ISO 7395:1984
(Main)Gas analysis — Preparation of calibration gas mixtures — Mass dynamic method
Gas analysis — Preparation of calibration gas mixtures — Mass dynamic method
Analyse des gaz — Préparation des mélanges de gaz pour étalonnage — Méthode dynamique massique
General Information
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International Standard 7395
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION*ME~YHAPO&IHAR OPfAHMBA~MR Il0 CTAH~AFTM3AUMM.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Gas analysis - Preparation of calibration gas mixtures -
Mass dynamic method
Analyse des gaz - Préparation des mélanges de gaz pour étalonnage - Méthode dynamique massique
First edition - 1984-10-01
UDC 543.27 : 53.089.68 Ref. No. IS0 7395-1984 (E)
Descriptors : gas analysis, calibration, gas mixtures, preparation.
Price based on 5 pages
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Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through IS0 technical comrnittees. Every member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council. They are approved in accordance with IS0 procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard IS0 7395 was prepared by Technical Committee ISO/TC 158,
Analysis of gases.
0 International Organization for Standardization, 1984 O
Printed in Switzerland
1’
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~~
IS0 7395-1984 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Gas analysis - Preparation of calibration gas mixtures -
Mass dynamic method
1 Scope and field of application
This International Standard specifies a method for the con-
tinuous production of calibration gas mixtures. It may be used
if static methods are inapplicable because one (or several) con-
stituents may either be absorbed on to or react with the
material of the cylinder intended to contain them, or react with
other constituents under normal conditions; in these cases the
where
mixture shall be used as fast as it is produced.
xi is the concentration of component i, expressed as a
For molar concentrations above 0,01, the accuracy of the con-
mole fraction;
centration is better than 2 % (relative).
mi is the mass of component i consumed during the
The method can provide calibration mixtures at flow rates up to
preparation of the mixture;
4 m3/h at pressures between atmospheric and 2 bar*.
Mi is the molar mass of component i;
n is the number of components;
2 Reference
j is equal to 1, 2 ,., i ,., n.
IS0 6142, Gas analysis - Preparation of calibration gas mix-
tures - Weighing methods.
4 Apparatus - Description
The cylinders are connected to the manifold as shown in
3 Principle
figure 1. The analyser may be either the analyser to be
calibrated or a unit for the control of the constancy of the gas
Preweighed cylinders, containing separately the individual con-
stituents, are connected to a manifold into which each of the mixture being produced for calibrating other analysers. It shall
have been recently checked, particularly as regards the
gaseous constituents is introduced by means of a device which
response time, absence of drift and repeatability, and calibrated
ensures constant flow. The maintenance of constant flow
at least approximately just before use.
during the whole period of production of the gas mixture is
essential. At the end of this period, the cylinders are
The size of each cylinder is chosen so that weighing before and
reweighed.
after test permits an accurate measurement of the amount of
gas used. The cylinder containing the complementary gas is
The composition of the mixture is calculated from the dif-
placed at the far end of the analytical chain to purge the
ferences in mass of the cylinders.
manifold and transfer line.
If it is necessary to have available very dilute mixtures, the
Each cylinder is fitted with a two-stage pressure regulator and
minor constituents shall be provided from cylinders in which
shut-off valve. The constant flow device may be connected
these constituents are already mixed with complementary gas,
either directly (in those cases where it can be weighed with the
provided that the reservations in clause 1 are observed.
cylinder), or via a tee-piece, as shown in figure 1. Shut-off
valves V2, V3, V4 and V5 isolate the regulator, tee-piece and
The composition of the mixture cannot be predicted exactly but
is calculated after the test. It is only possible to provide one constant flow device. The constant flow device may be a sonic
orifice, an electronic mass flow controller or a high quality
mixture at a time and the cylinders shall be weighed between
each preparation. needle valve. It need not be calibrated accurately, as the com-
position of the mixture is determined subsequently from the
The concentration of a component i is given by the formula changes in mass.
* 1 bar = lO5Pa
1
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IS0 7395-1984 (E)
7
Vent
6
__CI
v4f
To analyser
v38 v5
v2
?f 3
2 ;a
2 vi
1 Complementary gas
2 Component gases
3 Two-stage pressure regulators
1 1
4 Flowmeters
Constant flow device + indicator
5 Constant flow device
6 Manifold
7 Mixing vessels
VI to V5 Shut-off valves
Figure 1 - Schematic arrangement of mixing system
2
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IS0 7395-1984 (E)
If the constant flow device is of a size and mass such that it can
The mixing vessels [see figure 1 (7)l shall each be of sufficient
be weighed with the cylinder and regulator, the procedure can
volume to allow complete mixing at the flow rates used. A
be simplified. Flow is started and stopped at valve V4 on .the
stable reading of the analyser indicates that mixing is satisfac-
outlet of the constant flow device as before, and the cylinder,
tory.
regulator and constant flow device are weighed after discon-
nection at the outlet of valve V4.
a gas mixture contains a constituent at a concentration
When
which is close to saturation, any drop in temperature which
If the gases were allowed to flow for different periods, the mass
may cause condensation shall be avoided.
of each gas is corrected to the mass used during the time when
all gases were flowing.
NOTE - If any of the components of the mixture are very reactive, the
elements of the flow control system or the mixing vessels must be con-
structed of suitably resistant materials, for example PTFE.
5 Procedure
where
It may be convenient to perform a preliminary trial so as to ob-
tain an approximate adjustment of the constant flow devices.
m,: is the corrected mass of component i;
After this, the cylinders are shut off, disconnected and
weighed. The cylinders are then reconnected so that the test
mi is the total mass of component i used;
can be started.
ti is the time during which component i flowed;
The apparatus is selected to ensure constancy of flow during
the test period, but some flow variation is inevitable at the
is the time during which all components were flowing.
beginning and end of the period. The following procedure,
tmin
which assumes for the weighing procedure that the cylinders
are disconnected from the constant flow devices, is intended to The molar concentrations are calculated from the corrected
masses according to the formula in clause 3.
minimize the resulting errors.
During the preliminary trial, the pressures and flows of each
6 Sources of error
component are adjusted to the desired values. When steady
flows have been established, each gas is shut off at valve V4,
It is considered that the purity of the constituents and the com-
followed in turn by closing valves V3, V2 and V1. The contents
plementary gas is such that it does not introduce any significant
of the tee-piece are vented through valve V5, then each
e
...
Norme internationale 0 7395
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONOMEXLZYHAPOLZHAR OPTAHMBAUHR il0 CTAH~APTMJAUHHOORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Analyse des gaz - Préparation des mélanges de gaz pour
étalonnage - Méthode dynamique massique
Gas analysis - Preparation of Calibration gas mixtures - Mass dynamic method
Première édition - 1984-10-01
CDU 543.27 : 53.089.68 Réf. no : IS0 7395-1984 (FI
Descripteurs : analyse de gaz, étalonnage, mélange de gaz, préparation.
Prix basé çur 5 pages
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Ava n t- p ro pos
L'ISO (organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de I'ISO). L'élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I'ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I'ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
I'ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
nationales par le Conseil de
mément aux procédures de 1'1S0 qui requièrent l'approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale IS0 7395 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 158,
Analyse des gaz.
O Organisation internationale de normalisation, 1984 O
Imprimé en Suisse
1'
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NORME INTERNATIONALE IS0 7395-1984 (F)
Analyse des gaz - Préparation des mélanges de gaz pour
étalonnage - Méthode dynamique massique
1 Objet et domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie une méthode de pro-
j=n
duction en continu de mélanges de gaz pour étalonnage. Elle
peut être utilisée si les méthodes statiques sont inapplicables
parce qu'un (ou plusieurs) constituant du mélange de gaz peut,
j=l
soit être sorbé, soit réagir sur les matériaux des bouteilles desti-
nées à le contenir, soit réagir avec d'autres constituants dans
où
les conditions de stockage habituelles. Dans ces cas, le
mélange doit être utilisé au fur et à mesure de sa production.
xi est la concentration du constituant i, exprimée en frac-
tion molaire;
Pour des concentrations molaires supérieures à 0,01, la préci-
sion sur la concentration est meilleure que 2 % (en valeur
mi est la masse de constituant i utilisée pendant la prépa-
relative).
ration du mélange;
La méthode peut fournir des mélanges pour étalonnage à
Mi est la masse molaire du constituant i;
débits allant jusqu'à 4 mJ/h et à des pressions comprises entre
la pression atmosphérique et 2 bar*.
n est le nombre de constituants;
j est égal à 1, 2 ,., i ,., n.
2 Référence
IS0 6142, Analyse des gaz - Préparation des mélanges de gaz
pour étalonnage - Méthodes pondérales. 4 Appareillage - Description
Les bouteilles sont reliées à la rampe de distribution comme
3 Principe représenté à la figure 1. L'analyseur peut être soit l'analyseur à
étalonner, soit un organe de contrôle de la constance de la con-
Des bouteilles préalablement pesées, contenant séparément les centration produite, ce pour l'étalonnage d'autres analyseurs. II
divers constituants, sont reliées à une rampe de distribution doit avoir été récemment évalué surtout en ce qui concerne les
dans laquelle chacun de ces constituants gazeux est introduit critères : temps de réponse, absence de dérive, répétabilité, et
par l'intermédiaire de dispositifs qui assurent un débit constant. calibré au moins approximativement juste avant l'opération.
Le maintien de la constance des débits pendant toute la période
de la production du mélange de gaz est indispensable. À la fin La taille de chaque bouteille est choisie de manière que la pesée
de cette période, les bouteilles sont à nouveau pesées.
avant et après i'essai permette de mesurer avec précision la
quantité de gaz utilisée. La bouteille contenant le gaz de com-
La composition du mélange de gaz est calculée à partir de la dif-
plément est placée à l'opposé de la chaîne analytique de
férence de masse des bouteilles. manière à pouvoir purger la rampe de distribution et la ligne de
transfert.
S'il est nécessaire de disposer de mélanges très dilués, les
constituants mineurs doivent être fournis à partir de bouteilles
Chaque bouteille est raccordée à un régulateur de pression à
dans lesquelles ces constituants sont déjà en mélange avec le deux étages et un robinet d'arrêt. Le régulateur de débit peut
gaz de complément, à condition que les réserves mentionnées
être raccordé soit directement s'il peut être pesé avec la bou-
dans le chapitre 1 soient respectées. teille soit par l'intermédiaire d'une pièce en té comme repré-
senté à la figure 1. Les robinets d'arrêt V2, V3, V4 et V5 isolent
La composition du mélange ne peut être prévue avec précision
le régulateur de pression, la pièce en té et le régulateur de débit.
mais elle est calculée après l'essai. II n'est possible de produire
Le régulateur de débit peut être constitué par un orifice soni-
qu'un mélange à la fois et les bouteilles doivent être pesées
que, un régulateur électronique de débit ou une vanne à aiguille
entre chaque préparation.
de grande précision. II n'a pas besoin d'être étalonné avec pré-
cision puisque la composition du mélange est ensuite détermi-
La concentration d'un constituant i est donnée par la formule à partir des variations de masse.
née
*
1 bar = IO5 Pa
1
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IS0 7395-1984 (FI
7
Event
6
_Ic
V4 x v4x
4 4
v3 Vers
l’analyseur
v2
2 vi
I
1 Gaz de complément
2 Constituants gazeux
3 Régulateurs de pression à deux étages
4 Débitmètres
} Régulateur de débit + in :ateur
5 Régulateurs de débit
6 Rampe de distribution
7 Enceintes de mélange
V1 à V5 Robinets d‘arrêt
Figure 1 - Schéma de montage du système de mélange
2
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IS0 7395-1984 (FI
Les enceintes de mélange [voir figure 1 (711 doivent chacune demment. Comme pour le début de l'essai, les robinets V4 de
être de volume suffisant pour permettre un mélange complet toutes les bouteilles doivent de préférence être fermés simulta-
nément. Le moment auquel chaque robinet V4 est fermé doit
aux débits utilisés. Une lecture stable de l'analyseur indique que
le mélange est satisfaisant. être noté si tous les robinets V4 ne sont pas fermés au même
moment ou si les débits de gaz avaient commencé à s'écouler à
des moments différents.
Lorsque le mélange de gaz contient un constituant à une con-
centration qui est proche de celle de la saturation, il faut éviter
toute chute de température qui risquerait d'entraîner une Si la taille et la masse du régulateur de débit sont telles qu'il
condensation. puisse être pesé avec la bouteille et le régulateur de pression, le
mode opératoire peut être simplifié. L'écoulement de gaz est
NOTE - Si un composant du mélange est très reactif, les éléments du commencé et arrêté au niveau du robinet V4 à la sortie du régu-
système de contrôle du débit ou des enceintes de mélange doivent
lateur de débit comme précédemment et le régulateur de pres-
alors être constitués de matériaux d'une résistance appropriée, par
sion de la bouteille ainsi que le régulateur de débit sont pesés
exemrie en PTFE.
après déconnection à la sortie du robinet V4.
Si les gaz se sont écoulés pendant des périodes différentes, la
5 Mode opératoire masse de chaque gaz est corrigée pour être ramenée à la masse
utilisée pendant le temps durant lequel tous les gaz
II peut être pratique de procéder à un essai préliminaire afin de s'écoulaient.
régler de façon approximative les régulateurs de débit. Les bou-
teilles sont ensuite fermées, déconnectées et pesées. Puis elles
sont reconnectées de manière à pouvoir commencer l'essai.
L'appareillage est choisi de façon à assurer la constance du
Où
débit pendant l'essai mais des variations de débit au début et à
la fin de l'essai sont inévitables. Le mode opératoire ci-après,
ml est la masse corrigée de constituant i;
qui suppose que les bouteilles sont déconnectées des régula-
teurs de débit pendant les opérations de pesée, a pour but de
mi est la masse totale de constituant i utilisée;
minimiser les erreurs correspondantes.
tj est le temps pendant lequel le constituant i est passé;
Au cours de l'essai préliminaire, la pression et le débit de cha-
que constituant sont réglés aux valeurs désirées. Lorsque des
tmin est le temps pendant lequel tous les constituants sont
débits
...
Questions, Comments and Discussion
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