ISO 6326-5:1989
(Main)Natural gas — Determination of sulfur compounds — Part 5: Lingener combustion method
Natural gas — Determination of sulfur compounds — Part 5: Lingener combustion method
Specifies a method for the determination of total sulphur in natural gas. It is applicable to gases with sulphur contents between 0,5 mg/m3 and 1 000 mg/m3. With a total sulphur content of more than 0,1 mg sulphur in the absorption solution, visual titration with an indicator can be chosen, whereas for lower contents turbidimetric titration is preferable.
Gaz naturel — Détermination des composés soufrés — Partie 5: Méthode de combustion Lingener
La présente partie de l'ISO 6326 prescrit une méthode pour la détermination de la teneur totale en soufre du gaz naturel. Cette méthode est applicable aux gaz dont la teneur totale en soufre est comprise entre 0,5 mg/m3 et 1 000 mg/m3. Le titrage visuel avec indicateur peut être choisi lorsque la teneur totale en soufre est supérieure à 0,1 mg dans la solution absorbante, le titrage turbidimétrique étant préférable pour les teneurs inférieures. -- NOTE Dans toutes les parties de l'ISO 6326, 1 m3 de gaz est exprimé pour les conditions normales (0 °C; 101,325 kPa).
General Information
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Standards Content (Sample)
ISO
INTERNATIONAL
6326-5
STANDARD
First edition
1989-07-01
Determination of Sulfur
Natura1 gas -
compounds -
Part 5 :
Lingener combustion method
Determination des composh soufr& -
Gaz naturel -
Partie 5 : MMode de combustion Lingener
Reference number
ISO 6326-5 : 1989 (El
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ISO 6326-5 : 1989 (El
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (1 EC) on all
matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard ISO 6326-5 was prepared by Technical Committee ISO/TC 158,
Analysis of gases.
Na tural gas -
ISO 6326 consists of the following Parts, under the general title
Determination of Sulfur compounds :
-
Part 7 : General in troduction
- Part 2: Gas chromatographic method using electrochemical detector for the
an
determina tion o f odoriferous Sulfur compounds
-
Part 3: Determination of hydrogen sulfide, mercaptan Sulfur and carbonyl
sulfide Sulfur by po ten tiometry
-
Part 4: Determination of individual Sulfur compounds chroma tograph y
bY WS
with a flame pho tometric detector
Part 5: Lingener combustion method
Annex A of this part of ISO 6326 is for information only.
0 ISO 1989
All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any
means, electronie or mechanical, including photocopying and microfilm, without Permission in
writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case postale 56 l CH-121 1 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
ii
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ISO 6326-5 : 1989 (El
Introduction
The standardization of several methods for the determination of Sulfur compounds in
natura1 gas is necessary in view of the diversity of these compounds [hydrogen sulfide,
carbonyl sulfide, thiols (mercaptans), tetrahydrothiophene (THT), etc.] and the pur-
poses of the determinations (required accuracy, measurement at the drilling head or in
the transmission pipes, etc. ).
In Order to enable the user to choose the method most appropriate to his needs and to
perform the measurements under the best conditions, ISO 6326 has been prepared in
several Parts.
ISO 6326-1 gives a rapid comparison of standardized
methods and therefore provides
information for the choice of the method.
The other Parts of ISO 6326, including this Part, describe in detail the various stan-
dardized methods.
The determination of total Sulfur is specified in ISO 4260 : 1987, Petroleum products
and hydrocarbons - Determination of Sulfur content - Wickbold combustion
me thod.
. . .
Ill
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This page intentionally lef? blank
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ISO 6326-5: 1989 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Determination of Sulfur compounds -
Natura1 gas -
Part 5 :
Lingener combustion method
1 Scope 3 Principle
This part of ISO 6326 specifies a method for the determination A measured volume sf gas is burnt with air at atmospheric
of total Sulfur in natura1 gas. The method is applicable to gases
pressure in a glass combustion apparatus. The resulting Sulfur
with Sulfur contents between 0,5 mg/m3 and ‘l 000 mg/m3. oxides are converted into sulfuric acid by absorption in
With a total Sulfur content of more than 0,l mg Sulfur in the
hydrogen peroxide solution. Depending on the Sulfur content
absorption Solution, visual titration with an indicator tan be of the test gas, the sulfate ions in the absorption Solution are
Chosen, whereas for lower contents turbidimetric titration is
determined using either visual titration with an indicator or tur-
preferable. bidimetric titration.
NOTE - In all Parts of ISO 6326, 1 m3 of gas is expressed at normal
conditions (0 OC; 101,325 kPa).
4 Reagents and materials
2 Normative rederences
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
grade and only distilled water or water sf equivalent purity.
The following Standards contain provisions which, through
reference in this text, constitute provisions of this part of
4% Hydrogen Peroxide, IO % (rnlrn) aqueous Solution,
ISO 6326. At the time of publication, the editions indicated
Sulfur-free, as absorbing liquid for the Sulfur oxides.
were valid. All Standards are subject to revision, and Parties to
agreements based on this part of ISO 6326 are encouraged to
investigate the possibility of applying the most recent editions
4.2 Activated carbsn, for adsorption of Sulfur impurities
of the Standards listed below. Members of IEC and ISO main-
from the combustion air.
tain registers of currently valid International Standards.
4.3 Absorbing liquid :
ISO 385-1 : 1984, Laborstory glassware - 5urettes - Part 7 : 30 % Onl~n) aqueous Solution of
General requiremen ts. potassium hydroxide, for the purification of the combustion air.
ISO 648 : 1977, Laborstory glassware - he-mark pipettes.
One-mark 5 Apparatus
ISO 1042 : 1983, Laboratory glassware -
volume tric flasks.
The schematic layout of the apparatus is shown in figure 1.
ISO 3585 : 1976, Glass plant, Pipeline and fittings - Properties
Ordinary laboratory apparatus and
of borosilicate glass 3.3.
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ISO 6326-5 : 1989 (El
Air
Combustion device
Pressure-equalizing vessel
Capillary flow meter
U-tube manometer
Dry gas meter with thermometer
Condensate separator
Vacuum pump
-
Figure 1 Schematic layout of the apparatus
5.3 Capillary flow meter (C), measuring range 10 I/min to
5.1 Combustion device (AI
30 I/min.
The combustion device is manufactured of borosilicate glass
complying with ISO 3535. lt consists of the Parts shown in
5.4 U-tube manometer (D), arm length 500 mm.
figure 2,
5.5 Dry gas meter (E)
5.1.1 Receiver with cooling jacket (see figure 3).
The range of the meter shall be appropriate for the quantity of
5.1.2 Flame tube (see figure 4)
Sample to be burned and the meter shall have been recently
calibrated. The gas meter shall be equipped with a thermometer
The outer diameter of the flame tube is determined by the in-
for the measurement of the gas temperature. The thermometer
side diameter of the receiver with cooling jacket and the annular
shall have a measuring range of 0 OC to at least 30 OC. The
gap shown in figure 2.
scale intervals shall be not less than 0,5 OC.
5.1.3 Burner (see figure 5)
NOTE - The gas meter should be flushed with the gas to be analysed
before the combustion, in particular when analysing gases with dif-
ferent Sulfur contents, to avoid disturbance by adsorption and desorp-
For the combustion of natura1 gases a universal burner with a
tion phenomena.
needle valve is often preferable.
5.1.4 Intermediate piece (see figure 6) 5.6 Condensate separator (FL
The thermometer shall have a measuring range of 0 OC to at
5.7 Vacuum pump (GI
least 100 OC. The scale interval shall be not less than 1 OC.
The suction capacity of the vacuum pump shall be at least
51.5 Reitmeyer attachment (see figure 7).
25 I/min. lt is recommended that a drying tower with a drying
agent be included between the condensate separator (F) and
the vacuum pump (G) to protect the oil in the vacuum pump.
5.2 Pressure-equaliming vessel (BL
2
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ISO 6326-5 : 1989 (E)
Dimensions in millimetres
Tube8x l-
Tube 10 x l-
I
II
I
1
II
I
I
11
I
I
Il
I
I
I
II
I
I
II
I
I
11
Il
ll
l
Ir
1’
3,2’o,z
I’
I
I
I
I
Annular gap
h /--- Centred flame-tube
l
ek
I
11
l
I
I
/
I
11
11 I 11
Ii
1 JI *
Figure 2 - Combustion vessel
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ISO 6326-5 : 1989 (E)
Dimensions in millimetres
Dimensions in millimetres
Spherical joint-cup 29/ 15-,
Conical joint-socket 60/46~
\
Conical joint-
socket socket 45/40 45/40
Hose connectionY
L Conical Conical joint- joint-
cone cone 60146 60146
Tube Tube 40 40 x x 1,6 1,6
iTube54x 1,8
/
/
C
0
2
s
Tube 75 x 2,2
r,
/
\Tube44x 1,6
f’
1
r Eight holes @ 2+ir5
/
- uniformly distributed
over the periphery
LOne-way cock
Figure 4 - Flame tube
Figure 3 - Receiver with cooling jacket
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ISO 6326-5 : 1989 (El
Dimensions in millimetres
Three apertures
50
Spherical joint-cup-\ k-4
f-----q 9,5 k 0,5
13112
Gas jet apertu
@ 0,l + 0,05
Dimensions in millimetres
. Tube4Oxl ,6-\
79n-Y
Thermometer
iV--
Extension
displaced
rearward
joint-socket 14/23
by 90° --
1
Spherical joint-cup-
1919
Spherical joint-cup
/
Conical joint-cone
29115
45/40
Spherical joint-ball-’
29115
/
l-
Tube 1Ox
Figure 6 - Intermediate piece
Figure 5 - Burner
Dimensions in millimetres
Bent rearward through 90°
i-
Conical joint-
socket 14/23
A
-0
+
00
-8
Spherical joint-ball 29/15i
Figure 7 - Reitmeyer attachment
5
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ISO 6326-5 : 1989 (El
7 Analytical determination
6 Procedure
With a total Sulfur content of more than 0,l mg Sulfur in the ab-
61 . Preparation for combustion
sorption Solution, visual titration with an indicator tan be
Chosen, whereas for lower contents turbidimetric titration is
Draw air, which if necessary should be cleaned of Sulfur im-
preferable.
purities with activated carbon (4.2) and/or absorbing liquid
(4.31, through the combustion apparatus with the aid of the
vacuum pump (GI, with a required volumetric flow about
7.1 Determination of Sulfur content by visual
20 I/min. Remove the burner (5.1.3) and pour sufficient
titration
hydrogen peroxide Solution (4.1) into the receiver (5.1.1) to rise
around the flame tube (5.1.2) to the height of the burner tip
7.1.1 Reagents
throughout the period of combustion. After connection of the
cooling water, the combustion apparatus is ready for use.
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
grade and only distilled water or water of equivalent purity.
6.2 Combustion
7.1.1.1 ZPropanol (Isopropyl alcohol).
With a preliminary pressure of about 2 kPa on the U-tube
manometer (D), ignite the gas at the removed burner. Carefully
introduce the burner, with the flame directed downwards, i
...
NORME
ISO
INTERNATIONALE
6326-5
Première édition
1989-07-01
Gaz naturel - Détermination des. composés
soufrés -
Partie 5 I
Méthode de combustion Lingener
Natural gas - Determination of sulfur compounds -
Part 5 : Lingener combustion method
Numéro de référence
ISO 6326-5 : 1989 (FI
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ISO 6326-5 : 1989 (FI
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO col-
labore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 6326-5 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 158, Analyse des gaz.
L’ISO 6326 comprendra les parties suivantes, présentées sous le titre général Gaz natu-
rel - Détermination des composés soufrés :
- Partie 1: Introduction générale
- Partie 2: M&hode par chromatographie en phase gazeuse avec détecteur élec-
trochimique pour la détermination des composés soufrés odorants
- Partie 3: Détermination du sulfure d’hydrogène, des thiols et du sulfure de car-
bonyle par po ten tiomé trie
- Partie 4: Dé termina tion des composés soufrés individuels par chroma tographie
en phase gazeuse avec détecteur à spectrométrie de flamme
- Partie 5: Méthode de combustion Lingener
L’annexe A de la présente partie de I’ISO 6326 est donnée uniquement à titre d’infor-
mation.
0 ISO 1989
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni
utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-1211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
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ISO 6326-5 : 1989 (FI
Introduction
La normalisation de plusieurs méthodes pour la détermination des composés soufrés
dans le gaz naturel est nécessaire, compte tenu de la diversité de ces composés [sul-
fure d’hydrogène, sulfure de carbonyle (oxysulfure de carbone), thiols (mercaptans),
tétrahydrothiophène (THT), etc.] et du but recherché (précision requise, mesure en
tête de puits, au niveau de la distribution, etc. 1.
Afin de permettre à l’utilisateur de choisir la méthode la mieux adaptée à ses besoins et
d’effectuer ses mesures dans les meilleures conditions, I’ISO 6326 a été élaborée en
plusieurs parties.
L’ISO 6326-l présente une rapide comparaison des méthodes normalisées et fournit
donc les éléments de choix de la méthode.
Les autres parties de I’ISO 6326, dont la présente partie, décrivent en détail les différen-
tes méthodes d’analyse normalisées.
La détermination du soufre total est prescrite dans I’ISO 4260 : 1987, Produits pétro-
liers et hydrocarbures - Dosage du soufre - Méthode de combustion Wickbold.
---------------------- Page: 3 ----------------------
Page blanche
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NORME INTERNATIONALE ISO 6326-5 : 1989 (FI
Gaz naturel - Détermination des composés soufrés -
Partie 5 :
Méthode de combustion Lingener
3 Principe
1 Domaine d’application
Un volume mesuré de gaz est brûlé en présence d’air à la pres-
La présente partie de I’ISO 6326 prescrit une méthode pour la
détermination de la teneur totale en soufre du gaz naturel. sion atmosphérique dans un appareil de combustion en verre.
Cette méthode est applicable aux gaz dont la teneur totale en Les oxydes de soufre qui en résultent sont transformés en acide
soufre est comprise entre 0,5 mg/m3 et 1 000 mg/m3. Le sulfurique par absorption dans une solution de peroxyde
d’hydrogène. En fonction de la teneur en soufre du gaz d’essai,
titrage visuel avec indicateur peut être choisi lorsque la teneur
totale en soufre est supérieure à 0,l mg dans la solution absor- les ions sulfate de la solution absorbante sont déterminés par
bante, le titrage turbidimétrique étant préférable pour les titrage visuel avec indicateur ou par titrage turbidimétrique.
teneurs inférieures.
NOTE - Dans toutes les parties de I’ISO 6326, 1 m3 de gaz est exprimé
4 Réactifs et produits
pour les conditions normales (0 OC; 101,325 kPa).
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
lité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
2 Références normatives
pureté équivalente.
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par
suite de la référence qui en est faite, constituent des disposi-
4.1 Peroxyde d’hydrogène, solution aqueuse à
tions valables pour la présente partie de I’ISO 6326. Au moment
10 % (mlm), exempte de soufre, utilisée comme liquide absor-
de la publication, les éditions indiquées étaient en vigueur.
bant les oxydes de soufre.
Toute norme est sujette à révision et les parties prenantes des
accords fondés sur cette la présente partie de I’ISO 6326 sont
4.2 Charbon actif, pour adsorber les impuretés de soufre se
invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions les
trouvant dans l’air de combustion.
plus récentes des normes indiquées ci-après. Les membres de
la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes internatio-
nales en vigueur à un moment donné.
4.3 Liquide absorbant : solution aqueuse d’hydroxyde de
potassium à 30 % (mlm), utilisée pour purifier l’air de combus-
I SO 3$5- 1 : 1984, Verrerie de laboratoire - Burettes - Partie 7 :
tion.
Spécifications générales.
ISO 648 : 1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un trait.
5 Appareillage
ISO 1042 : 1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jaugées à un
trait. La disposition de l’appareillage est représentée schémati-
quement à la figure 1.
ISO 3585 : 1976, Appareillage, tuyauterie et raccords en verre
- Propriétés du verre borosilicaté 3.3. Matériel courant de laboratoire, et
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 6326-5 : 1989 (FI
Air
Dispositif de combustion
Vase d’équilibrage de pression
Débitmètre capillaire
Manomètre à tube en U
Compteur à gaz par voie sèche avec thermomètre
Séparateur de condensat
Pompe à vide
Figure 1 - Représentation schématique de l’appareillage
5.3 Débitmètre capillaire (C), plage de mesure de 10 I/min
5.1 Dispositif de combustion (A)
à 30 I/min.
Le dispositif de combustion est fabriqué en verre borosiiicaté
conforme à I’ISO 3585. II se compose des pièces représentées à
5.4 Manomètre à tube en U (D), longueur de tube 500 mm.
la figure 2.
5.1.1 Récepteur, avec enveloppe de refroidissement (voir 5.5 Compteur à gaz par voie sèche (E)
figure 3).
La plage du compteur doit être appropriée à la quantité
d’échantillon à brûler et le compteur doit avoir fait l’objet d’un
5.1.2 Tube à flamme (voir figure 4)
étalonnage récent. Le compteur à gaz doit être équipé d’un
Le diamètre extérieur du tube à flamme est déterminé par le dia-
thermomètre pour la mesure de la température du gaz. Le ther-
mètre intérieur du récepteur à enveloppe de refroidissement et
momètre doit avoir une plage de mesure de 0 OC à au moins
par l’espace annulaire représenté à la figure 2.
30 OC. L’intervalle de graduation doit être d’au moins 0,5 OC.
5.1.3 Brûleur (voir figure 5)
NOTE - En particulier lors d’analyses de gaz dont les teneurs en soufre
sont différentes, il convient de nettoyer le compteur à gaz par un cou-
Un brûleur universel avec soupape à pointeau est généralement
rant du gaz à analyser pour éviter les perturbations dues aux phénomè-
préférable pour la combustion du gaz naturel.
nes d’adsorption et de désorption.
5.1.4 Pièce intermédiaire (voir figure 6)
5.6 Séparateur de condensat (F).
Le thermomètre doit avoir une plage de mesure de 0 OC à au
moins 100 OC. L’intervalle de graduation doit être d’au moins
5.7 Pompe à vide (GI
1 OC.
La capacité d’aspiration de la pompe doit être d’au moins
5.1.5 Dispositif de Reitmeyer (voir figure 7). 25 I/min. II est recommandé d’intercaler une tour de séchage
avec un agent desséchant entre le séparateur de condensat (F)
5.2 Vase d’équilibrage de pression (B). et la pompe à vide (G) pour protéger I’huile dans cette dernière.
2
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 6326-5 : 1989 (FI
Dimensions en millimètres
i
I
Tube
III .’
’ 11
‘Ir $1
1 ,
11
‘1
Il
I
1
II
I
I
II
I
I
II
I
I
I
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II I !I
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II
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Il
II
I
I
Il
I
\
II
?
II
a
I
/#
I
I
Espace annulaire I
/
Tube à flamme centré
(I
l’b
1
SA-
l
I
II
I
1
I
I
I
II
. 1.
Figure 2
- Dispositif de combustion
3
---------------------- Page: 7 ----------------------
1s0 6326-5:1989 (FI
Dimensions en millimètres Dimensions en millimètres
Assemblage sphérique
Assemblage conique rodé
femelle 29/15 -
femelle 60/46
Assemblage conique
rodé femelle 45/40
Olive de I
a
raccordement - L Assemblage conique
.Tube 85 x 2,5
rodé mâle 60/46
- -
+
\
\
Tube 40 x 1,6
\Tube 54 x 1,8
/
C
a
U
1
Tube 75 x 2,2
I
r,
-Tube 44x 1,6
I
1
I
sur la périphérie
\
Robinet à une voie
Figure 3 - Récepteur avec enveloppe de refroidissement Figure 4 - Tube à flamme
4
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 6326-5 : 1989 (F)
Dimensions en millimètres
Assemblage sphérique
Trois ouvertures
femelle 13/12
r@ 9,5 + 0,5
Ouverture de
a A
sortie de gaz-,,
Dimensions en millimètre:
@ 0,l + 0,05
Tube 40x 1,6-----
1’1 -
Thermomètre
50
l/ ;
c-
.-
11 -
E
F=
In
-----II I
1
l I
e
‘6
Assemblage conique rodé
Prolongement à
femelle 14/23
-q 4\~:$ 1
!
9o”
i
Assemblage sphérique
/Tt- I
femelle 19/9 Assemblage sphérique
/ Ii1 l
femelle 29/ 15
I
Ln
Assemblage conique rodé
/ I
t‘
7
mâle 45/40
Assemblage sphérique mâle
29/15
/
Tube 10x l-----
Figure 6 - Pièce intermédiaire
Figure 5 - Brûleur
Dimensions en millimètres
I--- Courbé à 90°
Assemblage conique rode
femelle 14/23
Assemblage sphérique mâle
29115
Figure 7 - Dispositif de Reitmeyer
5
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 6326-5 : 1989 (FI
5 Mode opératoire est la pression excédentaire, en kilopascals, mesurée à
Pe
l’aide du manomètre à eau pendant l’échantillonnage du
gaz.
5.1 Préparation pour la combustion
4 l’aide de la pompe à vide (GI, aspirer de l’air, lequel aura été
débarrassé si nécessaire de ses impuretés de soufre par le char-
7 Détermination analytique
Jan actif (4.2) et/ou par le liquide absorbant (4.31, dans le dis-
îositif de combustion (5.11, avec un débit-volume prescrit
Le titrage visuel avec indicateur peut être choisi lorsque la
d’environ 20 I/min. Ôter le brûleur (5.1.3) et verser dans le
teneur totale en soufre est supérieure à 0,l mg dans la solution
l écepteur (5.1.1) de la solution de peroxyde d’hydrogène (4.1)
absorbante, le titrage turbidimétrique étant préférable pour les
?n quantité suffisante pour qu’elle s’élève autour du tube à
teneurs inférieures.
ilamme (5.1.2) jusqu’à la hauteur du bec du brûleur pendant
toute la durée de combustion. Après avoir raccordé l’eau de
7.1 Détermination de la teneur en soufre par
l efroidissement, le dispositif de combustion est prêt à l’emploi.
titrage visuel
5.2 Combustion
7.1.1 Réactifs
Jne pression préliminaire d’environ 2 kPa étant appliquée sur le
nanomètre à tube en U (D), enflammer le gaz au brûleur séparé Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des
...
NORME
ISO
INTERNATIONALE
6326-5
Première édition
1989-07-01
Gaz naturel - Détermination des. composés
soufrés -
Partie 5 I
Méthode de combustion Lingener
Natural gas - Determination of sulfur compounds -
Part 5 : Lingener combustion method
Numéro de référence
ISO 6326-5 : 1989 (FI
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ISO 6326-5 : 1989 (FI
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO col-
labore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 6326-5 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 158, Analyse des gaz.
L’ISO 6326 comprendra les parties suivantes, présentées sous le titre général Gaz natu-
rel - Détermination des composés soufrés :
- Partie 1: Introduction générale
- Partie 2: M&hode par chromatographie en phase gazeuse avec détecteur élec-
trochimique pour la détermination des composés soufrés odorants
- Partie 3: Détermination du sulfure d’hydrogène, des thiols et du sulfure de car-
bonyle par po ten tiomé trie
- Partie 4: Dé termina tion des composés soufrés individuels par chroma tographie
en phase gazeuse avec détecteur à spectrométrie de flamme
- Partie 5: Méthode de combustion Lingener
L’annexe A de la présente partie de I’ISO 6326 est donnée uniquement à titre d’infor-
mation.
0 ISO 1989
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni
utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-1211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
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ISO 6326-5 : 1989 (FI
Introduction
La normalisation de plusieurs méthodes pour la détermination des composés soufrés
dans le gaz naturel est nécessaire, compte tenu de la diversité de ces composés [sul-
fure d’hydrogène, sulfure de carbonyle (oxysulfure de carbone), thiols (mercaptans),
tétrahydrothiophène (THT), etc.] et du but recherché (précision requise, mesure en
tête de puits, au niveau de la distribution, etc. 1.
Afin de permettre à l’utilisateur de choisir la méthode la mieux adaptée à ses besoins et
d’effectuer ses mesures dans les meilleures conditions, I’ISO 6326 a été élaborée en
plusieurs parties.
L’ISO 6326-l présente une rapide comparaison des méthodes normalisées et fournit
donc les éléments de choix de la méthode.
Les autres parties de I’ISO 6326, dont la présente partie, décrivent en détail les différen-
tes méthodes d’analyse normalisées.
La détermination du soufre total est prescrite dans I’ISO 4260 : 1987, Produits pétro-
liers et hydrocarbures - Dosage du soufre - Méthode de combustion Wickbold.
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NORME INTERNATIONALE ISO 6326-5 : 1989 (FI
Gaz naturel - Détermination des composés soufrés -
Partie 5 :
Méthode de combustion Lingener
3 Principe
1 Domaine d’application
Un volume mesuré de gaz est brûlé en présence d’air à la pres-
La présente partie de I’ISO 6326 prescrit une méthode pour la
détermination de la teneur totale en soufre du gaz naturel. sion atmosphérique dans un appareil de combustion en verre.
Cette méthode est applicable aux gaz dont la teneur totale en Les oxydes de soufre qui en résultent sont transformés en acide
soufre est comprise entre 0,5 mg/m3 et 1 000 mg/m3. Le sulfurique par absorption dans une solution de peroxyde
d’hydrogène. En fonction de la teneur en soufre du gaz d’essai,
titrage visuel avec indicateur peut être choisi lorsque la teneur
totale en soufre est supérieure à 0,l mg dans la solution absor- les ions sulfate de la solution absorbante sont déterminés par
bante, le titrage turbidimétrique étant préférable pour les titrage visuel avec indicateur ou par titrage turbidimétrique.
teneurs inférieures.
NOTE - Dans toutes les parties de I’ISO 6326, 1 m3 de gaz est exprimé
4 Réactifs et produits
pour les conditions normales (0 OC; 101,325 kPa).
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
lité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
2 Références normatives
pureté équivalente.
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par
suite de la référence qui en est faite, constituent des disposi-
4.1 Peroxyde d’hydrogène, solution aqueuse à
tions valables pour la présente partie de I’ISO 6326. Au moment
10 % (mlm), exempte de soufre, utilisée comme liquide absor-
de la publication, les éditions indiquées étaient en vigueur.
bant les oxydes de soufre.
Toute norme est sujette à révision et les parties prenantes des
accords fondés sur cette la présente partie de I’ISO 6326 sont
4.2 Charbon actif, pour adsorber les impuretés de soufre se
invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions les
trouvant dans l’air de combustion.
plus récentes des normes indiquées ci-après. Les membres de
la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes internatio-
nales en vigueur à un moment donné.
4.3 Liquide absorbant : solution aqueuse d’hydroxyde de
potassium à 30 % (mlm), utilisée pour purifier l’air de combus-
I SO 3$5- 1 : 1984, Verrerie de laboratoire - Burettes - Partie 7 :
tion.
Spécifications générales.
ISO 648 : 1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un trait.
5 Appareillage
ISO 1042 : 1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jaugées à un
trait. La disposition de l’appareillage est représentée schémati-
quement à la figure 1.
ISO 3585 : 1976, Appareillage, tuyauterie et raccords en verre
- Propriétés du verre borosilicaté 3.3. Matériel courant de laboratoire, et
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ISO 6326-5 : 1989 (FI
Air
Dispositif de combustion
Vase d’équilibrage de pression
Débitmètre capillaire
Manomètre à tube en U
Compteur à gaz par voie sèche avec thermomètre
Séparateur de condensat
Pompe à vide
Figure 1 - Représentation schématique de l’appareillage
5.3 Débitmètre capillaire (C), plage de mesure de 10 I/min
5.1 Dispositif de combustion (A)
à 30 I/min.
Le dispositif de combustion est fabriqué en verre borosiiicaté
conforme à I’ISO 3585. II se compose des pièces représentées à
5.4 Manomètre à tube en U (D), longueur de tube 500 mm.
la figure 2.
5.1.1 Récepteur, avec enveloppe de refroidissement (voir 5.5 Compteur à gaz par voie sèche (E)
figure 3).
La plage du compteur doit être appropriée à la quantité
d’échantillon à brûler et le compteur doit avoir fait l’objet d’un
5.1.2 Tube à flamme (voir figure 4)
étalonnage récent. Le compteur à gaz doit être équipé d’un
Le diamètre extérieur du tube à flamme est déterminé par le dia-
thermomètre pour la mesure de la température du gaz. Le ther-
mètre intérieur du récepteur à enveloppe de refroidissement et
momètre doit avoir une plage de mesure de 0 OC à au moins
par l’espace annulaire représenté à la figure 2.
30 OC. L’intervalle de graduation doit être d’au moins 0,5 OC.
5.1.3 Brûleur (voir figure 5)
NOTE - En particulier lors d’analyses de gaz dont les teneurs en soufre
sont différentes, il convient de nettoyer le compteur à gaz par un cou-
Un brûleur universel avec soupape à pointeau est généralement
rant du gaz à analyser pour éviter les perturbations dues aux phénomè-
préférable pour la combustion du gaz naturel.
nes d’adsorption et de désorption.
5.1.4 Pièce intermédiaire (voir figure 6)
5.6 Séparateur de condensat (F).
Le thermomètre doit avoir une plage de mesure de 0 OC à au
moins 100 OC. L’intervalle de graduation doit être d’au moins
5.7 Pompe à vide (GI
1 OC.
La capacité d’aspiration de la pompe doit être d’au moins
5.1.5 Dispositif de Reitmeyer (voir figure 7). 25 I/min. II est recommandé d’intercaler une tour de séchage
avec un agent desséchant entre le séparateur de condensat (F)
5.2 Vase d’équilibrage de pression (B). et la pompe à vide (G) pour protéger I’huile dans cette dernière.
2
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ISO 6326-5 : 1989 (FI
Dimensions en millimètres
i
I
Tube
III .’
’ 11
‘Ir $1
1 ,
11
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I
1
II
I
I
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I
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I
I
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Il
II
I
I
Il
I
\
II
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II
a
I
/#
I
I
Espace annulaire I
/
Tube à flamme centré
(I
l’b
1
SA-
l
I
II
I
1
I
I
I
II
. 1.
Figure 2
- Dispositif de combustion
3
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1s0 6326-5:1989 (FI
Dimensions en millimètres Dimensions en millimètres
Assemblage sphérique
Assemblage conique rodé
femelle 29/15 -
femelle 60/46
Assemblage conique
rodé femelle 45/40
Olive de I
a
raccordement - L Assemblage conique
.Tube 85 x 2,5
rodé mâle 60/46
- -
+
\
\
Tube 40 x 1,6
\Tube 54 x 1,8
/
C
a
U
1
Tube 75 x 2,2
I
r,
-Tube 44x 1,6
I
1
I
sur la périphérie
\
Robinet à une voie
Figure 3 - Récepteur avec enveloppe de refroidissement Figure 4 - Tube à flamme
4
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ISO 6326-5 : 1989 (F)
Dimensions en millimètres
Assemblage sphérique
Trois ouvertures
femelle 13/12
r@ 9,5 + 0,5
Ouverture de
a A
sortie de gaz-,,
Dimensions en millimètre:
@ 0,l + 0,05
Tube 40x 1,6-----
1’1 -
Thermomètre
50
l/ ;
c-
.-
11 -
E
F=
In
-----II I
1
l I
e
‘6
Assemblage conique rodé
Prolongement à
femelle 14/23
-q 4\~:$ 1
!
9o”
i
Assemblage sphérique
/Tt- I
femelle 19/9 Assemblage sphérique
/ Ii1 l
femelle 29/ 15
I
Ln
Assemblage conique rodé
/ I
t‘
7
mâle 45/40
Assemblage sphérique mâle
29/15
/
Tube 10x l-----
Figure 6 - Pièce intermédiaire
Figure 5 - Brûleur
Dimensions en millimètres
I--- Courbé à 90°
Assemblage conique rode
femelle 14/23
Assemblage sphérique mâle
29115
Figure 7 - Dispositif de Reitmeyer
5
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ISO 6326-5 : 1989 (FI
5 Mode opératoire est la pression excédentaire, en kilopascals, mesurée à
Pe
l’aide du manomètre à eau pendant l’échantillonnage du
gaz.
5.1 Préparation pour la combustion
4 l’aide de la pompe à vide (GI, aspirer de l’air, lequel aura été
débarrassé si nécessaire de ses impuretés de soufre par le char-
7 Détermination analytique
Jan actif (4.2) et/ou par le liquide absorbant (4.31, dans le dis-
îositif de combustion (5.11, avec un débit-volume prescrit
Le titrage visuel avec indicateur peut être choisi lorsque la
d’environ 20 I/min. Ôter le brûleur (5.1.3) et verser dans le
teneur totale en soufre est supérieure à 0,l mg dans la solution
l écepteur (5.1.1) de la solution de peroxyde d’hydrogène (4.1)
absorbante, le titrage turbidimétrique étant préférable pour les
?n quantité suffisante pour qu’elle s’élève autour du tube à
teneurs inférieures.
ilamme (5.1.2) jusqu’à la hauteur du bec du brûleur pendant
toute la durée de combustion. Après avoir raccordé l’eau de
7.1 Détermination de la teneur en soufre par
l efroidissement, le dispositif de combustion est prêt à l’emploi.
titrage visuel
5.2 Combustion
7.1.1 Réactifs
Jne pression préliminaire d’environ 2 kPa étant appliquée sur le
nanomètre à tube en U (D), enflammer le gaz au brûleur séparé Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.