ISO 4499-2:2008

Hardmetals - Metallographic determination of microstructure - Part 2: Measurement of WC grain size

ISO 4499-2:2008 gives guidelines for the measurement of hardmetal grain size by metallographic techniques only using optical or electron microscopy. It is intended for sintered WC/Co hardmetals (also called cemented carbides or cermets) containing primarily WC as the hard phase. It is also intended for measuring the grain size and distribution by the linear-intercept technique. ISO 4499-2:2008 essentially covers four main topics: calibration of microscopes, to underpin the accuracy of measurements; linear analysis techniques, to acquire sufficient statistically meaningful data; analysis methods, to calculate representative average values; reporting, to comply with modern quality requirements. ISO 4499-2:2008 is not intended for the following. Measurements of size distribution. Recommendations on shape measurements. Further research is needed before recommendations for shape measurement can be given. Measurements of coercivity are sometimes used for grain-size measurement, but this current guide is concerned only with a metallographic measurement method. It is also written for sintered hardmetals and not for characterising powders. However, the method could, in principle, be used for measuring the average size of powders that are suitably mounted and sectioned.

Métaux-durs — Détermination métallographique de la microstructure — Partie 2: Mesurage de la taille des grains de WC

L'ISO 4499-2:2008 donne des lignes directrices relatives au mesurage de la taille des grains de métaux‑durs selon des techniques métallographiques utilisant uniquement un microscope optique ou électronique. Elle est destinée aux métaux‑durs WC/Co frittés (également appelés carbures cémentés ou cermets) contenant principalement du WC sous la forme d'une phase dure. Elle est également destinée au mesurage de la taille des grains et de la distribution au moyen de la technique d'interception linéaire. L'ISO 4499-2:2008 couvre essentiellement quatre sujets principaux: étalonnage de microscopes, pour appuyer la précision des mesures; techniques d'analyses linéaires, pour obtenir suffisamment de données statistiquement significatives; méthodes d'analyse, pour calculer des valeurs moyennes représentatives; rapports, pour répondre aux exigences modernes de qualité. L'ISO 4499-2:2008 ne traite pas les points suivants. mesurages de la distribution des grains; recommandations sur les mesurages de forme. De plus amples recherches sont nécessaires avant de pouvoir établir des recommandations relatives au mesurage de forme. Des mesurages de coercivité servent parfois au mesurage de la taille des grains, toutefois les lignes directrices données ici ne traitent que de la méthode de mesurage métallographique. L'ISO 4499-2:2008 est également rédigée pour les métaux‑durs frittés et non pour les poudres caractérisantes. Toutefois, la méthode peut, en principe, servir au mesurage de la granulométrie moyenne de poudres convenablement montées et sectionnées.

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 14-Sep-2008
• Withdrawal Date: 14-Sep-2008
• ICS: 77.040.99 - Other methods of testing of metals
• ICS: 77.160 - Powder metallurgy
• Technical Committee: ISO/TC 119/SC 4 - Sampling and testing methods for hardmetals
• Drafting Committee: ISO/TC 119/SC 4 - Sampling and testing methods for hardmetals
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Start Date: 03-Jul-2020
• Completion Date: 13-Dec-2025

Relations

• Revised: ISO 4499-2:2020 - Hardmetals - Metallographic determination of microstructure - Part 2: Measurement of WC grain size
• Effective Date: 11-Nov-2017
• Revises: ISO 4499:1978 - Hardmetals - Metallographic determination of microstructure
• Effective Date: 15-Apr-2008

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 4499-2
First edition
2008-09-15
Hardmetals — Metallographic
determination of microstructure —
Part 2:
Measurement of WC grain size
Métaux-durs — Détermination métallographique de la microstructure —
Partie 2: Mesurage de la taille des grains de WC

Reference number
©
ISO 2008
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Published in Switzerland
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Contents Page
Foreword. iv
1 Scope .1
2 Normative references .2
3 Terms, definitions, abbreviations, symbols and units.2
4 General information.4
5 Apparatus .5
6 Calibration .6
7 Grain-size measurement by the linear-intercept method .6
8 Reporting .9
Annex A (informative) Measurement case study .11
Annex B (informative) Report proforma.15
Bibliography .17

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 4499-2 was prepared by Technical Committee ISO/TC 119, Powder metallurgy, Subcommittee SC 4,
Sampling and testing methods for hardmetals.
ISO 4499-2, together with ISO 4499-1, cancels and replaces ISO 4499:1978, which has been technically
revised. A new section has been added for the quantitative measurement of the WC grain size of hardmetals.
ISO 4499 consists of the following parts, under the general title Hardmetals — Metallographic determination of
microstructure:
⎯ Part 1: Photomicrographs and description
⎯ Part 2: Measurement of WC grain size

iv © ISO 2008 – All rights reserved

INTERNATIONAL STANDARD ISO 4499-2:2008(E)

Hardmetals — Metallographic determination of
microstructure —
Part 2:
Measurement of WC grain size
1 Scope
This part of ISO 4499 gives guidelines for the measurement of hardmetal grain size by metallographic
techniques only using optical or electron microscopy. It is intended for sintered WC/Co hardmetals (also called
cemented carbides or cermets) containing primarily WC as the hard phase. It is also intended for measuring
the grain size and distribution by the linear-intercept technique.
This part of ISO 4499 essentially covers four main topics:
⎯ calibration of microscopes, to underpin the accuracy of measurements;
⎯ linear analysis techniques, to acquire sufficient statistically meaningful data;
⎯ analysis methods, to calculate representative average values;
⎯ reporting, to comply with modern quality requirements.
The part of ISO 4499 is supported by a measurement case study to illustrate the recommended techniques
(see Annex A).
The part of ISO 4499 is not intended for the following.
⎯ Measurements of size distribution.
⎯ Recommendations on shape measurements. Further research is needed before recommendations for
shape measurement can be given.
Measurements of coercivity are sometimes used for grain-size measurement, but this current guide is
concerned only with a metallographic measurement method. It is also written for sintered hardmetals and not
for characterising powders. However, the method could, in principle, be used for measuring the average size
of powders that are suitably mounted and sectioned.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 3326, Hardmetals — Determination of (the magnetization) coercivity
ISO 3369, Impermeable sintered metal materials and hardmetals — Determination of density
ISO 3738-1, Hardmetals — Rockwell hardness test (scale A) — Part 1: Test method
ISO 3738-2, Hardmetals — Rockwell hardness test (scale A) — Part 2: Preparation and calibration of
standard test blocks
ISO 3878, Hardmetals — Vickers hardness test
ISO 4489:1978, Sintered hardmetals — Sampling and testing
ISO 4499-1, Hardmetals — Metallographic determination of microstructure — Part 1: Photomicrographs and
description
ISO 4505, Hardmetals — Metallographic determination of porosity and uncombined carbon
3 Terms, definitions, abbreviations, symbols and units
3.1 General
A very wide range of terms are used to describe powders or sintered hardmetals of different sizes. For
example, the following have been used in a variety of publications and reports.
Extra coarse Fine Microfine
Coarse Very fine Micrograin
Coarse/Medium Ultra fine Nanophase
Medium Extra fine Nanograin
Medium/Fine Submicron Super fine
None of these terms have commonly agreed or well-defined size ranges among users and producers of
powders or sintered products.
Consequently, following discussion in the hardmetal community, the following terms for the sizes defined in
3.2 are recommended.
The uncertainty associated with the measurement of linear-intercept grain size is about 10 %, if typically
200 grains to 300 grains are counted. Thus, measurements on or close to the class boundaries should be
treated carefully. It is recommended that measurements that fall within 10 % of any of the class boundaries
should be classed as follows:
EXAMPLE
0,19 µm as Nano/Ultrafine 0,21 µm as Ultrafine/Nano
0,75 µm as Submicron/Fine 0,85 µm as Fine/Submicron
1,29 µm as Fine/Medium 1,31 µm as Medium/Fine
2,4 µm as Medium/Coarse 2,6 µm as Coarse/Medium
2 © ISO 2008 – All rights reserved

3.2 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.2.1
nano
with WC grain size < 0,2 µm
NOTE Measured by the mean-linear-intercept method described in this part of ISO 4499.
3.2.2
ultrafine
with WC grain size 0,2 µm to 0,5 µm
NOTE Measured by the mean-linear-intercept method described in this part of ISO 4499.
3.2.3
submicron
with WC grain size 0,5 µm to 0,8 µm
NOTE Measured by the mean-linear-intercept method described in this part of ISO 4499.
3.2.4
fine
with WC grain size 0,8 µm to 1,3 µm
NOTE Measured by the mean-linear-intercept method described in this part of ISO 4499.
3.2.5
medium
with WC grain size 1,3 µm to 2,5 µm
NOTE Measured by the mean-linear-intercept method described in this part of ISO 4499.
3.2.6
coarse
with WC grain size 2,5 µm to 6,0 µm
NOTE Measured by the mean-linear-intercept method described in this part of ISO 4499.
3.2.7
extra coarse
with WC grain size > 6,0 µm
NOTE Measured by the mean-linear-intercept method described in this part of ISO 4499.
3.3 Symbols, abbreviations and units
For the purposes of this document, the following symbols, abbreviations and units apply.
A is the area, in square millimetres (mm)
is the arithmetic mean linear intercept of WC grains, in micrometres (µm)
d
wc
ECD is the equivalent circle diameter, in millimetres (mm)
L is the line length, in millimetres (mm)
LI is the arithmetic mean-linear-intercept distance, in micrometres (µm)
l is the measured length of individual intercepts, in micrometres (µm)
i
l is the sum of the measured length of each individual intercept
∑ i
N is the number of grain boundaries traversed
n is the number of WC grains intercepted
m is the magnification
m is the maximum magnification
max
m is the minimum magnification
min
s is the measured size, in millimetres (mm)
m
is the actual size, in millimetres (mm)
s
a
4 General information
This part of ISO 4499 addresses the issue of good practice for the measurement of a mean value for WC
grain size. It recommends the use of a linear-intercept technique for obtaining data. The measurements shall
be made using good practice for the preparation of suitable microstructures for examination outlined in
ISO 4499-1.
The properties and performance of hardmetals are directly dependent on the microstructure developed during
manufacture, which in turn is controlled by the character of the starting powder batch. Understanding the
microstructure is the key to controlling or improving properties, and therefore the measurement of micro-
structural features, particularly grain size and size distribution, is of paramount importance.
Methods of metallographic preparation and etching techniques are as important as the grain-size measure-
ment method (see [1] to [4] in the Bibliography), and are included in ISO 4499-1. The principal type of
hardmetal considered is WC with a Co binder. However, the procedure can be used for hardmetals that
contain cubic carbides or which are based on TiC or Ti(C,N).
The most direct way to measure the WC grain size is to polish and etch a cross-section of the microstructure
and then to use quantitative metallographic techniques to measure a mean value for the grain size, either by
area counting or by linear-intercept techniques.
There are three ways by which the mean size by number of the WC grains can be defined:
⎯ by length (of a line across a 2D section of a grain);
⎯ by area (of 2D sections of grains);
⎯ by volume (of individual grains).
A number average is obtained by counting each measurement of the parameter of interest (length, area or
volume) and dividing the total value of the parameter (length, area or volume) by the number of this parameter
counted.
4 © ISO 2008 – All rights reserved

The value most used to date has been a length parameter. This can be obtained in several ways, for example,
[12]
by parallel lines or circles as described in ASTM E112 :
⎯ by linear intercept, called the Heyn method, from a straight line drawn across the structure;
1)
⎯ by the equivalent circle diameter ; this is obtained by measuring grain areas and then taking the
diameter of a circle of equivalent area.
An additional method is that established by Jefferies, where the number of grains per unit area can be
counted. This can, if required, be converted to an equivalent circle diameter.
It shall be noted that
⎯ point/area counting provides no information on distribution, and
⎯ the Jefferies method is not intended for use on multiphase materials such as hardmetals.
The recommended technique for measurement of hardmetal grain size is the linear-intercept method.
5 Apparatus
[10]
Grain-size measurements are obtained from images of the microstructure. ISO 4499-1, ASTM B657 and
[11]
ASTM B665 should be consulted for best practice in the preparation of surfaces for imaging.
Hardmetal structural images are usually generated by either optical microscopy or scanning electron
microscopy (SEM). For accurate measurements, it is better to use scanning electron-microscopic images.
Even in coarse-grained materials, the imaged surface cuts through a substantial number of the corners of
grains, giving a proportion of small intercepts that can only be measured accurately using the scanning
electron microscope.
Measurements of intercept lengths from the acquired images can be obtained manually or semiautomatically
using image analysis. Automatic image analysis can be used in some circumstances when the images are
fairly coarse and good contrast can be obtained, but for many materials, especially those with very fine grain
sizes, good images are difficult to acquire and are generally not amenable to automatic analysis.
For the ultrafine and nano grades, good images are particularly difficult to acquire using conventional
scanning electron microscopes with tungsten-filament electron sources. For these materials, it is
recommended that a field emission SEM (FESEM) be used. These systems give significantly higher resolution
images, sufficient to measure materials with mean intercept sizes of about 0,1 µm to 0,2 µm. For materials
with ever smaller grain sizes, it may be necessary to use transmission electron microscopy (TEM). However,
the problems of sampling and specimen preparation are particularly severe (see [7] in the Bibliography).
Careful specimen preparation for good images is vital for these materials, and often a combination of etching
methods is helpful (see ISO 4499-1).

1) It is possible, for equiaxed grains, to convert an equivalent circle diameter (ECD) grain size to a linear intercept (LI)
value using Equation [1].
LI==A π / 4ECD (1)
Thus ECD = 1,13 LI
This expression is discussed in References [1] and [5] in the Bibliography.
6 Calibration
To give reliable quantitative measurements, images shall be calibrated against a stage micrometer or scale
traceable to a National Reference Standard. The most commonly used stage micrometers for SEMs are the
SIRA grids. These are ruled lines which form a grid and are available with 19,7 lines per mm and 2 160 lines
per mm. However, these shall also be calibrated and certified as being traceable to a National Reference
Standard.
For images obtained from an optical microscope, an image of the calibration graticule shall also be obtained
using the same objectives (and internal magnification step changers or zoom position) and illuminating
technique. The microscope shall be set up for Köhler illumination to obtain the maximum resolution (see [8] in
the Bibliography).
For images obtained from a scanning electron microscope, images of the graticule should be obtained under
the same conditions (accelerating kV, working distance, illumination aperture) as those used for the
hardmetal.
7 Grain-size measurement by the linear-intercept method
7.1 General
It is recommended that the arithmetic mean-linear-intercept be used as the parameter to define WC grain size.
This is the simplest procedure to use and has the added advantage of providing data that can be used to
quantify distribution width.
This method requires a straight line to be drawn across a calibrated image. In a single-phase material the
length of line (L), starting at a random position, traversing a number of grain boundaries (N), and ending at
another random position, is measured. The mean-linear-intercept distance LI is thus:
LI= L / N (2)
As can be seen from the above equation, only the the mean-linear-intercept distance is calculated, there is no
information obtained on grain-size distribution.
For a nominally two-phase material such as a hardmetal (α and β phase), the linear-intercept technique is less
straightforward because each phase has to be measured independently, but it can provide information on
grain-size distribution. A line is drawn across a calibrated image of the microstructure of a hardmetal. Where
this line intercepts a grain of WC, the length of the line (l ) is measured using a calibrated rule (where i = 1, 2,
i
3, …, n, for the 1st, 2nd, 3rd, …, nth grain). It is advisable to count at least 100 grains, preferably at least
200 grains in order to reduce the uncertainty to below 10 %.
The mean-linear-intercep
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 4499-2
Première édition
2008-09-15
Métaux-durs — Détermination
métallographique de la microstructure —
Partie 2:
Mesurage de la taille des grains de WC
Hardmetals — Metallographic determination of microstructure —
Part 2: Measurement of WC grain size

Numéro de référence
©
ISO 2008
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Version française parue en 2010
Publié en Suisse
ii © ISO 2008 – Tous droits réservés

Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d'application .1
2 Références normatives.1
3 Termes, définitions, abréviations, symboles et unités.2
4 Informations générales.4
5 Appareillage.5
6 Étalonnage.6
7 Mesurage de la granulométrie selon la méthode d'interception linéaire .6
8 Rapport.9
Annexe A (informative) Étude de cas de mesurage .11
Annexe B (informative) Modèle de rapport.16
Bibliographie.18

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 4499-2 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 119, Métallurgie des poudres, sous-comité SC 4,
Échantillonnage et méthodes d'essais des métaux-durs.
L'ISO 4499-2, ainsi que l'ISO 4499-1, annulent et remplacent l'ISO 4499:1978, qui a fait l'objet d'une révision
technique. Une nouvelle section a été ajoutée pour le mesurage quantitatif de la taille des grains de WC dans
des métaux-durs.
L'ISO 4499 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Métaux-durs — Détermination
métallographique de la microstructure:
⎯ Partie 1: Prises de vue photomicrographiques et description
⎯ Partie 2: Mesurage de la taille des grains de WC

iv © ISO 2008 – Tous droits réservés

NORME INTERNATIONALE ISO 4499-2:2008(F)

Métaux-durs — Détermination métallographique de la
microstructure —
Partie 2:
Mesurage de la taille des grains de WC
1 Domaine d'application
La présente partie de l'ISO 4499 donne des lignes directrices relatives au mesurage de la taille des grains de
métaux-durs selon des techniques métallographiques utilisant uniquement un microscope optique ou
électronique. Elle est destinée aux métaux-durs WC/Co frittés (également appelés carbures cémentés ou
cermets) contenant principalement du WC sous la forme d'une phase dure. Elle est également destinée au
mesurage de la taille des grains et de la distribution au moyen de la technique d'interception linéaire.
La présente partie de l'ISO 4499 couvre essentiellement quatre sujets principaux:
⎯ étalonnage de microscopes, pour appuyer la précision des mesures;
⎯ techniques d'analyses linéaires, pour obtenir suffisamment de données statistiquement significatives;
⎯ méthodes d'analyse, pour calculer des valeurs moyennes représentatives;
⎯ rapports, pour répondre aux exigences modernes de qualité.
La présente partie de l'ISO 4499 est étayée par une étude de cas de mesurage destinée à illustrer les
techniques recommandées (voir Annexe A).
La présente partie de l'ISO 4499 ne traite pas les points suivants.
⎯ mesurages de la distribution des grains;
⎯ recommandations sur les mesurages de forme. De plus amples recherches sont nécessaires avant de
pouvoir établir des recommandations relatives au mesurage de forme.
Des mesurages de coercivité servent parfois au mesurage de la taille des grains, toutefois les lignes
directrices données ici ne traitent que de la méthode de mesurage métallographique. La présente partie de
l'ISO 4499 est également rédigée pour les métaux-durs frittés et non pour les poudres caractérisantes.
Toutefois, la méthode peut, en principe, servir au mesurage de la granulométrie moyenne de poudres
convenablement montées et sectionnées.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 3326, Métaux-durs — Détermination de la coercitivité (d'aimantation)
ISO 3369, Matériaux en métal fritté imperméable et métaux-durs — Détermination de la masse volumique
ISO 3738-1, Métaux-durs — Essai de dureté Rockwell (échelle A) — Partie 1: Méthode d'essai
ISO 3738-2, Métaux-durs — Essai de dureté Rockwell (échelle A) — Partie 2: Préparation et étalonnage des
blocs de référence
ISO 3878, Métaux-durs — Essai de dureté Vickers
ISO 4489:1978, Métaux-durs frittés — Échantillonnage et essais
ISO 4499-1, Métaux-durs — Détermination métallographique de la microstructure — Partie 1: Prises de vue
photomicrographiques et description
ISO 4505, Métaux-durs — Détermination métallographique de la porosité et du carbone non combiné
3 Termes, définitions, abréviations, symboles et unités
3.1 Généralités
Une très large gamme de termes est utilisée pour décrire les poudres de métaux-durs frittés de différentes
granulométries. Par exemple, les termes suivants ont servi dans diverses publications et rapports.
Extra-grossière Fine Microfine
Grossière Très fine Micrograin
Grossière/Moyenne Ultrafine Nanophasé
Moyenne Extrafine Nanograin
Moyenne/Fine Submicrométrique Superfine
Aucun de ces termes n'a été actuellement validé ou bien défini en termes de plages granulométriques par les
utilisateurs et les fabricants de poudres ou produits frittés.
En conséquence, après discussion au sein de la communauté des métaux-durs, les termes suivants sont
recommandés pour les tailles de grains définies en 3.2.
L'incertitude associée au mesurage d'une taille de grains par interception linéaire est d'environ 10 %,
lorsqu'on compte généralement de 200 à 300 grains. Ainsi, il convient de traiter avec soin les mesurages
proches ou aux limites entre classes. Il est recommandé de classer de la manière suivante les mesurages à
10 % près de l'une quelconque des limites de classe:
EXEMPLE
0,19 µm dans Nano/Ultrafine 0,21 µm dans Ultrafine/Nano
0,75 µm dans Submicrométrique/Fine 0,85 µm dans Fine/Submicrométrique
1,29 µm dans Fine/Moyenne 1,31 µm dans Moyenne/Fine
2,4 µm dans Moyenne/Grossière 2,6 µm dans Grossière/Moyenne
3.2 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.2.1
nano
taille de grains de WC < 0,2 µm
NOTE Mesuré au moyen de la méthode d'interception linéaire moyenne décrite dans la présente partie de
l'ISO 4499.
2 © ISO 2008 – Tous droits réservés

3.2.2
ultrafine
taille de grains de WC comprise entre 0,2 µm et 0,5 µm
NOTE Mesuré au moyen de la méthode d'interception linéaire moyenne décrite dans la présente partie de
l'ISO 4499.
3.2.3
submicrométrique
taille de grains de WC comprise entre 0,5 µm et 0,8 µm
NOTE Mesuré au moyen de la méthode d'interception linéaire moyenne décrite dans la présente partie de
l'ISO 4499.
3.2.4
fine
taille de grains de WC comprise entre 0,8 µm et 1,3 µm
NOTE Mesuré au moyen de la méthode d'interception linéaire moyenne décrite dans la présente partie de
l'ISO 4499.
3.2.5
moyenne
taille de grains de WC comprise entre 1,3 µm et 2,5 µm
NOTE Mesuré au moyen de la méthode d'interception linéaire moyenne décrite dans la présente partie de
l'ISO 4499.
3.2.6
grossière
taille de grains de WC comprise entre 2,5 µm et 6,0 µm
NOTE Mesuré au moyen de la méthode d'interception linéaire moyenne décrite dans la présente partie de
l'ISO 4499.
3.2.7
extra-grossière
taille de grains de WC > 6,0 µm
NOTE Mesuré au moyen de la méthode d'interception linéaire moyenne décrite dans la présente partie de
l'ISO 4499.
3.3 Symboles, abréviations et unités
Pour les besoins du présent document, les symboles, abréviations et unités suivants s'appliquent.
A est la surface, en millimètres carrés (mm )
est l'interception linéaire arithmétique moyenne des grains de WC, en micromètres (µm)
d
wc
ECD est le diamètre du cercle équivalent, en millimètres (mm)
L est la longueur de la ligne, en millimètres (mm)
LI est la distance d'interception linéaire arithmétique moyenne, en micromètres (µm)
l est la longueur mesurée des interceptions individuelles, en micromètres (µm)
i
l est la somme des longueurs mesurées de chaque interception individuelle
∑ i
N est le nombre de joints de grains traversés
n est le nombre de grains de WC interceptés
m est le grossissement
m est le grossissement maximum
max
m est le grossissement minimum
min
s est la granulométrie mesurée, en millimètres (mm)
m
est la granulométrie réelle, en millimètres (mm)
s
a
4 Informations générales
La présente partie de l'ISO 4499 traite des bonnes pratiques pour le mesurage d'une valeur moyenne de taille
de grains de WC. Elle recommande d'utiliser une technique d'interception linéaire pour obtenir les données.
Les mesurages doivent être effectués en suivant les bonnes pratiques pour la préparation de microstructures
adaptées aux examens décrits dans l'ISO 4499-1.
Les propriétés et les performances des métaux-durs dépendent directement de la microstructure élaborée au
cours de la fabrication, qui est elle-même contrôlée par les caractéristiques du lot de poudre de départ.
Comprendre que la microstructure est essentielle au contrôle et à l'amélioration des propriétés et, par
conséquent, au mesurage des caractéristiques microstructurelles, particulièrement la taille des grains et la
distribution granulométrique, est de toute première importance.
Les techniques de préparation métallographique et de décapage sont aussi importantes que la méthode de
mesurage de la taille des grains (voir les Références [1] à [4]) et elles sont incluses dans l'ISO 4499-1. Le
principal type de métal-dur pris en compte est le WC avec un liant de Co. Toutefois, le mode opératoire peut
servir pour des métaux-durs contenant des carbures cubiques ou à base de TiC ou Ti(C,N).
La manière la plus directe pour mesurer la taille des grains de WC consiste à polir et décaper une section
transversale de la microstructure puis à utiliser des techniques métallographiques quantitatives afin de
mesurer la valeur moyenne de la taille des grains au moyen d'un comptage en surface ou au moyen de
techniques d'interception linéaire.
Il existe trois manières de définir la taille moyenne en nombre des grains de WC:
⎯ par la longueur (d'une ligne traversant une section 2D d'un grain);
⎯ par la surface (de sections 2D de grains);
⎯ par le volume (de grains individuels).
Une moyenne chiffrée est obtenue en comptant chaque mesurage du paramètre d'intérêt (longueur, surface
ou volume) et en divisant la valeur totale du paramètre (longueur, surface ou volume) par le nombre de
mesurages.
Le paramètre de longueur est la valeur la plus utilisée à ce jour. Elle peut être obtenue de diverses manières,
[12]
par exemple au moyen de lignes parallèles ou de cercles, comme décrit dans l'ASTM E112 :
⎯ par interception linéaire, appelée méthode de Heyn, à partir d'une ligne droite tracée sur la structure;
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1)
⎯ par le diamètre du cercle équivalent ; celui-ci est obtenu en mesurant les surfaces des grains puis en
prenant le diamètre d'un cercle de surface équivalente.
Une autre méthode est celle qui a été mise au point par Jefferies, d'après laquelle il est possible de compter
le nombre de grains par unité de surface. Cette valeur peut, le cas échéant, être convertie en un diamètre de
cercle équivalent.
Il faut noter que:
⎯ le comptage des points/de surface ne fournit aucune information concernant la distribution, et
⎯ la méthode de Jefferies n'est pas destinée à être utilisée sur des matériaux multiphase tels que les
métaux-durs.
La technique recommandée pour le mesurage de la taille des grains de métaux-durs est la méthode
d'interception linéaire.
5 Appareillage
Les mesures de tailles de grains sont obtenues à partir d'images de la microstructure. Il convient de consulter
[10] [11]
l'ISO 4499-1, l'ASTM B657 et l'ASTM B665 concernant les meilleures pratiques en termes de
préparation de surfaces pour l'imagerie.
Les images de structure de métaux-durs sont généralement générées par microscopie optique ou par
microscopie électronique à balayage. Pour des mesurages précis, le mieux consiste à utiliser des images de
microscope électronique à balayage. Même dans le cas de matériaux à grains grossiers, les sections de
surface dont l'image est formée coupent un nombre substantiel d'angles des grains, donnant une proportion
de petites interceptions qui ne peuvent être mesurées de manière précise qu'en utilisant le microscope
électronique à balayage.
Les mesurages de longueurs d'interception effectués à partir des images acquises peuvent être obtenus
manuellement ou semi-automatiquement en utilisant une analyse d'image. L'analyse d'image automatique
peut servir dans certaines circonstances lorsque les images sont relativement grossières et qu'un bon
contraste peut être obtenu, mais, pour de nombreux matériaux, particulièrement ceux à grains très fins, il est
difficile d'obtenir de bonnes images et elles ne peuvent généralement pas être soumises à une analyse
automatique.
Pour les classes ultrafine et nano, il est particulièrement difficile d'obtenir de bonnes images en utilisant des
microscopes électroniques à balayage classiques dont les sources d'électrons sont un filament de tungstène.
Pour ces matériaux, il est recommandé d'utiliser un microscope électronique à balayage à émission de champ
d'émission. Ces systèmes donnent des images d'une résolution significativement plus élevée, suffisante pour
mesurer des matériaux dont les valeurs d'interception moyennes sont comprises entre 0,1 µm et 0,2 µm
environ. Pour des matériaux dont la taille des grains est encore plus petite, il peut s'avérer nécessaire
d'utiliser un microscope électronique à transmission. Toutefois, les problèmes d'échantillonnage et de
préparation des éprouvettes sont particulièrement importants (voir la Référence [7]). Une préparation
soigneuse des éprouvettes en vue d'obtenir de bonnes images est vitale pour ces matériaux et une
association des méthodes de décapage est souvent utile (voir l'ISO 4499-1).

1) Il est possible, pour des grains équiaxiaux, de convertir une taille de grain de diamètre de cercle équivalent (ECD) en
une valeur d’interception linéaire (LI) au moyen de l’Équation (1).
LI==A π / 4ECD (1)
Ainsi, ECD = 1,13 LI
Cette expression est traitée dans les Références [1] et [5].
6 Étalonnage
Pour obtenir des mesurages quantitatifs fiables, les images doivent être étalonnées par rapport à un
micromètre de microscope ou à échelle conforme à la norme nationale de référence. Les micromètres les plus
communément utilisés pour des microscopes électroniques à balayage sont les grilles de la SIRA. Il s'agit de
lignes réglées formant une grille disponible avec 19,7 lignes par millimètre et 2 160 lignes par millimètre. Elles
doivent toutefois être également étalonnées et certifiées comme étant conformes à une norme nationale de
référence.
Pour des images obtenues au moyen d'un microscope optique, une image du réticule d'étalonnage doit
également être obtenue au moyen des mêmes objectifs (et d'un changeur d'échelon de grossissement interne
ou d'un objectif à longueur focale variable) et de la même technique d'éclairage. Le microscope doit être
configuré pour un éclairage Köhler en vue d'obtenir la résolution maximale (voir la Référence [8]).
Pour des images obtenues au moyen d'un microscope électronique à balayage, il convient que les images du
réticule soient obtenues dans les mêmes conditions (accélération en kV, distance de travail, éclairage
d'ouverture) que celles servant au métal-dur.
7 Mesurage de la granulométrie selon la méthode d'interception linéaire
7.1 Généralités
Il est recommandé d'utiliser l'interception linéaire arithmétique moyenne en tant que paramètre servant à
définir la taille des grains de WC. Ce mode opératoire est le plus simple à utiliser et présente en outre
l'avantage de fournir des données pouvant servir à quantifier l'étendue de la distribution.
Cette méthode nécessite de tracer une ligne droite traversant une image étalonnée. Pour un matériau
monophasé, on mesure la longueur de la ligne (L) commençant en un point aléatoire, traversant un certain
nombre de joints de grains (N) et se terminant en une autre position aléatoire. La distance d'interception
linéaire moyenne LI est donc:
LI = L/N (2)
Ainsi que le montre l'Équation (2), seule la distance d'interception linéaire moyenne est calculée. Aucune
information concernant la distribution granulométrique n'est obtenue.
Pour un matériau essentiellement biphasé tel qu'un métal-dur (phases α et β), la technique d'interception
linéaire est moins directe en ce que chaque phase doit être mesurée indépendamment, mais elle peut fournir
des informations relatives à la distribution granulométrique. Une ligne est tracée sur une image étalonnée de
la microstructure d'un métal-dur. Aux points où cette ligne passe par un grain de WC, la longueur de la ligne
er e e ième
(l ) est mesurée au moyen d'une règle étalonnée (où i = 1, 2, 3, …, n, pour le 1 , 2 , 3 , …, n grain). Il est
i
conseillé de compter au moins 100 grains, de préférence au moins 200 grains afin de réduire l'incertitude à
moins de 10 %.
La taille des grains par interception linéaire moyenne est définie par:
dl= /n (3)
wc ∑ i
La taille des grains d'un métal-dur est généralement comprise entre 0,1 µm et 10 µm. En raison des
incertitudes de mesurage, il appartient au bonnes pratiq
...