ISO 10277:1995
(Main)Aluminium ores — Experimental methods for checking the precision of sampling
Aluminium ores — Experimental methods for checking the precision of sampling
Specifies the experimental methods to be applied for checking the precision of sampling of aluminium ores, expressed in terms of the standard deviation, being carried out in accordance with the methods prescribed in ISO 8685.
Minerais alumineux — Méthodes expérimentales de contrôle de la fidélité d'échantillonnage
Aluminijeve rude - Poskusne metode za preverjanje natančnosti vzorčenja
General Information
Buy Standard
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL
ISO
STANDARD
10277
First edition
1995-03-15
Aluminium ores
- Experimental methods
for checking the precision of sampling
Minerais alumineux - Mkthodes expbrimen tales de contr6le de Ia fidklit6
d ‘echan tillonnage
Reference number
ISO 10277: 1995(E)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 10277:1995(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(1 EC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 10277 was prepared by Technical Committee
lSO/TC 129, Aluminium ores, Subcommittee SC 1, Sampling.
I part of this International Standard. Annex B is
Annex A forms an integra
for information only.
0 ISO 1995
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronie or mechanical, including photocopyrng and
microfilm, without permrssion in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-l 211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD 0 ISO ISO 10277:1995(E)
Aluminium ores - Experimental methods for checking
the precision of sampling
ISO 6140:1991, Aluminium ores - Preparation of
1 Scope
samples.
This International Standard specifies the experimental
ISO 8685:1992, Aluminium ores - Sampling pro-
methods to be applied for checking the precision of
cedures.
sampling of aluminium ores, expressed in terms of
the Standard deviation, being carried out in accord-
ante with the methods prescribed in ISO 8685.
3 Symbols
NOTE 1 These methods may also be applied for the pur-
The following Symbols are used throughout this
pose of checking the precision of preparation of samples
International Standard:
being carried out in accordance with the methods pre-
scribed in ISO 6140.
factor to estimate the Standard deviation from
4
the range (4 = IJ 28 for a pair of determi-
nations)
number of increments
2 Normative references
absolute differente between determinations on
subsample A and subsample B
The following Standards contain provisions which,
through reference in this text, constitute provisions
mean absolute differente between determi-
of this part of ISO 10277. At the time of publication,
nations on subsamples A and B for n, sampling
the editions indicated were valid. All Standards are
units
subject to revision, and Parties to agreements based
on this part of ISO 10277 are encouraged to investi-
absolute differente between determinations on
gate the possibility of applying the most recent edi-
divided subsamples B, and B,
tions of the Standards indicated below. Members of
IEC and ISO maintain registers of currently valid
mean absolute differente between determi-
International Standards.
nations on divided subsamples B, and B, for n,
sampling units
ISO 6139: 1993, Aluminium ores - Experimental de-
fermination of the heterogeneity of distribution of a absolute differente between determinations on
. the Same divided subsample B,
lot
---------------------- Page: 3 ----------------------
0 ISO
ISO 10277:1995(E)
-
mean absolute differente between determi-
several Parts to produce more than 20 Parts for the
R3
nations on the same divided subsample B, for experiment. The experiment shall be carried out on
ns sampling units each Part, considering each part as a separate lot in
accordance with ISO 8685.
x subsample values
increments and number of
4.3 Number of
x mean value of a quality characteristic
gross samples
determination on subsample A
Xl
The minimum number of increments required for the
determination on subsample B
X2
experiment shall be twice the number specified in
ISO 8685. Thus, if the number of increments required
determination on divided subsample B,
X3
for the routine sampling is n and one gross Sample is
constituted, the minimum number of increments re-
determination on divided subsample B,
X4
quired for the experiments shall be 2n and two gross
value of non-reference member of ith pair
samples shall be constituted.
‘i
value of reference member of ith pair
NOTE 2 If this is impracticable, n increments may be
xfi
taken and divided into two Parts, each comprising n/2 in-
Standard deviation of sampling
% crements.
a estimated value of a
4.4 Sample preparation and testing
estimated Standard deviation of measurement
hl
The preparation of samples shall be in accordance
estimated Standard deviation of Sample prep-
with ISO 6140 and the testing of samples shall be
$P
aration
carried out in accordance with the methods pre-
scribed in the relevant International Standards.
estimated Standard deviation of Sample prep-
aration and measurement
4.5 Replication of experiment
estimated Standard deviation of sampling
lt is recommended that, even after a series of exper-
GsPr,,, estimated Overall Standard deviation of sampling,
iments has been conducted, the experiments should
Sample preparation and measurement
be repeated at regular intervals and when there is a
Change in ore quality. The experiment should also be
repeated when there is a Change in equipment or of
ore supplier.
4 General conditions
Because of the large amount of work involved in this
4.1 General
method, it is recommended that the procedure should
be carried out as a part of routine work of sampling
The determination of precision of samDlinq is based
and measurement.
on duplicate sampling from lots. If Sample preparation
and analvsis is also carried out in duplicate, it is
possible to determine the errors associated with
those Parameters in addition to the errors due to
5 Experimental
sampling.
5.1 Duplicate samples
4.2 Number of lots for the experiment
Esch alternate primary increment is set aside in Order
In Order to resch a reliable conclusion, it is rec- to form gross samples A and B. The number of div-
ommended that the experiment be carried out on ided increments per primary increment is the same
more than 20 lots of the Same type of aluminium ore. as that taken fcr routine sampling. An example of a
However, if this is impracticable, at least 10 lots sampling plan for gross samples A and B is shown in
should be covered and each lot shall be divided into
figure 1.
---------------------- Page: 4 ----------------------
9
0 ISO
ISO 10277:1995(E)
Primary
increment
,
Primary
increment
-f
Primary
increment
Primary
increment
Primary
Lot or
sampling unit
Primary
increment
Gross
Sample B
Primary
increment
Primary
increment
r
Primary
increment
Primary
increment
f-p~-
Figure 1 - Example of a plan of duplicate sampling
5.2.2 Division-testing type 2 (see figure 3)
5.2 Sample division and testing
The two gross samples A and B taken in accordance
with 5.1 shall be divided separately and subjected to
either type 1, type 2 or type 3 testing as described in
5.2.2.1 The gross Sample A shall be divided to pre-
5.2.1, 5.2.2 or 5.2.3 respectively.
pare two final samples, A, and A,, and from the gross
Sample B, one final Sample shall be prepared.
52.1 Division-testing type 1 (see figure 2)
5.2.1.1 The two gross samples A and B shall be
5.2.2.2 The final Sample A, shall be tested in dupli-
to prepare two final samples.
divided separately
cate and the other final samples A, and B shall be
tested individually.
f
5.2.1.2 The four inal samples A,, A, and B,, B, shall
each be tested in duplicate. A total of eight tests shall
be run in random Order. NOTE 4 Pn type 2 testing, the Standard deviations of
sampling, preparation and measurement are obtainable
NOTE 3 In type 1 testing, the Standard deviations of separately. However, the precision for estimating the stan-
sampling, preparation and measurement are obtained dard deviations of sampling, preparation and measurement
separately. will be lower than that attainable in type 1 testing.
3
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 10277:1995(E)
Lot
t t
Gross Sample A Gross Sample B
I 1
I
(Test samples)
AI BI Bz
x 211 x212 x221 x 222 (Measurement)
XI22
Figure 2 - Flowsheet for division-testing type 1
Lot
I
I
l
Gross Sample A Gross Sample B
I
(Test samples)
B
AI AZ
(Measurement)
Figure 3 - Flowsheet for division-testing type 2
5.2.3.2 The two final samples A and B shall be
5.2.3 Division-testing type 3 (see figure 4)
tested individually.
NOTE 5 In type 3 testing, only the Overall Standard devi-
5.2.3.1 From each of the two gross samples A and
ation of sampling, preparation and measurement is ob-
B, one final Sample shall be prepared. tained.
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 10277:1995(E)
Gross Sample A Gross sampie B
(Test samples)
(Measurement)
Figure 4 - Flowsheet for division-testing type 3
c) Calculate the mean and the range for each pair of
6 Analysis of experimental data
duplicate samples:
The procedure for the analysis of experimental data
1
=-
Zi Jq, +g . . .
(3)
. . (
shall be as specified in 6.1 to 6.3 or in annex A for the
2 * -
type of division-testing selected. A procedure for
. . .
Izil Xi2 I (4)
R2= .- .
treating data containing rogue results is included in
the procedure (see example clause 7). When the data
d) Calculate the mean and the range for each pair of
do not contain rogue values, the method in annex A
gross samples, A and B:
may be used.
1
x’ EC - (i, + i2 )
. . .
(5)
. . . .
2
6.1 Division-testing type 1 (see figure 2 and
sheet 2)
. . .
R, = EI. - g.1 (6)
The estimated values of approximately 95 % prob-
e) Calculate the Overall mean and the mean of
ability Standard deviation (hereinafter referred to sim-
ranges (i?,, R2 and ii3):
ply as Standard deviation) of sampling, preparation and
measurement shall be calculated in accordance with
1 E
=-
x . . .
the procedure given below:
(7)
c
k x
a) Denote the pair of four measurements (such as
AI,O, as a percentage by mass) of a pair of two . . .
(8)
6
duplicate samples, prepared from the two gross
sampIes A and B, as -qll, -q12, x121, x122 and x2111
-
1
=-
. . .
X212r 3211 X222. R2 2k R2 (9)
b) Calculate the mean and the range for each pair of
-
1
duplicate measurements: =-
. . .
R3
c
R3 k
1
zij = - (x,l + 4.9) . . .
(1)
* 2 -
where k is the number of lots.
. . .
(2)
RJ = Ixijl - xg21
Calculate the control limits to construct the control
where
Charts for means and ranges.
1 = 1 and 2, Stands for gross samples A
Control limits for X-Chart:
and B respectively;
X’+A,R,, f +A&, X&A,R,
j= - - . e s
1 and 2, Stands for final samples A,, B, (11)
and A,, B, respectively.
---------------------- Page: 7 ----------------------
0 ISO
ISO 10277:1995(E)
Upper control limit for R-Chart:
R, = IX, - x2l . . .
(17)
D$, (for R,), D4R2 (for RZ),
c) Calculate the mean and the range for each selec-
ted pair of measurements, x1 and x3, or x2 and x3,
D4& (for R3) . . .
(12)
selected at random:
where A, = 1,880 and D4 = 3,267 (for a pair of
x= = + (x, + x3) or + (x2 + x3) . . .
(18)
measurements). (See clause 8.)
R, = Ixl - x3J or Ix2 - x3j . . .
Using the ranges of measurement, calculate the (19)
estimated values of variance of measurement
(ah), preparation ($6) and sampling (2:): d) Calculate the mean and the range for each pair of
gross samples, A and B, selected at random:
. . .
ah = (& /dz)’
(13)
1 1
x’
=y (x, +4 3- (3 +xq) of-
$‘P = (i?2/d2)2 - +- (i&/d,)’ . . .
(14)
. . .
(20)
-!- @3 + X4)
2
-+(i?2/d2)2
a; = @/dz)’ . . .
(15)
- ~~1, Ix2 - x,l or 1~~ - ~~1 . . . (21)
R, = IX,
where 1/4 = 0,886 (for a pair of measurements).
e) Calculate the Overall mean and the mean of
(See clause 8.)
ranges (R,, RZ and R3):
NOTE 6 When ~2 increments are taken and divided
into two Parts in accordance with note 2 in 4.3, the 2
1 -
Zr=-
X k x . . .
(22)
value of ag in equation (15) shall be divided by 2 to
c
compare with the specified variance (CF& The com-
parison described in step h) below will be made using
=-
the value thus obtained. . . .
(23)
JG 1 pl
k
Calculate the estimated values of Standard devi-
-
1
=-
ation of measurement (GM), preparation ($ and
. . .
RZ (24)
c
R2 k
sampling (Q.
-
1
Compare the value of as thus obtained with the =-
. . .
R3 (25)
R3 k
c
desired Standard deviation of sampling (0s) as
given in ISO 8685.
where k is the number of lots.
6.2 Division testing type 2 (see figure 3)
Calculate the control limits to construct the control
Charts for mean and ranges.
The estimated values of Standard deviation shall be
calculated in accordance with the following pro-
Control limits for Z-Chart:
cedure:
x’+AzR,, F +A2R2, .F +A2R3
. . .
(26)
a) Denote the four measurements as follows:
Upper control limit for R-Chart:
pair of duplicate measurements of a
XI, 5 - - -
D4R,1 DR21 D,R, . . .
(27)
final Sample A, prepared from gross
Sample A;
where A, = 1,880 and D4 = 3,267 (for a pair of
x3: Single measurement of a final Sample
measurements). (See clause 8.)
A, prepared from a gross Sample A;
Xq: Single measurement of a final Sample
f) Using the ranges, calculate the estimated values
B prepared from gross Sample B.
of variance of measurement (GL), preparation (Gc)
and sampling @):
b) Calculate the mean and the range for each pair of
ah = (R,/ag2 . . .
duplicate measurements: (28)
a’P = (R,ld2)2 - (El 14)’ . . .
(29)
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 10277:1995(E)
where A, = 1,880 and D, = 3,267 (for a pair of
$; = (E3/d2)’ - (R,/‘&d2 . . .
(30)
measurements). (See clause 8.)
where 1/4 = 0,886 (for a pair of measurements).
d) Calculate the estimated values of Overall variance
(See clause 8 and note 6 in 6.1.)
AZ
(+J.‘M):
AZ
Calculate the estimated values of Standard devi-
9)
. . .
OSPM = (E/d2)2 (38)
ation of measurement ($,,,), preparation (ap> and
sampling (Os).
e) Calculate the estimated value of Overall Standard
deviation (&pM).
Compare the value of as thus obtained with the
hl
desired Standard deviation of sampling (0s) as
given in ISO 8685.
7 Interpretation of results and action
7.1 Interpretation
6.3 Division testing type 3 (see figure 4)
In this case the estimated values of Standard deviation
7.1.1 Data containing no rogue results
of sampling, preparation and measurement are not
obtainable separately. Type 3 testing gives the Overall
When all of the values of R,, R, and R, calculated in
Standard deviation (&,,,):
accordance with 6.1 and 6.2 are within the upper
control limit of the R-Chart constructed in accordance
AZ AZ AZ AZ
. * .
= 0s + op + DM (31)
%PM
with 6.1 e) and 6.2 e), it is an indication that the rou-
tine processes of sampling, division and measure-
The estimated value of Overall Standard deviation shall
ment of samples are under control.
be calculated in accordance with the following pro-
cedure:
When all of the values of R calculated in accordance
with 6.3 are within the upper control limit of the
a) Calculate the mean and the range for each pair of
R-Chart constructed in accordance with 6.3 c) , it is an
measurements:
indication that the Overall process of sampling, divi-
sion and measurement is under control.
=-
x . . .
(32)
1 (XI + X2)
2
On the other hand, when any of the values of R,, R,,
. . .
R = lxl - x21
(33) R,, calculated in accordance with 6.1 and 6.2 and R,
calculated in accordance with 6.3, fall outside the re-
where xl, x2 are the measurements of final sam- spective upper control limit, the process (such as
ples A and B, respectively. sampling, preparation, or measurement) under inves-
tigation is not under control, and should be checked
b) Calculate the Overall mean and the mean of the
in Order to detect assignable Causes.
range:
1
=- . . . 7.12 Data containing rogue results
i
(34)
c
k ’
When a greater number of the values of 4. or t cal-
culated in accordance with 6.1, x or F caiculated in
=-
; CR . . .
R
(35)
accordance with 6.2 or x calculated in accordance
with 6.3, is outside the control limits of the corre-
where k is the number of lots.
sponding x-Chart, it is an indication that the Standard
deviation of measurement or Standard deviation of
c) Calculate the control limits to construct control
preparation is reasonably sufficient.
Charts for mean and range.
When most of the values of i calculated in accord-
Control Iimit for %-Chart:
ante with 6.1 and 6.2 or x calculated in accordance
with 6.3 are within the control Iimits of the corre-
x- If- A,R . . .
(36)
sponding %-Chart, the Standard deviation of sampling
is insufficient, and the Variation in quality character-
Upper control limit for R-Chart:
istics of the lots under experiment could not be de-
. . .
D,R
(37)
tected. Under such circumstances, the methods of
7
---------------------- Page: 9 ----------------------
0 ISO
ISO 10277:1995(E)
preparation and measu remen t shall be re- experimental results are summarized in sheets 1 and
sampling,
n (see 7.2). 2, and in figure5.
viewed fo r modificatio
Sheet 1 Shows details of the experiment and analysis
These tests are necessary to ensure that the
NOTE 7
determinations.
Standard deviation of measurement or Standard deviation results of alumina (AI,O3)
of preparation are sufficient to enable the other components
Sheet 2 Shows the AI203 content and the process of
of error to be identified.
calculation of GM, kp and Gs.
7.2 Action
Figure5 shows the control Charts for the mean and
the range
...
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.UþHQMDMinerais alumineux -- Méthodes expérimentales de contrôle de la fidélité d'échantillonnageAluminium ores -- Experimental methods for checking the precision of sampling73.060.40Aluminijeve rudeAluminium oresICS:Ta slovenski standard je istoveten z:ISO 10277:1995SIST ISO 10277:2000en01-junij-2000SIST ISO 10277:2000SLOVENSKI
STANDARD
SIST ISO 10277:2000
INTERNATIONAL STANDARD ISO 10277 First edition 1995-03-15 Aluminium ores - Experimental methods for checking the precision of sampling Minerais alumineux - Mkthodes expbrimen tales de contr6le de Ia fidklit6 d ‘echan tillonnage Reference number ISO 10277: 1995(E) SIST ISO 10277:2000
ISO 10277:1995(E) Foreword ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member body interested in a subject for which a technical committee has been established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (1 EC) on all matters of electrotechnical standardization. Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote. International Standard ISO 10277 was prepared by Technical Committee lSO/TC 129, Aluminium ores, Subcommittee SC 1, Sampling. Annex A forms an integra for information only. I part of this International Standard. Annex B is 0 ISO 1995 All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means, electronie or mechanical, including photocopyrng and microfilm, without permrssion in writing from the publisher. International Organization for Standardization Case Postale 56 l CH-l 211 Geneve 20 l Switzerland Printed in Switzerland SIST ISO 10277:2000
INTERNATIONAL STANDARD 0 ISO ISO 10277:1995(E) Aluminium ores - Experimental methods for checking the precision of sampling 1 Scope This International Standard specifies the experimental methods to be applied for checking the precision of sampling of aluminium ores, expressed in terms of the Standard deviation, being carried out in accord- ante with the methods prescribed in ISO 8685. NOTE 1 These methods may also be applied for the pur- pose of checking the precision of preparation of samples being carried out in accordance with the methods pre- scribed in ISO 6140. 2 Normative references The following Standards contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of this part of ISO 10277. At the time of publication, the editions indicated were valid. All Standards are subject to revision, and Parties to agreements based on this part of ISO 10277 are encouraged to investi- gate the possibility of applying the most recent edi- tions of the Standards indicated below. Members of IEC and ISO maintain registers of currently valid International Standards. ISO 6139: 1993, Aluminium ores - Experimental de- fermination of the heterogeneity of distribution of a lot . ISO 6140:1991, Aluminium ores - Preparation of samples. ISO 8685:1992, Aluminium ores - Sampling pro- cedures. 3 Symbols The following Symbols are used throughout this International Standard: 4 factor to estimate the Standard deviation from the range (4 = IJ 28 for a pair of determi- nations) number of increments absolute differente between determinations on subsample A and subsample B mean absolute differente between determi- nations on subsamples A and B for n, sampling units absolute differente between determinations on divided subsamples B, and B, mean absolute differente between determi- nations on divided subsamples B, and B, for n, sampling units absolute differente between determinations on the Same divided subsample B, SIST ISO 10277:2000
ISO 10277:1995(E) 0 ISO - R3 x x Xl X2 X3 X4 ‘i xfi % a hl $P mean absolute differente between determi- nations on the same divided subsample B, for ns sampling units subsample values mean value of a quality characteristic determination on subsample A determination on subsample B determination on divided subsample B, determination on divided subsample B, value of non-reference member of ith pair value of reference member of ith pair Standard deviation of sampling estimated value of a estimated Standard deviation of measurement estimated Standard deviation of Sample prep- aration estimated Standard deviation of Sample prep- aration and measurement estimated Standard deviation of sampling GsPr,,, estimated Overall Standard deviation of sampling, Sample preparation and measurement 4 General conditions 4.1 General The determination of precision of samDlinq is based on duplicate sampling from lots. If Sample preparation and analvsis is also carried out in duplicate, it is possible to determine the errors associated with those Parameters in addition to the errors due to sampling. several Parts to produce more than 20 Parts for the experiment. The experiment shall be carried out on each Part, considering each part as a separate lot in accordance with ISO 8685. 4.3 Number of gross samples increments and number of The minimum number of increments required for the experiment shall be twice the number specified in ISO 8685. Thus, if the number of increments required for the routine sampling is n and one gross Sample is constituted, the minimum number of increments re- quired for the experiments shall be 2n and two gross samples shall be constituted. NOTE 2 If this is impracticable, n increments may be taken and divided into two Parts, each comprising n/2 in- crements. 4.4 Sample preparation and testing The preparation of samples shall be in accordance with ISO 6140 and the testing of samples shall be carried out in accordance with the methods pre- scribed in the relevant International Standards. 4.5 Replication of experiment lt is recommended that, even after a series of exper- iments has been conducted, the experiments should be repeated at regular intervals and when there is a Change in ore quality. The experiment should also be repeated when there is a Change in equipment or of ore supplier. Because of the large amount of work involved in this method, it is recommended that the procedure should be carried out as a part of routine work of sampling and measurement. 5 Experimental 5.1 Duplicate samples 4.2 Number of lots for the experiment In Order to resch a reliable conclusion, it is rec- ommended that the experiment be carried out on more than 20 lots of the Same type of aluminium ore. However, if this is impracticable, at least 10 lots should be covered and each lot shall be divided into Esch alternate primary increment is set aside in Order to form gross samples A and B. The number of div- ided increments per primary increment is the same as that taken fcr routine sampling. An example of a sampling plan for gross samples A and B is shown in figure 1. SIST ISO 10277:2000
9 0 ISO ISO 10277:1995(E) Primary increment , Primary increment -f Primary increment Primary increment Primary Lot or sampling unit Primary increment Gross Primary increment Sample B Primary increment r Primary increment Primary increment f-p~- Figure 1 - Example of a plan of duplicate sampling 5.2 Sample division and testing The two gross samples A and B taken in accordance with 5.1 shall be divided separately and subjected to either type 1, type 2 or type 3 testing as described in 5.2.1, 5.2.2 or 5.2.3 respectively. 52.1 Division-testing type 1 (see figure 2) 5.2.1.1 The two gross samples A and B shall be divided separately to prepare two final samples. 5.2.1.2 The four f inal samples A,, A, and B,, B, shall each be tested in duplicate. A total of eight tests shall be run in random Order. NOTE 3 In type 1 testing, the Standard deviations of sampling, preparation and measurement are obtained separately. 5.2.2 Division-testing type 2 (see figure 3) 5.2.2.1 The gross Sample A shall be divided to pre- pare two final samples, A, and A,, and from the gross Sample B, one final Sample shall be prepared. 5.2.2.2 The final Sample A, shall be tested in dupli- cate and the other final samples A, and B shall be tested individually. NOTE 4 Pn type 2 testing, the Standard deviations of sampling, preparation and measurement are obtainable separately. However, the precision for estimating the stan- dard deviations of sampling, preparation and measurement will be lower than that attainable in type 1 testing. 3 SIST ISO 10277:2000
ISO 10277:1995(E) Lot t t Gross Sample A Gross Sample B I AI I BI 1 Bz (Test samples) XI22 x 211 x212 x221 x 222 (Measurement) Figure 2 - Flowsheet for division-testing type 1 Lot I I Gross Sample A l Gross Sample B I AI AZ B (Test samples) (Measurement) Figure 3 - Flowsheet for division-testing type 2 5.2.3 Division-testing type 3 (see figure 4) 5.2.3.2 The two final samples A and B shall be tested individually. 5.2.3.1 From each of the two gross samples A and B, one final Sample shall be prepared. NOTE 5 In type 3 testing, only the Overall Standard devi- ation of sampling, preparation and measurement is ob- tained. SIST ISO 10277:2000
ISO 10277:1995(E) Gross Sample A Gross sampie B (Test samples) (Measurement) Figure 4 - Flowsheet for division-testing type 3 6 Analysis of experimental data The procedure for the analysis of experimental data shall be as specified in 6.1 to 6.3 or in annex A for the type of division-testing selected. A procedure for treating data containing rogue results is included in the procedure (see example clause 7). When the data do not contain rogue values, the method in annex A may be used. 6.1 Division-testing type 1 (see figure 2 and sheet 2) The estimated values of approximately 95 % prob- ability Standard deviation (hereinafter referred to sim- ply as Standard deviation) of sampling, preparation and measurement shall be calculated in accordance with the procedure given below: a) Denote the pair of four measurements (such as AI,O, as a percentage by mass) of a pair of two duplicate samples, prepared from the two gross sampIes A and B, as -qll, -q12, x121, x122 and x2111 X212r 3211 X222. b) Calculate the mean and the range for each pair of duplicate measurements: zij 1 = - (x,l + 4.9) * 2 - RJ = Ixijl - xg21 where . . . (1) . . . (2) 1 = 1 and 2, Stands for gross samples A and B respectively; j= 1 and 2, Stands for final samples A,, B, and A,, B, respectively. c) Calculate the mean and the range for each pair of duplicate samples: Zi 1 =- . . ( Jq, +g 2 * . . . - (3) R2= .- . Izil Xi2 I . . . (4) d) Calculate the mean and the range for each pair of gross samples, A and B: 1 x’ EC - (i, + i2 2 . . . . . . . ) (5) R, = EI. - g.1 . . . (6) e) Calculate the Overall mean and the mean of ranges (i?,, R2 and ii3): x 1 E =- k x c . . . (7) 6 . . . (8) - 1 =- R2 2k R2 . . . (9) - 1 =- R3 k c R3 . . . where k is the number of lots. Calculate the control limits to construct the control Charts for means and ranges. Control limits for X-Chart: X’+A,R,, f +A&, X&A,R, - - . e s (11) SIST ISO 10277:2000
ISO 10277:1995(E) 0 ISO Upper control limit for R-Chart: D$, (for R,), D4R2 (for RZ), D4& (for R3) . . . (12) where A, = 1,880 and D4 = 3,267 (for a pair of measurements). (See clause 8.) Using the ranges of measurement, calculate the estimated values of variance of measurement (ah), preparation ($6) and sampling (2:): ah = (& /dz)’ . . . (13) $‘P = (i?2/d2)2 - +- (i&/d,)’ . . . (14) a; = @/dz)’ -+(i?2/d2)2 . . . (15) where 1/4 = 0,886 (for a pair of measurements). (See clause 8.) NOTE 6 When ~2 increments are taken and divided into two Parts in accordance with note 2 in 4.3, the value of ag in equation (15) shall be divided by 2 to compare with the specified variance (CF& The com- parison described in step h) below will be made using the value thus obtained. Calculate the estimated values of Standard devi- ation of measurement (GM), preparation ($ and sampling (Q. Compare the value of as thus obtained with the desired Standard deviation of sampling (0s) as given in ISO 8685. 6.2 Division testing type 2 (see figure 3) The estimated values of Standard deviation shall be calculated in accordance with the following pro- cedure: R, = IX, - x2l . . . (17) c) Calculate the mean and the range for each selec- ted pair of measurements, x1 and x3, or x2 and x3, selected at random: x= = + (x, + x3) or + (x2 + x3) . . . (18) R, = Ixl - x3J or Ix2 - x3j . . . (19) d) Calculate the mean and the range for each pair of gross samples, A and B, selected at random: x’ 1 1 =y (x, +4 3- (3 +xq) of- -!- @3 + X4) 2 . . . (20) R, = IX, - ~~1, Ix2 - x,l or 1~~ - ~~1 . . . (21) e) Calculate the Overall mean and the mean of ranges (R,, RZ and R3): 2 1 - X Zr=- k x c . . . (22) JG =- 1 pl k . . . (23) - 1 =- R2 k c RZ . . . - 1 =- R3 k c R3 . . . where k is the number of lots. (24) (25) Calculate the control limits to construct the control Charts for mean and ranges. Control limits for Z-Chart: x’+AzR,, F +A2R2, .F +A2R3 . . . (26) a) Denote the four measurements as follows: XI, 5 pair of duplicate measurements of a final Sample A, prepared from gross Sample A; x3: Single measurement of a final Sample A, prepared from a gross Sample A; Xq: Single measurement of a final Sample B prepared from gross Sample B. b) Calculate the mean and the range for each pair of duplicate measurements: Upper control limit for R-Chart: - - - D4R,1 DR21 D,R, . . . (27) where A, = 1,880 and D4 = 3,267 (for a pair of measurements). (See clause 8.) f) Using the ranges, calculate the estimated values of variance of measurement (GL), preparation (Gc) and sampling @): ah = (R,/ag2 . . . (28) a’P = (R,ld2)2 - (El 14)’ . . . (29) SIST ISO 10277:2000
ISO 10277:1995(E) 9) hl $; = (E3/d2)’ - (R,/‘&d2 . . . (30) where 1/4 = 0,886 (for a pair of measurements). (See clause 8 and note 6 in 6.1.) Calculate the estimated values of Standard devi- ation of measurement ($,,,), preparation (ap> and sampling (Os). Compare the value of as thus obtained with the desired Standard deviation of sampling (0s) as given in ISO 8685. 6.3 Division testing type 3 (see figure 4) In this case the estimated values of Standard deviation of sampling, preparation and measurement are not obtainable separately. Type 3 testing gives the Overall Standard deviation (&,,,): AZ AZ AZ AZ %PM = 0s + op + DM . * . (31) The estimated value of Overall Standard deviation shall be calculated in accordance with the following pro- cedure: a) Calculate the mean and the range for each pair of measurements: x 1 (XI + X2) =- 2 . . . (32) R = lxl - x21 . . . (33) where xl, x2 are the measurements of final sam- ples A and B, respectively. b) Calculate the Overall mean and the mean of the range: i 1 =- k ’ c . . . (34) R =- ; CR . . . (35) where k is the number of lots. c) Calculate the control limits to construct control Charts for mean and range. Control Iimit for %-Chart: x- If- A,R . . . (36) Upper control limit for R-Chart: D,R . . . (37) where A, = 1,880 and D, = 3,267 (for a pair of measurements). (See clause 8.) d) Calculate the estimated values of Overall variance AZ (+J.‘M): AZ OSPM = (E/d2)2 . . . (38) e) Calculate the estimated value of Overall Standard deviation (&pM). 7 Interpretation of results and action 7.1 Interpretation 7.1.1 Data containing no rogue results When all of the values of R,, R, and R, calculated in accordance with 6.1 and 6.2 are within the upper control limit of the R-Chart constructed in accordance with 6.1 e) and 6.2 e), it is an indication that the rou- tine processes of sampling, division and measure- ment of samples are under control. When all of the values of R calculated in accordance with 6.3 are within the upper control limit of the R-Chart constructed in accordance with 6.3 c) , it is an indication that the Overall process of sampling, divi- sion and measurement is under control. On the other hand, when any of the values of R,, R,, R,, calculated in accordance with 6.1 and 6.2 and R, calculated in accordance with 6.3, fall outside the re- spective upper control limit, the process (such as sampling, preparation, or measurement) under inves- tigation is not under control, and should be checked in Order to detect assignable Causes. 7.12 Data containing rogue results When a greater number of the values of 4. or t cal- culated in accordance with 6.1, x or F caiculated in accordance with 6.2 or x calculated in accordance with 6.3, is outside the control limits of the corre- sponding x-Chart, it is an indication that the Standard deviation of measurement or Standard deviation of preparation is reasonably sufficient. When most of the values of i calculated in accord- ante with 6.1 and 6.2 or x calculated in accordance with 6.3 are within the control Iimits of the corre- sponding %-Chart, the Standard deviation of sampling is insufficient, and the Variation in quality character- istics of the lots under experiment could not be de- tected. Under such circumstances, the methods of 7 SIST ISO 10277:2000
ISO 10277:1995(E) 0 ISO sampling, preparation and measu viewed fo r modificatio n (see 7.2). remen t shall be re- NOTE 7 These tests are necessary to ensure that the Standard deviation of measurement or Standa
...
NORME
IS0
I N T E R NAT I O NA LE 'I O277
Première édition
1995-03-1 5
Minerais alumineux - Méthodes
expérimentales de contrôle de la fidélité
d'échantillonnage
Aluminium ores - Experimental methods for checking the precision of
sampling
Numéro de référence
IS0 10277:1995(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
IS0 10277:1995(F)
Ava n t - p r o p os
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I'ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I'ISO participent également aux travaux. L'ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale IS0 10277 a été élaborée par !e comité technique
ISODC 129, Minerais alumineux, sous-comité SC 1, Echantillonnage.
L'annexe A fait partie intégrante de la présente Norme internationale.
L'annexe B est donnée uniquement à titre d'information.
O IS0 1995
Droits de reproduction reserves Sauf prescription differente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisee sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cede, electronique ou mecanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord
ecrit de I editeur
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 CH-1 21 1 Geneve 20 Suisse
Imprime en Suisse
II
---------------------- Page: 2 ----------------------
H
IS0 10277:1995(F)
NORME INTERNATIONALE 0 IS0
Minerais alumineux - Méthodes expérimentales de
contrôle de la fidélité d'échantillonnage
IS0 61 40:1991, Minerais alumineux - Préparation
1 Domaine d'application
des échantillons.
La présente Norme internationale prescrit les métho-
IS0 8685:1992, Minerais alumineux - Procédés
des expérimentales à utiliser pour contrôler la fidélité,
d'échantillonnage.
exprimée en terme d'écart-type, de I'échantillonnage
des minerais alumineux conformément aux méthodes
mescrites dans I'ISO 8685. 3 Symboles
NOTE 1 Ces méthodes peuvent également servir 8
Les symboles suivants sont utilisés tout au long de la
contrôler la fidélité de la préparation des échantillons selon
présente Norme internationale:
les modes opératoires décrits dans I'ISO 6140.
facteur permettant d'estimer I'écart-type de
l'étendue (d2 = 1,128 pour une paire de déter-
minations)
nombre de prélèvements
2 Références normatives
différence absolue entre les déterminations ef-
Les normes suivantes contiennent des dispositions
fectuées respectivement sur le sous-échantillon
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
A et le sous-échantillon B
tuent des dispositions valables pour la présente partie
de I'ISO 10277. Au moment de la publication, les
différence absolue moyenne entre les détermi-
éditions indiquées étaient en vigueur. Toute norme
nations effectuées respectivement sur le sous-
est sujette à révision et les parties prenantes des ac-
échantillon A et le sous-échantillon B sur n,
cords fondés sur la présente partie de I'ISO 10277
unités d'échantillonnage
sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les
éditions les plus récentes des normes indiquées ci-
différence absolue entre les déterminations ef-
après. Les membres de la CE1 et de I'ISO possèdent
fectuées sur les sous-échantillons divisés B, et
le registre des Normes internationales en vigueur à
B2
un moment donné.
différence absolue moyenne entre les détermi-
nations effectuées respectivement sur les
IS0 61 39:1993, Minerais alumineux - Détermination
expérimentale de l'hétérogénéité de distribution d'un sous-échantillons divisés B, et B2 sur n, unités
lot. d'échantillonnage
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
I
0 IS0
IS0 10277:1995(F)
alors divisé en plusieurs parties de manière à pouvoir
différence absolue entre les déterminations ef-
examiner plus de 20 parties. L'expérience doit être
fectuées sur le même sous-échantillon divisé
réalisée sur chaque partie, chacune étant considérée
B2
comme un lot séparé, conformément aux termes de
différence absolue moyenne entre les détermi-
I'ISO 8685.
nations effectuées sur le même sous-échantillon
divisé B, sur n, unités d'échantillonnage
4.3 Nombre de prélèvements et nombre
d'échantillons globaux
valeur des sous-échantillons
valeur moyenne d'un caractère qualitatif Le nombre minimal de prélèvements nécessaires
pour l'expérience doit être le double du nombre pres-
détermination sur le sous-échantillon A
crit dans I'ISO 8685. Donc, si le nombre de prélève-
ments requis pour I'échantillonnage normal est n et
détermination sur le sous-échantillon B
si I'échantillon global constitué est unique, le nombre
minimal de prélèvements requis pour I'expérimen-
détermination sur le sous-échantillon divisé BI
tation sera 2n et le nombre d'échantillons globaux
détermination sur le sous-échantillon divisé B,
sera 2.
valeur du membre sous référence de la ilème
NOTE 2 Si cela n'est pas possible, n prélèvements peu-
paire
vent être effectués et divisés en deux parties, chacune
comprenant ni2 prélèvements.
valeur du membre de référence de la ilème paire
écart-type de I'échantillonnage
4.4 Préparation et essai des échantillons
valeur estimée de CT
La préparation des échantillons doit avoir lieu confor-
mément aux prescriptions de I'ISO 6140; les essais
écart-type estimé du mesurage
sur les échantillons doivent être réalisés par les mé-
thodes prescrites dans les Normes internationales
écart-type estimé de la préparation de I'échan-
correspondantes.
tillon
écart-type estimé de la préparation de I'échan-
4.5 Doublement de l'expérimentation
tillon et du mesurage
II est recommandé, après l'exécution d'une série
écart-type estimé de I'échantillonnage
d'expériences, de répéter celles-ci à intervalles régu-
liers, ainsi qu'à chaque fois où la qualité du minerai
GSPM écart-type estimé global de I'échantillonnage, de
change. L'expérience doit également être répétée à
la préparation de I'échantillon et du mesurage
chaque fois que l'on change de matériel ou de four-
nisseur de minerai.
4 Conditions générales
Vu l'ampleur des opérations requises dans la présente
4.1 Généralités
méthode, il est recommandé de les inclure dans les
opérations courantes d'échantillonnage et de mesu-
La détermination de la fidélité d'échantillonnaae fonde
rage.
sur un échantillonnage des lots en double. Si la p&-
paration et I'analvse des échantillons s'effectuent
5 Méthode expérimentale
également en double, on peut déterminer les erreurs
liées à ces paramètres en plus des erreurs d'échan-
tillonnage.
5.1 Échantillons jumeaux (en double)
Un prélèvement sur deux est mis de côté pour former
4.2 Nombre de lots pour l'expérience
les échantillons globaux A et B. Le nombre de prélè-
vements divisés par prélèvement primaire est le
Pour arriver à une conclusion fiable, il est recom-
mandé d'effectuer l'expérience sur plus de 20 lots duc même que pour I'échantillonnage de routine. Un
exemple de plan d'échantillonnage des échantillons
même type de minerai alumineux. Si cela n'est pas
globaux A et B est donné à la figure 1.
possible, il faut avoir au moins 10 lots chacun étant
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
m
Q IS0 IS0 10277:1995(F)
Prelevement
Drimaire
I I' I I
I II
Prelevement
primaire
khantillon I
f\
I global A I
_I
Lot ou unite
d'echantillonnage
Prelevement
/primaire 1
khantillon
global B
PrClevement
- -
primaire
-I-
Prelevement -
-
primaire
Prelevement
-
-
primaire
Prelevement -
- J
primaire
Prelevement
- -
Figure 1 - Exemple de plan d'échantillonnage en double
NOTE 3 Pour les essais de type 1, on détermine séparé-
5.2 Division et essai des échantillons
ment I'écart-type de I'échantillonnage, de la préparation et
du mesurage.
Les deux échantillons globaux A et B prélevés de la
manière indiquée en 5.1 doivent être divisés séparé-
ment et soumis à un essai du type 1, 2 ou 3 décrit
5.2.2 Division pour essai de type 2 (voir figure 3)
en 5.2.1, 5.2.2 ou 5.2.3, respectivement.
5.2.2.1 L'échantillon global A doit être divisé de ma-
nière à préparer deux échantillons définitifs A, et A,,
5.2.1 Division pour essai de type 1 (voir figure 2)
et I'échantillon global B, divisé de manière à préparer
un seul échantillon définitif.
5.2.1.1 Les deux échantillons globaux A et B doivent
être divisés séparément pour préparer deux échan-
5.2.2.2 L'échantillon final A,, doit être essayé en
tillons définitifs.
double et les deux autres échantillons définitifs A, et
B doivent être essayés individuellement.
5.2.1.2 Les quatre échantillons définitifs A,, A2 et
B,, B, doivent être essayés chacun en double, soit un
NOTE 4 Pour les essais de type 2, l'&art-type est à de-
total de huit essais au hasard. terminer séparement pour I'échantillonnage, la préparation
3
---------------------- Page: 5 ----------------------
IS0 10277:1995(F) 0 IS0
et le mesurage. Les écarts-types respectifs obtenus sont 5.2.3.2 Les deux échantillons définitifs A et B doi-
néanmoins plus faibles que ceux des essais de type 1.
vent être essayés individuellement.
5.2.3 Division pour essai de type 3 (voir figure 4)
NOTE 5 Les essais de type 3 ne donnent qu'un écart-
5.2.3.1 Sur chacun des deux échantillons globaux A
type global pour I'échantillonnage, la préparation et le me-
et B, un échantillon définitif est prépare. surage.
Lot
fchontiilon global A fchantillon global B
el Bi fl Bz
(fchantillons definitifs)
Ai A2
x Ah 111 x-2 x121 x122 x211 hl'l x292 x221 X 222 (Mesures)
Figure 2 - Schéma de division pour essai de type 1
Lot
fchantillon global A chanti ill on global B
A2 B (fchantillons definitifs)
x1 x2 x3 x4 (Mesures)
Figure 3 - Schéma de division pour essai de type 2
4
---------------------- Page: 6 ----------------------
m
I
0 IS0
IS0 10277:1995(F)
I [chantillon global B
khantillon global A
A B (fchantillons definitifs1
X! x2 (Mesures)
Figure 4 - Schéma de division pour essai de type 3
où
6 Analyse des données expérimentales
i = 1 (respectivement 2) représente
La méthode d'analyse des données expérimentales
I'échantillon global A (respec-
doit correspondre aux prescriptions de 6.1 à 6.3 ou à
tivement BI;
celles données dans l'annexe A en fonction du type
de division choisi pour les essais. Un mode de
j = 1 (respectivement 2) représente les
traitement de données contenant des résultats non
échantillons finaux A, ou B, (res-
conformes est inclus dans la méthode (voir un exem- pectivement A, ou B2).
ple dans l'article 7). Si les données ne contiennent
pas de valeurs non conformes, la méthode prescrite c) Calculer la moyenne et l'étendue pour chaque
dans l'annexe A peut &re utilisée.
paire d'échantillons jumeaux:
= 1-
. . . (3)
xi. = 2 (xi,. + 32.)
. . . (4)
R2 = 13,. - 32.1
6.1 Division pour essai de type 1 (voir
figure 2 et feuille de calcul no 2)
d) Calculer la moyenne et l'étendue pour chaque
paire d'échantillons globaux, A et B:
Les valeurs estimées de I'écart-type pour une proba-
bilité d'environ 95 % (appelée ci-après simplement
(5)
écart-type) de I'échantillonnage, de la préparation et
- - -
du mesurage, doivent être calculées de la manière
. . . (6)
R3 = 1.1. - x2.1
suivante:
e) Calculer la moyenne globale et la moyenne des
a) Soit x111f x1121 x1211 x122 et x2113 x2123 x2211 x222 la
étendues (E,, E2 et E3):
paire de quatre mesures (de la teneur en A1203,
en pourcentage en masse, par exemple) d'une
:=LE; .
paire de deux échantillons jumeaux préparés sur
k
deux échantillons globaux A et B.
b) Calculer, pour chaque paire de mesures en dou-
ble, la moyenne et l'étendue, soit:
1
y. = - (x,. + x. )
. . . (1)
E2 = & ER2 .
IJ. 2 lJ1 112
(9)
. . . (2)
R, = kijl - xij21
5
---------------------- Page: 7 ----------------------
IS0 10277:1995(F)
a) Soit les quatre mesures suivantes:
Ü3 = k 1 ER3
xl, x,: paire de mesures en double sur un
échantillon définitif A,, préparé sur
où k est le nombre de lots.
I'échantillon global A;
mesure individuelle sur un échantillon
Calculer les limites de contrôle pour construire les
x3:
cartes de contrôle de la moyenne et de l'étendue, définitif A,, préparé sur I'échantillon
global A;
Limites de contrôle de la carte Y:
mesure individuelle sur un échantillon
X4:
définitif B, préparé sur I'échantillon
. . . (1 1)
F i AJ1, F A2R2, F & A2R3
global B.
Limite supérieure de contrôle de la carte R:
b) Calculer la moyenne et l'étendue pour chaque
paire de mesures en double:
D,R, (pour Rl), D4& (pour R,),
1
. . . (12)
D4R3 (pour R3) x = - (x, + x,) . . . (16)
2
où A, = 1,880 et D, = 3,267 (pour une paire de me-
. . . (17)
Rl = 1x1 - x21
sures). (Voir article 8.)
c) Calculer la moyenne et l'étendue pour chaque
Calculer, à partir des étendues de mesurage, les
paire de mesures (xl et x3) ou (x, et x3), choisie au
valeurs estimées de la variance de mesurage
hasard:
(G;), de préparation et d'échantillonnage (2;):
d) Calculer la moyenne et l'étendue pour chaque
paire d'échantillons globaux, A et B, choisie au
hasard:
où l/d, = 0,886 (pour une paire de mesures). (Voir
=1 1
x = - (xl + x4), - (x, + x,) ou
article 8.)
2 2
1
NOTE 6 Lorsque le nombre de prélèvements 816-
. . . (20)
(x3 + x4)
mentaires est n et que ceux-ci sont divisés en deux
parties suivant ce qu'indique la note 2 en 4.3, la valeur
. . . (21)
R3 = Ixl - x41, Ix2 - x41 OU Ix3 - x,l
Ûg de I'équation (15) doit être divisée par 2 pour cor-
respondre à la variance prescrite (os)'. La comparaison
e) Calculer la moyenne globale et la moyenne des
indiquée en h) ci-dessous sera faite a l'aide de la valeur
ainsi obtenue. étendues (R,, R2 et R3):
Calculer les valeurs estimées de I'écart-type de
. . . (22)
mesurage (GM), de préparation (Gp) et d'échan-
tillonnage (Gs).
. . . (23)
Comparer la valeur de GS ainsi obtenue avec la
valeur de I'écart-type d'échantillonnage désiré
(os) tel qu'il est donné dans I'ISO 8685.
. . . (24)
. . . (25)
6.2 Division pour essai de type 2 (voir
figure 3)
où k est le nombre de lots.
Les valeurs estimées de I'écart-type doivent être cal- Calculer les limites de contrôle pour construire les
culées de la manière suivante: cartes de contrôle de la moyenne et de l'étendue.
6
---------------------- Page: 8 ----------------------
0 IS0 IS0 10277:1995(F)
Limites de contrôle de la carte Y:
(34)
? f A2E1, ,? A2E2, A,&
Limite supérieure de contrôle de la carte R:
E=lCR . . . (35)
k
. . . (27)
DJ1, DJ2, D4R3
où k est le nombre de lots.
où A, = 1,880 et D, = 3,267 (pour une paire de me-
c) Calculer les limites de contrôle pour construire les
sures). (Voir article 8.)
cartes de contrôle de la moyenne et de l'étendue.
Calculer les valeurs estimées, à partir d'étendues,
f)
Limite de contrôle de la carte X:
de la variance de mesurage (ûh), de préparation
(2;) et d'échantillonnage (Ûg): 2 A,R
...
ISO
NORME
INTERNATIONALE 10277
Première édition
1995-03-I 5
Minerais alumineux - Méthodes
expérimentales de contrôle de la fidélité
d’échantillonnage
Aluminium ores - Experimental methods for checking the precision of
sampling
Numéro de référence
ISO 102773 995(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 10277:1995(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales’ en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 10277 a été élaborée par le comité technique
lSO/TC 129, Minerais alumineux, sous-comité SC 1, Échantillonnage.
L’annexe A fait partie intégrante de la présente Norme internationale.
L’annexe B est donnée uniquement à titre d’information.
0 ISO 1995
Drorts de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-l 211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 10277:1995(F)
NORME INTERNATIONALE 0 ISO
- Méthodes expérimentales de
Minerais alumineux
contrôle de la fidélité d’échantillonnage
ISO 6140:1991, Minerais alumineux - Préparation
1 Domaine d’application
des échantillons.
La présente Norme internationale prescrit les métho-
ISO 8685: 1992, Minerais alumineux - Procédés
des expérimentales à utiliser pour contrôler la fidélité,
d’échantillonnage.
exprimée en terme d’écart-type, de l’échantillonnage
des minerais alumineux conformément aux méthodes
prescrites dans I’ISO 8685.
3 Symboles
NOTE 1 Ces méthodes peuvent également servir à
Les symboles suivants sont utilisés tout au long de la
contrôler la fidélité de la préparation des échantillons selon
présente Norme internationale:
les modes opératoires décrits dans I’ISO 6140.
facteur permettant d’estimer l’écart-type de
4
l’étendue (dz = 1,128 pour une paire de déter-
minations)
n nombre de prélèvements
2 Références normatives
différence absolue entre les déterminations ef-
RI
Les normes suivantes contiennent des dispositions
fectuées respectivement sur le sous-échantillon
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
A et le sous-échantillon B
tuent des dispositions valables pour la présente partie
de I’ISO 10277. Au moment de la publication, les
différence absolue moyenne entre les détermi-
éditions indiquées étaient en vigueur. Toute norme
nations effectuées respectivement sur le sous-
est sujette à révision et les parties prenantes des ac-
échantillon A et le sous-échantillon B sur ns
cords fondés sur la présente partie de I’ISO 10277
unités d’échantillonnage
sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les
éditions les plus récentes des normes indiquées ci- différence absolue entre les déterminations ef-
après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent fectuées sur les sous-échantillons divisés B, et
le registre des Normes internationales en vigueur à
B
2
un moment donné.
différence absolue moyenne entre les détermi-
nations effectuées respectivement sur les
ISO 6139: 1993, Minerais alumineux - Détermination
sous-échantillons divisés B, et B, sur ns unités
expérimentale de l’hétérogénéité de distribution d’un
d’échantillonnage
lot .
---------------------- Page: 3 ----------------------
0 KO
ISO 10277:1995(F)
alors divisé en plusieurs parties de manière à pouvoir
différence absolue entre les déterminations ef-
examiner plus de 20 parties. L’expérience doit être
fectuées sur le même sous-échantillon divisé
réalisée sur chaque partie, chacune étant considérée
B
2
comme un lot séparé, conformément aux termes de
-
différence absolue moyenne entre les détermi-
R3 I’ISO 8685.
nations effectuées sur le même sous-échantillon
divisé B, sur yls unités d’échantillonnage
4.3 Nombre de prélèvements et nombre
d’échantillons globaux
x valeur des sous-échantillons
x valeur moyenne d’un caractère qualitatif
Le nombre minimal de prélèvements nécessaires
pour l’expérience doit être le double du nombre pres-
détermination sur le sous-échantillon A
crit dans I’ISO 8685. Donc, si le nombre de prélève-
ments requis pour l’échantillonnage normal est ~2 et
détermination sur le sous-échantillon B
si l’échantillon global constitué est unique, le nombre
minimal de prélèvements requis pour I’expérimen-
détermination sur le sous-échantillon divisé B,
tation sera 2n et le nombre d’échantillons globaux
détermination sur le sous-échantillon divisé B, sera 2.
valeur du membre sous référence de la jième
NOTE 2 Si cela n’est pas possible, ~1 prélèvements peu-
paire
vent être effectués et divisés en deux parties, chacune
comprenant 42 prélèvements.
valeur du membre de référence de la jième paire
écart-type de l’échantillonnage
4.4 Préparation et essai des échantillons
valeur estimée de CJ
La préparation des échantillons doit avoir lieu confor-
mément aux prescriptions de I’ISO 6140; les essais
écart-type estimé du mesurage
sur les échantillons doivent être réalisés par les mé-
thodes prescrites dans les Normes internationales
écart-type estimé de la préparation de I’échan-
correspondantes.
tillon
écart-type estimé de la préparation de I’échan-
$PM
4.5 Doublement de l’expérimentation
tillon et du mesurage
II est recommandé, après l’exécution d’une série
écart-type estimé de l’échantillonnage
k
d’expériences, de répéter celles-ci à intervalles régu-
A
liers, ainsi qu’à chaque fois où la qualité du minerai
aspM écart-type estimé global de l’échantillonnage, de
change. L’expérience doit également être répétée à
la préparation de l’échantillon et du mesurage
chaque fois que l’on change de matériel ou de four-
nisseur de minerai.
4 Conditions générales
Vu l’ampleur des opérations requises dans la présente
4.1 Généralités
méthode, il est recommandé de les inclure dans les
opérations courantes d’échantillonnage et de mesu-
La détermination de la fidélité d’échantillonnaqe fonde
rage.
sur un échantillonnage des lots en double. Si la pré-
paration et l’analyse des échantillons s’effectuent
5 Méthode expérimentale
également en double, on peut déterminer les erreurs
liées à ces paramètres en plus des erreurs d’échan-
tillonnage.
5.1 Échantillons jumeaux (en double)
Un prélèvement sur deux est mis de côté pour former
4.2 Nombre de lots pour l’expérience
les échantillons globaux A et B. Le nombre de prélè-
Pour arriver à une conclusion fiable, il est recom- vements divisés par prélèvement primaire est le
mandé d’effectuer l’expérience sur plus de 20 lots du même que pour l’échantillonnage de routine. Un
même type de minerai alumineux. Si cela n’est pas exemple de plan d’échantillonnage des échantillons
globaux A et B est donné à la figure 1.
possible, il faut avoir au moins 10 lots chacun étant
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 10277:1995(F)
Prélèvement
primaire
Prélèvement
primaire
Prélèvement
primaire
PréLèvement
primaire
Lot ou unit@
.
d'échantillonnage
PrM?vement
primaire
4
Prelèvement
primaire
,
Prélèvement
primaire
PrM?vement
primaire
Prélèvement
primaire
*
.
Prelèvement
primaire
Figure 1 - Exemple de plan d’échantillonnage en double
NOTE 3
Pour les essais de type 1, on détermine séparé-
5.2 Division et essai des échantillons
ment l’écart-type de l’échantillonnage, de la préparation et
du mesurage.
Les deux échantillons globaux A et B prélevés de la
manière indiquée en 5.1 doivent être divisés séparé-
ment et soumis à un essai du type 1, 2 ou 3 décrit
5.2.2 Division pour essai de type 2 (voir figure 3)
en 5.2.1, 5.2.2 ou 5.2.3, respectivement.
5.2.2.1
L’échantillon global A doit être divisé de ma-
5.2.1 Division pour essai de type 1 (voir figure 2) nière à préparer deux échantillons définitifs A, et A,,
et l’échantillon global B, divisé de manière à préparer
un seul échantillon définitif.
5.2.1.1 Les deux échantillons globaux A et B doivent
être divisés séparément pour préparer deux échan-
5.2.2.2 L’échantillon final A,, doit être essayé en
tillons définitifs.
double et les deux autres échantillons définitifs A, et
B doivent être essayés individuellement.
5.2.1.2 Les quatre échantillons définitifs A,, A2 et
B,, B, doivent être essayés chacun en double, soit un
NOTE 4 Pour les essais de type 2, l’écart-type est à dé-
total de huit essais au hasard. terminer séparément pour l’échantillonnage, la préparation
3
---------------------- Page: 5 ----------------------
0 ISO
ISO 10277:1995(F)
et le mesurage. Les écarts-types respectifs obtenus sont
5.2.3.2 Les deux échantillons définitifs A et B doi-
néanmoins plus faibles que ceux des essais de type 1.
vent être essayés individuellement.
5.2.3 Division pour essai de type 3 (voir figure 4)
NOTE 5 Les essais de type 3 ne donnent qu’un écart-
5.2.3.1 Sur chacun des deux échantillons globaux A
type global pour l’échantillonnage, la préparation et le me-
surage.
et B, un échantillon définitif est préparé.
Lot
1
I 1
t t
Échantillon global A Échantillon global B
(Échantillons définitifs)
A2 BI B2
Figure 2 - Schéma de division pour essai de type 1
khantillon global B
Échantillon global A
(Échantillons définitifs)
A2
(Mesures)
Figure 3 - Schéma de division pour essai de type 2
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 10277:1995(F)
Échantillon global A Échantillon global B
I
B (Échantillons définitifs)
I
(Mesures)
x2
Figure 4 - Schéma de division pour essai de type 3
où
6 Analyse des données expérimentales
i=l (respectivement 2)
représente
La méthode d’analyse des données expérimentales
l’échantillon global A (respec-
doit correspondre aux prescriptions de 6.1 à 6.3 ou à
tivement B);
celles données dans l’annexe A en fonction du type
de division choisi pour les essais. Un mode de
j=l (respectivement 2) représente les
traitement de données contenant des résultats non
échantillons finaux A., ou B, (res-
con formes est inclus da ns la méthode (voir u n exem-
pectivement A, ou B2).
.
dans l’article 7). SI les données ne con ti ennent
Pie
pas de valeurs non conformes, la méthode prescrite c) Calculer la moyenne et l’étendue pour chaque
dans l’annexe A peut être utilisée. paire d’échantillons jumeaux:
1
ii . . .
=y (q, +q
(3)
. . . .
. . .
R2 = IFil. - 42.1 (4)
6.1 Division pour essai de type 1 (voir
figure 2 et feuille de calcul no 2)
d) Calculer la moyenne et l’étendue pour chaque
paire d’échantillons globaux, A et B:
Les valeurs estimées de l’écart-type pour une proba-
. . .
bilité d’environ 95 % (appelée ci-après simplement
(5)
écart-type) de l’échantillonnage, de la préparation et
du mesurage, doivent être calculées de la manière
. . .
R3 = 1-g. - x;.I (6)
suivante:
e) Calculer la moyenne globale et la moyenne des
a) Soit xlllf x112t ?21# X122 et x2111 X2121 x2211 X222 la
étendues (&, R2 et R3):
paire de quatre mesures (de la teneur en AI2O3,
en pourcentage en masse, par exemple) d’une
E
1 -
=-
X k x= . . .
paire de deux échantillons jumeaux préparés sur (7)
c
deux échantillons globaux A et B.
=-
Calculer, pour chaque paire de mesures en dou- . . .
b) R1 l T>,RI (8)
4k
ble, la moyenne et l’étendue, soit:
-
1
1
=-
Tij . . .
. . .
. = 2 (x,1 + xij2) (1)
R2 2k R2 (9)
c
. . .
0
Rl = Ix,1 - xiJ2l
5
---------------------- Page: 7 ----------------------
0 ISO
ISO 10277:1995(F)
Soit les quatre mesures suivantes:
a)
-
1
=-
. . .
(10)
R3
c
R3 k
paire de mesures en double sur un
-x,1 x2:
échantillon définitif A,, préparé sur
où k est le nombre de lots.
l’échantillon global A;
.
.
Calculer les limites de contrôle pour construire les mesure individuelle sur un échantillon
x3
moyenne et de l’étendue. définitif A,, préparé sur l’échantillon
cartes de contrôle de la
global A;
Limites de contrôle de la carte X:
mesure individuelle sur un échantillon
définitif B, préparé sur l’échantillon
. . .
F&A&, F+A2R2, X’&A$3
(11)
global B.
Limite supérieure de contrôle de la carte R:
b) Calculer la moyenne et l’étendue pour chaque
paire de mesures en double:
D&, (pour R,), 4E2 (pour R2),
-
. . .
DqR3 (pour R3) (12) x . . .
= + (x, + x2)
(16)
= 3,267 (pour une paire de me-
où A,= 1,880 et D, . . .
R, = Ix, - x21 (17)
sures). (Voir article 8.)
Calculer la moyenne et l’étendue pour chaque
d
Calculer, à partir des étendues de mesurage, les
f 1
paire de mesures (x, et x3) ou (x2 et A$, choisie au
valeurs estimées de la variante de mesurage
hasard:
<âM>, de préparation (â;) et d’échantillonnage (Û$:
i = + (x, + ~3) ou + (x2 + x3) . . . (18)
.
ûh = (& /d2)2
. . .
R, = Ix, - x31 ou 1x2 - x31 (19)
-5 (R,/d2)2 . . . (14)
û; = (R2/d2J2
d) Calculer la moyenne et l’étendue pour chaque
-+(R,/d2)2 .a.
û; = (R3/d2)2
(15) paire d’échantillons globaux, A et B, choisie au
hasard:
où I/d2 = 0,886 (pour une paire de mesures). (Voir
1 1
;
=T(", +x&~(X2+x4) ou
article 8.)
NOTE 6 Lorsque le nombre de prélèvements élé-
. . .
+ (Is + x.) (20)
mentaires est ~1 et que ceux-ci sont divisés en deux
4.3, la valeur
parties suivant ce qu’indique la note 2 en
R, = Ix, - x41, Ix2 - x41 ou Ix3 - x41 . . . (21)
â$ de l’équation (15) doit être divisée par 2 pour cor-
respondre à la variante prescrite (a#. La comparaison
e) Calculer la moyenne globale et la moyenne des
indiquée en h) ci-dessous sera faite à l’aide de la valeur
étendues (R,, R2 et R3):
ainsi obtenue.
Calculer les valeurs estimées de l’écart-type de
1 -
9)
=-
x'
k x= . . .
(22)
c
mesurage (&,J, de préparation (&) et d’échan-
tillonnage (Q.
=-
. . .
R1 l p1 (23)
Comparer la valeur de âs ainsi obtenue avec la k
h)
valeur de l’écart-type d’échantillonnage désiré
-
(as) tel qu’il est donné dans I’ISO 8685.
1
=-
. . .
(24)
R2
c
R2 k
-
1
=-
. . .
R3 k R3
c
6.2 Division pour essai de type 2 (voir
figure 3) où Pc est le nombre de lots.
Calculer les limites de contrôle pour construire les
Les valeurs estimées de l’écart-type doivent être cal-
cartes de contrôle de la moyenne et de l’étendue.
culées de la manière suivante:
---------------------- Page: 8 ----------------------
0 ISO
ISO 10277:1995(F)
Limites de contrôle de la carte x:
1
=-
x= . . .
(34)
c
k ’
. . .
X + A$, , x’ + A&, 2 + A$3
(26)
=-
Limite supérieure de contrôle de la carte R:
ù1 R . . .
(35)
c
k
- - -
. . .
D$,, 4R2t Q4R3 (27)
où k est le nombre de lots.
1,880 et D4 = 3,267 (pour une paire de me-
où A,=
c) Calculer les limites de contrôle pour construire les
sures). (Voir article 8.)
cartes de contrôle de la moyenne et de l’étendue.
f) Calculer les valeurs estimées, à partir d’étendues,
Limite de contrôle de la carte z
de la variante de mesurage <âh), de préparation
($ et d’échantillonnage ($g):
i & A,R . . .
(36)
. . .
ûh = (R,/4)2
(28)
Limite supérieure de contrôle de la carte R:
. . .
âP = @~/4)~ - (E, /4)2 (29)
DJR . . .
(37)
. . .
Ûg = (R3/d2)2 - (R2/a$)2
(30)
où A,= 1,880 et D4 = 3,267 (pour une paire de
mesures). (Voir article 8.)
où I/d, = 0,886 (pour une paire de mesures). (Voir ar-
ticle 8 et note 6 en 6.1.) d) Calculer la valeur estimée de la variante globale
A2
bSpM):
g) Calculer les valeurs estimées de l’écart-type de
A2
. . .
aSpM = (R/d2)2 (38)
mesurage (â,,,,), de préparation (&), et d’échan-
tillonnage
&>*
e) Calculer la valeur estimée de l’écart-type global
h la valeur de âs ainsi obtenue avec la
) Comparer
(&M)-
l’écart-type d’échantillonnage désiré
valeur de
(as) tel qu’ I est donné dans I’ISO 8685.
7 Interprétation des résultats et actions
correspondantes
6.3 Division pour essai de type 3 (voir
7.1 Interprétation
figure 4)
7.1.1 Données ne contenant pas de résultat non
Dans ce cas, on ne peut pas obtenir séparément les
conforme
valeurs estimées de l’écart-type d’échantillonnage, de
Le fait que toutes les valeurs de R,, R, et R, calculées
préparation et de mesurage. Ce que donne un essai
conformément à 6.1 et 6.2 soient inférieures à la li-
de type 3, c’est l’écart-type global (&,J:
mite supérieure de contrôle de la carte R construite
A2 A2 A2 A2
. . .
= 0s + OP + aM
(31)
%PM
suivant les indications de 6.1 e) et 6.2 e) est le signe
d’une maîtrise correcte des processus courants
doit être cal-
La valeur estimée de l’écart-type
d’échantillonnage, de division et de mesurage des
culée de la manière suivante:
échantillons.
a) Calculer la moyenne et l’étendue pour chaque
Le fait que toutes les valeurs de R calculées confor-
paire de mesures:
mément à 6.3 soient inférieures à la limite supérieure
de contrôle de la carte R construite suivant les indi-
cations de 6.3 c) est le signe d’une maîtrise correcte
du processus global d’échantillonnage, de division et
R = Ix, - x21 . . .
(33)
de mesurage.
À l’inverse, le fait que l’une quelconque des valeurs
où X, et x2 sont respectivement les mesures des
de R,, R,, R, (calculées conformément à 6.1 et 6.2)
échantillons définitifs A et B.
et R (calculées conformément à 6.3) dépasse sa limite
b) Calculer la moyenne globale et la moyenne de supérieure de contrôle est le signe d’une maîtrise
l’étendue: imparfaite du processus considéré (échantillonnage,
7
---------------------- Page: 9 ----------------------
0 ISO
ISO 10277:1995(F)
ter la masse d’échantillon n’améliore plus de
préparation ou mesurage) qui doit alors faire l’objet
manière significative l’écart-type de I’échantillon-
d’un examen des causes possibles d’erreur.
nage.
7.1.2 Données contenant des résultats non
conformes
8 Exemple d’expérience
Le fait qu’un certain nombre de valeurs de xii ou t
. .
-
L’expérience ci-dessous se fonde sur un échantillon-
(calculées conformément à 6.1) de ? ou X (calculées
nage systématique périodique pour division et essai
conformément à 6.2) ou de X (calculées conformé-
de type 1, réalisé par l’utilisateur des minerais
ment à 6.3) sortent des limites de contrôle de la carte
alumineux. Les résultats expérimentaux sont repris
% correspondante est le signe d’un écart-type suffisant
dans les feuilles de calcul nos 1 et 2, et à la figure 5.
du mesurage ou de la préparation.
La feuille 1 reprend le détail de l’expérience et des
Si la plupart des valeurs de x= (calculées conformé-
résultats d’analyse de dosages d’alumine (A1203).
ment à 6.1 et 6.2) ou de X (calculées conformément
à 6.3) restent dans les limites de contrôle de la carte
La feuille 2 donne les valeurs enregistrées de teneur
x correspondante, c’est que l’écart-type d’échantillon-
en AI,O,, en pourcentage en masse, et le processus
nage est insuffisant mais qu’on n’a pas pu détecter la
de calcul de &,,, â,, et Ûs.
variation des caractères de qualité des lots étudiés.
Dans ce cas, les méthodes d’échantillonnage, de
La figure 5 représente les cartes de contrôle de la
préparation et de mesurage doivent probablement
moyenne et de l’étendue de X, 2, x’ et de R,, R,, R,.
être modifiées (voir 7.2).
Pour éviter toute erreur ou omission et faciliter les
NOTE 7 Ces essais sont nécessaires pour garantir la
références futures, il peut s’avérer utile de consigner
suffisance de l’écart-type de mesurage ou de préparation
les résultats d’expérience sous une forme normalisée
et permettre d’identifier les autres composants de l’erreur.
du type indiqué dans l’exemple retenu. Le nombre de
cas où les points de données sortent des limites de
7.2 Actions correspondantes
contrôle des 3 sigmas est noté au bas de la feuille 2
et les données correspondantes dans le corps de la
S’il semble que l’écart-type n’atteint pas la valeur
feuille sont marquées d’un astér
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.