ISO 9227:2012
(Main)Corrosion tests in artificial atmospheres — Salt spray tests
Corrosion tests in artificial atmospheres — Salt spray tests
Essais de corrosion en atmosphères artificielles — Essais aux brouillards salins
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 9227
Third edition
2012-05-15
Corrosion tests in artificial
atmospheres — Salt spray tests
Essais de corrosion en atmosphères artificielles — Essais aux
brouillards salins
Reference number
ISO 9227:2012(E)
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ISO 2012
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ISO 9227:2012(E)
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Published in Switzerland
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ISO 9227:2012(E)
Contents Page
Foreword .iv
Introduction . v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Test solutions . 2
3.1 Preparation of the sodium chloride solution . 2
3.2 pH adjustment . 2
3.3 Filtration . 2
4 Apparatus . 3
4.1 Component protection . 3
4.2 Spray cabinet . 3
4.3 Heater and temperature control . 3
4.4 Spraying device . 3
4.5 Collecting devices . 4
4.6 Re‑use . 4
5 Method for evaluating cabinet corrosivity . 4
5.1 General . 4
5.2 NSS test . 5
5.3 AASS test . 6
5.4 CASS test . 7
6 Test specimens . 8
7 Arrangement of the test specimens . 8
8 Operating conditions . 9
9 Duration of tests . 9
10 Treatment of specimens after test .10
11 Evaluation of results .10
12 Test report .10
Annex A (informative) Schematic diagram of one possible design of spray cabinet with means for
treating fog exhaust and drain .12
Annex B (informative) Complementary method for evaluating cabinet corrosivity using zinc
reference specimens .14
Annex C (normative) Preparation of panels with organic coatings for testing .16
Annex D (normative) Required supplementary information for testing test panels with organic coatings .17
Bibliography .18
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ISO 9227:2012(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International
Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 9227 was prepared by Technical Committee ISO/TC 156, Corrosion of metals and alloys.
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 9227:2006), of which it constitutes a minor revision.
iv © ISO 2012 – All rights reserved
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ISO 9227:2012(E)
Introduction
There is seldom a direct relation between resistance to the action of salt spray and resistance to corrosion in
other media, because several factors influencing the progress of corrosion, such as the formation of protective
films, vary greatly with the conditions encountered. Therefore, the test results should not be regarded as
a direct guide to the corrosion resistance of the tested metallic materials in all environments where these
materials might be used. Also, the performance of different materials during the test should not be taken as a
direct guide to the corrosion resistance of these materials in service.
Nevertheless, the method described gives a means of checking that the comparative quality of a metallic
material, with or without corrosion protection, is maintained.
Salt spray tests are generally suitable as corrosion protection tests for rapid analysis for discontinuities, pores
and damage in organic and inorganic coatings. In addition, for quality control purposes, comparison can be
made between specimens coated with the same coating. As comparative tests, however, salt spray tests are
only suitable if the coatings are sufficiently similar in nature.
It is often not possible to use results gained from salt spray testing as a comparative guide to the long-term
behaviour of different coating systems, since the corrosion stress during these tests differs significantly from
the corrosion stresses encountered in practice.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 9227:2012(E)
Corrosion tests in artificial atmospheres — Salt spray tests
1 Scope
This International Standard specifies the apparatus, the reagents and the procedure to be used in conducting
the neutral salt spray (NSS), acetic acid salt spray (AASS) and copper-accelerated acetic acid salt spray
(CASS) tests for assessment of the corrosion resistance of metallic materials, with or without permanent or
temporary corrosion protection.
It also describes the method employed to evaluate the corrosivity of the test-cabinet environment.
It does not specify the dimensions of test specimens, the exposure period to be used for a particular product,
or the interpretation of results. Such details are provided in the appropriate product specifications.
The salt spray tests are particularly useful for detecting discontinuities, such as pores and other defects in
certain metallic, organic, anodic oxide and conversion coatings.
The neutral salt spray test is the test method in which a 5 % sodium chloride solution in the pH range from 6,5
to 7,2 is atomized under a controlled environment. It particularly applies to:
— metals and their alloys,
— metallic coatings (anodic and cathodic),
— conversion coatings,
— anodic oxide coatings, and
— organic coatings on metallic materials.
The acetic acid salt spray test is the test method in which a 5 % sodium chloride solution with the addition of
glacial acetic acid in the pH range from 3,1 to 3,3 is atomized under a controlled environment. It is especially
useful for testing decorative coatings of copper + nickel + chromium, or nickel + chromium. It has also been
found suitable for testing anodic coatings on aluminum.
The copper-accelerated acetic acid salt spray test is the test method in which a 5 % sodium chloride solution
with the addition of copper chloride and glacial acetic acid in the pH range from 3,1 to 3,3 is atomized under
a controlled environment. It is useful for testing decorative coatings of copper + nickel + chromium, or
nickel + chromium. It has also been found suitable for testing anodic coatings on aluminum.
The salt spray methods are all suitable for checking that the comparative quality of a metallic material, with
or without corrosion protection, is maintained. They are not intended to be used for comparative testing as a
means of ranking different materials relative to each other with respect to corrosion resistance.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document
(including any amendments) applies.
ISO 1514, Paints and varnishes — Standard panels for testing
ISO 2808, Paints and varnishes — Determination of film thickness
ISO 3574, Cold‑reduced carbon steel sheet of commercial and drawing qualities
ISO 8407, Corrosion of metals and alloys — Removal of corrosion products from corrosion test specimens
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ISO 9227:2012(E)
ISO 17872, Paints and varnishes — Guidelines for the introduction of scribe marks through coatings on metallic
panels for corrosion testing
3 Test solutions
3.1 Preparation of the sodium chloride solution
Dissolve a sufficient mass of sodium chloride in distilled or deionized water with a conductivity not higher than
20 µS/cm at 25 °C ± 2 °C to produce a concentration of 50 g/l ± 5 g/l. The sodium chloride concentration of the
sprayed solution collected shall be 50 g/l ± 5 g/l. The specific gravity range for a 50 g/l ± 5 g/l solution is 1,029
to 1,036 at 25 °C.
The sodium chloride shall contain less than 0,001 % mass fraction of copper and less than 0,001 % mass
fraction of nickel, as determined by atomic absorption spectrophotometry or another analytical method of
similar sensitivity. It shall not contain more than 0,1 % of a mass fraction of sodium iodide, or more than 0,5 %
of a mass fraction of total impurities calculated for dry salt.
NOTE If the pH of the prepared solution at 25 °C ± 2 °C is outside the range 6,0 to 7,0, investigate the presence of
undesirable impurities in the salt and/or the water.
3.2 pH adjustment
3.2.1 pH of the salt solution
Adjust the pH of the salt solution to the desired value on the basis of the pH of the sprayed solution collected.
3.2.2 NSS test
Adjust the pH of the salt solution (3.1) so that the pH of the sprayed solution collected within the test
cabinet (4.2) is 6,5 to 7,2 at 25 °C ± 2 °C. Check the pH using electrometric measurement or in routine checks,
with a short-range pH paper, which can be read in increments or 0,3 pH units or less. Make any necessary
corrections by adding hydrochloric acid, sodium hydroxide or sodium bicarbonate solution of analytical grade.
Possible changes in pH may result from loss of carbon dioxide from the solution when it is sprayed. Such
changes can be avoided by reducing the carbon dioxide content of the solution by, for example, heating it to a
temperature above 35 °C before it is placed in the apparatus, or by making the solution using freshly boiled water.
3.2.3 AASS test
Add a sufficient amount of glacial acetic acid to the salt solution (3.1) to ensure that the pH of samples of
sprayed solution collected in the test cabinet (4.2) is between 3,1 and 3,3. If the pH of the solution initially
prepared is 3,0 to 3,1, the pH of the sprayed solution is likely to be within the specified limits. Check the pH
using electrometric measurement at 25 °C ± 2 °C, or in routine checks, with a short-range pH paper which can
be read in increments of 0,1 pH units or less. Make any necessary corrections by adding glacial acetic acid or
sodium hydroxide of analytical grade.
3.2.4 CASS test
Dissolve a sufficient mass of copper(II) chloride dihydrate (CuCl⋅2H O) in the salt solution (3.1) to produce a
2 2
concentration of 0,26 g/l ± 0,02 g/l [equivalent to (0,205 ± 0,015) g of CuCl per litre].
2
Adjust the pH using the procedures described in 3.2.3.
3.3 Filtration
If necessary, filter the solution before placing it in the reservoir of the apparatus, to remove any solid matter
which might block the apertures of the spraying device.
2 © ISO 2012 – All rights reserved
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ISO 9227:2012(E)
4 Apparatus
4.1 Component protection
All components in contact with the spray or the test solution shall be made of, or lined with, materials resistant
to corrosion by the sprayed solution and which do not influence the corrosivity of the sprayed test solutions.
4.2 Spray cabinet
The cabinet shall be such that the conditions of homogeneity and distribution of the spray are met. The upper
parts of the cabinet shall be designed so that drops of sprayed solution formed on its surface do not fall on the
specimens being tested.
The size and shape of the cabinet shall be such that the collection rate of solution in the cabinet is within the
limits specified in Table 2, measured as specified in 8.3.
Preference shall be given to apparatus that has a means for properly dealing with fog after the test, prior to
releasing it from the building for environmental conservation, and for drawing water prior to discharging it to
the drainage system.
NOTE A schematic diagram of one possible design of spray cabinet is shown in Annex A.
4.3 Heater and temperature control
An appropriate system maintains the cabinet and its contents at the specified temperature (see Table 2). The
temperature shall be measured at least 100 mm from the walls.
4.4 Spraying device
The device for spraying the salt solution comprises a supply of clean air, of controlled pressure and humidity,
a reservoir to contain the solution to be sprayed, and one or more atomizers.
The compressed air supplied to the atomizers shall be passed through a filter to remove all traces of oil or solid
1)
matter, and the atomizing pressure shall be at an overpressure of 70 kPa to 170 kPa. The pressure should
be 98 kPa ± 10 kPa.
NOTE Atomizing nozzles can have a “critical pressure” at which an abnormal increase in the corrosiveness of the salt
spray occurs. If the “critical pressure” of a nozzle has not been established with certainty, control of fluctuations in the air
pressure within ±0,7 kPa, by installation of a suitable pressure regulator valve, minimizes the possibility that the nozzle will
be operated at its “critical pressure”.
In order to prevent the evaporation of water from the sprayed droplets, the air shall be humidified before
entering the atomizer by passing through a saturation tower containing hot distilled water or deionized water at
a temperature 10 °C above that of the cabinet. The appropriate temperature depends on the pressure used and
on the type of atomizer nozzle and shall be adjusted so that the rate of collection of spray in the cabinet and the
concentration of the collected spray are kept within the specified limits (see 8.3). In Table 1, guiding values are
given for the hot-water temperature in the saturation tower at different pressures. The level of the water shall
be maintained automatically to ensure adequate humidification.
2
1) 1 kPa = 1 kN/m = 0,01 atm = 0,01 bar = 0,145 psi.
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ISO 9227:2012(E)
Table 1 — Guiding values for the temperature of the hot water in the saturation tower
Atomizing Guiding values for the temperature, in °C, of the hot water in the
overpressure saturation tower when performing the different salt spray tests
Neutral salt spray (NSS) and Copper‑accelerated acetic acid
kPa
acetic acid salt spray (AASS) salt spray (CASS)
70 45 61
84 46 63
98 48 64
112 49 66
126 50 67
140 52 69
The atomizers shall be made of inert material. Baffles may be used to prevent direct impact of the spray on
the test specimens, and the use of adjustable baffles is helpful in obtaining uniform distribution of the spray
within the cabinet. For this purpose, a dispersion tower equipped with an atomizer may also be helpful. The
level of the salt solution in the salt reservoir shall be maintained automatically to ensure uniform spray delivery
throughout the test.
4.5 Collecting devices
At least two suitable collecting devices shall be available, consisting of funnels made of chemically inert
material, with the stems inserted into graduated cylinders or other similar containers. Suitable funnels have a
2
diameter of 100 mm, which corresponds to a collecting area of approximately 80 cm . The collecting devices
shall be placed in the zone of the cabinet where the test specimens are placed, one close to an inlet of spray
and one remote from an inlet. They shall be placed so that only mist, and not liquid falling from specimens or
from parts of the cabinet, is collected.
4.6 Re‑use
If the cabinet has been used once for an AASS or CASS test, or has been used for any other purpose with a
solution differing from that specified for the NSS test, it shall not be used for the NSS test.
It is nearly impossible to clean a cabinet that was once used for AASS or CASS testing so that it can be used
for an NSS test. However, in such circumstances, the equipment shall be thoroughly cleaned and checked
using the method described in Clause 5, ensuring in particular that the pH of the collected solution is correct
throughout the entire spraying period. After this procedure, the specimens to be tested are placed in the cabinet.
5 Method for evaluating cabinet corrosivity
5.1 General
To check the reproducibility and repeatability of the test results for one piece of apparatus, or for similar items
of apparatus in different laboratories, it is necessary to verify the apparatus at regular intervals as described
in 5.2 to 5.4.
NOTE During permanent operation, a reasonable time period between two checks of the corrosivity of the apparatus
is generally considered to be 3 months.
To determine the corrosivity of the tests, reference-metal specimens made of steel shall be used.
As a complement to the reference-metal specimens made of steel, high-purity zinc reference-metal specimens
may also be exposed in the tests in order to determine the corrosivity against this metal as described in Annex B.
4 © ISO 2012 – All rights reserved
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ISO 9227:2012(E)
5.2 NSS test
5.2.1 Reference specimens
To verify the apparatus, use four or six reference specimens of 1 mm ± 0,2 mm thickness and 150 mm × 70 mm,
2)
of CR4-grade steel in accordance with ISO 3574 with an essentially faultless surface and a matt finish
(arithmetical mean deviation of the profile Ra = 0,8 µm ± 0,3 µm). Cut these reference specimens from cold-rolled
plates or strips.
Clean the reference specimens carefully, immediately prior to testing. Besides the specifications given in 6.2
and 6.3, cleaning shall eliminate all those traces (dirt, oil or other foreign matter) that could influence the test results.
Thoroughly clean the reference specimens with an appropriate organic solvent (such as a hydrocarbon with a
boiling point between 60 °C and 120 °C) using a clean soft brush or an ultrasonic cleaning device. Carry out
the cleaning in a vessel full of solvent. After cleaning, rinse the reference specimens with fresh solvent and
then dry them.
Determine the mass of the reference specimens to ±1 mg. Protect one face of the reference specimens with
a removable coating, for example an adhesive plastic film. The edges of the reference test specimens may be
protected by the adhesive tape as well.
5.2.2 Arrangement of the reference specimens
Position four steel reference specimens in four quadrants (if six specimens are available, place them in six
different positions including four quadrants) in the zone of the cabinet where the test specimens are placed,
with the unprotected face upwards, and at an angle of 20° ± 5° from the vertical.
The support for the reference specimens shall be made of, or coated with, inert materials such as plastics. The
lower edge of the reference specimens shall be level with the top of the salt spray collector. The test duration
shall be 48 h.
The test cabinet shall be filled with dummy specimens of inert materials, such as plastic or glass, during the
verification procedure.
5.2.3 Determination of mass loss (mass per area)
At the end of the test, immediately take the reference specimens out of the test cabinet and remove the protective
coating. Remove the corrosion products by mechanical and chemical cleaning, as described in ISO 8407.
For chemical cleaning, use a solution with a mass fraction of 20 % of diammonium citrate [(NH ) HC H O ]
4 2 6 5 7
(recognized analytical grade) in water for 10 min at 23 °C.
After each stripping, thoroughly clean the reference specimens at ambient temperature with water, then with
ethanol, followed by drying.
Weigh the reference specimens to the nearest 1 mg. Divide the determined mass loss by the area of the
exposed surface area of the reference specimen in order to assess the metal mass loss per square metre of
the reference specimen.
It is recommended that freshly prepared solution be used during each procedure for the removal of
corrosion products.
NOTE The corrosion products can also be removed by chemical cleaning as described in ISO 8407, and by using
a solution with a volume fraction of 50 % hydrochloric acid (ρ = 1,18 g/ml), of recognized analytical grade, in water, the
20
latter also containing 3,5 g/l of hexamethylene tetramine as a corrosion inhibitor.
2) “Essentially faultless” means free from pores, marks, scratches and any light colouration.
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ISO 9227:2012(E)
5.2.4 Checking of NSS apparatus operation
2
The operation of the test apparatus is satisfactory if the mass loss of each reference specimen is 70 ± 20 g/m
3)
for 48 h of operation using steel reference specimens .
5.3 AASS test
5.3.1 Reference specimens
To verify the apparatus, use four or six reference specimens of 1 mm ± 0,2 mm thickness and 150 mm × 70 mm,
4)
of CR4-grade steel in accordance with ISO 3574, with an essentially faultless surface and a matt finish
(arithmetical mean deviation of the profile Ra = 0,8 µm ± 0,3 µm). Cut these reference specimens from cold-rolled
plates or strips.
Clean the reference specimens carefully, immediately before testing. Besides the specifications given in 6.2 and
6.3, cleaning shall eliminate all those traces (dirt, oil or other foreign matter) that might influence the test results.
Thoroughly clean the reference specimens with an appropriate organic solvent (such as a hydrocarbon with a
boiling point between 60 °C and 120 °C) using a clean soft brush or an ultrasonic cleaning device. Carry out
the cleaning in a vessel full of solvent. After cleaning, rinse the reference specimens with fresh solvent, and
then dry them.
Determine the mass of the reference specimens to ±1 mg. Protect one face of the reference specimens with
a removable coating, for example an adhesive plastic film. The edges of the reference test specimens may be
protected by the adhesive tape as well
5.3.2 Arrangement of the reference specimens
Position four steel reference specimens in four quadrants (if six specimens are available, place them in six
different positions including the four quadrants) in the zone of the cabinet where the test specimens are placed,
with the unprotected face upwards and at an angle of 20° ± 5° from the vertical.
The support for the reference specimens shall be made of, or coated with, inert materials such as plastics. The
lower edge of the reference specimens shall be level with the top of the salt spray collector. The test duration
shall be 24 h.
The test cabinet shall be filled with dummy specimens of inert materials such as plastic or glass during the
verification procedure.
5.3.3 Determination of mass loss (mass per area)
At the end of the test, immediately take the reference specimens out of the test cabinet and remove the protective
coating. Remove the corrosion products by mechanical and chemical cleaning as described in ISO 8407.
For chemical cleaning, use a solution with a mass fraction of 20 % diammonium citrate [(NH ) HC H O ]
4 2 6 5 7
(recognized analytical grade) in water for 10 min at 23 °C.
After each stripping, thoroughly clean the reference specimens at ambient temperature with water, then with
ethanol, followed by drying.
Weigh the reference specimens to the nearest 1 mg. Divide the determined mass loss by the area of the
exposed surface area of the reference specimen in order to assess the metal mass loss per square metre of
the reference specimen.
3) See Bibliography, Reference [21].
4) “Essentially faultless” means free from pores, marks, scratches and any light colouration.
6 © ISO 2012 – All rights reserved
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ISO 9227:2012(E)
It is recommended to use freshly prepared solution during every procedure for removal of corrosion products.
NOTE The corrosion products can also be removed by chemical cleaning as described in ISO 8407 and by using a
solution with a volume fraction of 50 % hydrochloric acid (ρ = 1,18 g/ml), of recognized analytical grade, in water, the latter
20
also containing 3,5 g/l of hexamethylene tetramine as a corrosion inhibitor.
5.3.4 Checking of AASS apparatus operation
2 2
The operation of the test apparatus is satisfactory if the mass loss of each reference specimen is 40 g/m ± 10 g/m
5)
for 24 h of operation using steel reference specimens .
5.4 CASS test
5.4.1 Reference specimens
To verify the apparatus, use four or six reference specimens of 1 mm ± 0,2 mm thickness and 150 mm × 70 mm,
6)
of CR4-grade steel in accordance with ISO 3574, with an essentially faultless surface and a matt finish
(arithmetical mean deviation of the profile Ra = 0,8 µm ± 0,3 µm). Cut these reference specimens from cold-rolled
plates or strips.
Clean the reference specimens carefully, immediately prior to testing. Besides the specifications given in 6.2 and
6.3, clea
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 9227
Troisième édition
2012-05-15
Essais de corrosion en atmosphères
artificielles — Essais aux brouillards salins
Corrosion tests in artificial atmospheres — Salt spray tests
Numéro de référence
ISO 9227:2012(F)
©
ISO 2012
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ISO 9227:2012(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2012
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quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit
de l’ISO à l’adresse ci-après ou du comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Publié en Suisse
ii © ISO 2012 – Tous droits réservés
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ISO 9227:2012(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction . v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Solutions d’essai . 2
3.1 Préparation de la solution de chlorure de sodium . 2
3.2 Ajustement du pH . 2
3.3 Filtration . 3
4 Appareillage . 3
4.1 Protection des pièces . 3
4.2 Chambre de pulvérisation . 3
4.3 Dispositif de chauffage et de régulation de la température . 3
4.4 Dispositif de pulvérisation . 3
4.5 Collecteurs . 4
4.6 Réutilisation . 4
5 Méthode d’évaluation de la corrosivité de la chambre d’essai . 4
5.1 Généralités . 4
5.2 Essai NSS . 5
5.3 Essai AASS . 6
5.4 Essai CASS . 7
6 Éprouvettes . 8
7 Disposition des éprouvettes . 8
8 Conditions opératoires . 9
9 Durée des essais .10
10 Traitement des éprouvettes après essai .10
11 Évaluation des résultats .10
12 Rapport d’essai . 11
Annexe A (informative) Représentation schématique d’un modèle possible de chambre de pulvérisation
munie de moyens de traitement du brouillard et de l’eau lors de leur évacuation .12
Annexe B (informative) Méthode complémentaire pour l’évaluation de la corrosivité des essais utilisant
des éprouvettes de référence en zinc .14
Annexe C (normative) Préparation des panneaux avec revêtements organiques pour les essais .16
Annexe D (normative) Informations complémentaires requises pour les essais de panneaux avec
revêtement organique .17
Bibliographie .18
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ISO 9227:2012(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec l’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d’élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comités membres votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de droits
de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir
identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L’ISO 9227 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 156, Corrosion des métaux et alliages.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 9227:2006), dont elle constitue une
révision mineure.
iv © ISO 2012 – Tous droits réservés
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ISO 9227:2012(F)
Introduction
Il est rare qu’il existe un rapport direct entre la résistance à l’action du brouillard salin et la résistance à la
corrosion dans d’autres milieux, car plusieurs facteurs qui influencent l’évolution de la corrosion, tels que
la formation de couches protectrices, varient considérablement selon les conditions rencontrées. Il convient
donc de ne pas considérer les résultats d’essai comme une indication directe de la résistance à la corrosion
des matériaux métalliques soumis à l’essai dans tous les milieux où ils peuvent être utilisés. De même, il est
recommandé de ne pas considérer le comportement des différents matériaux pendant l’essai comme une
indication directe de leur résistance à la corrosion en service.
La méthode décrite donne néanmoins un moyen de vérifier que la qualité comparative d’un matériau métallique,
avec ou sans revêtement protecteur contre la corrosion, est maintenue.
Les essais au brouillard salin sont généralement utilisés pour tester les protections contre la corrosion par une
analyse rapide des discontinuités, des pores et des dommages de corrosion dans les revêtements organiques
et inorganiques. De plus, pour les besoins d’un contrôle qualité, une comparaison peut être faite entre
éprouvettes revêtues du même revêtement. En tant qu’essais comparatifs cependant, les essais au brouillard
salin ne sont appropriés que si les revêtements sont de natures suffisamment similaires.
Il est souvent impossible d’exploiter les résultats obtenus au moyen d’essais au brouillard salin dans le but de
comparer le comportement à long terme de différents systèmes de revêtement, car la contrainte due à la corrosion
pendant ces essais diffère significativement des contraintes dues à la corrosion rencontrées dans la pratique.
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NORME INTERNATIONALE ISO 9227:2012(F)
Essais de corrosion en atmosphères artificielles — Essais aux
brouillards salins
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie l’appareillage, les réactifs et le mode opératoire à utiliser lors de la
réalisation des essais au brouillard salin neutre (NSS), au brouillard salin acétique (AASS) et au brouillard salin
cupro-acétique (CASS) destinés à évaluer la résistance à la corrosion de matériaux métalliques, avec ou sans
revêtement de protection contre la corrosion, temporaire ou permanent.
Elle décrit également la méthode à appliquer pour évaluer la corrosivité du milieu de la chambre d’essai.
Elle ne spécifie pas les dimensions des éprouvettes, le temps durant lequel exposer un produit particulier ni
l’interprétation des résultats. Ces détails sont fournis dans les spécifications des produits correspondantes.
Les essais au brouillard salin sont particulièrement utiles pour détecter les discontinuités du type pores ou autres
défauts de certains revêtements métalliques, organiques, d’oxydes anodiques ou de couches de conversion.
L’essai au brouillard salin neutre est la méthode d’essai dans laquelle une solution de chlorure de sodium
à 5 % dans une gamme de pH de 6,5 à 7,2 est pulvérisée dans un environnement contrôlé. Il s’applique
particulièrement:
— aux métaux et à leurs alliages,
— aux revêtements métalliques (anodiques et cathodiques),
— aux couches de conversion,
— aux revêtements d’oxydes anodiques et
— aux revêtements organiques sur matériaux métalliques.
L’essai au brouillard salin acétique est la méthode d’essai dans laquelle une solution de chlorure de sodium à 5 %
additionnée d’acide acétique glacial dans une gamme de pH de 3,1 à 3,3 est pulvérisée dans un environnement
contrôlé. L’essai est particulièrement utile pour évaluer les revêtements décoratifs de cuivre + nickel + chrome
ou de nickel + chrome. Il s’est également révélé utile pour évaluer des revêtements anodiques sur l’aluminium.
L’essai au brouillard salin cupro-acétique est la méthode d’essai dans laquelle une solution de chlorure de
sodium à 5 % additionnée de chlorure de cuivre et d’acide acétique glacial dans une gamme de pH de 3,1
à 3,3 est pulvérisée dans un environnement contrôlé. Il est utile pour évaluer les revêtements décoratifs de
cuivre + nickel + chrome ou de nickel + chrome. Il s’est également révélé utile pour évaluer des revêtements
anodiques sur l’aluminium.
Les méthodes au brouillard salin conviennent toutes pour vérifier que la qualité comparative d’un matériau
métallique, avec ou sans revêtement protecteur contre la corrosion, est maintenue. Il n’est pas recommandé
de les utiliser pour des essais comparatifs en vue de classer les différents matériaux les uns par rapport aux
autres vis-à-vis de la résistance à la corrosion.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l’application du présent document. Pour les
références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s’applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 1514, Peintures et vernis — Panneaux normalisés pour essais
ISO 2808, Peintures et vernis — Détermination de l’épaisseur du feuil
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ISO 9227:2012(F)
ISO 3574, Tôles en acier au carbone laminées à froid de qualité commerciale et pour emboutissage
ISO 8407, Corrosion des métaux et alliages — Élimination des produits de corrosion sur les éprouvettes
d’essai de corrosion
ISO 17872, Peintures et vernis — Lignes directrices pour la production de rayures au travers du revêtement de
panneaux métalliques en vue des essais de corrosion
3 Solutions d’essai
3.1 Préparation de la solution de chlorure de sodium
Dissoudre une masse suffisante de chlorure de sodium dans de l’eau distillée ou déionisée ayant une
conductivité inférieure ou égale à 20 µS/cm à (25 ± 2) °C pour obtenir une concentration de (50 ± 5) g/l. La
concentration de chlorure de sodium dans la solution pulvérisée recueillie doit être de (50 ± 5) g/l. La densité
relative d’une solution à (50 ± 5) g/l est comprise entre 1,029 et 1,036 à 25 °C.
Le chlorure de sodium doit contenir moins de 0,001 % de cuivre en fraction massique et moins de 0,001 %
de nickel en fraction massique, déterminés par spectrométrie d’absorption atomique ou toute autre méthode
d’analyse de sensibilité identique. Il ne doit pas contenir plus de 0,1 % d’iodure de sodium en fraction massique
ou plus de 0,5 % d’impuretés totales en fraction massique, pourcentages calculés par rapport au sel sec.
NOTE Si la valeur du pH de la solution préparée, mesurée à (25 ± 2) °C, est en dehors de l’intervalle de 6,0 à 7,0,
vérifier si le sel et/ou l’eau ne renferment pas des impuretés indésirables.
3.2 Ajustement du pH
3.2.1 pH de la solution saline
Ajuster le pH de la solution saline à la valeur désirée en fonction du pH de la solution pulvérisée recueillie.
3.2.2 Essai NSS
Ajuster le pH de la solution saline (3.1) de sorte que le pH de la solution pulvérisée recueillie dans la chambre
de pulvérisation (4.2) soit compris entre 6,5 et 7,2 à (25 ± 2) °C. Mesurer le pH à l’aide d’un pH-mètre, ou, dans
les essais de routine, à l’aide d’un papier indicateur d’une gamme étroite de pH qui peut donner des indications
précises à 0,3 unité de pH près, ou moins. Effectuer les corrections nécessaires par ajout de solution d’acide
chlorhydrique, d’hydroxyde de sodium ou de bicarbonate de sodium de qualité analytique reconnue.
Le pH peut éventuellement varier par suite d’une perte de dioxyde de carbone pendant la pulvérisation de la
solution. Ces variations peuvent être évitées par la réduction de la teneur en dioxyde de carbone de la solution,
en portant celle-ci par exemple à une température supérieure à 35 °C avant de la placer dans l’appareil, ou en
préparant la solution avec de l’eau fraîchement bouillie.
3.2.3 Essai AASS
Ajouter un volume suffisant d’acide acétique glacial à la solution saline (3.1) de sorte que le pH des échantillons
de solution pulvérisée recueillie dans la chambre de pulvérisation (4.2) soit compris entre 3,1 et 3,3. Si le pH
de la solution initialement préparée est de 3,0 à 3,1, le pH de la solution pulvérisée sera vraisemblablement
compris dans les limites spécifiées. Mesurer le pH à l’aide d’un pH-mètre à (25 ± 2) °C, ou, dans les essais de
routine, à l’aide d’un papier indicateur d’une gamme étroite de pH pouvant indiquer le pH avec une précision
de 0,1 unité ou mieux. Effectuer les corrections nécessaires par ajout d’acide acétique glacial ou d’hydroxyde
de sodium de qualité analytique reconnue.
3.2.4 Essai CASS
Dissoudre une masse suffisante de chlorure de cuivre(II) dihydraté (CuCl , 2H O) dans la solution saline (3.1)
2 2
pour obtenir une concentration de (0,26 ± 0,02) g/l [correspondant à (0,205 ± 0,015) g de CuCl par litre].
2
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Ajuster le pH en suivant le mode opératoire décrit en 3.2.3.
3.3 Filtration
Si nécessaire, filtrer la solution avant de la placer dans le réservoir de l’appareil afin d’enlever toutes les
matières solides qui pourraient obturer les orifices du dispositif de pulvérisation.
4 Appareillage
4.1 Protection des pièces
Le matériau ou le revêtement de toutes les pièces entrant en contact avec le brouillard ou la solution d’essai
doivent résister à la corrosion de la solution pulvérisée et ne doivent pas agir sur la corrosivité des solutions
d’essai pulvérisées.
4.2 Chambre de pulvérisation
La chambre doit être telle que les conditions d’homogénéité et de répartition du brouillard y soient respectées.
Les parties supérieures de la chambre doivent être conçues de sorte que les gouttes de solution pulvérisée,
formées à leur surface, ne puissent retomber sur les éprouvettes soumises à essai.
Les dimensions et la forme de la chambre de pulvérisation doivent être telles que la quantité de solution
recueillie dans la chambre demeure dans les limites spécifiées dans le Tableau 2, mesurée de la manière
spécifiée en 8.3.
L’appareillage doit de préférence être doté de moyens permettant après l’essai de traiter correctement le
brouillard avant de l’évacuer du bâtiment d’une manière respectueuse de l’environnement et également de
vidanger l’eau avant de la déverser dans le système d’évacuation.
NOTE Le schéma d’un modèle possible de chambre de pulvérisation est donné en Annexe A.
4.3 Dispositif de chauffage et de régulation de la température
Un dispositif approprié permet de maintenir la chambre et son contenu à la température spécifiée (voir
Tableau 2). Le mesurage de la température doit se faire à une distance minimale de 100 mm des parois.
4.4 Dispositif de pulvérisation
Le dispositif d’alimentation en solution saline est composé d’un système d’alimentation en air propre, de pression
et d’humidité contrôlées, d’un réservoir contenant la solution à pulvériser, et d’un ou plusieurs pulvérisateurs.
L’alimentation des pulvérisateurs en air comprimé doit se faire à travers un filtre qui élimine toute trace d’huile
1)
ou de matière solide, à une pression absolue de 70 kPa à 170 kPa. Il convient que la pression soit de
98 kPa ± 10 kPa.
NOTE Les buses de pulvérisation peuvent avoir une «pression critique» à laquelle se produit une augmentation
anormale de la corrosivité du brouillard salin. Si cette «pression critique» n’a pas été établie avec précision, un contrôle
des fluctuations de la pression atmosphérique à ±0,7 kPa, obtenu par l’installation d’un régulateur de pression approprié,
minimise la possibilité de fonctionnement de la buse à la «pression critique».
Afin d’empêcher l’évaporation de l’eau des gouttelettes pulvérisées, l’air doit être humidifié avant d’entrer dans le
pulvérisateur, par passage au travers d’un saturateur renfermant de l’eau distillée ou déionisée chauffée à une
température supérieure de 10 °C à celle de la chambre. La température convenable dépend de la pression utilisée
et du type de la buse de pulvérisation et doit être réglée de manière à maintenir la quantité de solution recueillie
dans la chambre et la concentration de la solution recueillie dans les limites spécifiées (voir 8.3). Le Tableau 1
donne des valeurs directrices pour la température de l’eau chaude dans le saturateur à différentes pressions. Le
niveau d’eau doit être maintenu constant automatiquement pour assurer une humidification convenable.
2
1) 1 kPa = 1 kN/m = 0,01 atm = 0,01 bar = 0,145 psi.
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Tableau 1 — Valeurs directrices de la température de l’eau chaude dans le saturateur
Valeurs directrices de la température, en °C, de l’eau chaude du
Pression absolue de pulvérisation
saturateur lors de l’exécution de différents essais au brouillard salin
Brouillard salin neutre (NSS) et Brouillard salin cupro‑acétique
kPa
brouillard salin acétique (AASS) (CASS)
70 45 61
84 46 63
98 48 64
112 49 66
126 50 67
140 52 69
Les pulvérisateurs doivent être en matériaux inertes. Des déflecteurs peuvent être prévus pour empêcher
l’impact direct de la solution pulvérisée sur les éprouvettes, l’emploi de déflecteurs réglables pouvant être
utile pour obtenir une répartition uniforme du brouillard dans la chambre de pulvérisation. À cet effet, une
tour de brumisation munie d’un pulvérisateur peut également être utile. Le niveau de solution saline doit être
maintenu constant dans le réservoir par des moyens automatiques pour assurer une alimentation homogène
en brouillard pendant tout l’essai.
4.5 Collecteurs
On doit disposer, au minimum, de deux collecteurs adéquats, constitués par des entonnoirs en verre ou autre
matériau chimiquement inerte, dont les tuyaux sont placés dans des éprouvettes graduées ou autres récipients
du même genre. Un entonnoir approprié possède un diamètre de 100 mm, ce qui correspond à une aire de
2
récupération d’environ 80 cm . Les collecteurs doivent être placés dans la zone de la chambre où se trouvent
les éprouvettes, de sorte que l’un d’eux soit le plus près possible d’un pulvérisateur et l’autre le plus loin
possible d’un pulvérisateur. Ils doivent être placés de façon à recueillir seulement le brouillard et non le liquide
ruisselant des éprouvettes ou d’une partie de la chambre.
4.6 Réutilisation
Si l’appareillage a déjà servi à un essai AASS ou CASS, ou à tout autre usage, avec une solution différente de
celle spécifiée pour l’essai NSS, il ne doit pas être utilisé pour l’essai NSS.
Il est quasiment impossible de nettoyer une chambre qui a déjà servi à un essai AASS ou CASS pour qu’elle
puisse être utilisée pour un essai NSS. Si, toutefois, il faut utiliser une chambre ayant servi à un essai AASS
ou CASS, l’appareillage doit être soigneusement nettoyé, puis contrôlé par la méthode décrite à l’Article 5, en
vérifiant en particulier que le pH de la solution recueillie est correct tout au long de la pulvérisation. Suite à
cette procédure, les éprouvettes à soumettre à essai sont placées dans la chambre.
5 Méthode d’évaluation de la corrosivité de la chambre d’essai
5.1 Généralités
Pour contrôler la reproductibilité et la répétabilité des résultats d’essai obtenus dans un appareillage ou
dans des appareillages semblables situés dans des laboratoires différents, il est nécessaire d’effectuer des
vérifications de l’appareillage à intervalles réguliers, en suivant les indications de 5.2 à 5.4.
NOTE Dans le cas d’un fonctionnement en continu, la fréquence de contrôle généralement considérée comme
raisonnable entre deux vérifications de la corrosivité de l’appareillage est de 3 mois.
Pour déterminer la corrosivité des essais, des éprouvettes métalliques de référence en acier doivent être utilisées.
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En complément des éprouvettes métalliques de référence en acier, des éprouvettes métalliques de référence
en zinc de haute pureté peuvent également être exposées lors des essais afin de déterminer également la
corrosivité vis-à-vis de ce métal de la manière décrite en Annexe B.
5.2 Essai NSS
5.2.1 Éprouvettes de référence
Pour vérifier l’appareillage, utiliser quatre ou six éprouvettes de référence de (1 ± 0,2) mm d’épaisseur, mesurant
2)
150 mm × 70 mm, en acier de nuance CR4 selon l’ISO 3574 avec un état de surface pratiquement impeccable
et une finition mate [écart moyen arithmétique du profil Ra = (0,8 ± 0,3) µm]. Découper ces éprouvettes de
référence dans des tôles ou des feuillards laminés à froid.
Nettoyer soigneusement les éprouvettes de référence immédiatement avant l’essai. Outre les spécifications
données en 6.2 et 6.3, le nettoyage doit permettre l’élimination au mieux des traces (salissures, huile ou autres
corps étrangers) susceptibles d’influer sur les résultats d’essai.
Nettoyer soigneusement les éprouvettes de référence avec un solvant organique approprié (par exemple un
hydrocarbure dont le point d’ébullition est compris entre 60 °C et 120 °C), en utilisant une brosse propre et
douce ou un appareil à ultrasons. Effectuer le nettoyage dans un récipient rempli de solvant. Après nettoyage,
rincer les éprouvettes de référence avec du solvant frais, puis les sécher.
Déterminer la masse des éprouvettes de référence à ±1 mg près. Protéger une face des éprouvettes de
référence par un revêtement pelable, par exemple une pellicule autocollante. Les bords des éprouvettes de
référence peuvent également être protégés par le ruban adhésif.
5.2.2 Disposition des éprouvettes de référence
Installer quatre éprouvettes de référence en acier dans quatre quadrants (si six éprouvettes sont disponibles,
les installer en six emplacements différents, y compris les quatre quadrants) dans la zone de la chambre
où sont placées les éprouvettes d’essai, leur face non protégée orientée vers le haut, et faisant un angle
de (20 ± 5)° par rapport à la verticale.
Les supports des éprouvettes de référence doivent être fabriqués en matériaux inertes du type matière
plastique ou revêtus de ce type de matériau. Le rebord inférieur des éprouvettes de référence doit être au
même niveau que le sommet des collecteurs de brouillard. La durée de l’essai doit être de 48 h.
Durant l’étalonnage, la chambre doit être remplie d’échantillons factices en matériaux inertes comme du
plastique ou du verre.
5.2.3 Détermination de la perte de masse (masse par unité de surface)
À la fin de l’essai, retirer immédiatement les éprouvettes de référence de la chambre d’essai et enlever la
pellicule de protection. Éliminer les produits de corrosion par un nettoyage mécanique et chimique de la manière
décrite dans l’ISO 8407. Pour le nettoyage chimique, utiliser une solution à 20 % en fraction massique de
citrate diammonique [(NH ) HC H O ] (de qualité analytique reconnue) dans de l’eau pendant 10 min à 23 °C.
4 2 6 5 7
Après chaque attaque, rincer soigneusement les éprouvettes de référence, à température ambiante, d’abord
avec de l’eau et ensuite avec de l’éthanol, puis les sécher.
Peser les éprouvettes de référence à 1 mg près. Diviser la perte de masse déterminée par l’aire de la surface
exposée de l’éprouvette de référence afin d’évaluer la perte de masse de métal par mètre carré de l’éprouvette
de référence.
2) Par «pratiquement impeccable» on entend sans pores, ni légères gravelures, ni petites marques, ni faibles rayures,
ni légère coloration.
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ISO 9227:2012(F)
Il est recommandé d’utiliser une solution fraîchement préparée lors de chaque opération d’élimination des
produits de corrosion.
NOTE Les produits de corrosion peuvent également être éliminés par un nettoyage chimique de la manière décrite
dans l’ISO 8407, par immersion dans une solution décapante d’acide chlorhydrique (ρ = 1,18 g/ml) à 50 % (fraction
20
volumique), de qualité analytique reconnue, contenant 3,5 g/l d’hexaméthylène tétramine, comme inhibiteur de corrosion.
5.2.4 Vérification du fonctionnement de l’appareillage NSS
Le fonctionnement de l’appareillage d’essai est satisfaisant lorsque la perte de masse de chaque éprouvette de
2 3)
référence est de (70 ± 20) g/m pour 48 h de fonctionnement en utilisant des éprouvettes de référence en acier .
5.3 Essai AASS
5.3.1 Éprouvettes de référence
Pour vérifier l’appareillage, utiliser quatre ou six éprouvettes de référence de (1 ± 0,2) mm d’épaisseur, mesurant
4)
150 mm × 70 mm, en acier de nuance CR4 selon l’ISO 3574 avec un état de surface pratiquement impeccable
et une finition mate [écart moyen arithmétique du profil Ra = (0,8 ± 0,3) µm]. Découper ces éprouvettes de
référence dans des tôles ou des feuillards laminés à froid.
Nettoyer soigneusement les éprouvettes de référence immédiatement avant l’essai. Outre les spécifications
données en 6.2 et 6.3, le nettoyage doit permettre l’élimination au mieux des traces (salissures, huile, ou autres
corps étrangers) susceptibles d’influer sur les résultats d’essai.
Nettoyer soigneusement les éprouvettes de référence avec un solvant organique approprié (par exemple un
hydrocarbure dont le point d’ébullition est compris entre 60 °C et 120 °C), en utilisant une brosse propre et
douce ou un appareil à ultrasons. Effectuer le nettoyage dans un récipient rempli de solvant. Après nettoyage,
rincer les éprouvettes de référence avec du solvant frais, puis les sécher.
Déterminer la masse des éprouvettes de référence à ±1 mg près. Protéger une face des éprouvettes de
référence par un r
...
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