ISO 9289:1991
(Main)Oilseed residues — Determination of free residual hexane
Oilseed residues — Determination of free residual hexane
Specifies a method for the determination of hexane content after extraction with hydrocarbon-based solvents. Describes the principle, the reagents and materials, the apparatus, the sampling, the test procedure, the expression of results, and the contents of the test report.
Tourteaux de graines oléagineuses — Dosage de l'hexane résiduaire libre
La présente Norme internationale prescrit une méthode de dosage de l'hexane résiduaire libre dans les tourteaux de graines oléagineuses après extraction par des solvants à base d'hydrocarbures.
General Information
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INTERNATIONAL
STANDARD 9289
First edition
1991-07-15
-
- Determination of free
Oilseed residues
residual hexane
Tourteaux de graines okagineuses - Dosage de I’hexane rbidrraire
libre
--- ~~--------__- -.-A- ----
---
--
Reference number
-._-____-----
. - _._ _ _- -- - - IS0 9289:1991(E)
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IS0 9289:1991(E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (IS0 member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the
work. IS0 collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnicai standardization.
Draft international Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an Inter-
national Standard requires approval by at least 75 % of the member
bodies casting a vote.
international Standard IS0 9289 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 34, Agricultut-al food products.
0 IS0 1991
All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form
or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without
permission in writing from the publisher.
International Organizati on for Standardiz ation
Case Postale 56 l CH-1 21 1 Get&e 20 * Switzerland
Printed in Switzerland
ii
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IS0 9289:1991(E)
Introduction
The amount of hexane which can be desorbed rapidly from an oilseed
residue by heating is not necessarily equal to the total amount of re-
sidual hexane determined in accordance with IS0 88923987, Oilseed
residues - Determination of total residual hexane.
The “free residual hexane” is the amount of hexane desorbed by direct
heating of the oilseed residue without a preceding humidification of the
sample.
The difference between the total residual hexane and the free residual
hexane depends on several factors. in general, it increases with de-
creasing humidity of the oilseed residue examined, i.e. with increasing
dryness of the oilseed residue.
. . .
Ill
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This page intentionally left blank
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IS0 9289:1991 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
- Determination of free residual hexane
Oilseed residues
5 Reagents and materials
1 scope
All re a gents shai I be of recogn ized analytical grade
This International Standard specifies a method for
unles otherwise stated
the determination of the free residual hexane con- S
tent in oilseed residues after extraction with
hydrocarbon-based solvents.
5.1 Technical hexane or light petroleum, with a
composition similar to that used in the industrial
extraction of oilseeds or, failing these, n-hexane.
2 Normative reference
It is recommended that technical hexane be
NOTE 1
used for the calibration. This reagent usually contains
The following standard contains provisions which,
more than 50 O/o of n-hexane and consists predominantly
through reference in this text, constitute provisions
of C, isomers.
of this International Standard. At the time of publi-
cation, the edition indicated was valid. All standards
5.2 Internal standard: use either 5.2.1 or 5.2.2.
are subject to revision, and parties to agreements
based on this international Standard are encour-
NOTE 2 If the technical hexane used for the extraction
aged to investigate the possibility of applying the
or calibration contains appreciable amounts of cyclohex-
most recent edition of the standard indicated below.
ane, n-heptane should be used as the internal standard.
Members of IEC and IS0 maintain registers of cur-
rently valid International Standards.
5.2.1 Cyclohexane.
IS0 5500: 1986, Oilseed residues - Sampling.
52.2 n-Heptane.
3 Definition
5.3 Carrier gas, e.g. hydrogen, nitrogen, helium,
etc., thoroughly dried and containing less than
For the purposes of this International Standard, the
10 mg/kg of oxygen.
following definition applies.
5.4 Auxiliary gases.
free residual hexane: Proportion of volatile hydro-
carbons, referred to generally as hexane, remaining
5.4.1 Hydrogen, 99,9 % pure, containing no organic”
in oilseed residues after extraction with I__
impurrties.
hydrocarbon-based solvents and which is desorbed
directly by heating at 80 “C without the addition of
5.4.2 Air, containing no organic impurities.
water.
It is expressed as milligrams of n-hexane per kilo-
5.5 Calibration oilseed residues, of the same origin
gram of sample.
as the sample to be analysed and having a low
hexane content. If the hexane content is too high,
reduce it by spreading the residue in a thin layer
4 Principle
and leaving it to stand in the open air for several
hours.
Desorption of hexane by heating at 80 OC in a closed
vessel after addition of an internal standard. Deter-
Commercial oilseed residues usually have a
mination of the hexane content in the head-space moisture content of 12 % (m/m) to 14 % (m/m). In
by gas chromatography using capillary or packed the case of samples having a different moisture
content, it is necessary to carry out the calibration
columns.
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IS0 9289:1991 (E)
NOTE 5 The septa often have a very high mechanical
with oilseed residues having the same moisture
resistance; if it is thought, therefore, that the needle of the
content as the sample.
gas syringe may be damaged by using it to perforate
septa, perforate them with a pin before taking the sample
from the head-space. Reuse of septa is not recommended.
6 Apparatus
Usual laboratory apparatus and, in particular, the
6.6 Metallic foil caps, for example made of alu-
following.
minium.
6.1 Gas chromatograph, with flame ionization de-
6.7 Crimping pliers, for closing the septum flasks.
tector and an integrator and/or recorder, equipped
with either
6.8 Liquid syringes, of 10 ~1 capacity.
a) a packed steel column approximately 2 m long
and of internal diameter approximately 3,2 mm,
packed with an acid-washed diatomaceous earth
7 Sampling and sample storage
support of particle size 150 p,m to 180 pm
(Chromosorb P NAW 60180 mesh’) is suitable),
Sampling shall have been carried out in accordance
and coated with 10 % squalane or methylpoly-
with IS0 5500. It is essential that loss of hexane from
siloxane (SE 30’) is suitable), or
the sample be prevented.
The laboratory sample shall fill a hermetically
b) a capillary column, approximately 30 m long and
sealed container (preferably a crimped metal box)
of 0,3 mm internal diameter, coated with methyl-
and shall be stored at 4 OC. Plastic containers shall
polysiloxane (SE 30’) is suitable) having a film
not be used.
thickness of 0,2 pm.
The determination of residual hexane shall be car-
The injector and detector temperature shall be set
ried out as soon as the container has been opened.
at approximately 120 OC and the oven temperature
at approximately 40 OC. The carrier gas pressure
shall be set at approximately 0,3 bar (30 kPa).
8 Procedure
If a capillary column is used, the apparatus shall
have a l/100 split injection system.
8.1 Calibration
NOTE 3 For analyses in series, it is recommended to
use a gas chromatograph having an automatic sample
8.1.1 Weigh, to the nearest 0,l g, 5 g of the cali-
injection system, combined with a heating bath.
bration oilseed residues (5.5) into each of five
septum flasks (6.4). Seal each flask with a septum
6.2 Heating bath, fitted with a rack to hold the flasks
(6.5), cover
...
NORME
INTERNATIONALE
Première édition
1991-07-15
Tourteaux de graines oléagineuses - Dosage
de l’hexane résiduaire libre
Oilseed residues - Determination of free residual hexane
Numéro de référence
ISO 9289: 199 1 (F)
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ISO 9289:1991 (F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
resse par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 9289 a été élaborée par le comité techni-
que ISO/TC 34, Produits agricoles alimentaires.
0 ISO 1991
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-
duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou
mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-1211 Genéve 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
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ISO 9289:1991(F)
La quantité d’hexane qui peut se désorber rapidement d’un tourteau de
graines oléagineuses lorsqu’il est chauffé, n’est pas nécessairement
égale à la totalité de I’hexane résiduaire dosé selon I’ISO 88923987,
- Dosage de I’hexane résiduaire
Tourteaux de graines oléagineuses
total.
<<
L ‘hexane résiduaire libre,, est la quantité d’hexane désorbé
Par
ch d irect du tourteau sans humidification préalable de celui- #ci.
auffage
La différence entre I’hexane résiduaire total et l’hexane résiduaire libre
dépend de plusieurs facteurs. Elle est, en général, d’autant plus grande
que le tourteau examiné est plus sec.
. . .
III
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Page blanche
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ISO 9289:1991(F)
NORME INTERNATIONALE
Tourteaux de graines oléagineuses - Dosage de I’hexane
résiduaire libre
4 Principe
1 Domaine d’application
Désorption de I’hexane par chauffage à 80 OC dans
La présente Norme internationale prescrit une mé-
un espace clos après ajout d’un étalon interne. Do-
thode de dosage de I’hexane résiduaire libre dans
sage de I’hexane dans l’espace de tête par chro-
les tourteaux de graines oléagineuses après ex-
matographie en phase gazeuse sur colonne remplie
traction par des solvants à base d’hydrocarbures.
ou capillaire.
5 Réactifs et produits
2 Référence normative
Sauf indication contraire, tous les réactifs doivent
être de qualité analytique reconnue.
La norme suivante contient des dispositions qui, par
suite de la référence qui en est faite, constituent des
dispositions valables pour la présente Norme inter-
5.1 Hexane technique ou éther de pétrole, de com-
nationale. Au moment de la publication, l’édition in-
position analogue à celui utilisé dans l’extraction
diquée était en vigueur. Toute norme est sujette à
industrielle des graines oléagineuses ou, à défaut,
révision et les parties prenantes des accords fondés
n-hexane.
sur la présente Norme internationale sont invitées
à rechercher la possibilité d’appliquer l’édition la NOTE 1 II est recommandé d’utiliser I’hexane technique
pour l’étalonnage. Ce réactif contient généralement plus
plus récente de la norme indiquée ci-après. Les
de 50 O/o de n-hexane et comprend en majorité des
membres de la CEI et de I’ISO possèdent le registre
isomères en C,.
des Normes internationales en vigueur à un moment
donné.
5.2 Étalon interne: utiliser 5.2.1 ou 5.2.2.
ISO 5500:1986, Tourteaux de graines oléagineuses -
Échantillonnage.
NOTE 2 Si I’hexane technique utilisé pour l’extraction
du tourteau ou l’étalonnage contient des quantités ap-
préciables de cyclohexane, le n-heptane devrait être uti-
lisé comme étalon interne.
5.2.1 Cyclohexane.
3 Définition
Pour les besoins de la présente Norme internatio-
5.2.2 n-Heptane.
nale, la définition suivante s’applique.
5.3 Gaz vecteur, par exemple, hydrogène ou azote,
hexane résiduaire libre: Fraction des hvdrocarbures
hélium, etc., soigneusement deshydraté et conte-
volatils, globalement désignés sous c l’appellation
nant moins de 10 mg/kg d’oxigène.
d’(( hexane,), restant dans les tourteaux de graines
oléagineuses après extraction par des solvants à
base d’hydrocarbures, qui se désorbe directement
5.4 Gaz auxiliaires.
par chauffage à 80 OC, sans addition d’eau.
5.4.1 Hydrogène, puretée 99,9 %, ne contenant pas
Elle est exprimée en milligrammes de n-hexane par
d’impuretés organiques.
kilogramme d’échantillon.
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ISO 9289:1991 (F)
contenant pas d’impuretés organi- NOTE 4 En cas d’utilisation en continu, le glycérol est
5.4.2 Air, ne
recommandé en tant que liquide de chauffage.
ques.
6.3 Seringue fr gaz, de 1 ml de capacité.
5.5 Tourteau d’étalonnage, de même origine que
l’échantillon à analyser et ayant une faible teneur
6.4 Flacons à septums, de 20 ml + 2 % de capa-
-
en hexane. Si la teneur en hexane est trop élevée,
cité.
la réduire en laissant le tourteau étalé à l’air en une
couche mince pendant plusieurs heures.
6.5 Septums, inertes à l’hexane, d’environ 3 mm
Les tourteaux du commerce ont généralement une
d’épaisseur, en matériau tel que caoutchouc nitrile
teneur en eau de 12 % (mlm) à 14 % (m/m). En
(par exemple Perbunanlj), ou caoutchouc butyl avec
présence d’échantillons ayant une teneur en eau
semelle en polytétrafluoroéthylène ou polychlo-
différente, il est nécessaire d’effectuer l’étalonnage
roprène (par exemple Néoprènel)).
avec des tourteaux ayant la même teneur en eau
que l’échantillon. S’assurer que les septums utilisés garantissent une
parfaite étanchéité des flacons après sertissage.
Les septums ont souvent une très grande ré-
NOTE 5
6 Appareillage
sistance mécanique; en conséquence, si l’on estime que
ceux-ci peuvent détériorer l’aiguille de la seringue, effec-
Matériel courant de laboratoire, et notamment
tuer une perforation avec une épingle avant de procéder
au prélèvement de l’espace de tête. La réutilisation des
septums est à déconseiller.
6.1 Chromatographe en phase gaze buse, muni d’un
détecteur à ionisation de flamme, d ‘un i ntégrateur
6.6 Capsules de sertissage métalliques, par exem-
ou d’un enregistreur, équipé soit
ple en aluminium.
d’une colonne remplie en acier d’environ 2 m de
a)
fi,7 Pince à sertir, pour fermer les flacons à
long et 3,2 mm de diamètre intérieur, garnie
septums.
avec un support de terre de diatomées lavées
aux acides, de granulométrie comprise entre
150 pm à 180 pm Chromosorb P
(le Seringues à liquide, de 10 pl de capacité.
6.8
NAW 60/80 meshl)), imprégnée avec 10 % de
squalane ou de méthylpolysiloxanes (le SE 301)
7 Échantillonnage et conservation de
convient), soit
l’échantillon
d’une colonne capillaire en verre d’environ 30 m
de longueur et de 0,3 mm de diamètre intérieur,
L’échantillonnage doit avoir été effectué selon
imprégnée de méthylpolysiloxanes (le SE 301)
I’ISO 5500. II est essentiel de prévenir toute perte
convient) ayant une épaisseur de film de 0,2 pm.
d’hexane.
L’injecteur et le détecteur doivent être réglés à
L’échantillon pour laboratoire doit remplir un réci-
120 OC environ et la température du four doit être
pient totalement hermétique (de préférence, boîte
de 40 OC environ. La pression du gaz vecteur doit
métallique sertie) et doit être conservé à 4 OC. Les
être réglée à 0,3 bar (30 kPa) environ.
récipients en plastique ne doivent pas être utilisés.
Si l’on utilise une colonne capillaire, l’appareil doit
La détermination de I’hexane r
...
NORME
INTERNATIONALE
Première édition
1991-07-15
Tourteaux de graines oléagineuses - Dosage
de l’hexane résiduaire libre
Oilseed residues - Determination of free residual hexane
Numéro de référence
ISO 9289: 199 1 (F)
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ISO 9289:1991 (F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
resse par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 9289 a été élaborée par le comité techni-
que ISO/TC 34, Produits agricoles alimentaires.
0 ISO 1991
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-
duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou
mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-1211 Genéve 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
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---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 9289:1991(F)
La quantité d’hexane qui peut se désorber rapidement d’un tourteau de
graines oléagineuses lorsqu’il est chauffé, n’est pas nécessairement
égale à la totalité de I’hexane résiduaire dosé selon I’ISO 88923987,
- Dosage de I’hexane résiduaire
Tourteaux de graines oléagineuses
total.
<<
L ‘hexane résiduaire libre,, est la quantité d’hexane désorbé
Par
ch d irect du tourteau sans humidification préalable de celui- #ci.
auffage
La différence entre I’hexane résiduaire total et l’hexane résiduaire libre
dépend de plusieurs facteurs. Elle est, en général, d’autant plus grande
que le tourteau examiné est plus sec.
. . .
III
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Page blanche
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ISO 9289:1991(F)
NORME INTERNATIONALE
Tourteaux de graines oléagineuses - Dosage de I’hexane
résiduaire libre
4 Principe
1 Domaine d’application
Désorption de I’hexane par chauffage à 80 OC dans
La présente Norme internationale prescrit une mé-
un espace clos après ajout d’un étalon interne. Do-
thode de dosage de I’hexane résiduaire libre dans
sage de I’hexane dans l’espace de tête par chro-
les tourteaux de graines oléagineuses après ex-
matographie en phase gazeuse sur colonne remplie
traction par des solvants à base d’hydrocarbures.
ou capillaire.
5 Réactifs et produits
2 Référence normative
Sauf indication contraire, tous les réactifs doivent
être de qualité analytique reconnue.
La norme suivante contient des dispositions qui, par
suite de la référence qui en est faite, constituent des
dispositions valables pour la présente Norme inter-
5.1 Hexane technique ou éther de pétrole, de com-
nationale. Au moment de la publication, l’édition in-
position analogue à celui utilisé dans l’extraction
diquée était en vigueur. Toute norme est sujette à
industrielle des graines oléagineuses ou, à défaut,
révision et les parties prenantes des accords fondés
n-hexane.
sur la présente Norme internationale sont invitées
à rechercher la possibilité d’appliquer l’édition la NOTE 1 II est recommandé d’utiliser I’hexane technique
pour l’étalonnage. Ce réactif contient généralement plus
plus récente de la norme indiquée ci-après. Les
de 50 O/o de n-hexane et comprend en majorité des
membres de la CEI et de I’ISO possèdent le registre
isomères en C,.
des Normes internationales en vigueur à un moment
donné.
5.2 Étalon interne: utiliser 5.2.1 ou 5.2.2.
ISO 5500:1986, Tourteaux de graines oléagineuses -
Échantillonnage.
NOTE 2 Si I’hexane technique utilisé pour l’extraction
du tourteau ou l’étalonnage contient des quantités ap-
préciables de cyclohexane, le n-heptane devrait être uti-
lisé comme étalon interne.
5.2.1 Cyclohexane.
3 Définition
Pour les besoins de la présente Norme internatio-
5.2.2 n-Heptane.
nale, la définition suivante s’applique.
5.3 Gaz vecteur, par exemple, hydrogène ou azote,
hexane résiduaire libre: Fraction des hvdrocarbures
hélium, etc., soigneusement deshydraté et conte-
volatils, globalement désignés sous c l’appellation
nant moins de 10 mg/kg d’oxigène.
d’(( hexane,), restant dans les tourteaux de graines
oléagineuses après extraction par des solvants à
base d’hydrocarbures, qui se désorbe directement
5.4 Gaz auxiliaires.
par chauffage à 80 OC, sans addition d’eau.
5.4.1 Hydrogène, puretée 99,9 %, ne contenant pas
Elle est exprimée en milligrammes de n-hexane par
d’impuretés organiques.
kilogramme d’échantillon.
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ISO 9289:1991 (F)
contenant pas d’impuretés organi- NOTE 4 En cas d’utilisation en continu, le glycérol est
5.4.2 Air, ne
recommandé en tant que liquide de chauffage.
ques.
6.3 Seringue fr gaz, de 1 ml de capacité.
5.5 Tourteau d’étalonnage, de même origine que
l’échantillon à analyser et ayant une faible teneur
6.4 Flacons à septums, de 20 ml + 2 % de capa-
-
en hexane. Si la teneur en hexane est trop élevée,
cité.
la réduire en laissant le tourteau étalé à l’air en une
couche mince pendant plusieurs heures.
6.5 Septums, inertes à l’hexane, d’environ 3 mm
Les tourteaux du commerce ont généralement une
d’épaisseur, en matériau tel que caoutchouc nitrile
teneur en eau de 12 % (mlm) à 14 % (m/m). En
(par exemple Perbunanlj), ou caoutchouc butyl avec
présence d’échantillons ayant une teneur en eau
semelle en polytétrafluoroéthylène ou polychlo-
différente, il est nécessaire d’effectuer l’étalonnage
roprène (par exemple Néoprènel)).
avec des tourteaux ayant la même teneur en eau
que l’échantillon. S’assurer que les septums utilisés garantissent une
parfaite étanchéité des flacons après sertissage.
Les septums ont souvent une très grande ré-
NOTE 5
6 Appareillage
sistance mécanique; en conséquence, si l’on estime que
ceux-ci peuvent détériorer l’aiguille de la seringue, effec-
Matériel courant de laboratoire, et notamment
tuer une perforation avec une épingle avant de procéder
au prélèvement de l’espace de tête. La réutilisation des
septums est à déconseiller.
6.1 Chromatographe en phase gaze buse, muni d’un
détecteur à ionisation de flamme, d ‘un i ntégrateur
6.6 Capsules de sertissage métalliques, par exem-
ou d’un enregistreur, équipé soit
ple en aluminium.
d’une colonne remplie en acier d’environ 2 m de
a)
fi,7 Pince à sertir, pour fermer les flacons à
long et 3,2 mm de diamètre intérieur, garnie
septums.
avec un support de terre de diatomées lavées
aux acides, de granulométrie comprise entre
150 pm à 180 pm Chromosorb P
(le Seringues à liquide, de 10 pl de capacité.
6.8
NAW 60/80 meshl)), imprégnée avec 10 % de
squalane ou de méthylpolysiloxanes (le SE 301)
7 Échantillonnage et conservation de
convient), soit
l’échantillon
d’une colonne capillaire en verre d’environ 30 m
de longueur et de 0,3 mm de diamètre intérieur,
L’échantillonnage doit avoir été effectué selon
imprégnée de méthylpolysiloxanes (le SE 301)
I’ISO 5500. II est essentiel de prévenir toute perte
convient) ayant une épaisseur de film de 0,2 pm.
d’hexane.
L’injecteur et le détecteur doivent être réglés à
L’échantillon pour laboratoire doit remplir un réci-
120 OC environ et la température du four doit être
pient totalement hermétique (de préférence, boîte
de 40 OC environ. La pression du gaz vecteur doit
métallique sertie) et doit être conservé à 4 OC. Les
être réglée à 0,3 bar (30 kPa) environ.
récipients en plastique ne doivent pas être utilisés.
Si l’on utilise une colonne capillaire, l’appareil doit
La détermination de I’hexane r
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Questions, Comments and Discussion
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