ISO 19403-2:2017
(Main)Paints and varnishes — Wettability — Part 2: Determination of the surface free energy of solid surfaces by measuring the contact angle
Paints and varnishes — Wettability — Part 2: Determination of the surface free energy of solid surfaces by measuring the contact angle
ISO 19403-2:2017 specifies a test method to measure the contact angle for the determination of the surface free energy of a solid surface. The method can be applied for the characterization of substrates and coatings. NOTE 1 For the determination of the surface free energy of polymers and coatings, either the method in accordance with Owens, Wendt, Rabel and Kaelble or the method in accordance with Wu is used preferably. NOTE 2 The morphological and chemical homogeneity have an influence on the measuring results. NOTE 3 The procedures indicated in ISO 19403-2:2017 are based on the state-of-the-art employing the drop projection method in penumbral shadow. Other methods are not excluded. NOTE 4 Measuring the contact angle on powders is not part of ISO 19403-2:2017. For further information, see the bibliography.
Peintures et vernis — Mouillabilité — Partie 2: Détermination de l'énergie libre de surface des surfaces solides par la mesure de l'angle de contact
Le présent document spécifie une méthode d'essai permettant de mesurer l'angle de contact afin de déterminer l'énergie libre de surface d'une surface solide. Cette méthode peut être utilisée pour la caractérisation de substrats et revêtements. NOTE 1 La détermination de l'énergie libre de surface de polymères et de revêtements se fait de préférence conformément à la méthode d'Owens, Wendt, Rabel et Kaelble ou à la méthode de Wu. NOTE 2 L'homogénéité morphologique et chimique influe sur les résultats des mesurages. NOTE 3 Les modes opératoires indiqués dans le présent document s'appuient sur les dernières techniques connues employant la méthode de projection de la goutte dans la pénombre. Les autres méthodes ne sont pas exclues. NOTE 4 Le mesurage de l'angle de contact sur des poudres ne fait pas partie du présent document. Pour plus d'informations, voir la Bibliographie.
General Information
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 19403-2
First edition
2017-06
Paints and varnishes — Wettability —
Part 2:
Determination of the surface free
energy of solid surfaces by measuring
the contact angle
Peintures et vernis — Mouillabilité —
Partie 2: Détermination de l’énergie libre de surface des surfaces
solides par la mesure de l’angle de contact
Reference number
ISO 19403-2:2017(E)
©
ISO 2017
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 19403-2:2017(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2017, Published in Switzerland
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized otherwise in any form
or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on the internet or an intranet, without prior
written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below or ISO’s member body in the country of
the requester.
ISO copyright office
Ch. de Blandonnet 8 • CP 401
CH-1214 Vernier, Geneva, Switzerland
Tel. +41 22 749 01 11
Fax +41 22 749 09 47
copyright@iso.org
www.iso.org
ii © ISO 2017 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 19403-2:2017(E)
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 1
5 Apparatus and materials. 2
6 Sampling . 3
7 Procedure. 4
7.1 General for measuring on the horizontal drop . 4
7.1.1 Setting up the contact angle measuring system . 4
7.1.2 Test conditions. 4
7.1.3 Conditioning of the test panels . 4
7.2 Measurement . 4
7.2.1 General. 4
7.2.2 Static method . 4
7.2.3 Dynamic method (progressive contact angle) . 5
7.2.4 Determination of the contact angle . 6
8 Evaluation . 6
8.1 General . 6
8.2 Owens-Wendt-Rabel-Kaelble method (OWRK method) . 6
8.3 Wu method . 7
9 Precision . 8
9.1 General . 8
9.2 Repeatability limit, r . 8
9.3 Reproducibility limit, R . 8
9.4 Calculation in accordance with Owens-Wendt-Rabel-Kaelble method (OWRK method) . 8
10 Test report . 9
Annex A (informative) Notes on measuring practice .10
Bibliography .14
© ISO 2017 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 19403-2:2017(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO’s adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following
URL: w w w . i s o .org/ iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 35, Paints and varnishes, Subcommittee
SC 9, General test methods for paints and varnishes.
A list of all parts in the ISO 19403 series can be found on the ISO website.
iv © ISO 2017 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 19403-2:2017(E)
Paints and varnishes — Wettability —
Part 2:
Determination of the surface free energy of solid surfaces
by measuring the contact angle
1 Scope
This document specifies a test method to measure the contact angle for the determination of the surface
free energy of a solid surface. The method can be applied for the characterization of substrates and
coatings.
NOTE 1 For the determination of the surface free energy of polymers and coatings, either the method in
accordance with Owens, Wendt, Rabel and Kaelble or the method in accordance with Wu is used preferably.
NOTE 2 The morphological and chemical homogeneity have an influence on the measuring results.
NOTE 3 The procedures indicated in this document are based on the state-of-the-art employing the drop
projection method in penumbral shadow. Other methods are not excluded.
NOTE 4 Measuring the contact angle on powders is not part of this document. For further information, see the
bibliography.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 4618, Paints and varnishes — Terms and definitions
ISO 19403-1, Paints and varnishes — Wettability — Part 1: Terminology and general principles
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 4618 and ISO 19403-1 apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
— ISO Online browsing platform: available at http:// www .iso .org/ obp
4 Principle
A minimum of three drops of at least two test liquids are dosed onto the flat surface of a test specimen.
For every drop, the contact angle is measured. From the averaged contact angles of every liquid, their
surface tensions, as well as their polar and dispersive fractions, the surface free energy of the solid is
calculated by means of an appropriate model, divided into the polar and dispersive fractions.
© ISO 2017 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 19403-2:2017(E)
5 Apparatus and materials
Ordinary laboratory apparatus, together with the following.
5.1 Contact angle measuring system.
Any state-of-the-art contact angle measuring device, preferably systems with digital image capture
and analysis for measuring the contact angle. Figure 1 shows a schematic example of a contact angle
measuring system.
Key
1 light source
2 specimen holder
3 graduaded micro syringe
4 optical system
5 screen
NOTE 1 The image capturing system is oriented in a way that the optimal image resolution ratio (ratio of
width and height) can be used.
NOTE 2 The device used can differ from the schematic diagram in regard to light path and the arrangement of
the components.
Figure 1 — Schematic diagram of a contact angle measuring system
5.2 Dosing unit.
The dosing unit makes it possible to precisely apply drops in the range of microlitres to the surface.
5.3 Test liquids.
At least two of the test liquids suggested in Table 1. The test liquids shall have at least “purity grade” for
analysis. Water shall have a surface tension of at least 71,5 mN/m.
It is recommended to test the suitability of the liquids used in accordance with ISO 19403-3 or EN 14370
prior to measuring their surface tensions. For guidance, the values from the literature for the surface
tension, σ , are indicated in Table 1. It is also possible to use an individually measured value of the
l
surface tension as reference value. According to experience, the measured value should not deviate
more than ±2 % from the value from the literature or the individually determined value.
2 © ISO 2017 – All rights reserved
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 19403-2:2017(E)
The test liquids shall not physically or chemically affect the surface. The test liquids have a maximum of
different polar and dispersive fractions of surface tension.
For at least one of the test liquids used, the polar fractions shall be larger than 0 mN/m (see Table 1).
In case only two test liquids are used, water and di-iodomethane are recommended. In case three
liquids are used, ethylene glycol should be used additionally.
In case of high viscous test liquids like glycerol and ethylene glycol, a needle with higher inner diameter
could be necessary to achieve the recommended dosing rate.
NOTE The values in Table 1 refer to 25 °C measuring temperature. For measuring under standard
atmosphere (see 7.1.2), no significant deviations can be assumed.
Table 1 — Suggested test liquids
Test liquid Surface tension Dispersive fraction Polar fraction Source
d
p
σ σ
σ
l l
l
mN/m mN/m
mN/m
Water 72,8 21,8 51,0 Reference [4]
a
Di-iodomethane 50,8 50,8 0,0 Reference [4]
1,2-ethanediol
47,7 30,9 16,8 Reference [4]
(ethylene glycol)
1,2,3-propanetriol
63,4 37,0 26,4 Reference [4]
(glycerol)
Hexadecane 27,6 27,6 0,0 Reference [4]
1- bromo-
44,6 44,6 0,0 Reference [4]
b
naphthalene
Benzyl alcohol 38,9 29,0 9,9 Reference [5]
Decalin
30,6 30,6 0,0 Reference [4]
(isomer mixture)
cis-Decalin 32,2 32,2 0,0 Reference [2]
trans-Decalin 29,9 29,9 0,0 Reference [2]
a
Di-iodomethane is relative instable, yellowing after short time by splitting-off iodine.
Di-iodomethane swells and dissolves a lot of plastics and of organic coatings.
Di-iodomethane reacts with common metals (e.g. magnesium).
b
1-bromo-naphtalene reacts with common metals (e.g. magnesium).
1-bromo-naphtalene tends to swelling and dissolving of high-molecular compounds.
6 Sampling
Take a representative specimen of the substrate to be tested. The specimens shall not be contaminated
before measuring.
Preferably, the specimen should have the minimum size of 10 cm × 10 cm.
See also Annex A.
© ISO 2017 – All rights reserved 3
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 19403-2:2017(E)
7 Procedure
7.1 General for measuring on the horizontal drop
7.1.1 Setting up the contact angle measuring system
Choose the location of the contact angle measuring system so that it is not exposed to
— vibrations,
— intense air flows (e.g. caused by air conditioning), and
— intense exposure to light from outside (e.g. windows, bright lighting).
Align the contact angle measuring system horizontally.
7.1.2 Test conditions
Carry out the test at (23 ± 2) °C and a relative humidity of (50 ± 5) % (see ISO 3270) and make sure that
all test media have this temperature.
7.1.3 Conditioning of the test panels
Condition the test panels at a temperature of (23 ± 2) °C and a relative humidity of (50 ± 5) % for a
minimum of 16 h prior to testing. Carry out the test immediately after conditioning.
7.2 Measurement
7.2.1 General
Place a preferably flat test specimen of the surface to be measured on the sample holder. Adjust the
sample holder so that the surface of the test specimen is located in the lower half of the image and that
it is horizontally aligned.
Fill the dosing system with the chosen liquid. Pay attention to fill without contamination or bubbles.
Set up an image representation that is sufficient in regard to brightness and contrast (mind the
specifications given by the manufacturer).
NOTE 1 If possible, set the light source of the contact angle measuring device so that the grey values within
the drop close to the phase interface do not exceed the value 40 (referring to 256 grey value grades) and amount
to a minimum of 170 on the outside of the drop.
NOTE 2 It can be reasonable to test the modes of operation of the optical components by means of two-
dimensional images of drops. Such reference images are commercially available.
Move the needle to the upper margin of the image and bring into focus. Set up the zoom of the contact
angle measuring device so that the width of the contour of the drop takes up two thirds of the width of
the image.
7.2.2 Static method
Position the dosing needle approximately 3 mm to 6 mm above the surface of the test specimen. Dose
the drop so that the volume of the drop is between 2 µl and 6 µl, depending on the chosen liquid (for di-
iodomethane between 1 µl and 3 µl).
Apply one drop of the test liquid to the surface (see Figure 2).
NOTE 1 The contact between the drop and the solid surface can be achieved by putting down by means of the
needle or by picking up by means of the specimen table.
4 © ISO 2017 – All rights reserved
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 19403-2:2017(E)
a) Drop on the cannula b) Transfer of the drop c) Drop on the surface
Key
1 cannula
2 test liquid
3 surface of test specimen
Figure 2 — Putting down or picking up the drop
Align the baseline so that it runs through the three-phase points of the drop.
NOTE 2 A top-view angle can be set to help find the three-phase points.
Start measuring the contact angle immediately after finishing dosing. Prior to and during measuring,
no mutual transformation of materials between the test liquid and the surface should occur.
7.2.3 Dynamic method (progressive contact angle)
Choose the distance between the dosing needle and the surface so that the influence on the expected
contour of the drop is as slight as possible.
NOTE 1 As a first guidance for the distance between the needle and the surface of the test specimen, the one-
and-a-half-times diameter of the needle can be used.
Especially for low contact angles, minimize the pull-up of liquid on the needle, if necessary, by using a
poorly wettable material of the needle.
Choose the dosing speed as slow as possible so that the contact angle of the drop is as close to the
thermodynamic equilibrium contact angle as possible.
NOTE 2 Typical dosing rates are in the range of 10 µl/min.
NOTE 3 It is common to start measuring only after a dosing of 3 µl minimal volume.
NOTE 4 Due to the limited image section, it is not ideal to measure contact angles below 10° by means of the
dynamic method.
Align the basel
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 19403-2
Première édition
2017-06
Peintures et vernis — Mouillabilité —
Partie 2:
Détermination de l'énergie libre de
surface des surfaces solides par la
mesure de l'angle de contact
Paints and varnishes — Wettability —
Part 2: Determination of the surface free energy of solid surfaces by
measuring the contact angle
Numéro de référence
ISO 19403-2:2017(F)
©
ISO 2017
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 19403-2:2017(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2017
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
Fax: +41 22 749 09 47
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2017 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 19403-2:2017(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 1
5 Appareillage et produits . 2
6 Échantillonnage . 3
7 Mode opératoire. 4
7.1 Généralités concernant le mesurage sur la goutte horizontale . 4
7.1.1 Installation du système de mesure d’angle de contact . 4
7.1.2 Conditions d’essai . 4
7.1.3 Conditionnement des panneaux d’essai . 4
7.2 Mesurage . 4
7.2.1 Généralités . 4
7.2.2 Méthode statique . 4
7.2.3 Méthode dynamique (angle de contact progressif) . 5
7.2.4 Détermination de l’angle de contact . 6
8 Évaluation . 6
8.1 Généralités . 6
8.2 Méthode d’Owens-Wendt-Rabel-Kaelble (méthode OWRK) . 7
8.3 Méthode de Wu . 8
9 Fidélité . 8
9.1 Généralités . 8
9.2 Limite de répétabilité, r . 8
9.3 Limite de reproductibilité, R . 8
9.4 Calcul conformément à la méthode d’Owens-Wendt-Rabel-Kaelble (méthode OWRK) . 8
10 Rapport d’essai . 9
Annexe A (informative) Notes sur la pratique de mesurage .10
Bibliographie .14
© ISO 2017 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 19403-2:2017(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/ iso/ fr/ avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 35, Peintures et vernis, sous-comité
SC 9, Méthodes générales d’essais des peintures et vernis.
Une liste de toutes les parties de la série ISO 19403 se trouve sur le site web de l’ISO.
iv © ISO 2017 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 19403-2:2017(F)
Peintures et vernis — Mouillabilité —
Partie 2:
Détermination de l'énergie libre de surface des surfaces
solides par la mesure de l'angle de contact
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie une méthode d’essai permettant de mesurer l’angle de contact afin de
déterminer l’énergie libre de surface d’une surface solide. Cette méthode peut être utilisée pour la
caractérisation de substrats et revêtements.
NOTE 1 La détermination de l’énergie libre de surface de polymères et de revêtements se fait de préférence
conformément à la méthode d’Owens, Wendt, Rabel et Kaelble ou à la méthode de Wu.
NOTE 2 L’homogénéité morphologique et chimique influe sur les résultats des mesurages.
NOTE 3 Les modes opératoires indiqués dans le présent document s’appuient sur les dernières techniques
connues employant la méthode de projection de la goutte dans la pénombre. Les autres méthodes ne sont pas
exclues.
NOTE 4 Le mesurage de l’angle de contact sur des poudres ne fait pas partie du présent document. Pour plus
d’informations, voir la Bibliographie.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 4618, Peintures et vernis — Termes et définitions
ISO 19403-1, Peintures et vernis — Mouillabilité — Partie 1: Terminologie et principes généraux
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions de l’ISO 4618 et l’ISO 19403-1 s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/ ;
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse http:// www .iso .org/ obp.
4 Principe
Un minimum de trois gouttes d’au moins deux liquides d’essai sont dosées sur la surface plane d’une
éprouvette. L’angle de contact est mesuré pour chaque goutte. Les angles de contact moyens de chaque
liquide, leurs tensions superficielles, ainsi que de leurs fractions polaire et dispersive permettent de
calculer l’énergie libre de surface du solide à l’aide d’un modèle approprié, divisé en fractions polaire et
dispersive.
© ISO 2017 – Tous droits réservés 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 19403-2:2017(F)
5 Appareillage et produits
Appareillage courant de laboratoire, et ce qui suit.
5.1 Système de mesure d’angle de contact
N’importe quel appareil de mesure d’angle de contact à la pointe de la technologique, de préférence
des systèmes avec capture et analyse d’image numérique pour mesurer l’angle de contact. La Figure 1
donne un exemple schématique de système de mesure d’angle de contact.
Légende
1 source de lumière
2 porte-éprouvette
3 microseringue graduée
4 système optique
5 écran
NOTE 1 Le système de capture d’image est orienté de manière à pouvoir utiliser le rapport de résolution
d’image optimal (rapport largeur/hauteur).
NOTE 2 L’appareil utilisé peut différer du schéma au niveau du trajet de la lumière et de la disposition des
éléments.
Figure 1 — Schéma d’un système de mesure d’angle de contact
5.2 Unité de dosage
L’unité de dosage permet d’appliquer avec précision des gouttes de l’ordre du microlitre sur la surface.
5.3 Liquides d’essai
Au moins deux des liquides d’essai suggérés dans le Tableau 1. Le niveau de pureté des liquides d’essai
doit au moins correspondre à une qualité analytique. L’eau doit avoir une tension superficielle d’au
moins 71,5 mN/m.
Il est recommandé de soumettre à essai la pertinence des liquides utilisés conformément à l’ISO 19403-3
ou à l’EN 14370 avant de mesurer leurs tensions superficielles. Le Tableau 1 donne des recommandations
de valeurs de tension superficielle, σ , tirées de la littérature. Il est également possible d’utiliser une
l
valeur de tension superficielle mesurée de manière individuelle comme valeur de référence. Selon
2 © ISO 2017 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 19403-2:2017(F)
l’expérience, il convient que la valeur mesurée ne s’écarte pas de plus de ± 2 % de la valeur indiquée
dans la littérature ou de la valeur déterminée de manière individuelle.
Les liquides d’essai ne doivent pas altérer physiquement ou chimiquement la surface. Les liquides d’essai
ont un maximum de différentes fractions polaires et dispersives de tension superficielle.
La fraction polaire d’au moins un liquide d’essai doit être supérieure à 0 mN/m (voir Tableau 1).
Si seuls deux liquides d’essai sont utilisés, il est recommandé d’utiliser de l’eau et du di-iodométhane.
Dans le cas de trois liquides d’essai, il convient d’utiliser également de l’éthylène glycol.
Si les liquides d’essai ont une viscosité élevée (comme le glycérol et l’éthylène glycol), une aiguille
de diamètre interne supérieur pourrait se révéler nécessaire pour atteindre le débit de dosage
recommandé.
NOTE Les valeurs du Tableau 1 se réfèrent à une température de mesure de 25 °C. Dans le cas de mesurages
sous atmosphère normalisée (voir 7.1.2), aucun écart significatif ne peut être présumé.
Tableau 1 — Liquides d’essai suggérés
Liquide d’essai Tension Fraction Fraction Source
superficielle dispersive polaire
d p
σ σ
σ
l l
l
mN/m mN/m
mN/m
Eau 72,8 21,8 51,0 Référence [4]
a
Di-iodométhane 50,8 50,8 0,0 Référence [4]
1,2-éthanediol
47,7 30,9 16,8 Référence [4]
(éthylène glycol)
1,2,3-propanetriol
63,4 37,0 26,4 Référence [4]
(glycérol)
Hexadécane 27,6 27,6 0,0 Référence [4]
b
1-bromo-naphthalène 44,6 44,6 0,0 Référence [4]
Alcool benzylique 38,9 29,0 9,9 Référence [5]
Décaline
30,6 30,6 0,0 Référence [4]
(mélange d’isomères)
cis-Décaline 32,2 32,2 0,0 Référence [2]
trans-Décaline 29,9 29,9 0,0 Référence [2]
a
Le di-iodométhane est relativement instable et jaunit en peu de temps sous l’effet de la libération d’iode.
Le di-iodométhane fait gonfler et dissout un grand nombre de plastiques et de revêtements organiques.
Le di-iodométhane réagit avec les métaux couramment rencontrés (le magnésium, par exemple).
b
Le 1-bromo-naphtalène réagit avec les métaux couramment rencontrés (le magnésium, par exemple).
Le 1-bromo-naphtalène a tendance à faire gonfler et à dissoudre les composés de masse moléculaire élevée.
6 Échantillonnage
Prélever un échantillon représentatif du substrat à soumettre à essai. Les échantillons ne doivent pas
être contaminés avant le mesurage.
Il convient, de préférence, que les échantillons aient une taille minimale de 10 cm × 10 cm.
Voir également l’Annexe A.
© ISO 2017 – Tous droits réservés 3
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 19403-2:2017(F)
7 Mode opératoire
7.1 Généralités concernant le mesurage sur la goutte horizontale
7.1.1 Installation du système de mesure d’angle de contact
Choisir l’emplacement du système de mesure d’angle de contact afin qu’il ne soit pas exposé:
— à des vibrations;
— à de forts courants d’air (provoqués par une climatisation, par exemple); et
— à une exposition intense à la lumière extérieure (fenêtres, lumière vive, par exemple).
Aligner horizontalement le système de mesure d’angle de contact.
7.1.2 Conditions d’essai
Effectuer l’essai à une température de (23 ± 2) °C et à une humidité relative de (50 ± 5) % (voir l’ISO 3270)
et veiller à ce que tous les produits d’essai soient à cette température.
7.1.3 Conditionnement des panneaux d’essai
Conditionner les panneaux d’essai à une température de (23 ± 2) °C et à une humidité relative de
(50 ± 5) % pendant minimum 16 h avant la réalisation des essais. Effectuer les essais immédiatement
après le conditionnement.
7.2 Mesurage
7.2.1 Généralités
Placer sur le porte-échantillon une éprouvette de préférence plate de la surface à mesurer. Ajuster le
porte-échantillon de façon que la surface de l’éprouvette soit alignée horizontalement et située dans la
moitié inférieure de l’image.
Remplir le système de dosage avec le liquide choisi. Veiller à ce que le remplissage n’occasionne aucune
contamination ou bulle d’air.
Régler le système de façon que l’image ait une luminosité et un contraste suffisants (tenir compte des
spécifications du fabricant).
NOTE 1 Si possible, régler la source de lumière de l’appareil de mesure d’angle de contact de façon que les
valeurs de gris à l’intérieur de la goutte à proximité de l’interface des phases ne dépassent pas la valeur 40 (en se
référant à une échelle de gris contenant 256 nuances de gris) et soient au moins de 170 à l’extérieur de la goutte.
NOTE 2 Il peut être raisonnable de soumettre à essai les modes de fonctionnement des composants optiques à
l’aide d’images de gouttes en deux dimensions. De telles images de référence sont disponibles dans le commerce.
Déplacer l’aiguille vers le bord supérieur de l’image et réaliser la mise au point. Régler le zoom de
l’appareil de mesure d’angle de contact de façon que la largeur du contour de la goutte occupe les deux
tiers de la largeur de l’image.
7.2.2 Méthode statique
Positionner l’aiguille de dosage à environ 3 mm à 6 mm au-dessus de la surface de l’éprouvette. Doser la
goutte de façon que son volume soit compris entre 2 µl et 6 µl, en fonction du liquide choisi (pour le di-
iodométhane, entre 1 µl et 3 µl).
4 © ISO 2017 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 19403-2:2017(F)
Appliquer une goutte de liquide d’essai sur la surface (voir Figure 2).
NOTE 1 Le contact entre la goutte et la surface solide peut être obtenu en abaissant l’aiguille ou en relevant le
plateau sur lequel repose d’échantillon.
a) Goutte sur la canule b) Transfert de la goutte c) Goutte sur la surface
Légende
1 canule
2 liquide d’essai
3 surface de l’éprouvette
Figure 2 — Dépôt de la goutte par abaissement de la canule ou élévation du plateau porte-
éprouvette
Aligner la ligne de base de façon qu’elle passe par les points triphasés de la goutte.
NOTE 2 Un angle de vue de dessus peut être défini pour faciliter la recherche des points triphasés.
Commencer à mesurer l’angle de contact immédiatement après la fin du dosage. Avant et pendant le
mesurage, il convient qu’aucune transformation mutuelle ne se produise entre les substances du liquide
d’essai et les produits de la surface.
7.2.3 Méthode dynamique (angle de contact progressif)
Choisir la distance entre l’aiguille de dosage et la surface de façon à réduire autant que possible
l’influence sur le contour attendu de la goutte.
NOTE 1 Il est possible d’appliquer, en guise de première recommandation pour la distance entre l’aiguille et la
surface de l’éprouvette, un écart correspondant à une fois et demie le diamètre de l’aiguille.
Réduire le plus possible la remontée du liquide sur l’aiguille, en particulier aux faibles angles de contact,
en utilisant si nécessaire une aiguille dont le matériau est peu mouillable.
Choisir la vitesse de dosage la plus lente possible de façon que l’angle de contact de la goutte soit aussi
proche que possible de l’angle de contact à l’équilibre thermodynamique.
NOTE 2 Les débits de dosage sont typiquement de l’ordre de 10 µl/min.
NOTE 3 Il est courant de commencer le mesurage après un dosage correspondant au volume minimal de 3 µl
seulement.
NOTE 4 En raison de la section d’image limitée, il n’est pas idéal de mesurer des angles de contact inférieurs à
10° par la méthode dynamique.
© ISO 2017 – Tous droits réservés 5
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 19403-2:2017(F)
Aligner la ligne de base de façon qu’elle passe par les points triphasés de la goutte.
NOTE 5 Il est possible d’orienter l’angle de vue
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.