ISO 16793:2018

Nuclear fuel technology - Guidelines for ceramographic preparation of UO2 sintered pellets for microstructure examination

This document describes the ceramographic preparation of uranium dioxide (UO2) sintered pellets for qualitative and quantitative microstructure examinations. These examinations can be carried out before and after thermal or chemical etching. They enable - observations of fissures, inter- or intra-granular pores and inclusions, and - measurement of pore and grain size and measurement of pore and grain size distributions. The measurement of average grain size can be carried out using a classical counting method as described in ISO 2624 or ASTM E112[3], i.e. intercept procedure, comparison with standard grids or reference photographs. The measurement of pore-size distributions is usually carried out by an automatic image analyser. If the grain-size distributions are also measured with an image analyser, it is recommended that thermal etching be used to reveal the grain structure uniformly throughout the whole sample.

Technologie du combustible nucléaire — Lignes directrices pour la préparation céramographique de pastilles UO2 frittées pour l'examen de la microstructure

Le présent document décrit la préparation céramographique de pastilles de dioxyde d'uranium (UO2) frittées, permettant de réaliser des examens qualitatifs et quantitatifs de leur microstructure. Ces examens peuvent être réalisés avant et après une attaque chimique ou thermique. Ils permettent — l'observation des fissures, des pores intergranulaires ou intragranulaires et des inclusions, et — le mesurage de la taille des grains et de la porosité, ainsi que de leur distribution. Le mesurage de la taille moyenne des grains peut être effectué par une méthode courante de comptage décrite dans l'ISO 2624 ou l'ASTM E112[3], c'est-à-dire une méthode par interception, comparaison avec des grilles normalisées ou avec des images types. Le mesurage de la distribution des tailles de pores est généralement effectué par un analyseur d'images automatique. Si la distribution granulométrique est également mesurée avec un analyseur d'images, il est recommandé d'utiliser une attaque thermique pour révéler de façon uniforme la structure des grains de l'ensemble de l'échantillon.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 30-Jul-2018
• ICS: 27.120.30 - Fissile materials and nuclear fuel technology
• Technical Committee: ISO/TC 85/SC 5 - Nuclear installations, processes and technologies
• Drafting Committee: ISO/TC 85/SC 5/WG 1 - Analytical methodology in the nuclear fuel cycle
• Current Stage: 9093 - International Standard confirmed
• Start Date: 06-Dec-2023
• Completion Date: 13-Dec-2025

Relations

• Revises: ISO 16793:2005 - Nuclear fuel technology - Guide for ceramographic preparation of UO2 sintered pellets for microstructure examination
• Effective Date: 28-Jan-2017

Overview

ISO 16793:2018 provides guidelines for the ceramographic preparation of UO2 sintered pellets used in nuclear fuel technology. The standard defines procedures for preparing pellet cross-sections for qualitative and quantitative microstructure examination, including steps for sectioning, mounting, grinding, polishing, etching (chemical or thermal) and optional dismounting. It targets reliable observation of fissures, pores, inclusions and accurate measurement of pore and grain size and their distributions.

Key Topics and Requirements

• Preparation workflows: Three accepted procedures are described - unmounted samples, mounted samples not requiring dismounting, and mounted samples that will be dismounted for further processing (e.g., thermal etching).
• Sectioning and mounting: Use of a metallographic sectioning machine with a diamond wheel and appropriate water cooling; choice of resin (epoxy, polyester, acrylic) depends on whether dismounting is required.
• Grinding and polishing: Multi-stage grinding (progressive abrasive grits) followed by polishing with diamond suspensions (0.25–15 µm) and fine aqueous suspensions (alumina or silica, 0.05–1 µm). Polished surfaces must be scratch-free and inspected microscopically.
• Etching methods:
  • Chemical etching: Typical reagents include water, hydrogen peroxide, sulfuric acid, hydrofluoric acid and chromium(VI) oxide. Example solution: water 20 ml, H2O2 2 ml, H2SO4 1 ml; etch time ~3–6 minutes (laboratory-dependent).
  • Thermal etching: Conducted in an oxidizing atmosphere (e.g., CO2) at elevated temperatures (1 300–1 450 °C) to uniformly reveal grain boundaries - recommended when using image analysis for grain-size distributions.
• Measurement techniques: Average grain size can be measured by classical counting methods (intercept procedure, grid comparison or reference photographs per ISO 2624 or ASTM E112). Pore- and grain-size distributions are typically measured using automatic image analysers.
• Apparatus and safety: Key equipment includes polishing machines, ultrasonic baths, vacuum impregnation chambers and thermal furnaces. The standard highlights hazards of reagents (H2O2, concentrated H2SO4, HF, Cr(VI)) and the need for appropriate PPE and ventilation.

Applications and Users

ISO 16793:2018 is intended for:

• Nuclear fuel manufacturers and quality control laboratories
• Materials characterization and R&D teams studying UO2 microstructure
• Inspection and regulatory organizations verifying pellet integrity
• Failure analysis groups investigating fissures, pores or inclusions

Benefits include standardized preparation to improve reproducibility of microstructural observations and quantitative image analysis across facilities.

Related Standards

• ISO 2624 - methods referenced for grain-size measurement (classical counting/intercept procedures)
• ASTM E112 - standard test methods for determining average grain size
• ISO 3696 - demineralized water quality (referenced for cleaning)

Keywords: ISO 16793:2018, ceramographic preparation, UO2 sintered pellets, microstructure examination, chemical etching, thermal etching, grain size, pore size, nuclear fuel technology.

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 16793
Second edition
2018-08
Nuclear fuel technology — Guidelines
for ceramographic preparation of UO
sintered pellets for microstructure
examination
Technologie du combustible nucléaire — Lignes directrices pour la
préparation céramographique de pastilles UO frittées pour l'examen
de la microstructure
Reference number
©
ISO 2018
© ISO 2018
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Phone: [phone]
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Published in Switzerland
ii © ISO 2018 – All rights reserved

Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 1
5 Procedures . 2
5.1 General . 2
5.2 Sample preparation without mounting . 2
5.3 Sample preparation with mounting, not needing subsequent dismounting . 2
5.4 Sample preparation with mounting, needing subsequent dismounting . 2
6 Apparatus . 2
7 Reagents and consumables . 3
8 Methods . 4
8.1 Sectioning . 4
8.2 Mounting . 4
8.3 Grinding . 4
8.4 Polishing . 5
8.5 Dismounting . 5
9 Etching . 5
9.1 Introduction . 5
9.2 Chemical etching . 5
9.3 Thermal etching . 5
Bibliography . 8
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
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on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following
URL: www .iso .org/iso/foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 85, Nuclear energy, nuclear technologies,
and radiological protection, Subcommittee SC 5, Nuclear installations, processes and technologies.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 16793:2005), which has been technically
revised.
iv © ISO 2018 – All rights reserved

INTERNATIONAL STANDARD ISO 16793:2018(E)
Nuclear fuel technology — Guidelines for ceramographic
preparation of UO sintered pellets for microstructure
examination
1 Scope
This document describes the ceramographic preparation of uranium dioxide (UO ) sintered pellets for
qualitative and quantitative microstructure examinations.
These examinations can be carried out before and after thermal or chemical etching.
They enable
— observations of fissures, inter- or intra-granular pores and inclusions, and
— measurement of pore and grain size and measurement of pore and grain size distributions.
The measurement of average grain size can be carried out using a classical counting method as
[3]
described in ISO 2624 or ASTM E112 , i.e. intercept procedure, comparison with standard grids or
reference photographs.
The measurement of pore-size distributions is usually carried out by an automatic image analyser. If
the grain-size distributions are also measured with an image analyser, it is recommended that thermal
etching be used to reveal the grain structure uniformly throughout the whole sample.
2 Normative references
There are no normative references in this document.
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: available at http: //www .electropedia .org/
4 Principle
Ceramographic preparation of UO sintered pellets is carried out in two main stages.
a) Sample polishing: the sample can either be mounted in resin, or held in an appropriate mechanical
gripping device (an example is shown in Figure 1).
b) Sample etching: the microstructure can be revealed by chemical or thermal etching.
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 16793
Deuxième édition
2018-08
Technologie du combustible
nucléaire — Lignes directrices pour
la préparation céramographique de
pastilles UO frittées pour l'examen de
la microstructure
Nuclear fuel technology — Guidelines for ceramographic preparation
of UO sintered pellets for microstructure examination
Numéro de référence
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ISO 2018
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Tél.: [phone]
Fax: [phone]
E-mail: [e-mail]
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2018 – Tous droits réservés

Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 1
5 Modes opératoires . 2
5.1 Généralités . 2
5.2 Préparation des échantillons non enrobés . 2
5.3 Préparation des échantillons enrobés ne nécessitant pas de désenrobage ultérieur . 2
5.4 Préparation des échantillons enrobés nécessitant un désenrobage ultérieur . 2
6 Appareillage . 2
7 Réactifs et consommables. 3
8 Méthodes . 4
8.1 Tronçonnage . 4
8.2 Enrobage . 4
8.3 Meulage . 4
8.4 Polissage . 5
8.5 Désenrobage . 5
9 Attaque . 5
9.1 Introduction . 5
9.2 Attaque chimique . 5
9.3 Attaque thermique . 6
Bibliographie . 8
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 85, Énergie nucléaire, technologies
nucléaires, et radioprotection, sous-comité SC 5, Installations nucléaires, procédés et technologies.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 16793:2005), qui a fait l’objet d’une
révision technique.
iv © ISO 2018 – Tous droits réservés

NORME INTERNATIONALE ISO 16793:2018(F)
Technologie du combustible nucléaire — Lignes directrices
pour la préparation céramographique de pastilles UO
frittées pour l'examen de la microstructure
1 Domaine d'application
Le présent document décrit la préparation céramographique de pastilles de dioxyde d'uranium (UO )
frittées, permettant de réaliser des examens qualitatifs et quantitatifs de leur microstructure.
Ces examens peuvent être réalisés avant et après une attaque chimique ou thermique.
Ils permettent
— l'observation des fissures, des pores intergranulaires ou intragranulaires et des inclusions, et
— le mesurage de la taille des grains et de la porosité, ainsi que de leur distribution.
Le mesurage de la taille moyenne des grains peut être effectué par une méthode courante de comptage
[3]
décrite dans l'ISO 2624 ou l'ASTM E112 , c'est-à-dire une méthode par interception, comparaison avec
des grilles normalisées ou avec des images types.
Le mesurage de la distribution des tailles de pores est généralement effectué par un analyseur d'images
automatique. Si la distribution granulométrique est également mesurée avec un analyseur d'images,
il est recommandé d'utiliser une attaque thermique pour révéler de façon uniforme la structure des
grains de l'ensemble de l'échantillon.
2 Références normatives
Le présent document ne contient aucune référence normative.
3 Termes et définitions
Aucun terme n'est défini dans le présent document.
L'ISO et l'IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l'adresse https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: disponible à l'adresse http: //www .electropedia .org/
4 Principe
La préparation céramographique des pastilles d'UO frittées est réalisée en deux étapes:
a) Polissage de l’échantillon: l'échantillon peut être soit enrobé dans une résine, soit maintenu à l'aide
d'un dispositif mécanique de préhension approprié (un exemple est représenté à la Figure 1).
b) Attaque de l'échantillon: la microstructure peut être révélée par attaque chimique ou thermique.
L'attaque thermique ne peut pas être réalisée sur un échantillon enrobé.
5 Modes opératoires
5.1 Généralités
Les échantillons céramographiques peuvent être préparés selon trois modes opératoires différents: les
échantillons peuvent être non enrobés (5.2), enrobés sans désenrobage ultérieur (5.3) ou enrobés avec
un désenrobage ultérieur (5.4).
5.2
...