ISO 17279-1:2018

Welding — Micro joining of 2nd generation high temperature superconductors — Part 1: General requirements for the procedure

This document provides concepts, specification and qualification of 2G HTS joining procedure. A welding procedure specification (WPS) is needed to provide a basis for planning joining operations and for quality control during joining. Joining is considered as a special process in the terminology of standards for quality systems. Standards for quality systems usually require that special processes be carried out in accordance with written procedure specifications. This has resulted in the establishment of a set of rules for qualification of the joining procedure prior to the release of the WPS to actual production. This document defines these rules. This document does not cover soldering, brazing or any fillers, which are currently available in the industry. It can be applied for joining of all kinds of 2G HTSs. This document does not apply to 1st Generation Bismuth Strontium Calcium Copper Oxide (1G BSCCO) type HTS and Low Temperature Superconductor (LTS) Joining.

Soudage — Micro-assemblage des supraconducteurs à haute température de 2ème génération — Partie 1: Exigences générales pour la procédure

Le présent document fournit les concepts, le descriptif et la qualification d'un mode opératoire d'assemblage des supraconducteurs à haute température de deuxième génération (2G HTS). Un descriptif de mode opératoire de soudage (DMOS) est requis afin de servir de base à la planification des opérations d'assemblage et aux contrôles qualité pendant l'assemblage. L'assemblage est traité comme un procédé à part dans la terminologie des normes relatives aux systèmes qualité. Les normes de systèmes qualité exigent généralement d'exécuter les procédés spéciaux conformément à des descriptifs de mode opératoire écrits. Il est donc nécessaire d'établir un ensemble de règles de qualification de mode opératoire d'assemblage avant toute publication de DMOS en production réelle. Le présent document définit ces règles. Le présent document ne concerne pas les procédés de brasage fort ou tendre ou d'apport de matériaux existant à ce jour dans l'industrie. Le présent document peut s'appliquer aux assemblages de toutes sortes de supraconducteurs à haute température de deuxième génération (2G HTS). Le présent document ne s'applique pas aux assemblages de supraconducteurs à haute température (HTS) à base d'oxydes de bismuth, de strontium, de calcium et de cuivre de première génération (1G BSCCO) ni aux assemblages de supraconducteurs à basse température (LTS).

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 30-Sep-2018
• ICS: 25.160.01 - Welding, brazing and soldering in general
• Technical Committee: ISO/TC 44/SC 10 - Quality management in the field of welding
• Drafting Committee: ISO/TC 44/SC 10 - Quality management in the field of welding
• Current Stage: 9093 - International Standard confirmed
• Start Date: 25-Jun-2024
• Completion Date: 13-Dec-2025

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 17279-1
First edition
2018-09
Welding — Micro joining of 2nd
generation high temperature
superconductors —
Part 1:
General requirements for the
procedure
Soudage — Micro-assemblage des supraconducteurs à haute
température de 2ème génération —
Partie 1: Exigences générales pour la procédure
Reference number
©
ISO 2018
© ISO 2018
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Published in Switzerland
ii © ISO 2018 – All rights reserved

Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Symbols and abbreviated terms . 2
5 Requirements . 2
5.1 Joint design . 2
5.1.1 General. 2
5.1.2 Lap joint . 3
5.1.3 Bridge joint . 3
5.2 Equipment . 4
5.3 Welding procedure qualification . 5
5.4 Micro-joining and oxygenation-annealing process . 5
5.4.1 General. 5
5.4.2 Technical content of a pWPS and WPS . 8
5.5 Qualification based on standard test joint specimen . 9
5.5.1 General. 9
5.5.2 Test specimens. 9
5.5.3 Micro-joining and oxygenation-annealing procedure of test specimens . 9
5.5.4 Testing of test specimens . .13
5.5.5 Re-testing .16
5.5.6 Test record . .16
5.6 Range of qualification .16
5.6.1 General.16
5.6.2 Related to the manufacturer .16
5.6.3 Essential variables .16
5.6.4 Other variables .17
5.7 Micro-joining and oxygenation-annealing procedure specification and procedure
qualification record .17
5.8 Final treatment of production run joints .17
5.9 Acceptance criteria .18
5.10 Identification and traceability .19
6 Third-party check .19
Annex A (informative) Micro-joining and oxygenation-annealing procedure .20
Annex B (informative) Preliminary Welding Procedure Specification (pWPS) .24
Annex C (informative) Procedure qualification for micro-joining and oxygenation
annealing and Welding Procedure Qualification Record (WPQR) .27
Annex D (informative) Welding Procedure Specification (WPS) .33
Annex E (informative) Check list for micro-joining and oxygenation-annealing procedure
qualification .36
Bibliography .39
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www .iso
.org/iso/foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 44, Welding and allied processes,
Subcommittee SC 10, Quality management in the field of welding.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/members .html.
A list of all parts in the ISO 17279 series can be found on the ISO website.
iv © ISO 2018 – All rights reserved

Introduction
The increasing use of 2nd generation high temperature superconductors (2G HTSs) and invention of
resistance-free joining on 2G HTSs have created the need for this document in order to ensure that
joining is carried out in the most effective way and that appropriate control is exercized over all aspects
of the operation. ISO standards for micro-joining and joint evaluation procedure are accordingly
essential to get the best and uniform quality of 2G HTS joint.
The technique in this document regarding resistance-free micro-joining is patent-registered and was
reported to patent.statements@iso .org using the “Patent Statement and Licensing Declaration Form”.
A superconductor is a material that conducts electricity without resistance and has diamagnetism below
critical temperature, T, critical magnetic field, B , and critical current density, J . Once set in motion,
c c
electrical current flows forever in a closed loop of superconducting material under diamagnetism.
A 2G HTS consists of multi-layers and its total thickness is around between 60 µm and 100 µm with or
without surrounding copper stabilizer. The superconducting layer made from ReBa Cu O -x (ReBCO,
2 3 7
abbreviated term of ReBa Cu O ) is only between 1 µm and 2 µm thick depending on manufacturer’s
2 3 7-x
specifications. Re stands for Rare Earth materials, of which gadolinium, yttrium and samarium are used
for 2nd generation high temperature superconducting materials. Figure 1 shows schematic drawing of
typical multiple layers with surrounded copper stabilizer, and the constituents and thicknesses of each
layer in the 2G HTS. The two layers of No. 1 in Figure 1 does not exist in stabilizer-free 2G HTS.
Key
1 20 µm Cu stabilizer 4 5 buffing layers (total 160 nm)
2 2 µm Ag overlayer 5 50 µm hastelloy substrate
3 between 1 µm and 2 µm ReBCO super-conducting
layer
NOTE Not to scale.
Figure 1 — Typical 2G HTS multi-layers, and the constituents and thicknesses of each layer
Currently soldering, brazing or any filler is applied in superconducting industry as shown in Figure 2,
which shows high electrical resistance at the joint providing fatal flaw in the superconductor.


a)  Lap joint b)  Bridge joint
Key
1 superconducting layer
2 solder
Figure 2 — Soldering to join 2G HTS
However, this document focuses on the direct autogenous joining of between 1 μm and 2 μm-
thick superconducting layers of 2G HTSs as shown in Figure 3 without filler metals and recovery of
superconducting properties by oxygenation annealing process, which shows almost no electrical
resistance at the joint.
a)  Lap joint b)  Bridge joint
Key
1 superconducting layer
Figure 3 — Direct autogenous joining of two superconducting layers of 2G HTSs for
superconducting joint
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The International Organization for Standardization (ISO) draws attention to the fact that it is claimed
that compliance with this document may involve the use of patents concerning 2G HTS resistance-
free joining. ISO takes no position concerning the evidence, validity and scope of this patent right.
The holders of these patent rights have assured ISO that they are willing to negotiate licenses under
reasonable and non-discriminatory terms and conditions with applicants throughout the world. In this
respect, the statement of the holders of these patent rights is registered with ISO. Information may be
obtained from:
KJoins, Inc. Dae-A International IP & Law Firm
913C, H-1, KIST Venture Town 3F Hanyang B/D
Korea Institute of Science and Technology 830-71 Yeoksam dong, Gangnam gu
14-1 Hwarang ro, Seongbuk gu SEOUL 135–936
SEOUL 136–791 REP. OF KOREA
REP. OF KOREA
Tel.: [phone]
Tel.: [phone]
Fax: [phone]
Contact: Dr HeeSung ANN
Contact: Patent Attorney Mr. BoHyun KIM
E-mail: andy@kjoins .com
E-mail: bohkim@ipdraju .com
Contact: Dr YoungKun OH
Email: ykoh@kjoins .com
Contact: Dr MyungWhon LEE
E-mail: mwlee@kjoins .com
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights other than those identified above. ISO shall not be held responsible for identifying any or
all such patents.
INTERNATIONAL STANDARD ISO 17279-1:2018(E)
Welding — Micro joining of 2nd generation high
temperature superconductors —
Part 1:
General requirements for the procedure
1 Scope
This document provides concepts, specification and qualification of 2G HTS joining procedure. A
welding procedure specification (WPS) is needed to provide a basis for planning joining operations
and for quality control during joining. Joining is considered as a special process in the terminology of
standards for quality systems. Standards for quality systems usually require that special processes be
carried out in accordance with written procedure specifications. This has resulted in the establishment
of a set of rules for qualification of the joining procedure prior to the release of the WPS to actual
production. This document defines these rules.
This document does not cover soldering, brazing or any fillers, which are currently available in the
industry. It can be applied for joining of all kinds of 2G HTSs.
This document does not apply to 1st Generation Bismuth Strontium Calcium Copper Oxide (1G BSCCO)
type HTS and Low Temperature Superconductor (LTS) Joining.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 15607:2003, Specification and qualification of welding procedures for metallic materials — General rules
ISO 17279-2, Welding — Micro-joining of 2nd generation high temperature superconductors — Part 2:
Personnel qualification for micro-joining and testing
ISO/TR 25901 (all parts), Welding and related processes — Vocabulary
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO/TR 25901 and the
following apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: available at http: //www .electropedia .org/
3.1
high temperature superconductor
HTS
superconducting material with critical temperature higher than liquid nitrogen boiling point
3.2
low temperature superconductor
LTS
superconducting material with critical temperature lower than liquid nitrogen boiling point
3.3
2nd generation high temperature superconductor
2G HTS
superconducting material with critical temperature higher than liquid nitrogen boiling point, made of
rare earth and other elements like barium, copper and their oxides
Note 1 to entry: A first generation high temperature superconductor (1G HTS) is a superconducting material with
critical temperature higher than liquid nitrogen boiling point, made of bismuth strontium calcium copper oxides.
3.4
pressurized partial micro-melting diffusion
partial micro-melting of the two faying surfaces of 1 μm- to 3 μm-thick superconducting layers
and atoms diffusion in partially micro-molten pool and solid state of the superconducting layers by
pressurized force
3.5
oxygenation annealing
process to restore the oxygen stoichiometry in an oxygen-rich environment and to recover
superconducting properties
Note 1 to entry: Structure and superconducting properties of 2G HTS are strongly affected by the oxygen
stoichiometry. Joining of 2G HTS at high temperature induces oxygen out-diffusion causing a phase change from a
superconducting orthorhombic phase to a non-superconducting tetragonal phase.
3.6
pressurized solid-state diffusion
atoms diffusion in solid state of the two faying surfaces of 1 μm- to 3 μm-thick superconducting layers
with pressurized force
3.7
bridge joint
joint with a third 2G HTS piece overlapped as a bridge on top of two 2G HTS pieces
Note 1 to entry: See Figure 3 and Figure 5.
4 Symbols and abbreviated terms
The abbreviatied terms listed in ISO 15607:2003, Table 1, relevant to joining procedure for 2G HTS,
shall apply.
5 Requirements
5.1 Joint design
5.1.1 General
The joint shall be designed in accordance with defined requirements that support the end use of the
product. Documentation shall clearly define the essential information of the joint and any special
requirements, e.g. fracture critical, durability critical, mission critical, or safety critical, that are
imposed over and above the general requirements. Essential process controls shall be defined to
substantiate that all design requirements can be met by the joints that were produced in accordance
with welding procedure specification (WPS) and testing and inspection requirements.
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The joint design shall take into account the necessary material property data. There are basically two
types of joint alignments (lap and bridge) and the suitable alignment can be selected depending on
user’s convenience. The two types of joint alignments for joining of 2G HTS are shown in Figure 3.
5.1.2 Lap joint
Figure 4 shows schematic sketch of lap joint design for welding procedure qualification as described
in 5.3. All lengths, l , and l , should be specified in the procedure qualification report (PQR). As joint
0 1
length, l , is increased, effective contact surface areas between two superconducting layers are
increased, probabilities of atoms inter-diffusion between the two layers for the joining are increased,
and accordingly joint strengths (tensile and bending) are increased. The Cu stabilizers, if included,
and Ag overlayers on top of the superconducting layers shall be perfectly removed for direct contact of
two superconducting layers and micro-joining. This process is for not contaminating superconducting
layers during micro-joining.
Key
1 superconducting layer
l 60 mm; length of two parts
l 40 mm; overlap (joint length)
Figure 4 — Lap joint
5.1.3 Bridge joint
Figure 5 illustrates the joint design for welding procedure qualification as described in 5.3. The
distance, l , between two 2G HTS parts in Figure 5 may be ranged from "0" to over 10 cm depending
on joint design. The lengths of l in Figure 5 should be the same. All lengths, l , l , l , and l , should
0 0 1 2 3
be specified in the procedure qualification report (PQR). As joint lengths, l , are increased, effective
contact surface areas between two superconducting layers are increased, probabilities of atoms inter-
diffusion between the two layers for the joining are increased, and accordingly joint strengths (tensile
and bending) and superconductivity are increased. The Cu stabilizers, if included, and Ag overlayers on
top of the superconducting layers shall be perfectly removed for direct contact of two superconducting
layers and joining. This process is to avoid contaminating the superconducting layers during joining.
Key
1 superconducting layer
l 50 mm; length of two parts at bottom
l 40 mm to 50 mm; length of bridge part
l 0 mm to 10 mm; distance between parts to join
l 20 mm; overlap (joint length)
Figure 5 — Bridge joint
5.2 Equipment
The equipment shall be adequate for the application concerned. Joining equipment shall be capable
of producing joints that meet the acceptance criteria specified in 5.9. Joining equipment shall be
maintained in good condition and shall be repaired or adjusted when a joining operator, inspector or
joining coordinator is concerned about the capability of the equipment to operate satisfactorily.
After installation of new or refurbished equipment or developing the new equipment, appropriate tests
shall be performed. Such tests shall verify the equipment functions correctly.
Reproducibility tests shall be performed to demonstrate that the joining equipment can repeatedly
produce joints that meet the acceptance levels in 5.9. The reproducibility test shall be performed in
accordance with a WPS that is used in production for that machine. A minimum of three test joins shall be
made and found satisfactory. Reproducibility tests shall be carried out when any of the following occurs:
— critical component(s) of the equipment is (are) damaged, repaired, or replaced;
— equipment is dislodged or moved in a manner for which it was not designed;
— stationary equipment is moved from one location to another.
The manufacturer shall have a documented plan for equipment maintenance. The plan shall ensure that
maintenance checks are performed on the equipment that controls variables listed in the relevant WPS.
The maintenance plan may be limited to those items that are essential for producing joints that meet
the quality requirements of this document.
The joining tools, if any, that are used in production shall be permanently marked for identification
prior to use. Before joining, the joining tools, if any, shall be clean and sufficiently free of contaminants
(e.g. oil, grease or dirt) that can have a detrimental effect on joint quality. The correct tool geometry is
critical for producing a quality joint. Because the joining tool wears with use, it shall be inspected for
wear at appropriate intervals and in accordance with a written procedure. Before joining, parts and
pieces that contact the joining part shall be clean and sufficiently free of contaminants (e.g. oil, grease,
and dirt) that can have a detrimental effect on the joint.
4 © ISO 2018 – All rights reserved

Defective equipment shall not be used.
NOTE Joining machine and oxygenation annealing machine are rarely commercially available. It is
the responsibility of each company or organization performing joining to develop the machines, if suitable
commercial machines are not available.
5.3 Welding procedure qualification
The manufacturer shall be fully responsible for the specification and performance of micro-joining and
oxygenation-annealing for recovery of superconductivity which is determined by the manufacturer.
A record of the micro-joining and oxygenation-annealing shall be made before, during and after the
process.
The following information shall be specified for each joint in WPS:
a) supplier’s product specification of 2G HTS;
b) superconducting layer material specification;
c) pre-joint surface preparation, including complete removal of Cu stabilizer if included and Ag
overlayer;
d) joint type (lap, bridge or other joint type if other than lap or bridge);
e) specimen dimensions including joint length (l , l , l , l of Figure 4 or Figure 5);
0 1 2 3
f) final joint finishing and configuration (any reinforcement for increasing joint strength);
g) joint dimensions; the dimensions of the joint on the welding procedure specification (WPS) shall be
the final dimensions.
A form of WPS is shown in Annex D.
5.4 Micro-joining and oxygenation-annealing process
5.4.1 General
The requirements for the specification of micro-joining and oxygenation-annealing process for 2G HTS
are specified. Qualification of micro-joining and oxygenation-annealing procedures shall be performed
prior to production joining. The manufacturer shall prepare a welding procedure qualification
report (WPQR) and a welding procedure specification (WPS) and shall ensure that it is applicable
for production using experience from previous production jobs and the general knowledge of joining
technology.
The superconducting layer is made from ReBCO (ReBa Cu O ) in which the molar ratio of Re: Ba: Cu
2 3 7-x
is 1:2:3 and the mole fraction (7-x) of oxygen (O), is typically in the range of 6,4 to 7. In oxygen partial
pressure of around 21,5 kPa in ambient air, a superconducting joint is rarely obtained without melting
the Ag overlayer that protects the superconducting layer because the melting point of ReBCO is higher
than that of Ag. However, a successful superconducting joint can be obtained without deformation
of the ReBCO layer by reducing the oxygen partial pressure, which helps reduce the melting point of
ReBCO. Thus, joining in vacuum condition is required. On the other hand, joining under a vacuum,
which is controlled by the out-diffusion of oxygen, can degrade the superconducting properties. The
structure and superconducting properties of ReBCO are strongly affected by the oxygen stoichiometry,
hence oxygen deficiencies cause a phase change from a superconducting orthorhombic phase to a non-
superconducting tetragonal phase. This phase transition is dependent on the temperature and oxygen
partial pressure. Moreover, the phase transition in an atmosphere containing oxygen is reversible
with changes in temperature. However, it is irreversible in the vacuum state resulting in a tetragonal
phase that remains stable after heat-treatment at high temperatures. Therefore, it is important to
develop oxygenation annealing at elevated temperatures around just under transition temperature
of superconducting orthorhombic phase to a non-superconducting tetragonal phase in an oxygen rich
environment, to restore the oxygen stoichiometry and hence superconducting properties at the joint.
Figures 6 and 7 illustrate micro-joining process and oxygenation-annealing process cycles, respectively.
Micro-joining takes place in direct contact of two superconducting layers with extremely short period
of time. However, oxygenation-annealing takes place for hours or days depending on the furnace
(chamber) capacity, oxygen environment, purity and concentration, joint types and quality. Micro-
joining and oxygenation-annealing may be performed in separate equipment. Separate operation of
oxygenation-annealing has advantages to anneal many specimens in one time depending on chamber
size. Figure 8 shows micro-joining and oxygenation-annealing processes in the same chamber and with
continuous operation.
Key
1 application of heat and pressure on lapped pieces 4 fast heating
2 oxygen out-diffusion from superconducting layer 5 fast-moderate cooling
3 peel-off stabilizers and/or overlayers on top of the
superconducting layer and lapped
NOTE Heat and pressure under vacuum during joining.
Figure 6 — Cycle of micro-joining process in joining chamber
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Key
1 oxygen in-diffusion into the superconducting layer 3 oxygenation annealing
during oxygenation annealing 4 slow cooling
2 moderate heating
Figure 7 — Cycle of oxygenation-annealing process under pressurized oxygen environment in
oxygenation-annealing chamber
Key
1 application of heat and pressure on lapped pieces 5 fast heating
2 oxygen out-diffusion from superconducting layer 6 fast-moderate cooling
3 peel-off stabilizers and/or overlayers on top of the 7 oxygenation annealing
superconducting layer and lapped 8 slow cooling
4 oxygen in-diffusion into the superconducting layer
during oxygenation annealing
Figure 8 — Cycle of micro-joining and oxygenation-annealing processes in the same chamber
and with continuous operation
A preliminary welding procedure specification (pWPS) shall be used as the basis for the
establishment of a welding procedure qualification test (WPQT) and a welding procedure
qualification record (WPQR). For testing the pWPS, see the test methods given in ISO 17279-3,
Under preparation.
Examples of a micro-joining and oxygenation-annealing procedure, pWPS form, WPQR and WPS are
shown in Annex A, B, C and D, respectively.
5.4.2 Technical content of a pWPS and WPS
The following information, as a minimum, shall be included in a pWPS and WPS:
a) manufacturer’s information: identification of the manufacturer, the pWPS and WPS;
b) 2G HTS superconducting material type (YBCO, GdBCO, SmBCO, etc);
c) 2G HTS parent material dimensions:
1) total thickness of the 2G HTS members;
2) thickness of the superconducting layer comprising the joint;
3) width of 2G HTS members;
d) equipment identification: model, serial number, manufacturer;
e) joint design: sketch of the joint design and dimensions and configuration of the joint;
f) joint preparation and cleaning methods:
1) Cu stabilizer and/or Ag overlayer removal;
2) materials (chemical etchants, etc) to remove Cu stabilizer and/or Ag overlayer;
3) any specific;
g) joining details:
1) chamber vacuum level, heat treatment cycle sketch and heating rate to peak temperature;
2) pressure applied to the specimen, peak temperature, and dwell time at peak temperature;
3) cooling rate from peak temperature to room temperature;
4) details of any changes and/or any specifics.
h) oxygenation annealing details:
1) heat treatment cycle sketch, oxygen flow rate, chamber internal pressure;
2) heating rate, peak temperature, and dwell time at oxygenation-annealing temperature;
3) cooling rate from oxygenation-annealing temperature to room temperature;
4) designation (if any), manufacturer, name and purity of oxygen gas;
5) details of any changes and or any specifics;
i) joint reinforcement details: methods, materials and thickness, if measured.
8 © ISO 2018 – All rights reserved

5.5 Qualification based on standard test joint specimen
5.5.1 General
The preparation and micro-joining of test specimens should be in accordance with 5.4.2. Fulfilment
of the requirements of ISO 17279-2 can serve to qualify the personnel performing micro-joining and
oxygenation annealing, and testing the standard test joint specimens.
5.5.2 Test specimens
The length and number of test specimens shall be sufficient to allow all required tests to be performed.
Specimens shall have dimensions illustrated in Figure 4 or Figure 5, and at least 3 test specimens shall
be required for the test, respectively.
Perfect removal of Cu stabilizer and or Ag overlayer is critically important not to contaminate the
superconducting layers during micro-joining. Elimination procedure of these materials shall be
established and Cu stabilizer and or Ag overlayer shall be completely removed by the established
procedure before micro-joining. The 2G ReBCO HTS virgin material and faying surfaces shall be
sufficiently free of surface oxides, protective finishes, adhesives, oils, grease, dirt, and any other
contaminants that can have a detrimental effect on joint quality.
The specimen identifications shall be marked on the test specimen before the test.
5.5.3 Micro-joining and oxygenation-annealing procedure of test specimens
5.5.3.1 General
The procedures described in this document are examples and recommended procedures.
Manufacturer(s) or service operator(s) shall establish the procedures depending on design and
operation manual of equipment.
The test specimens shall be micro-joined and oxygenation-annealed by welding personnel qualified
according to ISO 17279-2 and the WPS. Micro-joining and oxygenation-annealing of the test specimens
shall be witnessed by an examiner or other designated personnel. The recommended procedures for
micro-joining and oxygenation-annealing of the test specimens are specified in 5.4, 5.5.3.2 and 5.5.3.3,
respectively. Annex A shows the procedure check lists.
5.5.3.2 Micro-joining procedure
a) Exposed two superconducting layers are faced each other as shown in Figure 4 and Figure 5.
b) Align the a) specimen on the holder of joining chamber.
c) Set the chamber vacuum level, time to reach the peak temperature (heating rate), peak temperature
(maximum joining temperature), pressure to pressurize the b) holder, and dwell time at the peak
temperature (joining time).
d) Micro-joining is started by pressurizing the holder (the area to be joined) with pre-set pressure
when pre-set peak temperature is reached within pre-set time under pre-set vacuum level.
— Heating rate should be as high as possible to protect oxygen out-diffusion from the
superconducting layers of 2G HTSs.
— Peak temperature (maximum joining temperature) should be as low as possible to protect
oxygen out-diffusion from the superconducting layers of 2G HTSs and to avoid formation of
Re BaCuO , BaCuO , and CuO which provide negative effect on superconductivity through the
2 5 2
chemical reaction of ReBa Cu O →1/2 [Re BaCuO + (3BaCuO + 2CuO) + O ].
2 3 7-x 2 5 2 2
e) Micro-joining is finished when pre-set dwell time at the peak temperature is reached. Holder
pressure is back to "0".
f) Supply oxygen so that the vacuum chamber reaches to the atmospheric pressure, and continue
to supply oxygen to cool down the chamber and joined superconductor to room temperature.
Moderate-fast cooling rate is necessary to stop the oxygen out-diffusion.
g) Pick-up the joined specimen and move it to the oxygenation-annealing chamber.
NOTE 1 Heating rate and cooling rate are automatically determined once temperature and time are set, if the
equipment is designed as automatic control.
NOTE 2 Controllers and gauges in the joining chamber can be as follows for example, depending on joining
chamber design:
— vcuum controller and gauge, time controller and gauge, temperature controller and gauge;
— current meter, voltage meter and pressure controller and gauge;
1) 2)
— PID controller or any other controller and TPR or any other regulator.
5.5.3.3 Oxygenation-annealing procedure
a) Align the joined 2G HTS obtained through 5.5.3.2 to the oxygenation-annealing chamber as
much as possible depending on chamber design. Set the time to reach the oxygenation-annealing
temperature from room temperature (heating rate), oxygenation-annealing temperature,
oxygen flow rate in the oxygen tank, and dwell time at the oxygenation-annealing temperature
(oxygenation-annealing time), time to cool down to room temperature.
b) Heat the superconductor from room temperature to oxygenation-annealing temperature with a
pre-determined moderate heating rate.
c) Anneal at predetermined temperature with oxygen supply. Hours or days of oxygenation-annealing
are necessary depending on the furnace capacity, oxygen environment, purity and concentration,
joint types, etc.
d) Supply uniform oxygen flow into the chamber and release the oxygen uniformly to the atmosphere
during entire oxygenation-annealing. Micro oxygen gas release knob is installed in the chamber
to control the oxygen release. Control the micro oxygen gas release knob by regulating the oxygen
supplying pressure and chamber internal pressure.
e) Check the chamber internal pressure all the time during entire oxygenation-annealing. The
chamber internal pressure is the difference between oxygen supplying pressure and oxygen release
pressure.
f) Oxygenation annealing is finished at the pre-determined time set.
g) Cool down to room temperature at predetermined cooling rate. Slow cooling rate is required to
provide atoms re-arrangement.
NOTE 1 Controllers and gauges in the oxygenation-annealing chamber can be as follows for example,
depending on oxygenation-annealing chamber design:
— time controller and gauge, and temperature controller and gauge;
— current meter and voltage meter;
— pressure gauge;
— PID controller or any other controller and TPR or any other regulator.
1) PID (Proportional-Integral-Derivative) controller: Once time and temperature are set (Heating rate and Cooling
rate), the thermocouple sensor connected to the PID controller checks the holder temperature and PID controller
sends signal to the TPR (Thyristor Power Regulator) to adjust current.
2) TPR (Thyristor Power Regulator): TPR receives the signal from the PID controller and adjusts current to get pre-
determined heat input (power). And the TPR sends the current to the heater to get pre-determined temperature.
10 © ISO 2018 – All rights reserved

NOTE 2 Controllers and gauges in the oxygen tank: oxygen gas regulator.
5.5.3.4 Micro-joining and oxygenation-annealing procedure in the same chamber and with
continuous operation
a) Exposed two superconducting layers are faced each other as shown in Figure 4 and Figure 5.
b) Align the a) specimen on the holder of joining chamber.
c) Set the chamber vacuum level, time to reach the peak temperature (heating rate), peak temperature
(maximum joining temperature), pressure to pressurize the b) holder, and dwell time at the peak
temperature (joining time).
d) Micro-joining is started by pressurizing the holder (the area to be joined) with pre-set pressure
when pre-set peak temperature is reached within pre-set time under pre-set vacuum level.
— Heating rate should be as high as possible to protect oxygen out-diffusion from the
superconducting layers of 2G HTSs.
— Peak temperature (maximum joining temperature) should be as low as possible to protect
oxygen out-diffusion from the superconducting layers of 2G HTSs and to avoid formation of
Re BaCuO , BaCuO , and CuO which provide negative effect on superconductivity through the
2 5 2
chemical reaction of ReBa Cu O → 1/2[Re BaCuO + (3BaCuO + 2CuO) + O ].
2 3 7-x 2 5 2 2
e) Micro-joining is finished when pre-set dwell time at the peak temperature is reached. Holder
pressure is back to "0".
f) Supply oxygen so that the vacuum chamber reaches to the atmospheric pressure, and continue
to supply oxygen to cool down the chamber and joined superconductor to oxygenation-annealing
temperature. Moderate-fast cooling rate is necessary to stop the oxygen out-diffusion.
NOTE 1 Heating rate and cooling rate are automatically determined once temperature and time are set, if
the equipment is designed as automatic control.
NOTE 2 Controllers and gauges in the joining chamber can be as follows for example, depending on joining
chamber design:
— vacuum controller and gauge, time controller and gauge, and temperature controller and gauge;
— current meter and voltage meter, and pressure controller and gauge;
3) 4)
— PID controller or any other controller, and TPR or any other regulator.
g) Anneal at predetermined temperature with oxygen supply during hours or days predetermined
depending on furnace capacity, oxygen environment, purity and concentration, joint types, and so on.
h) Supply uniform oxygen flow into the chamber and release the oxygen uniformly to the atmosphere
during entire oxygenation-annealing. Micro oxygen gas release knob is installed in the chamber
to control the oxygen release. Control the micro oxygen gas release knob by regulating the oxygen
supplying pressure and chamber internal pressure.
i) Check the chamber internal pressure all the time during entire oxygenation-annealing. The
chamber internal pressure is the difference between oxygen supplying pressure and oxygen release
pressure.
j) Oxygenation annealing is finished at the pre-determined time set.
3) PID (Proportional-Integral-Derivative) controller: Once time and temperature are set (Heating rate and Cooling
rate), the thermocouple sensor connected to the PID controller checks the holder temperature and PID controller
sends signal to the TPR (Thyristor Power Regulator) to adjust current.
4) TPR (Thyristor Power Regulator): TPR receives the signal from the PID controller and adjusts current to get pre-
determined heat input (power). And the TPR sends the current to the heater to get pre-determined temperature.
k) Cool down to room temperature. Slow cooling rate is required to provide atoms re-arrangement.
l) Pick-up the joined and oxygenation-annealed specimen.
NOTE 3 Controllers and gauges in the oxygenation-annealing chamber can be as follows for example,
depending on oxygenation-annealing chamber design:
— time controller and gauge, and temperature controller and gauge;
— current meter, voltage meter, and pressure gauge;
— PID controller or any other controller, and TPR or any other regulator.
12 © ISO 2018 – All rights reserved

NOTE 4 Controllers and gauges in the oxygen tank: oxygen gas regulator.
5.5.4 Testing of test specimens
5.5.4.1 General
5)
For testing the micro-joined and oxygenation-annealed specimens, see ISO 17279-3. Personnel
performing micro-joining and oxygenation annealing, and testing the test specimens shall be qualified
in accordance with ISO 17279-2, or equivalent. The acceptance criteria are in 5.9. Extent of testing and
test methods are de
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 17279-1
Première édition
2018-09
Soudage — Micro-assemblage
des supraconducteurs à haute
température de 2ème génération —
Partie 1:
Exigences générales pour la procédure
Welding — Micro joining of 2nd generation high temperature
superconductors —
Part 1: General requirements for the procedure
Numéro de référence
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Publié en Suisse
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Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Terms et définitions . 1
4 Symboles et termes abrégés . 2
5 Exigences . 3
5.1 Conception de l'assemblage . 3
5.1.1 Généralités . 3
5.1.2 Assemblage à recouvrement . 3
5.1.3 Assemblage en pont . 3
5.2 Équipement . 4
5.3 Qualification du mode opératoire de soudage . 5
5.4 Procédé de micro-assemblage et de recuit d'oxygénation . 5
5.4.1 Généralités . 5
5.4.2 Contenu technique d'un DMOS-P et d'un DMOS . 8
5.5 Qualification sur la base d'une éprouvette d'essai d'assemblage normalisée . 9
5.5.1 Généralités . 9
5.5.2 Éprouvettes d'essai . 9
5.5.3 Mode opératoire de micro-assemblage et de recuit d'oxygénation des
éprouvettes d'essai .10
5.5.4 Essais des éprouvettes .13
5.5.5 Contre-essais .17
5.5.6 Rapport d'essai .17
5.6 Domaine de validité .17
5.6.1 Généralités .17
5.6.2 Validité établie par le fabricant .17
5.6.3 Variables essentielles .17
5.6.4 Autres variables .18
5.7 Descriptif de mode opératoire de micro-assemblage et de recuit d'oxygénation et
procès-verbal de qualification de mode opératoire .18
5.8 Traitement final des assemblages en phase de production .19
5.9 Critères d’acceptation .19
5.10 Identification et traçabilité .20
6 Vérifications tierces .21
Annexe A (informative) Mode opératoire de micro-assemblage et de recuit d'oxygénation .22
Annexe B (informative) Descriptif de mode opératoire de soudage préliminaire (DMOS-P) .26
Annexe C (informative) Qualification du mode opératoire de micro-assemblage et de recuit
d'oxygénation et procès-verbal de qualification du mode opératoire de soudage
(PV-QMOS) .29
Annexe D (informative) Descriptif de mode opératoire de soudage (DMOS) .35
Annexe E (informative) Liste de contrôles pour la qualification du mode opératoire de
micro-assemblage et de recuit d'oxygénation .38
Bibliographie .42
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/iso/fr/avant -propos .html.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 44, Soudage et techniques connexes,
sous-comité SC 10, Gestion de la qualité dans le domaine du soudage.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/fr/members .html.
Une liste de toutes les parties de la série ISO 17279 se trouve sur le site Web de l’ISO.
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Introduction
L'utilisation croissante de supraconducteurs à haute température critique de deuxième génération
(2G HTS) et l'invention d'assemblages sans résistance sur les 2G HTS ont créé le besoin du présent
document afin de garantir que l'assemblage est réalisé de la manière la plus efficace possible et que tous
les aspects de l'opération sont correctement contrôlés. Les normes ISO relatives aux modes opératoires
de micro-assemblage et d'évaluation des assemblages sont par conséquent essentielles pour obtenir un
assemblage 2G HTS de qualité excellente et uniforme.
La technique utilisée dans ce document concernant le micro-assemblage sans résistance fait l'objet d'un
brevet enregistré et a été signalée à patent.statements@iso .org à l'aide du "formulaire Formulaire de
déclaration de détention de Brevets et d'octroi de licences"
Le supraconducteur est un matériau qui conduit l'électricité sans résistance et qui se caractérise par
un diamagnétisme en dessous de la température critique (T ), du champ magnétique critique (B ) et de
c c
la densité de courant critique (J ). Une fois déclenché, le courant électrique circule à l'infini en boucle
c
fermée dans le matériau supraconducteur en phase diamagnétique.
Le 2G HTS est constitué de plusieurs couches dont l'épaisseur totale se situe entre 60 µm et 100 µm
avec ou sans stabilisant en cuivre enveloppant et la couche supraconductrice, en ReBa Cu O , (ReBCO,
2 3 7-x
terme abrégé de ReBa Cu O ) ne fait qu'entre 1 µm et 2 µm d'épaisseur selon les spécifications du
2 3 7-x
fabricant. Re désigne les matériaux terrestres rares dont le gadolinium, l'yttrium et le samarium qui
sont utilisés pour les matériaux supraconducteurs à haute température de deuxième génération. La
Figure 1 montre un schéma des multiples couches avec stabilisant en cuivre enveloppe typiquement
présentes dans un 2G HTS, ainsi que les constituants et l'épaisseur de chaque couche. Les deux couches
de la légende 1 de la Figure 1 n'existent pas dans le HTS 2G sans stabilisant.
Légende
1 stabilisant en cuivre (Cu) de 20 µm 4 5 couches tampon (total 160 nm)
2 couche protectrice en argent (Ag) de 2 µm 5 substrat en Hastelloy de 50 µm
3 couche supraconductrice ReBCO entre 1 µm et 2 µm
NOTE Schéma non à l'échelle
Figure 1 — Multiples couches typiques d'un 2G HTS, constituants et épaisseur de chaque couche
Pour l'heure, l'industrie des supraconducteurs recourt aux techniques de brasage fort ou tendre,
ainsi qu'à tout procédé d'apport de métal comme l’indique la Figure 2, qui montre la haute résistance
électrique au niveau de l'assemblage, source de défaillance fatale dans le supraconducteur.


a)  Assemblage à recouvrement b)  Assemblage en pont
Légende
1 couche supraconductrice
2 produit d'apport de brasage tendre
Figure 2 — Brasage d'assemblage d'un 2G HTS
Néanmoins, le présent document s'intéresse plus particulièrement à l'assemblage autogène direct
des couches supraconductrices de 1 μm à 2 μm d'épaisseur des 2G HTS, comme l’indique la Figure 3,
sans métal d'apport et avec récupération des propriétés supraconductrices par procédé de recuit
d'oxygénation, qui montre quasiment aucune résistance électrique au niveau de l'assemblage.
a)  Assemblage à recouvrement b)  Assemblage en pont
Légende
1 couche supraconductrice
Figure 3 — Assemblage autogène direct de deux couches supraconductrices d'épaisseur des
2G HTS pour l'assemblage supraconducteur
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) attire l'attention sur le fait qu'il est déclaré que la
conformité avec le présent document peut impliquer l'utilisation de brevets concernant l'assemblage
sans résistance des 2G HTS. L'ISO ne prend pas position quant à la preuve, à la validité et à la portée de
ces droits de propriété. Les détenteurs de ces droits de propriété ont donné l'assurance à l'ISO qu'ils
consentent à négocier des licences avec des demandeurs du monde entier, selon des termes et conditions
raisonnables et non discriminatoires. À ce propos, la déclaration des détenteurs des droits de propriété
est enregistrée à l'ISO. Des informations peuvent être demandées à:
vi © ISO 2018 – Tous droits réservés

KJoins, Inc. Dae-A International IP & Law Firm
913C, H-1, KIST Venture Town 3F Hanyang B/D
Korea Institute of Science and Technology 830-71 Yeoksam dong, Gangnam gu
14-1 Hwarang ro, Seongbuk gu SEOUL 135–936
SEOUL 136–791 REP. OF KOREA
REP. OF KOREA
Tel.: [phone]
Tel.: [phone]
Fax: [phone]
Contact: Dr HeeSung ANN
Contact: Patent Attorney Mr. BoHyun KIM
E-m a i l: a nd y @k joi n s . c om
E-m a i l: b oh k i m@ ip d r aju . c om
Contact: Dr YoungKun OH
E m a i l: y k oh@k joi n s . c om
Contact: Dr MyungWhon LEE
E-m a i l: mw le e @k joi n s . c om
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet
de droits de propriété autres que ceux qui ont été mentionnés ci-dessus. L'ISO ne saurait être tenue
pour responsable de l'identification de ces droits de propriété en tout ou partie.
NORME INTERNATIONALE ISO 17279-1:2018(F)
Soudage — Micro-assemblage des supraconducteurs à
haute température de 2ème génération —
Partie 1:
Exigences générales pour la procédure
1 Domaine d'application
Le présent document fournit les concepts, le descriptif et la qualification d'un mode opératoire
d'assemblage des supraconducteurs à haute température de deuxième génération (2G HTS). Un
descriptif de mode opératoire de soudage (DMOS) est requis afin de servir de base à la planification
des opérations d'assemblage et aux contrôles qualité pendant l'assemblage. L'assemblage est traité
comme un procédé à part dans la terminologie des normes relatives aux systèmes qualité. Les
normes de systèmes qualité exigent généralement d'exécuter les procédés spéciaux conformément
à des descriptifs de mode opératoire écrits. Il est donc nécessaire d'établir un ensemble de règles de
qualification de mode opératoire d'assemblage avant toute publication de DMOS en production réelle.
Le présent document définit ces règles.
Le présent document ne concerne pas les procédés de brasage fort ou tendre ou d'apport de matériaux
existant à ce jour dans l’industrie. Le présent document peut s'appliquer aux assemblages de toutes
sortes de supraconducteurs à haute température de deuxième génération (2G HTS).
Le présent document ne s'applique pas aux assemblages de supraconducteurs à haute température
(HTS) à base d'oxydes de bismuth, de strontium, de calcium et de cuivre de première génération
(1G BSCCO) ni aux assemblages de supraconducteurs à basse température (LTS).
2 Références normatives
Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des
exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 15607:2003, Descriptif et qualification d'un mode opératoire de soudage pour les matériaux
métalliques — Règles générales
ISO 17279-2, Soudage — Micro-assemblages des supraconducteurs à haute température de deuxième
génération — Partie 2: Qualification pour le personnel de soudage et d’essais
ISO/TR 25901 (toutes les parties), Soudage et techniques connexes — Vocabulaire
3 Terms et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO/TR 25901 ainsi que
les suivants s'appliquent.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: available at http: //www .electropedia .org/
3.1
supraconducteur à haute température
HTS
matériau supraconducteur dont la température critique est supérieure au point d'ébullition de
l'azote liquide
3.2
supraconducteur à basse température
LTS
matériau supraconducteur dont la température critique est inférieure au point d'ébullition de
l'azote liquide
3.3
supraconducteur à haute température de deuxième génération
2G HTS
matériau supraconducteur dont la température critique est supérieure au point d'ébullition de l'azote
liquide, composé d'éléments de terres rares comme le baryum, le cuivre et leurs oxydes
Note 1 à l'article: un supraconducteur à haute température de première génération (1G HTS) est matériau
supraconducteur dont la température critique est supérieure au point d'ébullition de l'azote liquide, composé
d'oxydes de bismuth, de strontium, de calcium et de cuivre
3.4
diffusion par micro-fusion partielle avec pression
micro-fusion partielle de deux surfaces de contact de couches supraconductrices de 1 μm à 3 μm
d'épaisseur et diffusion d'atomes dans un bain en micro-fusion partielle et à l'état solide des couches
supraconductrices par force sous pression
3.5
recuit d'oxygénation
procédé qui consiste à restaurer la stœchiométrie de l'oxygène dans un environnement riche en oxygène
et à récupérer les propriétés supraconductrices
Note 1 à l'article: la structure et les propriétés supraconductrices d'un 2G HTS sont fortement affectées
par la stœchiométrie de l'oxygène. L'assemblage d'un 2G HTS à haute température implique une libération
d'oxygène qui entraîne la transition de la phase orthorhombique supraconductrice à une phase tétragonale non
supraconductrice. Le recuit d'oxygénation désigne
3.6
diffusion à l'état solide avec pression
diffusion d'atomes à l'état solide de deux surfaces de contact de couches supraconductrices de 1 μm à
3 μm d'épaisseur par force sous pression
3.7
assemblage en pont
assemblage avec une troisième partie de 2G HTS recouvrant comme un pont parties de 2G HTS
Note 1 à l'article: Voir Figure 3 et Figure 5.
4 Symboles et termes abrégés
Pour les besoins du présent document, les abréviations répertoriées dans l'ISO 15607:2003, Tableau 1,
pertinentes pour la procédure d'assemblage du 2G HTS doivent s’appliquer.
2 © ISO 2018 – Tous droits réservés

5 Exigences
5.1 Conception de l'assemblage
5.1.1 Généralités
L'assemblage doit être conçu conformément aux exigences définies nécessaires pour l'utilisation finale
du produit. La documentation doit définir de manière claire les informations essentielles relatives à
l'assemblage, ainsi que toute exigence particulière, par exemple, informations critiques en termes de
rupture, de durabilité, de mission ou de sécurité, qui sont imposées en sus et au-delà des exigences
générales. Des contrôles de procédés essentiels doivent être définis afin d'apporter la preuve que toutes
les exigences de conception peuvent être satisfaites par des assemblages produits conformément au
descriptif du mode opératoire de soudage (DMOS) et aux exigences d'essais et d'inspection.
La conception de l'assemblage doit tenir compte des données nécessaires portant sur les propriétés du
matériau. On distingue en principe deux types d'alignements d'assemblage (à recouvrement et en pont).
Il est possible de sélectionner l'alignement le plus approprié à la convenance de l'utilisateur. Ces deux
types d'alignement pour l'assemblage d'un 2G HTS sont indiqués à la Figure 3.
5.1.2 Assemblage à recouvrement
La Figure 4 est un schéma d'assemblage à recouvrement pour la qualification du mode opératoire de
soudage décrite en 5.3. Il convient de spécifier toutes les longueurs, l , et l dans le procès-verbal de
0 1
qualification du mode opératoire (PV-QMO). Plus la longueur de l'assemblage, l augmente, plus les
zones de surface de contact effectif entre deux couches supraconductrices s'agrandissent, plus les
probabilités d'inter-diffusion d'atomes entre les deux couches de l'assemblage se multiplient et, par
conséquent, plus la résistance de l'assemblage (à la traction et au pliage) augmente. Les couches de
stabilisant en Cu, s'il y en a, et les couches protectrices en Ag au-dessus des couches supraconductrices
doivent être retirées avec soin pour permettre le contact direct des deux couches supraconductrices et
le micro-assemblage. Ce procédé vise à prévenir toute contamination des couches supraconductrices
lors du micro-assemblage.
Légende
1 couche supraconductrice
l 60 mm; longueur des deux parties
l 40 mm; recouvrement (longueur de l'assemblage)
Figure 4 — Assemblage à recouvrement
5.1.3 Assemblage en pont
La Figure 5 illustre un assemblage conçu pour la qualification du mode opératoire de soudage décrit
en 5.3. La distance, l entre les deux parties du 2G HTS à la Figure 5 peut varier de «0» à plus de 10 cm
selon la conception de l'assemblage. Il convient que les longueurs de l à la Figure 5 soient identiques. Il
convient de spécifier toutes les longueurs, l , l , l , et l dans le procès-verbal de qualification du mode
0 1 2 3
opératoire (PV-QMO). Plus les longueurs de l'assemblage, l augmentent, plus les zones de surface de
contact effectif entre deux couches supraconductrices s'agrandissent, plus les probabilités d'inter-
diffusion d'atomes entre les deux couches de l'assemblage se multiplient et, par conséquent, plus la
résistance de l'assemblage (à la traction et au pliage) et la supraconductivité augmentent. Les couches de
stabilisant en Cu, s'il y en a, et les couches protectrices en Ag au-dessus des couches supraconductrices
doivent être retirées avec soin pour permettre le contact direct des deux couches supraconductrices
et l'assemblage. Ce procédé vise à prévenir toute contamination des couches supraconductrices lors de
l'assemblage.
Légende
1 couche supraconductrice
l 50 mm; longueur des deux parties en bas
l 40 mm à 50 mm; longueur de la partie en pont
l 0 mm à 10 mm; distance entre les parties à assembler
l 20 mm; chevauchement (longueur de l'assemblage)
Figure 5 — Assemblage en pont
5.2 Équipement
L'équipement doit être adapté à l'application concernée. L'équipement d'assemblage doit être capable
de produire des assemblages conformes aux critères d'acceptation spécifiés en 5.9. L'équipement
d'assemblage doit être maintenu en bon état et doit être réparé ou réglé dès lors qu'un opérateur
soudeur, un contrôleur ou un coordinateur d'assemblage est préoccupé par la capacité de l'équipement
à fonctionner de manière satisfaisante.
Après installation d'un nouvel équipement ou d'un équipement remis à neuf ou après le développement
d'un nouvel équipement, cet équipement doit être soumis à des essais appropriés. Ces essais doivent
permettre de contrôler que l'équipement fonctionne correctement.
Il faut procéder à des essais de reproductibilité afin de démontrer que l'équipement d'assemblage
peut produire de façon répétée des assemblages conformes aux niveaux d'acceptation spécifiés en 5.9.
Ces essais de reproductibilité doivent être réalisés conformément au DMOS mis en œuvre lors de la
production de la machine considérée. Au moins trois assemblages d'essai doivent être fabriqués et
passer avec succès les essais. Les essais de reproductibilité doivent être réalisés dès lors que l'un des
événements suivants se produit:
— Un ou plusieurs composants critiques de l'équipement sont endommagés, ont été réparés ou
remplacés;
— L'équipement est délogé ou déplacé d'une manière non conforme à l'usage prévu;
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— L'équipement fixe est déplacé d'un site à un autre.
Le fabricant doit avoir un plan documenté pour l'entretien planifié de l'équipement. Ce plan doit garantir
que des contrôles d'entretien sont réalisés sur l'équipement qui commande les variables énumérées
dans le DMOS applicable. L'entretien planifié peut être limité aux éléments critiques pour la production
d'assemblages conformes aux exigences de qualité du présent document.
Les outils d'assemblage, le cas échéant, utilisés en production doivent porter un marquage permanent en
vue de leur identification préalable à l'emploi. Avant de procéder à l'assemblage, les outils d'assemblage,
le cas échéant, doivent être nettoyés et suffisamment exempts de contaminants (par exemple, huile,
graisse ou poussière) qui pourraient être préjudiciables à la qualité de l'assemblage. Il est essentiel
que l'outil présente une géométrie correcte pour produire un assemblage de qualité. Étant donné que
les outils d'assemblage s'usent à l'emploi, ils doivent être contrôlés à cet effet à intervalles adéquats et
conformément à une procédure écrite. Avant de procéder à l'assemblage, les pièces et composants en
contact avec les parties de l'assemblage doivent être nettoyés et suffisamment exempts de contaminants
(par exemple, huile, graisse ou poussière) qui pourraient être préjudiciables à l'assemblage.
Aucun équipement défectueux ne doit être utilisé.
NOTE Le dispositif d'assemblage et le dispositif de recuit d'oxygénation sont rarement disponibles dans
le commerce. Il appartient exclusivement à chaque société ou organisation chargée d'exécuter l'assemblage de
développer ces dispositifs, si des machines appropriées du commerce ne sont pas disponibles.
5.3 Qualification du mode opératoire de soudage
Le fabricant doit être pleinement responsable de la spécification et de la performance du micro-
assemblage et du recuit d'oxygénation pour rétablir la supraconductivité que lui-même a déterminée.
Le micro-assemblage et le recuit d'oxygénation doivent faire l'objet de consignations avant, pendant et
après le processus.
Les informations ci-après doivent être spécifiées pour chaque assemblage dans le DMOS:
a) spécification produit du fournisseur du 2G HTS;
b) spécification du matériau de la couche supraconductrice;
c) préparation de la surface préalablement à l'assemblage, y compris le retrait complet du stabilisant
en Cu, le cas échéant, et de la couche protectrice en Ag;
d) type d'assemblage (à recouvrement, en pont ou autre type d'assemblage si différent d'un assemblage
à recouvrement ou en pont);
e) cotes de l'éprouvette comprenant la longueur de l'assemblage (l , l , l , l des Figures 4 ou 5);
0 1 2 3
f) finition et configuration de l'assemblage définitif (toute armature destinée à renforcer la résistance
de l'assemblage);
g) cotes de l'assemblage; les cotes de l'assemblage figurant dans le descriptif du mode opératoire de
soudage (DMOS) doivent correspondre aux cotes définitives.
Un modèle de DMOS est donné en Annexe D.
5.4 Procédé de micro-assemblage et de recuit d'oxygénation
5.4.1 Généralités
Les exigences de descriptif du procédé de micro-assemblage et de recuit d'oxygénation pour un 2G HTS
sont spécifiées. Les modes opératoires de micro-assemblage et de recuit d'oxygénation doivent être
qualifiés préalablement à la production de l'assemblage. Le fabricant doit rédiger un procès-verbal
de qualification du mode opératoire de soudage (PV-QMOS) et un descriptif du mode opératoire de
soudage (DMOS) et s'assurer que ceux-ci sont applicables à la production, en s'appuyant sur l'expérience
issue des productions antérieures et sur l’ensemble des connaissances relatives à la technologie de
l'assemblage.
La couche supraconductrice est fabriquée en ReBCO (ReBa Cu O ) pour un rapport molaire Re: Ba:
2 3 7-x
Cu de 1:2:3 et une fraction molaire (7-x) d'oxygène (O) généralement comprise entre 6,4 et 7. Dans un
air ambiant à pression partielle en oxygène d’environ 21,5 kPa, il est rare d'obtenir un assemblage
supraconducteur sans fusion de la couche protectrice en Ag qui protège la couche supraconductrice,
étant donné que le point de fusion du ReBCO est supérieur à celui de l'Ag. Pour autant, il est possible
d'obtenir un assemblage supraconducteur performant sans déformer la couche de ReBCO en réduisant la
pression partielle en oxygène, ce qui permet d'abaisser le point de fusion du ReBCO. Il est par conséquent
impératif de procéder à l'assemblage en conditions de vide. En revanche, l'assemblage à vide, contrôlé par
la libération d'oxygène, peut dégrader les propriétés supraconductrices. La structure et les propriétés
supraconductrices du ReBCO sont fortement affectées par la stœchiométrie de l'oxygène. Dans ces
conditions, tout défaut d'oxygène entraîne la transition de la phase orthorhombique supraconductrice
à une phase tétragonale non supraconductrice. Cette transition dépend de la température et de la
pression partielle d'oxygène. Par ailleurs, la transition de phase dans une atmosphère contenant de
l'oxygène est réversible en cas de changements de température. En revanche, elle devient irréversible
en état de vide et résulte en une phase tétragonale qui reste stable après traitement thermique à hautes
températures. Il est par conséquent important de développer une technique de recuit d'oxygénation à
des températures élevées à peine en dessous de la température à laquelle se produit la transition de
la phase orthorhombique supraconductrice vers la phase tétragonale non supraconductrice dans un
environnement riche en oxygène afin de récupérer la stœchiométrie de l'oxygène et ainsi les propriétés
supraconductrices au niveau de l'assemblage.
La Figure 6 et la Figure 7 illustrent les cycles du procédé de micro-assemblage et ceux du procédé
de recuit d'oxygénation respectivement. Le micro-assemblage se réalise par contact direct de deux
couches supraconductrices en un laps de temps extrêmement court (de l'ordre de quelques secondes ou
minutes). En revanche, le recuit d'oxygénation dure des heures voire plusieurs jours selon la capacité
du four (de la chambre), de l'environnement, de la pureté et de la concentration de l'oxygène, des types
d'assemblage et de leur qualité. Le micro-assemblage et le recuit d'oxygénation peuvent être réalisés
dans un dispositif distinct. Procéder à l'opération de recuit d'oxygénation à part offre l'avantage de
recuire plusieurs éprouvettes en même temps selon la taille de la chambre. La Figure 8 illustre la
réalisation des procédés de micro-assemblage et de recuit d'oxygénation dans la même chambre en
fonctionnement continu.
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Légende
1 application de chaleur et de pression sur les parties en 4 chauffage rapide
recouvrement
2 libération d'oxygène de la couche supraconductrice 5 refroidissement rapide à modéré
3 retrait des couches de stabilisant et/ou de protection sur le
dessus de la couche supraconductrice en recouvrement
NOTE Chaleur et pression à vide pendant l'assemblage.
Figure 6 — Cycle du procédé de micro-assemblage en chambre d'assemblage
Légende
1 diffusion d'oxygène dans la couche supraconductrice 3 recuit d'oxygénation
pendant le recuit d'oxygénation 4 refroidissement lent
2 chauffage modéré
Figure 7 — Cycle du procédé de recuit d'oxygénation dans un environnement d'oxygène sous
pression en chambre de recuit d'oxygénation
Légende
1 application de chaleur et de pression sur les parties en 5 chauffage rapide
recouvrement
2 libération d'oxygène de la couche supraconductrice 6 refroidissement rapide à modéré
3 retrait des couches de stabilisant et/ou de protection sur le 7 recuit d'oxygénation
dessus
de la couche supraconductrice en recouvrement 8 refroidissement lent
4 diffusion d'oxygène dans la couche supraconductrice pendant le
recuit d'oxygénation
Figure 8 — Cycle des procédés de micro-assemblage et de recuit d'oxygénation dans la même
chambre en fonctionnement continu
Un descriptif de mode opératoire de soudage préliminaire (DMOS-P) doit servir de
base pour l'établissement d'une épreuve de qualification d’un mode opératoire de
soudage et d'un procès-verbal de qualification d’un mode opératoire de soudage (PV-
QMOS). Pour tester le DMOS-P, voir les méthodes d’essai données dans l’ISO 17279-3,
En préparation.
Des exemples de modes opératoires de micro-assemblage et de recuit d'oxygénation, de modèle de
DMOS-P, de PV-QMOS et de DMOS sont donnés dans les Annexes A, B, C et D respectivement.
5.4.2 Contenu technique d'un DMOS-P et d'un DMOS
Le DMOS-P et le DMOS doivent au minimum inclure les informations suivantes:
a) informations concernant le fabricant: identification du fabricant et des DMOS-P et DMOS;
b) type de matériau supraconducteur du 2G HTS (YBCO, GdBCO, SmBCO, etc.);
c) dimensions du matériau de base du 2G HTS:
1) épaisseur totale des parties du 2G HTS;
2) épaisseur de la couche supraconductrice comprenant l'assemblage;
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3) largeur des parties du 2G HTS;
d) identification de l'équipement: modèle, numéro de série, fabricant;
e) conception de l'assemblage: schéma du modèle d'assemblage avec dimensions et configuration de
l'assemblage;
f) méthodes de préparation et de nettoyage des joints;
1) retrait de la couche de stabilisant en Cu et/ou de la couche protectrice en Ag;
2) matériaux (agents d'attaque chimiques, etc.) utilisés pour retirer la couche de stabilisant en Cu
et/ou la couche protectrice en Ag;
3) observations particulières;
g) informations concernant l'assemblage:
1) niveau de vide de la chambre, schéma des cycles du traitement thermique et vitesse de chauffe
jusqu'à température maximale;
2) pression appliquée à l'éprouvette, température maximale et temps de maintien à température
maximale;
3) vitesse de refroidissement de la température maximale à la température ambiante;
4) précisions concernant des changements et/ou observations particulières;
h) informations concernant le recuit d'oxygénation:
1) schéma des cycles du traitement thermique, débit d'oxygène, pression interne de la chambre;
2) vitesse de chauffe, température maximale et temps de maintien à température de recuit
d'oxygénation;
3) vitesse de refroidissement de la température de recuit d'oxygénation jusqu'à température
ambiante;
4) désignation (le cas échéant), fabricant, nom et pureté de l'oxygène;
5) précisions concernant des changements ou observations particulières;
i) Informations concernant l’armature de l’assemblage: méthodes, matériaux et épaisseur, si elle
est mesurée
5.5 Qualification sur la base d'une éprouvette d'essai d'assemblage normalisée
5.5.1 Généralités
Il convient de préparer et de procéder au micro-assemblage des éprouvettes d'essai conformément
à 5.5.2. La conformité aux exigences de l'ISO 17279-2 peut servir à qualifier le personnel réalisant
le micro assemblage et le recuit d'oxygénation et les essais sur éprouvettes d’essai d'assemblage
normalisées.
5.5.2 Éprouvettes d'essai
La longueur et le nombre d'éprouvettes d'essai doivent être suffisants pour permettre de réaliser tous
les essais exigés. Les éprouvettes doivent avoir les dimensions indiquées en Figures 4 ou 5, et au moins
3 éprouvettes d'essais doivent être requises pour réaliser l'essai, respectivement.
Le retrait minutieux du stabilisant en Cu et/ou de la couche protectrice en Argent (Ag) est d'une
importance critique pour ne pas contaminer les couches supraconductrices lors du micro-assemblage.
Le mode opératoire d'élimination de ces matériaux doit être établi, et le stabilisant en Cu et la couche
protectrice en Ag doivent être complètement retirés par le mode opératoire établi avant de procéder
au micro-assemblage. Le matériau vierge ReBCO du 2G HTS et les surfaces de contact doivent être
suffisamment exempts d'oxydes de surface, de revêtements protecteurs, d'adhésifs, d'huiles, de
graisses, de poussières et de tout autre contaminant qui pourraient être préjudiciables à la qualité de
l'assemblage.
Les éprouvettes doivent porter l'indication de leur identification avant de procéder à l'essai.
5.5.3 Mode opératoire de micro-assemblage et de recuit d'oxygénation des éprouvettes d'essai
5.5.3.1 Généralités
Les modes opératoires décrits dans le présent document constituent des exemples et des modes
opératoires recommandés. Le(s) fabricant(s) ou opérateur(s) de service doit(vent) établir les modes
opératoires en fonction de la conception et du manuel d'utilisation de l'équipement.
Les éprouvettes d'essai doivent être micro-assemblées et recuites par oxygénation par du personnel
en soudage qualifié conformément à l'ISO 17279-2 et au DMOS. Le micro-assemblage et le recuit
d'oxygénation des éprouvettes d'essai doivent être effectués en présence d'un examinateur ou de
tout autre personnel désigné. Les modes opératoires recommandés pour le micro-assemblage et le
recuit d'oxygénation des éprouvettes d'essai sont spécifiés en 5.4, 5.5.3.2 et 5.5.3.3, respectivement.
L'Annexe A donne des listes de contrôles de ces modes opératoires.
5.5.3.2 Mode opératoire de micro-assemblage
a) Deux couches supraconductrices découvertes se font face comme illustré dans les Figure 4 et
Figure 5.
b) Aligner l'éprouvette a) avec le support de la chambre d'assemblage.
c) Régler le niveau de vide de la chambre, la durée pour atteindre la température maximale (vitesse de
chauffe), la température maximale (température d'assemblage maximale), la pression pour mettre
le support b) sous pression, et le temps de maintien à température maximale (durée d'assemblage).
d) Le micro-assemblage débute par la mise sous pression du support (zone à assembler) selon la
pression réglée au préalable dès lors que la température maximale préalablement définie est
atteinte dans le laps de temps prédéterminé en fonction du niveau de vide défini au préalable.
— Il convient que la vitesse de chauffe soit aussi élevée que possible afin de prévenir toute libération
d'oxygène des couches supraconductrices des 2G HTS.
— Il convient que la température maximale (température d'assemblage maximale) soit aussi basse
que possible afin de prévenir toute libération d'oxygène des couches supraconductrices des 2G HTS
et éviter la formation de Re BaCuO , de BaCuO , et de CuO qui nuisent à la supraconductivité en
2 5 2
raison de la réaction chimique de ReBa Cu O → 1/2[Re2BaCuO + (3BaCuO + CuO) + O ].
2 3 7-x 5 2 2 2
e) Le micro-assemblage se termine lorsque le temps de maintien à température maximale
prédéterminé est écoulé. La pression du support retombe à «0».
f) Injecter de l'oxygène de sorte que la chambre à vide atteigne la pression ambiante et continuer
d'injecter de l'oxygène pour refroidir la chambre et le supraconducteur assemblé jusqu'à
température ambiante. Une vitesse de refroidissement modérée à rapide est nécessaire pour
stopper la libération d'oxygène.
g) Saisir l'éprouvette assemblée et la déplacer dans la chambre de recuit d'oxygénation.
NOTE 1 Les vitesses de chauffe et de refroidissement sont automatiquement déterminées une fois réglées la
température et la durée, lorsque l'équipement est conçu en commande automatique.
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NOTE 2 Les régulateurs et indicateurs dans la chambre d'assemblage peuvent être comme suit, selon la
conception de la chambre d'assemblage:
— régulateur et indicateur de vide, régulateur et indicateur de temps, régulateur et indicateur de température;
— mesureur de courant, voltmètre et régulateur de pression et manomètre;
1) 2)
— régulateur PID ou tout autre régulateur et TPR ou tout autre régulateur.
5.5.3.3 Mode opératoire de recuit d'oxygénation
a) Aligner le plus grand nombre possible de 2G HTS assemblés obtenus par le procédé décrit en 5.5.3.2
dans la chambre de recuit d'oxygénation en fonction de la configuration de la chambre. Régler la
durée pour faire monter la température ambiante à température de recuit d'oxygénation (vitesse
de chauffe), la température du recuit d'oxygénation, le débit d'oxygène dans le réservoir d'oxygène,
le temps de maintien à température du recuit d'oxygénation (durée de recuit d'oxygénation), et la
durée pour refroidir la chambre jusqu'à température ambiante.
b) Chauffer le supraconducteur à température ambiante jusqu'à atteindre la température de recuit
d'oxygénation en respectant la vitesse de chauffe modérée préalablement déterminée.
c) Recuire à la température prédéterminée avec alimentation en oxygène. Le recuit d'oxygénation
nécessite plusieurs heures voire plusieurs jours selon la capacité du four, l'environnement en
oxygène, sa pureté et sa concen
...