ISO 5314:1981
(Main)Fertilizers — Determination of ammoniacal nitrogen content — Titrimetric method after distillation
Fertilizers — Determination of ammoniacal nitrogen content — Titrimetric method after distillation
The method consists in distilling of the ammonia from an alkaline solution, absorbing in an excess of standard volumetric sulphuric acid solution and back-titrating with standard volumetric sodium hydroxide solution. It is applicable only in the absence of urea or its derivatives, of cyanamide and of organic nitrogenous compounds.
Engrais — Dosage de l'azote ammoniacal — Méthode titrimétrique après distillation
General Information
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Standards Content (Sample)
International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION@ME~YHAPOfiHAR OPrAHM3ALWlR fl0 CTAH~APT~3AL&lM.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALlSATlON
Fertilizers -
Determination of ammoniacal nitrogen
content - Titrimetric method after distillation
Engrais - Dosage de l’azote ammoniacal -
/Mk thode titrimk trique apr&s dis tilla tion
First edition - 1981-05-15
UDC 631.8 : 543.24 : 546.171.1
Ref. No. ISO5314-1981 (EI
: fertilizers, Chemical analysis,
Qescriptors determination of content, nitrogen, ammoniacal nitrogen, volumetric analysis.
Price based on 4 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards institutes (ISO member bedies). The work of developing Inter-
national Standards is carried out through ISO technical committees. Every member
body interested in a subject for which a technical committee has been set up has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council.
International Standard ISO 5314 was developed by Technical Committee BSO/TC 134,
Fertilizers and soil conditioners, and was circulated to the member bodies in March
1978.
lt has been approved by the member bodies of the following countries :
Australia I reland Portugal
B razil Israel Romania
Italy South Africa, Rep. of
Canada
Czechoslovakia Kenya Spain
Egypt, Arab Rep. of Mexico Thailand
France Netherlands Turkey
Germany, F. R. New Zealand United Kingdom
Hungary Norway USSR
India Philippines Venezuela
Poland Y ugoslavia
Iran
No member body expressed disapproval of the document
International Organization for Standardization, 1981
Printed in Switzerland
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ISO 5314-1981 (EI
INTERNATIONAL STANDARD
Determination of ammoniacal nitrogen
Fertilizers -
Titrimetric method after distillation
content -
4.4 Sodium hydroxide, Standard volumetric Solution,
1 Scope and field of application
c(NaOH) = 0,20 mol/V)
This International Standard specifies a titrimetric method, after
distillation, for the determination of the ammoniacal nitrogen
4.5 Sulphuric acid, Standard volumetric Solution,
content of fertilizers.
c( H,SO,) = OJO moVl.1)
The method is applicable only in the absence of urea or its
4.6 Indicator Solution.
derivatives, of cyanamide and of organic nitrogenous
compounds.
4.6.1 Screened methyl red indicator, ethanolic Solution.
2 References
Mix 50 ml of a 2 g/l ethanolic Solution of methyl red with 50 ml
of 1 g/l ethanolic Solution of methylene blue, or
ISO/R 385, Burettes.
4.6.2 Methyl red indicator, ethanolic solution.
ISO 641, 1 abora tory glassware - In terchangeable spherical
ground join ts.
Dissolve 0,l g of methyl red in 50 ml of 95 % ( V/ VI ethanol.
ISO 648, Laboratory glassware - One-mark pipettes.
4.7 pH indicator Paper, wide range.
ISO 1042, Laboratory glassware - One-mark volumetric
flasks.
5 Apparatus
3 Principle
5.1 Distillation apparatus.
Distillation of the ammonia from an alkaline Solution,
The components of the apparatus may be connected by means
absorption in an excess of Standard volumetric sulphuric acid
of rubber bungs and tubing or by the use of ground glass joints.
Solution and back-titration with Standard volumetric sodium
hydroxide Solution in the presence of methyl red or screened
Ground glass joints should be held by spring clamps to ensure
methyl red as indicator.
that they are leak-tight. Rubber bungs and tubing shall be
replaced when they begin to perish or show signs of wear.
4 Reagents
A suitable apparatus is illustrated in the figure and comprises :
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
5.1.1 Round bottomed flask, of nominal capacity 1 litre.
grade and only distilled water or water of equivalent purity.
5.1.2 Single-bulb splash head and separate open-top
4.1 Ammonium sulphate, dried at 105 OC to constant
cylindrical dropping funnel, of capacity 100 ml.
mass.
5.1.3 Allihn condenser, seven-bulb, with an expansion
4.2 Hydrochlorit acid Solution.
bulb, of approximate capacity 100 ml, followed by a delivery
tube at the outlet.
Dilute concentrated hydrochloric acid, Q = IJ8 g/ml, 1 + 1
with water.
5.1.4 Receiver (conical flask or conical beaker), of capacity
500 ml.
4.3 Sodium hydroxide, approximately 400 g/l Solution.
1) Hitherto expressed as “0,ZO N Standard volumetric solution”.
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ISO 53144981 (El
5.2 Two burettes, of capacity 50 ml, complying with the re- Measure 50,O ml of the Standard volumetric sulphuric acid solu-
quirements of ISO/R 385, class A. tion (4.5) with a burette (5.2) into the receiver (5.1.4) and add 4
or 5 drops of the indicator Solution (4.6). Place the receiver so
that the end of the delivery tube (sec 5.1.3) is below the surface
5.3 One-mark volumetric flask, of capacity 500 ml, com-
of the acid, adding water to the flask if necessary.
plying with the requirements of ISO 1042, class A.
Pour 15 ml of the sodium hydroxide Solution (4.3) into the
5.4 One-mark pipettes, of capacities 10 - 25 - 50 and
dropping funnel. If 20 ml of the hydrochloric acid Solution (4.2)
100 ml, complying with the requirements of ISO 648, class A.
has been added to dissolve the test Portion (see 6.2), use 25 ml
of the sodium hydroxide Solution (4.3).
5.5 Mechanical flask shaker, with a rotary or reciprocating
Cool the contents of the distillation flask to room temperature
action.
and add the sodium hydroxide Solution (4.3). When nearly all
the sodium hydroxide Solution has been added, close the stop-
5.6 Anti-bumping granules or an anti-bumping device
cock, leaving about 2 ml in the dropping funnel.
consisting of a 100 mm x 0 5 mm glass rod connected to a
25 mm length of polyethyle
...
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDlZATIONWlE~YHAPO~HAR OPt-AHM3AlJMR fl0 CTAH~APTM3AlJMM.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Engrais - Dosage de l’azote ammoniacal - Méthode
titrimétrique après distillation
De termina tion of ammoniacal nitrogen content - Titrime trie me thod a f ter dis tifla tion
Fertilizers -
Première édition - 1981-05-15
CDU 631.8 : 543.24 : 546.171.1
Réf. no : ISO 5314-1981 (F)
: fertilisant, analyse chimique,
Descripteurs dosage, azote, azote ammoniacal, méthode volumétrique.
Prix basé sur 4 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 5314 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 134,
Fertilisants, et a été soumise aux comités membres en mars 1978.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ Iran
Pologne
Allemagne, R. F. Irlande
Portugal
Australie Israël Roumanie
Brésil Italie Royaume-Uni
Canada Kenya Tchécoslovaquie
Égypte, Rép. arabe d’ Mexique
Thaïlande
Espagne Norvège Turquie
France Nouvelle-Zélande
URSS
Hongrie Pays-Bas Venezuela
Philippines
Inde Yougoslavie
Aucun comité membre ne l’a désapprouvée.
Organisation internationale de normalisation, 1981
0
Imprimé en Suisse
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~~
SO 53144981 (F)
NORME INTERNATIONALE
Engrais - Dosage de l’azote ammoniacal - Méthode
titrimétrique après distillation
1 Objet et domaine d’application 4.4 Hydroxyde de sodium, solution titrée,
c(NaOH) = 0,20 mol/l.l)
La présente Norme internationale spécifie une méthode de
dosage de l’azote ammoniacal dans les engrais, par titrimétrie
4.5 Acide sulfurique, solution titrée,
après distillation.
c( H$O41 = 0,lO moVl.1)
La méthode est uniquement applicable en l’absence d’urée ou
4.6 Indicateur, solution.
de ses dérivés, de cyanamide et de composés azotés
organiques.
4.6.1 Rouge de méthyle voilé, solution éthanolique.
Mélanger 50 ml d’une solution éthanolique de rouge de
2 Références
méthyle à 2 g/l avec 50 ml d’une solution éthanolique de bleu
de méthylène à 1 g/l, ou
ISO/ R 385, Burettes.
4.6.2 Rouge de méthyle, solution éthanolique.
I SO 641, Verrerie de laboratoire - Assemblages sphériques
rodés in terchangeables.
Dissoudre 0,l g de rouge de méthyle dans 50 ml d’éthano là
95 % WV).
I SO 648, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un trait.
I SO 1042, Verrerie de laboratoire - Fioles jaugées à un trait.
4.7 Papier indicateur de pH, large gamme.
3 Principe
5 Appareillage
Distillation de l’ammoniac après déplacement par une solution
5.1 Appareil de distillation.
alcaline; absorption dans un excès de solution titrée d’acide
sulfurique et titrage en retour avec une solution titrée
Les éléments de l’appareil peuvent être reliés entre eux au
d’hydroxyde de sodium, en présence de rouge de méthyle ou
moyen de raccords et tubes en caoutchouc ou par l’emploi de
de rouge de méthyle voilé comme indicateur.
joints en verre rodés.
Les joints en verre rodés doivent être maintenus assemblés par
4 Réactifs
des pinces à ressort afin d’assurer leur étanchéité. Les raccords
et les tubes doivent être remplacés dés qu’ils commencent à se
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de
détériorer ou à montrer des signes d’usure.
qualité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
pureté équivalente.
Un appareil approprié est représenté à la figure et comprend les
éléments suivants :
4.1 Sulfate d’ammonium, séché à 105 OC jusqu’à masse
constante. 5.1.1 Ballon à fond rond, de capacité nominale 1 litre.
5.1.2 Tube à distiller coudé, muni d’une ampoule de garde
4.2 Acide chlorhydrique, solution.
et d’un entonnoir cylindrique d’introduction, de capacité
100 ml.
Diluer de l’acide chlorhydrique concentré,
= 1,18 g/ml, 1 + 1 avec de l’eau.
I?i?
5.1.3 Réfrigérant d’Allihn, à sept boules, muni, à la sortie,
I d’un réservoir d’expansion, de capacité environ 100 ml, suivi
d’un tube à écoulement.
4.3 Hydroxyde de sodium, solution à environ 400 g/l.
1) Jusqu’à présent désignée «solution titrée 0,20 N».
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 53144981 (F)
5.1.4 Fiole réceptrice (fiole conique ou bécher conique), de Diluer le contenu de la fiole à environ 200 ml avec de l’eau et y
capacité 500 ml. ajouter quelques granulés de corindon ou le dispositif antisou-
bresauts (5.6) pour prévenir les projections lors de la distillation.
Ajouter quelques gouttes de la solution d’indicateur (4.6).
5.2 Deux burettes, de capacité 50 ml, conformes aux spéci-
Assembler l’appareillage comme indiqué sur la figure.
fications de I’lSO/R 385, classe A.
Introduire, dans la fiole réceptrice (5.1.41, 50,O ml de la solution
5.3 Fiole jaugée à un trait, de capacité 500 ml, conforme
titrée d’acide sulfurique (4.5), à l’aide d’une burette (5.21, et
aux spécifications de I’ISO 1042, classe A.
ajouter 4 ou 5 gouttes de la solution d’indicateur (4.6). Placer la
fiole réceptrice de facon que l’extrémité du tube à écoulement
(voir 5.1.3) soit au-dessous de la surface de l’acide, en ajoutant
5.4 Pipettes à un trait, de capacités 10 - 25 - 50 et
de l’eau au contenu de la fiole si nécessaire.
100 ml, conformes aux spécifications de I’ISO 648, classe A.
Verser 15 ml de la solution d’hydroxyde de sodium (4.3) dans
5.5 Agitateur méca nique, animé d’un mouvement de rota-
l’entonnoir d’introduction. Si 20 ml de la solution d’acide
tion ou de va-et-vient.
chlorhydrique (4.2) ont été ajoutés pour dissoudre la prise
d’essai (voir 6.21, employer 25 ml de la solution d’hydroxyde de
5.6 Granulés de corindon ou dispositif antisoubresauts sodium (4.3).
constitué d’une baguette de verre de 100 mm x @ 5 mm reliée
à un tube de polyéthylène de longueur 25 mm.
Refroidir le c
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Norme internationale
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Engrais - Dosage de l’azote ammoniacal - Méthode
titrimétrique après distillation
De termina tion of ammoniacal nitrogen content - Titrime trie me thod a f ter dis tifla tion
Fertilizers -
Première édition - 1981-05-15
CDU 631.8 : 543.24 : 546.171.1
Réf. no : ISO 5314-1981 (F)
: fertilisant, analyse chimique,
Descripteurs dosage, azote, azote ammoniacal, méthode volumétrique.
Prix basé sur 4 pages
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 5314 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 134,
Fertilisants, et a été soumise aux comités membres en mars 1978.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ Iran
Pologne
Allemagne, R. F. Irlande
Portugal
Australie Israël Roumanie
Brésil Italie Royaume-Uni
Canada Kenya Tchécoslovaquie
Égypte, Rép. arabe d’ Mexique
Thaïlande
Espagne Norvège Turquie
France Nouvelle-Zélande
URSS
Hongrie Pays-Bas Venezuela
Philippines
Inde Yougoslavie
Aucun comité membre ne l’a désapprouvée.
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0
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NORME INTERNATIONALE
Engrais - Dosage de l’azote ammoniacal - Méthode
titrimétrique après distillation
1 Objet et domaine d’application 4.4 Hydroxyde de sodium, solution titrée,
c(NaOH) = 0,20 mol/l.l)
La présente Norme internationale spécifie une méthode de
dosage de l’azote ammoniacal dans les engrais, par titrimétrie
4.5 Acide sulfurique, solution titrée,
après distillation.
c( H$O41 = 0,lO moVl.1)
La méthode est uniquement applicable en l’absence d’urée ou
4.6 Indicateur, solution.
de ses dérivés, de cyanamide et de composés azotés
organiques.
4.6.1 Rouge de méthyle voilé, solution éthanolique.
Mélanger 50 ml d’une solution éthanolique de rouge de
2 Références
méthyle à 2 g/l avec 50 ml d’une solution éthanolique de bleu
de méthylène à 1 g/l, ou
ISO/ R 385, Burettes.
4.6.2 Rouge de méthyle, solution éthanolique.
I SO 641, Verrerie de laboratoire - Assemblages sphériques
rodés in terchangeables.
Dissoudre 0,l g de rouge de méthyle dans 50 ml d’éthano là
95 % WV).
I SO 648, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un trait.
I SO 1042, Verrerie de laboratoire - Fioles jaugées à un trait.
4.7 Papier indicateur de pH, large gamme.
3 Principe
5 Appareillage
Distillation de l’ammoniac après déplacement par une solution
5.1 Appareil de distillation.
alcaline; absorption dans un excès de solution titrée d’acide
sulfurique et titrage en retour avec une solution titrée
Les éléments de l’appareil peuvent être reliés entre eux au
d’hydroxyde de sodium, en présence de rouge de méthyle ou
moyen de raccords et tubes en caoutchouc ou par l’emploi de
de rouge de méthyle voilé comme indicateur.
joints en verre rodés.
Les joints en verre rodés doivent être maintenus assemblés par
4 Réactifs
des pinces à ressort afin d’assurer leur étanchéité. Les raccords
et les tubes doivent être remplacés dés qu’ils commencent à se
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de
détériorer ou à montrer des signes d’usure.
qualité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
pureté équivalente.
Un appareil approprié est représenté à la figure et comprend les
éléments suivants :
4.1 Sulfate d’ammonium, séché à 105 OC jusqu’à masse
constante. 5.1.1 Ballon à fond rond, de capacité nominale 1 litre.
5.1.2 Tube à distiller coudé, muni d’une ampoule de garde
4.2 Acide chlorhydrique, solution.
et d’un entonnoir cylindrique d’introduction, de capacité
100 ml.
Diluer de l’acide chlorhydrique concentré,
= 1,18 g/ml, 1 + 1 avec de l’eau.
I?i?
5.1.3 Réfrigérant d’Allihn, à sept boules, muni, à la sortie,
I d’un réservoir d’expansion, de capacité environ 100 ml, suivi
d’un tube à écoulement.
4.3 Hydroxyde de sodium, solution à environ 400 g/l.
1) Jusqu’à présent désignée «solution titrée 0,20 N».
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ISO 53144981 (F)
5.1.4 Fiole réceptrice (fiole conique ou bécher conique), de Diluer le contenu de la fiole à environ 200 ml avec de l’eau et y
capacité 500 ml. ajouter quelques granulés de corindon ou le dispositif antisou-
bresauts (5.6) pour prévenir les projections lors de la distillation.
Ajouter quelques gouttes de la solution d’indicateur (4.6).
5.2 Deux burettes, de capacité 50 ml, conformes aux spéci-
Assembler l’appareillage comme indiqué sur la figure.
fications de I’lSO/R 385, classe A.
Introduire, dans la fiole réceptrice (5.1.41, 50,O ml de la solution
5.3 Fiole jaugée à un trait, de capacité 500 ml, conforme
titrée d’acide sulfurique (4.5), à l’aide d’une burette (5.21, et
aux spécifications de I’ISO 1042, classe A.
ajouter 4 ou 5 gouttes de la solution d’indicateur (4.6). Placer la
fiole réceptrice de facon que l’extrémité du tube à écoulement
(voir 5.1.3) soit au-dessous de la surface de l’acide, en ajoutant
5.4 Pipettes à un trait, de capacités 10 - 25 - 50 et
de l’eau au contenu de la fiole si nécessaire.
100 ml, conformes aux spécifications de I’ISO 648, classe A.
Verser 15 ml de la solution d’hydroxyde de sodium (4.3) dans
5.5 Agitateur méca nique, animé d’un mouvement de rota-
l’entonnoir d’introduction. Si 20 ml de la solution d’acide
tion ou de va-et-vient.
chlorhydrique (4.2) ont été ajoutés pour dissoudre la prise
d’essai (voir 6.21, employer 25 ml de la solution d’hydroxyde de
5.6 Granulés de corindon ou dispositif antisoubresauts sodium (4.3).
constitué d’une baguette de verre de 100 mm x @ 5 mm reliée
à un tube de polyéthylène de longueur 25 mm.
Refroidir le c
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Questions, Comments and Discussion
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