ISO 8916:1988

Ethylene for industrial use — Determination of traces of polar compounds — Preparation of condensate samples by low-temperature scrubbing technique

Specifies a method of sampling by scrubbing at dry ice temperature (195 K). Permits the concentration of traces of all the less volatile polar compounds (water, alcohols, esters, acids, amines, etc.) in a small amount of liquid phase practically without any interference due to adsorption phenomena on the relatively small internal surfaces of the scrubbing absorber. This sampling technique permits the exact determination of all these polar compounds at contents greater than 0.01 mg/m^3, at normal temperature and pressure. Is also applicable to the determination of hydrocarbons with a higher boiling point (for example traces of oil in ethylene).

Éthylène à usage industriel — Dosage des traces de composés polaires — Préparation d'échantillons concentrés par piégeage cryogénique

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 28-Dec-1988
• Withdrawal Date: 28-Dec-1988
• ICS: 71.080.10 - Aliphatic hydrocarbons
• Technical Committee: ISO/TC 47 - Chemistry
• Drafting Committee: ISO/TC 47 - Chemistry
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 27-May-2002

Standards Content (Sample)

IS0
INTERNATIONAL STANDARD
8916
First edition
1988-12-15
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXflYHAPOAHAR OPTAHM3A~MR f-l0 CTAHflAPTM3AQMM
Ethylene for industrial use - Determination of traces
of polar compounds - Preparation of condensate
samples by low-temperature scrubbing technique
Dosage des traces de cornposh polaires - Prkparation
kh ylkne ;i usage industriel -
d%chan tillons concen treks par pihgeage cryoghique
Reference number
IS0 8916: 1988 (E)

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IS0 8916 : 1988 (El
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through IS0 technical committees. Each member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all
matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council. They are approved in accordance with IS0 procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
lnternationa I Standard IS0 8916 was prepared Technical Committee lSO/TC 47,
bY
Chemistry.
Annex A of this International Standard is for information only
0 International Organization for Standardization, 1988
Printed in Switzerland
ii

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IS0 8916 : 1988 (El
Introduction
The exact determination of the polar compounds content in gaseous samples is par-
ticularly difficult for the following reason. The polar compounds of interest are liable to
exhibit more or less pronounced adsorption phenomena at the solid surfaces of the
sampling cylinders and of the tubes of conventional gas analytical devices.
nalytical devices show relative errors of severa I hundred
Conven tional gas a per cent,
despite the special precauti ons taken during sampling.
In this case three methods of operation are generally possible:
a) The determination, using a continuous analyser with a specific in-line sensor, in
a streaming sample gas flow (see IS0 8917). Even though, in this case, the waiting
times for a reliable and stable signal indication may be remarkably long. This signal
is obtained when the zone of equilibrium between the gaseous polar compound and
its adsorption layer in the flow system has reached the exit of the measuring cell.
This technique requires a specific detector, which may be an on-line gas
chromatograph or a mass spectrometer. In the most severe case, that of the most
polar compound (water), a large number of commercially available special sensor
devices may be used (see IS0 8917). This is a very special case.
b) The preconcentration by adsorption of a given compound on an appropriate
precolumn, which is degassed by heating in a specially adapted gas
chromatograph. This method is well suited for routine application in series and in
special cases. It is not universally applicable. The desorption itself shall be checked
for every compound to be analysed. Incomplete desorption and even thermal
decomposition of certain compounds, have been observed.
c) The concentration into a liquid at low temperature by a scrubbing technique. In
this case also, adsorption on the glass walls of the scrubbing absorbers may occur.
However, this is a concentration process into a very small liquid volume and the
dimensions of these scrubbing absorbers are very small.
may be used and this techniq
Au niversally applicable method ue is the subject of
this International Standard.
. . .
III

---------------------- Page: 3 ----------------------
This page intentionally left blank

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IS0 8916 : 1988 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Ethylene for industrial use - Determination of traces
Preparation of condensate
of polar compounds -
samples by low-temperature scrubbing technique
1 scope 4 Materials
This International Standard specifies a method of sampling
4.1 Extraction solvents of recognized analytical grade,
ethylene by scrubbing at dry ice temperature (195 K).
having melting temperatures less than 195 K.
Miscibility with the compounds to be determined is essential
NOTE - This method is also applicable to other gases having boiling
and must be verified in each case.
temperatures less than 195 K (for example methane, nitrogen, oxygen,
carbon monoxide, ethane).
The following liquids may be suitable:
It permits the concentration of traces of all the less volatile
polar compounds (water, alcohols, esters, acids, amines, etc.) Table 1 - Suitable extraction solvents
in a small amount of liquid phase practically without any
Vapour pressure
interference due to adsorption phenomena on the relatively
Formula
Name at 195 K
small internal surfaces of the scrubbing absorber. This sam-
Pa*)
pling technique permits the exact determination of all these
Acetone ( CH312C0 20
polar compounds at contents greater than 0,01 mglm3, at nor-
Methanol CH30H 2,65
mal temperature and pressure.
Propan-l-01 C3H70H 0,05
Propan-2-01 C3H70H 0,13
Tetrahydrofuran ;4sHSo 15,5
It is also applicable for the determination of hydrocarbons with
Carbon disulfide 90
2
a higher boiling point (for example traces of oil in ethylene).
Dichloromethane CH2C12 66,5
n-Hexane C6H14 93
Toluene C6H5CH3 0,67
2 Normative reference
*) 1 Pa = IO-5 bar
The following standard contains provisions which, through
reference in this text, constitute provisions of this International 4.2 Cryogenic mixture: Dry ice in acetone or propan-2-01.
Standard. At the time of publication, the edition indicated was
valid. All standards are subject to revision, and parties to
5 Apparatus
agreements based on this International Standard are encouraged
to investigate the possibility of applying the most recent edition
Ordinary laboratory apparatus and
of the standard indicated below. Members of IEC and IS0
maintain registers of currently valid International Standards.
5.1 Two small glass absorbers, of identical geometry, con-
nected in series by spherical ground glass joints (see figure l),
I SO 7382 : 1986, Ethylene for industrial use - Sampling in the
with dimensions such that 10 ml of solvent are sufficient to im-
liquid and the gaseous phase.
merse the fritted parts.
5.2 Dewar flask, of appropriate diameter, capable of con-
3 Principle
taining the absorbers in series (5.1).
Passage of a known volume of gaseous sample through two
5.3 Calibrated gas meter, fitted to the outlet of the second
identical scrubbing absorbers of fritted glass in series in a cold
absorber (see figure 2). This gas meter operates at atmospheric
bath and filled with a known amount of a suitable liquid, then
pressure.
analytical determination in these solutions can be carried out by
any suitable method according to the polar compound to be
determined (for example gas chromatography, acidimetric titra-
6 Procedure
tion, Karl Fischer titration).
6.1 Safety measures
Application of the mathematical law for the summation of an
infinite converging geometric progression to the concen-
See IS0 7382 : 1586, 2.1 and its annex, describing an ejector to
trations of the compounds to be determ
...

IS0
NORME INTERNATIONALE
8916
Première édition
1988-12-15
_____
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXAYHAPOAHAR OPTAHbl3AUklR no CTAHAAPTM3AUMM
Éthylène à usage industriel - Dosage des traces &e
composés polaires - Préparation d’échantillons
concentrés par piégeage cryogénique
Ethylene for industrial use - Determination of traces of polar compounds - Preparation of
condensate samples by low-temperature scrubbing technique
Numéro de référence
IS0 8916: 1988 (F)

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IS0 8916 : 1988 (FI
Avant- propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I‘ISO). L’élaboration
des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre interesse par une étude a le droit de faire partie du comité
technique creé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L‘ISO col-
labore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale IS0 8916 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 47,
Chimie.
L’annexe A de la présente Norme internationale est donnée uniquement à titre
d‘information.
@ Organisation internationale de normalisation, 1988 O
Imprim6 en Suisse
ii

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IS0 8916 : 1988 (FI
Introduction
La détermination exacte de la teneur en composés polaires dans des échantillons
gazeux présente des difficultés particulières pour la raison suivante. Les composés
polaires concernés sont susceptibles de présenter des phénomènes d‘adsorption plus
ou moins importants sur les surfaces solides des bouteilles d’échantillonnage et des
tubes des analyseurs de gaz courants.
Les analyseurs de gaz courants présentent des mreurs relatives de quelques centaines
de pourcent, tout en tenant compte des conditions particulières requises au cours de
I’échantillonnage.
Généralement pour cette détermination, il existe les trois modes opératoires suivants :
a) le dosage, avec un analyseur en continu muni d‘un capteur spécifique en ligne,
dans un courant continu d’échantillon gazeux (voir IS0 8917). Encore que, dans ce
cas, les temps d’attente pour obtenir un signal de mesure stable et fiable peuvent
être notablement longs. Ce signal est obtenu lorsque la zone d’équilibre entre le
composé polaire gazeux et sa couche d‘adsorption dans le circuit d’écoulement a
atteint la sortie de la cellule de mesurage. Ce processus de dosage nécessite un
détecteur spécifique qui peut être soit un appareil de chromatographie en phase
gazeuse en ligne, soit un spectromètre de masse. Dans le cas le plus crucial du
composé le plus polaire qu’est l’eau, un grand nombre de dispositifs capteurs spéci-
fiques disponibles commercialement sont utilisables (voir IS0 8917). Ceci est
vraiment un cas particulier;
b) la préconcentration par adsorption d‘un composé défini sur une précolonne
appropriée, laquelle est chauffée pour être dégazée dans un appareil de chromato-
graphie en phase gazeuse spécialement adapté. Ce processus de préconcentration
convient très bien pour des analyses de routine en série et dans des cas spéciaux. II
n‘est pas applicable universellement. La desorption par elle-même doit être contrô-
lée pour chaque composé A analyser. Des désorptions incomplètes et même des
décompositions thermiques de certains composés, ont été observées;
c) la concentration dans un liquide $I basse température par une technique d‘épu-
ration. Dans ce cas, également, une adsorption sur les parois en verre des absor-
beurs peut se produire. Cependant c’est un processus de concentration dans un
très faible volume de liquide (les absorbeurs ont des dimensions très petites).
Une méthode d’application universelle a pu être proposée et c’est cette technique qui
fait l‘objet de la présente Norme internationale.
iii

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NORM E I NTE R NAT1 O NALE IS0 8916 : 1988 (FI
Éthylène à usage industriel - Dosage des traces de
- Préparation d'échantillons
composés polaires
concentrés par piégeage cryogénique
concentrations des composés à doser, déterminées dans cha-
1 Domaine d'application
cun des absorbeurs, en tant que premiers membres de cette
La présente Norme internationale prescrit pour I'éthylène une
progression.
méthode d'échantillonnage par piégeage à la température de la
carboglace (195 KI.
4 Produits
NOTE - La méthode est également applicable B d'autres gaz ayant des
températures d'ébullition inférieures à 195 K (par exemple méthane,
4.1 Solvants d'extraction, de qualité analytique reconnue,
azote, oxygène, monoxyde de carbone, éthane).
ayant des températures de fusion inférieures à 195 K.
Elle permet de concentrer les traces de tous les composés polai-
La miscibilité avec les composés à doser est primordiale et doit
res peu volatils (eau, alcools, ester, acides, amines, etc.) dans
être examinée cas par cas.
une faible quantité de phase liquide pratiquement sans inter-
férences dues aux phénomènes d'adsorption à la surface
Les liquides indiqués dans le tableau 1 peuvent convenir.
interne relativement faible des absorbeurs. Cette technique
d'échantillonnage permet le dosage exact de tous ces compo-
Tableau 1 - Solvants d'extraction appropriés
sés polaires à des teneurs supérieures à 0,Ol mg/m3 dans les
conditions normales de température et de pression.
Pression de vapeur
Nom 1 Formule B 195 K
Cette méthode d'échantillonnage est également applicable
Pa",
pour la détermination des hydrocarbures B point d'ébullition
Acétone 20
plus élevé (par exemple les traces d'huile dans I'éthylène).
Méthanol 2,65
Propanol-1 0,05
Propanol-2 0,13
2 Rdfdrence normative
Tétrahydrofuranne 15,5
Disulfure de carbone 90
La norme suivante contient des dispositions qui, par suite de la
Dichlorométhane 66,5
référence qui en est faite, constituent des dispositions valables
n- Hexa ne 9,3
Toluene 0.67
pour la présente Norme internationale. Au moment de la publi-
cation, I'édition indiquée était en vigueur. Toute norme est
1 Pa = lO-5bar
sujette B révision et les parties prenantes des accords fondés
sur la présente Norme internationale sont invitées à rechercher
la possibilitk d'appliquer I'édition la plus récente de la norme
indiquée ci-apres. Les membres de la CE1 et de I'ISO possedent 4.2 MBlange cryogbnique : Carboglace avec de l'acétone
ou du propanol-2.
le registre des Normes internationales en vigueurà un moment
donné.
5 Appareillage
IS0 7382 : 1986, Ethylsne à usage industriel - Echantillonnage
en phase liquide et en phase gazeuse.
Matériel courant de laboratoire, et
3 Principe 5.1 Deux petits absorbeurs en verre, géométriquement
identiques, reliés en série par des joints sphériques rodés (voir
Passage d'un volume connu d'un échantillon gazeux à travers
figure 11, de dimensions telles que 10 ml de solvant suffisent
deux petits absorbeurs B parties frittées identiques, mis en série
pour immerger les parties frittkes.
dans un bain refroidi et remplis d'une quantité connue d'un
liquide approprié, puis analyse de ces solutions par une des
5.2 Vase de Dewar, de diamhtre approprié, permettant
méthodes appropriées en fonction du composé polaire à doser
l'introduction de l'ensemble des absorbeurs reliés en série (5.1 1.
(par exemple chromatographie en phase gazeuse, titrage acidi-
mBtrique, mkthode de Karl Fischer).
5.3 Compteur B gaz Btalonné, r
...

ISO
NORME INTERNATIONALE
8916
Première édition
1988-12-15
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXAYHAPOAHAR OPTAHl43A~Mfl Il0 CTAHflAPTM3A~MM
Éthylène à usage industriel - Dosage des traces de
composés polaires - Préparation d’échantillons
concentrés par piégeage cryogénique
Eth yfene for industrial use - Determination of traces of polar compounds - Preparation of
condensa te samples b y low- tempera turc scrubbing technique
Numéro de référence
ISO 8916: 1988 (F)

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ISO 8916 : 1988 (F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO col-
labore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 8916 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 47,
Chimie.
L’annexe A de la présente Norme internationale est donnée uniquement
à titre
d’information.
@ Organisation internationale de normalisation, 1988 0
Imprimé en Suisse
ii

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ISO 8916 : 1988 (FI
Introduction
La détermination exacte de la teneur en composés polaires dans des échantillons
gazeux présente des difficultés particulières pour la raison suivante. Les composés
polaires concernés sont susceptibles de présenter des phénomènes d’adsorption plus
ou moins importants sur les surfaces solides des bouteilles d’échantillonnage et des
tubes des analyseurs de gaz courants.
Les analyseurs de gaz courants présentent des erreurs relatives de quelques centaines
de pourcent, tout en tenant compte des conditions particulières requises au cours de
l’échantillonnage.
Généralement pour cette détermination, il existe les trois modes opératoires suivants:
a) le dosage, avec un analyseur en continu muni d’un capteur spécifique en ligne,
dans un courant continu d’échantillon gazeux (voir ISO 8917). Encore que, dans ce
cas, les temps d’attente pour obtenir un signal de mesure stable et fiable peuvent
être notablement longs. Ce signal est obtenu lorsque la zone d’équilibre entre le
composé polaire gazeux et sa couche d’adsorption dans le circuit d’écoulement a
atteint la sortie de la cellule de mesurage. Ce processus de dosage nécessite un
détecteur spécifique qui peut être soit un appareil de chromatographie en phase
gazeuse en ligne, soit un spectromètre de masse. Dans le cas le plus crucial du
composé le plus polaire qu’est l’eau, un grand nombre de dispositifs capteurs spéci-
fiques disponibles commercialement sont utilisables (voir ISO 8917). Ceci est
vraiment un cas particulier;
b) la préconcentration par adsorption d’un composé défini sur une précolonne
appropriée, laquelle est chauffée pour être dégazée dans un appareil de chromato-
graphie en phase gazeuse spécialement adapté. Ce processus de préconcentration
convient très bien pour des analyses de routine en série et dans des cas spéciaux. II
n’est pas applicable universellement. La désorption par elle-même doit être contrô-
lée pour chaque composé à analyser. Des désorptions incomplètes et même des
décompositions thermiques de certains composés, ont été observées;
c) la concentration dans un liquide à basse température par une technique d’épu-
ration. Dans ce cas, également, une adsorption sur les parois en verre des absor-
beurs peut se produire. Cependant c’est un processus de concentration dans un
tres faible volume de liquide (les absorbeurs ont des dimensions très petites).
Une méthode d’application universelle a pu être proposée et c’est cette technique qui
fait l’objet de la présente N orme interna tionale.
. . .
III

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Page blanche

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NORME INTERNATIONALE ISO 8916 : 1988 (F)
Éthylène à usage industriel - Dosage des traces de
composés polaires - Préparation d’échantillons
concentrés par piégeage cryogénique
concentrations des composés à doser, déterminées dans cha-
1 Domaine d’application
cun des absorbeurs, en tant que premiers membres de cette
La présente Norme internationale prescrit pour l’éthylène une
progression.
méthode d’échantillonnage par piégeage à la température de la
carboglace (195 K).
4 Produits
NOTE - La méthode est également applicable à d’autres gaz ayant des
températures d’ébullition inférieures à 195 K (par exemple méthane,
4.1 Solvants d’extraction, de qualité analytique reconnue,
azote, oxygène, monoxyde de carbone, éthane).
ayant des températures de fusion inférieures à 195 K.
Elle permet de concentrer les traces de tous les composés polai-
La miscibilité avec les composés à doser est primordiale et doit
res peu volatils (eau, alcools, ester, acides, amines, etc.) dans
être examinée cas par cas.
une faible quantité de phase liquide pratiquement sans inter-
férences dues aux phénoménes d’adsorption à la surface
Les liquides indiqués dans le tableau 1 peuvent convenir.
interne relativement faible des absorbeurs. Cette technique
d’échantillonnage permet le dosage exact de tous ces compo-
Tableau 1 - Solvants d’extraction appropriés
sés polaires a des teneurs supérieures à 0,Ol mg/m3 dans les
conditions normales de température et de pression.
Pression de vapeur
Nom Formule à 195 K
Cette méthode d’échantillonnage est également applicable
Pa*l
pour la détermination des hydrocarbures à point d’ébullition
20
Acétone
y&($0
plus élevé (par exemple les traces d’huile dans l’éthylène).
Méthanol 2,65
3
Propanol-1 C3H,0H 0,05
Propanol-2 C3H,0H 0,13
2 Référence normative
Tétrahydrofuranne 15,5
C4H80
Disulfure de carbone 90
cs2
La norme suivante contient des dispositions qui, par suite de la
Dichlorométhane CH2C12
66,5
référence qui en est faite, constituent des dispositions valables n-Hexane
93
C6H14
0,67
pour la présente Norme internationale. Au moment de la publi- Toluène
c6H5CH3
cation, l’édition indiquée était en vigueur. Toute norme est
*) IPa = 10-s bar
I
sujette à révision et les parties prenantes des accords fondés
sur la présente Norme internationale sont invitées à rechercher
la possibilité d’appliquer l’édition la plus récente de la norme
4.2 Mélange cryoghique: Carboglace avec de l’acétone
indiquée ci-aprés. Les membres de la CEI et de I’ISO possédent
le registre des Normes internationales en vigueur à un moment ou du propanol-2.
donné.
5 Appareillage
I SO 7382 : 1986, ith ylène à usage industriel - Échan tiffonnage
en phase liquide et en phase gazeuse.
Matériel courant de laboratoire, et
3 Principe
5.1 Deux petits absorbeurs en verre, géométriquement
identiques, reliés en série par des joints sphériques rodés (voir
Passage d’un volume connu d’un échantillon gazeux à travers
figure l), de dimensions telles que 10 ml de solvant suffisent
deux petits absorbeurs à parties frittées identiques, mis en série
pour immerger les parties frittées.
dans un bain refroidi et remplis d’une quantité connue d’un
liquide approprié, puis analyse de ces solutions par une des
5.2 Vase de Dewar, de diamétre approprié, permettant
méthodes appropriées en fonction du composé polaire à doser
l’introduction de l’ensemble des absorbeurs reliés en série (5.1).
(par exemple chromatographie en phase gazeuse, titrage acidi-
métrique, méthode de Karl Fischer). f
5
...