Ferrotitanium -- Determination of titanium content -- Titrimetric method

The method is applicable to ferrotitanium having titanium contents between 20 and 80 % (m/m). Specifies principle, reagents, apparatus, sample, procedure, expression of results and test report. Figures show the Bunsen valve and the apparatus for titration.

Ferro-titane -- Dosage du titane -- Méthode titrimétrique

General Information

Status
Published
Publication Date
30-Nov-1983
Technical Committee
Drafting Committee
Current Stage
9060 - Close of review
Start Date
05-Jun-2021
Ref Project

Buy Standard

Standard
ISO 7692:1983 - Ferrotitanium -- Determination of titanium content -- Titrimetric method
English language
5 pages
sale 15% off
Preview
sale 15% off
Preview
Standard
ISO 7692:1983 - Ferro-titane -- Dosage du titane -- Méthode titrimétrique
French language
5 pages
sale 15% off
Preview
sale 15% off
Preview
Standard
ISO 7692:1983 - Ferro-titane -- Dosage du titane -- Méthode titrimétrique
French language
5 pages
sale 15% off
Preview
sale 15% off
Preview

Standards Content (sample)

International Standard

INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME~YHAPO~HAR OP~AHH3AWlR fl0 CTAHLIAPTM3AlWl~RGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION

Ferrotitanium - Determination of titanium content -
Titrimetric method
Ferro- titane - Dosage du titane - Mk thode titrime trique
First edition - 1983-12-15
UDC 669.15 ’295-198 : 543.24 : 546.82
Ref. No. kO7692-1983 (E)

Descriptors : ferroalloys, ferrotitanium, Chemical analysis, determination of content, titanium, volumetric analysis.

v) Price based on 5 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of

national Standards bodies (ISO member bodies). The work of developing International

Standards is carried out through ISO technical committees. Every member body

interested in a subject for which a technical committee has been authorized has the

right to be represented on that committee. International organizations, governmental

and non-governmental, in liaison with ISO, also take patt in the work.

Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to

the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by

the ISO Council.
International Standard ISO 7892 was developed by Technical Committee ISO/TC 132,
Ferroaloys, and was circulated to the member bodies in May 1982.
lt has been approved by the member bodies of the following countries :
Austria
India Poland
Brazil
Iran Romania
Canada
Italy South Africa, Rep. of
China Japan Spain
Czechoslova kia
Korea, Rep. of Sweden
Egypt, Arab Rep. of Mexico United Kingdom
France
Norway USSR

The member body of the following country expressed disapproval of the document on

technical grounds
Australia
International Organkation for Standardkation, 1983
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 76924983 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Determination of titanium content -
Ferrotitanium -
Titrimetric method
4.1 Aluminium, of minimum purity 99,5 %, in the form of
1 Scope and field of application
foil 0,05 mm thick, and free from titanium.
This International Standard specifies a titrimetric method for
the determination of the titanium content of ferrotitanium.
4.2 Sodium hydrogen carbonate (NaHC03).
The method is applicable to ferrotitanium having titanium con-
4.3 Nitrit acid, Q 1,42 g/ml.
tents between 20 and 80 % (mlm).
4.4 Sulphuric acid, ,Q 1,84 g/ml.
2 Reference
4.5 Hydrochlorit acid, Q 1,19 g/ml.
ISO 3713, Ferroalloys - Sampling and preparation of
samples - General rules. 1)
4.6 Hydrofluoric acid, Q 1,14 g/ml.
4.7 Sulphuric acid, diluted (1 + 1).
3 Principle
Add carefully 1 volume of the sulphuric acid (4.4) to 1 volume
Dissolution of a test Portion using sulphuric, hydrofluoric, nitric
of water. Cool while mixing.
and hydrochloric acids.
Separation of the interfering elements (chromium, vanadium,
4.8 Sulphuric acid, diluted (1 + 4).
molybdenum and tin), if present, by precipitation of titanium
hydroxide in the presence of hydrogen Peroxide.
Add carefully 1 volume of the sulphuric acid (4.4) to 4 volumes
of water. Cool while mixing.
Reduction of the titanium to Ti3+ by aluminium metal in an at-
mosphere of carbon dioxide or nitrogen.
4.9 Sodium hydroxide, 100 g/l Solution.
Titration of the Ti3+ with Standard volumetric iron(lll)
ammonium sulphate Solution in the presence of thiocyanate as
4.10 Sodium hydroxide, 20 g/l Solution.
indicator.
4.11 Ammonium thiocyanate, 100 g/l solution.
4 Reagents
4.12 Nitrogen, volume), 99,999 % pure, or carbon dioxide of similar purity.
During the analysis, unless otherwise specified, use only
reagents of recognized analytical grade and only distilled water
or water of equivalent purity.
4.13 Hydrogen Peroxide, 30 % or 100 volume Solution.
1) At present at the Stage of draft.
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 76924983 (El
5 Apparatu
4.14 Iron(lll) ammonium sulphate
[Fe,(S04)3.(NH4)2SO~.24H,01, Standard volumetric Solution.
equipment and in particular
Usual laboratory
Place IO,2 g of the iron(lll) ammonium sulphate in a 400 ml
beaker and add 100 ml of cold water and 50 ml of the sulphuric
5.1 PTFE beakers, of capacity 250 ml.
acid (4.7) Transfer quantitatively to a 1 000 ml one-mark
volumetric flask and dilute to the mark.
5.2 Glass beakers, of capacity 600 ml.
1 ml of this Solution corresponds to about 1 mg of titanium.
5.3 Flask, conical or round with a flat-base, of capacity
4.15 Iron(lll) sulphate Solution. 500 ml.
Dissolve 2 g of pure iron (for example BCS 149/3) in 50 ml of
Bunsen valve or Goeckel condenser/bulb.
54 .
the hydrochloric acid (4.5), oxidize with IO ml of the nitric acid
(4.3), add 40 ml of the sulphuric acid Solution (4.7) and heat un-
The Bunsen valve (see figure 1) comprises a rubber bung (1)
til white fumes are evolved. Cool, dilute to 200 ml and boil for
through which two glass tubes (2 and 6) pass. Rubber
15 min. Cool, transfer quantitatively to a 500 ml one-mark
tubes (3) are fitted onto these glass tubes, the upper ends
volumetric flask and dilute to the mark.
being closed by glass plugs (5). The rubber tube (3), which is
fitted on the glass tube (2), is slitted (4) for a length of IO to

4.16 Titanium sponge or other metallic titanium of purity 15 mm in the middle of its length by a razor blade. The tube (6)

greater than 99,9 %. which ends 5 cm above the level of the Solution to be titrated

makes it possible to introduce nitrogen or carbon dioxide by
substituting the tube through which the gas is delivered for the
4.17 Titanium, Standard Solution corresponding to
rubber tube (3).
0,500 0 g of Ti per litre, prepared by one of the following
methods.
5.5 Magnetit stirrer, with a PTFE covered stirring bar.
4.17.1 Preparation from titanium dioxide
5.6 Apparatus for titration in an atmosphere of nitrogen
Weigh 0,834 0 + 0,000 2 g of titanium dioxide which has been (sec figure 2).
previously calcined for 2 h at 800 OC. Fuse it gently with IO g of
potassium pyrosulphate either in a platinum crucible with a
cover of the same material, or in a quartz crucible, of capacity
170 ml, with a cover in the form of a plate, or in a quartz conical
6 Sample
flask.
a sieve of aperture size
Use powder which will pass through
After cooling, dissolve the fusion product directly in the quartz
pm, prepared in accordance with ISO 3713.
160
crucible or in the quartz conical flask with 100 ml of warm
water, then decant the Solution into a 400 ml beaker.
Rinse the quartz crucible or the quartz conical flask several
7 Procedure
times. If a platinum crucible is used, place it, after cooling, in a
400 ml beaker with 100 ml of warm water to dissolve the fusion
product. When the product is dissolved, withdraw the crucible,
7.1 Test Portion
rinsing it several times in the water.
Take a test Portion of 1 + 0,000 2 g.
Add 50 ml of the sulphuric acid Solution (4.8) to the Solution of
the fusion product. Heat gently on a hot-plate until the Solution
7.2 Blank test
becomes completely clear. Cool, transfer quantitatively to a
1 000 ml one-mark volumetric flask, dilute to the mark with
Carry out a blank test in parallel with the determination, follow-
water and mix.
ing the same procedure and using the same quantities of all the
reagents [except the iron(lll) ammonium sulphate Solution
4.17.2 Preparation from potassium hexafluorotitanate
(4.14)1, but omitting the test Portion.
Weigh 2,506 0 k 0,000 2 g of potassium hexafluorotitanate
7.3 Control test
(K,TiF,) which has been previously dried for 2 h at IO5 OC into
a platinum crucible. Place the crucible in a 100 ml beaker, add

50 ml of the sulphuric acid Solution (4.8) and heat until the Check the validity of the operating procedures used by carrying

potassium hexafluorotitanate is dissolved (about 15 min). Cool, out, in parallel with the determination and following the same

procedure, the determinationts) of the titanium contentts) of
withdraw the crucible, rinsing it several times with the water.

Transfer quantitatively to a 1 000 ml one-mark volumetric flask one or several samples of the same type, having known

and, after cool
...

Norme internationale

INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWlE)((LLYHAPO~HAR OPrAHld3AlJMR l-l0 CTAH~APTbl3Al&lVl~RGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION

- Dosage du titane - Méthode titrimétrique
Ferro-titane
Titrime trie me thod
Ferra titanium - Determina tion of titanium content -
Première édition - 1983-12-15
Réf. no : ISO 7692-1983 (FI
CDU 669.15’295-198 : 543.24 : 546.62

Iii : ferro-alliage, ferro-titane, analyse chimique, dosage, titane, méthode volumétrique.

Descripteurs
Prix basé sur 5 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale

d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration

des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque

comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comite technique

correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-

mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.

Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis

aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.

La Norme internationale ISO 7692 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 132,

Ferro-ahages, et a été soumise aux comités membres en mai 1982.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’
Espagne Norvége
Autriche
France Polonge
Brésil Inde Roumanie
Canada Iran Royaume-Uni
Chine Italie Suède
Corée, Rép. de
Japon Tchécoslovaquie
Egypte, Rép. arabe d’ Mexique URSS
Le comité membre du pays suivant l’a désapprouvée pour des raisons techniques :
. Australie
0 Organisation internationale de normalisation, 1983
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 7692-1983 (F)
NORME INTERNATIONALE
- Dosage du titane - Méthode titrimétrique
Ferro-titane

1 Objet et domaine d’application 4.1 Aluminium, pur à 99’5 % au moins, sous forme de

feuille de 0’05 mm d’épaisseur, exempt de titane.
La présente Norme internationale spécifie une méthode titrimé-
trique de dosage du titane dans le ferro-titane.
4.2 Hydrogénocarbonate de sodium (NaHCO$
La méthode est applicable aux ferro-titanes contenant de 20 à
4.3 Acide nitrique, ,Q 1’42 g/ml.
80 % (mlm) de titane.
4.4 Acide sulfurique, Q 1’84 g/ml.
2 Référence
4.5 Acide chlorhydrique, Q 1’19 g/ml.
ISO 3713, Ferra-alliages - &han tillonnage et préparation des
- Directives générales. 1) 4.6 Acide fluorhydrique, Q 1’14 g/ml.
échantillons
4.7 Acide sulfurique, dilué (1 + 1).
3 Principe
Ajouter, avec précaution, 1 volume d’acide sulfurique (4.4) à
1 volume d’eau. Refroidir en mélangeant.
Mise en solution d’une prise d’essai par les acides sulfurique,
fluorhydrique, nitrique et chlorhydrique.
4.8 Acide sulfurique, dilué (1 + 4).
Séparation des éléments gênants (chrome, vanadium, molyb-
Ajouter, avec précaution, 1 volume d’acide sulfurique (4.4) à
dène et étain), s’il y a lieu, par précipitation de l’hydroxyde de
4 volumes d’eau. Refroidir en mélangeant.
titane en présence de peroxyde d’hydrogène.
4.9 Hydroxyde de sodium, solution à 100 g/l.
Réduction du titane à l’état de Ti3+ par l’aluminium métal en
atmosphère de dioxyde de carbone ou d’azote.
4.10 Hydroxyde de sodium, solution à 20 g/l.
Titrage du Ti3+ par une solution titrée de sulfate de fer(lll) et
d’ammonium en présence de thiocyanate comme indicateur.
4.11 Thiocyanate d’ammonium, solution à 100 g/l.
4.12 Azote, pratiquement exempt d’oxygène (moins de
10 ppm par volume), de pureté 99,998 %, ou dioxyde de car-
4 Réactifs
bone de pureté équivalente.
Au cours de l’analyse, sauf indication contraire, utiliser unique-

ment des réactifs de qualité analytique reconnue, et de l’eau 4.13 Peroxyde d’hydrogène, solution à 30 %, soit

distillée ou de l’eau de pureté équivalente. 100 volumes.
1) Actuellement au stade de projet.
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 7692-1983 (FI
4.14 Sulfate de fer(III) et d’ammonium 5 Appareillage
[Fe,(S0,13. ( NH,),SOJ,24H,01, solution titrée.
Matériel courant de laboratoire, et
Introduire 10’2 g de sulfate de fer(W) et d’ammonium dans un
bécher de 400 ml. Ajouter 100 ml d’eau froide et 50 ml d’acide
5.1 Béchers en PTFE, de 250 ml de capacité.
sulfurique (4.7). Transvaser quantitativement dans une fiole
jaugée de 1 000 ml et compléter au volume.
5.2 Béchers en verre, de 600 ml de capacité.
1 ml de cette solution correspond à environ 1 mg de titane.
5.3 Fiole conique ou ballon à fond plat, de 500 ml de
4.15 Sulfate de fer(IlI), solution.
capacité.
Dissoudre 2 g de fer pur (par exemple BCS 149/3) dans 50 ml
5.4 Soupape de Bunsen ou ampoule de Goeckel.
d’acide chlorhydrique (4.51, oxyder avec 10 ml d’acide nitrique
(4.3)’ ajouter 40 ml de la solution d’acide sulfurique (4.7) et éva-
La soupape de Bunsen (voir figure 1) comprend un bouchon en
porer à fumées blanches. Refroidir, diluer à 200 ml, porter à
caoutchouc (1) au travers duquel passent deux tubes en
ébullition et maintenir durant 15 min. Refroidir, transvaser
verre (2) et (6). Des tubes en caoutchouc (31, dont les extrémi-
quantitativement dans une fiole jaugée de 500 ml et compléter
tés supérieures sont obturées par des bouchons en verre (5)’
au volume.
sont adaptés sur ces tubes en verre. Le tube en caoutchouc (3)
adapté sur le tube en verre (2) est fendu (4) sur une longueur
4.16 Éponge de titane, ou autre titane métallique, de
de 10 à 15 mm dans le milieu de sa longueur par une lame à
pureté supérieure à 99’9 % de titane.
rasoir. Le tube (6) qui arrive à une hauteur de 5 cm au-dessus
du niveau de la solution à titrer permet l’introduction d’azote ou
4.17 Titane, solution étalon correspondant à 0,500 0 g de Ti
de dioxyde de carbone en remplacant le tube en caoutchouc (3)
par litre, préparée selon une des méthodes suivantes.
par le tube d’alimentation en gaz.
4.17.1 Préparation à partir de dioxyde de titane
5.5 Agitateur magnétique, muni d’un barreau revêtu de
PTFE.
Peser 0,834 0 + 0,000 2 g de dioxyde de titane, préalablement
calciné durant 2 h à 800 OC, l’attaquer doucement par 10 g de
5.6 Appareil pour titrage en atmosphère d’azote (voir
pyrosulfate de potassium soit dans une capsule en platine
figure 2).
munie d’un couvercle de même nature, soit dans une capsule
en quartz de 170 ml de capacité munie d’un couvercle forme
assiette ou dans une fiole conique en quartz.
Après refroidissement, dissoudre le produit de fusion directe-
6 Échantillon
ment dans la capsule ou la fiole conique en quartz par 100 ml
d’eau chaude, puis transvaser la solution dans un bécher de
Utiliser l’échantillon sous forme de poudre passant à travers un
400 ml. Rincer plusieurs fois la capsule ou la fiole conique en
tamis d’ouverture de maille de 160 pm, préparé conformément
quartz.
à I’ISO 3713.
Lorsqu’on emplit une capsule en platine, placer celle-ci, après
refroidissement, dans un bécher de 400 ml avec 100 ml d’eau
chaude pour dissoudre le produit de fusion; lorsque le produit
7 lVlode opératoire
est dissous, retirer la capsule en la rincant plusieurs fois à l’eau.
Ajouter 50 ml de la solution d’acide sulfurique (4.8) à la solution
7.1 Prise d’essai
du produit de fusion. Chauffer doucement sur plaque chauf-
fante jusqu’à éclaircissement complet de la solution. Refroidir,
Prélever une prise d’essai de 1 k 0,000 2 g.
transvaser quantitativement dans une fiole jaugée de 1 000 ml,
compléter au volume avec de l’eau et homogénéiser.
7.2 Essai à blanc
4.17.2 Préparation à partir de hexafluorotitanate de
Effectuer un essai à blanc parallèlement au dosage, en suivant
potassium
le même mode opératoire et en utilisant la même quantité de
tous les réactifs Cà l’exception de la solution de sulfate de fer(lll)
Peser 2,506 0 + 0,000 2 g d’hexafluorotitanate de potassium
et d’ammonium (4.14)1, mais en omettant la prise d’essai.
(K,TiF,), préalablement séchés durant 2 h à 105 OC, dans une
capsule en platine. Placer la capsule dans un bécher de 100 ml,
ajouter 50 ml de la solution d’acide sulfurique (4.8) et chauffer
7.3 Essai de contrôle
jusqu’à dissolution de I’hexafluorotitanate de potassium (envi-

ron 15 min). Refroidir, retirer le creuset du bécher, le rincer plu- Contrôler la validité du mode opératoire en effectuant, parallè-

sieurs fois avec de l’eau. Transvaser quantitativement dans une lement au dosage et en suivant le même mode opératoire, le(s)

fiole jaugée de 1 006 ml et, après refroidissement, compléter au dosage(s) du titane dans un ou plusieurs échant

...

Norme internationale

INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWlE)((LLYHAPO~HAR OPrAHld3AlJMR l-l0 CTAH~APTbl3Al&lVl~RGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION

- Dosage du titane - Méthode titrimétrique
Ferro-titane
Titrime trie me thod
Ferra titanium - Determina tion of titanium content -
Première édition - 1983-12-15
Réf. no : ISO 7692-1983 (FI
CDU 669.15’295-198 : 543.24 : 546.62

Iii : ferro-alliage, ferro-titane, analyse chimique, dosage, titane, méthode volumétrique.

Descripteurs
Prix basé sur 5 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale

d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration

des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque

comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comite technique

correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-

mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.

Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis

aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.

La Norme internationale ISO 7692 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 132,

Ferro-ahages, et a été soumise aux comités membres en mai 1982.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’
Espagne Norvége
Autriche
France Polonge
Brésil Inde Roumanie
Canada Iran Royaume-Uni
Chine Italie Suède
Corée, Rép. de
Japon Tchécoslovaquie
Egypte, Rép. arabe d’ Mexique URSS
Le comité membre du pays suivant l’a désapprouvée pour des raisons techniques :
. Australie
0 Organisation internationale de normalisation, 1983
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 7692-1983 (F)
NORME INTERNATIONALE
- Dosage du titane - Méthode titrimétrique
Ferro-titane

1 Objet et domaine d’application 4.1 Aluminium, pur à 99’5 % au moins, sous forme de

feuille de 0’05 mm d’épaisseur, exempt de titane.
La présente Norme internationale spécifie une méthode titrimé-
trique de dosage du titane dans le ferro-titane.
4.2 Hydrogénocarbonate de sodium (NaHCO$
La méthode est applicable aux ferro-titanes contenant de 20 à
4.3 Acide nitrique, ,Q 1’42 g/ml.
80 % (mlm) de titane.
4.4 Acide sulfurique, Q 1’84 g/ml.
2 Référence
4.5 Acide chlorhydrique, Q 1’19 g/ml.
ISO 3713, Ferra-alliages - &han tillonnage et préparation des
- Directives générales. 1) 4.6 Acide fluorhydrique, Q 1’14 g/ml.
échantillons
4.7 Acide sulfurique, dilué (1 + 1).
3 Principe
Ajouter, avec précaution, 1 volume d’acide sulfurique (4.4) à
1 volume d’eau. Refroidir en mélangeant.
Mise en solution d’une prise d’essai par les acides sulfurique,
fluorhydrique, nitrique et chlorhydrique.
4.8 Acide sulfurique, dilué (1 + 4).
Séparation des éléments gênants (chrome, vanadium, molyb-
Ajouter, avec précaution, 1 volume d’acide sulfurique (4.4) à
dène et étain), s’il y a lieu, par précipitation de l’hydroxyde de
4 volumes d’eau. Refroidir en mélangeant.
titane en présence de peroxyde d’hydrogène.
4.9 Hydroxyde de sodium, solution à 100 g/l.
Réduction du titane à l’état de Ti3+ par l’aluminium métal en
atmosphère de dioxyde de carbone ou d’azote.
4.10 Hydroxyde de sodium, solution à 20 g/l.
Titrage du Ti3+ par une solution titrée de sulfate de fer(lll) et
d’ammonium en présence de thiocyanate comme indicateur.
4.11 Thiocyanate d’ammonium, solution à 100 g/l.
4.12 Azote, pratiquement exempt d’oxygène (moins de
10 ppm par volume), de pureté 99,998 %, ou dioxyde de car-
4 Réactifs
bone de pureté équivalente.
Au cours de l’analyse, sauf indication contraire, utiliser unique-

ment des réactifs de qualité analytique reconnue, et de l’eau 4.13 Peroxyde d’hydrogène, solution à 30 %, soit

distillée ou de l’eau de pureté équivalente. 100 volumes.
1) Actuellement au stade de projet.
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 7692-1983 (FI
4.14 Sulfate de fer(III) et d’ammonium 5 Appareillage
[Fe,(S0,13. ( NH,),SOJ,24H,01, solution titrée.
Matériel courant de laboratoire, et
Introduire 10’2 g de sulfate de fer(W) et d’ammonium dans un
bécher de 400 ml. Ajouter 100 ml d’eau froide et 50 ml d’acide
5.1 Béchers en PTFE, de 250 ml de capacité.
sulfurique (4.7). Transvaser quantitativement dans une fiole
jaugée de 1 000 ml et compléter au volume.
5.2 Béchers en verre, de 600 ml de capacité.
1 ml de cette solution correspond à environ 1 mg de titane.
5.3 Fiole conique ou ballon à fond plat, de 500 ml de
4.15 Sulfate de fer(IlI), solution.
capacité.
Dissoudre 2 g de fer pur (par exemple BCS 149/3) dans 50 ml
5.4 Soupape de Bunsen ou ampoule de Goeckel.
d’acide chlorhydrique (4.51, oxyder avec 10 ml d’acide nitrique
(4.3)’ ajouter 40 ml de la solution d’acide sulfurique (4.7) et éva-
La soupape de Bunsen (voir figure 1) comprend un bouchon en
porer à fumées blanches. Refroidir, diluer à 200 ml, porter à
caoutchouc (1) au travers duquel passent deux tubes en
ébullition et maintenir durant 15 min. Refroidir, transvaser
verre (2) et (6). Des tubes en caoutchouc (31, dont les extrémi-
quantitativement dans une fiole jaugée de 500 ml et compléter
tés supérieures sont obturées par des bouchons en verre (5)’
au volume.
sont adaptés sur ces tubes en verre. Le tube en caoutchouc (3)
adapté sur le tube en verre (2) est fendu (4) sur une longueur
4.16 Éponge de titane, ou autre titane métallique, de
de 10 à 15 mm dans le milieu de sa longueur par une lame à
pureté supérieure à 99’9 % de titane.
rasoir. Le tube (6) qui arrive à une hauteur de 5 cm au-dessus
du niveau de la solution à titrer permet l’introduction d’azote ou
4.17 Titane, solution étalon correspondant à 0,500 0 g de Ti
de dioxyde de carbone en remplacant le tube en caoutchouc (3)
par litre, préparée selon une des méthodes suivantes.
par le tube d’alimentation en gaz.
4.17.1 Préparation à partir de dioxyde de titane
5.5 Agitateur magnétique, muni d’un barreau revêtu de
PTFE.
Peser 0,834 0 + 0,000 2 g de dioxyde de titane, préalablement
calciné durant 2 h à 800 OC, l’attaquer doucement par 10 g de
5.6 Appareil pour titrage en atmosphère d’azote (voir
pyrosulfate de potassium soit dans une capsule en platine
figure 2).
munie d’un couvercle de même nature, soit dans une capsule
en quartz de 170 ml de capacité munie d’un couvercle forme
assiette ou dans une fiole conique en quartz.
Après refroidissement, dissoudre le produit de fusion directe-
6 Échantillon
ment dans la capsule ou la fiole conique en quartz par 100 ml
d’eau chaude, puis transvaser la solution dans un bécher de
Utiliser l’échantillon sous forme de poudre passant à travers un
400 ml. Rincer plusieurs fois la capsule ou la fiole conique en
tamis d’ouverture de maille de 160 pm, préparé conformément
quartz.
à I’ISO 3713.
Lorsqu’on emplit une capsule en platine, placer celle-ci, après
refroidissement, dans un bécher de 400 ml avec 100 ml d’eau
chaude pour dissoudre le produit de fusion; lorsque le produit
7 lVlode opératoire
est dissous, retirer la capsule en la rincant plusieurs fois à l’eau.
Ajouter 50 ml de la solution d’acide sulfurique (4.8) à la solution
7.1 Prise d’essai
du produit de fusion. Chauffer doucement sur plaque chauf-
fante jusqu’à éclaircissement complet de la solution. Refroidir,
Prélever une prise d’essai de 1 k 0,000 2 g.
transvaser quantitativement dans une fiole jaugée de 1 000 ml,
compléter au volume avec de l’eau et homogénéiser.
7.2 Essai à blanc
4.17.2 Préparation à partir de hexafluorotitanate de
Effectuer un essai à blanc parallèlement au dosage, en suivant
potassium
le même mode opératoire et en utilisant la même quantité de
tous les réactifs Cà l’exception de la solution de sulfate de fer(lll)
Peser 2,506 0 + 0,000 2 g d’hexafluorotitanate de potassium
et d’ammonium (4.14)1, mais en omettant la prise d’essai.
(K,TiF,), préalablement séchés durant 2 h à 105 OC, dans une
capsule en platine. Placer la capsule dans un bécher de 100 ml,
ajouter 50 ml de la solution d’acide sulfurique (4.8) et chauffer
7.3 Essai de contrôle
jusqu’à dissolution de I’hexafluorotitanate de potassium (envi-

ron 15 min). Refroidir, retirer le creuset du bécher, le rincer plu- Contrôler la validité du mode opératoire en effectuant, parallè-

sieurs fois avec de l’eau. Transvaser quantitativement dans une lement au dosage et en suivant le même mode opératoire, le(s)

fiole jaugée de 1 006 ml et, après refroidissement, compléter au dosage(s) du titane dans un ou plusieurs échant

...

Questions, Comments and Discussion

Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.