ISO 2612:2023

Analysis of natural gas - Biomethane - Determination of ammonia content by tuneable diode laser absorption spectroscopy

This document describes several test methods for measuring the ammonia amount fraction in natural gas and biomethane at the trace level (µmol mol-1). The suitable handling and sampling of pressurised mixtures of ammonia in methane that are applied to several different ammonia measurement systems are described. The measurement systems are comprised of readily available commercial spectroscopic analysers that are specific to ammonia. These NH3 analysers are considered as a black box in terms of their operation, which is dependent on the instructions of the manufacturer. The document describes suitable calibration and measurement strategies to quantify ammonia in (bio)methane around and above the 10 mg m-3 (14 µmol mol-1) level and applies to analysis within absolute pressure ranges of 1 bar – 2 bar, temperatures of 0 °C – 40 °C and relative humidity References are also made to additional standards that are applied either to natural gas analysis or air quality measurements. In this document the matrix gas is always methane or biomethane and the measurand is the amount fraction NH3. NOTE 1 bar = 0,1 MPa =105 Pa; 1 MPa = 1 N/mm2.

Analyse du gaz naturel — Biométhane — Détermination de la teneur en ammoniac par spectroscopie d'absorption laser à diode accordable

Le présent document décrit plusieurs méthodes d'essai permettant de mesurer la fraction molaire d'ammoniac dans le gaz naturel et le biométhane à l'état de traces (µmol mol−1). Il décrit la manipulation et l'échantillonnage appropriés de mélanges sous pression d'ammoniac dans le méthane appliqués à plusieurs systèmes de mesure de l'ammoniac différents. Les systèmes de mesure comprennent des analyseurs par spectroscopie commerciaux facilement disponibles qui sont spécifiques à l'ammoniac. Ces analyseurs de NH3 sont considérés comme une boîte noire en ce qui concerne leur fonctionnement, qui dépend des instructions du fabricant. Le présent document décrit les stratégies d'étalonnage et de mesurage appropriées pour la quantification de l'ammoniac dans le (bio)méthane aux environs et au-dessus du niveau de 10 mg m−3 (14 µmol mol−1) et s'applique à l'analyse dans des plages de pression absolue de 1 bar à 2 bar, des températures de 0 °C à 40 °C et une humidité relative Des références sont également faites à des normes supplémentaires qui s'appliquent soit à l'analyse du gaz naturel, soit aux mesures de la qualité de l'air. Dans le présent document, le gaz de la matrice est toujours le méthane ou le biométhane et le mesurande est la fraction molaire de NH3. NOTE 1 bar = 0,1 Mpa = 105 Pa; 1 Mpa = 1 N/mm2.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 12-Dec-2023
• ICS: 75.060 - Natural gas
• Technical Committee: ISO/TC 193/SC 1 - Analysis of natural gas
• Drafting Committee: ISO/TC 193/SC 1 - Analysis of natural gas
• Current Stage: 6060 - International Standard published
• Start Date: 13-Dec-2023
• Due Date: 18-Jan-2024
• Completion Date: 13-Dec-2023

Relations

• Consolidates: ISO/TS 22077-5:2021 - Health informatics - Medical waveform format - Part 5: Neurophysiological signals
• Effective Date: 06-Jun-2022

Overview

ISO 2612:2023 specifies test methods for measuring trace levels of ammonia (NH3) in natural gas and biomethane using tuneable diode laser absorption spectroscopy (TDLAS). The standard covers safe handling and sampling of pressurised ammonia/methane mixtures, calibration and measurement strategies, and practical implementation using commercially available spectroscopic NH3 analysers (treated as a black box). It targets quantification around and above 10 mg·m‑3 (≈14 µmol·mol‑1) and applies for absolute pressures 1–2 bar, temperatures 0 °C–40 °C, and relative humidity < 90%.

Key topics and technical requirements

• Measurand and matrix: Amount fraction of NH3 in a methane/biomethane matrix.
• Measurement technique: Tuneable diode laser absorption spectroscopy (TDLAS) using commercial NH3 analysers.
• Apparatus and sensors:
  • NH3 analyser (commercial spectroscopic unit)
  • Gas delivery system, temperature and pressure sensors
  • Calibration equipment: pressure regulators, flow controllers/meters, dilution devices, output manifolds
• Sampling and handling: Construction materials, cleanliness, installation of calibration gas cylinders, purging of valves/lines, flow and leak control to reduce adsorption (“stickiness”) and contamination.
• Calibration strategies:
  • Multipoint calibration and zero/span procedures
  • Use of certified calibration gas mixtures and dynamic preparation methods
  • Frequency of calibration recommendations to support traceability
• Interferences & secondary effects:
  • Spectral interferences from matrix gases (e.g., methane, CO2) and water vapor
  • Temperature, pressure, spatial homogeneity effects on spectroscopic response
• Measurement output:
  • Expression of results in amount fraction units and guidance on uncertainty estimation
• Safety: Warnings on hazardous materials and explosive risks when handling methane mixtures.

Practical applications - who uses ISO 2612:2023

• Biomethane and biogas producers validating gas quality before grid injection or vehicle fuel use.
• Natural gas grid operators and distribution companies monitoring NH3 to protect infrastructure.
• Analytical and testing laboratories seeking ISO/IEC 17025 accreditation for NH3 in (bio)methane testing.
• Engine and vehicle fuel system developers concerned with combustion impacts (NOx formation) and corrosion.
• Environmental and regulatory bodies assessing ammonia as an air pollutant or emission precursor.

Related standards

• ISO 6143; ISO 6145-1 (calibration gas preparation/comparison)
• ISO 10715 (gas sampling); ISO 9169 (performance of automatic measuring systems)
• IEC 61207-7 (TDLAS gas analyzers); ISO 16664 (handling of calibration gases)
• EN 16723-1 / EN 16723-2 (biomethane specifications referenced for application)

ISO 2612:2023 provides actionable, metrologically traceable procedures for reliable trace-level NH3 analysis in methane-based fuels using TDLAS, enabling consistent quality control, regulatory compliance, and safe handling practices.

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 2612
First edition
2023-12
Analysis of natural gas — Biomethane
— Determination of ammonia content
by tuneable diode laser absorption
spectroscopy
Analyse du gaz naturel — Biométhane — Détermination de la teneur
en ammoniac par spectroscopie d'absorption laser à diode accordable
Reference number
© ISO 2023
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on
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CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
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Email: [e-mail]
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii
Contents Page
Foreword .v
Introduction . vi
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 2
4 Safety precautions. 3
5 Principle . 3
6 Apparatus . 3
6.1 NH analyser . 3
6.2 Gas delivery system . 3
6.3 Temperature sensor . 4
6.4 Pressure sensor . 4
6.5 Calibration equipment . 4
6.5.1 General . 4
6.5.2 Pressure regulators for the NH cylinders . 4
6.5.3 Flow controller . 4
6.5.4 Flow meter . 4
6.5.5 Dilution device. 4
6.5.6 Output manifold . 5
7 Reagents and materials . 5
7.1 Methane . 5
7.2 Calibration gases. 5
7.3 Inert gas . 5
8 Sampling . 5
8.1 General . 5
8.2 Construction materials . 5
8.3 Cleanliness . 6
8.4 Installation of the calibration gas cylinder . 6
8.5 Pressure control . 6
8.6 Purging of reduction valve and transfer lines . 6
8.7 Flow control . 6
8.8 Leak control . 7
9 Calibration .7
9.1 Calibration procedures . 7
9.2 Frequency of calibration . 7
9.2.1 Multipoint calibration . 7
9.2.2 Zero and span point calibration . 7
10 Interferences . 7
10.1 Interfering absorbers. 7
10.2 Matrix gas . 7
10.3 Secondary level spectroscopic effects: Gas temperature, gas pressure, spatial
homogeneity . 8
10.4 Humidity and carbon dioxide . 8
11 Measurement procedure . 8
12 Expression of results .8
12.1 Quantities and units . 8
12.2 Uncertainty . 8
13 Test report . 9
iii
Annex A (informative) Spectroscopic analyser performance characteristics for NH
analysis in biomethane .10
Bibliography .11
iv
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO document should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
ISO draws attention to the possibility that the implementation of this document may involve the use
of (a) patent(s). ISO takes no position concerning the evidence, validity or applicability of any claimed
patent rights in respect thereof. As of the date of publication of this document, ISO had not received
notice of (a) patent(s) which may be required to implement this document. However, implementers are
cautioned that this may not represent the latest information, which may be obtained from the patent
database available at www.iso.org/patents. ISO shall not be held responsible for identifying any or all
such patent rights.
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to
the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see
www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 193, Natural gas, Subcommittee SC 1,
Analysis of natural gas, in collaboration with the European Committee for Standardization (CEN)
Technical Committee CEN/TC 408, Natural gas and biomethane for use in transport and biomethane for
injection in the natural gas grid, in accordance with the Agreement on technical cooperation between
ISO and CEN (Vienna Agreement).
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
v
Introduction
Ammonia is a common trace impurity found in biomethane. It is a product from the anaerobic digestion
of biomass, formed from the breakdown of amino acids during the production of biogas. As an impurity
in biogas and biomethane, ammonia is corrosive when it dissolves in the presence of water, damaging
process equipment and leads to an increase in anti-knock processes in combustion engines when
used as a fuel for vehicles. Ammonia is detrimental to the environment and as an air pollutant forms
particulates which are damaging to public health. Additionally, when present in the combustion of
biomethane, ammonia can lead to the formation of nitrogen oxides (NO ), which are regulated pollutants
x
as they are toxic and affect air quality. Therefore, the presence of ammonia in biogas and biomethane is
undesirable to gas distributers and their customers.
-3
Measuring ammonia content in mixtures of methane at the trace level (i.e. mg m ) is technically
difficult due to the adsorptive nature (i.e. “stickiness”) of ammonia. Particularly spectral NH
measurements can be severely hampered by spectral interferences from the matrix gas components,
which further increases the complexity of these measurements. Measurements in biogas or biomethane
are also dangerous due to the potentially explosive nature of methane, when mixed with an oxidizer
like ambient air.
This method supports the implementation of specifications for biomethane and biogas such as EN 16723-
[8] [9]
1 and EN 16723-2 when used in the natural gas grids and when using it as a transportation fuel.
Implementation of these specifications require fit-for-purpose measurement methods with known
performance and acceptable metrological traceability to support the trade of renewable gases as well
as conformity assessment. Currently, methods are referenced in standards such as EN 16723-1 which
have not been validated for use with biomethane and biogas. This document describes measurement
methods that meet these requirements and can be implemented by laboratories and industry, also
those seeking accreditation on the basis of, e.g. ISO/IEC 17025.
The methods described are based on commercially available spectroscopic analysers, specific to the
measurement of ammonia. They have been shown to perform at an acceptable level when quantifying
-3
the ammonia content of biomethane at the 10 mg m level, as specified in, e.g. EN 16723-1.
vi
INTERNATIONAL STANDARD ISO 2612:2023(E)
Analysis of natural gas — Biomethane — Determination
of ammonia content by tuneable diode laser absorption
spectroscopy
WARNING — The use of this document can involve hazardous materials, operations and
equipment. This document does not aim to address all of the safety problems associated with the
materials specified. It is the responsibility of the user of this document to establish appropriate
safety and health practices and to determine the applicability of any other restrictions prior to
use.
1 Scope
This document describes several test methods for measuring the ammonia amount fraction in natural
-1
gas and biomethane at the trace level (µmol mol ). The suitable handling and sampling of pressurised
mixtures of ammonia in methane that are applied to several different ammonia measurement systems
are described. The measurement systems are comprised of readily available commercial spectroscopic
analysers that are specific to ammonia. These NH analysers are considered as a black box in terms of
their operation, which is dependent on the instructions of the manufacturer. The document describes
suitable calibration and measurement strategies to quantify ammonia in (bio)methane around and
-3 -1
above the 10 mg m (14 µmol mol ) level and applies to analysis within absolute pressure ranges of
1 bar – 2 bar, temperatures of 0 °C – 40 °C and relative humidity <90 %.
References are also made to additional standards that are applied either to natural gas analysis or
air quality measurements. In this document the matrix gas is always methane or biomethane and the
measurand is the amount fraction NH .
5 2
NOTE 1 bar = 0,1 MPa =10 Pa; 1 MPa = 1 N/mm .
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 6143, Gas analysis — Comparison methods for determining and checking the composition of calibration
gas mixtures
ISO 6145-1, Gas analysis — Preparation of calibration gas mixtures using dynamic methods — Part 1:
General aspects
ISO 7504, Gas analysis — Vocabulary
ISO 9169, Air quality — Definition and determination of performance characteristics of an automatic
measuring system
ISO 10715, Natural gas — Gas sampling
ISO 10723, Natural gas — Performance evaluation for analytical systems
ISO 14912, Gas analysis — Conversion of gas mixture composition data
ISO 14532, Natural gas — Vocabulary
ISO 16664, Gas analysis — Handling of calibration gases and gas mixtures — Guidelines
IEC 61207-7, Expression of performance of gas analyzers — Part 7: Tuneable semiconductor laser gas
analyzers
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 6143, ISO 7504, ISO 9169,
ISO 10715, ISO 10723, ISO 14532, IEC 61207-7 and the following apply.
ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
3.1
diode laser
semiconductor laser which is formed from a p-n junction and powered by injected electric current
[SOURCE: IEC 61207-7:2013, 3.2]
3.2
ultraviolet-visible spectroscopy
UV/vis
spectroscopy of radiation that consists of electromagnetic radiation with wavelengths in the ultraviolet
and/or visible regions
[SOURCE: ISO/TS 80004-6:2021, 5.6, modified — The second term was originally "UV-Vis spectroscopy".]
3.3
span gas
gas or gas mixture used to adjust and check the span point (3.4) on the response line of the measuring
system
Note 1 to entry: This amount fraction is often chosen around 70 % to 90 % of full scale.
[SOURCE: ISO 12039:2019, 3.15]
3.4
span point
value of the output quantity (measured signal) of the automatic measuring system for the purpose of
calibration, adjustment, etc. that represents a correct measured value generated by reference material
[SOURCE: ISO 13199:2012, 3.14]
3.5
performance characteristic
one of the quantities assigned to the analytical instrument in order to define its performance
[SOURCE: ISO 13199:2012, 3.9, modified — The phrase "to equipment" has been replaced by "to the
analytical instrument" and the Note 1 to entry has been deleted.]
3.6
response time
time interval between the instant when a stimulus is subjected to a specified abrupt change and the
instant when the response reaches and remains within specified limits around its final stable value,
determined as the sum of the lag time and the rise time in the rising mode, and the sum of the lag time
and the fall time in the falling mode
[SOURCE: ISO 9169:2006, 2.2.4]
3.7
interference
negative or positive effect upon the response of the measuring system, due to a component of the
sample that is not the measurand
[SOURCE: ISO 13199:2012, 3.4]
3.8
interfering substance
substance present in the sample under investigation, other than the analyte, that affects the response
[SOURCE: ISO 9169:2006, 2.1.12, modified — "air mass" was replaced by "sample", "measurand" was
replaced by "analyte" and the term "interferent" was removed.]
3.9
measurement system
complete set of measurement instru
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 2612
Première édition
2023-12
Analyse du gaz naturel — Biométhane
— Détermination de la teneur
en ammoniac par spectroscopie
d'absorption laser à diode accordable
Analysis of natural gas — Biomethane — Determination of ammonia
content by tuneable diode laser absorption spectroscopy
Numéro de référence
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2023
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: [phone]
E-mail: [e-mail]
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii
Sommaire Page
Avant-propos .v
Introduction . vi
1 Domaine d'application .1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions . 2
4 Mesures de sécurité . 3
5 Principe. 3
6 Appareillage . 4
6.1 Analyseur de NH . 4
6.2 Système de distribution de gaz . 4
6.3 Capteur de température . 4
6.4 Capteur de pression . 4
6.5 Matériel d'étalonnage . 4
6.5.1 Généralités . 4
6.5.2 Détendeurs pour les bouteilles de NH . 4
6.5.3 Régulateur de débit . 4
6.5.4 Débitmètre . 5
6.5.5 Dispositif de dilution . 5
6.5.6 Collecteur de sortie . 5
7 Réactifs et composés .5
7.1 Méthane . 5
7.2 Gaz pour étalonnage . 5
7.3 Gaz inerte . 6
8 Échantillonnage .6
8.1 Généralités . 6
8.2 Matériaux de construction . 6
8.3 Propreté . 6
8.4 Installation de la bouteille de gaz pour étalonnage . 6
8.5 Régulation de la pression . 6
8.6 Purge du détendeur et des lignes de transfert . 7
8.7 Régulation du débit . 7
8.8 Contrôle de l'étanchéité . 7
9 Étalonnage . 7
9.1 Modes opératoires d'étalonnage . 7
9.2 Fréquence de l'étalonnage . 8
9.2.1 Étalonnage multipoint . 8
9.2.2 Étalonnage du zéro et du point d'échelle . 8
10 Interférences . 8
10.1 Absorbeurs interférents . 8
10.2 Gaz matrice . 8
10.3 Effets spectroscopiques de niveau secondaire: Température du gaz, pression du
gaz, homogénéité spatiale. . 8
10.4 Humidité et dioxyde de carbone . 9
11 Mode opératoire de mesure .9
12 Expression des résultats . 9
12.1 Quantités et unités . 9
12.2 Incertitude . 9
13 Rapport d'essai .10
iii
Annexe A (informative) Caractéristiques des performances des analyseurs par
spectroscopie pour l'analyse du NH dans le biométhane .11
Bibliographie .12
iv
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a
été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directives).
L’ISO attire l’attention sur le fait que la mise en application du présent document peut entraîner
l’utilisation d’un ou de plusieurs brevets. L’ISO ne prend pas position quant à la preuve, à la validité
et à l’applicabilité de tout droit de brevet revendiqué à cet égard. À la date de publication du présent
document, l’ISO n'avait pas reçu notification qu’un ou plusieurs brevets pouvaient être nécessaires à sa
mise en application. Toutefois, il y a lieu d’avertir les responsables de la mise en application du présent
document que des informations plus récentes sont susceptibles de figurer dans la base de données de
brevets, disponible à l'adresse www.iso.org/brevets. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié tout ou partie de tels droits de propriété.
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 193, Gaz naturel, sous-comité
SC 1, Analyse du gaz naturel, en collaboration avec le comité technique CEN/TC 408, Biométhane
pour utilisation dans les transports et injection dans le réseau de gaz naturel, du Comité européen de
normalisation (CEN) conformément à l’Accord de coopération technique entre l’ISO et le CEN (Accord
de Vienne).
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
v
Introduction
L'ammoniac est une impureté couramment présente à l'état de traces dans le biométhane. Il s'agit d'un
produit issu de la digestion anaérobie de la biomasse, formé par la décomposition des acides aminés lors
de la production de biogaz. En tant qu'impureté dans le biogaz et le biométhane, l'ammoniac est corrosif
lorsqu'il se dissout en présence d'eau, ce qui endommage les matériels de production, et entraîne une
augmentation du caractère antidétonants dans les moteurs à combustion lorsqu'il est utilisé comme
carburant pour les véhicules. L'ammoniac est nocif pour l'environnement et, en tant que polluant
atmosphérique, il forme des particules qui nuisent à la santé publique. De plus, lors de la combustion
du biométhane, l'ammoniac peut entraîner la formation d'oxydes d'azote (NO ), qui sont des polluants
x
réglementés car ils sont toxiques et affectent la qualité de l'air. Par conséquent, la présence d'ammoniac
dans le biogaz et le biométhane est indésirable pour les distributeurs de gaz et leurs clients.
Le mesurage de la teneur en ammoniac dans les mélanges de méthane à l'état de traces (c'est-à-dire
−3
en mg m ) est techniquement difficile en raison de sa tendance à s’adsorber facilement. Les mesures
spectrales du NH , en particulier, peuvent être fortement perturbées par les interférences spectrales
des constituants de la matrice gazeuse, ce qui augmente encore la complexité de ces mesurages.
Les mesurages dans le biogaz ou le biométhane sont également dangereux en raison de la nature
potentiellement explosive du méthane, lorsque celui-ci est mélangé avec un oxydant tel que l'air
ambiant.
La présente méthode vient à l'appui de la mise en œuvre des spécifications relatives au biométhane
[8] [9]
et au biogaz telles que l'EN 16723-1 et l'EN 16723-2 lorsqu'ils sont utilisés dans les réseaux de gaz
naturel et comme carburant destiné au transport. La mise en œuvre de ces spécifications nécessite
des méthodes de mesure adaptées à l'objectif, avec des performances connues et une traçabilité
métrologique acceptable afin de soutenir le marché des gaz renouvelables ainsi que l'évaluation de la
conformité. À l'heure actuelle, des méthodes sont référencées dans des normes telles que l'EN 16723-1
qui n'ont pas été validées dans le cadre d'une utilisation avec le biométhane et le biogaz. La présente
norme décrit des méthodes de mesure qui répondent à ces exigences et peuvent être mises en œuvre
par les laboratoires et l'industrie, y compris ceux qui souhaitent obtenir une accréditation sur la base,
par exemple, de l'ISO/IEC 17025.
Les méthodes décrites sont fondées sur des analyseurs par spectroscopie disponibles dans le commerce,
spécifiques au mesurage de l'ammoniac. Il a été démontré que leurs performances sont d'un niveau
−3
acceptable pour la quantification de la teneur en ammoniac du biométhane au niveau de 10 mg m ,
comme spécifié dans l'EN 16723-1 par exemple.
vi
NORME INTERNATIONALE ISO 2612:2023(F)
Analyse du gaz naturel — Biométhane — Détermination
de la teneur en ammoniac par spectroscopie d'absorption
laser à diode accordable
AVERTISSEMENT — L'utilisation du présent document peut impliquer la mise en œuvre de
composés, d'opérations et de matériels dangereux. Le présent document n'a pas pour objectif
de traiter de toutes les questions de sécurité associées aux composés spécifiés. Il incombe à
l'utilisateur du présent document d'établir des pratiques appropriées en matière de santé et de
sécurité, et de déterminer l'applicabilité de toute autre restriction éventuelle avant utilisation.
1 Domaine d'application
Le présent document décrit plusieurs méthodes d'essai permettant de mesurer la fraction molaire
−1
d'ammoniac dans le gaz naturel et le biométhane à l'état de traces (µmol mol ). Il décrit la manipulation
et l'échantillonnage appropriés de mélanges sous pression d'ammoniac dans le méthane appliqués à
plusieurs systèmes de mesure de l'ammoniac différents. Les systèmes de mesure comprennent des
analyseurs par spectroscopie commerciaux facilement disponibles qui sont spécifiques à l'ammoniac.
Ces analyseurs de NH sont considérés comme une boîte noire en ce qui concerne leur fonctionnement,
qui dépend des instructions du fabricant. Le présent document décrit les stratégies d'étalonnage et de
mesurage appropriées pour la quantification de l'ammoniac dans le (bio)méthane aux environs et au-
−3 −1
dessus du niveau de 10 mg m (14 µmol mol ) et s'applique à l'analyse dans des plages de pression
absolue de 1 bar à 2 bar, des températures de 0 °C à 40 °C et une humidité relative < 90 %.
Des références sont également faites à des normes supplémentaires qui s'appliquent soit à l'analyse du
gaz naturel, soit aux mesures de la qualité de l'air. Dans le présent document, le gaz de la matrice est
toujours le méthane ou le biométhane et le mesurande est la fraction molaire de NH .
5 2
NOTE 1 bar = 0,1 Mpa = 10 Pa; 1 Mpa = 1 N/mm .
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 6143, Analyse des gaz — Méthodes comparatives pour la détermination et la vérification de la
composition des mélanges de gaz pour étalonnage
ISO 6145-1, Analyse des gaz — Préparation des mélanges de gaz pour étalonnage à l'aide de méthodes
dynamiques — Partie 1: Aspects généraux
ISO 7504, Analyse des gaz — Vocabulaire
ISO 9169, Qualité de l'air — Définition et détermination des caractéristiques de performance d'un système
automatique de mesure
ISO 10715, Gaz naturel — Échantillonnage de gaz
ISO 10723, Gaz naturel — Évaluation des performances des systèmes d'analyse
ISO 14912, Analyse des gaz — Conversion des données de composition de mélanges gazeux
ISO 14532, Gaz naturel — Vocabulaire
ISO 16664, Analyse des gaz — Mise en oeuvre des gaz et des mélanges de gaz pour étalonnage — Lignes
directrices
IEC 61207-7, Expression des performances des analyseurs de gaz — Partie 7: Analyseurs de gaz laser à
semiconducteurs accordables
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l'ISO 6143, l'ISO 7504,
l'ISO 9169, l'ISO 10715, l'ISO 10723, l'ISO 14532, l'IEC 61207-7, ainsi que les suivants s'appliquent.
L'ISO et l'IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l'adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l'adresse https:// www .electropedia .org/
3.1
diode laser
laser semiconducteur constitué d'un dispositif à jonction p-n et alimenté par courant électrique injecté
[SOURCE: IEC 61207-7:2013, 3.2]
3.2
spectrométrie ultraviolet-visible
UV-visible
spectroscopie où le rayonnement est un rayonnement électromagnétique avec des longueurs d'onde
dans les domaines de l'ultraviolet et/ou du visible
[SOURCE: ISO/TS 80004-6:2021, 5.6, modifiée – Le second terme était à l’origine «spectroscopie UV-
visible».]
3.3
gaz de réglage du gain
gaz ou mélange de gaz utilisé pour régler et vérifier le point d'échelle sur la ligne de réponse du système
de mesure
Note 1 à l'article: Cette fraction molaire est souvent choisie autour de 70 % à 90 % de la pleine échelle.
[SOURCE: ISO 12039:2019, 3.15]
3.4
point d'échelle
valeur de la grandeur de sortie (signal mesuré) du système automatique de mesurage pour les besoins
de l'étalonnage, de l'ajustage, etc., représentant une valeur mesurée correcte générée par le matériau de
référence
[SOURCE: ISO 13199:2012, 3.14]
3.5
caractéristique de performance
une des grandeurs attribuées à l'équipement analytique afin de définir ses performances
[SOURCE: ISO 13199:2012, 3.9, modifiée – La phrase «à l’équipement» a été remplacée par «à
l’équipement analytique» et la Note 1 à l’entrée a été supprimée.]
3.6
temps de réponse
intervalle entre l'instant où un signal d'entrée est soumis à un changement brusque spécifié et le
moment où le signal de sortie atteint dans des limites spécifiées sa valeur finale en régime établi et s'y
maintient, déterminé comme la somme du temps mort et du temps de montée en mode montée, et la
somme du temps mort et du temps de descente en mode descente
[SOURCE: ISO 9169:2006, 2.2.4]
3.7
interférence
effet positif ou négatif sur la réponse du système de mesurage du fait d'un composant de l'échantillon
qui n'est pas le mesurande
[SOURCE: ISO 13199:2012, 3.4]
3.8
substance interférente
substance présente dans l’échantillon examiné, différente de l’analyte, qui a un effet sur la réponse
[SOURCE: ISO 9169:2006, 2.1.12, modifiée – «masse d’air» a été remplacé par «échantillon»,
«mesurande» a été remplacé par «analyte» et le terme «interférent» a été supprimé.]
3.9
système de mesure
ensemble complet des instruments de mesure et du matériel associé utilisé pour déterminer un
mesurande spécifié
[SOURCE: ISO 11771:2010, 2.4]
4 Mesures de sécurité
La manipulation et l'échantillonnage de bouteilles de méthane à haute pression sont potentiellement
dangereux pour le personnel, le laboratoire et les environs immédiats du laboratoire. Se reporter
à l'ISO 10715:2022, Article 4. S'assurer que les détendeurs des bouteilles sont en bon état de
fonctionnement et qu'ils sont construits avec des matériaux recommandés par le producteur du gaz
pour étalonnage.
5 Principe
Un échantillon de biométhane ou un mélange d'étalonnage est introduit dans un système de mesure
qui comprend un système de distribution/de mise à l'évent de gaz et un analyseur par spectroscopie de
NH .
Le biométhane pouvant présenter une absorption non négligeable, par exemple dans la région
infrarouge du spectre, il doit être confirmé qu'un analyseur/une configuration technique particuliers
ne présentent pas d'interférences inacceptables.
L'analyseur par spectroscopie est spécifique à la détection du NH et est caractérisé par des matériaux
d'étalonnage certifiés spécifiés pour répondre aux exigences
...