ISO 1658:2015
(Main)Natural rubber (NR) — Evaluation procedure
Natural rubber (NR) — Evaluation procedure
ISO 1658:2015 specifies - physical and chemical tests on raw natural rubbers; - standard materials, standard test formulae, equipment and processing methods for evaluating the vulcanization characteristics of natural rubber (NR).
Caoutchouc naturel (NR) — Méthode d'évaluation
ISO 1658:2015 spécifie - les essais physiques et chimiques sur caoutchoucs naturels crus, et - les matériaux de référence, les formules de référence, l'appareillage et les méthodes de mise en ?uvre pour évaluer les caractéristiques de vulcanisation du caoutchouc naturel (NR).
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 1658
Fourth edition
2015-08-01
Natural rubber (NR) — Evaluation
procedure
Caoutchouc naturel (NR) — Méthode d’évaluation
Reference number
ISO 1658:2015(E)
©
ISO 2015
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ISO 1658:2015(E)
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ISO 1658:2015(E)
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Sampling and further preparative procedures . 1
4 Physical and chemical tests on raw rubber . 2
4.1 Mooney viscosity . 2
4.2 Volatile-matter content . 2
4.3 Other specifications on requirements . 2
5 Preparation of test mix . 2
5.1 General . 2
5.2 Standard test formulae . 2
5.3 Procedure . 3
5.3.1 Equipment and procedure . 3
5.3.2 Mill mixing procedure for formulae 1 and 2 (gum compounds) . 3
5.3.3 Mill mixing procedure for formulae 1 and 2 (gum compounds)
using masterbatches . 4
5.3.4 Mixing procedures for formula 3 (black-filled compound) . 4
6 Evaluation of vulcanization characteristics by a curemeter test . 8
6.1 Using an oscillating-disc curemeter. 8
6.2 Using a rotorless curemeter . 8
7 Evaluation of tensile stress-strain properties of vulcanized test mixes .9
8 Test report . 9
Annex A (normative) Procedure for preparing gum compounds through use of masterbatches .10
Annex B (informative) Precision statement for both mill and internal mixer .12
Bibliography .17
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ISO 1658:2015(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity
assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical Barriers
to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary information
The committee responsible for this document is ISO/TC 45, Rubber and rubber products, Subcommittee
SC 3, Raw materials (including latex) for use in the rubber industry.
This fourth edition cancels and replaces the third edition (ISO 1658:2009), of which it constitutes a
minor revision to update the normative references (in Clause 2 and throughout the text).
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 1658:2015(E)
Natural rubber (NR) — Evaluation procedure
WARNING — Persons using this International Standard should be familiar with normal laboratory
practice. This standard does not purport to address all of the safety problems, if any, associated
with its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices
and to ensure compliance with any national regulatory conditions.
1 Scope
This International Standard specifies
— physical and chemical tests on raw natural rubbers;
— standard materials, standard test formulae, equipment and processing methods for evaluating the
vulcanization characteristics of natural rubber (NR).
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 37, Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of tensile stress-strain properties
ISO 248-1, Rubber, raw — Determination of volatile-matter content — Part 1: Hot-mill method and oven
method
ISO 289-1, Rubber, unvulcanised — Determinations using a shearing-disc viscometer — Part 1: Determination
of Mooney viscosity
ISO 1795, Rubber, raw natural and raw synthetic — Sampling and further preparative procedures
ISO 2000:2014, Rubber, raw natural — Guidelines for the specification of technically specified rubber (TSR)
ISO 2007, Rubber, unvulcanized — Determination of plasticity — Rapid-plastimeter method
ISO 2393, Rubber test mixes — Preparation, mixing and vulcanization — Equipment and procedures
ISO 3417, Rubber — Measurement of vulcanization characteristics with the oscillating disc curemeter
ISO 6502, Rubber — Guide to the use of curemeters
ISO 23529, Rubber — General procedures for preparing and conditioning test pieces for physical test methods
3 Sampling and further preparative procedures
3.1 A laboratory sample of mass approximately 1,5 kg shall be prepared by the method described in
ISO 1795.
3.2 The rubber shall be homogenized in accordance with ISO 1795.
3.3 Preparation of the test samples shall be in accordance with ISO 1795.
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ISO 1658:2015(E)
4 Physical and chemical tests on raw rubber
4.1 Mooney viscosity
Determine the Mooney viscosity in accordance with ISO 289-1 on a test sample prepared as indicated in
3.3. Record the result as ML(1+4) at 100 °C.
4.2 Volatile-matter content
Determine the volatile-matter content by the oven method specified in ISO 248-1 on a test sample
prepared as indicated in 3.3.
4.3 Other specifications on requirements
Any specific values for physical and chemical properties other than the above (4.1 and 4.2) shall be
based upon the grades given in Table 2 of ISO 2000:2014.
5 Preparation of test mix
5.1 General
The following standard formulae and mixing procedures are recommended:
a) two gum-stock formulae for comparative testing of the vulcanization characteristics of natural
rubber for use in non-black-filled compounds;
b) a black-filled formula for comparative testing of natural rubber for use in black-filled compounds;
c) a mill mixing procedure including masterbatches for the two gum-stock formulae;
d) a mill mixing procedure and a laboratory internal mixer (LIM) mixing procedure for the black-filled
formula.
NOTE The black-filled formula (formula 3 in Table 1) can also be used for comparative testing of isoprene
rubbers (IRs).
5.2 Standard test formulae
The standard test formulae are given in Table 1.
The materials shall be national or international standard reference materials.
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ISO 1658:2015(E)
Table 1 — Standard test formulae
Number of parts by mass
Material
Formula (1) Formula (2) Formula (3)
ACS 1 TBBS 1 Black-filled
Natural rubber 100,00 100,00 100,00
Zinc oxide 6,00 6,00 5,00
Sulfur 3,50 3,50 2,25
Stearic acid 0,50 0,50 2,00
a
Industry reference black — — 35,00
b
MBT 0,50 — —
c
TBBS — 0,70 0,70
Total 110,50 110,70 144,95
a
The current IRB shall be used.
b
2-Mercaptobenzothiazole.
c
N-tert-butyl-2-benzothiazole-sulfenamide. This shall be in powder form having an initial ether-insoluble or ethanol-
insoluble matter content of less than 0,3 % (by mass). The material shall be stored at room temperature in a closed container
and the ether-insoluble or ethanol-insoluble matter shall be checked every 6 months. If this is found to exceed 0,75 % (by
mass), the material shall be discarded or recrystallized.
5.3 Procedure
5.3.1 Equipment and procedure
Equipment and procedure for the preparation, mixing and vulcanizing shall be in accordance with
ISO 2393.
5.3.2 Mill mixing procedure for formulae 1 and 2 (gum compounds)
The standard laboratory mill batch mass, in grams, shall be four times the formulation batch mass (i.e.
110,5 g × 4, = 442 g, for formula 1). Maintain the surface temperature of the rolls at 70 °C ± 5 °C and
a good rolling bank at the nip of the rolls during mixing. If this is not obtained with the nip settings
specified hereunder, small adjustments to the mill openings might be necessary.
Duration
(min)
a) Pass the rubber twice between the rolls without banding, with the mill opening —
set at 0,2 mm.
b) Band the rubber with the mill opening set at 1,4 mm. When a smooth band has 4
been obtained, adjust the mill opening to 1,8 mm.
c) Add the zinc oxide, the stearic acid, the sulfur and the MBT or TBBS. 4
d) Make three 3/4 cuts from each side. 3
2
e) Cut the batch from the mill. Set the mill opening to 0,8 mm and pass the rolled
batch endwise through the rolls six times.
_________
Total time 13
f) Check the mass of the batch (see ISO 2393). If the mass of the batch differs from the theoretical value
by more than + 0,5 % or − 1,5 %, discard the batch and remix.
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ISO 1658:2015(E)
g) Cut sufficient material from the batch for curemeter testing and, if required, for determination
of the Mooney viscosity of the unvulcanized batch in accordance with ISO 289-1. Sheet the batch to
approximately 2,2 mm for preparing test slabs or to the appropriate thickness for preparing ISO ring
test pieces.
h) Condition the batch for 2 h to 24 h after mixing and prior to vulcanizing, if possible at standard
temperature and humidity as defined in ISO 23529.
5.3.3 Mill mixing procedure for formulae 1 and 2 (gum compounds) using masterbatches
Compounding materials such as accelerators, sulfur or fillers can be incorporated into the rubber as
masterbatches. This technique improves the accuracy of compounding-material incorporation and is
also more convenient.
The procedure for preparing masterbatches and test mixes for the gum compounds is given in Annex A.
5.3.4 Mixing procedures for formula 3 (black-filled compound)
5.3.4.1 Mill mixing
5.3.4.1.1 Measurement of rapid plasticity number
Load the rubber on to the mill with the mill opening set at 0,5 mm. Masticate until a smooth band and
rolling bank are obtained.
After mastication, determine the rapid plasticity number in accordance with ISO 2007. The rapid
plasticity number shall not exceed 45, which is approximately equivalent to a viscosity of 70 Mooney
units determined in accordance with ISO 289-1.
5.3.4.1.2 Mixing
The standard laboratory mill batch mass, in grams, shall be four times the formulation batch mass (i.e.
144,95 g × 4, = 579,8 g, for formula 3). Maintain the surface temperature of the rolls at 70 °C ± 5 °C and
a good rolling bank at the nip of the rolls during mixing. If this is not obtained with the nip settings
specified hereunder, small adjustments to the mill openings may be necessary.
Duration
(min)
a) Band the rubber with the mill opening set at 1,4 mm. 1
b) Add the stearic acid. Make one 3/4 cut from each side. 1
c) Add the zinc oxide and the sulfur. Make one 3/4 cut from each side. 2
d) Add the carbon black evenly across the mill at a uniform rate. When about half 10
the black has been incorporated, open the mill to 1,9 mm and make one 3/4 cut from
each side. Then add the remainder of the carbon black. When all the black has been
incorporated, make one 3/4 cut from each side. Be certain to add the black that has
dropped into the mill pan.
e) Add the TBBS. Make three 3/4 cuts from each side. 3
3
f) Cut the batch from the mill. Set the mill opening to 0,8 mm and pass the rolled
batch lengthways through the mill six times.
__________
Total time 20
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ISO 1658:2015(E)
g) Check the mass of the batch. If the mass of the batch differs from the theoretical value by more than
+ 0,5 % or − 1,5 %, discard the batch and remix.
h) Cut sufficient material from the batch for curemeter testing and, if required, for determination
of the Mooney viscosity of the unvulcanized batch in accordance with ISO 289-1. Sheet the batch to
approximately 2,2 mm for preparing test slabs or to the appropriate thickness for preparing ISO ring
test pieces.
i) Condition the batch for 2 h to 24 h after mixing and prior to vulcanizing, if possible at standard
temperature and humidity as defined in ISO 23529.
5.3.4.2 Mixing using a laboratory internal mixer (LIM)
5.3.4.2.1 General
3 3
For laboratory internal mixers having nominal capacities of 65 cm to about 2 000 cm , the batch
mass shall be equal to the nominal mixer capacity, in cubic centimetres, multiplied by the density of
the compound, in grams per cubic centimetre. This means that, if the laboratory internal mixer has a
nominal capacity of 750 cm3, the batch mass for formula 3 is 750 × 1,103 g (= 827,25 g).
For each batch mixed during the preparation of a series of identical mixes, the laboratory internal mixer
conditions shall be the same. At the beginning of each series of test mixes, a machine-conditioning
batch shall be mixed using the same formulation as the mixes under test. The laboratory internal mixer
shall be allowed to cool down to 60 °C between the end of one test batch and the start of the next. The
temperature setting shall not be altered during the mixing of a series of test batches.
5.3.4.2.2 Single-stage mixing
The mixing technique shall be such as to obtain a good dispersion of all the ingredients.
The final temperature of the batch discharged after mixing shall not exceed 120 °C. If necessary, adjust
the batch mass or the head temperature so that this condition is met.
NOTE 1 The mixing conditions given in Table B.5 for each size of laboratory internal mixer may be helpful.
NOTE 2 Compounding materials other than rubber, carbon black and oil can be added to laboratory internal
mixer batches more precisely and with greater ease if they are previously blended together in the proportions
required by the formulation. Such blends can be made using a mortar and pestle, by mixing for 10 min in a biconical
blender with intensifier bar turning, or by mixing in a blender for five 3 s periods and scraping the inside of the
blender to dislodge materials stuck to the sides after each 3 s mix. A Waring blender has been found suitable for
this method. Caution: if mixed for longer than 3 s, the stearic acid can melt and prevent good dispersion.
An example of a mixing procedure for a laboratory internal mixer is given in a) to h) hereafter.
Duration Cumulative time
(min) (min)
a) Load the rubber, lower the ram and allow the rubber to be masti- 1,0 1,0
cated.
b) Raise the ram and add the pre-blended zinc oxide, sulfur, stearic 1,0 2,0
acid and TBBS, taking care to avoid any loss. Then add the carbon
black, sweep the orifice and lower the ram.
c) Allow the batch to mix. 7,0 9,0
d) Turn off the motor, raise the ram, remove the mixing chamber and discharge the batch. Record the
maximum batch temperature.
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ISO 1658:2015(E)
e) After discharging the mixed batch, pass it through a mill set at 70 °C ± 5 °C once at a 0,5 mm mill
opening and then twice at a 3,0 mm mill opening.
f) Determine the batch mass and record. If it differs from the theoretical value by more than + 0,5 %
or − 1,5 %, discard the batch and remix.
g) Cut a test piece for determining the vulcanization characteristics in accordance with ISO 6502 or
ISO 3417, if required. Condition the test piece for 2 h to 24 h, if possible at standard temperature and
humidity as defined in ISO 23529, before testing.
h) If required, sheet the batch to approximately 2,2 mm for preparing test sheets or to the appropri-
ate thickness for preparing ISO ring test pieces in accordance with ISO 37. To obtain the effects of mill
direction, pass the folded batch four times between mill rolls set at 70 °C ± 5 °C and the appropriate mill
opening. Cool on a flat, dry surface.
i) Condition the batch for 2 h to 24 h after mixing and prior to vulcanizing, if possible at standard
temperature and humidity as defined in ISO 23529.
5.3.4.2.3 Two-stage mixing including mill for final mixing
5.3.4.2.3.1 General
The laboratory internal mixer shall be allowed to cool down to 60 °C between the end of one test batch
and the start of the next.
5.3.4.2.3.2 Stage 1 — Initial mixing stage
The mixing technique shall be such as to obtain a good dispersion of all the ingredients.
The final temperature of the batch discharged after mixing shall be between 150 °C and 170 °C. If
necessary, adjust the batch mass or head temperature so that this condition is met.
An example of a mixing procedure for the initial mixing is given in a) to k) hereafter.
Duration Cumulative time
(min) (min)
a) Adjust the temperature of the laboratory inte
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 1658
Quatrième édition
2015-08-01
Caoutchouc naturel (NR) — Méthode
d’évaluation
Natural rubber (NR) — Evaluation procedure
Numéro de référence
ISO 1658:2015(F)
©
ISO 2015
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ISO 1658:2015(F)
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ii © ISO 2015 – Tous droits réservés
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ISO 1658:2015(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Échantillonnage et méthodes préparatoires ultérieures . 1
4 Essais physiques et chimiques sur le caoutchouc brut . 2
4.1 Indice consistométrique Mooney . 2
4.2 Teneur en matières volatiles . 2
4.3 Autres spécifications relatives aux exigences . 2
5 Préparation du mélange d’essai . 2
5.1 Généralités . 2
5.2 Formules d’essai normales . 2
5.3 Mode opératoire . 3
5.3.1 Appareillage et mode opératoire . 3
5.3.2 Mode opératoire de mélangeage sur cylindres pour les formules 1 et 2
(mélanges pure gomme) . 3
5.3.3 Mode opératoire de mélangeage pour les formules 1 et 2 (mélanges pure
gomme) utilisant des mélanges maîtres . 4
5.3.4 Mode opératoire de mélangeage pour la formule 3 (mélange chargé de noir) . 4
6 Évaluation des caractéristiques de vulcanisation à l’aide d’un essai au rhéomètre .8
6.1 À l’aide d’un rhéomètre à disque oscillant . 8
6.2 À l’aide d’un rhéomètre sans rotor . 9
7 Évaluation des caractéristiques de contrainte-déformation en traction des
mélanges d’essai vulcanisés . 9
8 Rapport d’essai . 9
Annexe A (normative) Mode opératoire de préparation des mélanges de gommes à partir
de mélanges maîtres .10
Annexe B (informative) Déclaration de fidélité pour le mélangeur à cylindres et le
mélangeur interne .12
Bibliographie .18
© ISO 2015 – Tous droits réservés iii
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ISO 1658:2015(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne
la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les
références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de l’élaboration
du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de brevets reçues par
l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données pour
information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de
la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes de l’OMC concernant
les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant-propos — Informations
supplémentaires.
Le comité chargé de l’élaboration du présent document est ISO/TC 45, Élastomères et produits à base
d’élastomères, sous-comité SC 3, Matières premières (y compris le latex) à l’usage de l’industrie des élastomères.
Cette quatrième édition annule et remplace la troisième édition (ISO 1658:2009), dont elle constitue une
révision mineure par la mise à jour des références normatives (à l’Article 2 et dans tout le texte).
iv © ISO 2015 – Tous droits réservés
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NORME INTERNATIONALE ISO 1658:2015(F)
Caoutchouc naturel (NR) — Méthode d’évaluation
AVERTISSEMENT — Il convient que les utilisateurs de la présente Norme internationale soient
familiarisés avec les pratiques courantes de laboratoire. La norme n’a pas pour objet de traiter tous
les problèmes de sécurité qui, le cas échéant, sont liés à son utilisation. Il incombe à l’utilisateur
d’établir des pratiques appropriées en matière d’hygiène et de sécurité, et de s’assurer de la
conformité à la réglementation nationale en vigueur.
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie
— les essais physiques et chimiques sur caoutchoucs naturels crus, et
— les matériaux de référence, les formules de référence, l’appareillage et les méthodes de mise en
œuvre pour évaluer les caractéristiques de vulcanisation du caoutchouc naturel (NR).
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l’application du présent document. Pour
les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition
du document de référence s’applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 37, Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination des caractéristiques de contrainte-
déformation en traction
ISO 248-1, Caoutchouc brut — Détermination des matières volatiles — Partie 1: Méthode par mélangeage
à chaud et méthode par étuvage
ISO 289-1, Caoutchouc non vulcanisé — Déterminations utilisant un consistomètre à disque de cisaillement —
Partie 1: Détermination de l’indice consistométrique Mooney
ISO 1795, Caoutchouc, naturel brut et synthétique brut — Méthodes d’échantillonnage et de préparation
ultérieure
ISO 2000:2014, Caoutchouc naturel brut — Lignes directrices pour la spécification de caoutchoucs spécifiés
techniquement (TSR)
ISO 2007, Caoutchouc non vulcanisé — Détermination de la plasticité — Méthode au plastomètre rapide
ISO 2393, Mélanges d’essais à base de caoutchouc — Mélangeage, préparation et vulcanisation —
Appareillage et modes opératoires
ISO 3417, Caoutchouc — Détermination des caractéristiques de vulcanisation à l’aide du rhéomètre à
disque oscillant
ISO 6502, Caoutchouc — Guide pour l’emploi des rhéomètres
ISO 23529, Caoutchouc — Procédures générales pour la préparation et le conditionnement des éprouvettes
pour les méthodes d’essais physiques
3 Échantillonnage et méthodes préparatoires ultérieures
3.1 Un échantillon pour laboratoire d’une masse d’environ 1,5 kg doit être préparé par la méthode
décrite dans l’ISO 1795.
© ISO 2015 – Tous droits réservés 1
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ISO 1658:2015(F)
3.2 Le caoutchouc doit être homogénéisé conformément à l’ISO 1795.
3.3 La préparation des échantillons doit être conforme à l’ISO 1795.
4 Essais physiques et chimiques sur le caoutchouc brut
4.1 Indice consistométrique Mooney
Déterminer l’indice consistométrique Mooney conformément à l’ISO 289-1 sur un échantillon préparé
selon 3.3. Enregistrer le résultat sous la forme ML(1+4) à 100 °C.
4.2 Teneur en matières volatiles
Déterminer la teneur en matières volatiles par la méthode à l’étuve spécifiée dans l’ISO 248-1 sur un
échantillon préparé comme indiqué au 3.3.
4.3 Autres spécifications relatives aux exigences
Toute valeur spécifique concernant des propriétés physiques et chimiques autres que celles ci-dessus
(4.1 et 4.2) doit être fondée sur les qualités données dans le Tableau 2 de l’ISO 2000:2014.
5 Préparation du mélange d’essai
5.1 Généralités
Les formules et méthodes de mélangeage normales suivantes sont recommandées:
a) deux formules «pure gomme» pour les essais comparatifs des caractéristiques de vulcanisation du
caoutchouc naturel pour utilisation dans les mélanges sans noir;
b) une formule avec noir de carbone pour les essais comparatifs de caoutchouc naturel pour utilisation
dans les mélanges avec noir;
c) un mélangeage sur cylindres comprenant les mélanges-maîtres pour deux formules «pure gomme»;
d) un mélangeage sur cylindres et un mélangeage en mélangeur interne de laboratoire (LIM) pour une
formule avec noir de carbone.
NOTE La formule avec noir de carbone (formule 3 dans le Tableau 1) peut être également utilisée pour les
essais comparatifs des caoutchoucs isoprène (IR).
5.2 Formules d’essai normales
Les formules d’essai normales sont données dans le Tableau 1.
Les ingrédients doivent être des matériaux de référence normaux nationaux ou internationaux.
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Tableau 1 — Formules d’essai normales
Nombre de parties en masse
Matériau
Formule (1) Formule (2) Formule (3)
ACS 1 TBBS 1 au noir
Caoutchouc naturel 100,00 100,00 100,00
Oxyde de zinc 6,00 6,00 5,00
Soufre 3,50 3,50 2,25
Acide stéarique 0,50 0,50 2,00
a
Noir de référence industriel — — 35,00
b
MBT 0,50 — —
c
TBBS — 0,70 0,70
Total 110,50 110,70 144,95
a
L’IRB actuel doit être utilisé.
b
2-Mercaptobenzothiazole.
c
N-tert-butyl-2-benzothiazole-sulfénamide. Il doit être fourni sous forme de poudre ayant une teneur initiale en matière
insoluble dans l’éther ou l’éthanol inférieure à 0,3 % (en masse). Le matériau doit être conservé à température ambiante
dans un récipient fermé et le niveau de matière insoluble dans l’éther ou l’éthanol doit être vérifié tous les 6 mois. Si ce niveau
dépasse 0,75 % (en masse), le matériau doit être mis au rebut ou recristallisé.
5.3 Mode opératoire
5.3.1 Appareillage et mode opératoire
L’appareillage et le mode opératoire pour la préparation, le mélangeage et la vulcanisation doivent être
conformes à l’ISO 2393.
5.3.2 Mode opératoire de mélangeage sur cylindres pour les formules 1 et 2 (mélanges pure
gomme)
La masse, en grammes, du mélange mis en œuvre sur un mélangeur de laboratoire à cylindres normalisé
doit être égale à quatre fois la masse de la formule (c’est-à-dire 110,5 g × 4, = 442 g, pour la formule 1).
Maintenir la température de surface des cylindres à 70 °C ± 5 °C et un bourrelet convenable de caoutchouc
entre les cylindres pendant le mélangeage. Si cela n’est pas obtenu avec les réglages d’écartement des
cylindres spécifiés ci-après, de petits ajustements peuvent s’avérer nécessaires.
Durée
(min)
a) Passer la gomme deux fois entre les cylindres sans manchonner, avec l’ouverture —
du mélangeur à cylindres réglée à 0,2 mm.
b) Manchonner la gomme avec l’ouverture du mélangeur à cylindres réglée à 1,4 mm. 4
Lorsqu’un manchon lisse est obtenu, régler l’ouverture du mélangeur à 1,8 mm.
c) Ajouter l’oxyde de zinc, l’acide stéarique, le soufre et le MBT ou le TBBS. 4
d) Faire trois coupes aux 3/4 de chaque côté. 3
e) Couper le mélange et le retirer du cylindre. Régler l’écartement à 0,8 mm et faire 2
passer le mélange six fois entre les cylindres, en formant un rouleau et en l’introduisant
_________
par ou l’autre des bouts, alternativement.
Durée totale 13
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f) Vérifier la masse du mélange (voir l’ISO 2393). Si la masse du mélange diffère de la valeur théorique
de plus de + 0,5 % ou − 1,5 %, mettre le mélange au rebut et recommencer le mélangeage.
g) Prélever suffisamment de mélange pour effectuer les essais au rhéomètre et, si demandé, pour
déterminer l’indice consistométrique Mooney du mélange non vulcanisé conformément à l’ISO 289-1.
Tirer le mélange en feuille d’une épaisseur d’environ 2,2 pour préparer les éprouvettes ou de l’épaisseur
appropriée pour préparer les éprouvettes ISO en forme d’anneau.
h) Conditionner le mélange pendant 2 h à 24 h après mélangeage et avant vulcanisation, si possible à
température et humidité normales telles que définies dans l’ISO 23529.
5.3.3 Mode opératoire de mélangeage pour les formules 1 et 2 (mélanges pure gomme)
utilisant des mélanges maîtres
Des ingrédients tels que les accélérateurs, le soufre ou les charges peuvent être incorporés au caoutchouc
sous forme de mélanges maîtres. Cette technique améliore la précision de l’incorporation des ingrédients
et est aussi plus pratique.
Le mode opératoire de préparation des mélanges maîtres et des mélanges d’essai pour les mélanges
pure gomme est donné dans l’Annexe A.
5.3.4 Mode opératoire de mélangeage pour la formule 3 (mélange chargé de noir)
5.3.4.1 Mélangeage sur cylindres
5.3.4.1.1 Mesure de l’indice de plasticité rapide
Engager la gomme sur le mélangeur avec une ouverture réglée à 0,5 mm. Mastiquer jusqu’à obtention
d’un manchon lisse et d’un bourrelet tournant.
Après mastication, déterminer l’indice de plasticité rapide conformément à l’ISO 2007. L’indice de
plasticité rapide ne doit pas dépasser 45, ce qui équivaut approximativement à un indice consistométrique
Mooney, déterminé conformément à l’ISO 289-1, d’environ 70.
5.3.4.1.2 Mélangeage
La masse normale d’un mélange préparé sur un mélangeur de laboratoire, en grammes, doit être quatre
fois la masse du mélange correspondant à la formule (c’est-à-dire 144,95 g × 4, = 579,8 g, pour la formule 3).
Maintenir la température de surface des cylindres du mélangeur à 70 °C ± 5 °C et un bourrelet tournant
correct au niveau de l’écartement des cylindres lors du mélangeage. Si l’on n’y parvient pas avec les
réglages spécifiés ci-après, de petits ajustements peuvent s’avérer nécessaires au niveau des ouvertures
du mélangeur.
Durée
(min)
a) Manchonner la gomme avec l’ouverture du mélangeur à cylindres réglée à
1
1,4 mm.
b) Ajouter l’acide stéarique. Faire une coupe aux 3/4 de chaque côté. 1
c) Ajouter l’oxyde de zinc et le soufre. Faire une coupe aux 3/4 de chaque côté. 2
d) Ajouter le noir de carbone régulièrement et uniformément le long du mélangeur. 10
Après avoir incorporé la moitié du noir, ouvrir le mélangeur à 1,9 mm et faire une
coupe aux 3/4 de chaque côté. Ajouter ensuite le reste du noir de carbone. Après avoir
incorporé tout le noir, faire une coupe aux 3/4 de chaque côté. Veiller à ajouter tout le
noir tombé dans le bac du mélangeur.
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ISO 1658:2015(F)
e) Ajouter le TBBS. Faire trois coupes aux 3/4 de chaque côté. 3
3
f) Couper le mélange et le retirer du mélangeur. Régler l’ouverture du mélangeur à
0,8 mm et passer le mélange roulé dans le sens de la longueur six fois entre les cylindres
__________
Durée totale 20
g) Vérifier la masse du mélange. Si la masse du mélange diffère de la valeur théorique de plus de + 0,5 %
ou − 1,5 %, mettre le mélange au rebut et recommencer le mélangeage.
h) Prélever suffisamment de mélange pour effectuer les essais au rhéomètre et, si demandé, pour
déterminer l’indice consistométrique Mooney du mélange non vulcanisé conformément à l’ISO 289-1.
Tirer le mélange en feuille à une épaisseur d’environ 2,2 mm pour préparer les éprouvettes ou de
l’épaisseur appropriée pour préparer les éprouvettes ISO en forme d’anneau.
i) Conditionner le mélange pendant 2 h à 24 h après mélangeage et avant vulcanisation, si possible à
température et humidité normales telles que définies dans l’ISO 23529.
5.3.4.2 Mélangeage sur mélangeur interne de laboratoire (LIM)
5.3.4.2.1 Généralités
Pour un mélangeur interne de laboratoire ayant une capacité nominale de mélangeage comprise entre
3 3
65 cm et 2 000 cm environ la masse d’un mélange doit être égale à la capacité nominale du mélangeur,
en centimètres cubes, multipliée par la masse volumique du mélange, en grammes par centimètre cube.
Cela signifie que, lorsque le mélangeur interne de laboratoire a une capacité nominale de mélangeage de
3
750 cm , la masse du mélange pour la formula 3 est de 750 × 1,103 g (= 827,25 g).
Pour chaque mélange préparé durant la préparation d’une série de mélanges identiques, les conditions
du mélangeur interne de laboratoire doivent être les mêmes. Au début de chaque série de mélanges
d’essai, un premier mélange, de même formule que les mélanges soumis à essai, doit être confectionné
pour mettre le mélangeur en conditions. Le mélangeur interne de laboratoire doit pouvoir refroidir
jusqu’à 60 °C entre la fin d’un mélange d’essai et le début du suivant. La régulation de la température ne
doit pas être modifiée pendant la réalisation d’une série de mélanges d’essai.
5.3.4.2.2 Mélangeage en une seule étape
La technique de mélangeage doit permettre d’obtenir une bonne dispersion de tous les ingrédients.
La température finale du mélange déchargé après le mélangeage ne doit pas dépasser 120 °C. Si nécessaire,
ajuster la masse du mélange ou la température de la tête du mélangeur afin que cette condition soit remplie.
NOTE 1 Les conditions de mélangeage données dans le Tableau B.5 pour chaque taille de mélangeur interne de
laboratoire, peuvent être utiles.
NOTE 2 Des ingrédients autres que la gomme, le noir de carbone et l’huile peuvent être ajoutés au mélangeur
interne de laboratoire d’une manière plus précise et avec une plus grande facilité s’ils ont été préalablement
mélangés entre eux dans les proportions exigées par la formule. De tels mélanges peuvent être obtenus à l’aide
d’un mortier et d’un pilon, par mélangeage pendant 10 min dans un mixeur biconique à barre rotative, ou par
mélangeage dans un mixeur durant cinq périodes de 3 s et en raclant la partie interne du mixeur pour récupérer,
toutes les 3 s, les matériaux adhérant aux parois. Il s’est avéré qu’un mixeur Waring convenait pour cette méthode.
Attention: s’il est mélangé pendant plus de 3 s, l’acide stéarique peut fondre et empêcher une bonne dispersion.
Un exemple de mode opératoire de mélangeage en mélangeur interne de laboratoire est donné aux
points a) à h) ci-après.
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Durée Durée cumulée
(min) (min)
a) Charger la gomme, abaisser le piston et laisser la mastication de la 1,0 1,0
gomme se dérouler.
b) Relever le piston et ajouter l’oxyde de zinc, le soufre, l’acide stéarique 1,0 2,0
et le TBBS préalablement mélangés, en prenant soin d’éviter toute perte.
Ajouter ensuite le noir de carbone, essuyer l’orifice et abaisser le piston.
c) Laisser le mélange s’effectuer. 7,0 9,0
d) Arrêter le moteur, relever le piston, retirer la cuve de mélangeage et décharger le mélange. Noter la
température maximale du mélange.
e) Après avoir déchargé le mélange, le faire passer dans le mélangeur réglé à 70 °C ± 5 °C, une fois avec
une ouverture de 0,5 mm, puis deux fois avec une ouverture de 3,0 mm.
f) Déterminer et noter la masse du mélange. Si elle diffère de la valeur théorique de plus de + 0,5 % ou
− 1,5 %, mettre le mélange au rebut et recommencer le mélangeage.
g) Si demandé, couper une éprouvette pour vérifier les caractéristiques de vulcanisation conformément
à l’ISO 6502 ou l’ISO 3417. Avant les essais, conditionner l’éprouvette pendant 2 h à 24 h, si possible à
température et humidité normales telles que définies dans l’ISO 23529.
h) Si demandé, tirer le mélange en feuille à une épaisseur d’environ 2,2 mm pour préparer les éprou-
vettes ou de l’épaisseur appropriée pour préparer les éprouvettes ISO en forme d’anneau conformément
à l’ISO 37. Pour obtenir un effet de sens calandrage, passer quatre fois le mélange entre les cylindres du
mélangeur, réglé à 70 °C ± 5 °C et avec une ouverture appropriée. Refroidir sur une surface plane et sèche.
i) Conditionner le mélange durant 2 h à 24 h après mélangeage et avant vulcanisation, si possible à la
température et à l’humidité normales définies dans l’ISO 23529.
5.3.4.2.3 Mélangeage en deux étapes incluant le mélangeur pour mélangeage final
5.3.4.2.3.1 Généralités
Le mélangeur interne de laboratoire doit pouvoir refroidir jusqu’à 60 °C, entre la fin d’un mélange d’essai
et le début du suivant.
5.3.4.2.3.2 Étape 1 — Mélangeage initial
La technique de mélangeage doit permettre d’obtenir une bonne dispersion de tous les ingrédients.
La température finale du mélange déchargé après mélangeage doit être comprise entre 150 °C et 170 °C.
Si nécessaire, ajuster la masse du mélange ou la température de la tête du mélangeur afin que cette
condition soit remplie.
Un exemple de mode opératoire de mélangeage initial est donné aux points a) à k) ci-après.
Durée Durée cumulée
(min) (min)
a) Ajuster la température du mélangeur interne de laboratoire à une — —
température de démarrage de 50 °C ± 3 °C. Fermer la porte de décharge,
démarrer le rotor et relever le piston.
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b) Charger la gomme, abaisser le piston et laisser la mastication de la 0,5 0,5
gomme se dérouler.
c) Relever le piston et ajouter l’oxyde de zinc, l’acide stéarique et le noir 0,5 1,0
de carbone. Abaisser le piston.
d) Laisser le mélange s’effectuer. 2,0 3,0
e) Relever le piston, puis nettoyer le col du mélangeur et la partie 0,5 3,5
supérieure du piston. Abaisser le piston
f) Laisser le mélange s’effectuer. 1,5 5,0
g) Décharger le mélange.
h) Après avoir déchargé le mélange, vérifier immédiatement la température du mélange à l’aide d’un
instrument de mesure adapté. Si la température mesurée se situe à l’extérieur de la plage comprise
entre 150 °C et 170 °C, mettre le mélange au rebut.
i) Passer le mélange trois fois dans un mélangeur avec une ouverture de 2,5 mm et une température
des cylindres de 70 °C ± 5 °C.
j) Tirer le mélange en feuille d’une épaisseur d’environ 10 mm et déterminer la masse du mélange. Si la
masse diffère de la valeur théorique de plus de + 0,5 % ou − 1,5 %, mettre le mélange au rebut et recom-
mencer le mélangeage.
k) Laisser le mélange pendant au moins 30 min et jusqu’à 24 h, si possible à température et humidité
normales telles que définies dans l’ISO 23529.
Les mélangeurs internes de laboratoire de petite taille ne fournissent pas assez de gomme pour le
mélangeage final, la masse de mélange nécessaire étant égale au triple de la masse de la formule. En
pareils cas, le mélangeur interne de laboratoire peut être utilisé pour le mélangeage final. La température
de la tête ou la masse du mélange peut être ajustée, de sorte que la température finale du mélange
déchargé ne dépasse pas 120 °C.
5.3.4.2.3.3 Étape 2 — Étape de mélangeage final
La technique de mélangeage doit permettre d’obtenir une bonne dispersion de tous les ingrédients. La
température finale du mélange déchargé après le mélangeage ne doit pas dépasser 120 °C.
Si un mélangeur interne de laboratoire (LIM) est utilisé, ajuster, si nécessaire, la masse du mélange ou la
température de la tête du mélangeur afin que cette condition soit remplie.
Si un mélangeur à cylindres est utilisé, régler la température de surface des cylindres à 70 °C ± 5 °C
et la maintenir pendant le mélangeage. La masse normale d’un mélange préparé sur un mélangeur de
laboratoire, exprimée en grammes, doit être égale à trois fois la masse du mélange correspondant à la
formule, sauf spécification contraire dans la méthode d’évaluation retenue.
Un exemple de mode opératoire de mélangeage sur mélangeur interne de laboratoire est donné aux
points a) à h) ci-après.
Durée Durée cumulée
(min) (min)
a) Fermer la porte de déchargement, régler le rotor et relever le piston. — —
b) Charger la gomme, le soufre et l’accélérateur. Abaisser le piston et 0,5 0,5
laisser la mastication de la gomme se dérouler.
c) Laisser le mélange s’effectuer. 1,5 2,0
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d) Relever le piston, ouvrir la cuve de mélangeage et décharger le mélange. Noter la température maxi-
male du mélange.
e) Après avoir déchargé le mélange, le faire passer quatre fois dans le mélangeur, à une température
des cylindres de 70 °C ± 5 °C avec une ouverture de 0,8 mm.
f) Déterminer et noter la masse du mélange. Si elle diffère de la valeur théorique de plus de + 0,5 % ou
− 1,5 %, mettre le mélange au rebut et recommencer le mélangeage.
g) Tirer le mélange en feuille d’environ 2,2 mm pour préparer des éprouvettes ou de l’épaisseur appro-
priée pour préparer des éprouvettes en anneau conformément à l’ISO 37.
h) Conditionner le mélange pendant 2 h à 24 h après mélangeage et avant vulcanisation, si possible à
température et à humidité normales comme définies dans l’ISO 23529.
Un exemple de mode opératoire de mélangeage sur mélangeur à cylindres pour le mélangeage final
est donné aux points a) à g) ci-après.
Durée Durée cumulée
(min) (min)
a) Régler l’ouverture du mélangeur à 1,5 mm. — —
b) Engager la gomme. 1,0 1,0
c) Ajouter le soufre et l’accélérateur. Ne pas découper la bande jusqu’à 1,5 2,5
ce que le soufre et l’accélérateur soient complètement dispersés.
d) Faire trois coupes aux 3/4 de chaque côté, en attendant 15 s entre 2,5 5,0
deux coupes successives.
e) Évacuer le mélange du mélangeur. Régler l’ouverture du mélangeur à 2,0 7,0
0,8 mm et passer le mélange roulé six fois entre les cylindres, en l’intro-
duisant alternativement par chaque extrémité.
f) Tirer le mélange en feuille d’environ 2,2 mm pour préparer des ép
...
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