ISO 5418-1:2006
(Main)Iron ores — Determination of copper — Part 1: 2,2'-Biquinolyl spectrophotometric method
Iron ores — Determination of copper — Part 1: 2,2'-Biquinolyl spectrophotometric method
ISO 5418-1:2006 specifies a 2,2'-biquinolyl spectrophotometric method for the determination of copper in iron ores. This method is applicable to mass fractions of copper between 0,005 % and 0,77 % in natural iron ores, iron ore concentrates and agglomerates, including sinter products.
Minerais de fer — Dosage du cuivre — Partie 1: Méthode spectrophotométrique à la biquinoléine-2,2'
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
МЕЖДУНАРОДНЫЙ ISO
СТАНДАРТ 5418-1
Второе издание
2006-12-01
Руды железные. Определение
содержания меди.
Часть 1.
Спектрофотометрический метод с
применением 2,2'-бихинолина
Iron ores -- Determination of copper -- Part 1: 2,2'- Biquinolyl
spectrophotometric method′
Ссылочный номер
ISO 5418-1:2006(R)
©
ISO 2006
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 5418-1:2006(R)
Отказ от ответственности при работе в PDF
Настоящий файл PDF может содержать интегрированные шрифты. В соответствии с условиями лицензирования, принятыми
фирмой Adobe, этот файл можно распечатать или смотреть на экране, но его нельзя изменить, пока не будет получена
лицензия на интегрированные шрифты и они не будут установлены на компьютере, на котором ведется редактирование. В
случае загрузки настоящего файла заинтересованные стороны принимают на себя ответственность за соблюдение
лицензионных условий фирмы Adobe. Центральный секретариат ISO не несет никакой ответственности в этом отношении.
Adobe - торговый знак фирмы Adobe Systems Incorporated.
Подробности, относящиеся к программным продуктам, использованные для создания настоящего файла PDF, можно найти в
рубрике General Info файла; параметры создания PDF были оптимизированы для печати. Были приняты во внимание все
меры предосторожности с тем, чтобы обеспечить пригодность настоящего файла для использования комитетами-членами
ISO. В редких случаях возникновения проблемы, связанной со сказанным выше, просьба проинформировать Центральный
секретариат по адресу, приведенному ниже.
ДОКУМЕНТ ОХРАНЯЕТСЯ АВТОРСКИМ ПРАВОМ
© ISO 2006
Все права сохраняются. Если не указано иное, никакую часть настоящей публикации нельзя копировать или использовать в
какой-либо форме или каким-либо электронным или механическим способом, включая фотокопии и микрофильмы, без
предварительного письменного согласия ISO, которое должно быть получено после запроса о разрешении, направленного по
адресу, приведенному ниже, или в комитет-член ISO в стране запрашивающей стороны.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 734 09 47
E-mail copyright @ iso.org
Web www.iso.org
Опубликовано в Швейцарии
ii © ISO 2006 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 5418-1:2006(R)
Содержание Страница
Предисловие .iv
1 Область применения .1
2 Нормативные ссылки .1
3 Принцип.1
4 Реактивы .2
5 Аппаратура.3
6 Отбор проб и пробы .3
6.1 Общие положения .3
6.2 Подготовка предварительно высушенных проб для испытания .3
7 Проведение испытания.3
7.1 Число определений.3
7.2 Проба (навеска) для анализа .3
7.3 Холостой опыт и проверка.4
7.4 Определение .4
7.4.1 Разложение пробы для анализа.4
7.4.2 Обработка остатка.4
7.4.3 Обработка раствора для испытания .5
7.4.4 Спектрофотометрическое измерение .5
7.5 Построение градуировочной кривой .6
8 Обработка результатов.7
8.1 Расчет массовой доли меди.7
8.2 Общая обработка результатов .7
8.2.1 Повторяемость и разрешенные допуски.7
8.2.2 Определение результата анализа.8
8.2.3 Межлабораторная прецизионность.8
8.2.4 Проверка правильности.8
8.2.5 Расчет конечного результата.9
8.3 Коэффициент пересчета.9
9 Протокол испытания.9
Приложение A (нормативное) Блок-схема метода приемки значений результатов анализа
для испытуемых проб .10
Приложение B (информативное) Вывод повторяемости и уравнений разрешенных допусков .11
Приложение С (информативное) Показатели прецизионности, полученные в ходе
международных испытаний.12
© ISO 2006 – Все права сохраняются iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 5418-1:2006(R)
Предисловие
Международная организация по стандартизации (ISO) представляет собой всемирную федерацию,
состоящую из национальных органов по стандартизации (комитеты-члены ISO). Работа по разработке
международных стандартов обычно ведется Техническими комитетами ISO. Каждый комитет-член,
заинтересованный в теме, для решения которой образован данный технический комитет, имеет право
быть представленным в этом комитете. Международные организации, правительственные и
неправительственные, поддерживающие связь с ISO, также принимают участие в работе. ISO тесно
сотрудничает с Международной электротехнической комиссией (IEC) по всем вопросам
стандартизации в области электротехники.
Международные стандарты разрабатываются в соответствии с правилами, установленными в Части 2
Директив ISO/IEC.
Основное назначение технических комитетов заключается в разработке международных стандартов.
Проекты международных стандартов, принятые Техническими комитетами, направляются комитетам-
членам на голосование. Для их опубликования в качестве международных стандартов требуется
одобрение не менее 75 % комитетов-членов, участвовавших в голосовании.
Внимание обращается на тот факт, что отдельные элементы данного документы могут составлять
предмет патентных прав. ISO не несет ответственность за идентификацию каких–либо или всех
подобных патентных прав.
ISO 5418-1 был подготовлен Техническим комитетом ISO/TC 102, Руды железные и железо прямого
восстановления, Подкомитетом SC 2, Химический анализ.
Настоящее второе издание отменяет и заменяет первое издание (ISO 5418-1:1994), которое прошло
технический пересмотр. Стандарт был актуализирован и изменен способ представления показателей
прецизионности.
ISO 5418 состоит из следующих частей под общим названием Руды железные. Определение
содержания меди.
⎯ Часть 1. Спектрофотометрический метод с использованием 2,2’-бихинолина
⎯ Часть 2. Спектрометрический метод с применением атомной абсорбции в пламени
iv © ISO 2006 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 4 ----------------------
МЕЖДУНАРОДНЫЙ СТАНДАРТ ISO 5418-1:2006(R)
Руды железные. Определение содержания меди.
Часть 1.
Спектрофотометрический метод с применением 2,2'-
бихинолина
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ – Применение положений данной части ISO 5418 может включать работу с
опасными материалами, операциями и оборудованием. Данная часть ISO 5418 не ставит цели
рассмотреть все проблемы безопасности, связанные с его применением. Пользователю данной
части ISO 5418 вменяется в обязанность установление соответствующих мер
предосторожности и охраны здоровья и определение пригодности нормативных ограничений
перед его применением.
1 Область применения
Данная часть ISO 5418 устанавливает спектрофотометрический метод с применением 2,2′-бихинолина
для определения содержания меди в железной руде.
Данный метод применим в массовой доле меди от 0,005 % до 0,77 % в природных железных рудах,
концентратах, агломератах и окатышах.
2 Нормативные ссылки
Нижеследующие документы являются обязательными для применения данного документа. Для
датированных ссылок действительно только указанное издание. В случае недатированных ссылок
используется последняя редакция документа, на который дается ссылка.
ISO 648, Посуда лабораторная. Пипетки с одной меткой
ISO 1042, Посуда лабораторная. Мерные колбы с одной меткой
ISO 3082, Руды железные. Метод отбора и подготовки проб
ISO 3696, Вода для лабораторного анализа. Технические условия и методы испытания
ISO 7764, Руды железные. Подготовка предварительно высушенных проб для химического анализа
3 Принцип
Пробу для анализа разлагают путем обработки соляной, азотной и хлорной кислотами.
Диоксид кремния дегидратируют, раствор разбавляют и фильтруют. Остаток прокаливают,
обрабатывают плавиковой и серной кислотами, и плавят с карбонатом натрия. Охлажденный расплав
растворяют в фильтрате.
© ISO 2006 – Все права сохраняются 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 5418-1:2006(R)
Медь(II) восстанавливают аскорбиновой кислотой. 2,2′-бихинолин добавляют в присутствии
N,N-диметилформамида для образования комплексного соединения меди(I) красно-фиолетового цвета.
оптическую плотность этого окрашенного комплекса измеряют с помощью спектрофотометра при
длине волны примерно 545 нм.
4 Реактивы
В процессе анализа используют реактивы только признанной аналитической чистоты и воду,
соответствующую классу 3 по ISO 3696.
Используемый дистилляционный аппарат не должен содержать меди, а деионизированная вода не
должна входить в контакт с медными трубками или кранами.
4.1 Карбонат натрия (Na CO ), безводный порошок.
2 3
4.2 Оксид железа(III), минимальной чистоты: 99,9 % (по массе), массовая доля меди меньше
0,000 2 %.
4.3 Соляная кислота, ρ от 1,16 г/мл до 1,19 г/мл.
4.4 Соляная кислота, ρ от 1,16 г/мл до 1,19 г/мл, разбавленная 1 + 2.
4.5 Соляная кислота, ρ от 1,16 г/мл до 1,19 г/мл, разбавленная 1 + 10.
4.6 Азотная кислота, ρ 1,4 г/мл.
4.7 Азотная кислота, ρ 1,4 г/мл, разбавленная 1 + 1.
4.8 Хлорная кислота, 1,54 г/мл, 60 % (по массе), или ρ 1, 67 г/мл, 70 % (по массе).
4.9 Серная кислота, ρ 1,84 г/мл, разбавленная 1 + 1.
4.10 Плавиковая кислота, ρ 1,13 г/мл, 40 % (по массе), или ρ 1,185 г/мл, 48 % (по массе).
4.11 Аскорбиновая кислота (C H O ), раствор, 200 г/л.
6 8 6
Этот раствор готовят непосредственно перед применением.
4.12 N,N-диметилформамид [HCON(CH ) ].
3 2
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — Необходимо избегать вдыхания ядовитых паров.
4.13 2,2′-бихинолин (C H N ), раствор.
18 12 2
Растворяют 0,15 г 2,2′-бихинолина в 250 мл N,N-диметилформамида. Защищают раствор от света и
хранят в бутылях из темного (коричневого) стекла.
4.14 Стандартные растворы меди.
4.14.1 Стандартный раствор A, 1 000 мкг Cu/мл.
Растворяют 0,500 г металлической меди [минимальной чистоты 99,9°% (по массе)] в 20 мл
разбавленной азотной кислоты (4.7) в 250 -мл высоком химическом стакане. После удаления
азотистых паров кипячением охлаждают и переносят в 500 -мл мерную колбу с одной меткой, доводят
до объема водой и перемешивают.
2 © ISO 2006 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 5418-1:2006(R)
4.14.2 Стандартный раствор B, 50 мкг Cu/мл.
Переносят 25,0 мл стандартного раствора A (4.14.1) в 500 -мл мерную колбу с одной меткой и доводят
до объема водой.
5 Аппаратура
Обычное лабораторное оборудование, включая пипетки с одной меткой и мерные колбы с одной
меткой, соответствующие техническим условиям ISO 648 и ISO 1042 соответственно (если нет иных
указаний), а также следующее.
5.1 Платиновый тигель, вместимостью от 25 мл до 30 мл.
5.2 Муфельная печь, обеспечивающая нагревание до 1 000 °C.
5.3 Спектрофотометр, подходящий для измерения оптической плотности при длине волны
примерно 545 нм.
6 Отбор проб и пробы
6.1 Общие положения
Для анализа используют лабораторную пробу с размером частиц подрешетного продукта 100 мкм,
отобранную и подготовленную в соответствии с ISO 3082. В случае руд, имеющих большое
содержание связанной воды или окисляемых соединений, используют размер частиц подрешетного
продукта 160 мкм.
ПРИМЕЧАНИЕ Руководство по большому содержанию связанной воды и окисляемых соединений включено в
ISO 7764.
6.2 Подготовка предварительно высушенных проб для испытания
Тщательно перемешивают лабораторную пробу и, взяв несколько точечных проб, экстрагируют пробу
для испытания таким образом, чтобы она была репрезентативной для всего содержимого контейнера.
Сушат пробу для анализа при температуре 105 °C ± 2 °C в соответствии с ISO 7764. (таким образом
получают предварительно просушенную пробу для анализа.)
7 Проведение испытания
7.1 Число определений
Выполняют анализ, как минимум, двумя параллельными опытами в соответствии с Приложением x A,
независимо, на одной предварительно просушенной пробе для анализа.
ПРИМЕЧАНИЕ Выражение “независимо” означает, что на второй и любой последующий результат не влияет
предыдущий результат(ы). Для данного конкретного метода анализа это условие предполагает, что повторение
процедуры выполняет либо тот же самый оператор в другое время, либо другой оператор, включая
соответствующую повторную калибровку в каждом случае.
7.2 Проба (навеска) для анализа
Отбирают несколько точечных проб, взвешивают, с точностью до 0,000 2 г, приблизительно 0,5 г или
1 г пробы для испытания (см. Таблицу 1), полученной в соответствии с 6.2.
© IS
...
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 5418-1
Second edition
2006-12-01
Iron ores — Determination of copper —
Part 1:
2,2′-Biquinolyl spectrophotometric
method
Minerais de fer — Dosage du cuivre —
Partie 1: Méthode spectrophotométrique à la biquinoléine-2,2′
Reference number
ISO 5418-1:2006(E)
©
ISO 2006
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 5418-1:2006(E)
PDF disclaimer
This PDF file may contain embedded typefaces. In accordance with Adobe's licensing policy, this file may be printed or viewed but
shall not be edited unless the typefaces which are embedded are licensed to and installed on the computer performing the editing. In
downloading this file, parties accept therein the responsibility of not infringing Adobe's licensing policy. The ISO Central Secretariat
accepts no liability in this area.
Adobe is a trademark of Adobe Systems Incorporated.
Details of the software products used to create this PDF file can be found in the General Info relative to the file; the PDF-creation
parameters were optimized for printing. Every care has been taken to ensure that the file is suitable for use by ISO member bodies. In
the unlikely event that a problem relating to it is found, please inform the Central Secretariat at the address given below.
© ISO 2006
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,
electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO at the address below or
ISO's member body in the country of the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2006 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 5418-1:2006(E)
Contents Page
Foreword. iv
1 Scope .1
2 Normative references .1
3 Principle.1
4 Reagents.2
5 Apparatus .3
6 Sampling and samples.3
6.1 General.3
6.2 Preparation of predried test samples .3
7 Procedure .3
7.1 Number of determinations .3
7.2 Test portion .3
7.3 Blank test and check test.4
7.4 Determination.4
7.4.1 Decomposition of the test portion .4
7.4.2 Treatment of the residue.4
7.4.3 Treatment of the test solution .5
7.4.4 Spectrophotometric measurement .5
7.5 Preparation of calibration curve.5
8 Expression of results .6
8.1 Calculation of mass fraction of copper .6
8.2 General treatment of results.7
8.2.1 Repeatability and permissible tolerance.7
8.2.2 Determination of analytical result.7
8.2.3 Between-laboratories precision .7
8.2.4 Check for trueness .8
8.2.5 Calculation of final result.8
8.3 Oxide factor .9
9 Test report .9
Annex A (normative) Flowsheet of the procedure for the acceptance of analytical values for test
samples.10
Annex B (informative) Derivation of repeatability and permissible tolerance equations .11
Annex C (informative) Precision data obtained by international analytical trials .12
© ISO 2006 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 5418-1:2006(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 5418-1 was prepared by Technical Committee ISO/TC 102, Iron ore and direct reduced iron,
Subcommittee SC 2, Chemical analysis.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 5418-1:1994), which has been technically
revised. It has been updated to alter the manner in which precision data are presented.
ISO 5418 consists of the following parts, under the general title Iron ores — Determination of copper:
⎯ Part 1: 2,2'-Biquinolyl spectrophotometric method
⎯ Part 2: Flame atomic absorption spectrometric method
iv © ISO 2006 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 5418-1:2006(E)
Iron ores — Determination of copper —
Part 1:
2,2′-Biquinolyl spectrophotometric method
WARNING — This part of ISO 5418 may involve hazardous materials, operations and equipment. This
part of ISO 5418 does not purport to address all of the safety problems associated with its use. It is
the responsibility of the user of this part of ISO 5418 to establish appropriate health and safety
practices and determine the applicability of regulatory limitations prior to use.
1 Scope
This part of ISO 5418 specifies a 2,2′-biquinolyl spectrophotometric method for the determination of copper in
iron ores.
This method is applicable to mass fractions of copper between 0,005 % and 0,77 % in natural iron ores, iron
ore concentrates and agglomerates, including sinter products.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 648, Laboratory glassware — One-mark pipettes
ISO 1042, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks
ISO 3082, Iron ores — Sampling and sample preparation procedures
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 7764, Iron ores — Preparation of predried test samples for chemical analysis
3 Principle
The test portion is decomposed by treatment with hydrochloric, nitric and perchloric acids.
Silica is dehydrated and the solution is diluted and filtered. The residue is ignited, treated with hydrofluoric and
sulfuric acids, and fused with sodium carbonate. The cooled melt is dissolved in the filtrate.
Copper(II) is reduced with ascorbic acid. 2,2′-biquinolyl is added in the presence of N,N-dimethylformamide to
form the red-violet complex of copper(I).
The absorbance of the coloured complex is measured spectrophotometrically at a wavelength of
approximately 545 nm.
© ISO 2006 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 5418-1:2006(E)
4 Reagents
During the analysis, use only reagents of recognized analytical grade and water that complies with grade 3 of
ISO 3696.
The distillation apparatus used should not contain any copper, and deionized water should not come into
contact with copper tubing or taps.
4.1 Sodium carbonate (Na CO ), anhydrous powder.
2 3
4.2 Iron(III) oxide, minimum purity: 99,9 % (mass fraction), mass fraction of copper less than 0,000 2 %.
4.3 Hydrochloric acid, ρ 1,16 g/ml to 1,19 g/ml.
4.4 Hydrochloric acid, ρ 1,16 g/ml to 1,19 g/ml, diluted 1 + 2.
4.5 Hydrochloric acid, ρ 1,16 g/ml to 1,19 g/ml, diluted 1 + 10.
4.6 Nitric acid, ρ 1,4 g/ml.
4.7 Nitric acid, ρ 1,4 g/ml, diluted 1 + 1.
4.8 Perchloric acid, 1,54 g/ml, 60 % (m/m), or ρ 1, 67 g/ml, 70 % (m/m).
4.9 Sulfuric acid, ρ 1,84 g/ml, diluted 1 + 1.
4.10 Hydrofluoric acid, ρ 1,13 g/ml, 40 % (m/m), or ρ 1,185 g/ml, 48 % (m/m).
4.11 Ascorbic acid (C H O ), solution, 200 g/l.
6 8 6
Prepare this solution at the time of use.
4.12 N,N-Dimethylformamide [HCON(CH ) ].
3 2
WARNING — Take care not to inhale toxic fumes.
4.13 2,2′-Biquinolyl (C H N ), solution.
18 12 2
Dissolve 0,15 g of 2,2′-biquinolyl in 250 ml of N,N-dimethylformamide. Protect the solution from light and store
in a brown bottle.
4.14 Copper standard solutions.
4.14.1 Standard solution A, 1 000 µg Cu/ml.
Dissolve 0,500 g of copper metal [of minimum purity 99,9°% (mass fraction)] in 20 ml of dilute nitric acid (4.7)
in a 250 ml tall-form beaker. After elimination of the nitrous fumes by boiling, cool, transfer to a 500 ml
one-mark volumetric flask, dilute to volume with water and mix.
4.14.2 Standard solution B, 50 µg Cu/ml.
Transfer 25,0 ml of standard solution A (4.14.1) to a 500 ml one-mark volumetric flask and dilute to volume
with water.
2 © ISO 2006 – All rights reserved
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 5418-1:2006(E)
5 Apparatus
Ordinary laboratory equipment, including one-mark pipettes and one-mark volumetric flasks complying with
the specifications of ISO 648 and ISO 1042 respectively (unless otherwise indicated), and the following.
5.1 Platinum crucible, of capacity 25 ml to 30 ml.
5.2 Muffle furnace, suitable for heating at 1 000 °C.
5.3 Spectrophotometer, suitable for measurement of an absorbance of approximately 545 nm.
6 Sampling and samples
6.1 General
For analysis, use a laboratory sample of minus 100 µm particle size which has been taken and prepared in
accordance with ISO 3082. In the case of ores having significant contents of combined water or oxidizable
compounds, use a particle size of minus 160 µm.
NOTE A guideline on significant contents of combined water and oxidizable compounds is incorporated in ISO 7764.
6.2 Preparation of predried test samples
Thoroughly mix the laboratory sample and, taking multiple increments, extract a test sample in such a manner
that it is representative of the whole contents of the container. Dry the test sample at 105 °C ± 2 °C as
specified in ISO 7764. (This is the predried test sample.)
7 Procedure
7.1 Number of determinations
Carry out the analysis at least in duplicate in accordance with Annex A, independently, on one predried test
sample.
NOTE The expression “independently” means that the second and any subsequent result is not affected by the
previous result(s). For this particular analytical method, this condition implies that the repetition of the procedure is carried
out either by the same operator at a different time or by a different operator, including appropriate recalibration in either
case.
7.2 Test portion
Taking several increments, weigh, to the nearest 0,000 2 g, approximately 0,5 g or 1 g of the test sample (see
Table 1) obtained in accordance with 6.2.
The test portion should be taken and weighed quickly, to avoid reabsorption of moisture.
© ISO 2006 – All rights reserved 3
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.