Rubber — Determination of metal content by atomic absorption spectrometry — Part 3: Determination of copper content

Caoutchouc — Dosage du métal par spectrométrie d'absorption atomique — Partie 3: Dosage du cuivre

General Information

Status
Withdrawn
Publication Date
28-Dec-1988
Withdrawal Date
28-Dec-1988
Current Stage
9599 - Withdrawal of International Standard
Start Date
29-May-1997
Completion Date
29-May-1997
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ISO 6101-3:1988 - Rubber -- Determination of metal content by atomic absorption spectrometry
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ISO 6101-3:1988 - Rubber — Determination of metal content by atomic absorption spectrometry — Part 3: Determination of copper content Released:12/29/1988
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Standards Content (sample)

IS0
INTERNATIONAL STANDARD
6101-3
First edition
1988-12-15
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXAYHAPOflHAR OPrAHM3AUMR Il0 CTAHAAPTMSAUMM
Rubber - Determination of metal content by atomic
absorption spectrometry -
Part 3:
Determination of copper content
Caoutchouc - Dosage du métal par spectrométrie d'absorption atomique -
Partie 3: Dosage du cuivre
Reference number
IS0 6101-3: 1988 (E)
---------------------- Page: 1 ----------------------
IS0 6101-3 : 1988 (E)
Foreword

IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of

national standards bodies (IS0 member bodies). The work of preparing International

Standards is normally carried out through IS0 technical committees. Each member

body interested in a subject for which a technical committee has been established has

the right to be represented on that committee. International organizations, govern-

mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0

collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all

matters of electrotechnical standardization.

Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to

the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by

the IS0 Council. They are approved in accordance with IS0 procedures requiring at

least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard IS0 6101-3 was prepared by Technical Committee ISO/TC 45,
Rubber and rubber products.

IS0 6101 consists of the following parts, under the general title Rubber Determi-

nation of metal content by atomic absorption spectrometry:
Part I: Determination of zinc content
Part 2: Determination of lead content
Part 3: Determination of copper content
Part 4: Determination of manganese content
Part 5: Determination of iron content
Annex A forms an integral part of this part of IS0 6101.
O International Organization for Standardization, 1988 0
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
IS0 6101-3 : 1988 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Rubber - Determination of metal content by atomic
absorption spectrometry -
Part 3:
Determination of copper content
3 Principle
1 Scope
NOTE - For the terminology used, see IS0 6955, and for further infor-
This part of IS0 6101 specifies an atomic absorption spec-
mation on the use of atomic absorption spectrometry, see IS0 6956.
trometric method for the determination of the copper content
of rubbers.
A test portion is ashed at 550 OC f 25 OC in accordance with
IS0 247, method A or B. The ash is dissolved in hydrochloric
The method is applicable to raw rubber and rubber products
acid. The solution is aspirated into an atomic absorption spec-
having copper contents above 1 ppm. Copper contents below
trometer and the absorption is measured at a wavelength of
this limit may be determined, provided that suitable ad-
324,7 nm, using a copper hollow-cathode lamp as the copper
justments are made to the mass of the test portion and/or to
emission source. Any silicates are volatilized by sulfuric and
the concentrations of the solutions used. The use of the stan-
hydrofluoric acid.
dard additions method may further decrease the lower limit of
detection.
4 Reagents
2 Normative references
All recognized health and safety precautions shall be
taken when carrying out the procedure specified in this
The following standards contain provisions which, through
International Standard.
reference in this text, constitute provisions of this part of
IS0 6101. At the time of publication, the editions indicated

were valid. All standards are subject to revision, and parties to During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents

agreements based on this part of IS0 6101 are encouraged to of recognized analytical grade and only distilled water or water

investigate the possibility of applying the most recent editions of equivalent purity.

of the standards listed below. Members of IEC and IS0 main-
tain registers of currently valid International Standards.
Hydrochloric acid, e20 = 1,19 Mg/m3.
4.1
IS0 123 : 1985, Rubber latex - Sampling.
Hydrochloric acid, 1 + 2 (V/ V)
4.2
IS0 247 : 1978, Rubber - Determination of ash.
IS0 648 : 1977, Laboratory glassware - One-mark pipettes.
Dilute 1 volume of the concentrated hydrochloric acid (4.1)
with 2 volumes of water.
IS0 1042 : 1983, Laboratoryglassware - One-mark volumetric
flasks.
Sulfuric acid, ~2~ = 1,84 Mg/m3.
4.3
IS0 1772 : 1975, Laboratory crucibles in porcelain and silica.
IS0 4793 : 1980, Laboratory sintered (frittedl filters - Porosity
4.4 Sulfuric acid, 1 + 3 (V/V).
grading, classification and designation.

IS0 6955 : 1982, Analytical spectroscopic methods - Flame Add carefully 1 volume of the concentrated sulfuric acid (4.3) to

emission, atomic absorption, and atomic fluorescence -
3 volumes of water.
Vocabulary.

IS0 6956 : -71, Atomic absorption spectrometry - htroduc- Hydrofluoric acid, ez0 = 1,13 Mg/m3, 38 % (m/mi to

4.5
tion to use.
40 % (m/m).
1) To be published.
---------------------- Page: 3 ----------------------
IS0 6101-3 : 1988 (E)
5.7 Electric heating plate, or sand bath heated by g gas
Hydrogen peroxide, 30 % (mlm) solution.
4.6
burner.
Copper, standard solution corresponding to 1 g of Cu
4.7
per cubic decimetre.
5.8 Steam bath.
Either use a commercially available standard solution, or
prepare as follows.
Platinum rod, for use as stirrer
5.9
Weigh, to the nearest 0,l mg, 1 g of electrolytic copper (purity
> 99,9 %) and dissolve in 50 cm3 of the concentrated
5.10 Crucible, of platinum, and of capacity 50 cm3 to
hydrochloric acid (4.1). Add 15 cm3 of the hydrogen peroxide
150 cm3 depending on the test portion size.
solution (4.6). After dissolution, decompose the excess
hydrogen peroxide by boiling. Allow to cool and transfer quan-

titatively to a 1 O00 cm3 one-mark volumetric flask (5.5). Dilute 5.11 Crucible, of silica or borosilicate glass, of capacity

50 cm3 to 150 cm3 depending on the test portion size, comply-
to the mark and mix thoroughly.
IS0 1772.
ing with the requirements of
1 cm3 of this standard solution contains 1 O00 pg of Cu.
5.12 Ashless filter paper.
4.8 Copper, standard solution corresponding to 10 mg of Cu
per cubic decimetre.
Using a pipette (5.61, carefully introduce 10 cm3 of the standard
6 Sampling
copper solution (4.7) into a 1 O00 cm3 one-mark volumetric
flask (5.51, dilute to the mark with the 1 + 2 hydrochloric acid
Carry out sampling as follows:
solution (4.2) and mix thoroughly.
raw rubber: in accordance with IS0 247;
Prepare this solution on the day of use.
latex: in accordance with IS0 123;
1 cm3 of this standard solution contains 10 pg of Cu.
products: to be representative of the whole sample.
5 Apparatus
7 Procedure
Ordinary laboratory apparatus and
5.1 Atomic absorption spectrometer, fitted with a burner
7.1 Test portion
fed with acetylene and air, compressed respectively to at least
60 kPa and 300 kPa, and also fitted with a copper hollow-
Weigh, to the nearest 0,l mg, approximately 10 g of milled or
cathode lamp as the copper emission source. The instrument
finely cut rubber into an appropriate crucible (5.10 or 5.11). The
shall be operated in accordance with the manufacturer's
size of the test portion shall be judged by prior knowledge of
instructions for optimum performance.
the approximate amount of copper present.
Alternatively, an electrothermal atomization device
(graphite furnace) may be used. It shall be operated by a com-
7.2 Preparation of test solution
petent person in accordance with the manufacturer's instruc-
tions for optimum performance, using the test solution as
7.2.1 Destruction of organic matter
prepared in 7.2.
Ash the test portion (7.1) in accordance with method A or B
5.2 Balance, accurate to 0,l mg.
of IS0 247, in the muffle furnace (5.31, maintained at
550 OC f 25 OC. If the ash is black, caused by small amounts
5.3 Muffle furnace, capable of being maintained at a
of carbon black, stir carefully with the platinum rod (5.9) and
temperature of 550 OC k 25 OC.
continue heating.
Glass filter crucible, filter pore size 16 I.im to 40 pm
5.4
(porosity grade P 40 - see IS0 4793).
7.2.2 Dissolution of inorganic residue
5.5 One-mark volumetric flasks, glass-stoppered, of
After ashing, allow the crucible\and its contents to cool to
capacity 50 cm3, 100 cm3, 200 cm3, 500 cm3 and 1 O00 cm3,
ambient temperature. Add 20 cm3 of concentrated hydrochloric
complying with the requirements of IS0 1042, class A.
acid (4.1). Heat the mixture on the steam bath (5.8) for at least
10 min. Do not let the reaction mixture boil. Allow to cool to

5.6 Volumetric pipettes, of capacity 5 cm3, 10 cm3, ambient temperature and transfer the solution, with the aid of

water, to a 50 cm3 one-mark volumetric flask (5.5). If the ash is
20 cm3 and 50 cm3, complying with the requirements of
IS0 648, class A. not totally dissolved, proceed as follows.
---------------------- Page: 4 ----------------------
IS0 610
...

IS0
NORME INTERNATIONALE
6101-3
Première édition
1988-12-15
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXAYHAPOAHAR OPrAHM3A4HR no CTAHAAPTHSAUMM
Caoutchouc - Dosage du métal par spectrométrie
d’absorption atomique -
Partie 3 :
Dosage du cuivre
Rubber - Determination of metal content by atomic absorption spectrometry -
Part 3: Determination of copper content
Numéro de référence
IS0 6101-3: 1988 (F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
IS0 6101-3 : 1988 (FI
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale

d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de I'ISO). L'élaboration

des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de I'ISO.

Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité

technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non

gouvernementales, en liaison avec I'ISO participent également aux travaux. L'ISO col-

labore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis

aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-

nationales par le Conseil de I'ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-

mément aux procédures de I'ISO qui requièrent l'approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.

La Norme internationale IS0 6101-3 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45,

Elastomères et produits à base d'élastomères.
L'ISO 6101 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général
Caoutchouc - Dosage du métal par spectrométrie d'absorption atomique :
- Partie I: Dosage du zinc
- Partie 2: Dosage du plomb
- Partie 3: Dosage du cuivre
- Partie 4: Dosage du manganèse
- Partie 5: Dosage du fer
L'annexe A fait partie intégrante de la présente partie de I'ISO 6101
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IS0 6101-3 : 1988 (FI
NORME INTERNATIONALE
Caoutchouc - Dosage du métal par spectrométrie
d‘absorption atomique -
Partie 3:
Dosage du cuivre
3 Principe
1 Domaine d’application

La présente partie de I’ISO 6101 prescrit une méthode par spec- la terminoloaie - em loyée, voir IS0 6955,

NOTE - En ce aui conc rne

trométrie d‘absorption atomique pour le dosage du cuivre dans et pour avoir des informations supplémentaires en ce qui concerne

l‘emploi de la spectrométrie d’absorption atomique, voir IS0 6956.
les caoutchoucs.
0 La méthode est applicable aux caoutchoucs bruts ainsi qu’aux
Une prise d’essai est calcinée à 550 OC * 25 OC conformément
produits en caoutchouc dont la teneur en cuivre est supérieure
à I’ISO 247, méthode A ou B. Les cendres sont dissoutes dans
à 1 ppm. Des teneurs en cuivre inférieures à cette limite peu-
l‘acide chlorhydrique, la solution est aspirée dans un spectro-
vent être déterminées, à condition de modifier de manière
mètre d’absorption atomique et I’absorbance est mesurée à une
appropriée la masse de la prise d‘essai et/ou les concentrations
longueur d‘onde de 324,7 nm, en utilisant une lampe à cathode
des solutions utilisées. L’emploi de la méthode des ajouts dosés
creuse au cuivre comme source d’émission du cuivre. Les silica-
permet également d’abaisser la limite inférieure de détection.
tes éventuellement présents sont volatilisés par l’acide sulfuri-
que et l‘acide fluorhydrique.
2 Références normatives
4 Réactifs
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par
suite de la référence qui en est faite, constituent des disposi-
tions valables pour la présente partie de I‘ISO 6101. Au moment
Toutes les précautions d‘hygiène et de sécurité classi-
de la publication, les éditions indiquées étaient en vigueur.
ques doivent être observées lorsqu‘on effectue les opéra-
Toute norme est sujette à révision et les parties prenantes des
tions prescrites dans la présente partie de I’ISO 6101.
accords fondés sur la présente partie de I’ISO 6101 sont invi-
tées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions les plus
Au cours de l’analyse, sauf indications différentes, utiliser uni-
récentes des normes indiquées ci-après. Les membres de la CE1
quement des réactifs de qualité analytique reconnue, et de l’eau
et de I’ISO possèdent le registre des Normes internationales en
distillée ou de l’eau de pureté équivalente.
vigueur à un moment donné.

@ IS0 123 : 1985, Latex de caoutchouc - Échantillonnage. Acide chlorhydrique, e20 = 1,19 Mg/m3.

4.1
IS0 247 : 1978, Caoutchouc - Détermination des cendres.
Acide chlorhydrique, dilué 1 + 2 ( V/ VI.
4.2
IS0 648 : 1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un trait.
Diluer 1 volume d’acide chlorhydrique concentré (4.1 avec
IS0 1042 : 1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jaugées à un
2 volumes d’eau.
trait.
IS0 1772 : 1975, Creusets de laboratoire en porcelaine et en
Acide sulfurique, e20 = 1,84 Mg/m3.
4.3
silice.
IS0 4793 : 1980, Filtres frittés de laboratoire - Échelle deporo-
Acide sulfurique, dilué 1 + 3 (V/ VI.
4.4
sité - Classification et désignation.
Verser, avec précaution, 1 volume d’acide sulfurique concentré
IS0 6955 : 1982, Méthodes d‘analyse par spectroscopie -

Émission de flamme, absorption atomique et fluorescence (4.3) dans 3 volumes d’eau.

atomique - Vocabulaire.
Acide fluorhydrique, e20 = 1,13 Mg/mJ, 38 % (m/m)
IS0 6956 : -I), Spectrométrie d‘absorption atomique - Intro- 4.5
duction à son emploi. à 40 % (m/m).
1) À publier.
---------------------- Page: 3 ----------------------
IS0 6101-3 : 1988 (F
5.7 Plaque chauffante électrique, ou bain de sable
Peroxyde d’hydrogène, solution à 30 % (mlm).
4.6
chauffé par brûleur à gaz.
4.7 Cuivre, solution étalon correspondant à 1 g de Cu par
décimètre cube.
5.8 Bain de vapeur.
Soit utiliser une solution étalon de cuivre disponible dans le
Tige de platine, destinée à être utilisée comme agitateur.
5.9
commerce, soit la préparer de la facon suivante.
5.10 Creuset, en platine, d‘une capacité de 50 cm3 à
Peser, à 0,l mg près, 1 g de cuivre électrolytique (pureté mini-
150 cm3 suivant l’importance de la prise d’essai.
male 99,9 %) et dissoudre dans 50 cm3 d’acide chlorhydrique
concentré (4.1). Ajouter 15 cm3 de la solution de peroxyde
d’hydrogène (4.6). Après dissolution, décomposer l’excès de
5.11 Creuset, en silice ou en verre borosilicaté, d‘une capa-
peroxyde d’hydrogène par ébullition. Laisser refroidir et trans-
cité de 50 cm3 à 150 cm3 suivant l‘importance de la prise
vaser quantitativement dans une fiole jaugée à un trait de
I’ISO 1772.
d‘essai, conforme aux prescriptions de
1 O00 cm3 (5.5). Diluer au trait repère et bien mélanger.
5.12 Papier filtre, sans cendres.
1 cm3 de cette solution étalon contient 1 000 pg de Cu.
Cuivre, solution étalon correspondant à 10 mg de Cu par
4.8
6 Échantillonnage
décimètre cube.
Procéder à l’échantillonnage de la facon suivante:
Introduire soigneusement, à l’aide d’une pipette (5.6), 10 cm3
de la solution étalon de cuivre (4.7) dans une fiole jaugée à un
- pour un caoutchouc brut, conformément à I‘ISO 247;
trait de 1 O00 cm3 (5.51, diluer au trait repère avec de l’acide
chlorhydrique dilué 1 + 2 (4.2) et bien mélanger.
- pour un latex, conformément à I’ISO 123;
- pour des produits, de manière que l’échantillon soit
Préparer cette solution le jour même de son utilisation.
représentatif de la totalité du lot.
1 cm3 de cette solution étalon contient 10 1-19 de Cu.
5 Appareillage
7 Mode opératoire
Matériel courant de laboratoire, et
7.1 Prise d’essai
5.1 Spectromètre d‘absorption atomique, équipé d’un
Peser, à 0,l mg près, environ IO mg de caoutchouc broyé ou
brûleur alimenté à l‘acétylène et à l’air comprimé respective-
finement hâché dans un creuset approprié (5.10 ou 5.11).
ment à au moins 60 kPa et 300 kPa, ainsi que d‘une lampe à
L’importance de la prise d’essai doit être jugée d’après la con-
cathode creuse au cuivre comme source d’émission du cuivre.
naissance que l’on a, au préalable, de la quantité approximative
L‘instrument doit être utilisé conformément aux instructions du
de cuivre en présence.
fabricant pour obtenir la performance optimale.
On peut utiliser, en variante, un appareil à atomisation électro-
7.2 Préparation de la solution d’essai
thermique (four à graphite). II doit être utilisé par une personne
compétente conformément aux instructions du fabricant pour
7.2.1
Destruction de la matière organique
la performance optimale, en utilisant la solution d’essai
obtenir
préparée en 7.2.
Procéder à la calcination de la prise d’essai (7.1) conformément
à la méthode A ou à la méthode B de I’ISO 247, dans le four à
5.2 Balance, précise à 0.1 mg.
moufle (5.3) réglé à 550 OC f 25 OC. Si les cendres sont noires,
en raison de la présence de petites quantités de noir de car-
à moufle, réglable à 550 OC k 25 OC.
5.3 Four
bone, agiter soigneusement à l’aide de la tige de platine (5.9) et
poursuivre le chauffage.
5.4 Creuset filtrant en verre, de porosité P 40 (dimension
16 pm à 40 pm; voir IS0 4793).
de pore
7.2.2 Dissolution du résidu inorganique
5.5 Fioles jaugées à un trait, avec bouchons en verre, de
Après calcination, laisser refroidir le creuset et son contenu
50 cm3, 100 cm3, 200 cm3, 500 cm3 et 1 O00 cm3 de capacité
jusqu’à température ambiante. Ajouter 20 cm3 d‘acide chlorhy-
respective, conformes aux prescriptions de 1’60 1042, clas-
drique concentré (4.11, chauffer le mélange sur le bain de
se A.
vapeur (5.8) durant au moins 10 min. Ne pas laisser bouillir le
mélange réactionnel. Laisser refroidir jusqu’à température
5 cm3, 10 cm3, 20 cm3 et 50 cm3

5.6 Pipettes jaugées, de ambiante et transvaser la solution à l‘aide d‘eau, dans une fiole

de capacité respective, conformes aux prescriptions de
jaugée à un trait de 50 cm3 (5.5). Si les cendres ne sont pas
I‘ISO 648, classe A.
complètement dissoutes, procéder de la facon suivante.
...

Questions, Comments and Discussion

Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.