ISO 22765:2016

Nuclear fuel technology - Sintered (U,Pu)O2 pellets - Guidance for ceramographic preparation for microstructure examination

ISO 22765:2016 describes the ceramographic procedure used to prepare sintered (U,Pu)O2 pellets for qualitative and quantitative examination of the pellet microstructure. The examinations are performed before and after thermal treatment or chemical etching. They allow - observation of any cracks, intra- and intergranular pores or inclusions, and - measurement of the grain size, porosity and plutonium homogeneity distribution. The mean grain diameter is measured by one of the classic methods: counting (intercept method), comparison with standard grids or typical images, etc.[2] The measurement of individual grain sizes requires uniform development of the microstructure over the entire specimen. The plutonium cluster and pore distribution and localization are generally analysed by automatic image analysis systems. The plutonium distribution is usually revealed by chemical etching but alpha-autoradiography can also be used. The first technique avoids the tendency for autoradiography to exaggerate the size of plutonium-rich clusters due to the distance the alpha particles travel away from the source.

Technologie du combustible nucléaire — Pastilles (U,Pu)O2 frittées — Préconisations relatives à la préparation céramographique pour examen de la microstructure

ISO 18610:2016 décrit la procédure céramographique utilisée pour préparer des pastilles de (U,Pu)O2 frittées afin de réaliser des examens qualitatifs et quantitatifs de leur microstructure. Ces examens sont réalisés avant et après un traitement thermique ou une attaque chimique. Ils permettent: - l'observation d'éventuels fissures, pores inter- et intragranulaires ou inclusions; et - le mesurage des tailles de grains, de la porosité et de l'homogénéité de la distribution du plutonium. Le diamètre de grain moyen est mesuré par l'une des méthodes classiques suivantes: comptage (méthode par interception), comparaison à des grilles normalisées ou des images types, etc[2]. Le mesurage des dimensions du grain requiert la révélation uniforme de la microstructure sur l'ensemble de l'échantillon. La localisation et la distribution des pores et des agglomérats de plutonium sont en général analysées par des systèmes automatiques d'analyse des images. La distribution du plutonium est, en règle générale, mise en évidence par une attaque chimique mais il est également possible d'utiliser l'autoradiographie alpha. La première technique évite la tendance propre à l'autoradiographie, d'exagérer la taille des agglomérats riches en plutonium en raison de la distance parcourue par les particules alpha depuis la source.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 04-Dec-2016
• ICS: 27.120.30 - Fissile materials and nuclear fuel technology
• Technical Committee: ISO/TC 85/SC 5 - Nuclear installations, processes and technologies
• Drafting Committee: ISO/TC 85/SC 5 - Nuclear installations, processes and technologies
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Start Date: 10-Jan-2025
• Completion Date: 13-Dec-2025

Relations

• Revised: ISO 22765:2025 - Nuclear fuel technology - Sintered (U,Pu)O2 pellets - Guidance for ceramographic preparation for microstructure examination
• Effective Date: 12-Nov-2022

Overview - ISO 22765:2016 in brief

ISO 22765:2016 provides guidance for the ceramographic preparation of sintered (U,Pu)O2 pellets for qualitative and quantitative microstructure examination. The standard covers specimen cutting, optional resin embedding, multi-stage rough and final polishing, and structure development by thermal treatment, chemical etching or ion etching. Its purpose is to prepare pellet surfaces suitable for observing cracks, pores and inclusions and for measuring grain size, porosity and plutonium homogeneity.

Key topics and technical requirements

• Scope of preparation: Procedures for preparing sintered (U,Pu)O2 pellets for microstructure analysis before and after thermal treatment or chemical etching.
• Specimen operations: Cutting (diamond-impregnated disk with cooling), cleaning (alcohol or demineralized water, ultrasonic optional), and resin embedding (epoxy or polyester examples).
• Polishing sequence:
  • Rough polishing with graded abrasive disks (examples: P180 → P400 → P800 → P1200) and specified pressures/speeds.
  • Final polishing using woven disks and diamond paste (1–6 µm) to achieve mirror finish free of scratches.
• Structure development:
  • Thermal treatment: Example cycle given (heating rate, 1 600 °C dwell, argon sweeping) to reveal grain boundaries.
  • Chemical etching: Recipes and etch times are operator-determined; examples include Cr2O3 + HF mixtures or hot etching variants. Chemical etching commonly reveals plutonium clusters.
  • Ion etching: Argon ion sputtering in a vacuum chamber as an alternative.
• Measurements and analysis:
  • Grain size measurement methods (intercept/counting method, comparison with standards such as grids or images).
  • Automatic image analysis for pore and Pu-cluster distribution.
  • Alpha-autoradiography noted as an alternative for Pu distribution, with chemical etching preferred to avoid alpha-particle blurring.
• Equipment and reagents: Lists of required equipment (cutting machine, programmable furnace, microscopes, polishing machine) and reagents (resins, demineralized water, acids).

Applications and who uses this standard

ISO 22765:2016 is used by:

• Nuclear fuel fabrication laboratories for quality control of sintered (U,Pu)O2 pellets.
• Materials characterization and metallurgy labs performing microstructure and porosity analysis.
• R&D teams developing fuel fabrication processes and validating plutonium homogeneity.
• Inspection and conformity assessment units that require standardized ceramographic methods.

Practical uses include detecting cracks and inclusions, quantifying grain size and porosity, and mapping plutonium distribution to support process control and material qualification.

Related standards

• ISO 3696 - Water for analytical laboratory use (referenced for demineralized water).
• ASTM E112 - Standard test method for determining average grain size (methodology reference for grain measurement).

Keywords: ISO 22765:2016, ceramographic preparation, (U,Pu)O2 pellets, sintered nuclear fuel, microstructure examination, grain size, porosity, plutonium distribution, chemical etching, thermal treatment, ion etching.

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 22765
First edition
2016-12-15
Nuclear fuel technology — Sintered
(U,Pu)O pellets — Guidance for
ceramographic preparation for
microstructure examination
Technologie du combustible nucléaire — Pastilles (U,Pu)O frittées
— Préconisations relatives à la préparation céramographique pour
examen de la microstructure
Reference number
©
ISO 2016
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Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 1
5 Description . 2
6 Equipment . 2
7 Reagents and resin . 2
8 Operating procedure . 3
8.1 Specimen cutting . 3
8.2 Resin embedding . 3
8.3 Rough polishing . 3
8.4 Final polishing . 3
9 Structure development . 4
9.1 General . 4
9.2 Development by thermal treatment . 4
9.3 Development by chemical etching . 4
9.4 Development by ion etching . 5
Bibliography . 7
Foreword
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bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 22765:2016(E)
Nuclear fuel technology — Sintered (U,Pu)O pellets
— Guidance for ceramographic preparation for
microstructure examination
1 Scope
This document describes the ceramographic procedure used to prepare sintered (U,Pu)O pellets for
qualitative and quantitative examination of the pellet microstructure.
The examinations are performed before and after thermal treatment or chemical etching.
They allow
— observation of any cracks, intra- and intergranular pores or inclusions, and
— measurement of the grain size, porosity and plutonium homogeneity distribution.
The mean grain diameter is measured by one of the classic methods: counting (intercept method),
[2]
comparison with standard grids or typical images, etc. The measurement of individual grain sizes
requires uniform development of the microstructure over the entire specimen.
The plutonium cluster and pore distribution and localization are generally analysed by automatic
image analysis systems. The plutonium distribution is usually revealed by chemical etching but alpha-
autoradiography can also be used. The first technique avoids the tendency for autoradiography to
exaggerate the size of plutonium-rich clusters due to the distance the alpha particles travel away from
the source.
2 Normative references
There are
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 22765
Première édition
2016-12-15
Technologie du combustible
nucléaire — Pastilles (U,Pu)O
frittées — Préconisations relatives à
la préparation céramographique pour
examen de la microstructure
Nuclear fuel technology — Sintered (U,Pu)O pellets — Guidance for
ceramographic preparation for microstructure examination
Numéro de référence
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ISO 2016
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Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 1
5 Description . 2
6 Matériel . 2
7 Réactifs et résine . 2
8 Mode opératoire. 3
8.1 Découpage de l’échantillon . 3
8.2 Enrobage dans la résine . 3
8.3 Polissage grossier . 3
8.4 Polissage final . 3
9 Révélation de la structure . 4
9.1 Généralités . 4
9.2 Révélation par traitement thermique . 4
9.3 Révélation par attaque chimique . 5
9.4 Révélation par attaque ionique . 5
Bibliographie . 7
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
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les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
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Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
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spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC) voir le lien suivant: www.iso.org/iso/fr/foreword.html.
Le comité chargé de l’élaboration du présent document est le comité technique ISO/TC 85, Énergie
nucléaire, technologies nucléaires et radioprotection, Sous-comité SC 5, Cycle du combustible nucléaire.
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NORME INTERNATIONALE ISO 22765:2016(F)
Technologie du combustible nucléaire — Pastilles (U,Pu)
O frittées — Préconisations relatives à la préparation
céramographique pour examen de la microstructure
1 Domaine d’application
Le présent document décrit la procédure céramographique utilisée pour préparer des pastilles de
(U,Pu)O frittées afin de réaliser des examens qualitatifs et quantitatifs de leur microstructure.
Ces examens sont réalisés avant et après un traitement thermique ou une attaque chimique.
Ils permettent:
— l’observation d’éventuels fissures, pores inter- et intragranulaires ou inclusions; et
— le mesurage des tailles de grains, de la porosité et de l’homogénéité de la distribution du plutonium.
Le diamètre de grain moyen est mesuré par l’une des méthodes classiques suivantes: comptage
[2]
(méthode par interception), comparaison à des grilles normalisées ou des images types, etc . Le
mesurage des dimensions du grain requiert la révélation uniforme de la microstructure sur l’ensemble
de l’échantillon.
La localisation et la distribution des pores et des agglomérats de plutonium sont en général analysées par
des systèmes automatiques d’analyse des images. La distribution du plutonium est, en règle générale, mise
en évidence par une attaque chimique mais il est également possible d’utiliser l’autoradiographie alpha.
La première technique évite la tendance propre à l’autoradiographie, d’exagérer la taille des agglomérats
riches en plutonium en raison de la distance parcourue par les particules alpha depuis la source.
2 Références normatives
Le présent document ne contient aucune référence normative.
3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse htt
...