2 Références normatives ..................................................................................................................................................................................1

3 Termes et définitions ...................................................................................................................................................................................... 1

4 Principe.......................................................................................................................................................................................................................... 2

5 Portée ............................................................................................................................................................................................................................... 2

6 Interférences ............................................................................................................................................................................................................ 2

7 Réactifs et matériaux ...................................................................................................................................................................................... 2

8 Appareillage .............................................................................................................................................................................................................. 3

9 Phénomènes dangereux ...............................................................................................................................................................................3

10 Échantillonnage, échantillons et unités d'essai .................................................................................................................. 4

11 Préparation de l'appareillage ................................................................................................................................................................4

12 Étalonnage et normalisation ................................................................................................................................................................... 4

12.1 Préparation des coupons à gain élevé en masse ....................................................................................................... 4

12.2 Autoclaves ................................................................................................................................................................................................... 5

12.3 Utilisation de coupons de contrôle ....................................................................................................................................... 7

12.4 Étalonnage .................................................................................................................................................................................................. 7

13 Conditionnement .................................................................................................................................................................................................7

13.1 Qualité de l'eau d'essai ..................................................................................................................................................................... 7

13.2 Limitations de charge autoclavée .......................................................................................................................................... 8

13.3 Conditions d'essai ................................................................................................................................................................................ 8

13.3.1 Température ........................................................................................................................................................................... 8

13.3.2 Pression ...................................................................................................................................................................................... 8

13.3.3 Temps............................................................................................................................................................................................ 8

13.3.4 Essais ............................................................................................................................................................................................ 8

13.4 Préparation des échantillons ..................................................................................................................................................... 8

13.4.1 Échantillons décapés ...................................................................................................................................................... 8

13.4.2 Échantillons bruts de fabrication ........................................................................................................................ 8

14 Mode opératoire ................................................................................................................................................................................................... 9

14.1 Inspection des échantillons ........................................................................................................................................................ 9

14.2 Dimensions, masse et contrôle ................................................................................................................................................. 9

14.3 Autoclavage ............................................................................................................................................................................................... 9

14.3.1 Mise en place des échantillons ............................................................................................................................... 9

14.3.2 Méthode de purge A ......................................................................................................................................................... 9

14.3.3 Méthode de purge B ...................................................................................................................................................... 10

14.3.4 Méthode du circuit fermé C .................................................................................................................................... 10

14.3.5 Autoclavage de régénération, méthode D ................................................................................................. 11

14.4 Mesurages après essai et contrôle ..................................................................................................................................... 11

15 Calcul ou interprétation des résultats.......................................................................................................................................12

15.1 Calcul du gain en masse ........................................................................................................................................... ....................12

15.2 Interprétation visuelle de l'aspect superficiel .........................................................................................................12

15.3 Essais non valables ..........................................................................................................................................................................12

16 Rapport d'essai ...................................................................................................................................................................................................12

Annexe A (informative) Guide de préparation des échantillons ........................................................................................14

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................17

iii
© ISO 2022 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 10270:2022(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.

L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour

sont décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. En particulier, prendre note des différents

critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document

a été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2

(voir www.iso.org/directives).

L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion

de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant : www.iso.org/iso/fr/avant-propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 156, Corrosion des métaux et alliages,

en collaboration avec le comité technique CEN/TC 262, Revêtements métalliques et inorganiques, incluant

ceux pour la protection contre la corrosion et les essais de corrosion des métaux et alliages, du Comité

européen de normalisation (CEN) conformément à l’Accord de coopération technique entre l’ISO et le

CEN (Accord de Vienne).

Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 10270:1995) qui a fait l'objet d'une

révision technique. Elle inclut également le Rectificatif technique ISO 10270:1995/Cor 1:1997. Les

principales modifications par rapport à l'édition précédente sont les suivantes:
— les références ont été mises à jour ;

— à l’Article 4, deux phrases ont été ajoutées : «La pression des essais en eau est de 18,6 MPa. La

pression est également déterminée en fonction des exigences du sous-traitant.» ;

— au 5.2, «l’essai» a été remplacé par «de réaliser la mesure afin d’éviter les erreurs de résultat dus aux

différents comportements à la corrosion des matériaux.» ;

— au 7.1, «qualité pour soudage» a été remplacé par «pureté supérieure ou égale à 999,9 ml/l.» ;

— au 11.1, d), «1 jour» a été remplacé par “24 h”; et «à 18,6 MPa» a été ajouté après «à 360 °C dans de

l’eau» ;

— au 12.1, une phrase a été ajoutée : «Après le traitement thermique, les coupons sont examinés afin

de rechercher des traces d’oxyde puis préparés (décapés, par exemple) selon les coupons types» ;

— au 12.3.4, une phrase a été ajoutée : «Toutefois, pour l’essai de réception des produits, il est préférable

de conserver les coupons de contrôle comme preuve de l’efficacité de l’essai.» ;
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ISO 10270:2022(F)

— au 13.3.1, «±3 °C pour les essais en vapeur et ±6 °C pour les essais en eau.» a été remplacé par «±3 °C

pour les essais en vapeur et en eau» ;
— au 13.3.3, «3 jours ou 14 jours» a été remplacé par «72 h ou 336 h» ;

— au 14.2, une phrase a été ajoutée : «Le gain en masse est mesuré trois fois sur chaque échantillon et

une valeur moyenne est calculée» ;

— au 14.3.1, une phrase a été ajoutée : «Les séparateurs ne doivent pas induire d’interaction galvanique

entre eux et les échantillons.» ; «en zirconium ou alliage de zirconium» a été ajouté avant «acier

inoxydable» ;

— à l’Article 16, «avec la référence et l'année de publication» a été ajouté après «le présent document» ;

— au A.3.1 «3 % (m/m) d'acide fluorhydrique (7.7), 39 % (m/m) d’acide nitrique (7.8)» a été remplacé

par «40 g/kg ± 20 g/kg d'acide fluorhydrique (7.7), 450 g/kg ± 50 g/kg d’acide nitrique (7.8)», et une

phrase a été ajoutée : «Il est possible de choisir un pourcentage d’acide différent s’il permet d’obtenir

une surface lisse et brillante comme décrit en 13.4.1» ;

— au A.3.2, «9 % (m/m) ± 1 % (m/m)» a été remplacé par «90 g/kg ± 10 g/kg» et «30 % (m/m) ± 5 % (m/m)»

a été remplacé par «300 g/kg ± 50 g/kg» ;

— au A.4.2, 25 % (V/V)» a été remplacé par «250 ml/l» et «50 % (V/V)» a été remplacé par «500 ml/l» ;

— à l’Article A.6, le texte suivant a été ajouté : «Ils peuvent également être placés dans l’étuve à

une température recommandée de 60 °C à 70 °C pendant 1 h.» et «Après la sortie de l’étuve, les

échantillons doivent être refroidis à température ambiante.».

L’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent document à

l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes se trouve à

l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
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NORME INTERNATIONALE ISO 10270:2022(F)
Corrosion des métaux et alliages — Essais de corrosion
aqueuse des alliages de zirconium utilisés dans les
réacteurs nucléaires

AVERTISSEMENT — Le présent document peut concerner des matériaux, des opérations et

des matériels dangereux (voir Article 9). Il est de la responsabilité de l’utilisateur du présent

document de se renseigner et de définir les règles appropriées de sécurité et d'hygiène, ainsi

que les limites réglementaires d'utilisation avant de le mettre en œuvre.
1 Domaine d'application
Le présent document décrit :
a) la détermination du gain en masse ;

b) le contrôle superficiel des produits en zirconium et en alliages de zirconium après essai de corrosion

dans l'eau à 360 °C et dans la vapeur à 400 °C ou plus ;
c) les performances des essais dans la vapeur à 10,3 MPa.

Le présent document est applicable aux produits corroyés, moulés, aux produits de la métallurgie des

poudres et aux métaux d'apport pour le soudage.

La méthode a été beaucoup utilisée pour mettre au point de nouveaux alliages et de nouvelles techniques

de traitement thermique et à évaluer les techniques de soudage Elle peut être utilisée dans sa totalité

comme moyen de réception des produits plutôt que comme moyen d'évaluation de leurs propriétés en

service.
2 Références normatives
Le présent document ne contient aucune référence normative.
3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.

L'ISO et l'IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes :

— ISO Online browsing platform: disponible à l'adresse https:// www .iso .org/ obp

— IEC Electropedia : disponible à l'adresse https:// www .electropedia .org/
3.1
décapage

processus d'élimination d'un métal superficiel par utilisation d'acides dilués dans l'eau

3.2
coupon de contrôle

échantillon d'alliage de zirconium de caractéristiques connues utilisés pour vérifier la validité d'un

essai
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ISO 10270:2022(F)
3.3
coupon à gain élevé en masse

échantillon d'alliage de zirconium ayant subi un traitement thermique spécial de façon à acquérir une

masse supérieure à la masse maximale considérée comme acceptable, pour vérifier la sévérité d'un

essai
4 Principe

Des échantillons de zirconium ou d'alliages de zirconium sont exposés à de l'eau ou à de la vapeur

sous pression à une température élevée pendant 72 h ou 336 h. La corrosion se mesure normalement

en termes de gain en masse des échantillons et d'apparition d'une pellicule d'oxyde en surface de

l'échantillon. Dans certains cas, tels que l'évaluation des soudures, les déterminations de gain en masse

sont soit impossibles, soit inutiles. Dans ce cas, l'aspect de l'échantillon est le seul critère d'acceptation.

La pression de l'essai en vapeur est de 10,3 MPa. La pression des essais en eau est de 18,6 MPa. La

pression est également déterminée en fonction des exigences du sous-traitant.
5 Portée

5.1 Les échantillons sont normalement soumis à essai après décapage et rinçage soigneux. Les

échantillons dont la surface est brute de fabrication peuvent également être soumis à essai sans

décapage préalable.

5.2 Lorsque des tubes revêtus d'un autre matériau sur leur surface interne doivent être soumis à

essai, ce revêtement est retiré avant de réaliser la mesure afin d’éviter les erreurs de résultat dus aux

différents comportements à la corrosion des matériaux.
6 Interférences

Les charges d'autoclaves renfermant un ou plusieurs échantillons présentant une oxydation poussée

peuvent, par contamination ambiante, affecter les résultats obtenus sur les autres échantillons dans

l’autoclave.
7 Réactifs et matériaux

Au cours de l'essai, sauf indication contraire, seuls des réactifs de qualité analytique reconnue, et de

l'eau comme décrit en 7.4 ou 7.5 sont utilisés.
7.1 Gaz argon, pureté supérieure ou égale à 999,9 ml/l.
7.2 Gaz azote, pour purger ou contrôler la teneur en oxygène.
7.3 Mélange argon-hydrogène, pour purger et chasser l'oxygène dissous.

7.4 Eau de qualité A, eau purifiée ayant une résistivité électrique d'au moins 1 MΩ⋅cm mesurée

à 25 °C avant le début de l'essai.

7.5 Eau de qualité B, eau déionisée ou déminéralisée ayant une résistivité électrique

d'au moins 0,5 MΩ⋅cm à 25 °C. L'eau de qualité B peut être remplacée par de l'eau de qualité A.

7.6 Détergents et solvants, pour nettoyer les échantillons, en particulier éthanol et acétone.

7.7 Acide fluorhydrique (HF) concentré.
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ISO 10270:2022(F)
7.8 Acide nitrique (HNO ) concentré.
7.9 Acide sulfurique (H SO ) concentré.
2 4
7.10 Coupon de contrôle.
7.11 Coupon à gain élevé en masse.
8 Appareillage
L'appareillage se compose d'équipements pour :
a) décaper les échantillons si nécessaire ;

b) mesurer la superficie et la masse des échantillons, la résistivité et le pH de l'eau, la température et

la pression d'essai, et la température de décapage et de rinçage ;

c) effectuer les essais de corrosion en eau ou en vapeur à température et pression élevées.

8.1 Équipement de décapage, se composant d'un bain d'acide, d'un système de rinçage à l'eau

courante et à l'eau déionisée, pour éliminer convenablement le métal et le rincer sans laisser de tache.

Des réservoirs en polyéthylène ou en polypropylène sont communément utilisés, munis d'un raccord

d'alimentation par le fond pour les rinçages à l'eau courante. Les porte-échantillons sont généralement

en acier inoxydable de la série 300. Lorsque plusieurs échantillons sont traités à la fois, il est utile d'avoir

un plongeur mécanique pour le décapage.

8.2 Autoclaves, construits en acier inoxydable de la série 300 ou en alliages à base de nickel de

qualité UNS N06600 ou N06690 . L'autoclave est pourvu de dispositifs de mesurage et de contrôle de la

pression et de la température, de dispositifs de sécurité et de purges d'air. Les systèmes de contrôle de

la pression et de la température respectent les exigences du présent document. Les porte-échantillons

et autres accessoires intérieurs sont également construits en acier inoxydable de la série 300 ou 400, ou

en alliages de nickel de qualité UNS N06600 ou N06690.

8.3 Équipement de mesurage de la taille des échantillons, d'une précision de 50 μm.

8.4 Balance analytique, d'une précision de 0,1 mg.
9 Phénomènes dangereux

9.1 Les produits chimiques utilisés pour la préparation des échantillons pour essai sont dangereux.

Les informations détaillées sur la sécurité de manipulation des composants organiques, acides et

produits du zirconium et de ses alliages sont recueillies auprès des autorités compétentes.

9.2 Le fonctionnement des autoclaves à haute pression et haute température est conforme aux

instructions du fabricant.

9.3 L'hydrogène gazeux ajouté à la vapeur dans l'autoclave est manipulé conformément aux directives

concernant les produits explosifs et inflammables.

9.4 L'eau froide n’est pas ajoutée directement dans l'autoclave pour accélérer le refroidissement en fin

d'essai.

Les alliages de qualité UNS N06600 et N06690 sont des exemples de produits appropriés disponibles sur le marché. Cette information est donnée à

l'intention des utilisateurs du présent document et ne signifie nullement que l'ISO approuve l'emploi desdits produits.

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ISO 10270:2022(F)
10 Échantillonnage, échantillons et unités d'essai

10.1 La taille et la quantité des échantillons, leur mode de prélèvement et de préparation superficielle,

ainsi que les critères de réception sont fixés dans la spécification de produit ou par accord entre

l'acheteur et le vendeur au moment du contrat. La superficie totale de chaque échantillon est

d'au moins 10 cm .

10.2 Chaque échantillon et coupon de contrôle fait l'objet d'une identification individuelle.

11 Préparation de l'appareillage

11.1 Les exigences générales applicables aux autoclaves (8.2) neufs ou rénovés et aux parties

d'autoclave utilisées antérieurement pour tester des matériaux autres que ceux du présent document

sont les suivantes.

a) Avant de soumettre à essai des échantillons dans un autoclave neuf ou rénové ou dans un autoclave

dont on a changé la robinetterie, la tuyauterie, les joints, etc. en contact avec l'échantillon, nettoyer

soigneusement l'appareil à l'éthanol ou à l'acétone (7.6) et le rincer deux fois à l'eau de qualité B (7.5).

b) Sécher l'autoclave ou les accessoires sous vide ou l'essuyer après l'avoir égoutté à l'aide d'un

chiffon propre non pelucheux. Vérifier l'absence totale de contamination. Aucun signe visible de

contamination du type graisse, résidus, poussière ou salissures, oxydes ou rouille libres, film de

graisse ou d'huile ne doit apparaître à la surface de l'eau, sur les surfaces internes, les joints ou la

tête.

c) Nettoyer tous les accessoires et supports neufs ou rénovés utilisés dans l’autoclave et les rincer à

l’eau chaude de qualité B.

d) Passer ces pièces à l’autoclave pendant au moins 24 h à 400 °C dans de la vapeur à 10,3 MPa ou de

préférence à 360 °C dans de l’eau à 18,6 MPa.

e) Vérifier si les pièces présentent des produits de corrosion. Si tel est le cas ou si la résistivité

électrique de l'eau résiduelle après essai est inférieure à 0,1 MΩ⋅cm, nettoyer les pièces à nouveau

et les repasser à l'autoclave.

11.2 Les exigences générales applicables aux autoclaves et pièces utilisés en continu pour des essais de

corrosion selon le présent document sont les suivantes.

a) Tous les autoclaves, accessoires, pièces et supports utilisés en continu ayant fonctionné de façon

satisfaisante au cours d’essais antérieurs sont rincés avec de l’eau de qualité B.

b) Les accessoires et supports présentant des produits de corrosion sont vérifiés après chaque essai et

les articles présentant des produits de corrosion libre doivent être rénovés et préparés de nouveau.

12 Étalonnage et normalisation
12.1 Préparation des coupons à gain élevé en masse

Les coupons à gain élevé en masse (7.11) sont sélectionnés dans un lot précédemment soumis à essai.

Pour les alliages de type Zircaloy, le matériau choisi subit un traitement thermique spécifique avant

exposition en vue de produire le gain en masse désiré lors de l’essai en autoclave. Un traitement de 8 h

à 900 °C avec refroidissement à 300 °C à une vitesse ne dépassant pas 3,3 °C/min en atmosphère inerte

[par exemple, Ar (7.1)] ou sous vide est une suggestion, mais d’autres modes opératoires sont possibles.

Ce traitement est utilisé pour les alliages de type Zircaloy. D'autres types d'alliages peuvent requérir

des traitements thermiques différents. Après le traitement thermique, les coupons sont examinés afin

de rechercher des traces d’oxyde puis préparés (décapés, par exemple) selon les coupons types.

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ISO 10270:2022(F)
12.2 Autoclaves

12.2.1 Avant d'être utilisé pour les essais de réception des produits, un autoclave est contrôlé du point

de vue thermique de la manière décrite en 12.4.2 et doit montrer qu'il est satisfaisant par l'essai d'au

moins trois coupons de contrôle dans chacune des parties haute, du milieu et basse du volume utile. Les

résultats d'essai sont consignés dans le certificat d'essai de réception de l'autoclave en question. Il est

éventuellement possible d’utiliser également des coupons à gain élevé en masse.

Un autoclave neuf ou usagé est considéré comme acceptable si le gain moyen en masse de chaque coupon

de contrôle est reproductible à ±3 écarts-types par rapport au gain moyen en masse du lot de coupons

de contrôle.

12.2.2 Le gain moyen en masse et l'écart-type d'un lot de coupons de contrôle (7.10) et éventuellement,

d'un lot de coupons à gain élevé en masse (7.11) sont déterminés à partir d'au moins un essai en

autoclave réalisé de la manière suivante.

a) Choisir au hasard 12 échantillons dans le lot de coupons de contrôle et/ou dans le lot de coupons à

gain élevé en masse.

b) Préparer tous les échantillons de la manière décrite en 13.4 conformément aux exigences préalables

à l'essai du présent document.

c) Placer les 12 ou les 24 échantillons sur un support (voir Figure 1) et disposer ce dernier dans le

volume utile de l'autoclave.

d) Effectuer l'essai de corrosion dans de la vapeur ou de l'eau conformément à l'une des quatre

méthodes décrites en 14.3.

e) Retirer les échantillons et les peser conformément aux exigences du présent document.

f) Calculer et établir le gain moyen en masse et l’écart- type [méthode (n − 1)] de chaque série de

coupons correspondant à la méthode choisie.

Pour les essais de réception des produits, le gain moyen en masse et l'écart-type des coupons de contrôle

correspondent aux valeurs établies comme décrit ci-dessus ou sont calculés périodiquement à partir de

toutes les valeurs déterminées sur les trois mois précédents (au moins 21 valeurs).

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ISO 10270:2022(F)
Légende
A axe
échantillon
D diamètre intérieur du volume utile de l’autoclave
coupons de contrôle
L longueur du volume utile de l’autoclave
coupons à gain élevé en masse
Partie haute.
Partie du milieu.
Partie basse.

Figure 1 — Emplacements des coupons de contrôle et coupons à gain élevé en masse servant à

déterminer le gain moyen en masse et l'écart-type
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ISO 10270:2022(F)

12.2.3 Le gain moyen en masse et l’écart-type sont également déterminés de la manière suiv

...

FINAL
INTERNATIONAL ISO/FDIS
DRAFT
STANDARD 10270
ISO/TC 156
Corrosion of metals and alloys —
Secretariat: SAC
Aqueous corrosion testing of
Voting begins on:
2021-09-30 zirconium alloys for use in nuclear
power reactors
Voting terminates on:
2021-11-25
Corrosion des métaux et alliages — Essais de corrosion aqueuse des
alliages de zirconium utilisés dans les réacteurs nucléaires
ISO/CEN PARALLEL PROCESSING
RECIPIENTS OF THIS DRAFT ARE INVITED TO
SUBMIT, WITH THEIR COMMENTS, NOTIFICATION
OF ANY RELEVANT PATENT RIGHTS OF WHICH
THEY ARE AWARE AND TO PROVIDE SUPPOR TING
DOCUMENTATION.
IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS
Reference number
BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL, TECHNO-
ISO/FDIS 10270:2021(E)
LOGICAL, COMMERCIAL AND USER PURPOSES,
DRAFT INTERNATIONAL STANDARDS MAY ON
OCCASION HAVE TO BE CONSIDERED IN THE
LIGHT OF THEIR POTENTIAL TO BECOME STAN-
DARDS TO WHICH REFERENCE MAY BE MADE IN
NATIONAL REGULATIONS. © ISO 2021
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ISO/FDIS 10270:2021(E)
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© ISO 2021

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ISO/FDIS 10270:2021(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ..................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions .................................................................................................................................................................................... 1

4 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 2

5 Significance ............................................................................................................................................................................................................... 2

6 Interference............................................................................................................................................................................................................... 2

7 Reagents and materials ................................................................................................................................................................................ 2

8 Apparatus .................................................................................................................................................................................................................... 3

9 Hazards .......................................................................................................................................................................................................................... 3

10 Sampling, test specimens and test units .................................................................................................................................... 3

11 Preparation of apparatus ...........................................................................................................................................................................4

12 Calibration and standardization ........................................................................................................................................................4

12.1 High mass gain coupon preparation ................................................................................................................................... 4

12.2 Autoclaves ................................................................................................................................................................................................... 4

12.3 Use of control coupons..................................................................................................................................................................... 7

12.4 Calibration .................................................................................................................................................................................................. 7

13 Conditioning .............................................................................................................................................................................................................7

13.1 Test water quality ................................................................................................................................................................................ 7

13.2 Autoclave load restrictions ......................................................................................................................................................... 8

13.3 Test conditions ........................................................................................................................................................................................ 8

13.3.1 Temperature ........................................................................................................................................................................... 8

13.3.2 Pressure ..................................................................................................................................................................................... 8

13.3.3 Time ............................................................................................................................................................................................... 8

13.3.4 Tests ............................................................................................................................................................................................... 8

13.4 Specimen preparation ...................................................................................................................................................................... 8

13.4.1 Etched specimens .............................................................................................................................................................. 8

13.4.2 As-manufacturer specimens .................................................................................................................................... 8

14 Procedure ....................................................................................................................................................................................................................8

14.1 Inspection of specimens ........................................................................................................................................... ...................... 8

14.2 Dimensions, weight and inspection ..................................................................................................................................... 8

14.3 Autoclaving ................................................................................................................................................................................................ 9

14.3.1 Placing of test specimens ............................................................................................................................................ 9

14.3.2 Venting method A .............................................................................................................................................................. 9

14.3.3 Venting method B ........................................................................................................................................................... 10

14.3.4 Closed system method C ........................................................................................................................................... 10

14.3.5 Refreshed autoclaving, method D .................................................................................................................... 10

14.4 Post-test measurements and inspection ...................................................................................................................... 11

15 Calculation or interpretation of results ...................................................................................................................................11

15.1 Calculation of mass gain ............................................................................................................................................................. 11

15.2 Visual interpretation of surface appearance ............................................................................................................ 11

15.3 Invalid tests ............................................................................................................................................................................................ 11

16 Test report ...............................................................................................................................................................................................................12

Annex A (informative) Guide to specimen preparation ...............................................................................................................13

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................16

iii
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---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO/FDIS 10270:2021(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents are noted. This document was drafted in accordance with the editorial

rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject

of patent rights. ISO is not held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of any

patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or on

the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to

the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see

www.iso.org/iso/foreword.html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 156, Corrosion of metals and alloys, in

collaboration with the European Committee for Standardization (CEN) Technical Committee CEN/

TC 262, Metallic and other inorganic coatings, including for corrosion protection and corrosion testing of

metals and alloys, in accordance with the Agreement on technical cooperation between ISO and CEN

(Vienna Agreement).

This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 10270:1995), which has been technically

revised. It also incorporates the Technical Corrigendum ISO 10270:1995/Cor 1:1997. The main changes

compared with the previous edition are as follows:
— the references have been updated;

— in Clause 4, two sentences have been added: “The tests in water is performed at 18,6 MPa. The

pressure is also determined by the contractor's requirements.”;

— in 5.2, “the test” has been replaced by “the measurement to avoid erroneous results from differing

corrosion behaviour of the materials”;
— in 7.1, “welding grade” has been replaced by “of purity 999,9 ml/l or higher”,

— in 11.1, d), “1 day” has been replaced by “24 h”; and “at 18,6 MPa” has been added after “at 360 °C °C

in water”.

— in 12.1, a sentence has been added: “Post-heat treatment, the coupons are inspected for any residual

oxide and prepared (e.g. etched) in line with standard coupons”;

— in 12.3.4, a sentence has been added: “However, for the product acceptance test, it is better to keep

the control coupons are kept as evidence of test effectiveness.”;

— in 13.3.1, “±3 °C for steam tests, and ±6 °C for water tests” has been replaced by “±3 °C for steam

tests and water tests”;
— in 13.3.3, “3 days or 14 days” has been replaced by “72 h or 336 h”;
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ISO/FDIS 10270:2021(E)

— in 14.2, a sentence has been added: “Mass gain measurements are taken in triplicate for each

specimen and a mean value calculated”;

— in 14.3.1, a sentence has been added: “The separators are such as not to induce Galvanic interaction

between the samples and the separators”; “zirconium or zirconium alloy” has been added before

“stainless steel”;

— in 16, “including its number and year of publication” has been added before “this document”;

— in A.3.1 “3 % (m/m) of hydrofluoric acid (7.7), 39 % (m/m) of nitric acid (7.8)” has been replaced

by “40 (g/kg) ± 20 (g/kg) of hydrofluoric acid (7.7), 450 (g/kg) ± 50 (g/kg) ± of nitric acid (7.8)”,

and a sentence has been added: “A different acid ratio may be chosen to satisfy the requirement of a

smooth and shining surface given in 13.4.1;

— in A.3.2,“9 % (m/m) ± 1 % (m/m)” has been replaced by “90 (g/kg) ± 10 (g/kg)” and

“30 % (m/m) ± 5 % (m/m)” has been replaced by “300 (g/kg) ± 50 (g/kg)”;

— in A.4.2,“25 % (V/V)” has been replaced by “250 (ml/l)” and “50 % (V/V)” has been replaced by

“500 (ml/l)”;

— in A.6, the following text has been added: “or placed into the oven at a recommended temperature

of 60 °C to 70 °C for 1 h" and “The specimens need to be cooled to room temperature after removing

from the oven”.

Any feedback or questions on this document are directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
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FINAL DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/FDIS 10270:2021(E)
Corrosion of metals and alloys — Aqueous corrosion
testing of zirconium alloys for use in nuclear power
reactors

WARNING — This document can involve the use of hazardous materials, operations and

equipment (see Clause 9). It is the responsibility of the user of this document to consult and

establish appropriate safety and health practices and determine the applicability of regulatory

limitations prior to use.
1 Scope
This document specifies:
a) the determination of mass gain;

b) the surface inspection of products of zirconium and its alloys when corrosion is tested in water at

360 °C or in steam at or above 400 °C;
c) the performance of tests in steam at 10,3 MPa.

This document is applicable to wrought products, castings, powder metallurgy products and weld

metals.

This method has been widely used in the development of new alloys, heat-treating practices and for

the evaluation of welding techniques. It is applicable for use in its entirety to the extent specified for a

product acceptance test, rather than merely a means of assessing performance in service.

2 Normative references
There are no normative references in this document.
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
3.1
etching
process for the removal of surface metal by action of acids in water
3.2
control coupon

zirconium alloy specimen of known performance used to monitor the validity of the test

3.3
high mass gain coupon

zirconium alloy specimen that has been specially heat-treated to produce a mass gain higher than the

maximum given in materials acceptance specifications and which is used for verifying the severity of

the test procedure
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ISO/FDIS 10270:2021(E)
4 Principle

Specimens of zirconium or its alloys are exposed to high-pressure water or steam at elevated

temperatures for 72 h or 336 h. The corrosion is normally measured by the gain in mass of the

specimens and by the appearance of an oxide film on the specimen surfaces. In some instances, such

as weld evaluation, mass gain measurements are either impractical to make or are not required. When

so specified, the appearance of the specimen is the sole criterion for acceptance. The test pressure in

steam is 10,3 MPa. The tests in water is performed at 18,6 MPa. The pressure is also determined by the

contractor's requirements.
5 Significance

5.1 Specimens are normally tested after careful etching and rinsing. Specimens with as-manufactured

surfaces may also be tested without further surface removal.

5.2 When tubing with a second material clad on the surface is to be tested, the internal cladding is

removed prior to the measurement to avoid erroneous results from differing corrosion behaviour of the

materials.
6 Interference

Autoclave loads that have one or more specimens showing gross oxidation can, by contamination of the

environment, affect results of other specimens in the autoclave.
7 Reagents and materials

During the test, unless otherwise stated, only reagents of recognized analytical grade and only water

as described in 7.4 or 7.5 are used.
7.1 Argon gas, of purity 999,9 ml/l or higher.
7.2 Nitrogen gas, for purging or controlling oxygen content.
7.3 Argon-hydrogen mixture, for purging to remove dissolved oxygen.

7.4 Grade A water, purified water having an electrical resistivity of not less than 1 MΩ·cm at 25 °C as

measured before the start of the test.

7.5 Grade B water, deionized or demineralized water having an electrical resistivity of not less than

0,5 MΩ·cm at 25 °C. Grade A water can be used instead of grade B water.
7.6 Detergents and solvents for specimen cleaning including ethanol and acetone.
7.7 Concentrated hydrofluoric acid (HF).
7.8 Concentrated nitric acid (HNO ).
7.9 Concentrated sulfuric acid (H SO ).
2 4
7.10 Control coupon.
7.11 High mass gain coupon.
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ISO/FDIS 10270:2021(E)
8 Apparatus
The apparatus consists of equipment for:
a) etching the specimen when required;

b) measuring the specimens’ surface area and mass, the water resistivity and pH, the test temperature

and pressure, the etch and rinse temperature;

c) performing the water or steam corrosion tests at elevated temperatures and pressures.

8.1 Etching equipment, comprising an acid bath, a running water rinse and a deionized water rinse

needed for proper metal removal and stain-free rinsing. Polyethylene or polypropylene tanks are

commonly used with a bottom feed for running water rinses. Specimen hangers are generally made

of type 300 series stainless steel. When many specimens are processed, a mechanical dipper for the

etching process is useful.

8.2 Autoclaves, constructed of type 300 series stainless steel or nickel base alloys such as UNS grade

N06600 or N06690 . The autoclave is fitted with devices for measurement and control of pressure

and temperature, safety devices and venting valves. Control systems for pressure and temperature are

adequate to meet the requirements of this document. Sample holders and other internal accessories are

also constructed of type 300 or type 400 series stainless steel, or nickel-base alloys such as UNS grade

N06600 or N06690.
8.3 Specimen size measuring equipment, accurate to 50 μm.
8.4 Analytical balance, accurate to 0,1 mg.
9 Hazards

9.1 The chemicals used in preparing specimens for this test are hazardous. Detailed information on

the safe handling of organic compounds, acids and products of zirconium and its alloys are obtained

from competent sources.

9.2 High-temperature, high-pressure autoclave operation is in accordance with the manufacturer's

instructions.

9.3 Hydrogen gas used for the addition to the autoclave steam supply is handled in accordance with

the guidelines for explosives and inflammable substances.

9.4 Cold water is not added directly to the autoclave vessel in order to accelerate cooling upon the

completion of testing.
10 Sampling, test specimens and test units

10.1 The size and the quantity of the test specimens, the method of selection, surface preparation

and test acceptance criteria are specified in the product specification or by agreement between the

purchaser and the seller as stated in the purchase contract. The total surface area for each specimen is

a minimum of 10 cm .
10.2 Each specimen and control coupon is individually identified.

1) UNS grades N06600 and N06690 are examples of suitable products available commercially. This information

is given for the convenience of users of this document and does not constitute an endorsement by ISO of these

products.
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ISO/FDIS 10270:2021(E)
11 Preparation of apparatus

11.1 General requirements for new or reworked autoclaves (8.2) and parts of autoclaves previously

used for testing materials other than in accordance with this document are as follows.

a) Before specimens are tested in a new or reworked autoclave, or in one having new valves, tubing,

gaskets, etc. which are in contact with the test specimen, clean the apparatus thoroughly, wipe

with ethanol or acetone (7.6), and rinse twice with grade B water (7.5).

b) Dry the autoclave or auxiliary equipment by vacuum cleaning, or drain and wipe with a clean,

lint-free cloth and inspect carefully to ensure freedom from contamination. There is no visible

contamination, such as lubricant, residues, dust or dirt, loose oxides or rust, or an oil or grease film

on the water surface, internal surface, gasket or head surfaces.

c) Clean all new and reworked fixtures and jigs to be used in the autoclave and rinse in hot grade B

water.

d) Autoclave the fixtures and jigs for at least 24 h at 400 °C in steam at 10,3 MPa or, preferably, at

360 °C in water at 18,6 MPa.

e) Inspect the parts for corrosion products. If corrosion products are found or electrical resistivity of

the residual water after the test measures less than 0,1 MΩ·cm, clean and autoclave the parts again.

11.2 General requirements for autoclaves and parts in continuous use for corrosion testing in

accordance with this document are as follows.

a) All autoclaves, fixtures, parts and jigs that have been in continuous use and have shown satisfactory

behaviour in prior tests are rinsed with grade B water.

b) The fixtures and jigs for corrosion products are inspected after each test and items showing loose

corrosion products are re-worked and re-prepared.
12 Calibration and standardization
12.1 High mass gain coupon preparation

High mass gain coupons (7.11) is selected from a previously tested lot. For Zircaloy type alloys, the

selected material is specially heat-treated prior to exposure in order to produce the desired mass gain

in the autoclave test. Heating for 8 h at 900 °C and cooling to 300 °C at a rate not exceeding 3,3 °C/min

in an inert atmosphere [e.g. Ar (7.1)] or vacuum is a suggested procedure, but alternative procedures

can be used. This treatment is used in the case of Zircaloy type alloys. Other alloy types can require

different heat-treatment. Post-heat treatment, the coupons are inspected for any residual oxide and

prepared (e.g. etched) in line with standard coupons.
12.2 Autoclaves

12.2.1 Prior to use for product acceptance testing, an autoclave is profiled thermally as given in 12.4.2

and demonstrates acceptability by testing at least three control coupons: one each at the top, middle

and bottom of a useful volume. The test results are incorporated in the certification document for the

autoclave acceptance test. When desired, high mass gain coupons may also be used.

The new or used autoclave is considered acceptable if each control coupon mass gain is reproducible

within the previously established control coupon mean mass gain, ±3 standard deviations.

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12.2.2 The control coupon lot (7.10) and, when desired, the high mass gain coupon lot (7.11) mass gain

mean and standard deviation are established by a minimum of one autoclave test as follows.

a) Randomly select 12 specimens from either the control coupon lot or the high mass gain coupon lot

or both.

b) Prepare all specimens in accordance with 13.4 in order to meet the pre-test requirements of this

document.

c) Locate the 12 or 24 specimens in a fixture or jig (see Figure 1), and place the fixture or jig inside the

useful volume of the autoclave.

d) Complete the steam or water corrosion test in accordance with any one of the four methods in 14.3.

e) Remove the specimens and weigh in accordance with the requirement of this document.

f) Calculate and establish the mass gain mean and standard deviation [(n − 1) method] of each set of

coupons for the test method used.

For the product acceptance tests, the mean value and standard deviation for the control coupons is

the value established as described above or it is calculated periodically using all accepted values

determined over the preceding three-month period but not less than 21 values.
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ISO/FDIS 10270:2021(E)
Key
control coupons
high mass gain coupons
A axis
D internal diameter of useful autoclave
L length of useful autoclave
Top.
Middle.
Bottom.

Figure 1 — Control coupon and high mass gain coupon positioning for establishing mass gain

mean and standard deviation
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ISO/FDIS 10270:2021(E)

12.2.3 An alternative method for establishing the mass gain mean and standard deviation is as follows.

a) Expose the control coupons to be used in three different tests. In each test, a minimum of one

specimen is exposed in each of the top, middle and bottom positions of the autoclave.

b) Determine the mass gain.

c) The mean value for control coupons is the mean for the three tests and three positions.

d) The standard deviation for the control coupon lot is calculated by the (n − 1) method using the data

from all of the control coupons taken from the same material lot.
12.3 Use of control coupons

12.3.1 Each autoclave run used for acceptance of product contains at least three control coupons with

one at the top, one at the middle and one at the bottom of the specimen load.

12.3.2 The control coupons may be as-manufactured or etched before testing, but if etched, the

surfaces exhibit no stains, pits or areas of abnormal etching attack.

12.3.3 An autoclave test is considered acceptable only if each post-test control coupon mass gain is not

less than the established mean value –3 standard deviations and the visual appearance of each control

coupon is equal to or better than the product acceptance standard. If a control coupon post-test mass

gain exceeds the mean value +3 standard deviations, or the specified mass gain value and one or more

test specimens from the corresponding location in the autoclave fail to meet the mass gain acceptance

criterion, the failed specimen(s) may be discarded and a new test made to determine conformity.

12.3.4 Control coupons may be re-used after mechanical removal of oxide film followed by etching as

described in 13.4.1. However, for the product acceptance test, the control c
...

PROJET
NORME ISO/FDIS
FINAL
INTERNATIONALE 10270
ISO/TC 156
Corrosion des métaux et alliages —
Secrétariat: SAC
Essais de corrosion aqueuse des
Début de vote:
2021-09-30 alliages de zirconium utilisés dans les
réacteurs nucléaires
Vote clos le:
2021-11-25
Corrosion of metals and alloys — Aqueous corrosion testing of
zirconium alloys for use in nuclear power reactors
TRAITEMENT PARALLÈLE ISO/CEN
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET SONT
INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS OBSER-
VATIONS, NOTIFICATION DES DROITS DE PRO-
PRIÉTÉ DONT ILS AURAIENT ÉVENTUELLEMENT
CONNAISSANCE ET À FOURNIR UNE DOCUMEN-
TATION EXPLICATIVE.
OUTRE LE FAIT D’ÊTRE EXAMINÉS POUR
ÉTABLIR S’ILS SONT ACCEPTABLES À DES FINS
INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET COM-
Numéro de référence
MERCIALES, AINSI QUE DU POINT DE VUE
ISO/FDIS 10270:2021(F)
DES UTILISATEURS, LES PROJETS DE NORMES
INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE
CONSIDÉRÉS DU POINT DE VUE DE LEUR POSSI-
BILITÉ DE DEVENIR DES NORMES POUVANT
SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA RÉGLEMENTA-
TION NATIONALE. © ISO 2021
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ISO/FDIS 10270:2021(F)
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Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette

publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

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ISO/FDIS 10270:2021(F)
Sommaire Page

Avant-propos .............................................................................................................................................................................................................................iv

1 Domaine d'application ...................................................................................................................................................................................1

2 Références normatives ..................................................................................................................................................................................1

3 Termes et définitions ...................................................................................................................................................................................... 1

4 Principe.......................................................................................................................................................................................................................... 2

5 Portée ............................................................................................................................................................................................................................... 2

6 Interférences ............................................................................................................................................................................................................ 2

7 Réactifs et matériaux ...................................................................................................................................................................................... 2

8 Appareillage .............................................................................................................................................................................................................. 3

9 Phénomènes dangereux ...............................................................................................................................................................................3

10 Échantillonnage, échantillons et unités d'essai .................................................................................................................. 4

11 Préparation de l'appareillage ................................................................................................................................................................4

12 Étalonnage et normalisation ................................................................................................................................................................... 4

12.1 Préparation des coupons à gain élevé en masse ....................................................................................................... 4

12.2 Autoclaves ................................................................................................................................................................................................... 5

12.3 Utilisation de coupons de contrôle ....................................................................................................................................... 7

12.4 Étalonnage .................................................................................................................................................................................................. 7

13 Conditionnement .................................................................................................................................................................................................7

13.1 Qualité de l'eau d'essai ..................................................................................................................................................................... 7

13.2 Limitations de charge autoclavée .......................................................................................................................................... 8

13.3 Conditions d'essai ................................................................................................................................................................................ 8

13.3.1 Température ........................................................................................................................................................................... 8

13.3.2 Pression ...................................................................................................................................................................................... 8

13.3.3 Temps............................................................................................................................................................................................ 8

13.3.4 Essais ............................................................................................................................................................................................ 8

13.4 Préparation des échantillons ..................................................................................................................................................... 8

13.4.1 Échantillons décapés ...................................................................................................................................................... 8

13.4.2 Échantillons bruts de fabrication ........................................................................................................................ 8

14 Mode opératoire ................................................................................................................................................................................................... 9

14.1 Inspection des échantillons ........................................................................................................................................................ 9

14.2 Dimensions, masse et contrôle ................................................................................................................................................. 9

14.3 Autoclavage ............................................................................................................................................................................................... 9

14.3.1 Mise en place des échantillons ............................................................................................................................... 9

14.3.2 Méthode de purge A ......................................................................................................................................................... 9

14.3.3 Méthode de purge B ...................................................................................................................................................... 10

14.3.4 Méthode du circuit fermé C .................................................................................................................................... 10

14.3.5 Autoclavage de régénération, méthode D ................................................................................................. 11

14.4 Mesurages après essai et contrôle ..................................................................................................................................... 11

15 Calcul ou interprétation des résultats.......................................................................................................................................11

15.1 Calcul du gain en masse ........................................................................................................................................... .................... 11

15.2 Interprétation visuelle de l'aspect superficiel .........................................................................................................12

15.3 Essais non valables ..........................................................................................................................................................................12

16 Rapport d'essai ...................................................................................................................................................................................................12

Annexe A (informative) Guide de préparation des échantillons ........................................................................................13

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................16

iii
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ISO/FDIS 10270:2021(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.

L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour

sont décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. En particulier, prendre note des différents

critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document

a été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2

(voir www.iso.org/directives).

L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion

de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant : www.iso.org/iso/fr/avant-propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 156, Corrosion des métaux et al.liages,

en collaboration avec le comité technique CEN/TC 262, Revêtements métalliques et inorganiques, incluant

ceux pour la protection contre la corrosion et les essais de corrosion des métaux et al.liages, du Comité

européen de normalisation (CEN) conformément à l’Accord de coopération technique entre l’ISO et le

CEN (Accord de Vienne).

Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 10270:1995) qui a fait l'objet d'une

révision technique. Elle inclut également le Rectificatif technique ISO 10270:1995/Cor 1:1997. Les

principales modifications par rapport à l'édition précédente sont les suivantes:
— les références ont été mises à jour ;

— à l’Article 4, deux phrases ont été ajoutées : «La pression des essais en eau est de 18,6 MPa. La

pression est également déterminée en fonction des exigences du sous-traitant.» ;

— au 5.2, «l’essai» a été remplacé par «de réaliser la mesure afin d’éviter les erreurs de résultat dus aux

différents comportements à la corrosion des matériaux.» ;

— au 7.1, «qualité pour soudage» a été remplacé par «pureté supérieure ou égale à 999,9 ml/l.» ;

— au 11.1, d), «1 jour» a été remplacé par “24 h”; et «à 18,6 MPa» a été ajouté après «à 360 °C °C dans

de l’eau» ;

— au 12.1, une phrase a été ajoutée : «Après le traitement thermique, les coupons sont examinés afin

de rechercher des traces d’oxyde puis préparés (décapés, par exemple) selon les coupons types» ;

— au 12.3.4, une phrase a été ajoutée : «Toutefois, pour l’essai de réception des produits, il est préférable

de conserver les coupons de contrôle comme preuve de l’efficacité de l’essai.» ;
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ISO/FDIS 10270:2021(F)

— au 13.3.1, «± 3 °C pour les essais en vapeur et ± 6 °C pour les essais en eau.» a été remplacé par

«± 3 °C pour les essais en vapeur et en eau» ;
— au 13.3.3, «3 jours ou 14 jours» a été remplacé par «72 h ou 336 h» ;

— au 14.2, une phrase a été ajoutée : «Le gain en masse est mesuré trois fois sur chaque échantillon et

une valeur moyenne est calculée» ;

— au 14.3.1, une phrase a été ajoutée : «Les séparateurs ne doivent pas induire d’interaction galvanique

entre eux et les échantillons.» ; «en zirconium ou alliage de zirconium» a été ajouté avant «acier

inoxydable» ;

— au 16, «avec la référence et l'année de publication» a été ajouté après «le présent document» ;

— au A.3.1 «3 % (m/m) d'acide fluorhydrique (7.7), 39 % (m/m) d’acide nitrique (7.8)» a été remplacé

par «40 (g/kg) ± 20 (g/kg) d'acide fluorhydrique (7.7), 450 (g/kg) ± 50 (g/kg) d’acide nitrique (7.8)»,

et une phrase a été ajoutée : «Il est possible de choisir un pourcentage d’acide différent s’il permet

d’obtenir une surface lisse et brillante comme décrit en 13.4.1» ;

— au A.3.2, «9 % (m/m) ± 1 % (m/m)» a été remplacé par «90 (g/kg) ± 10 (g/kg)» et

«30 % (m/m) ± 5 % (m/m)» a été remplacé par «300 (g/kg) ± 50 (g/kg)» ;

— au A.4.2, 25 % (V/V)» a été remplacé par «250 (ml/l)» et «50 % (V/V)» a été remplacé par

«500 (ml/l)» ;

— au A.6, le texte suivant a été ajouté : «Ils peuvent également être placés dans l’étuve à une température

recommandée de 60 °C à 70 °C pendant 1 h.» et «Après la sortie de l’étuve, les échantillons doivent

être refroidis à température ambiante.».

L’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent document à

l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes se trouve à

l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
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PROJET FINAL DE NORME INTERNATIONALE ISO/FDIS 10270:2021(F)
Corrosion des métaux et alliages — Essais de corrosion
aqueuse des alliages de zirconium utilisés dans les
réacteurs nucléaires

AVERTISSEMENT — Le présent document peut concerner des matériaux, des opérations et

des matériels dangereux (voir Article 9). Il est de la responsabilité de l’utilisateur du présent

document de se renseigner et de définir les règles appropriées de sécurité et d'hygiène, ainsi

que les limites réglementaires d'utilisation avant de le mettre en œuvre.
1 Domaine d'application
Le présent document décrit :
a) la détermination du gain en masse ;

b) le contrôle superficiel des produits en zirconium et en alliages de zirconium après essai de corrosion

dans l'eau à 360 °C et dans la vapeur à 400 °C ou plus ;
c) les performances des essais dans la vapeur à 10,3 MPa.

Le présent document est applicable aux produits corroyés, moulés, aux produits de la métallurgie des

poudres et aux métaux d'apport pour le soudage.

La méthode a été beaucoup utilisée pour mettre au point de nouveaux alliages et de nouvelles techniques

de traitement thermique et à évaluer les techniques de soudage Elle peut être utilisée dans sa totalité

comme moyen de réception des produits plutôt que comme moyen d'évaluation de leurs propriétés en

service.
2 Références normatives
Le présent document ne contient aucune référence normative.
3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.

L'ISO et l'IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes :

— ISO Online browsing platform: disponible à l'adresse https:// www .iso .org/ obp

— IEC Electropedia : disponible à l'adresse https:// www .electropedia .org/
3.1
décapage

processus d'élimination d'un métal superficiel par utilisation d'acides dilués dans l'eau

3.2
coupon de contrôle

échantillon d'alliage de zirconium de caractéristiques connues utilisés pour vérifier la validité d'un essai

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ISO/FDIS 10270:2021(F)
3.3
coupon à gain élevé en masse

échantillon d'alliage de zirconium ayant subi un traitement thermique spécial de façon à acquérir une

masse supérieure à la masse maximale considérée comme acceptable, pour vérifier la sévérité d'un

essai
4 Principe

Des échantillons de zirconium ou d'alliages de zirconium sont exposés à de l'eau ou à de la vapeur

sous pression à une température élevée pendant 72 h ou 336 h. La corrosion se mesure normalement

en termes de gain en masse des échantillons et d'apparition d'une pellicule d'oxyde en surface de

l'échantillon. Dans certains cas, tels que l'évaluation des soudures, les déterminations de gain en masse

sont soit impossibles, soit inutiles. Dans ce cas, l'aspect de l'échantillon est le seul critère d'acceptation.

La pression de l'essai en vapeur est de 10,3 MPa. La pression des essais en eau est de 18,6 MPa. La

pression est également déterminée en fonction des exigences du sous-traitant.
5 Portée

5.1 Les échantillons sont normalement soumis à essai après décapage et rinçage soigneux. Les

échantillons dont la surface est brute de fabrication peuvent également être soumis à essai sans

décapage préalable.

5.2 Lorsque des tubes revêtus d'un autre matériau sur leur surface interne doivent être soumis à

essai, ce revêtement est retiré avant de réaliser la mesure afin d’éviter les erreurs de résultat dus aux

différents comportements à la corrosion des matériaux.
6 Interférences

Les charges d'autoclaves renfermant un ou plusieurs échantillons présentant une oxydation poussée

peuvent, par contamination ambiante, affecter les résultats obtenus sur les autres échantillons dans

l’autoclave.
7 Réactifs et matériaux

Au cours de l'essai, sauf indication contraire, seuls des réactifs de qualité analytique reconnue, et de

l'eau comme décrit en 7.4 ou 7.5 sont utilisés.
7.1 Gaz argon, pureté supérieure ou égale à 999,9 ml/l.
7.2 Gaz azote, pour purger ou contrôler la teneur en oxygène.
7.3 Mélange argon-hydrogène, pour purger et chasser l'oxygène dissous.

7.4 Eau de qualité A, eau purifiée ayant une résistivité électrique d'au moins 1 MΩ⋅cm mesurée

à 25 °C avant le début de l'essai.

7.5 Eau de qualité B, eau déionisée ou déminéralisée ayant une résistivité électrique

d'au moins 0,5 MΩ⋅cm à 25 °C. L'eau de qualité B peut être remplacée par de l'eau de qualité A.

7.6 Détergents et solvants, pour nettoyer les échantillons, en particulier éthanol et acétone.

7.7 Acide fluorhydrique (HF) concentré.
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ISO/FDIS 10270:2021(F)
7.8 Acide nitrique (HNO ) concentré.
7.9 Acide sulfurique (H SO ) concentré.
2 4
7.10 Coupon de contrôle.
7.11 Coupon à gain élevé en masse.
8 Appareillage
L'appareillage se compose d'équipements pour :
a) décaper les échantillons si nécessaire ;

b) mesurer la superficie et la masse des échantillons, la résistivité et le pH de l'eau, la température et

la pression d'essai, la température de décapage et de rinçage ;

c) effectuer les essais de corrosion en eau ou en vapeur à température et pression élevées.

8.1 Équipement de décapage, se composant d'un bain d'acide, d'un système de rinçage à l'eau

courante et à l'eau déionisée, pour éliminer convenablement le métal et le rincer sans laisser de tache.

Des réservoirs en polyéthylène ou en polypropylène sont communément utilisés, munis d'un raccord

d'alimentation par le fond pour les rinçages à l'eau courante. Les porte-échantillons sont généralement

en acier inoxydable de la série 300. Lorsque plusieurs échantillons sont traités à la fois, il est utile d'avoir

un plongeur mécanique pour le décapage.

8.2 Autoclaves, construits en acier inoxydable de la série 300 ou en alliages à base de nickel de

qualité UNS N06600 ou N06690 . L'autoclave est pourvu de dispositifs de mesurage et de contrôle de la

pression et de la température, de dispositifs de sécurité et de purges d'air. Les systèmes de contrôle de

la pression et de la température respectent les exigences du présent document. Les porte-échantillons

et autres accessoires intérieurs sont également construits en acier inoxydable de la série 300 ou 400, ou

en alliages de nickel de qualité UNS N06600 ou N06690.

8.3 Équipement de mesurage de la taille des échantillons, d'une précision de 50 μm.

8.4 Balance analytique, d'une précision de 0,1 mg.
9 Phénomènes dangereux

9.1 Les produits chimiques utilisés pour la préparation des échantillons pour essai sont dangereux.

Les informations détaillées sur la sécurité de manipulation des composants organiques, acides et

produits du zirconium et de ses alliages sont recueillies auprès des autorités compétentes.

9.2 Le fonctionnement des autoclaves à haute pression et haute température est conforme aux

instructions du fabricant.

9.3 L'hydrogène gazeux ajouté à la vapeur dans l'autoclave est manipulé conformément aux directives

concernant les produits explosifs et inflammables.

9.4 L'eau froide n’est pas ajoutée directement dans l'autoclave pour accélérer le refroidissement en fin

d'essai.

Les alliages de qualité UNS N06600 et N06690 sont des exemples de produits appropriés disponibles sur le marché. Cette information est donnée à

l'intention des utilisateurs du présent document et ne signifie nullement que l'ISO approuve l'emploi desdits produits.

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ISO/FDIS 10270:2021(F)
10 Échantillonnage, échantillons et unités d'essai

10.1 La taille et la quantité des échantillons, leur mode de prélèvement et de préparation superficielle,

ainsi que les critères de réception sont fixés dans la spécification de produit ou par accord entre

l'acheteur et le vendeur au moment du contrat. La superficie totale de chaque échantillon est

d'au moins 10 cm .

10.2 Chaque échantillon et coupon de contrôle fait l'objet d'une identification individuelle.

11 Préparation de l'appareillage

11.1 Les exigences générales applicables aux autoclaves (8.2) neufs ou rénovés et aux parties

d'autoclave utilisées antérieurement pour tester des matériaux autres que ceux du présent document

sont les suivantes.

a) Avant de soumettre à essai des échantillons dans un autoclave neuf ou rénové ou dans un autoclave

dont on a changé la robinetterie, la tuyauterie, les joints, etc. en contact avec l'échantillon, nettoyer

soigneusement l'appareil à l'éthanol ou à l'acétone (7.6) et le rincer deux fois à l'eau de qualité B (7.5).

b) Sécher l'autoclave ou les accessoires sous vide ou l'essuyer après l'avoir égoutté à l'aide d'un

chiffon propre non pelucheux. Vérifier l'absence totale de contamination. Aucun signe visible de

contamination du type graisse, résidus, poussière ou salissures, oxydes ou rouille libres, film de

graisse ou d'huile ne doit apparaître à la surface de l'eau, sur les surfaces internes, les joints ou la

tête.

c) Nettoyer tous les accessoires et supports neufs ou rénovés utilisés dans l’autoclave et les rincer à

l’eau chaude de qualité B.

d) Passer ces pièces à l’autoclave pendant au moins 24 h à 400 °C dans de la vapeur à 10,3 MPa ou de

préférence à 360 °C dans de l’eau à 18,6 MPa.

e) Vérifier si les pièces présentent des produits de corrosion. Si tel est le cas ou si la résistivité

électrique de l'eau résiduelle après essai est inférieure à 0,1 MΩ⋅cm, nettoyer les pièces à nouveau

et les repasser à l'autoclave.

11.2 Les exigences générales applicables aux autoclaves et pièces utilisés en continu pour des essais de

corrosion selon le présent document sont les suivantes.

a) Tous les autoclaves, accessoires, pièces et supports utilisés en continu ayant fonctionné de façon

satisfaisante au cours d’essais antérieurs sont rincés avec de l’eau de qualité B.

b) Les accessoires et supports présentant des produits de corrosion sont vérifiés après chaque essai et

les articles présentant des produits de corrosion libre doivent être rénovés et préparés de nouveau.

12 Étalonnage et normalisation
12.1 Préparation des coupons à gain élevé en masse

Les coupons à gain élevé en masse (7.11) sont sélectionnés dans un lot précédemment soumis à essai.

Pour les alliages de type Zircaloy, le matériau choisi subit un traitement thermique spécifique avant

exposition en vue de produire le gain en masse désiré lors de l’essai en autoclave. Un traitement de 8 h

à 900 °C avec refroidissement à 300 °C à une vitesse ne dépassant pas 3,3 °C/min en atmosphère inerte

[par exemple, Ar (7.1)] ou sous vide est une suggestion, mais d’autres modes opératoires sont possibles.

Ce traitement est utilisé pour les alliages de type Zircaloy. D'autres types d'alliages peuvent requérir

des traitements thermiques différents. Après le traitement thermique, les coupons sont examinés afin

de rechercher des traces d’oxyde puis préparés (décapés, par exemple) selon les coupons types.

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ISO/FDIS 10270:2021(F)
12.2 Autoclaves

12.2.1 Avant d'être utilisé pour les essais de réception des produits, un autoclave est contrôlé du point

de vue thermique de la manière décrite en 12.4.2 et doit montrer qu'il est satisfaisant par l'essai d'au

moins trois coupons de contrôle dans chacune des parties haute, du milieu et basse du volume utile. Les

résultats d'essai sont consignés dans le certificat d'essai de réception de l'autoclave en question. Il est

éventuellement possible d’utiliser également des coupons à gain élevé en masse.

Un autoclave neuf ou usagé est considéré comme acceptable si le gain moyen en masse de chaque coupon

de contrôle est reproductible à ± 3 écarts-types par rapport au gain moyen en masse du lot de coupons

de contrôle.

12.2.2 Le gain moyen en masse et l'écart-type d'un lot de coupons de contrôle (7.10) et éventuellement,

d'un lot de coupons à gain élevé en masse (7.11) sont déterminés à partir d'au moins un essai en

autoclave réalisé de la manière suivante.

a) Choisir au hasard 12 échantillons dans le lot de coupons de contrôle et/ou dans le lot de coupons à

gain élevé en masse.

b) Préparer tous les échantillons de la manière décrite en 13.4 conformément aux exigences préalables

à l'essai du présent document.

c) Placer les 12 ou les 24 échantillons sur un support (voir Figure 1) et disposer ce dernier dans le

volume utile de l'autoclave.

d) Effectuer l'essai de corrosion dans de la vapeur ou de l'eau conformément à l'une des quatre

méthodes décrites en 14.3.

e) Retirer les échantillons et les peser conformément aux exigences du présent document.

f) Calculer et établir le gain moyen en masse et l’écart- type [méthode (n − 1)] de chaque série de

coupons correspondant à la méthode choisie.

Pour les essais de réception des produits, le gain moyen en masse et l'écart-type des coupons de contrôle

correspondent aux valeurs établies comme décrit ci-dessus ou sont calculés périodiquement à par

...

Questions, Comments and Discussion

Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.