ISO 9892:1992

Uranium metal, uranium dioxide powder and pellets, and uranyl nitrate solutions — Determination of fluorine content — Fluoride ion selective electrode method

Specifies an analytical method which can be used within the concentration range of 1 µg to 0,001 g of fluorine per gram of the sample. Specifies the principle, the reagents, the apparatus, the sampling, the procedure, the expression of results and the test report.

Métal d'uranium, poudre et pastilles frittées de dioxyde d'uranium, et solutions de nitrate d'uranyle — Détermination de la teneur en fluor — Méthode de l'électrode sélective des ions fluorure

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 24-Mar-1992
• ICS: 27.120.30 - Fissile materials and nuclear fuel technology
• Technical Committee: ISO/TC 85/SC 5 - Nuclear installations, processes and technologies
• Drafting Committee: ISO/TC 85/SC 5/WG 1 - Analytical methodology in the nuclear fuel cycle
• Current Stage: 9093 - International Standard confirmed
• Completion Date: 30-May-2022

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL
STANDARD
First edi tion
1992-04-01
Uranium metal, uranium dioxide powder and
pelle&, and uranyl nitrate solutions -
Determination of fluorine content - Fluoride ion
selective electrode method
Mktal d’uranium, poudre et pastilies fritt6es de dioxyde d’uranium, et
solutions de nitrate d’uranyle - Determination de la teneur en fluor -
Methode de IWectrode selective des ions fluorure
Reference number
--_---~- ISO 9892: 1992(E)
..- _.- _------ - -

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ISO 9892:1992(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part In the
work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an Inter-
national Standard requires approval by at least 75 % of the member
bodies casting a vote.
International Standard ISO 9892 was prepared by Technical Committee
iSO/TC 85, Nuclear energy, Sub-Committee SC 5, Nuclear fuel tech-
nology.
Annex A forms an integral part of this International Standard.
0 ISO 1992
All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form
or by any means, electronie or mechanical, including photocopying and microfilm, without
Permission in writing from the publisher.
intern ational Organizati on for Standardization
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Printed in Switzerland
ii

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INTERNATIONAL STANDARD ISO 98923 992(E)
Uranium metal, uranium dioxide powder and pellets, and
uranyl nitrate solutions - Determination of fluorine
content - Fluoride ion selective electrode method
where
1 Scope
l?li is the total mass, in m
icrograms, of
1.1 This International Standard specifies an ana-
fluorin e in the inital solu tion;
lytical method for determining the fluorine content
in uranium metal, uranium dioxide powder and pel- is the total mass, in micrograms, of
lets and solutions of uranyl nitrate. fluorine in the known addition of
fluoride Standard Solution;
1.2 The method tan be used within the concen-
1 I$ - E, 1 is the absolute value of the Change in
tration range of 1 yg to 0,Ol g of fluorine per gram
potential, in millivolts, which occurs
of the Sample. Impurity levels of up to 300 pg of
on making the Standard addition;
boron and 3 000 pg of Silicon, aluminium and iron in
the final measured Solution tan be tolerated.
h s is the e lectrode slope at t
he tem-
Zirconium interferes seriously and should be ab-
perature of the determination
sent. The applicability of the method to samples
Potentials are measured using a fluoride ion-
containing significant impurity levels tan be con-
firmed by modifying the basic procedure. selective electrode, reference electrode and digital
millivoltmeter.
2 General requirements
2.2 Use of Nernst equation
2.1 Principle
In solutions of constant ionic strength, the fluoride-
A weighed Portion of the laboratory Sample of
ion-selective electrode responds to the fluoride ion
uranium metal or uranium dioxide is dissolved in
concentration [F-l of a solution according to the
nitric acid in a closed polyethylene bottle to prevent
Nernst equation:
loss of hydrogen fluoride. The nitric acid used is
E = E’, - S Ig [F-l
dosed with a known amount of fluoride to give a
blank concentration which is higher than the lowest
where
concentration of linear response of the fluoride
electrode, thus ensuring that all subsequent meas-
F / is the measured potential, in millivolts;
urements will take place within the linear response
range of the electrode.
IT’, is the Standard cell potential, in millivolts;
The determination is performed by a known addition
is the theoretical value of the Nernst
L s
procedure in which a small volume of a relatively
slope (58,2 mV at 20 “C).
concentrated fluoride Standard Solution is added to
the initial solution. The result is then calculated us-
In nitric acid solutions of uranium (VI), fluoride ion
ing the basic Standard addition equation, which is is complexed by He’ and UC$+ ions mainly as HF and
readily deduced from the Nernst equation (see 2.2) lJO,F+. Both these complexes dissociate to give a
as follows: very small fraction of free fluoride ions, to which the
electrode responds.
ma
??7i =
,(p241lIS 1
-
The function 4 is defined as

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4 Apparatus
4 = cM/cF--I
where [FT] is the total fluorine concentration of the
4.1 Polyethylene bottles, of capacity 250 ml and
Solution. Provided that 6, remains constant, there-
500 ml, with narrow necks and screw-taps.
fore, the Nernst equation tan be written in the form
E = E”, - S Ig [FT]
4.2 Micrometer Syringe pipette, of capacity 500 pl,
capable of delivering increments of 0,2 pl.
where ,!YO = E’, + S Ig 4
4.3 Fluoride-ion-selective electrode, constructed to
Under the experimental conditions, 4 and the ionic
be resistant to solutions containing nitric acid at a
strength of the Solution remain constant and this
concentration of 2 mol/l. The sensing Portion of the
equation thus indicates that the total fluorine con-
electrode should be immersed in water or a dilute
centration of the initial Solution tan be determined.
fluoride Solution of similar strength to the samples
measured for storage between measurements.
3 Reagents
4.4 Reference electrode.
analytical grade
Use only p re agents of recog nized
4.5 Digital millivoltmeter, capable of discriminating
and distil led or deionized wa ter.
to 0,l mV, with an input impedance of IO’* Q to
1o13 i2.
3.1 Fluoride Standard solution, E) = 5,00 g/l.
4.6 Polypropylene beakers, of capacity 50 ml.
Dry about 2 g of sodium fluoride by heating for 4 h
at 120 “C. Allow to cool in a desiccator. Weigh
5 Sampling
1,105 g of the dried product, dissolve it in water and
dilute to 100 ml in a volumetric flask. Mix and trans-
fer the Solution immediately to a 100 ml
5.1 Preparation of the test Sample
polyethylene bottle for storage.
5.1 .l Uranium metal and uranyl nitrate solutions
3.2 Nltric acid pretreated with fluoride (PWF), di-
No Sample preparation is required.
luted 1 + 3.
5.1.2 Uranium dioxide powder
Carefully mix together 375 ml of water and 125 ml
of nitric acid (p 1,42 g/ml) and transfer to a 500 ml
Grind impure uranium dioxide samples finely to give
bottle which is fitted with a 10 ml automatic tilt
a homogeneous powder and to increase the dissol-
pipette. When not in use, protect the Solution from
ution rate of any fluorine present as UF,.
atmospheric or dust contamination by placing an
inverted plastic bag over the pipette and fastening
5.1.3 Uranium dioxide pellets
it with a rubber band around the neck of the bottle.
Dilute a 10 ml Portion of this reagent with 15 ml of
Crush the laboratory Sample in a percussion mortar.
water and proceed as described in 6.2, 6.3 and
7.1.1. Depending on the mass m2 of fluorine in the
6 Procedure
blank Solution proceed to step a), b) or c).
a) m2 < 125 pg
6.1 Preparation of the test solution
Add 60 pg of fluorine [i.e. 0,012 ml of fluoride
6.1 .l Uranium metal and uranlum dloxide
Standard Solution (3.1)] to the remaining 490 ml
of the mix.
Weigh a mass (m,) of the test Sample to the nearest
0,Ol g as specified in table 1, and transfer it to a
b) 125 pg < Q < 230 pg
250 ml polyethylene bottle (4.1) in the case of ura-
The reagen t is satisfactory and does not require nium dioxide, or a 500 ml polyethylene bottle (4.1)
treatment. for uranium metal.
Add 10 ml of nitric acid (PWF) (3.2) squeeze the
c) mg > wo pg
bottle to collapse the Walls and screw the cap on
firmly to ensure that dissolution takes place in a
R,eject the reagent and re-prepare it using a dif-
closed System.
ferent batch of nitric acid (p 1,42 g/ml).

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ISO 9892:1992(E)
NOTE 2 The volume of fluoride Standard solution added
Place the bottle in a boiling water bath. When d
...

ISO
NORME
INTERNATIONALE 9892
Première édition
1992-04-o 1
Métal d’uranium, poudre et pastilles frittées de
dioxyde d’uranium, et solutions de nitrate
d’uranyle - Détermination de la teneur en
fluor - Méthode de l’électrode sélective des
ions fluorure
Uranium mefal, uranium dioxide powder and pelle&, and uranyl nitrate
- Determination of fluorine content - Fluoride ion selective
solutions
electrode method
Numéro de référence
ISO 9892: 1992(F)

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ISO 9892:1992(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 9892 a été élaborée par le comité techni-
que ISO/TC 85, Énergie nucléaire, sous-comité SC 5, Technologie du
combustible nucléaire.
L’annexe A fait partie intégrante de la présente Norme internationale.
0 ISO 1992
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-
duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou
mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 + CH-1211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
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ISO 9892:1992(F)
NORWIE INTERNATIONALE
Métal d’uranium, poudre et pastilles frittées de dioxyde
d’uranium, et solutions de nitrate. d’uranyle - Détermination
- Méthode de l’électrode sélective des
de la teneur en fluor
ions fluorure
concentrée est ajoutée à la solution initiale. Le ré-
1 Domaine d’application
sultat est calculé en utilisant l’équation type d’addi-
tion de base, déduite directement de l’équation de
1.1 La présente Norme internationale prescrit une
Nernst (voir 2.2) et qui est la suivante:
méthode analytique permettant de déterminer la te-
neur en fluor dans l’uranium, la poudre et les
pastilles de dioxyde d’uranium et les solutions de
nitrate d’uranyle.
où
1.2 La plage de concentration dans laquelle la .
est la masse totale, en micro-
ml
méthode peut être utilisée est 1 pg à 0,Ol g de fluor
grammes, de fluor dans la solution
par gramme d’échantillon. On peut tolérer des ni-
initiale;
veaux d’impureté allant jusqu’à 300 pg de bore et
est la masse totale, en micro-
3 000 pg de silicium, aluminium et fer dans la solu-
ma
grammes, de fluor dans l’addition
tion finale mesurée. Il convient qu’il n’y ait pas de
connue;
zirconium, qui est une source importante d’interfé-
rences. L’applicabilité de la méthode aux échan-
1 E* - E, 1 est la valeur absolue du changement
tillons contenant des niveaux d’impureté importants
de potentiel, en millivolts, qui appa-
peut être confirmée en modifiant la procédure de
raît lorsque l’addition type est effec-
base.
tuée;
S est la pente de l’électrode à la tem-
2 Spécifications générales
pérature de détermination.
Les potentiels sont mesurés à l’aide de l’électrode
2.1 Principe
sélective des ions fluorure, de l’électrode de réfé-
rence et du millivoltmètre numérique.
Une prise pesée de l’échantillon de laboratoire
d’uranium ou de dioxyde d’uranium est dissoute
dans de l’acide nitrique dans une bouteille en po-
lyéthylène fermée pour éviter toute perte de fluorure
2.2 Utilisation de l’équation de Nernst
d’hydrogène. L’acide nitrique utilisé est dosé avec
une quantité connue de fluorure pour obtenir une
Dans les solutions de force ionique constante,
concentration à blanc supérieure à la concentration
l’électrode sélective des ions fluorure répond à la
la plus faible de réponse linéaire de l’électrode de
concentration en ions fluorure [FS-] d’une solution
fluorure, garantissant ainsi que tous les mesurages
conformément à l’équation de Nernst:
ultérieurs seront effectués dans la plage de réponse
E= l?, - S Ig [F-l
linéaire de l’électrode.
La détermination est effectuée selon une procédure
où
d’addition connue dans laquelle un petit volume
f
d’une solution étalon de fluorure relativement r ., est le potentiel mesuré, en millivolts;
1

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ISO 9892:1992(F)
t
est le potentiel de la cellule type, en Selon la masse m2 de fluor dans la solution à blanc,
F
‘0
millivolts; procéder à des étapes a), b) ou c).
est la valeur théorique de la pente de
S
Nernst (58,2 mV à 20 OC).
Ajouter 60 pg de fluor CO,012 ml de solution éta-
Dans des solutions d’acide nitrique d’uranium(Vl),
lon de fluor (3.1)] aux 490 ml restants de la so-
l’ion fluorure se combine avec les ions Hf et UOi+
lution et mélanger.
pour donner principalement HF et U02F+. Ces deux
complexes se dissocient pour donner une toute pe-
b) 1,25 pg < m2 < 2,50 pg
tite partie d’ions fluorure libres pour lesquels
I’t/lectrode répond. Le réactif est satisfaisant et ne nécessite pas de
traitement.
La fonction (b est définie comme suit:
c) q > vo pg
(b = cF,l/cF-I
Jeter le réactif et le préparer à nouveau en utili-
où est la concentration totale de fluor dans la
CF 1 1
sant un lot différent d’acide nitrique
sol ution.
(p 1,42 g/ml).
Sous réserve que reste constante, l’équation de
Nernst peut donc s crire sous la forme:
4 Appareillage
E = E”, - S Ig [FT]
4.1 Bouteilles en polyéthylène, de 250 ml et 500 ml
où E”, =E’,+Slg 4 de capacités, à col étroit et capuchon vissé.
Dans des conditions expérimentales, 4 et la force
4.2 Pipette micrométrique à piston, de 500 pl de
ionique de la solution restent constantes et I’équa-
capacité, capable de donner des quantités de
tion de Nernst indique donc que la concentration
0,2 CII.
totale peut être déterminée en fluor dans la solution
initiale.
Électrode sélective des ions fluorure, construite
4.3
de facon à être résistante aux solutions contenant
de l’acide nitrique de concentration 2 mol/l. II
3 Réactifs
convient d’immerger la partie détectrice de l’élec-
trode dans l’eau ou dans une solution diluée de
de qualité analytique re-
N’utiliser que des réactifs
fluorure ayant le même degré de dilution que les
connue et de l’eau distillé e ou déioni sée.
échantillons mesurés, pour le stockage entre les
mesurages.
3.1 Solution étalon de fluorure, p = 5,00 g/l.
4.4 Electrode de référence.
Sécher environ 2 g de fluorure de sodium en chauf-
fant pendant 4 h à 120 “C. Laisser refroidir dans un
dessiccateur. Peser 1,105 g de produit séché, le
4.5 Millivoltmètre numérique, capable de discrimi-
dissoudre dans l’eau et diluer à 100 ml dans une
ner à 0,l mV, avec une impédance d’entrée de
fiole jaugée. Mélanger et transvaser immédiatement
1o12 sz a loi3 sz .
la solution dans une bouteille en polyéthylène de
100 ml pour le stockage.
4.6 Béchers en polypropylène, de 50 ml de capa-
cité.
3.2 Acide nitrique prétraité au fluorure (PWF), dilué
1 + 3.
5 Échantillonnage
Mélanger soigneusement 375 ml d’eau et 125 ml
d’acide nitrique (p 1,42 g/ml) et transvaser la solu-
5.1 Préparation de l’échantillon pour essai
tion dans une bouteille de 500 ml munie d’une pi-
pette à renversement automatique de 10 ml.
5.1.1 Uranium et solutions de nitrate d’uranyle
Lorsque la solution n’est pas utilisée, la protéger de
la contamination atmosphérique ou par la poussière
Aucune préparation n’est requise.
en plaçant un sac plastique à l’envers sur la pipette
et en le fixant au moyen d’un élastique sur le col de
5.1.2 Poudre de dioxyde d’uranium
la bouteille.
Moudre finement des échantillons de dioxyde
Diluer une prise de 10 ml de ce réactif dans 15 ml
d’uranium impurs pour obtenir une poudre homo-
d’eau et procéder comme décrit en 6.2, 6.3 et 7.1.1.
2

---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 9892:1992(F)
gène et augmenter le taux de dissolution de tout
fluor présent sous forme de UF,. Tableau 2
Volume de la Volume de la
Plage de teneur en fluor
prise d’essai dilution
dans l’échantillon de
5.1.3 Pastilles de dioxyde d’uranium obtenue (Vi)
w
1
laboratoire
ml ml
Écraser l’échantillon de laboratoire dans un mortier
à percussion. 1 pg/ml à 1 000 pg/ml
5 * 0,Ol 50
0,l g/lOO ml à 1,0 g/lOO ml
1 * 0,Ol 100
Prélever 5,0 ml + 0,05 ml de solution diluée et les
6 Mode opératoire
transvaser dans-k bécher en propylène de 50 ml
(4.6). Ajouter 10 ml d’acide nitrique (PWF) (3.2) et
10 ml d’eau. Ajouter un agitateur.
6.1 Préparation de la solution d’essai
6.1.1 Métal d’uranium et dioxyde d’uranium
6.2 Procédure d’addition connue
Prélever une quantité d’échantillon pour essai, dé-
terminer sa masse (m,), à 0,Ol g près (voir
Insérer les électrodes de fluorure et de référence
tableau 1) et la transférer dans une bouteille en po-
dans la solution (voi
...

ISO
NORME
INTERNATIONALE 9892
Première édition
1992-04-o 1
Métal d’uranium, poudre et pastilles frittées de
dioxyde d’uranium, et solutions de nitrate
d’uranyle - Détermination de la teneur en
fluor - Méthode de l’électrode sélective des
ions fluorure
Uranium mefal, uranium dioxide powder and pelle&, and uranyl nitrate
- Determination of fluorine content - Fluoride ion selective
solutions
electrode method
Numéro de référence
ISO 9892: 1992(F)

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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 9892 a été élaborée par le comité techni-
que ISO/TC 85, Énergie nucléaire, sous-comité SC 5, Technologie du
combustible nucléaire.
L’annexe A fait partie intégrante de la présente Norme internationale.
0 ISO 1992
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-
duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou
mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
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Métal d’uranium, poudre et pastilles frittées de dioxyde
d’uranium, et solutions de nitrate. d’uranyle - Détermination
- Méthode de l’électrode sélective des
de la teneur en fluor
ions fluorure
concentrée est ajoutée à la solution initiale. Le ré-
1 Domaine d’application
sultat est calculé en utilisant l’équation type d’addi-
tion de base, déduite directement de l’équation de
1.1 La présente Norme internationale prescrit une
Nernst (voir 2.2) et qui est la suivante:
méthode analytique permettant de déterminer la te-
neur en fluor dans l’uranium, la poudre et les
pastilles de dioxyde d’uranium et les solutions de
nitrate d’uranyle.
où
1.2 La plage de concentration dans laquelle la .
est la masse totale, en micro-
ml
méthode peut être utilisée est 1 pg à 0,Ol g de fluor
grammes, de fluor dans la solution
par gramme d’échantillon. On peut tolérer des ni-
initiale;
veaux d’impureté allant jusqu’à 300 pg de bore et
est la masse totale, en micro-
3 000 pg de silicium, aluminium et fer dans la solu-
ma
grammes, de fluor dans l’addition
tion finale mesurée. Il convient qu’il n’y ait pas de
connue;
zirconium, qui est une source importante d’interfé-
rences. L’applicabilité de la méthode aux échan-
1 E* - E, 1 est la valeur absolue du changement
tillons contenant des niveaux d’impureté importants
de potentiel, en millivolts, qui appa-
peut être confirmée en modifiant la procédure de
raît lorsque l’addition type est effec-
base.
tuée;
S est la pente de l’électrode à la tem-
2 Spécifications générales
pérature de détermination.
Les potentiels sont mesurés à l’aide de l’électrode
2.1 Principe
sélective des ions fluorure, de l’électrode de réfé-
rence et du millivoltmètre numérique.
Une prise pesée de l’échantillon de laboratoire
d’uranium ou de dioxyde d’uranium est dissoute
dans de l’acide nitrique dans une bouteille en po-
lyéthylène fermée pour éviter toute perte de fluorure
2.2 Utilisation de l’équation de Nernst
d’hydrogène. L’acide nitrique utilisé est dosé avec
une quantité connue de fluorure pour obtenir une
Dans les solutions de force ionique constante,
concentration à blanc supérieure à la concentration
l’électrode sélective des ions fluorure répond à la
la plus faible de réponse linéaire de l’électrode de
concentration en ions fluorure [FS-] d’une solution
fluorure, garantissant ainsi que tous les mesurages
conformément à l’équation de Nernst:
ultérieurs seront effectués dans la plage de réponse
E= l?, - S Ig [F-l
linéaire de l’électrode.
La détermination est effectuée selon une procédure
où
d’addition connue dans laquelle un petit volume
f
d’une solution étalon de fluorure relativement r ., est le potentiel mesuré, en millivolts;
1

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ISO 9892:1992(F)
t
est le potentiel de la cellule type, en Selon la masse m2 de fluor dans la solution à blanc,
F
‘0
millivolts; procéder à des étapes a), b) ou c).
est la valeur théorique de la pente de
S
Nernst (58,2 mV à 20 OC).
Ajouter 60 pg de fluor CO,012 ml de solution éta-
Dans des solutions d’acide nitrique d’uranium(Vl),
lon de fluor (3.1)] aux 490 ml restants de la so-
l’ion fluorure se combine avec les ions Hf et UOi+
lution et mélanger.
pour donner principalement HF et U02F+. Ces deux
complexes se dissocient pour donner une toute pe-
b) 1,25 pg < m2 < 2,50 pg
tite partie d’ions fluorure libres pour lesquels
I’t/lectrode répond. Le réactif est satisfaisant et ne nécessite pas de
traitement.
La fonction (b est définie comme suit:
c) q > vo pg
(b = cF,l/cF-I
Jeter le réactif et le préparer à nouveau en utili-
où est la concentration totale de fluor dans la
CF 1 1
sant un lot différent d’acide nitrique
sol ution.
(p 1,42 g/ml).
Sous réserve que reste constante, l’équation de
Nernst peut donc s crire sous la forme:
4 Appareillage
E = E”, - S Ig [FT]
4.1 Bouteilles en polyéthylène, de 250 ml et 500 ml
où E”, =E’,+Slg 4 de capacités, à col étroit et capuchon vissé.
Dans des conditions expérimentales, 4 et la force
4.2 Pipette micrométrique à piston, de 500 pl de
ionique de la solution restent constantes et I’équa-
capacité, capable de donner des quantités de
tion de Nernst indique donc que la concentration
0,2 CII.
totale peut être déterminée en fluor dans la solution
initiale.
Électrode sélective des ions fluorure, construite
4.3
de facon à être résistante aux solutions contenant
de l’acide nitrique de concentration 2 mol/l. II
3 Réactifs
convient d’immerger la partie détectrice de l’élec-
trode dans l’eau ou dans une solution diluée de
de qualité analytique re-
N’utiliser que des réactifs
fluorure ayant le même degré de dilution que les
connue et de l’eau distillé e ou déioni sée.
échantillons mesurés, pour le stockage entre les
mesurages.
3.1 Solution étalon de fluorure, p = 5,00 g/l.
4.4 Electrode de référence.
Sécher environ 2 g de fluorure de sodium en chauf-
fant pendant 4 h à 120 “C. Laisser refroidir dans un
dessiccateur. Peser 1,105 g de produit séché, le
4.5 Millivoltmètre numérique, capable de discrimi-
dissoudre dans l’eau et diluer à 100 ml dans une
ner à 0,l mV, avec une impédance d’entrée de
fiole jaugée. Mélanger et transvaser immédiatement
1o12 sz a loi3 sz .
la solution dans une bouteille en polyéthylène de
100 ml pour le stockage.
4.6 Béchers en polypropylène, de 50 ml de capa-
cité.
3.2 Acide nitrique prétraité au fluorure (PWF), dilué
1 + 3.
5 Échantillonnage
Mélanger soigneusement 375 ml d’eau et 125 ml
d’acide nitrique (p 1,42 g/ml) et transvaser la solu-
5.1 Préparation de l’échantillon pour essai
tion dans une bouteille de 500 ml munie d’une pi-
pette à renversement automatique de 10 ml.
5.1.1 Uranium et solutions de nitrate d’uranyle
Lorsque la solution n’est pas utilisée, la protéger de
la contamination atmosphérique ou par la poussière
Aucune préparation n’est requise.
en plaçant un sac plastique à l’envers sur la pipette
et en le fixant au moyen d’un élastique sur le col de
5.1.2 Poudre de dioxyde d’uranium
la bouteille.
Moudre finement des échantillons de dioxyde
Diluer une prise de 10 ml de ce réactif dans 15 ml
d’uranium impurs pour obtenir une poudre homo-
d’eau et procéder comme décrit en 6.2, 6.3 et 7.1.1.
2

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ISO 9892:1992(F)
gène et augmenter le taux de dissolution de tout
fluor présent sous forme de UF,. Tableau 2
Volume de la Volume de la
Plage de teneur en fluor
prise d’essai dilution
dans l’échantillon de
5.1.3 Pastilles de dioxyde d’uranium obtenue (Vi)
w
1
laboratoire
ml ml
Écraser l’échantillon de laboratoire dans un mortier
à percussion. 1 pg/ml à 1 000 pg/ml
5 * 0,Ol 50
0,l g/lOO ml à 1,0 g/lOO ml
1 * 0,Ol 100
Prélever 5,0 ml + 0,05 ml de solution diluée et les
6 Mode opératoire
transvaser dans-k bécher en propylène de 50 ml
(4.6). Ajouter 10 ml d’acide nitrique (PWF) (3.2) et
10 ml d’eau. Ajouter un agitateur.
6.1 Préparation de la solution d’essai
6.1.1 Métal d’uranium et dioxyde d’uranium
6.2 Procédure d’addition connue
Prélever une quantité d’échantillon pour essai, dé-
terminer sa masse (m,), à 0,Ol g près (voir
Insérer les électrodes de fluorure et de référence
tableau 1) et la transférer dans une bouteille en po-
dans la solution (voi
...