ISO 19403-2:2017
(Main)Paints and varnishes — Wettability — Part 2: Determination of the surface free energy of solid surfaces by measuring the contact angle
Paints and varnishes — Wettability — Part 2: Determination of the surface free energy of solid surfaces by measuring the contact angle
ISO 19403-2:2017 specifies a test method to measure the contact angle for the determination of the surface free energy of a solid surface. The method can be applied for the characterization of substrates and coatings. NOTE 1 For the determination of the surface free energy of polymers and coatings, either the method in accordance with Owens, Wendt, Rabel and Kaelble or the method in accordance with Wu is used preferably. NOTE 2 The morphological and chemical homogeneity have an influence on the measuring results. NOTE 3 The procedures indicated in ISO 19403-2:2017 are based on the state-of-the-art employing the drop projection method in penumbral shadow. Other methods are not excluded. NOTE 4 Measuring the contact angle on powders is not part of ISO 19403-2:2017. For further information, see the bibliography.
Peintures et vernis — Mouillabilité — Partie 2: Détermination de l'énergie libre de surface des surfaces solides par la mesure de l'angle de contact
Le présent document spécifie une méthode d'essai permettant de mesurer l'angle de contact afin de déterminer l'énergie libre de surface d'une surface solide. Cette méthode peut être utilisée pour la caractérisation de substrats et revêtements. NOTE 1 La détermination de l'énergie libre de surface de polymères et de revêtements se fait de préférence conformément à la méthode d'Owens, Wendt, Rabel et Kaelble ou à la méthode de Wu. NOTE 2 L'homogénéité morphologique et chimique influe sur les résultats des mesurages. NOTE 3 Les modes opératoires indiqués dans le présent document s'appuient sur les dernières techniques connues employant la méthode de projection de la goutte dans la pénombre. Les autres méthodes ne sont pas exclues. NOTE 4 Le mesurage de l'angle de contact sur des poudres ne fait pas partie du présent document. Pour plus d'informations, voir la Bibliographie.
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 19403-2
First edition
2017-06
Paints and varnishes — Wettability —
Part 2:
Determination of the surface free
energy of solid surfaces by measuring
the contact angle
Peintures et vernis — Mouillabilité —
Partie 2: Détermination de l’énergie libre de surface des surfaces
solides par la mesure de l’angle de contact
Reference number
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ISO 2017
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Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 1
5 Apparatus and materials. 2
6 Sampling . 3
7 Procedure. 4
7.1 General for measuring on the horizontal drop . 4
7.1.1 Setting up the contact angle measuring system . 4
7.1.2 Test conditions. 4
7.1.3 Conditioning of the test panels . 4
7.2 Measurement . 4
7.2.1 General. 4
7.2.2 Static method . 4
7.2.3 Dynamic method (progressive contact angle) . 5
7.2.4 Determination of the contact angle . 6
8 Evaluation . 6
8.1 General . 6
8.2 Owens-Wendt-Rabel-Kaelble method (OWRK method) . 6
8.3 Wu method . 7
9 Precision . 8
9.1 General . 8
9.2 Repeatability limit, r . 8
9.3 Reproducibility limit, R . 8
9.4 Calculation in accordance with Owens-Wendt-Rabel-Kaelble method (OWRK method) . 8
10 Test report . 9
Annex A (informative) Notes on measuring practice .10
Bibliography .14
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO’s adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following
URL: w w w . i s o .org/ iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 35, Paints and varnishes, Subcommittee
SC 9, General test methods for paints and varnishes.
A list of all parts in the ISO 19403 series can be found on the ISO website.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 19403-2:2017(E)
Paints and varnishes — Wettability —
Part 2:
Determination of the surface free energy of solid surfaces
by measuring the contact angle
1 Scope
This document specifies a test method to measure the contact angle for the determination of the surface
free energy of a solid surface. The method can be applied for the characterization of substrates and
coatings.
NOTE 1 For the determination of the surface free energy of polymers and coatings, either the method in
accordance with Owens, Wendt, Rabel and Kaelble or the method in accordance with Wu is used preferably.
NOTE 2 The morphological and chemical homogeneity have an influence on the measuring results.
NOTE 3 The procedures indicated in this document are based on the state-of-the-art employing the drop
projection method in penumbral shadow. Other methods are not excluded.
NOTE 4 Measuring the contact angle on powders is not part of this document. For further information, see the
bibliography.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 4618, Paints and varnishes — Terms and definitions
ISO 19403-1, Paints and varnishes — Wettability — Part 1: Terminology and general principles
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 4618 and ISO 19403-1 apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
— ISO Online browsing platform: available at http:// www .iso .org/ obp
4 Principle
A minimum of three drops of at least two test liquids are dosed onto the flat surface of a test specimen.
For every drop, the contact angle is measured. From the averaged contact angles of every liquid, their
surface tensions, as well as their polar and dispersive fractions, the surface free energy of the solid is
calculated by means of an appropriate model, divided into the polar and dispersive fractions.
5 Apparatus and materials
Ordinary laboratory apparatus, together with the following.
5.1 Contact angle measuring system.
Any state-of-the-art contact angle measuring device, preferably systems with digital image capture
and analysis for measuring the contact angle. Figure 1 shows a schematic example of a contact angle
measuring system.
Key
1 light source
2 specimen holder
3 graduaded micro syringe
4 optical system
5 screen
NOTE 1 The image capturing system is oriented in a way that the optimal image resolution ratio (ratio of
width and height) can be used.
NOTE 2 The device used can differ from the schematic diagram in regard to light path and the arrangement of
the components.
Figure 1 — Schematic diagram of a contact angle measuring system
5.2 Dosing unit.
The dosing unit makes it possible to precisely apply drops in the range of microlitres to the surface.
5.3 Test liquids.
At least two of the test liquids suggested in Table 1. The test liquids shall have at least “purity grade” for
analysis. Water shall have a surface tension of at least 71,5 mN/m.
It is recommended to test the suitability of the liquids used in accordance with ISO 19403-3 or EN 14370
prior to measuring their surface tensions. For guidance, the values from the literature for the surface
tension, σ , are indicated in Table 1. It is also possible to use an individually measured value of the
l
surface tension as reference value. According to experience, the measured value should not deviate
more than ±2 % from the value from the literature or the individually determined value.
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The test liquids shall not physically or chemically affect the surface. The test liquids have a maximum of
different polar and dispersive fractions of surface tension.
For at least one of the test liquids used, the polar fractions shall be larger than 0 mN/m (see Table 1).
In case only two test liquids are used, water and di-iodomethane are recommended. In case three
liquids are used, ethylene glycol should be used additionally.
In case of high viscous test liquids like glycerol and ethylene glycol, a needle with higher inner diameter
could be necessary to achieve the recommended dosing rate.
NOTE The values in Table 1 refer to 25 °C measuring temperature. For measuring under standard
atmosphere (see 7.1.2), no significant deviations can be assumed.
Table 1 — Suggested test liquids
Test liquid Surface tension Dispersive fraction Polar fraction Source
d
p
σ σ
σ
l l
l
mN/m mN/m
mN/m
Water 72,8 21,8 51,0 Reference [4]
a
Di-iodomethane 50,8 50,8 0,0 Reference [4]
1,2-ethanediol
47,7 30,9 16,8 Reference [4]
(ethylene glycol)
1,2,3-propanetriol
63,4 37,0 26,4 Reference [4]
(glycerol)
Hexadecane 27,6 27,6 0,0 Reference [4]
1- bromo-
44,6 44,6 0,0 Reference [4]
b
naphthalene
Benzyl alcohol 38,9 29,0 9,9 Reference [5]
Decalin
30,6 30,6 0,0 Reference [4]
(isomer mixture)
cis-Decalin 32,2 32,2 0,0 Reference [2]
trans-Decalin 29,9 29,9 0,0 Reference [2]
a
Di-iodomethane is relative instable, yellowing after short time by splitting-off iodine.
Di-iodomethane swells and dissolves a lot of plastics and of organic coatings.
Di-iodomethane reacts with common metals (e.g. magnesium).
b
1-bromo-naphtalene reacts with co
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 19403-2
Première édition
2017-06
Peintures et vernis — Mouillabilité —
Partie 2:
Détermination de l'énergie libre de
surface des surfaces solides par la
mesure de l'angle de contact
Paints and varnishes — Wettability —
Part 2: Determination of the surface free energy of solid surfaces by
measuring the contact angle
Numéro de référence
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ISO 2017
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Publié en Suisse
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Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 1
5 Appareillage et produits . 2
6 Échantillonnage . 3
7 Mode opératoire. 4
7.1 Généralités concernant le mesurage sur la goutte horizontale . 4
7.1.1 Installation du système de mesure d’angle de contact . 4
7.1.2 Conditions d’essai . 4
7.1.3 Conditionnement des panneaux d’essai . 4
7.2 Mesurage . 4
7.2.1 Généralités . 4
7.2.2 Méthode statique . 4
7.2.3 Méthode dynamique (angle de contact progressif) . 5
7.2.4 Détermination de l’angle de contact . 6
8 Évaluation . 6
8.1 Généralités . 6
8.2 Méthode d’Owens-Wendt-Rabel-Kaelble (méthode OWRK) . 7
8.3 Méthode de Wu . 8
9 Fidélité . 8
9.1 Généralités . 8
9.2 Limite de répétabilité, r . 8
9.3 Limite de reproductibilité, R . 8
9.4 Calcul conformément à la méthode d’Owens-Wendt-Rabel-Kaelble (méthode OWRK) . 8
10 Rapport d’essai . 9
Annexe A (informative) Notes sur la pratique de mesurage .10
Bibliographie .14
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/ iso/ fr/ avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 35, Peintures et vernis, sous-comité
SC 9, Méthodes générales d’essais des peintures et vernis.
Une liste de toutes les parties de la série ISO 19403 se trouve sur le site web de l’ISO.
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NORME INTERNATIONALE ISO 19403-2:2017(F)
Peintures et vernis — Mouillabilité —
Partie 2:
Détermination de l'énergie libre de surface des surfaces
solides par la mesure de l'angle de contact
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie une méthode d’essai permettant de mesurer l’angle de contact afin de
déterminer l’énergie libre de surface d’une surface solide. Cette méthode peut être utilisée pour la
caractérisation de substrats et revêtements.
NOTE 1 La détermination de l’énergie libre de surface de polymères et de revêtements se fait de préférence
conformément à la méthode d’Owens, Wendt, Rabel et Kaelble ou à la méthode de Wu.
NOTE 2 L’homogénéité morphologique et chimique influe sur les résultats des mesurages.
NOTE 3 Les modes opératoires indiqués dans le présent document s’appuient sur les dernières techniques
connues employant la méthode de projection de la goutte dans la pénombre. Les autres méthodes ne sont pas
exclues.
NOTE 4 Le mesurage de l’angle de contact sur des poudres ne fait pas partie du présent document. Pour plus
d’informations, voir la Bibliographie.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 4618, Peintures et vernis — Termes et définitions
ISO 19403-1, Peintures et vernis — Mouillabilité — Partie 1: Terminologie et principes généraux
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions de l’ISO 4618 et l’ISO 19403-1 s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/ ;
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse http:// www .iso .org/ obp.
4 Principe
Un minimum de trois gouttes d’au moins deux liquides d’essai sont dosées sur la surface plane d’une
éprouvette. L’angle de contact est mesuré pour chaque goutte. Les angles de contact moyens de chaque
liquide, leurs tensions superficielles, ainsi que de leurs fractions polaire et dispersive permettent de
calculer l’énergie libre de surface du solide à l’aide d’un modèle approprié, divisé en fractions polaire et
dispersive.
5 Appareillage et produits
Appareillage courant de laboratoire, et ce qui suit.
5.1 Système de mesure d’angle de contact
N’importe quel appareil de mesure d’angle de contact à la pointe de la technologique, de préférence
des systèmes avec capture et analyse d’image numérique pour mesurer l’angle de contact. La Figure 1
donne un exemple schématique de système de mesure d’angle de contact.
Légende
1 source de lumière
2 porte-éprouvette
3 microseringue graduée
4 système optique
5 écran
NOTE 1 Le système de capture d’image est orienté de manière à pouvoir utiliser le rapport de résolution
d’image optimal (rapport largeur/hauteur).
NOTE 2 L’appareil utilisé peut différer du schéma au niveau du trajet de la lumière et de la disposition des
éléments.
Figure 1 — Schéma d’un système de mesure d’angle de contact
5.2 Unité de dosage
L’unité de dosage permet d’appliquer avec précision des gouttes de l’ordre du microlitre sur la surface.
5.3 Liquides d’essai
Au moins deux des liquides d’essai suggérés dans le Tableau 1. Le niveau de pureté des liquides d’essai
doit au moins correspondre à une qualité analytique. L’eau doit avoir une tension superficielle d’au
moins 71,5 mN/m.
Il est recommandé de soumettre à essai la pertinence des liquides utilisés conformément à l’ISO 19403-3
ou à l’EN 14370 avant de mesurer leurs tensions superficielles. Le Tableau 1 donne des recommandations
de valeurs de tension superficielle, σ , tirées de la littérature. Il est également possible d’utiliser une
l
valeur de tension superficielle mesurée de manière individuelle comme valeur de référence. Selon
2 © ISO 2017 – Tous droits réservés
l’expérience, il convient que la valeur mesurée ne s’écarte pas de plus de ± 2 % de la valeur indiquée
dans la littérature ou de la valeur déterminée de manière individuelle.
Les liquides d’essai ne doivent pas altérer physiquement ou chimiquement la surface. Les liquides d’essai
ont un maximum de différentes fractions polaires et dispersives de tension superficielle.
La fraction polaire d’au moins un liquide d’essai doit être supérieure à 0 mN/m (voir Tableau 1).
Si seuls deux liquides d’essai sont utilisés, il est recommandé d’utiliser de l’eau et du di-iodométhane.
Dans le cas de trois liquides d’essai, il convient d’utiliser également de l’éthylène glycol.
Si les liquides d’essai ont une viscosité élevée (comme le glycérol et l’éthylène glycol), une aiguille
de diamètre interne supérieur pourrait se révéler nécessaire pour atteindre le débit de dosage
recommandé.
NOTE Les valeurs du Tableau 1 se réfèrent à une température de mesure de 25 °C. Dans le cas de mesurages
sous atmosphère normalisée (voir 7.1.2), aucun écart significatif ne
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.