Rubber — Determination of magnesium content of field and concentrated natural rubber latex by titration

Caoutchouc — Détermination par titrage de la teneur en magnésium du latex de plantation et du latex concentré de caoutchouc naturel

General Information

Status
Withdrawn
Publication Date
30-Oct-2011
Withdrawal Date
30-Oct-2011
Current Stage
9599 - Withdrawal of International Standard
Start Date
31-Mar-2017
Completion Date
31-Mar-2017
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ISO 11852:2011 - Rubber -- Determination of magnesium content of field and concentrated natural rubber latex by titration
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ISO 11852:2011 - Caoutchouc -- Détermination par titrage de la teneur en magnésium du latex de plantation et du latex concentré de caoutchouc naturel
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Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 11852
First edition
2011-11-01
Rubber — Determination of magnesium
content of field and concentrated natural
rubber latex by titration
Caoutchouc — Détermination par titrage de la teneur en magnésium du
latex de plantation et du latex concentré de caoutchouc naturel
Reference number
ISO 11852:2011(E)
ISO 2011
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ISO 11852:2011(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2011

All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,

electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO at the address below or ISO’s

member body in the country of the requester.
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Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
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Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii    © ISO 2011 – All rights reserved
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ISO 11852:2011(E)
Contents  Page

Foreword ............................................................................................................................................................................iv

1  Scope ......................................................................................................................................................................1

2  Normative references .........................................................................................................................................1

3  Terms and definitions .........................................................................................................................................1

4  Field latex ..............................................................................................................................................................1

4.1  Principle .................................................................................................................................................................1

4.2  Apparatus ..............................................................................................................................................................2

4.3  Reagents ................................................................................................................................................................2

4.4  Procedure ..............................................................................................................................................................3

4.5  Expression of results .........................................................................................................................................3

5  Concentrated latex ..............................................................................................................................................4

5.1  Principle .................................................................................................................................................................4

5.2  Apparatus ..............................................................................................................................................................4

5.3  Reagents ................................................................................................................................................................4

5.4  Procedure ..............................................................................................................................................................4

5.5  Expression of results .........................................................................................................................................5

6  Precision ................................................................................................................................................................6

7  Test report .............................................................................................................................................................6

Annex A (informative) Precision statement .................................................................................................................7

Bibliography .......................................................................................................................................................................9

© ISO 2011 – All rights reserved   iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 11852:2011(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies

(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO

technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been

established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and

non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International

Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.

International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.

The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards

adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an

International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent

rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.

ISO 11852 was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products, Subcommittee

SC 3, Raw materials (including latex) for use in the rubber industry.
iv    © ISO 2011 – All rights reserved
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INTERNATIONAL STANDARD  ISO 11852:2011(E)
Rubber — Determination of magnesium content of field and
concentrated natural rubber latex by titration

WARNING — Persons using this International Standard should be familiar with normal laboratory

practice. This standard does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with

its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to

ensure compliance with any national regulatory conditions.
1  Scope

This International Standard specifies titration methods for the determination of the magnesium content of field

and concentrated natural rubber latex, respectively.
2  Normative references

The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated

references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document

(including any amendments) applies.
ISO 124, Latex, rubber — Determination of total solids content
ISO 385:2005, Laboratory glassware — Burettes
ISO 648:2008, Laboratory glassware — Single-volume pipettes
3  Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
natural rubber latex concentrate

natural rubber latex from Hevea brasiliensis containing ammonia and/or other preservatives and which has

been subjected to some process of concentration
3.2
magnesium content

amount of magnesium, and possibly also other alkaline-earth metals (see the Note), present in a sample of

natural rubber field latex or latex concentrate

NOTE When ammonia is added to field latex, the calcium and magnesium ions present in varying concentrations in

the serum of the latex are to a large extent precipitated as ammonium phosphate complexes, which gradually settle out

in the sludge. The results of the test methods described in this International Standard are expressed as the magnesium

content on the assumption, which is not strictly true, that magnesium is the only divalent alkaline-earth ion remaining in

the latex after the sludge has been removed. Calcium ions are also present, occasionally in appreciable amounts.

4  Field latex
4.1  Principle
2 2

The latex is centrifuged at between 2 500 m/s (250g) and 5 000 m/s (500g), using a laboratory centrifuge, for

3 min. A known mass of the resultant latex, free of sludge, is diluted with water, and the residual magnesium

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ISO 11852:2011(E)

content present in the latex is determined by titration with the disodium salt of ethylenediaminetetraacetic acid

(EDTA.Na ) in the presence of a buffer, using Eriochrome Black T as indicator.

This method is applicable only to field latex preserved with ammonia or with a combination of ammonia and

formaldehyde, in which the ammonia content on titration is not less than 0,2 % of the latex. The method

determines the total concentration of divalent alkaline-earth ions remaining in the latex after the removal of

sludge, and this is taken as the magnesium content.

The magnesium content can be expressed either as a percentage of the mass of the latex or in milligrams per

kilogram of latex.
4.2  Apparatus
2 2

4.2.1  Laboratory centrifuge, capable of producing an acceleration between 2 500 m/s (250g) and 5 000 m/s

(500g).
4.2.2  Centrifuge tubes, each of at least 50 cm capacity.

4.2.3  pH‑meter, equipped with a glass electrode and a saturated calomel electrode of the sleeve or sintered-

disc type and capable of reading to 0,1 pH-units. Calibrate the pH-meter by using buffer solutions of pH 4,00,

7,00 and 10,00.
3 3

4.2.4  Burette, of capacity 10 cm or 50 cm , complying with the requirements of ISO 385:2005, class A.

4.2.5  Balance, accurate to 0,1 mg.

4.2.6  Volumetric pipette, of capacity 10 cm , complying with the requirements of ISO 648:2008, class A.

4.3  Reagents

Use reagents of recognized analytical grade and deionized water or water of equivalent purity.

4.3.1  Magnesium sulfate solution, 0,005 M.

Dissolve 1,231 6 g of magnesium sulfate heptahydrate (MgSO .7H O) in water. Make up to 1 dm in a volumetric

4 2
3 3 3
flask. 1 cm of this solution is equivalent to 1 cm of 0,005 mol/dm EDTA.Na .
4.3.2  EDTA.Na solution, 0,005 M.
4.3.2.1  Preparation.

Dissolve approximately 1,86 g of EDTA.Na in water and make up to 1 dm . Standardize by titrating against

standard magnesium sulfate solution (4.3.1).
4.3.2.2  Standardization.
3 3

Pipette 10 cm of the standard magnesium sulfate solution into a beaker. Add 200 cm of water and adjust the

pH to 10,3 by adding buffer solution (4.3.4). Add about 0,1 g of Eriochrome black T indicator (4.3.3) and titrate

with the EDTA.Na solution. The colour change is from red to permanent blue.

The concentration of the EDTA.Na solution, c(EDTA.Na ), is given, in mol/dm , by:

2 2
10 ×0,005
c EDTA.Na =
( )
where V is the volume of EDTA.Na solution used, in cm .
2    © ISO 2011 – All rights reserved
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ISO 11852:2011(E)
4.3.3  Eriochrome black T indicator.

Grind together, in a small pestle and mortar, 0,3 g of Eriochrome black T and 100 g of sodium or potassium

chloride to give a homogeneous mixture.
4.3.4  Buffer solution.

Dissolve 4 g of borax (Na B O .10H O) in approximately 80 cm of water. In another flask, dissolve 1 g of

2 4 7 2

sodium hydroxide (NaOH) and 0,5 g of sodium sulfate (Na SO ) in 10 cm of water. Mix the two solutions

2 4

together and make up to 100 cm . Ensure that all the reagents used contain less than 1 mg of magnesium per

kilogram.
4.4  Procedure

Carry out the procedure in duplicate, using separate test portions obtained from the same homogenized

sample. If the individual results differ from their mean by more than 0,05 percentage points when the results

are expressed as a percentage or by more than 5 mg/kg when the results are expressed in mg/kg, repeat the

determination.

Fill each of two centrifuge tubes to 90 % of its capacity with field latex and place in the centrifuge. Balance the

2 2

two tubes and centrifuge the latex for 3 min at between 2 500 m/s (250g) and 5 000 m/s (500g).

Taking care not to disturb the sludge at the bottom of the tube, weigh approximately 2 g to 3 g of the supernatant

latex into a beaker containing 100 cm of water. Mix well.

Check the pH of the latex solution and, if it is less than 10,3, add sufficient buffer solution (4.3.4) to raise the pH

above this value. Note that, if the ammonia concentration is less than 0,35 % with respect to the latex or less

than 0,50 % with respect to the w
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 11852
Première édition
2011-11-01
Caoutchouc — Détermination par titrage
de la teneur en magnésium du latex
de plantation et du latex concentré de
caoutchouc naturel
Rubber — Determination of magnesium content of field and
concentrated natural rubber latex by titration
Numéro de référence
ISO 11852:2011(F)
ISO 2011
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ISO 11852:2011(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2011

Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous

quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit

de l’ISO à l’adresse ci-après ou du comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
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Publié en Suisse
ii    © ISO 2011 – Tous droits réservés
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ISO 11852:2011(F)
Sommaire  Page

Avant-propos .....................................................................................................................................................................iv

1  Domaine d’application .......................................................................................................................................1

2  Références normatives ......................................................................................................................................1

3  Termes et définitions ..........................................................................................................................................1

4  Latex de plantation .............................................................................................................................................2

4.1  Principe ..................................................................................................................................................................2

4.2  Appareillage ..........................................................................................................................................................2

4.3  Réactifs ..................................................................................................................................................................2

4.4  Mode opératoire ...................................................................................................................................................3

4.5  Expression des résultats ...................................................................................................................................4

5  Latex concentré ...................................................................................................................................................4

5.1  Principe ..................................................................................................................................................................4

5.2  Appareillage ..........................................................................................................................................................4

5.3  Réactifs ..................................................................................................................................................................4

5.4  Mode opératoire ...................................................................................................................................................5

5.5  Expression des résultats ...................................................................................................................................5

6  Fidélité ....................................................................................................................................................................6

7  Rapport d’essai ....................................................................................................................................................6

Annexe A (informative) Déclaration relative à la fidélité ..........................................................................................7

Bibliographie ......................................................................................................................................................................9

© ISO 2011 – Tous droits réservés   iii
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ISO 11852:2011(F)
Avant-propos

L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux de

normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux

comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité

technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,

en liaison avec l’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission

électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,

Partie 2.

La tâche principale des comités techniques est d’élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes

internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur

publication comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comités membres

votants.

L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de droits

de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir

identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.

L’ISO 11852 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base d’élastomères,

sous-comité SC 3, Matières premières (y compris le latex) à l’usage de l’industrie des élastomères.

iv    © ISO 2011 – Tous droits réservés
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NORME INTERNATIONALE  ISO 11852:2011(F)
Caoutchouc — Détermination par titrage de la teneur en
magnésium du latex de plantation et du latex concentré de
caoutchouc naturel

AVERTISSEMENT — Il convient que l’utilisateur de la présente Norme internationale connaisse bien

les pratiques courantes de laboratoire. La présente Norme internationale n’a pas pour but de traiter

tous les problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l’utilisateur

d’établir des pratiques appropriées en matière d’hygiène et de sécurité, et de s’assurer de la conformité

à la réglementation nationale en vigueur.
1  Domaine d’application

La présente Norme internationale spécifie des méthodes de titrage permettant de déterminer la teneur en

magnésium du latex de plantation et du latex concentré de caoutchouc naturel, respectivement.

2  Références normatives

Les documents de référence suivants sont indispensables pour l’application du présent document. Pour les

références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition du

document de référence s’applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 124, Latex de caoutchouc — Détermination des matières solides totales
ISO 385:2005, Verrerie de laboratoire — Burettes
ISO 648:2008, Verrerie de laboratoire — Pipettes à un volume
3  Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.

3.1
latex concentré de caoutchouc naturel

latex de caoutchouc naturel extrait de l’Hevea brasiliensis renfermant de l’ammoniaque et/ou d’autres agents

de préservation et qui a été soumis à un procédé quelconque de concentration
3.2
teneur en magnésium

quantité de magnésium, et éventuellement d’autres métaux alcalino-terreux (voir la Note), présente dans un

échantillon de latex de plantation ou de latex concentré de caoutchouc naturel

NOTE Lorsque de l’ammoniaque est ajoutée à un latex de plantation, les ions calcium et magnésium présents en

concentrations variables dans le sérum du latex sont dans une large mesure précipités sous forme de complexes de

phosphate d’ammonium, qui se déposent progressivement dans la boue. Les résultats des méthodes d’essai décrites

dans la présente Norme internationale sont exprimés en teneur en magnésium en partant de l’hypothèse, qui n’est pas

strictement vraie, que le magnésium est le seul ion alcalino-terreux divalent restant dans le latex après avoir éliminé la

boue. Des ions calcium sont également présents, parfois dans des quantités notables.

© ISO 2011 – Tous droits réservés   1
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ISO 11852:2011(F)
4  Latex de plantation
4.1  Principe
2 2

Le latex est centrifugé pendant 3 min entre 2 500 m/s (250g) et 5 000 m/s (500g), à l’aide d’une centrifugeuse

de laboratoire. Une masse connue du latex obtenu, exempt de boue, est diluée avec de l’eau et la teneur

résiduelle en magnésium présente dans le latex est déterminée par titrage avec le sel disodique de l’acide

éthylène diamine tétraacétique (EDTA.Na ) en présence d’un tampon, en utilisant le noir d’ériochrome T

comme indicateur.

Cette méthode n’est applicable qu’à un latex de plantation préservé à l’aide d’ammoniaque ou d’une combinaison

d’ammoniaque et de formaldéhyde, dont la teneur en ammoniaque au moment du titrage n’est pas inférieure à

0,2 % du latex. La méthode détermine la concentration totale d’ions alcalino-terreux divalents restant dans le

latex après l’élimination de la boue, ce qui est considéré comme étant la teneur en magnésium.

La teneur en magnésium peut être exprimée soit en pourcentage de la masse de latex, soit en milligrammes

par kilogramme de latex.
4.2  Appareillage

4.2.1  Centrifugeuse de laboratoire, pouvant produire une accélération comprise entre 2 500 m/s (250g) et

5 000 m/s (500g).
4.2.2  Tubes à centrifuger, ayant chacun une capacité d’au moins 50 cm .

4.2.3  pH-mètre, équipé d’une électrode en verre et d’une électrode au calomel saturé, de type à manchon

ou à disque de verre fritté, ayant une précision de lecture de 0,1 unité pH. Étalonner le pH-mètre à l’aide de

solutions tampon à pH 4,00, 7,00 et 10,00.
3 3

4.2.4  Burette, ayant une capacité de 10 cm ou 50 cm , satisfaisant aux exigences de l’ISO 385:2005,

classe A.
4.2.5  Balance, ayant une précision de 0,1 mg.

4.2.6  Pipette volumétrique, ayant une capacité de 10 cm , satisfaisant aux exigences de l’ISO 648:2008,

classe A.
4.3  Réactifs

Utiliser des réactifs de qualité analytique reconnue et de l’eau déionisée ou de l’eau de pureté équivalente.

4.3.1  Solution de sulfate de magnésium, 0,005 M.

Dissoudre 1,231 6 g de sulfate de magnésium heptahydraté (MgSO ,7H O) dans de l’eau. Compléter à

4 2
3 3 3

1 dm dans une fiole jaugée. 1 cm de cette solution est équivalent à 1 cm d’une solution d’EDTA.Na à

0,005 mol/dm .
4.3.2  Solution d’EDTA.Na , 0,005 mol/dm .
4.3.2.1  Préparation.

Dissoudre environ 1,86 g d’EDTA.Na dans de l’eau et compléter à 1 dm . Étalonner par rapport à la solution

étalon de sulfate de magnésium (4.3.1).
2    © ISO 2011 – Tous droits réservés
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ISO 11852:2011(F)
4.3.2.2  Étalonnage.

À l’aide d’une pipette, introduire 10 cm de la solution étalon de sulfate de magnésium dans un bécher. Ajouter

200 cm d’eau et ajuster le pH à 10,3 par ajout de solution tampon (4.3.4). Ajouter environ 0,1 g de l’indicateur

au noir d’ériochrome T (4.3.3) et titrer avec la solution d’EDTA.Na . La couleur vire du rouge au bleu permanent.

La concentration de la solution d’EDTA.Na , c(EDTA.Na ), est donnée en mol/dm , par:

2 2
10× 0,005
c(EDTA.Na )=
où V est le volume de solution d’EDTA.Na utilisé, en cm .
4.3.3  Indicateur au noir d’ériochrome T.

À l’aide d’un petit mortier et d’un pilon, broyer ensemble 0,3 g de noir d’ériochrome T et 100 g de chlorure de

sodium ou de potassium jusqu’à l’obtention d’un mélange homogène.
4.3.4  Solution tampon.

Dissoudre 4 g de borax (Na B O ,10 H O) dans environ 80 cm d’eau. Dans une autre fiole, dissoudre 1 g

2 4 7 2

d’hydroxyde de sodium (NaOH) et 0,5 g de sulfate de sodium (Na SO ) dans 10 cm d’eau. Mélanger les

2 4

deux solutions et compléter à 100 cm . S’assurer que la teneur en magnésium de tous les réactifs utilisés est

inférieure à 1 mg de magnésium par kilogramme.
4.4  Mode opératoire

Effectuer le mode opératoire en double, en utilisant des prises d’essai séparées prélevées dans le même

échantillon homogénéisé. Si les résultats individuels s’écartent de la moyenne de plus de 0,05 % lorsque les

résultats sont exprimés en pourcentage ou de plus de 5 mg/kg lorsque les résultats sont exprimés en mg/kg,

répéter la détermination.

Remplir chacun de deux tubes à centrifuger à 90 % de sa capacité avec du latex de plantation et placer dans

la centrifugeuse. Équilibrer les deux tubes et centrifuger le latex pendant 3 min entre 2 500 m/s (250g) et

5 000 m/s (500g).

En veillant à ne pas remuer la boue au fond du tube, peser environ 2 g à 3 g du latex surnageant dans un

bécher contenant 100 cm d’eau. Bien mélanger.

Vérifier le pH de la solution de latex et, s’il est inférieur à 10,3, ajouter suffisamment de solution tampon (4.3.4)

pour élever le pH au-dessus de cette valeur. Noter que, si la concentration d’ammoniaque est inférieure à

0,35 % par rapport au latex ou inférieure à 0,50 % par rapport à la teneur en eau pour un latex ayant une teneur

en caoutchouc sec de 30 %, il n’est de fait pas nécessaire d’ajuster le pH de cette manière.

Ajouter environ 0,1 g de l’indicateur au noir d’ériochrome T (4.3.3) à la solution de latex et agiter. Titrer ensuite

avec la s
...

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