ISO 4491-2:1997
(Main)Metallic powders — Determination of oxygen content by reduction methods — Part 2: Loss of mass on hydrogen reduction (hydrogen loss)
Metallic powders — Determination of oxygen content by reduction methods — Part 2: Loss of mass on hydrogen reduction (hydrogen loss)
Poudres métalliques — Dosage de l'oxygène par les méthodes de réduction — Partie 2: Perte de masse par réduction dans l'hydrogène (perte dans l'hydrogène)
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Relations
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INTERNATIONAL IS0
STANDARD 4491-2
Second edition
1997-04-01
Metallic powders - Determination of
oxygen content by reduction methods -
Part 2:
Loss of mass on hydrogen reduction
(hydrogen loss)
Poudres m&alliques - Dosage de I’oxyg&ne par /es m&hodes de
kduction -
Partie 2: Perfe de masse par rkduction dans I’hydrogkne (perte dans
I’hydrogene)
Reference number
IS0 4491-2: 1997(E)
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ISO 4491-2:1997(E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (IS0 member bodies). The work of
preparing international Standards is normally carried out through IS0
technical committees Each member body interested in a subject for which
a technical committee has been established has the right to be represented
on that committee. International organizations, governmental and non-
governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard IS0 4491-2 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 119, Powder metallurgy, Subcommittee SC 2, Sampling and testing
methods for powders (including powders for hardmetals).
This second edition cancels and replaces the first edition (IS0 449102:1989),
table 1 and clause 7 of which have been technically revised.
IS0 4491 consists of the following parts, under the general title Metallic
Determination of oxygen content by reduction methods:
powders -
- Part 1: General guidelines
- Part 2: Loss of mass on hydrogen reduction (hydrogen loss)
- Part 3: Hydrogen-reducible oxygen
- Parf 4: Total oxygen by reduction-extraction
Annex A forms an integral part of this part of IS0 4491.
0 IS0 1997
All rights resewed. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and
microfilm, without permission in writing from the publisher.
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II
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IS0 4491-2: 1997(E)
INTERNATIONAL STANDARD @ IS0
Determination of oxygen content
Metallic powders -
by reduction methods -
Part 2:
Loss of mass on hydrogen reduction (hydrogen loss)
1 Scope
This part of IS0 4491 specifies a method for the determination of the relative loss of mass which a metallic powder
undergoes when heated in a stream of pure dry hydrogen under specified conditions.
The purpose of this test is to evaluate a chemical powder characteristic which is of importance to the powder
metallurgical industry. The test is not intended as a means for the determination of the content of specific elements.
(See annex A and IS0 4491-l .)
The test method is applicable to unalloyed, partially alloyed and completely alloyed powders of the metals listed in
table 1 (see 6.1). It is not applicable to lubricated powders or to mixtures of metal powders.
The results can be influenced by the presence of reducible, oxidizable or volatile metals, metalloids or compounds (see
annex A). The results obtained on such powders shall be used with caution and their interpretation shall be subject to
agreement between supplier and user.
This part of IS0 4491 shall be read in conjunction with IS0 4491-I.
2 Normative reference
The following standard contains provisions which, through reference in this text, constitute provisions of this part of
IS0 4491. At the time of publication, the edition indicated was valid. All standards are subject to revision, and
parties to agreements based on this part of IS0 4491 are encouraged to investigate the possibility of applying the
most recent edition of the standard indicated below. Members of IEC and IS0 maintain registers of currently valid
International Standards.
Determination of oxygen content by reduction methods - Part I: General
IS0 4491-I :I 989, Metallic powders -
guidelines.
3 Reagents and materials
3.1 Hydrogen, with a maximum oxygen content of 0,005 % (m/m) and a dew point not higher than - 45 OC.
3.2 Nitrogen or argon, with a maximum oxygen content of 0,005 % (m/m) and a dew point not higher than - 45 OC.
(See also 6.3, third paragraph.)
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IS0 4491=2:1997(E) @ IS0
4 Apparatus
An example of suitable test arrangement is shown schematically in figure 1.
4.1 Laboratory balance, of sufficient capacity, and capable of weighing to an accuracy of 0,l mg.
4.2 Electrically heated tubular furnace, that can be continuously operated at the appropriate temperatures
given in table 1 and that has a control system capable of maintaining the temperature in that part of the tube
containing the boat (4.5) to within the temperature tolerance stated in table I’.
NOTE - When testing magnetic powders, it is recommended that wire-wound furnaces shall be wound non-inductively.
4.3 Gas-tight tube, of quartz or refractory material (for example dense alumina). The inside diameter of the tube
shall be between 25 mm and 40 mm and its length such that it extends about 200 mm beyond each end of the
furnace.
When a large number of hydrogen loss determinations is to be carried out, a larger furnace than that described in
this part of IS0 4491, and one which permits several test portions to be tested simultaneously, may be used,
provided that the temperature and time conditions shown in table 1 are fulfilled and the results obtained are in
agreement with those obtained when the test is carried out with the preferred apparatus.
4.4 Totally enclosed thermocouple, for example platinum/platinum-rhodium, and an indicating or record ing
temperature with an accuracy of 5 OC.
instrument, permitting the measurement of
If for some reason it is desirable to place the thermocouple outside the reduction tube, this is acceptable. But in this
case, a preliminary calibration shall be made with a second thermocouple placed inside the tube in order to
ascertain that the temperature of the test sample is in accordance with the values and tolerances specified in
table 1.
4.5 Boat, preferably of high-alumina ceramic with a polished surface. Other materials, for example quartz and
nickel, may be used when test conditions allow. The boat shall be of such dimensions, for example 75 mm long and
12 mm wide, that the thickness of the powder, when uniformly distributed, does not exceed 3 mm.
New boats shall be pretreated in a stream of hydrogen at the test temperature and stored in a desiccator.
A boat may be used more than once, provided that it is always used for testing the same metal powder or type
thereof and provided that it is carefully cleaned by mechanical means between determinations and stored in a
desiccator.
46 Supply unit for hydrogen and either nitrogen or argon, with pressure gauges and flow meters to control
the flow of gas.
5 Sampling
51 .
The powder shall be tested in the as-received condition.
52 . The loss in mass shall be determined on two test portions.
except
5.3 The mass of the test portion shall be approximately 5 g, that for powders of low apparent density it may
be reduced to comply with the requirements of 4.5 and 6
...
Iso
NORME
4491-2
INTERNATIONALE
Deuxième édition
1997-04-01
Poudres métalliques - Dosage de
l’oxygène par les méthodes de réduction -
Partie 2:
Perte de masse par réduction dans
l’hydrogène (perte dans l’hydrogène)
Metallic po wders - Determination of oxygen content by reduction
methods -
Part 2: Loss of mass on hydrogen reduction (hydrogen Ioss)
Numéro de référence
ISO 4491=2:1997(F)
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ISO 4491-2: 1997(F)
Avant-propos
LIS0 (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore
étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en
ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 4491-2 a été élaborée par le comité technique
ISO/K 119, Métallurgie des poudres, sous-comité SC 2, ÉchantiIonnage et
méthodes d’essais des poudres (y compris les poudres pour métaux-durs).
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition
(ISO 4491.2:1989), dont le tableau 1 et l’article 7 ont fait l’objet d’une révision
technique.
LIS0 4491 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général
Poudres métalliques - Dosage de l’oxygène par /es méthodes de réduction:
- Partie 1: Directives générales
- Partie 2: Perte de masse par réduction dans l’hydrogène (perte dans
l’hydrogène)
- Partie 3: Oxygène réductible par l’hydrogène
- Partie 4: Oxygène total par réduction-extraction
L’annexe A fait partie intégrante de la présente partie de I’ISO 4491.
0 ISO 1997
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de I’editeur.
Organisation internationale de normalisation
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Imprime en Suisse
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ISO 4491=2:1997(F)
NORME INTERNATIONALE @ ISO
Poudres métalliques - Dosage de l’oxygène par les méthodes
de réduction -
Partie 2:
Perte de masse par réduction dans l’hydrogène (perte dans l’hydrogène)
1 Domaine d’application
La présente partie de I’ISO 4491 prescrit une méthode pour la détermination de la perte de masse relative que subit
une poudre métallique quand elle est chauffée dans un courant d’hydrogène pur et sec dans des conditions
spécifiées.
Cet essai permet d’évaluer une caractéristique chimique des poudres qui est importante dans l’industrie de la
métallurgie des poudres. L’essai n’a pas pour objet de déterminer la teneur en certains éléments spécifiques. (Voir
annexe A et I’ISO 4491-I .)
La présente méthode d’essai est applicable aux poudres non alliées, partiellement et complètement alliées des
métaux, indiquées dans le tableau 1 (voir 6.1). Elle n’est pas applicable aux poudres contenant du lubrifiant ou aux
mélanges de poudres métalliques.
Les résultats peuvent être affectés par la présence de métaux, métalloïdes ou composés réductibles, oxydables ou
volatils (voir annexe A). Les résultats obtenus sur ces poudres sont à utiliser avec prudence et leur interprétation
doit faire l’objet d’un accord entre fournisseur et utilisateur.
Ce document doit être lu conjointement avec I’ISO 4491-I.
2 Référence normative
La norme suivante contient des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite, constituent des
dispositions valables pour la présente partie de I’ISO 4491. Au moment de la publication, l’édition indiquée était en
vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties prenantes des accords fondés sur la présente partie de
I’ISO 4491 sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer l’édition la plus récente de la norme indiquée ci-après.
Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes internationales en vigueur à un moment donné.
ISO 4491-I :1989, Poudres métalliques - Dosage de l’oxygène par les méthodes de réduction - Partie 1:
Directives générales.
3 Réactifs et matériaux
3.1 Hydrogène, ayant une teneur en oxygène maximale de 0,005 % (mlm) et un point de rosée non supérieur à
- 45 OC.
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@ ISO
ISO 4491-2: 1997(F)
3.2 Azote ou argon ayant une teneur en oxygène maximale de 0,005 % (mlm) et un point de rosée non supérieur
à-45OC.
(Voir également 6.3, troisième alinéa.)
4 Appareillage
Un exemple de disposition convenable de l’appareillage est représenté de façon schématique sur la figure 1.
4.1 Balance de laboratoire, de capacité suffisante et pouvant peser avec une précision de 0,l mg.
4.2 IFour électrique tubulaire, pouvant fonctionner en continu aux températures appropriées indiquées dans le
tableau 1 et doté d’un système de régulation capable de maintenir la température de la partie du tube contenant la
nacelle (4.5) dans les tolérances indiquées dans le tableau 1.
NOTE - Lorsqu’on réalise des essais sur des poudres magnétiques, il est recommandé d’utiliser des fours à bobinage non
inductif.
4.3 Tube étanche aux gaz, en quartz ou en matériau réfractaire similaire (par exemple, de I’alumine compacte).
Le diamètre intérieur du tube doit être compris entre 25 mm et 40 mm et sa longueur doit être telle qu’il dépasse
d’environ 200 mm à chaque extrémité du four.
Si l’on doit procéder à un grand nombre de déterminations de perte dans l’hydrogène, on peut utiliser un plus grand
four que celui qui est décrit dans la présente partie de I’ISO 4491, qui permette d’essayer plusieurs prises d’essai
simultanément, pourvu que les conditions de température et de durée prescrites dans le tableau 1 soient respectées,
et que les résultats obtenus soient en accord avec ceux que donne un essai réalisé avec l’appareillage préféré.
4.4 Thermocouple à gaine étanche, par exemple, platine/platine rhodié, et appareil indicateur ou enregistreur,
permettant de mesurer la température avec une précision de 5 OC.
Si pour une raison ou une autre, il est souhaitable de placer le thermocouple indicateur à l’extérieur du tube de
réduction, on peut le faire. II faudra cependant procéder dans ce cas à un étalonnage sur un second thermocouple
placé à l’intérieur du tube pour vérifier que la température de l’échantillon d’essai se situe bien dans les limites et
tolérances du tableau 1.
4.5 Nacelle, de préférence en céramique à haute teneur en alumine à surface polie. D’autres matériaux, tels que
par exemple le quartz et le nickel, peuvent être employés quand les conditions d’essai le permettent. La nacelle doit
avoir des dimensions, par exemple, 75 mm de longueur et 12 mm de largeur, telles que l’épaisseur de la poudre,
uniformément répartie, ne dépasse pas 3 mm.
Les nacelles neuves doivent être prétraitées dans un courant d’hydrogène à la température d’essai et conservées
dans un dessiccateur.
Une nacelle peut être utilisée plusieurs fois dans la mesure où elle sert toujours à essayer une poudre de même
métal ou du même type et où elle est nettoyée soigneusement par des moyens mécaniques entre les
déterminations et conservée dans un dessiccateur.
4.6 Bouteilles d’hydrogène et soit d’azote, soit d’argon, avec manomètres et débitmètres pour contrôler le
débit du gaz.
5 Échantillonnage
5.1 La poudre doit être essayée à l’état brut de réception.
5.2 La perte de masse doit être déterminée sur deux prises d’essai.
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...
Iso
NORME
4491-2
INTERNATIONALE
Deuxième édition
1997-04-01
Poudres métalliques - Dosage de
l’oxygène par les méthodes de réduction -
Partie 2:
Perte de masse par réduction dans
l’hydrogène (perte dans l’hydrogène)
Metallic po wders - Determination of oxygen content by reduction
methods -
Part 2: Loss of mass on hydrogen reduction (hydrogen Ioss)
Numéro de référence
ISO 4491=2:1997(F)
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ISO 4491-2: 1997(F)
Avant-propos
LIS0 (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore
étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en
ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 4491-2 a été élaborée par le comité technique
ISO/K 119, Métallurgie des poudres, sous-comité SC 2, ÉchantiIonnage et
méthodes d’essais des poudres (y compris les poudres pour métaux-durs).
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition
(ISO 4491.2:1989), dont le tableau 1 et l’article 7 ont fait l’objet d’une révision
technique.
LIS0 4491 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général
Poudres métalliques - Dosage de l’oxygène par /es méthodes de réduction:
- Partie 1: Directives générales
- Partie 2: Perte de masse par réduction dans l’hydrogène (perte dans
l’hydrogène)
- Partie 3: Oxygène réductible par l’hydrogène
- Partie 4: Oxygène total par réduction-extraction
L’annexe A fait partie intégrante de la présente partie de I’ISO 4491.
0 ISO 1997
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de I’editeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-121 1 Genève 20 l Suisse
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x.400 c=ch; a=400net; p=iso; o=isocs; s=central
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ISO 4491=2:1997(F)
NORME INTERNATIONALE @ ISO
Poudres métalliques - Dosage de l’oxygène par les méthodes
de réduction -
Partie 2:
Perte de masse par réduction dans l’hydrogène (perte dans l’hydrogène)
1 Domaine d’application
La présente partie de I’ISO 4491 prescrit une méthode pour la détermination de la perte de masse relative que subit
une poudre métallique quand elle est chauffée dans un courant d’hydrogène pur et sec dans des conditions
spécifiées.
Cet essai permet d’évaluer une caractéristique chimique des poudres qui est importante dans l’industrie de la
métallurgie des poudres. L’essai n’a pas pour objet de déterminer la teneur en certains éléments spécifiques. (Voir
annexe A et I’ISO 4491-I .)
La présente méthode d’essai est applicable aux poudres non alliées, partiellement et complètement alliées des
métaux, indiquées dans le tableau 1 (voir 6.1). Elle n’est pas applicable aux poudres contenant du lubrifiant ou aux
mélanges de poudres métalliques.
Les résultats peuvent être affectés par la présence de métaux, métalloïdes ou composés réductibles, oxydables ou
volatils (voir annexe A). Les résultats obtenus sur ces poudres sont à utiliser avec prudence et leur interprétation
doit faire l’objet d’un accord entre fournisseur et utilisateur.
Ce document doit être lu conjointement avec I’ISO 4491-I.
2 Référence normative
La norme suivante contient des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite, constituent des
dispositions valables pour la présente partie de I’ISO 4491. Au moment de la publication, l’édition indiquée était en
vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties prenantes des accords fondés sur la présente partie de
I’ISO 4491 sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer l’édition la plus récente de la norme indiquée ci-après.
Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes internationales en vigueur à un moment donné.
ISO 4491-I :1989, Poudres métalliques - Dosage de l’oxygène par les méthodes de réduction - Partie 1:
Directives générales.
3 Réactifs et matériaux
3.1 Hydrogène, ayant une teneur en oxygène maximale de 0,005 % (mlm) et un point de rosée non supérieur à
- 45 OC.
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ISO 4491-2: 1997(F)
3.2 Azote ou argon ayant une teneur en oxygène maximale de 0,005 % (mlm) et un point de rosée non supérieur
à-45OC.
(Voir également 6.3, troisième alinéa.)
4 Appareillage
Un exemple de disposition convenable de l’appareillage est représenté de façon schématique sur la figure 1.
4.1 Balance de laboratoire, de capacité suffisante et pouvant peser avec une précision de 0,l mg.
4.2 IFour électrique tubulaire, pouvant fonctionner en continu aux températures appropriées indiquées dans le
tableau 1 et doté d’un système de régulation capable de maintenir la température de la partie du tube contenant la
nacelle (4.5) dans les tolérances indiquées dans le tableau 1.
NOTE - Lorsqu’on réalise des essais sur des poudres magnétiques, il est recommandé d’utiliser des fours à bobinage non
inductif.
4.3 Tube étanche aux gaz, en quartz ou en matériau réfractaire similaire (par exemple, de I’alumine compacte).
Le diamètre intérieur du tube doit être compris entre 25 mm et 40 mm et sa longueur doit être telle qu’il dépasse
d’environ 200 mm à chaque extrémité du four.
Si l’on doit procéder à un grand nombre de déterminations de perte dans l’hydrogène, on peut utiliser un plus grand
four que celui qui est décrit dans la présente partie de I’ISO 4491, qui permette d’essayer plusieurs prises d’essai
simultanément, pourvu que les conditions de température et de durée prescrites dans le tableau 1 soient respectées,
et que les résultats obtenus soient en accord avec ceux que donne un essai réalisé avec l’appareillage préféré.
4.4 Thermocouple à gaine étanche, par exemple, platine/platine rhodié, et appareil indicateur ou enregistreur,
permettant de mesurer la température avec une précision de 5 OC.
Si pour une raison ou une autre, il est souhaitable de placer le thermocouple indicateur à l’extérieur du tube de
réduction, on peut le faire. II faudra cependant procéder dans ce cas à un étalonnage sur un second thermocouple
placé à l’intérieur du tube pour vérifier que la température de l’échantillon d’essai se situe bien dans les limites et
tolérances du tableau 1.
4.5 Nacelle, de préférence en céramique à haute teneur en alumine à surface polie. D’autres matériaux, tels que
par exemple le quartz et le nickel, peuvent être employés quand les conditions d’essai le permettent. La nacelle doit
avoir des dimensions, par exemple, 75 mm de longueur et 12 mm de largeur, telles que l’épaisseur de la poudre,
uniformément répartie, ne dépasse pas 3 mm.
Les nacelles neuves doivent être prétraitées dans un courant d’hydrogène à la température d’essai et conservées
dans un dessiccateur.
Une nacelle peut être utilisée plusieurs fois dans la mesure où elle sert toujours à essayer une poudre de même
métal ou du même type et où elle est nettoyée soigneusement par des moyens mécaniques entre les
déterminations et conservée dans un dessiccateur.
4.6 Bouteilles d’hydrogène et soit d’azote, soit d’argon, avec manomètres et débitmètres pour contrôler le
débit du gaz.
5 Échantillonnage
5.1 La poudre doit être essayée à l’état brut de réception.
5.2 La perte de masse doit être déterminée sur deux prises d’essai.
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Thermocouole (4.41
.
, fNace”e (TTube en quartz (4.3) ~
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Questions, Comments and Discussion
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