ISO 14869-3:2017
(Main)Soil quality — Dissolution for the determination of total element content — Part 3: Dissolution with hydrofluoric, hydrochloric and nitric acids using pressurised microwave technique
Soil quality — Dissolution for the determination of total element content — Part 3: Dissolution with hydrofluoric, hydrochloric and nitric acids using pressurised microwave technique
ISO 14869-3:2017 specifies a method for microwave-assisted dissolution of soil samples for determination of total element contents of Al, As, Ba, Ca, Cd, Co, Cr, Cs, Cu, Fe, Hg, K, Li, Mg, Mn, Na, Ni, P, Pb, S, Se, Sb, Sr, Tl, V, Zn using an acid mixture of nitric acid (HNO3), hydrofluoric acid (HF) and hydrochloric acid (HCl). This method is applicable to all types of soil and soil material. The main field of application is geological and pedological survey. The acid mixture is suitable for total dissolution of element contents in soil (major, minor and trace), but some refractory compounds such as SiO2, TiO2, spinel, Al2O3 or other compounds may remain as a residue. In such a case, the use of alkaline fusion, following ISO 14869‑2, is recommended to determine the true total element content. NOTE 1 In environmental studies, usually, aqua regia extraction is applied using ISO 12914 or ISO 11466. Solutions produced by the microwave method are suitable for analysis, for example, by using atomic absorption spectrometry (FAAS, HGAAS, CVAAS, GFAAS), inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES) and inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS). NOTE 2 Due to the presence of chloride in the digestion solution, limitations for the application of some analytical techniques can occur.
Qualité du sol — Mise en solution pour la détermination des teneurs élémentaires totales — Partie 3: Mise en solution par l'acide fluorhydrique, l'acide chlorhydrique et l'acide nitrique à l'aide de la technique de micro-ondes pressurisées
ISO 14869-3:2017 spécifie une méthode de mise en solution assistée par micro-ondes d'échantillons de sol pour la détermination des teneurs élémentaires totales de: Al, As, Ba, Ca, Cd, Co, Cr, Cs, Cu, Fe, Hg, K, Li, Mg, Mn, Na, Ni, P, Pb, S, Se, Sb, Sr, Tl, V et Zn à l'aide d'un mélange d'acide nitrique (HNO3), d'acide fluorhydrique (HF) et d'acide chlorhydrique (HCl). La méthode s'applique à tous les types de sols et de matériaux du sol. Le principal domaine d'application est le domaine géologique et pédologique. Le mélange acide permet de complètement mettre en solution les éléments contenus dans le sol (majeurs, mineurs et traces) mais certains composés réfractaires tels que le SiO2, le TiO2, le spinelle, l'Al2O3 ou d'autres composés peuvent rester sous forme de résidus. Dans ce cas, il est recommandé d'utiliser la fusion alcaline, conformément à l'ISO 14869‑2, pour déterminer les teneurs élémentaires totales réelles. NOTE 1 Dans les études environnementales, l'extraction à l'eau régale est généralement appliquée conformément à l'ISO 12914 ou l'ISO 11466. Les solutions produites par la méthode des micro-ondes conviennent à l'analyse, par exemple, en utilisant la spectrométrie d'absorption atomique (FAAS, HGAAS, CVAAS, GFAAS), la spectrométrie d'émission optique avec plasma à couplage inductif (ICP-OES) et la spectrométrie de masse avec plasma à couplage inductif (ICP-MS). NOTE 2 En raison de la présence de chlorure dans la solution de minéralisation, il peut exister des limitations concernant l'application de certaines techniques d'analyse.
General Information
Standards Content (Sample)
ISO/TC 190/SC 3
Deleted: Date: 2016‐10‐20¶
Date: 2017‐02
ISO/FDIS 14869-3:2016(F)¶
ISO/TC 190/SC 3/GT
Secrétariat: DIN
Qualité du sol — Mise en solution pour la détermination des teneurs
élémentaires totales — Partie 3: Mise en solution par l'acide fluorhydrique,
l'acide chlorhydrique et l'acide nitrique à l'aide de la technique des micro-
ondes pressurisées
Soil quality — Dissolution for the determination of total element content — Part 3: Dissolution with hydrofluoric,
hydrochloric and nitric acids using pressurised microwave technique
Type du document: Norme internationale
Sous‐type du document:
Stade du document: (50) Approbation
Langue du document: F
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le
droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2
(voir www.iso.org/directives). Deleted: www.iso.org/directives
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet
de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour
responsable de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails
concernant les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés
lors de l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations
Field Code Changed
de brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevets).
Deleted: patents
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation Deleted: l’ISO
de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion de l'ISO aux principes de
Deleted: l’évaluation
l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles techniques au commerce (OTC),
Deleted: autre
voir le lien suivant: www.iso.org/iso/fr/avant‐propos.html
Deleted: l’adhésion
Deleted: l’ISO
Le présent document a été élaboré par le comité technique TC 190, Qualité du sol, sous‐comité SC 3,
Deleted: www.iso.org/iso/foreword.html.
Méthodes chimiques et caractéristiques du sol.
Deleted: comité chargé de l’élaboration du
Une liste de toutes les parties de la série ISO 14869 est disponible sur le site Internet de l’ISO.
Deleted: est l’ISO/
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ii
Introduction
Le présent document est un module d’analyse des paramètres inorganiques dans les sols et les
matériaux du sol. Le présent document concerne la mise en solution complète en vue de l’analyse
ultérieure des éléments.
Un mélange d’acide nitrique, d’acide fluorhydrique et d’acide chlorhydrique sera utilisé pour
complètement mettre en solution la plupart des sols et matériaux similaires. Les solutions obtenues
peuvent être déterminées séparément ou après combinaison par spectrométrie d’absorption atomique
(AAS), spectrométrie d’émission optique avec plasma à couplage inductif (ICP‐OES) ou spectrométrie de
masse avec plasma à couplage inductif (ICP‐MS).
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iii
PROJET FINAL DE NORME INTERNATIONALE ISO 14869-3:2017(F)
Qualité du sol — Mise en solution pour la détermination des
teneurs élémentaires totales — Partie 3: Mise en solution par
l'acide fluorhydrique, l'acide chlorhydrique et l'acide nitrique à
l'aide de la technique des micro-ondes pressurisées
1 Domaine d’application
Le présente document spécifie une méthode de mise en solution assistée par micro‐ondes
d’échantillons de sol pour la détermination des teneurs élémentaires totales de:
Al, As, Ba, Ca, Cd, Co, Cr, Cs, Cu, Fe, Hg, K, Li, Mg, Mn, Na, Ni, P, Pb, S, Se, Sb, Sr, Tl, V et Zn
à l’aide d’un mélange d’acide nitrique (HNO), d’acide fluorhydrique (HF) et d’acide chlorhydrique
(HCl). La méthode s’applique à tous les types de sols et de matériaux du sol.
Le principal domaine d’application est le domaine géologique et pédologique.
Le mélange acide permet de complètement mettre en solution les éléments contenus dans le sol
(majeurs, mineurs et traces) mais certains composés réfractaires tels que le SiO, le TiO, le spinelle,
2 2
l’Al2O3 ou d’autres composés peuvent rester sous forme de résidus. Dans ce cas, il est recommandé
d’utiliser la fusion alcaline, conformément à l’ISO 14869‐2, pour déterminer les teneurs élémentaires
totales réelles.
NOTE 1 Dans les études environnementales, l’extraction à l’eau régale est généralement appliquée
conformément à l’ISO 12914 ou l’ISO 11466.
Les solutions produites par la méthode des micro‐ondes conviennent à l’analyse, par exemple, en
utilisant la spectrométrie d’absorption atomique (FAAS, HGAAS, CVAAS, GFAAS), la spectrométrie
d’émission optique avec plasma à couplage inductif (ICP‐OES) et la spectrométrie de masse avec plasma
à couplage inductif (ICP‐MS).
NOTE 2 En raison de la présence de chlorure dans la solution de minéralisation, il peut exister des limitations
concernant l’application de certaines techniques d’analyse.
2 Références normatives
Les documents suivants sont référencés dans le texte de sorte qu’une partie ou la totalité de leur
contenu constitue les exigences du présent document. Pour les références datées, seule l'édition citée
s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y
compris les éventuels amendements).
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ISO 11074, Qualité du sol — Vocabulaire
ISO 11464, Qualité du sol — Prétraitement des échantillons pour analyses physico-chimiques
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ISO 11465, Qualité du sol — Détermination de la teneur pondérale en matière sèche et en eau — Méthode
gravimétrique
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l'ISO 11074, l'ISO 11464 et
l’ISO 11465 s'appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http://www.electropedia.org/ Deleted: http://www.electropedia.org/
Deleted: http://www.iso.org/obp
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse http://www.iso.org/obp
4 Consignes de sécurité
L’ensemble de ces tâches doit être effectué par des personnes formées à cet effet.
Les réactifs utilisés dans le présent document sont extrêmement corrosifs et potentiellement très
dangereux. Des précautions de sécurité sont absolument nécessaires en raison de la présence de
réactifs très corrosifs, de températures élevées et de hautes pressions.
L’ensemble des modes opératoires doit être effectué sous une hotte ou un système hermétique de
ventilation forcée. L’utilisation de réactifs très oxydants peut entraîner la formation d’intermédiaires
organiques explosifs, notamment en cas de manipulation d’échantillons à forte teneur en matière
organique. Ne pas ouvrir les récipients pressurisés avant refroidissement. Éviter tout contact avec les
produits chimiques et les produits réactionnels gazeux.
DANGER — L’acide fluorhydrique est dangereux s’il est inhalé sous forme de vapeur ou s’il entre en
contact avec la peau et les muqueuses. Il convient de noter que les effets d’une exposition à cet acide
peuvent ne pas être apparents avant plusieurs heures, notamment sur la peau, durée après laquelle le
traitement médical peut être difficile. Il est recommandé aux utilisateurs du présent document de se
familiariser avec les précautions nécessaires à prendre en consultant l’avis d’un professionnel et d’un
médecin, le cas échéant. Il est indispensable d’utiliser une hotte d’aspiration efficace, des gants en
caoutchouc, des lunettes ou une protection faciale et des dispositifs de pipettage protégés. Respecter les
précautions de sécurité relatives à la manipulation de l’acide fluorhydrique.
AVERTISSEMENT — Plusieurs étapes du mode opératoire sont potentiellement dangereuses,
notamment celles impliquant l’utilisation d’acides concentrés sous des conditions pressurisées. Il
convient que les utilisateurs du présent document se familiarisent avec les précautions de sécurité
nécessaires et, le cas échéant, avec les exigences légales relatives à l’emploi de ces produits. En cas de
doute, demander l’avis d’un professionnel.
5 Principe
L’échantillon pour laboratoire doit être traité conformément aux principes de l’ISO 11464 afin de
produire un échantillon pour essai homogène à partir duquel une prise d’essai représentative peut être
sous‐échantillonnée et complètement mise en solution dans un mélange acide par chauffage assisté par
micro‐ondes.
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6 Interférences et sources d’erreur
Pendant la détermination des éléments traces, toute contamination doit être évitée. Le conteneur dans
lequel l’échantillon est livré et stocké peut être une source d’erreurs. Le matériau du conteneur doit être
choisi de façon qu’il n’absorbe pas les éléments à déterminer (par exemple, le Hg élémentaire peut
pénétrer très rapidement dans les parois en polyéthylène et ce, dans les deux sens).
Le broyage ou le meulage des échantillons comporte un risque de contamination de l’échantillon par
l’environnement (par exemple, air, poussière, usure de l’équipement de broyage). En raison de la
volatilité de certains composés, il est important de veiller à ne pas chauffer l’échantillon avant la mise
en solution et à empêcher la diffusion des produits réactionnels volatils susceptibles de se former
pendant la mise en solution.
Pour la détermination des éléments formant les composés volatils (par exemple, Hg, As, Cr, Se), une
attention particulière doit être prêtée pendant le prétraitement des échantillons et les minéralisations
pressurisées.
Des concentrations élevées en acides et en éléments majeurs dissous dans la solution de mise en
solution peuvent provoquer des interférences dans la méthode analytique.
Selon la concentration des éléments étudiés, une attention particulière doit être prêtée au nettoyage de
l’équipement de laboratoire. Il est recommandé de nettoyer soigneusement l’ensemble de l’équipement
de laboratoire et au moins de laisser l’équipement tremper toute une nuit dans de l’acide nitrique à 5 %.
Certains éléments étudiés peuvent être perdus en raison de la précipitation avec les ions présents dans
la solution de minéralisation, par exemple les composés faiblement solubles du chlorure, du fluorure ou
du sulfate. Avant de commencer la filtration, il convient d’ajouter de l’acide borique pour neutraliser
l’excédent d’acide fluorhydrique et remettre en solution les fluorures insolubles. Éviter toute
contamination pendant la filtration.
7 Réactifs
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue.
7.1 Eau
Deleted: au grade
L’eau déminéralisée ou distillée utilisée doit être au moins conforme à la qualité 2 de l’ISO 3696.
Il est recommandé d'utiliser une eau provenant d’un même lot pour une série de déterminations
donnée. Des essais à blanc sont effectués dans chaque série de déterminations des échantillons.
7.2 Acide chlorhydrique, c(HCl) = 12 mol/l; ρ = 1,18 g/ml; w(HCl) = 36 %.
7.3 Acide nitrique, c(HNO) = 14,3 mol/l; ρ = 1,4 g/ml; pas moins de w(HNO) = 65 %.
3 3
7.4 Acide nitrique, dilué, c(HNO3) = 0,5 mol/l, compléter 35 ml d’acide nitrique (7.3) à 1 l avec de
l’eau (7.1).
7.5 Acide fluorhydrique, c(HF) = 22,6 mol/l, ρ = 1,13 g/ml, w(HF) = 40 %.
7.6 Agent anti-mousse
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Par exemple, le n‐dodécane (C H ) ou l’éther de p‐(1,1,3,3‐tétraméthylbutyl)‐phényle de polyéthylène
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glycol (C14H22O(C2H4O)n) est approprié.
7.7 Solution d’acide borique, w(HBO) environ 4 %.
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Dissoudre 20 g d’acide borique (HBO) dans 450 ml d’eau et compléter à 500 ml avec de l’eau.
3 3
Conserver cette solution dans un flacon en polyéthylène. La limite de solubilité du HBO est de 49 g
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dans 1 000 ml d’eau.
8 Appareillage
L’ensemble de la verrerie et du matériel plastique doit être adéquatement nettoyé et stocké afin d’éviter
toute contamination.
8.1 Système de mise en solution assistée par micro-ondes
8.1.1 Exigences concernant l’appareil à micro-ondes, appareil à micro‐ondes pour minéralisations
pressurisées, de préférence disposant d’un régulateur de température, avec contrôle de la pression
réservé à un usage en laboratoire.
La cavité de l’appareil à micro‐ondes de laboratoire doit être bien ventilée et résistante à la corrosion.
Pour un fonctionnement sûr, tous les éléments électroniques doivent être protégés contre la corrosion.
Les exigences relatives à la régulation de température nécessitent que le la température soit mesurée
avec une précision de ±2,5 °C et que la puissance de sortie du champ de micro‐ondes soit ajustée
automatiquement dans les deux secondes suivant le début de la détection. Il convient que les capteurs
de température soient précis à ±2 °C (y compris à la température de réaction finale de (175 ± 5) °C). La
régulation thermique à rétroaction est le principal mécanisme de performance de la méthode. En raison
de la variabilité au sein des matrices d’échantillons et de l’appareil à micro‐ondes (c’est‐à‐dire,
différents types de récipients et conceptions de micro‐ondes), la régulation thermique pendant le
processus de mise e
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.