ISO 3549:1995

Zinc dust pigments for paints - Specifications and test methods

Specifies the requirements and corresponding test methods for zinc dust pigments suitable for use in protective coatings. Replaces the first edition which has been technically revised.

Pigments à base de poussière de zinc pour peintures — Spécifications et méthodes d'essai

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 15-Nov-1995
• ICS: 87.060.10 - Pigments and extenders
• Technical Committee: ISO/TC 256 - Pigments, dyestuffs and extenders
• Drafting Committee: ISO/TC 256 - Pigments, dyestuffs and extenders
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Start Date: 08-Feb-2024
• Completion Date: 13-Dec-2025

Relations

• Revised: ISO 3549:2024 - Zinc dust pigments for paints - Specifications and test methods
• Effective Date: 06-Jun-2022
• Revises: ISO 3549:1976 - Zinc dust pigment for paints
• Effective Date: 15-Apr-2008

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL
STANDARD
Second edition
19951 l-l 5
Zinc dust Pigments for paints -
Specifications and test methods
Pigments 2 base de poussi&e de zinc pour peintures - Spkifications
et m6 thodes d ‘essai
Reference number
ISO 3549: 1995(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide fed-
eration of national Standards bodies (ISO member bodies). The work of
preparing International Standards is normally carried out through ISO tech-
nical committees. Esch member body interested in a subject for which a
technical committee has been established has the right to be represented
on that committee. International organizations, governmental and non-
governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collabo-
rates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on
all matters of electrotechnical Standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 3549 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 35, Paints and varnishes, Subcommittee SC 2, Pigments and
extenders.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 3549:1976),
which has been technically revised.
0 ISO 1995
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronie or mechanical, including photocopying and
microfilm, without Permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case postale 56 l CH-l 21 1G eneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
ii
INTERNATIONAL STANDARD o ISO
Zinc dust Pigments for paints - Specifications and test
methods
NOTE 1 Zinc dust Pigments for paints may vary in their
1 Scope
metallic zinc content, Chemical purity, particle shape, par-
title size distribution, mean and maximum diameter, etc.
This International Standard specifies the requirements
These variations are all likely to have an influence on the
and corresponding test methods for zinc dust pig-
zinc dust behaviour in paints with regard to Parameters
ments suitable for use in protective coatings.
such as dispersibility, fineness of grind, reactivity, electrical
conductivity and packing properties.
2 Normative references
The following Standards contain provisions which,
4 Required characteristics and tolerantes
through reference in this text, constitute provisions of
this International Standard. At the time of publication,
4.1 For zinc dust Pigments complying with this In-
the editions indicated were valid. All Standards are
ternational Standard, the essential requirements are
subject to revision, and Parties to agreements based
specified in tables 1 and 2.
on this International Standard are encouraged to in-
vestigate the possibility of applying the most recent
editions of the Standards indicated below. Members
of IEC and ISO maintain registers of currently valid Table 1 - Composition of zinc dust Pigment
International Standards.
Test
Characteristic Unit Requirement
method
ISO 565:1990, Test sieves - Metal wire cloth, perfo- I I
rated metal plate and electroformed sheet - Nominal
Total zinc %(dm) min. 98 See clause 7
sizes of openings.
content
/ I
ISO 594-1 :1986, Conical fittings with a 6 % (Luer)
Metallic zinc % (dm) min. 94 See clause 8
taper for syringes, needles and certain other medical
content
I I
Part 1: General requiremen ts.
equipmen t -
% (dm) max. 02 See clause 9
Lead (Pb)
content
ISO 842: 1984, Raw materials for paints and varnishes
I /
- Sampling.
Cadmium (Cd) % (dm) max. 0,l See clause 9
content
I I
ISO 3696: 1987, Water for analytical labora tory use -
Specifica tion and tes t me thods. Iron (Fe) content % (dm) max. 0,05 See clause 9
Arsenic (As) % (m/m) max. 0,000 5 See clause 10
content
3 Definition
Chloride (Cl) % (dm) max. 0,005 See clause 11
content)
l I
For the purposes of this International Standard, the
Matter insoluble % (dm) max. 0,05 See clause 12
following definition applies.
in acid
I I
NOTE - If the zinc Oxide content is required, this tan be calcu-
3.1 zinc dust Pigment: A fine grey powder of es-
lated by multiplying the differente between the total zinc con-
sentially spheroidal particles, mainly consisting of
tent and the metallic zinc content by 1,244 7.
metallic zinc.
ISO 3549: 1995(E) 0 ISO
Table 2 - Residue on sieve The air inlet is connected to a jet rotating at 20 r/min
to 25 r/min and consists of a slot-shaped nozzle
Nominal size of sieve Residue on located beneath and very close to the sieve (see
Test
sieve
aperture
figure 1). When the jet rotates, it blows air continu-
method
ously through the sieve, preventing the powder par-
% (dm)
#Jm
ticles from settling. The air is extracted through the
125 1 max. 0,Ol 1
outlet, drawing the finer particles through the sieve.
I
The flow of air is controlled by adjusting a slot at the
1 maxO,l. 1 Seeclause6
outlet.
max.5
I I I
The vacuum obtained shall be 1 250 Pa or better.
6.2.3 Timer (for example a stopwatch), recording to
4.2 Requirements for other physical properties
the nearest 1 s or better. lt may be equipped with a
(surface area, particle size distribution, etc.) and the
switch for stopping the motor of the sieve apparatus
choice of reference Pigment to which these proper-
(6.2.2).
ties refer shall be the subject of agreement between
the interested Parties.
6.2.4 Analytical balance, capable of weighing at
least 50 g to the nearest 1 mg.
43 The reference Pigment shall also comply with
the requirements given in tables 1 and 2.
6.2.5 Mallet, of light construction, with a plastic
head, suitable for tapping the apparatus to dislodge
powder adhering to the lid and sieve.
5 Sampling
6.2.6 Clean brush.
Take a representative Sample of the product to be
tested, as described in ISO 842.
6.2.7 Stainless-steel boat.
WARNING - The sample shall on no account be
dried before testing, and any Portion of the sample
6.3 Checking and cleaning the sieve
not used shall not be returned to the Sample con-
tainer after having been manipulated.
Check that the sieve is clean and undamaged and is
not blocked by material used in a previous determin-
ation. A magnifying glass of sufficient magnification is
recommended to aid this inspection.
6 Determination of residue on sieve
If cleaning of the sieve is necessary, an ultrasonic
6.1 Principle
System is recommended for this purpose. lt is also
possible to clean the sieve by turning it upside down
A suitable test Portion of the Sample is passed
on a clean sheet of Paper and tapping vigorously to
through an air-jet sieve apparatus having sieves with
eliminate any residual particles.
nominal mesh apertures of 45 um, 90 um and
125 um. The residue on each of these sieves is de-
termined.
6.4 Procedure
Carry out the determination in duplicate.
6.2 Apparatus
6.4.1 Weigh, to the nearest 0,Ol g, a test Portion of
6.2.1 Sieves, circular, with a sieving area of diameter approximately 50 g (172~).
200 mm and with nominal mesh apertures of 45 um,
90 um and 125 um, complying with ISO 565. A trans-
6.4.2 Secure the 45 um sieve (6.2.1) in Position in
parent lid shall be provided to cover the sieve during
the sieve apparatus (6.2.2) and transfer the test
use.
Portion to the sieve.
6.2.2 Air-jet sieve apparatus (see figure l), consist- 6.4.3 Cover the sieve with the transparent lid, switch
ing of a cylindrical casing which contains a sieve (see on the extractor fan and sieve apparatus (6.2.2) and
6.2.1). The base of the casing has an outlet (to which tap the lid and the sieve lightly from time to time with
an extractor fan is connected) and an air inlet to per- the mallet (6.2.5) to distribute the material and dis-
mit the injection of air. lodge adhering particles.
0 ISO
Sieve
Adjustable slot
Casing
To extractor fan
- Manometer
Figure 1 - Air-jet sieve apparatus
6.4.4 After 120 s, switch off the apparatus and re-
is the mass, in grams, of the steel boat;
m1
move the transparent lid and sieve. Recover the sieve
residue by turning the sieve upside down on a clean is the mass, in grams, of the boat and the
m2
sheet of Paper and tapping vigorously to ensure that sieve residue.
all particles are recovered.
If the two results (duplicates) for each sieve differ by
more than one tenth of the maximum limit for that
6.4.5 Weigh the stainless-steel boat (6.2.7) to the
sieve in table 2, repeat the procedure.
nearest 1 mg (mI). Transfer the sieve residue to it and
reweigh to the nearest 1 mg (Q).
Calculate the mean of two valid results (replicates)
and report the result to three decimal places for the
6.4.6 Repeat the operations described in 6.4.1 to
125 um sieve, two decimal places for the 90 um sieve
6.4.5 with the 90 um sieve and then with the 125 um
and one decimal place for the 45 um sieve.
sieve on fresh 50 g portions of the Sample.
6.5 Expression of results 7 Determination of total zinc content
Calculate the residue on each sieve, R, expressed as a 7.1 Principle
percentage by mass, using the equation
The zinc is titrated against EDTA Solution.
&-m,)
R= XI00
mO
7.2 Reagents
where
During the analysis, use only reagents of recognized
analytical grade and only water of at least grade 3
is the mass, in grams, of the test Portion;
purity as defined in ISO 3696.
m0
ISO 3549: 1995(E) 0 ISO
7.2.1 Hydrochlorit acid, concentrated, approxi- in grams, of zi nc fo Irming a comp lex with 1 ml of
mately 38 % (dm), p = 1 ,19 g/mI. EDTA Solution), using the equation
m. x 50
7.22 Hydrochlorit acid, diluted 1 + 4.
mO
p(Zn) =
500 x v. =10 x vo
Dilute 200 ml of concentrated hydrochloric acid (7.2.1)
to 1 litre with water.
is the mass, in grams, of zinc metal used;
7.2.3 Sulfuric acid, diluted 1 + 1.
mg
is the volume, in millilitres, of EDTA Solution
VO
Slowly add, whilst cooling, 1 part by volume of con-
used for the titration.
centrated sulfuric acid [approximately 96 % (dm),
p = 1,84 g/mI] to 1 part by volume of water.
Carry out the titration three times and calculate the
mean value of the zinc equivalent p(Zn), in grams
Per
approximately
7.2.4 Nitrit acid, concentrated,
millilitre.
68 % (dm), p= 1,42 ghl.
7.2.8 Xylenol orange, lg/l indicator Solution of the
7.2.5 Ammonia solution, approximately 25 % (dm),
sodium salt in water.
p= 0,81 g/mI.
7.2.6 Buffer solution. 7.2.9 Bromothymol blue, 1 g/l indicator Solution in
96 % (VW) ethanol.
Dissolve 200 g of hydroxylammonium chloride
(NH,OH.HCI) in approximately 300 ml of water. Dis-
solve 28 g of sodium hydroxide in approximately
300 ml of water. Combine the two solutions, cool and
7.3 Procedure
dilute to 1 litre with water.
7.3.1 Test Portion
7.2.7 (Ethylenedinitrilo)tetraacetic acid (EDTA), di-
sodium salt dihydrate, Standard volumetric Solution.
Weigh, to the nearest 1 mg, 1,5 g of the Sample (m,)
into a 250 ml beaker.
7.2.7.1 Preparation
7.3.2 Determination
Weigh, to the nearest 1 mg, about 20 g of disodium
EDTA dihydrate, dissolve in water and make up to
Carry out the determination in duplicate.
1 litre. Store in a polyethylene bottle.
Dissolve the test Portion in 20 ml of concentrated
7.2.7.2 Standardkation
hydrochloric acid (7.2.1) and add 1 ml or 2 ml of nitric
acid (7.2.4) to ensure that any lead present is dis-
Weigh, to the nearest 1 mg, approximately 1,5 g of
solved. Add 5 ml of sulfuric acid (7.2.3) and evaporate
99,99 % pure zinc metal (mass mo) into a 250 ml
until dense white fumes appear. Cool, then add
beaker. Dissolve in 20 ml of hydrochloric acid (7.2.1)
100 ml of water, boil for a short time and allow to
and add 1 ml or 2 ml of nitric acid (7.2.4). After com-
stand until the following day.
plete dissolution, transfer quantitatively into a 500 ml
volumetric flask, make up to the mark with water and
Filter the Solution through a sintered-glass or silica
mix thoroughly.
filter crucible (P40 porosity); wash the beaker and the
crucible, collecting the filtrate in a 500 ml one-mark
Pipette 50 ml of the zinc Solution into a 500 ml conical volumetric flask. Make the Solution up to the mark
flask. Add 200 ml of water and 3 drops of bromo- and mix thoroug hly.
thymol blue indicator (7.2.9), followed by ammonia
Solution (7.2.5), drop by drop, until the colour changes Pipette 50 ml of the Solution into a 500 ml conical
to blue. Then add dilute hydrochloric acid (7.2.2) until flask. Add 200 ml of water and 3 drops of bromo-
the yellow colour returns. Finally add 20 ml of buffer thymol blue indicator (7.2.9), followed by ammonia
Solution (7.2.6) and 3 drops of xylenol orange indicator Solution (7.2.5), drop by drop, until the colour changes
(7.2.8) and titrate with EDTA Solution (7.2.7.1) until the to blue. Then add dilute hydrochloric acid (7.2.2) until
red colour changes to pale yellow. the yellow colour returns. Finally add 20 ml of buffer
Solution (7.2.6) and 3 drops of xylenol orange indicator
(7.2.8) and titrate with EDTA Solution (7.2.7) until the
Calculate the zinc equivalent of the EDTA Solution,
p(Zn), expressed in grams per millilitre (i.e. the mass, red colour changes to pale yellow.
0 ISO
8.2.5 Iron(lll) sulfate, saturated Solution.
7.4 Expression of results
Dissolve, as far as possible, 330 g of iron(lll) sulfate
Calculate the total zinc content, w(Zn),, expressed as a
[Fe2(SO&] in 1 litre of cold water. Heat until dis-
percentage by mass, using the equation
Solution is complete. Allow to cool to room tempera-
ture, then filter.
1000 x y x p(Zn)
w(Zn), =
ml
8.2.6 Potassium permanganate, Standard volu-
where
metric Solution, c(KMnOJ = 0,06 mol/l.
is the mass, in grams, of the test Portion;
m-l
8.2.6.1 Preparation
p(Zn) is the zinc equivalent, in grams per millilitre,
Weigh 20 g of potassium permanganate (KMn04) into
of the EDTA Solution;
a 3-litre or 4-litre flask and add 2 litres of water. Boil
for 1 h, allow to cool and allow to stand until the fol-
is the volume, in millilitres, of EDTA Solution
VI
lowing day.
used.
Decant through a filter of glass wool or a sintered-
If the two results (duplicates) differ by
glass filter of pore size 0,5 um into a 2 000 ml one-
0,5 % repeat the procedure.
hhd,
mark volumetric flask, make up to the mark with
water and mix weil. Transfer to a brown-glass bottle
Calculate the mean of two valid results (replicates)
fitted with a glass stopper.
and report the result to one decimal place.
8.2.6.2 Standardization
8 Determination of metallic zinc content
Weigh, to the nearest 1 mg, 0,72 g of sodium oxalate
(which has been dried for 1 h at 105 “C) into a 500 ml
8.1 Principle
conical flask. Dissolve in approximately 200 ml of
dilute sulfuric acid (8.2.3).
Iron(lll) sulfate solution and, as a catalyst, copper(ll)
sulfate Solution are added to a test Portion of the zinc
Heat to boiling and titrate with the potassium per-
dust Pigment. The zinc is dissolved as zinc sulfate and
manganate Solution (8.2.6.1) until a pink colour just
the resulting iron(ll) sulfate is titrated against pot-
appears.
assium permanganate Solution.
Calculate the concentration of the potassium per-
manganate Solution, c(KMnO,), expressed in moles
8.2 Reagents and materials
per litre, usi 1g the equation
During the analysis, use only reagents of recognized
2 x m.
analytical grade and only water of at least grade 3 -
-
c(KMnO,) x 1000
purity as defined in ISO 3696. 5 x vo x Mox
where
8.2.1 Nitrogen, commercial grade, in a cylinder.
is the mass, in grams, of sodium oxalate
mg
8.2.2 Orthophosphoric acid, approximately 85 % used;
(m/m), p = 1,71 g/mI.
is the volume, in millilitres, of potassium per-
VO
manganate Solution used for the titration;
8.2.3 Sulfuric acid, diluted 1 + 19.
is the molar mass, in grams per mole, of so-
Mox
Slowly add, whilst cooling, 1 part by volume of con-
dium oxalate (Mo, = 134,OO g/mol).
centrated sulfuric acid [approximately 96 % (mlm),
p = 1,84 g/mI] to 19 Parts by volume of water.
Carry out the titration three times and calculate the
mean value of the concentration of the potassium
permanganate Solution, C, in moles per litre.
8.2.4 Copper(ll) sulfate, Solution.
Carry out this standardization before using the sol-
Dissolve 200 g of copper(ll) sulfate pentahydrate
(CuSo4*5H20) in 1 litre of water. ution.
0 ISO
8.3 Procedure is the volume, in millilitres, of potassium per-
Vl
manganate Solution used in the determi-
nation;
Carry out the determination in duplicate and as rapidly as
possible. Ensure that the flask is kept stoppered as much
is the volume, in millilitres, of potassium per-
as possible.
v2
manganate Solution used in the blank test;
8.3.1 Test Portion
Mz, is the molar mass, in grams per mole, of zinc
Zn = 65,37 g/moI).
(M
Take a dry 750 ml conical flask and fill it with nitrogen
(8.2.1). Stopper the flask carefully with a rubber bung.
If the two results (duplicates) differ by more than
Weigh, to the nearest 0,l mg, about 0,4 g of the
0,5 % (m/m), repeat the procedure.
Sample and quickly wash it into the flask with 4 ml or
5 ml of water from a water jet. Immediately replace
Calculate the mean of two valid results (replicates)
the rubber bung. Prevent the formation of agglomer-
and report the result to one decimal place.
ates as far as possible by shaking regularly.
8.3.2 Determination
9 Determination of lead, Cadmium and
iron content
Add to the flask 10 ml of copper(ll) sulfate Solution
(8.2.4) and Shake vigorously for about 1 min to pre-
vent the formation of agglomerates. Then, using a
9.1 Principle
pipette, wash down the neck of the flask to remove
any metallic particles with 50 ml of iron(lll) sulfate
A test Solution is aspirated into an acetylene/air flame
Solution (8.2.5) which has previously been deoxygen-
in an atomic absorption spectrometer and the absorp-
ated by passing through it a stream of nitrogen (8.2.1)
tion is measured at selected spectral emission lines of
for 10 min.
hollow-cathode lamps or discharge lamps.
Allow to stand, shaking frequently, until dissolution is
complete. This takes 15 min to 30 min.
9.2 Reagents and materials
When dissolution is complete, add 20 ml of ortho-
During the analysis, use only reagents of recognized
phosphoric acid (8.2.2) and 200 ml of dilute sulfuric
analytical grade and only water of at least grade 3
acid (8.2.3) and titrate immediately with potassium
purity as defined in ISO 3696.
permanganate Solution (8.2.6) until a faint pink colour
is obtained (volume of potassium permanganate sol-
ution used: V,).
9.2.1 Nitrit acid, concentrated, approximately 68 %
(mm), p= 1,42 g/mI.
Carry out a blank test, omitting the test Portion
(volume of potassium permanganate Solution used:
9.2.2 Meta lit lead, 99,99 % (m/m) minimum purity.
v,).
lit Cadmium, 99,99 % (m/m) minimum
9.2.3 Meta
purity.
8.4 Expression of results
9.2.4 Meta Ilic iron, 99,99 % (m/m) minimum purity.
Calculate the metallic zinc content, w(Zn),, expressed
as a percentage by mass, using the equation
9.2.5 Metallic zinc, 99,999 9 % (mlm) minimum purity.
5(v,-V2)xCxMz,x100
w(Zn), =
2 ml x 1000
9.2.6 Lead, Cadmium and iron, Standard stock
Solution containing 1 g of each metal per litre.
(vj - v-2) x F
=16,34 x
Weigh, to the nearest 0,l mg, 1 g of Cadmium (9.2.3)
ml
and 1 g of iron (9.2.4) into a 500 ml beaker. Dissolve
the metals in approximately 20 ml of concentrated
where
nitric acid (9.2.1), with heating, after covering with a
watch glass. After complete dissolution, add approxi-
c is the mean concentration, in moles per litre, mately 40 ml of water. Weigh, to the nearest 0,l mg,
of the potassium permanganate Solution; 1 g of lead (9.2.2) and introduce it into the beaker.
Heat again for a few minutes and, after complete
dissolution, heat to boiling and allow to boil gently for
is the mass, in grams, of the test Portion;
ml
0 ISO ISO 3549: 1995(E)
about 5 min. Allow to cool to room temperature and
9.3 Apparatus
transfer quantitatively to a 1 000 ml one-mark volu-
metric flask. Make up to the mark with water and mix
Ordinary laboratory apparatus and glassware, toget her
weil.
with the following:
1 ml of this sta ndard stock Solution contains 1 mg
mium and iro n.
each of lead, cad 9.3.1 Flame atomic absorption spectrometer,
fitted with hollow-cathode lamps or an electrodeless
discharge lamp for lead, Cadmium and iron, and with a
9.2.7 Lead, Cadmium and iron, Standard Solution
nebulizer-burner fed with acetylene and air.
containing 50 mg of each metal per litre.
By means of a pipette, transfer 25 ml of the Solution
9.3.2 Polyethylene bottles, 500 ml, w
...

ISO
NORME
INTERNATIONALE
Deuxième édition
1995-l l-l 5
Pigments à base de poussière de zinc pour
Spécifications et méthodes
peintures -
d’essai
Specifica tions and test me thods
Zinc dus t pigments for pain ts -
Numéro de référence
ISO 3549: 1995(F)
ISO 3549: 1995(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé a cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO
collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale
(CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comi-
tés membres votants.
La Norme internationale ISO 3549 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 35, Peintures et vernis, sous-comité SC 2, Pigments et matières de
charge.
Cette deuxième édition annule et remplace la Premiere édition
(ISO 3549:1976), dont elle constitue une révision technique.
0 60 1995
Droits de reproduction reservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-l 211 Geneve 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
ISO 3549: 1995(F)
NORME INTERNATIONALE o ISO
Pigments à base de poussière de zinc pour peintures -
Spécifications et méthodes d’essai
3.1 pigment à base de poussière de zinc: Fine
1 Domaine d’application
poudre grise, formée de particules essentiellement
sphéroÏdaIes, composée principalement de zinc mé-
La présente Norme internationale fixe des prescrip-
tallique.
tions et les méthodes d’essai correspondantes des
pigments a base de poussiére de zinc convenant a
NOTE 1 Les poussières de zinc pigmentaires peuvent
l’usage pour les revêtements protecteurs.
varier, par exemple, dans leur teneur en zinc métal, leur
pureté chimique, la forme des particules, la répartition
granulométrique, les diamètres moyen et maximal, etc.
Toutes ces variations sont susceptibles d’avoir une in-
2 Références normatives
fluence sur le comportement de la poussière de zinc dans
la peinture, notamment sur les paramètres tels que la dis-
Les normes suivantes contiennent des dispositions
persibilité, la finesse de broyage, la réactivité et la conduc-
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
tibilité électrique et les propriétés de tassement.
tuent des dispositions valables pour la présente
Norme internationale. Au moment de la publication,
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute norme
4 Caractéristiques requises et leurs
est sujette à révision et les parties prenantes des
tolérances
accords fondés sur la présente Norme internationale
sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les
éditions les plus récentes des normes indiquées ci-
4.1 Pour les pigments à base de poussière de zinc
après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent
satisfaisant à la présente Norme internationale, les
le registre des Normes internationales en vigueur à un
prescriptions essentielles sont indiquées dans les
moment donné.
tableaux 1 et 2.
ISO 565:1990, Tamis de contrôle - Tissus métalli-
4.2 Les prescriptions pour d’autres propriétés phy-
ques, tôles métalliques perforées et feuilles électro-
siques (surface enveloppe, répartition granulométri-
formées - Dimensions nominales des ouvertures.
que, etc.) et pour le choix du pigment de référence
auquel ces propriétés se référent doivent faire l’objet
ISO 594-l :1986, Assemblages coniques à 6 % (Luer)
d’un accord entre les parties intéressées.
des seringues et aiguilles et de certains autres appa-
reils a usage médical - Partie I : Spécifications géné-
rales.
4.3 Le pigment de référence doit aussi satisfaire aux
prescriptions indiquées dans les tableaux 1 et 2.
ISO 842: 1984, Matière Premiere pour peintures et
vernis - Échantillonnage.
5 Échantillonnage
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analy-
tique - Spécifica tion et méthodes d’essai.
Prélever un échantillon représentatif du produit à es-
sayer, selon I’ISO 842.
3 Définition
AVERTISSEMENT - L’échantillon ne doit en aucun
cas être séché avant l’essai, et aucune partie de
Pour les besoins de la présente Norme internationale,
l’échantillon non utilisée ne doit être remise dans le
la définition suivante s’applique.
récipient à échantillon après manipulation.
0 ISO
ISO 3549: 1995(F)
6.2.2 Appareil de tamisage à jet d’air (voir fi-
Tableau 1 - Composition du pigment de
gure l), constitué d’un boîtier cylindrique qui contient
poussière de zinc
un tamis (voir 6.2.1). II doit y avoir a la base du boîtier
une ouverture (a laquelle est branché un extracteur) et
Méthode
Caractéristique Unité Prescription
une arrivée d’air pour permettre l’injection.
d’essai
Teneur totale en % (dm) 98 min. Voir article 7
L’arrivée d’air est connectée à une buse tournant à
zinc
une vitesse de 20 r/min a 25 r/min, et est composée
Teneur en
% (dm) 94 min. Voir article 8
d’un ajutage en forme de fente disposé radialement
zinc métal
sous le tamis et très près de celui-ci (voir figure 1).
Lorsque la buse tourne, elle souffle en continu de l’air
Teneur en % (dm)
0,2 max. Voir article 9
à travers le tamis, ce qui empêche les particules de
plomb (Pb)
poudre de se déposer. L’air est extrait par l’ouverture
Teneur en % (dm) 0,l max. Voir article 9
prévue a cet effet, en entraînant les particules les plus
cadmium (Cd)
fines au travers du tamis. Le débit d’air est contrôlé
par réglage de la fente de sortie.
0,05 max.
Teneur en fer (Fe) % (ndm) Voir article 9
Teneur en % (dm) 0,000 5 max. Voir article 10
La dépression à réaliser doit être au moins égale a
arsenic (As)
1 250 Pa.
Teneur en % (dm) 0,005 max. Voir article 11
chlorure (CI)
6.2.3 Horloge (par exemple chronomètre), donnant
Matières insolubles % (dm) 0,05 max. Voir article 12 le temps avec une précision d’au moins 1 s. Elle peut
dans l’acide
être équipée d’un interrupteur pour l’arrêt automati-
que de l’appareil de tamisage (6.2.2).
NOTE - Si la teneur en oxyde de zinc est requise, celle-ci peut
être calculée en multipliant la diffbrence entre la teneur totale
en zinc et la teneur en zinc métal par 1,244 7.
6.2.4 Balance analytique, d’une capacité de pesée
d’au moins 50 g, avec une précision d’au moins 1 mg.
6.2.5 Maillet, de construction légère avec tête en
Tableau 2 - Refus sur tamis
plastique, utilisable pour taper sur le couvercle de la
tamiseuse afin de déloger la poudre collant au cou-
Dimension nominale de Refus sur
vercle et au tamis.
Méthode
l’ouverture du tamis tamis
d’essai
% (dm)
um
6.2.6 Pinceau propre.
125 0,Ol max. 1 Voir article 6 1
I
90 0,l max. Voir article 6
6.2.7 Nacelle en acier inoxydable.
45 5 max. Voir article 6
6.3 Contrôle et nettoyage du tamis
Vérifier que le tamis est propre et intact, et qu’il n’est
pas obstrué par de la matière restant d’une détermi-
6 Détermination du refus sur tamis
nation antérieure. Pour effectuer cette inspection, il
est recommandé de s’aider d’une loupe ayant un
6.1 Principe
grossissement suffisant.
Une prise d’essai appropriée de l’échantillon est tami-
S’il est nécessaire de nettoyer le tamis, il est recom-
sée sur un appareil à jet d’air équipé de tamis
mandé d’utiliser pour ce faire un système a ultrasons.
d’ouvertures nominales de maille de 45 um, 90 um et
II est aussi possible de nettoyer le tamis en le retour-
125 um. Le résidu sur chacun de ces tamis est dé-
nant sur une feuille de papier propre, en frappant
terminé.
vigoureusement de façon à éliminer toute particule
résiduelle.
6.2 Appareillage
6.4 Mode opératoire
6.2.1 Tamis, circulaires, avec une surface utile de
Effectuer la détermination en double.
200 mm de diametre et avec des ouvertures nomina-
les de maille de 45 um, 90 um et 125 um, satisfaisant
6.4.1 Peser, a 0,Ol g près, une prise d’essai d’envi-
a I’ISO 565. Le tamis doit être couvert d’un couvercle
ron 50 g (mo).
transparent pendant l’utilisation.
0 ISO
r Couvercle transparent
I I 1
In/_ / /
I / /
- Tamis
Ajul .age réglable -
BoT tier
Buse tournante
Vers le ventila
- Arrivee d’air
d’extraction
- Manomètre
u
Figure 1 - Appareil de tamisage
6.4.2 Placer le tamis de 45 prn (6.2.1) en position 6.5 Expression des résultats
dans l’appareil de tamisage (6.2.2) et transférer la
Calculer le résidu sur chaque tamis, R, exprimé en
prise d’essai sur le tamis.
pourcentage en masse, à l’aide de l’équation
6.4.3 Couvrir le tamis avec le couvercle transparent,
(L!-ml) x1()o
mettre en marche le système d’aspiration d’air et
R=
l’appareil de tamisage (6.2.2), et, de temps à autre,
mO
taper légèrement le couvercle et le tamis avec le
où
maillet (6.2.5) pour répartir la matière et déloger les
particules adhérentes.
est la masse, en grammes, de la prise
mg
d’essai;
6.4.4 Après 120 s, arrêter l’appareil et enlever le
est la masse, en grammes, de la nacelle en
couvercle transparent et le tamis. Recueillir le refus de
ml
acier;
tamisage en retournant le tamis sur une feuille de
papier propre et frapper vigoureusement afin d’être
est la masse, en grammes, de la nacelle
sûr de récupérer toutes les particules.
contenant le résidu de tamisage.
6.4.5 Peser la nacelle en acier inoxydable (6.2.7) à
Si les deux résultats (((jumeaux))) pour chaque tamis
1 mg près (m,). Transférer le résidu de tamisage dans
considéré dans le tableau 2 diffèrent de plus de un
la nacelle et peser à nouveau à 1 mg près (Q).
dixième de la limite haute respectivement permise,
répéter le mode opératoire.
6.4.6 Sur de nouvelles prises d’essai de 50 g
d’échantillon, répéter les opérations décrites en 6.4.1 Calculer la moyenne des deux résultats valables
à 6.4.5 avec le tamis de 90 pm, et ensuite, avec le (((répétitions)) et consigner le résultat avec trois dé-
tamis de 125 pm. cimales pour le tamis de 125 pm, avec deux décima-
ISO 3549: 1995(F) 0 ISO
les pour le tamis de 90 um, et avec une décimale pour ajouter 1 ml ou 2 ml d’acide nitrique (7.2.4). Après
le tamis de 45 um. transférer quantitativement
dissolution complète,
dans une fiole jaugée de 500 ml, compléter au volume
avec de l’eau et homogénéiser.
7 Détermination de la teneur totale en zinc
Pipetter 50 ml de la solution de zinc dans une fiole
conique de 500 ml. Ajouter 200 ml d’eau et 3 gouttes
7.1 Principe
de la solution d’indicateur au bleu de bromothymol
(7.2.9), puis ajouter la solution d’hydroxyde d’ammo-
Le zinc est titré a l’aide d’une solution d’EDTA.
nium (7.2.5) goutte a goutte jusqu’à ce que la couleur
vire au bleu. Ajouter ensuite l’acide chlorhydrique dilué
(7.2.2) jusqu’au retour de la couleur jaune. Ajouter
7.2 Réactifs
finalement 20 ml de la solution tampon (7.2.6) et
3 gouttes de la solution d’indicateur au xylénol-orange
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs
de qualité analytique reconnue et de l’eau d’au moins (7.2.8) et titrer avec la solution d’EDTA préparée en
qualité 3 selon I’ISO 3696. 7.2.7.1 jusqu’à ce que la couleur rouge vire au jaune
pâle.
7.2.1 Acide chlorhydrique, concentré, a 38 % (m/m)
Calculer l’équivalent en zinc de la solution d’EDTA,
environ, p = 1 ,19 g/mI.
p(Zn), exprimé en grammes par millilitre (c’est-a-dire la
masse, en grammes, de zinc qui est complexée par
7.2.2 Acide chlorhydrique, dilué 1 + 4.
1 ml de solution d’EDTA), à l’aide de l’équation
Diluer 200 ml d’acide chlorhydrique concentré (7.2.1)
m. x 50
a 1 litre avec de l’eau.
p(Zn) =
500 x vo
7.2.3 Acide sulfurique, dilué 1 + 1.
mO
--
Ajouter lentement, et en refroidissant, 1 partie en 10 x vo
(m/m)
volume d’acide sulfurique concentré [a 96 %
où
environ, p = 1,84 g/mI] a une partie en volume d’eau.
est la masse, en grammes, de zinc métalli-
m0
que utilisée;
7.2.4 Acide nitrique, concentré, a 68 % (mim) envi-
ron, p = 1,42 g/mI.
est le volume, en millilitres, de solution
VO
d’EDTA utilisé pour le titrage.
7.2.5 Hydroxyde d’ammonium, à 25 % (m/m) envi-
Répéter trois fois le titrage, et calculer la valeur
ron, p = 0,81 g/mI.
moyenne de l’équivalent en zinc, p(Zn), en grammes
par millilitre.
7.2.6 Solution tampon.
7.2.8 Xylénol-orange, solution d’indicateur à 1 g/l
Dissoudre 200 g de chlorure d’hydroxylammonium
de son sel de sodium dans l’eau.
(NH20H,HCI) dans environ 300 ml d’eau. Dissoudre
28 g d’hydroxyde de sodium dans environ 300 ml
7.2.9 Bleu de bromothymol, solution d’indicateur à
d’eau. Réunir les deux solutions, refroidir et diluer a
1 g/l dans de I’éthanol a 96 % (KW).
1 litre avec de l’eau.
7.2.7 Acide (éthylène dinitrilo)tétraacétique (EDTA),
7.3 Mode opératoire
sel disodique dihydraté, solution titrée.
7.3.1 Prise d’essai
7.2.7.1 Préparation
Peser, a 1 mg près, 1,5 g de l’échantillon (ml) dans un
Peser, a 1 mg près, environ 20 g de sel disodique bécher de 250 ml.
dihydraté d’EDTA, dissoudre dans de l’eau et complé-
ter a 1 litre avec de l’eau. Conserver la solution dans
7.3.2 Détermination
une bouteille en polyéthylène.
Effectuer la détermination en double.
7.2.7.2 Étalonnage
Dissoudre la prise d’essai dans 20 ml d’acide chlorhy-
drique concentré (7.2.1) et ajouter 1 ml ou 2 ml
Peser, a 1 mg près, environ 1,5 g de zinc métal pur à
d’acide nitrique (7.2.4) pour s’assurer que tout le
99,99 % (masse mo) dans un bécher de 250 ml. Dis-
plomb présent est dissous. Ajouter 5 ml d’acide sul-
soudre dans 20 ml d’acide chlorhydrique (7.2.1) et

0 ISO
furique (7.2.3) et évaporer jusqu’à formation d’épais- 8.2 Réactifs et produits
a
ses fumées blanches. Refroidir, puis ajouter 100 ml
d’eau, faire bouillir un court moment, et laisser repo-
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs
ser jusqu’au jour suivant.
de qualité analytique reconnue et de l’eau d’au moins
qualité 3 selon I’ISO 3696.
Filtrer la solution sur un creuset à plaque en verre
fritté ou en silice frittée (porosité P 40), laver le bécher
8.2.1 Azote, qualité commerciale, en bouteille.
et le creuset, recueillir les filtrats dans une fiole jaugée
à un trait de 500 ml. Compléter au volume et homo-
généiser.
8.2.2 Acide orthophosphorique, à 85 % (m/m) envi-
ron, p = 1’71 g/mI.
Pipetter 50 ml de la solution dans une fiole conique de
500 ml. Ajouter 200 ml d’eau et 3 gouttes de la solu-
tion d’indicateur au bleu de bromothymol (7.2.9), puis
8.2.3 Acide sulfurique, dilué 1 + 19.
ajouter goutte à goutte la solution d’hydroxyde d’am-
monium (7.2.5) jusqu’à ce que la couleur vire au bleu.
Ajouter lentement, et en refroidissant, 1 partie en
Ajouter ensuite l’acide chlorhydrique dilué (7.2.2) jus-
volume d’acide sulfurique concentré [à 96 % (m/m)
qu’au retour de la couleur jaune. Finalement, ajouter
environ, p = 1’84 g/mI] à 19 parties en volume d’eau.
20 ml de la solution tampon (7.2.6), 3 gouttes de la
solution d’indicateur au xylénol-orange (7.2.8) et titrer
avec la solution d’EDTA (7.2.7) jusqu’à ce que la cou-
8.2.4 Sulfate de cuivre(M), solution.
leur rouge vire au jaune pâle.
Dissoudre 200 g de sulfate de cuivre(ll) pentahydraté
7.4 Expression des résultats
(CuS04,5H20) dans 1 litre d’eau.
Calculer la teneur totale en zinc, w(Zn),, exprimée en
8.2.5 Sulfate de fer(M), solution saturée.
pourcentage, en masse, à l’aide de l’équation
Dissoudre aussi complètement que possible 330 g de
1 000 x i$ x p(Zn)
w(Zn), =
sulfate de fer(lll) [Fe#O,),] dans 1 litre d’eau froide.
ml
Chauffer jusqu’à dissolution complète. Laisser refroi-
dir jusqu’à la température ambiante, puis filtrer.
où
est la masse, en grammes, de la prise
ml
8.2.6 Permanganate de potassium, solution titrée,
d’essai;
c(KMnOJ = 0’06 mol/l.
est l’équivalent en zinc, en grammes par
p(Zn)
millilitre, de la solution d’EDTA;
8.2.6.1 Préparation
est le volume, en millilitres, de la solution
Vl
Peser 20 g de permanganate de potassium (KMn04)
d’EDTA utilisé.
dans un ballon de 3 litres ou 4 litres et ajouter 2 litres
d’eau. Faire bouillir pendant 1 h, laisser refroidir et
Si les deux résultats («jumeaux») différent de plus de
laisser au repos jusqu’au jour suivant.
0’5 % (m/m), répéter le mode opératoire.
Décanter à travers un filtre en laine de verre ou un
Calculer la valeur moyenne des deux résultats vala-
filtre en verre fritté de porosité 0’5 prn dans une fiole
btes («répétitions») et consigner le résultat à la pre-
jaugée à un trait de 2 000 ml, compléter au volume
miére décimale.
avec de l’eau et homogénéiser. Transférer dans une
bouteille en verre brun munie d’un bouchon rodé.
8 Détermination de la teneur en zinc métal
8.2.6.2 Étalonnage
Peser, à 1 mg près, 0’72 g d’oxalate de sodium (qui a
8.1 Principe
été séché pendant 1 h à 105 OC) dans une fiole coni-
que de 500 ml. Dissoudre dans approximativement
Une solution de sulfate de fer(IIl) et une solution de
200 ml d’acide sulfurique dilué (8.2.3).
sulfate de cuivre(ll) utilisée comme catalyseur sont
ajoutées à la prise d’essai du pigment à base de
Chauffer jusqu’au point d’ébullition et titrer avec la
poussière de zinc. Le zinc est dissous sous forme de
solution de permanganate de potassium préparée en
sulfate de zinc et le sulfate de fer(ll) résultant est titré
8.2.6.1 jusqu’à ce qu’une couleur rose apparaisse.
avec une solution de permanganate de potassium.
60 3549: 1995(F) 0 ISO
Calculer la concentration de la solution de permanga- Effectuer un essai a blanc sans la prise d’essai
nate de potassium, c(KMnOJ, exprimée en moles par (volume de solution de permanganate utilise: V,).
litre, a l’aide de l’équation
8.4 Expression des résultats
2 x mg
c(KMn0,) = x 1000
5 x vo x MO)(
Calculer la teneur en zinc métal, w(Zn),, exprimée en
pourcentage en masse, a l’aide de l’équation
où
5 (V, - V2) x C x Mzn x 100
est la masse, en grammes, d’oxalate de so-
m0
w(Zn), =
dium utilisée;
2 ml x 1000
est le volume, en millilitres, de solution de
VO
(4 - v-2) x c
permanganate de potassium utilise pour le
=16,34 x
titrage;
ml
est la masse molaire, en grammes par mole,
Max
où
de I’oxalate de sodium (A& = 134,OO g/mol).
ë est la concentration moyenne, en moles par
Réaliser trois fois le titrage et calculer la valeur
litre, de la solution de permanganate de po-
moyenne de la concentration de permanganate de
tassium;
potassium dans la solution, F, en moles par litre.
est la masse, en grammes, de la prise
ml
Réaliser cet étalonnage juste avant d’utiliser la solution.
d’essai;
est le volume, en millilitres, de la solution de
8.3 Mode opératoire
Vl
permanganate de potassium utilise dans la
Réaliser la détermination en double et aussi rapidement
détermination;
que possible, S’assurer de ce que la fiole est gardée
fermee autant que faire se peut. est le volume, en millilitres, de la solution de
v2
permanganate de potassium utilise dans
l’essai a blanc;
8.3.1 Prise d’essai
est la masse molaire, en grammes par mole,
MZ”
Prendre une fiole conique sèche de 750 ml et la remplir
du zinc (Mzn = 65,37 g/mol).
avec de l’azote (8.2.1). Boucher la fiole soigneusement
avec un bouchon en caoutchouc. Peser, à 0,l mg près,
Si les deux résultats («jumeaux))) diffèrent de plus de
environ 0,4 g d’echantillon et le laver rapidement dans
O,5 % (m/m), répéter le mode opératoire.
la fiole avec 4 ml ou 5 ml d’eau a l’aide d’un jet de pis-
sette. Replacer immediatement le bouchon en caout-
Calculer la moyenne de deux résultats valables (wépé-
chouc. Empêcher autant que possible la formation
titionw) et consigner le résultat a la première déci-
d’agglomérats en agitant réguliérement.
male.
8.3.2 Détermination
9 Détermination de la teneur en plomb, en
Ajouter dans la fiole 10 ml de la solution de sulfate de
cadmium et en fer
cuivre(H) (8.2.4) et agiter vigoureusement pendant
1 min environ pour Aviter la formation d’agglomérats.
Puis, a l’aide d’une pipette, laver le col de la fiole pour 9.1 Principe
detacher toute particule métallique avec 50 ml de
La solution de dosage est aspirée a l’intérieur d’une
solution de sulfate de fer(III) (8.2.5), laquelle a été
flamme acétylène/air dans un spectromètre d’ab-
préalablement désoxygénée par le passage dans la
sorption atomique, et l’absorption est mesurée a des
solution d’un courant d’azote (8.2.1) pendant 10 min.
raies d’émission spectrale sélectionnées émises par
Laisser reposer la fiole, agiter fréquemment jusqu’à
des lampes a cathode creuse ou des lampes a dé-
dissolution complète. Cela prend de 15 min a 30 min.
charge sans électrode.
Lorsque la dissolution est complète, ajouter 20 ml
d’acide orthophosphorique (8.2.2) et 200 ml d’acide
9.2 Réactifs et produits
sulfurique dilue (8.2.3) et titrer immediatement avec la
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs
solution de permanganate de potassium (8.2.6) jus-
de qualité analytique reconnue et de l’eau d’au moins
qu’a l’obtention d’une couleur rose pâle (volume de
qualité 3 selon I’ISO 3696.
solution de permanganate de potassium utilise: VI).
0 ISO
9.2.1 Acide nitrique, concentré, à 68 % (m/m) envi- 10 ml et 20 ml de la solution étalon (9.2.7). Dissoudre
a
ron, p =y 1,42 g/mI. le zinc dans environ 50 ml d’acide nitrique concentré
(9.2.1), en couvrant les béchers avec des verres de
montre. Apres dissolution complète, chauffer jusqu’à
9.2.2 Plomb métallique, a 99,99 % (m/m) de pureté
début d’ébullition, puis laisser refroidir jusqu’à tempé-
minimale.
rature ambiante, et transférer quantitativement dans
des fioles jaugées à un trait de 100 ml. Comp&ter au
9.2.3 Cadmium métallique, à 99,99 % (m/m) de
volume avec de l’eau, homogénéiser et transvaser
pureté minimale.
dans des bouteilles en polyéthyléne, qui sont mainte-
nues hermétiquement fermées pendant le stockage.
9.2.4 Fer métallique, a 99,99 % (m/m) de pureté
Ces cinq solutions d’étalonnage contiennent respecti-
minimale.
vement 0 mg, 1 mg, 3 mg, 5 mg et 10 mg de plomb,
de cadmium et de fer par litre.
9.2.5 Zinc métallique, a 99,999 9 % (m/m) de pureté
minimale.
9.2.8.2 Pour l’étalonnage dans la gamme 0,014/0
à 1 %
9.2.6 Plomb, cadmium et fer, solution mère étalon
contenant 1 g de chacun des métaux par litre.
Pipetter respectivement 0 ml, 2 ml, 6 ml, 10 ml et 20 ml
de la solution étalon (9.2.7) dans cinq fioles jaugées à un
Peser, à 0,l mg prés, 1 g de cadmium (9.2.3) et 1 g
trait de 100 ml. Ajouter dans chacune environ 10 ml
de fer (9.2.4) dans un bécher de 500 ml. Dissoudre
...

ISO
NORME
INTERNATIONALE
Deuxième édition
1995-l l-l 5
Pigments à base de poussière de zinc pour
Spécifications et méthodes
peintures -
d’essai
Specifica tions and test me thods
Zinc dus t pigments for pain ts -
Numéro de référence
ISO 3549: 1995(F)
ISO 3549: 1995(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO
collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale
(CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comi-
tés membres votants.
La Norme internationale ISO 3549 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 35, Peintures et vernis, sous-comité SC 2, Pigments et matières de
charge.
Cette deuxième édition annule et remplace la Premiere édition
(ISO 3549:1976), dont elle constitue une révision technique.
0 60 1995
Droits de reproduction reservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-l 211 Geneve 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
ISO 3549: 1995(F)
NORME INTERNATIONALE o ISO
Pigments à base de poussière de zinc pour peintures -
Spécifications et méthodes d’essai
3.1 pigment à base de poussière de zinc: Fine
1 Domaine d’application
poudre grise, formée de particules essentiellement
sphéroÏdaIes, composée principalement de zinc mé-
La présente Norme internationale fixe des prescrip-
tallique.
tions et les méthodes d’essai correspondantes des
pigments a base de poussiére de zinc convenant a
NOTE 1 Les poussières de zinc pigmentaires peuvent
l’usage pour les revêtements protecteurs.
varier, par exemple, dans leur teneur en zinc métal, leur
pureté chimique, la forme des particules, la répartition
granulométrique, les diamètres moyen et maximal, etc.
Toutes ces variations sont susceptibles d’avoir une in-
2 Références normatives
fluence sur le comportement de la poussière de zinc dans
la peinture, notamment sur les paramètres tels que la dis-
Les normes suivantes contiennent des dispositions
persibilité, la finesse de broyage, la réactivité et la conduc-
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
tibilité électrique et les propriétés de tassement.
tuent des dispositions valables pour la présente
Norme internationale. Au moment de la publication,
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute norme
4 Caractéristiques requises et leurs
est sujette à révision et les parties prenantes des
tolérances
accords fondés sur la présente Norme internationale
sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les
éditions les plus récentes des normes indiquées ci-
4.1 Pour les pigments à base de poussière de zinc
après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent
satisfaisant à la présente Norme internationale, les
le registre des Normes internationales en vigueur à un
prescriptions essentielles sont indiquées dans les
moment donné.
tableaux 1 et 2.
ISO 565:1990, Tamis de contrôle - Tissus métalli-
4.2 Les prescriptions pour d’autres propriétés phy-
ques, tôles métalliques perforées et feuilles électro-
siques (surface enveloppe, répartition granulométri-
formées - Dimensions nominales des ouvertures.
que, etc.) et pour le choix du pigment de référence
auquel ces propriétés se référent doivent faire l’objet
ISO 594-l :1986, Assemblages coniques à 6 % (Luer)
d’un accord entre les parties intéressées.
des seringues et aiguilles et de certains autres appa-
reils a usage médical - Partie I : Spécifications géné-
rales.
4.3 Le pigment de référence doit aussi satisfaire aux
prescriptions indiquées dans les tableaux 1 et 2.
ISO 842: 1984, Matière Premiere pour peintures et
vernis - Échantillonnage.
5 Échantillonnage
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analy-
tique - Spécifica tion et méthodes d’essai.
Prélever un échantillon représentatif du produit à es-
sayer, selon I’ISO 842.
3 Définition
AVERTISSEMENT - L’échantillon ne doit en aucun
cas être séché avant l’essai, et aucune partie de
Pour les besoins de la présente Norme internationale,
l’échantillon non utilisée ne doit être remise dans le
la définition suivante s’applique.
récipient à échantillon après manipulation.
0 ISO
ISO 3549: 1995(F)
6.2.2 Appareil de tamisage à jet d’air (voir fi-
Tableau 1 - Composition du pigment de
gure l), constitué d’un boîtier cylindrique qui contient
poussière de zinc
un tamis (voir 6.2.1). II doit y avoir a la base du boîtier
une ouverture (a laquelle est branché un extracteur) et
Méthode
Caractéristique Unité Prescription
une arrivée d’air pour permettre l’injection.
d’essai
Teneur totale en % (dm) 98 min. Voir article 7
L’arrivée d’air est connectée à une buse tournant à
zinc
une vitesse de 20 r/min a 25 r/min, et est composée
Teneur en
% (dm) 94 min. Voir article 8
d’un ajutage en forme de fente disposé radialement
zinc métal
sous le tamis et très près de celui-ci (voir figure 1).
Lorsque la buse tourne, elle souffle en continu de l’air
Teneur en % (dm)
0,2 max. Voir article 9
à travers le tamis, ce qui empêche les particules de
plomb (Pb)
poudre de se déposer. L’air est extrait par l’ouverture
Teneur en % (dm) 0,l max. Voir article 9
prévue a cet effet, en entraînant les particules les plus
cadmium (Cd)
fines au travers du tamis. Le débit d’air est contrôlé
par réglage de la fente de sortie.
0,05 max.
Teneur en fer (Fe) % (ndm) Voir article 9
Teneur en % (dm) 0,000 5 max. Voir article 10
La dépression à réaliser doit être au moins égale a
arsenic (As)
1 250 Pa.
Teneur en % (dm) 0,005 max. Voir article 11
chlorure (CI)
6.2.3 Horloge (par exemple chronomètre), donnant
Matières insolubles % (dm) 0,05 max. Voir article 12 le temps avec une précision d’au moins 1 s. Elle peut
dans l’acide
être équipée d’un interrupteur pour l’arrêt automati-
que de l’appareil de tamisage (6.2.2).
NOTE - Si la teneur en oxyde de zinc est requise, celle-ci peut
être calculée en multipliant la diffbrence entre la teneur totale
en zinc et la teneur en zinc métal par 1,244 7.
6.2.4 Balance analytique, d’une capacité de pesée
d’au moins 50 g, avec une précision d’au moins 1 mg.
6.2.5 Maillet, de construction légère avec tête en
Tableau 2 - Refus sur tamis
plastique, utilisable pour taper sur le couvercle de la
tamiseuse afin de déloger la poudre collant au cou-
Dimension nominale de Refus sur
vercle et au tamis.
Méthode
l’ouverture du tamis tamis
d’essai
% (dm)
um
6.2.6 Pinceau propre.
125 0,Ol max. 1 Voir article 6 1
I
90 0,l max. Voir article 6
6.2.7 Nacelle en acier inoxydable.
45 5 max. Voir article 6
6.3 Contrôle et nettoyage du tamis
Vérifier que le tamis est propre et intact, et qu’il n’est
pas obstrué par de la matière restant d’une détermi-
6 Détermination du refus sur tamis
nation antérieure. Pour effectuer cette inspection, il
est recommandé de s’aider d’une loupe ayant un
6.1 Principe
grossissement suffisant.
Une prise d’essai appropriée de l’échantillon est tami-
S’il est nécessaire de nettoyer le tamis, il est recom-
sée sur un appareil à jet d’air équipé de tamis
mandé d’utiliser pour ce faire un système a ultrasons.
d’ouvertures nominales de maille de 45 um, 90 um et
II est aussi possible de nettoyer le tamis en le retour-
125 um. Le résidu sur chacun de ces tamis est dé-
nant sur une feuille de papier propre, en frappant
terminé.
vigoureusement de façon à éliminer toute particule
résiduelle.
6.2 Appareillage
6.4 Mode opératoire
6.2.1 Tamis, circulaires, avec une surface utile de
Effectuer la détermination en double.
200 mm de diametre et avec des ouvertures nomina-
les de maille de 45 um, 90 um et 125 um, satisfaisant
6.4.1 Peser, a 0,Ol g près, une prise d’essai d’envi-
a I’ISO 565. Le tamis doit être couvert d’un couvercle
ron 50 g (mo).
transparent pendant l’utilisation.
0 ISO
r Couvercle transparent
I I 1
In/_ / /
I / /
- Tamis
Ajul .age réglable -
BoT tier
Buse tournante
Vers le ventila
- Arrivee d’air
d’extraction
- Manomètre
u
Figure 1 - Appareil de tamisage
6.4.2 Placer le tamis de 45 prn (6.2.1) en position 6.5 Expression des résultats
dans l’appareil de tamisage (6.2.2) et transférer la
Calculer le résidu sur chaque tamis, R, exprimé en
prise d’essai sur le tamis.
pourcentage en masse, à l’aide de l’équation
6.4.3 Couvrir le tamis avec le couvercle transparent,
(L!-ml) x1()o
mettre en marche le système d’aspiration d’air et
R=
l’appareil de tamisage (6.2.2), et, de temps à autre,
mO
taper légèrement le couvercle et le tamis avec le
où
maillet (6.2.5) pour répartir la matière et déloger les
particules adhérentes.
est la masse, en grammes, de la prise
mg
d’essai;
6.4.4 Après 120 s, arrêter l’appareil et enlever le
est la masse, en grammes, de la nacelle en
couvercle transparent et le tamis. Recueillir le refus de
ml
acier;
tamisage en retournant le tamis sur une feuille de
papier propre et frapper vigoureusement afin d’être
est la masse, en grammes, de la nacelle
sûr de récupérer toutes les particules.
contenant le résidu de tamisage.
6.4.5 Peser la nacelle en acier inoxydable (6.2.7) à
Si les deux résultats (((jumeaux))) pour chaque tamis
1 mg près (m,). Transférer le résidu de tamisage dans
considéré dans le tableau 2 diffèrent de plus de un
la nacelle et peser à nouveau à 1 mg près (Q).
dixième de la limite haute respectivement permise,
répéter le mode opératoire.
6.4.6 Sur de nouvelles prises d’essai de 50 g
d’échantillon, répéter les opérations décrites en 6.4.1 Calculer la moyenne des deux résultats valables
à 6.4.5 avec le tamis de 90 pm, et ensuite, avec le (((répétitions)) et consigner le résultat avec trois dé-
tamis de 125 pm. cimales pour le tamis de 125 pm, avec deux décima-
ISO 3549: 1995(F) 0 ISO
les pour le tamis de 90 um, et avec une décimale pour ajouter 1 ml ou 2 ml d’acide nitrique (7.2.4). Après
le tamis de 45 um. transférer quantitativement
dissolution complète,
dans une fiole jaugée de 500 ml, compléter au volume
avec de l’eau et homogénéiser.
7 Détermination de la teneur totale en zinc
Pipetter 50 ml de la solution de zinc dans une fiole
conique de 500 ml. Ajouter 200 ml d’eau et 3 gouttes
7.1 Principe
de la solution d’indicateur au bleu de bromothymol
(7.2.9), puis ajouter la solution d’hydroxyde d’ammo-
Le zinc est titré a l’aide d’une solution d’EDTA.
nium (7.2.5) goutte a goutte jusqu’à ce que la couleur
vire au bleu. Ajouter ensuite l’acide chlorhydrique dilué
(7.2.2) jusqu’au retour de la couleur jaune. Ajouter
7.2 Réactifs
finalement 20 ml de la solution tampon (7.2.6) et
3 gouttes de la solution d’indicateur au xylénol-orange
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs
de qualité analytique reconnue et de l’eau d’au moins (7.2.8) et titrer avec la solution d’EDTA préparée en
qualité 3 selon I’ISO 3696. 7.2.7.1 jusqu’à ce que la couleur rouge vire au jaune
pâle.
7.2.1 Acide chlorhydrique, concentré, a 38 % (m/m)
Calculer l’équivalent en zinc de la solution d’EDTA,
environ, p = 1 ,19 g/mI.
p(Zn), exprimé en grammes par millilitre (c’est-a-dire la
masse, en grammes, de zinc qui est complexée par
7.2.2 Acide chlorhydrique, dilué 1 + 4.
1 ml de solution d’EDTA), à l’aide de l’équation
Diluer 200 ml d’acide chlorhydrique concentré (7.2.1)
m. x 50
a 1 litre avec de l’eau.
p(Zn) =
500 x vo
7.2.3 Acide sulfurique, dilué 1 + 1.
mO
--
Ajouter lentement, et en refroidissant, 1 partie en 10 x vo
(m/m)
volume d’acide sulfurique concentré [a 96 %
où
environ, p = 1,84 g/mI] a une partie en volume d’eau.
est la masse, en grammes, de zinc métalli-
m0
que utilisée;
7.2.4 Acide nitrique, concentré, a 68 % (mim) envi-
ron, p = 1,42 g/mI.
est le volume, en millilitres, de solution
VO
d’EDTA utilisé pour le titrage.
7.2.5 Hydroxyde d’ammonium, à 25 % (m/m) envi-
Répéter trois fois le titrage, et calculer la valeur
ron, p = 0,81 g/mI.
moyenne de l’équivalent en zinc, p(Zn), en grammes
par millilitre.
7.2.6 Solution tampon.
7.2.8 Xylénol-orange, solution d’indicateur à 1 g/l
Dissoudre 200 g de chlorure d’hydroxylammonium
de son sel de sodium dans l’eau.
(NH20H,HCI) dans environ 300 ml d’eau. Dissoudre
28 g d’hydroxyde de sodium dans environ 300 ml
7.2.9 Bleu de bromothymol, solution d’indicateur à
d’eau. Réunir les deux solutions, refroidir et diluer a
1 g/l dans de I’éthanol a 96 % (KW).
1 litre avec de l’eau.
7.2.7 Acide (éthylène dinitrilo)tétraacétique (EDTA),
7.3 Mode opératoire
sel disodique dihydraté, solution titrée.
7.3.1 Prise d’essai
7.2.7.1 Préparation
Peser, a 1 mg près, 1,5 g de l’échantillon (ml) dans un
Peser, a 1 mg près, environ 20 g de sel disodique bécher de 250 ml.
dihydraté d’EDTA, dissoudre dans de l’eau et complé-
ter a 1 litre avec de l’eau. Conserver la solution dans
7.3.2 Détermination
une bouteille en polyéthylène.
Effectuer la détermination en double.
7.2.7.2 Étalonnage
Dissoudre la prise d’essai dans 20 ml d’acide chlorhy-
drique concentré (7.2.1) et ajouter 1 ml ou 2 ml
Peser, a 1 mg près, environ 1,5 g de zinc métal pur à
d’acide nitrique (7.2.4) pour s’assurer que tout le
99,99 % (masse mo) dans un bécher de 250 ml. Dis-
plomb présent est dissous. Ajouter 5 ml d’acide sul-
soudre dans 20 ml d’acide chlorhydrique (7.2.1) et

0 ISO
furique (7.2.3) et évaporer jusqu’à formation d’épais- 8.2 Réactifs et produits
a
ses fumées blanches. Refroidir, puis ajouter 100 ml
d’eau, faire bouillir un court moment, et laisser repo-
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs
ser jusqu’au jour suivant.
de qualité analytique reconnue et de l’eau d’au moins
qualité 3 selon I’ISO 3696.
Filtrer la solution sur un creuset à plaque en verre
fritté ou en silice frittée (porosité P 40), laver le bécher
8.2.1 Azote, qualité commerciale, en bouteille.
et le creuset, recueillir les filtrats dans une fiole jaugée
à un trait de 500 ml. Compléter au volume et homo-
généiser.
8.2.2 Acide orthophosphorique, à 85 % (m/m) envi-
ron, p = 1’71 g/mI.
Pipetter 50 ml de la solution dans une fiole conique de
500 ml. Ajouter 200 ml d’eau et 3 gouttes de la solu-
tion d’indicateur au bleu de bromothymol (7.2.9), puis
8.2.3 Acide sulfurique, dilué 1 + 19.
ajouter goutte à goutte la solution d’hydroxyde d’am-
monium (7.2.5) jusqu’à ce que la couleur vire au bleu.
Ajouter lentement, et en refroidissant, 1 partie en
Ajouter ensuite l’acide chlorhydrique dilué (7.2.2) jus-
volume d’acide sulfurique concentré [à 96 % (m/m)
qu’au retour de la couleur jaune. Finalement, ajouter
environ, p = 1’84 g/mI] à 19 parties en volume d’eau.
20 ml de la solution tampon (7.2.6), 3 gouttes de la
solution d’indicateur au xylénol-orange (7.2.8) et titrer
avec la solution d’EDTA (7.2.7) jusqu’à ce que la cou-
8.2.4 Sulfate de cuivre(M), solution.
leur rouge vire au jaune pâle.
Dissoudre 200 g de sulfate de cuivre(ll) pentahydraté
7.4 Expression des résultats
(CuS04,5H20) dans 1 litre d’eau.
Calculer la teneur totale en zinc, w(Zn),, exprimée en
8.2.5 Sulfate de fer(M), solution saturée.
pourcentage, en masse, à l’aide de l’équation
Dissoudre aussi complètement que possible 330 g de
1 000 x i$ x p(Zn)
w(Zn), =
sulfate de fer(lll) [Fe#O,),] dans 1 litre d’eau froide.
ml
Chauffer jusqu’à dissolution complète. Laisser refroi-
dir jusqu’à la température ambiante, puis filtrer.
où
est la masse, en grammes, de la prise
ml
8.2.6 Permanganate de potassium, solution titrée,
d’essai;
c(KMnOJ = 0’06 mol/l.
est l’équivalent en zinc, en grammes par
p(Zn)
millilitre, de la solution d’EDTA;
8.2.6.1 Préparation
est le volume, en millilitres, de la solution
Vl
Peser 20 g de permanganate de potassium (KMn04)
d’EDTA utilisé.
dans un ballon de 3 litres ou 4 litres et ajouter 2 litres
d’eau. Faire bouillir pendant 1 h, laisser refroidir et
Si les deux résultats («jumeaux») différent de plus de
laisser au repos jusqu’au jour suivant.
0’5 % (m/m), répéter le mode opératoire.
Décanter à travers un filtre en laine de verre ou un
Calculer la valeur moyenne des deux résultats vala-
filtre en verre fritté de porosité 0’5 prn dans une fiole
btes («répétitions») et consigner le résultat à la pre-
jaugée à un trait de 2 000 ml, compléter au volume
miére décimale.
avec de l’eau et homogénéiser. Transférer dans une
bouteille en verre brun munie d’un bouchon rodé.
8 Détermination de la teneur en zinc métal
8.2.6.2 Étalonnage
Peser, à 1 mg près, 0’72 g d’oxalate de sodium (qui a
8.1 Principe
été séché pendant 1 h à 105 OC) dans une fiole coni-
que de 500 ml. Dissoudre dans approximativement
Une solution de sulfate de fer(IIl) et une solution de
200 ml d’acide sulfurique dilué (8.2.3).
sulfate de cuivre(ll) utilisée comme catalyseur sont
ajoutées à la prise d’essai du pigment à base de
Chauffer jusqu’au point d’ébullition et titrer avec la
poussière de zinc. Le zinc est dissous sous forme de
solution de permanganate de potassium préparée en
sulfate de zinc et le sulfate de fer(ll) résultant est titré
8.2.6.1 jusqu’à ce qu’une couleur rose apparaisse.
avec une solution de permanganate de potassium.
60 3549: 1995(F) 0 ISO
Calculer la concentration de la solution de permanga- Effectuer un essai a blanc sans la prise d’essai
nate de potassium, c(KMn04), exprimée en moles par (volume de solution de permanganate utilisé: V,).
litre, a l’aide de l’équation
8.4 Expression des résultats
2 x mg
c(KMn0,) = x 1000
5 x vo x MO)(
Calculer la teneur en zinc métal, w(Zn),, exprimée en
pourcentage en masse, a l’aide de l’équation
où
5 (V, - V2) x C x Mzn x 100
est la masse, en grammes, d’oxalate de so-
m0
w(Zn), =
dium utilisée;
2 ml x 1000
est le volume, en millilitres, de solution de
VO
(4 - v-2) x c
permanganate de potassium utilisé pour le
=16,34 x
titrage;
ml
est la masse molaire, en grammes par mole,
Max
où
de I’oxalate de sodium (A& = 134,OO g/mol).
ë est la concentration moyenne, en moles par
Réaliser trois fois le titrage et calculer la valeur
litre, de la solution de permanganate de po-
moyenne de la concentration de permanganate de
tassium;
potassium dans la solution, F, en moles par litre.
est la masse, en grammes, de la prise
ml
Réaliser cet étalonnage juste avant d’utiliser la solution.
d’essai;
est le volume, en millilitres, de la solution de
8.3 Mode opératoire
Vl
permanganate de potassium utilisé dans la
Réaliser la détermination en double et aussi rapidement
détermination;
que possible, S’assurer de ce que la fiole est gardée
fermée autant que faire se peut. est le volume, en millilitres, de la solution de
v2
permanganate de potassium utilisé dans
l’essai a blanc;
8.3.1 Prise d’essai
est la masse molaire, en grammes par mole,
MZ”
Prendre une fiole conique sèche de 750 ml et la remplir
du zinc (Mzn = 65'37 g/mol).
avec de l’azote (8.2.1). Boucher la fiole soigneusement
avec un bouchon en caoutchouc. Peser, à Of1 mg près,
Si les deux résultats («jumeaux))) diffèrent de plus de
environ Of4 g d’échantillon et le laver rapidement dans
Of5 % (m/m), répéter le mode opératoire.
la fiole avec 4 ml ou 5 ml d’eau a l’aide d’un jet de pis-
sette. Replacer immédiatement le bouchon en caout-
Calculer la moyenne de deux résultats valables (wépé-
chouc. Empêcher autant que possible la formation
titionw) et consigner le résultat a la première déci-
d’agglomérats en agitant réguliérement.
male.
8.3.2 Détermination
9 Détermination de la teneur en plomb, en
Ajouter dans la fiole 10 ml de la solution de sulfate de
cadmium et en fer
cuivre(H) (8.2.4) et agiter vigoureusement pendant
1 min environ pour éviter la formation d’agglomérats.
Puis, à l’aide d’une pipette, laver le col de la fiole pour 9.1 Principe
détacher toute particule métallique avec 50 ml de
La solution de dosage est aspirée à l’intérieur d’une
solution de sulfate de fer(III) (8.2.5)’ laquelle a été
flamme acétylène/air dans un spectromètre d’ab-
préalablement désoxygénée par le passage dans la
sorption atomique, et l’absorption est mesurée a des
solution d’un courant d’azote (8.2.1) pendant 10 min.
raies d’émission spectrale sélectionnées émises par
Laisser reposer la fiole, agiter fréquemment jusqu’à
des lampes a cathode creuse ou des lampes a dé-
dissolution complète. Cela prend de 15 min à 30 min.
charge sans électrode.
Lorsque la dissolution est complète, ajouter 20 ml
d’acide orthophosphorique (8.2.2) et 200 ml d’acide
9.2 Réactifs et produits
sulfurique dilué (8.2.3) et titrer immédiatement avec la
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs
solution de permanganate de potassium (8.2.6) jus-
de qualité analytique reconnue et de l’eau d’au moins
qu’a l’obtention d’une couleur rose pâle (volume de
qualité 3 selon I’ISO 3696.
solution de permanganate de potassium utilisé: VI).
0 ISO
9.2.1 Acide nitrique, concentré, a 68 % (m/m) envi- 10 ml et 20 ml de la solution étalon (9.2.7). Dissoudre
a
ron, p =y If42 g/mI. le zinc dans environ 50 ml d’acide nitrique concentré
(9.2.1)’ en couvrant les béchers avec des verres de
montre. Apres dissolution complète, chauffer jusqu’à
9.2.2 Plomb métallique, a 99’99 % (m/m) de pureté
début d’ébullition, puis laisser refroidir jusqu’à tempé-
minimale.
rature ambiante, et transférer quantitativement dans
des fioles jaugées à un trait de 100 ml. Comp&ter au
9.2.3 Cadmium métallique, à 99’99 % (m/m) de
volume avec de l’eau, homogénéiser et transvaser
pureté minimale.
dans des bouteilles en polyéthyléne, qui sont mainte-
nues hermétiquement fermées pendant le stockage.
9.2.4 Fer métallique, a 99’99 % (m/m) de pureté
Ces cinq solutions d’étalonnage contiennent respecti-
minimale.
vement 0 mg, 1 mg, 3 mg, 5 mg et 10 mg de plomb,
de cadmium et de fer par litre.
9.2.5 Zinc métallique, a 99,999 9 % (m/m) de pureté
minimale.
9.2.8.2 Pour l’étalonnage dans la gamme 0,014/0
à 1 %
9.2.6 Plomb, cadmium et fer, solution mère étalon
contenant 1 g de chacun des métaux par litre.
Pipetter respectivement 0 ml, 2 ml, 6 ml, 10 ml et 20 ml
de la solution étalon (9.2.7) dans cinq fioles jaugées à un
Peser, à Of1 mg prés, 1 g de cadmium (9.2.3) et 1 g
trait de 100 ml. Ajouter dans chacune environ 10 ml
de fer (9.2.4) dans un bécher de 500 ml. Dissoudre l
...