ISO 6145-9:2009

Gas analysis — Preparation of calibration gas mixtures using dynamic volumetric methods — Part 9: Saturation method

ISO 6145-9:2009 is one of a series of International Standards dealing with various dynamic volumetric methods used for the preparation of calibration gas mixtures. This part specifies a method for continuous production of calibration gas mixtures containing one or more readily condensable components. A relative expanded uncertainty of measurement, U, obtained by multiplying the relative combined standard uncertainty by a coverage factor k = 2, of not greater than ±1 %, can be obtained using this method. Unlike the methods presented in the other parts of ISO 6145, the method described in this part does not require accurate measurement of flow rates since flow rates do not appear in the equations for calculation of the volume fraction. Readily condensable gases and vapours commonly become adsorbed on surfaces, and it is therefore difficult to prepare stable calibration gas mixtures of accurately known composition, containing such components, by means of static methods. In addition, these calibration gas mixtures cannot be maintained under a pressure near the saturation limit without the occurrence of condensation. The saturation method can be employed to prepare mixtures of this type.

Analyse des gaz — Préparation des mélanges de gaz pour étalonnage à l'aide de méthodes volumétriques dynamiques — Partie 9: Méthode par saturation

L'ISO 6145-9:2009 fait partie d'une série de Normes internationales qui traitent des diverses méthodes volumétriques dynamiques utilisées pour la préparation des mélanges de gaz d'étalonnage. La présente partie spécifie une méthode pour la production continue de mélanges de gaz d'étalonnage contenant un ou plusieurs constituants facilement condensables. Une incertitude élargie relative, U, obtenue en multipliant l'incertitude-type composée relative par un coefficient d'élargissement k = 2, inférieure ou égale à ± 1 % peut être obtenue à l'aide de la présente méthode. Contrairement aux méthodes présentées dans les autres parties de l'ISO 6145, la méthode décrite dans la présente partie ne demande pas un mesurage précis des débits puisque ceux-ci n'apparaissent pas dans les équations qui servent à calculer la fraction volumique. Les gaz et vapeurs facilement condensables peuvent généralement s'adsorber sur les surfaces. Il est donc difficile de préparer, à l'aide de méthodes statiques, des mélanges de gaz d'étalonnage contenant ces constituants qui soient stables et dont la composition soit connue précisément. En outre, ces mélanges de gaz d'étalonnage ne peuvent être conservés à une pression proche de la limite de saturation sans que la condensation ait lieu. La méthode par saturation peut donc être utilisée pour la préparation de ce type de mélanges.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 28-Sep-2009
• ICS: 71.040.40 - Chemical analysis
• Technical Committee: ISO/TC 158 - Analysis of gases
• Drafting Committee: ISO/TC 158 - Analysis of gases
• Current Stage: 9093 - International Standard confirmed
• Completion Date: 17-Dec-2019

Relations

• Revises: ISO 6145-9:2001 - Gas analysis — Preparation of calibration gas mixtures using dynamic volumetric methods — Part 9: Saturation method
• Effective Date: 15-Apr-2008

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 6145-9
Second edition
2009-10-01

Gas analysis — Preparation of calibration
gas mixtures using dynamic volumetric
methods —
Part 9:
Saturation method
Analyse des gaz — Préparation des mélanges de gaz pour étalonnage
à l'aide de méthodes volumétriques dynamiques —
Partie 9: Méthode par saturation




Reference number
ISO 6145-9:2009(E)
©
ISO 2009

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ISO 6145-9:2009(E)
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E-mail [e-mail]
Web www.iso.org
Published in Switzerland

ii © ISO 2009 – All rights reserved

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ISO 6145-9:2009(E)
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope.1
2 Normative references.1
3 Terms and definitions .1
4 Principle.1
5 Equipment .2
5.1 Set up.2
5.2 Gas preparation .2
5.3 Compatibility of the apparatus.2
5.4 Selection of the apparatus.2
5.5 Pressure measurement.2
5.6 Temperature control.3
5.7 Instrumentation .3
5.8 Purity.4
6 Procedure.4
6.1 Installation.4
6.2 Operation of a direct system.4
6.3 Operation of a closed circulation system.4
7 Uncertainty of measurement.5
Annex A (normative) Overview of vapour pressure data for various substances.7
Annex B (informative) Examples of uncertainty estimations.11
Bibliography.14

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ISO 6145-9:2009(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 6145-9 was prepared by Technical Committee ISO/TC 158, Analysis of gases.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 6145-9:2001) and ISO 6145-9:2001/Cor 1:2002,
which have been technically revised. As Annex B is purely informative, and included as a guide to the
methods of calculation of the volume fractions, the numerical examples which are presented in it have been
carried forward verbatim from ISO 6145-9:2001 to this updated standard. Although some references have
been updated in the present bibliography to the most recent editions, the tables in Annex A have also been
reproduced verbatim and are based on data from the earlier editions of the relevant publications (References
[3], [4] and [7] to [10] in the Bibliography). In the application of this updated standard, it is firmly recommended
that the more recent versions of the publications be consulted, even though it is anticipated that any
amendments to the earlier versions will be minor ones. For example, the 15th edition of Reference [4] was
published in 1999 and the 2nd edition of Reference [8] was published in 1984.
ISO 6145-9 also cancels and replaces ISO 6147, which has the same subject. In comparison with ISO 6147,
ISO 6145-9 gives more detailed information on the use of the apparatus and a clause on the uncertainty of
measurement has been added. The estimated uncertainties in the calibration methods and techniques have
now been combined in a square-root sum-of-squares manner to form the relative combined standard
uncertainty.
ISO 6145 consists of the following parts, under the general title Gas analysis — Preparation of calibration gas
mixtures using dynamic volumetric methods:
⎯ Part 1: Methods of calibration
⎯ Part 2: Volumetric pumps
⎯ Part 4: Continuous syringe injection method
⎯ Part 5: Capillary calibration devices
⎯ Part 6: Critical orifices
⎯ Part 7: Thermal mass-flow controllers
⎯ Part 8: Diffusion method
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ISO 6145-9:2009(E)
⎯ Part 9: Saturation method
⎯ Part 10: Permeation method
⎯ Part 11: Electrochemical generation
ISO 6145-3, entitled Periodic injections into a flowing gas stream, has been withdrawn.
© ISO 2009 – All rights reserved v

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INTERNATIONAL STANDARD ISO 6145-9:2009(E)

Gas analysis — Preparation of calibration gas mixtures using
dynamic volumetric methods —
Part 9:
Saturation method
1 Scope
This part of ISO 6145 is one of a series of International Standards dealing with various dynamic volumetric
methods used for the preparation of calibration gas mixtures. This part specifies a method for continuous
production of calibration gas mixtures containing one or more readily condensable components. A relative
expanded uncertainty of measurement, U, obtained by multiplying the relative combined standard uncertainty
by a coverage factor k = 2, of not greater than ± 1 %, can be obtained using this method.
Unlike the methods presented in the other parts of ISO 6145, the method described in this part does not
require accurate measurement of flow rates since flow rates do not appear in the equations for calculation of
the volume fraction.
Readily condensable gases and vapours commonly become adsorbed on surfaces, and it is therefore difficult
to prepare stable calibration gas mixtures of accurately known composition, containing such components, by
means of static methods. In addition, these calibration gas mixtures cannot be maintained under a pressure
near the saturation limit without the occurrence of condensation. The saturation method can be employed to
prepare mixtures of this type.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 6143, Gas analysis — Comparison methods for determining and checking the composition of calibration
gas mixtures
ISO 7504, Gas analysis — Vocabulary
ISO 16664, Gas analysis — Handling of calibration gases and gas mixtures — Guidelines
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 7504 apply.
4 Principle
The vapour pressure of a pure substance in equilibrium with its condensed phase depends on the
temperature only. At pressures close to the prevailing barometric pressure, and in the absence of significant
© ISO 2009 – All rights reserved 1

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ISO 6145-9:2009(E)
gas phase interactions, such as occur with hydrocarbon mixtures, the volume fraction of the constituent can
be calculated from knowledge of the temperature and pressure of the system.
If a complementary gas is simply brought into contact with the condensed phase of a volatile component at a
given temperature with no external agency, the equilibrium (saturation) condition is reached quite slowly. In
order to accelerate the process, the complementary gas is passed through the condensed phase at an
elevated temperature, T , following which the gas mixture thus obtained is cooled to a lower temperature, T ,
1 2
which is below the dew-point. To ensure that saturation is attained, the difference in temperature (T − T )
1 2
should be at least 5 K.
The volume fraction ϕ of the constituent x is, to a good approximation, equal to the ratio of the vapour
x
pressure p of the calibration component at temperature T to the total pressure p of the gas mixture at the
x 2
same temperature in the condenser:
p
x
ϕ = (1)
x
p
The value of the relevant partial pressure (vapour pressure) of the constituent at temperature T can be found
2
in tables or diagrams in References [1] to [4] in the Bibliography.
5 Equipment
5.1 Set up
An overview of the equipment that shall be used for producing calibration gas mixtures by the saturation
method is shown in Figure 1.
A continuous flow of complementary gas from the supply (item 1 in Figure 1) is passed firstly through a filter
(item 2 in Figure 2) containing quartz fibre material to remove suspended particles.
NOTE Items 11 and 12 in Figure 1 are required only when a recycling system of calibration gas is employed.
The procedure specified in 5.2 to 5.8 shall be followed for the assembly and use of the equipment in order to
minimize uncertainty in the volume fraction of the components.
5.2 Gas preparation
Clean and dry the complementary gas before it is introduced into the saturator.
5.3 Compatibility of the apparatus
In the apparatus, use components, particularly sample lines, constructed exclusively in materials which are
known to exhibit negligible interaction with the components of the calibration gas mixture. Avoid materials
which may be permeable to the component gases and/or the gas mixture, or upon which adsorption could
take place. If in doubt, the compatibility of sample lines shall be checked before they are used for the
preparation of the sample gas mixture.
5.4 Selection of the apparatus
Use sample lines of which the cross-sectional areas are of sufficient magnitude to ensure that the pressure
drop resulting from the resistance to flow remains negligibly small.
5.5 Pressure measurement
Measure the total pressure at the outlet of the pressure-equalizing vessel.
2 © ISO 2009 – All rights reserved

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ISO 6145-9:2009(E)

Key
1 supply of complementary gas 7 constant-temperature control (T )
1
2 filter for suspended particles 8 constant-temperature control (T )
2
3 saturator 9 condensate outlet
4 condenser, constructed of a material that is of adequate 10 calibration-gas-mixture outlet
thermal conductivity (e.g. copper or stainless steel)
11 circulation system
5 pressure-equalizing vessel with baffles
12 circulation pump
6 pressure gauge
Figure 1 — Schema of equipment for producing calibration gas mixtures by the saturation method

5.6 Temperature control
This shall comply with the specification for transfer of calibration gas mixtures in ISO 16664.
Ensure that the temperature of the gas line is sufficiently higher than T so as to prevent condensation; when
2
necessary, a heated connecting line shall be provided.
5.7 Instrumentation
Use exclusively instruments of high accuracy for measurement: thermometers with an error of measurement
less than ± 0,05 K, and pressure-measuring devices with an error of measurement less than ± 1 hPa
1)
[1mbar] .

5 2
1) 1 bar = 10 N/m = 0,1 MPa
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ISO 6145-9:2009(E)
5.8 Purity
Use exclusively components of purity W 99,99 %, because certain impurities, if present, affect the vapour
pressure.
NOTE It is possible that components of such purity cannot be acquired. If it is desired to apply the method in such
[5]
cases, attention is drawn to 8.2.5 of ISO 6144:2003 which outlines the additional factors to be considered relative to the
estimate of the expanded relative uncertainty.
6 Procedure
6.1 Installation
Arrange the cooling surfaces so as to obtain identical temperatures of the gas and the condenser at the
condensate outlet. Place the pressure-equalizing vessel with baffles after the condenser in order to remove
aerosols from the gas stream. Maintain the pressure-equalizing vessel at the same temperature as the
condenser. Ensure that the temperature of the cooling medium in the vessel, holding the condenser and the
pressure-equalizing vessel, remains constant by means of suitable cooling and heating elements via a control
circuit.
In addition to the temperature T , maintain the pressure, p, of the gas mixture constant in the condenser and
2
display it. Collect the condensate produced in the condenser in a condensate receiver or remove it
continuously by pumping.
6.2 Operation of a direct system
Pass the complementary gas into the calibration component in its liquid phase in the saturator (item 3 in
Figure 1) at temperature T . Ensure that the condensation temperature of the calibration component in the
1
flow of complementary gas is higher than the temperature T of the subsequent condenser (item 4 in Figure 1).
2
Cool the gas mixture in the condenser until some of the calibration component condenses. The condensate is
discharged through the condensate outlet (item 9 in Figure 1). The calibration gas mixture from the outlet of
the condenser passes through a pressure-equalizing vessel (item 5 in Figure 1) in which any liquid droplets
which may still be present are separated. Both the condenser (item 4 in Figure 1) and pressure-equalizing
vessel (item 5 in Figure 1) are located in a thermostatically controlled container (item 8 in Figure 1) at
temperature T . The pressure of the calibration gas mixture emerging at the sampling point (item 10 in
2
Figure 1) is measured by the pressure gauge (item 6 in Figure 1).
6.3 Operation of a closed circulation system
A closed-loop circulation system may also be used. This system operates continuously and, when in use, will
eliminate any lengthy delays in the procedures required to attain equilibrium conditions. The calibration gas is
circulated around an additional loop (item 11 in Figure 1) by means of a pump (item 12 in Figure 1).
After the gas has been passed around the flow path several times in order to establish equilibrium, the
calibration gas mixture can be extracted at the sampling point (item 10 in Figure 1). Gas extracted from the
system shall be carefully replaced by introduction of fresh complementary gas from the supply (item 1 in
Figure 1), ensuring that there are no pressure changes.
NOTE It is possible to check, by observing the condensate flow, whether saturation is established in the condenser.
Since the volume fraction of the gaseous to condensed phases is approximately 1000:1, and only a fraction of the
components which pass into the complementary gas is separated out in the condenser as condensate, the volume flow
rate through the outlet (item 9 in Figure 1) is very low. A physical dew-point measurement on the outlet gas can be carried
out to confirm that equilibrium has been achieved.
4 © ISO 2009 – All rights reserved

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ISO 6145-9:2009(E)
7 Uncertainty of measurement
The relative uncertainty depends on the total pressure of the gas in the condenser and on the
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 6145-9
Deuxième édition
2009-10-01


Analyse des gaz — Préparation des
mélanges de gaz pour étalonnage à l'aide
de méthodes volumétriques
dynamiques —
Partie 9:
Méthode par saturation
Gas analysis — Preparation of calibration gas mixtures using dynamic
volumetric methods —
Part 9: Saturation method




Numéro de référence
ISO 6145-9:2009(F)
©
ISO 2009

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ISO 6145-9:2009(F)
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Publié en Suisse

ii © ISO 2009 – Tous droits réservés

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ISO 6145-9:2009(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d'application .1
2 Références normatives.1
3 Termes et définitions .1
4 Principe.2
5 Appareillage .2
5.1 Montage.2
5.2 Préparation du gaz .2
5.3 Compatibilité de l'appareillage.2
5.4 Choix de l'appareillage.2
5.5 Contrôle de la pression.3
5.6 Contrôle de la température.3
5.7 Instruments .4
5.8 Pureté.4
6 Mode opératoire.4
6.1 Installation.4
6.2 Fonctionnement du système direct.4
6.3 Fonctionnement du système de circulation fermé .4
7 Incertitude de mesure .5
Annexe A (normative) Vue d'ensemble des données relatives à la tension de vapeur pour
diverses substances .7
Annexe B (informative) Exemples d'estimations de l'incertitude .11
Bibliographie.14

© ISO 2009 – Tous droits réservés iii

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ISO 6145-9:2009(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 6145-9 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 158, Analyse des gaz.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 6145-9:2001) ainsi que
l'ISO 6145-9:2001/Cor.1:2002 qui ont fait l'objet d'une révision technique. L'Annexe B étant purement
informative et intégrée sous forme de guide pour les méthodes de calcul des fractions volumiques, les
exemples numériques qui y sont présentés ont été repris in extenso de l'ISO 6145-9:2001 dans cette mise à
jour. Bien que certaines références aient été mises à jour dans la présente bibliographie pour tenir compte
des dernières publications, les tableaux de l'Annexe A ont également été reproduits in extenso et sont fondés
sur des données issues des précédentes éditions des publications correspondantes (Références [3], [4] et [7]
à [10]). Pour l'application de la présente norme mise à jour, il est vivement recommandé de consulter les
versions les plus récentes des publications citées, même s'il est prévu que toute modification apportée aux
versions précédentes sera de nature mineure. Par exemple, la quinzième édition de la Référence [4] a été
publiée en 1999 et la deuxième édition de la Référence [8] a été publiée en 1984.
L'ISO 6145-9 annule et remplace également l'ISO 6147 qui traite du même sujet. Par comparaison avec
l'ISO 6147, l'ISO 6145-9 donne des informations plus détaillées sur l'utilisation de l'appareillage et un article
relatif à l'incertitude de mesure a été ajouté. Les estimations de l'incertitude des méthodes et techniques
d'étalonnage sont désormais combinées sous forme de la racine carrée de la somme des carrés pour donner
l'incertitude-type composée relative.
L'ISO 6145 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Analyse des gaz — Préparation
des mélanges de gaz pour étalonnage à l'aide de méthodes volumétriques dynamiques:
⎯ Partie 1: Méthodes d'étalonnage
⎯ Partie 2: Pompes volumétriques
⎯ Partie 4: Méthode continue par seringue d'injection
⎯ Partie 5: Dispositifs d'étalonnage par capillaires
⎯ Partie 6: Orifices critiques
iv © ISO 2009 – Tous droits réservés

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ISO 6145-9:2009(F)
⎯ Partie 7: Régulateurs thermiques de débit massique
⎯ Partie 8: Méthode par diffusion
⎯ Partie 9: Méthode par saturation
⎯ Partie 10: Méthode par perméation
⎯ Partie 11: Génération électrochimique
L'ISO 6145-3 intitulée Injections périodiques dans un flux gazeux a été annulée.

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NORME INTERNATIONALE ISO 6145-9:2009(F)

Analyse des gaz — Préparation des mélanges de gaz pour
étalonnage à l'aide de méthodes volumétriques dynamiques —
Partie 9:
Méthode par saturation
1 Domaine d'application
La présente partie de l'ISO 6145 fait partie d'une série de Normes internationales qui traitent des diverses
méthodes volumétriques dynamiques utilisées pour la préparation des mélanges de gaz d'étalonnage. La
présente partie spécifie une méthode pour la production continue de mélanges de gaz d'étalonnage contenant
un ou plusieurs constituants facilement condensables. Une incertitude élargie relative, U, obtenue en
multipliant l'incertitude-type composée relative par un coefficient d'élargissement k = 2, inférieure ou égale à
± 1 % peut être obtenue à l'aide de la présente méthode.
Contrairement aux méthodes présentées dans les autres parties de l'ISO 6145, la méthode décrite dans la
présente partie ne demande pas un mesurage précis des débits puisque ceux-ci n'apparaissent pas dans les
équations qui servent à calculer la fraction volumique.
Les gaz et vapeurs facilement condensables peuvent généralement s'adsorber sur les surfaces. Il est donc
difficile de préparer, à l'aide de méthodes statiques, des mélanges de gaz d'étalonnage contenant ces
constituants qui soient stables et dont la composition soit connue précisément. En outre, ces mélanges de
gaz d'étalonnage ne peuvent être conservés à une pression proche de la limite de saturation sans que la
condensation ait lieu. La méthode par saturation peut donc être utilisée pour la préparation de ce type de
mélanges.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence (y compris les éventuels amendements) s'applique.
ISO 6143, Analyse des gaz — Méthodes comparatives pour la détermination et la vérification de la
composition des mélanges de gaz pour étalonnage
ISO 7504, Analyse des gaz — Vocabulaire
ISO 16664, Analyse des gaz — Manutention des gaz et des mélanges de gaz pour étalonnage — Lignes
directrices
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l'ISO 7504 s'appliquent.
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ISO 6145-9:2009(F)
4 Principe
La tension de vapeur d'un gaz pur en équilibre avec sa phase condensée ne dépend que de la température. A
des pressions proches de la pression barométrique régnante, et en l'absence d'interactions significatives dans
la phase gazeuse, comme cela se produit avec les mélanges d'hydrocarbures, la fraction volumique du
constituant peut être calculée à partir de la température et de la pression du système.
Si un gaz de complément est mis en contact avec la phase condensée d'un constituant volatil à une
température donnée sans intervention externe, l'équilibre (saturation) s'établit très lentement. Afin d'accélérer
le processus, on fait passer le gaz de complément à travers la phase condensée à une température élevée,
T , et le mélange de gaz ainsi obtenu est ensuite refroidi à une température inférieure, T , qui se situe au-
1 2
dessous du point de rosée. Pour s'assurer de l'obtention de la saturation, il est recommandé que la différence
de température, (T − T ), soit d'au moins 5 K.
1 2
La fraction volumique ϕ du constituant x est, avec une bonne approximation, égale à la tension de vapeur p
x x
du constituant d’étalonnage à la température T , divisée par la pression totale p du mélange de gaz à la
2
même température dans le condenseur:
p
x
ϕ = (1)
x
p
La valeur de la pression partielle concernée (tension de vapeur) du constituant à la température T se trouve
2
dans les tableaux ou schémas des Références [1] à [4] en Bibliographie.
5 Appareillage
5.1 Montage
Un schéma de l'appareillage qui doit être utilisé pour la production des mélanges de gaz d'étalonnage au
moyen de la méthode par saturation est illustré à la Figure 1.
Un débit continu du gaz de complément provenant de l'alimentation (repère 1 de la Figure 1) passe d'abord à
travers un filtre (repère 2 de la Figure 1) contenant un matériau en fibre de quartz en vue d'éliminer les
particules en suspension.
NOTE Les repères 11 et 12 de la Figure 1 ne sont requis que lorsqu'un système de recyclage du gaz d'étalonnage
est employé.
Afin de réduire le plus possible l'incertitude de la fraction volumique des constituants, le mode opératoire
spécifié en 5.2 à 5.8, pour l'assemblage et l'utilisation de l'appareillage doit être appliqué.
5.2 Préparation du gaz
Épurer et sécher le gaz de complément avant de l'introduire dans le saturateur.
5.3 Compatibilité de l'appareillage
Pour l'appareillage, utiliser des composants, en particulier des lignes de prélèvement, fabriqués
exclusivement en matériaux qui ne présentent pratiquement aucune interaction avec les constituants du
mélange de gaz d'étalonnage. Éviter les matériaux pouvant être perméables aux constituants gazeux et/ou au
mélange de gaz ou sur lesquels une adsorption pourrait se produire. En cas de doute, vérifier la compatibilité
des lignes de prélèvement avant de les utiliser pour la préparation de l'échantillon de mélange de gaz.
5.4 Choix de l'appareillage
Utiliser des lignes de prélèvement dont la section transversale est suffisamment grande pour garantir que la
chute de pression engendrée par la résistance à l'écoulement reste négligeable.
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5.5 Contrôle de la pression
Mesurer la pression totale à la sortie du récipient d'équilibre de pression.

Légende
1 alimentation du gaz de complément 7 contrôle de la température constante (T )
1
2 filtre pour les particules en suspension 8 contrôle de la température constante (T )
2
3 saturateur 9 sortie du condensat
4 condenseur, fabriqué dans un matériau qui présente une 10 sortie du mélange de gaz d'étalonnage
conductivité thermique appropriée (par exemple cuivre
11 système de circulation
ou acier inoxydable)
12 pompe de circulation
5 récipient d'équilibre de pression, muni de chicanes

6 manomètre
Figure 1 — Schéma de l'appareillage permettant de produire des mélanges de gaz d'étalonnage au
moyen de la méthode par saturation

5.6 Contrôle de la température
Celle-ci doit se conformer à la spécification relative au transfert des mélanges de gaz d'étalonnage de
l'ISO 16664.
S'assurer que la température de la ligne de prélèvement est suffisamment supérieure à T de façon à pouvoir
2
éviter la condensation; le cas échéant, prévoir une ligne de connexion chauffée.
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5.7 Instruments
Pour effectuer les mesurages, utiliser exclusivement des instruments de haute précision; des thermomètres
avec une erreur de mesure inférieure à ± 0,05 K et des manomètres avec une erreur de mesure inférieure à
1)
± 1 hPa [1mbar] .
5.8 Pureté
Utiliser exclusivement des constituants de pureté W 99,99 %, étant donné que certaines impuretés, si elles
sont présentes, influent sur la tension de vapeur.
NOTE Il est possible de ne pas pouvoir se procurer des constituants présentant un tel degré de pureté. Si l'on
[5]
souhaite appliquer la méthode dans ce cas, l'attention est attirée sur l'ISO 6144:2003 , 8.2.5 qui expose les facteurs
supplémentaires à prendre en considération concernant l'estimation de l'incertitude élargie relative.
6 Mode opératoire
6.1 Installation
Disposer les surfaces de refroidissement de manière que la température du gaz et celle du condenseur soient
identiques au moment de la sortie du condensat. Placer le récipient d'équilibre de pression avec des chicanes
en aval du condenseur afin d'éliminer les aérosols du flux de gaz. Maintenir le récipient d'équilibre de pression
à la même température que le condenseur. S'assurer, par l'intermédiaire d'un circuit de contrôle, que la
température du milieu de refroidissement dans la partie contenant le condenseur et le récipient d'équilibre de
pression reste constante grâce à des éléments appropriés de refroidissement et de chauffage.
Outre la température T , maintenir constante la pression, p, du mélange de gaz dans le condenseur et
2
l'afficher. Recueillir le condensat produit dans le condenseur dans un récepteur de condensat ou le retirer de
façon continue par pompage.
6.2 Fonctionnement du système direct
Faire passer le gaz de complément à travers le constituant d'étalonnage en phase liquide dans le saturateur
(repère 3 de la Figure 1) à la température T . S'assurer que la température de condensation du constituant
1
d'étalonnage dans le flux de gaz de complément est supérieure à la température T du condenseur suivant
2
(repère 4 de la Figure 1). Refroidir le mélange de gaz dans le condenseur jusqu'à ce qu'une partie du
constituant d'étalonnage condense. Le condensat est purgé par l'intermédiaire de la sortie du condensat
(repère 9 de la Figure 1). Le mélange de gaz d'étalonnage à la sortie du condenseur traverse ensuite un
récipient d'équilibre de pression (repère 5 de la Figure 1) dans lequel le reste des aérosols éventuellement
présents est séparé. Le condenseur (repère 4 de la Figure 1) et le récipient d'équilibre de pression (repère 5
de la Figure 1) sont tous deux situés dans un conteneur thermorégulé (repère 8 de la Figure 1) à la
température T . La pression du mélange de gaz d'étalonnage sortant au niveau du point d'échantillonnage
2
(repère 10 de la Figure 1) est mesurée à l'aide du manomètre (repère 6 de la Figure 1).
6.3 Fonctionnement du système de circulation fermé
Un système de circulation à circuit fermé peut également être utilisé. Ce système fonctionne en continu et,
lorsqu'il est utilisé, élimine tous les longs délais requis dans les modes opératoires pour atteindre l'équilibre.
Le gaz d'étalonnage circule autour d'un circuit supplémentaire (repère 11 de la Figure 1) au moyen d'une
pompe (repère 12 de la Figure 1).
Après plusieurs passages du gaz autour du circuit pour établir l'équilibre, le mélange de gaz d'étalonnage
peut être prélevé au point d'échantillonnage (repère 10 de la Figure 1). Le gaz prélevé à partir du système

5 2
1) 1 bar = 10 N/m = 0,1 MPa
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doit être soigneusement remplacé par du gaz de complément frais depuis l'alimentation (repère 1 de la
Figure 1), en s'assurant de l'absence de variations de pression.
NOTE Il est possible de vérifier, en observant l'écoulement du condensat, si la saturation est atteinte dans le
condenseur. Étant donné que la fraction volumique de la phase gazeuse à la phase condensée est d'environ 1000:1, et
que seule une partie des composants qui passent dans le gaz de complément est séparée dans le condenseur en tant
que condensat, le
...