ISO 4743:1984
(Main)Copper alloys — Determination of nickel content — Titrimetric method
Copper alloys — Determination of nickel content — Titrimetric method
The method is applicable to contents of nickel as an alloying element in all types of copper alloys listed in International Standards. ISO 4743 specifies principle, reagents, apparatus, procedure, expression of results and test report.
Alliages de cuivre — Dosage du nickel — Méthode titrimétrique
General Information
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International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWV~EM,QYHAPO~HAR OPrAHM3A~MR fl0 CTAH~APTM3AUMM@ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Copper alloys - Determination of nickel content -
Titrimetric method
Alliages de cuivre - Dosage du nickel - M&hode titrim&ique
First edition - 1984-10-15
UDC 669.3 : 546.74 : 543.24 Ref. No. IS0 4743-1984 (E)
Descriptors : copper, copper alloys, chemical analysis, determination of content, nickel, volumetric analysis.
Price based on 3 pages
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Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through IS0 technical committees. Every member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council. They are approved in accordance with IS0 procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard IS0 4743 was prepared by Technical Committee ISO/TC 26,
Copper and copper alloys.
0 International Organization for Standardization, 1984
Printed in Switzerland
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IS0 4743-1984 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Determination of nickel content -
Copper alloys -
Titrimetric method
1 Scope and field of application 3.8 Tartaric acid, 500 g/l solution.
This International Standard specifies a titrimetric method for Dissolve 500 g of tartaric acid (C4H6Os) in water and dilute to
the determination of the nickel content of copper alloys. 1 000 ml.
The method is applicable to contents of nickel as an alloying
3.9 Sodium tartrate, 100 g/l solution.
element in all types of copper alloys listed in International Stan-
dards.
Dissolve 100 g of disodium tartrate dihydrate
(Na2C4H406 l 2H20) in water and dilute to 1 000 ml.
2 Principle
3.10 Diacetyldioxime, 10 g/l methanolic solution.
Separation of nickel from an ammoniacal solution of a test por-
tion by precipitation as the diacetyldioxime complex, followed
Dissolve 10 g of diacetyl-dioxime (C,HsN20,) in methanol and
by extraction of the complex into chloroform. After evapora-
dilute to 1 000 ml with methanol.
tion of the solvent and wet digestion of the complex, deter-
mination of the nickel content by indirect complexiometric titra-
3.11 Hydrochloric acid, solution, diluted 1 + 1.
tion using voltammetric end-point indication.
Dilute 100 ml of hydrochloric acid, Q I,19 g/ml, to 200 ml with
water.
3 Reagents
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
3.12 Disodiumethylenediaminetetraacetate dihydrate
grade and only distilled water or water of equivalent purity.
(Na*EDTA), standard volumetric solution,
c(Na2C10H1408N~.2H~0) = 0,Ol mol/l.
3.1 Ammonia, solution, Q 0,91 g/ml.
3.12.1 Preparation of the solution
3.2 Ammonia, solution, diluted 1 + 10.
Dissolve 3,722 g of NazEDTA in water and dilute to the mark in
Dilute 100 ml of the ammonia solution (3.1) to 1 100 ml with
a 1 000 ml one-mark volumetric flask.
water.
3.12.2 Standardization of the solution
3.3 Nitric acid, solution, diluted 1 + 1.
Pipette 20,OO ml of the copper solution (3.14) into a 250 ml
Dilute 100 ml of the nitric acid, Q I,40 g/ml with 100 ml of
beaker. Add 25,00 ml of the Na*EDTA solution (3.12.1) and ad-
water.
just the pH to 6,2 to 6,4 with the hexamethylene tetramine
(3.7). Add 2,5 ml of the MnEDTA solution (3.13) and titrate the
excess EDTA with the copper solution (3.14) as specified in 5.6.
3.4 Perchloric acid, Q I,70 g/ml.
The factor of the EDTA solution, F, is given by the formula
chloride
3.5 Hydroxylammonium (Hydroxylamine
hydrochloride).
20,oo + vo
25,00
3.6 Chloroform.
where V0 is the volume, in millilitres, of copper solution used
for the determination.
3.7 Hexamethylene tetramine.
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
IS0 47434984 (El
Manganese(II)EDTA, solution corresponding to 0,2 g
3.13 dissolution is complete, dilute with about 30 ml of water and
of Mn per litre. Dissolve 0,615 5 g manganese (II) sulphate boil for approximately 5 min to expel nitrous oxides.
monohydrate (MnSO,. H20), 1,064 2 g of ethylenediamine
tetraacetic acid, and 10 g of the hexamethylene tetramine (3.7) Cool to room temperature. As indicated in the table, transfer
in 200 ml of water and dilute to the mark in a 1 000 ml one-mark the test solution to a 100 ml one-mark volumetric flask if the
volumetric flask. nickel content of the sample is expected to be less than
10 % (m/m), or to a 500 ml one-mark volumetric flask if the
1 ml of this solution contains 0,2 mg of Mn(ll). nickel content is expected to be 10 % (m/m) or greater.
NOTE - To establish whether the solution contains Mn and EDTA in
Dilute to the mark with water and mix.
stoichiometric combination, add several milligrams of the hydroxyl-
amine hydrochloride (3.5) and a drop of Eriochrome Black T indicator
According to the expected nickel content, pipette an aliquot
solution. The resulting colour should be a dirty pink or blue which
portion of the diluted test solution into a 250 ml beaker, as in-
should turn to a pure red on the addition of 1 drop of the copper solu-
dicated in the table. Dilute, if necessary, to 50 ml with water.
tion (3.14) or to pure blue on the addition of 1 drop of the NazEDTA
solution (3.12).
Expected
3.14 Copper, 0,Ol mol/l solution.
nickel / Dilution / Aliquot 1 ix:gn / sF~~~l
content
Dissolve 0,635 4 g of copper ( > 99,9 % purity) in as little nitric
ml ml ml
acid (3.3) as necessary. Dilute to the mark
...
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME~YHAPOAHAR OP~AHM3Al#lR fl0 CTAH~APTM3A~MM.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Alliages de cuivre - Dosage du nickel - Méthode
titrimétrique
Copper alfoys - Determination of nickel content - Titrimetric method
Premiere édition - 1984-10-15
CDU 669.3 : 546.74 : 543.24 R6f. no : ISO 4743-1984 (F)
Descripteurs : cuivre, alliage de cuivre, analyse chimique, dosage, nickel, méthode volumétrique.
Prix bas6 sur 3 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 4743 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 26,
Cuivre et alliages de cuivre.
@ Organisation internationale de normalisation, 1984 0
Imprimé en Suisse
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ISO 4743-1984 (FI
NORME INTERNATIONALE
Alliages de cuivre - Dosage du nickel - Méthode
titrimétrique
Acide tartrique, solution, 500 g/l.
1 Objet et domaine d’application 3.8
La présente Norme internationale spécifie une méthode titrimé- Faire dissoudre 500 g d’acide tartrique (C4H606) dans de l’eau
trique de dosage du nickel dans les alliages de cuivre. et diluer à 1 000 ml.
La méthode est applicable aux teneurs en nickel utilisé comme
3.9 Tartrate de sodium, solution, 100 g/l.
élément d’alliage dans tous les types d’alliages de cuivre énu-
mérés dans les Normes internationales.
Faire dissoudre 100 g de tartrate disodique dihydraté
(Na2C4HdOG . 2H20) dans de l’eau et diluer à 1 000 ml.
2 Principe
3.10 Diacétyldioxime, solution méthanolique, 10 g/l.
Séparation du nickel provenant de la solution ammoniacale
Faire dissoudre 10 g de diacétyldioxime K4H8N20z) dans du
d’une prise d’essai par précipitation du complexe de diacétyl-
méthanol et diluer à 1 000 ml avec du méthanol.
dioxime suivi d’une extraction du complexe au chloroforme.
Apres évaporation du solvant et digestion humide du com-
3.11 Acide chlorhydrique, dilué 1 + 1.
plexe, détermination de la teneur en nickel par titrage
complexe-métrique indirect faisant appel à des données volta-
Diluer 100 ml d’acide chlorhydrique, Q 1,19, à 200 ml avec de
métriques.
l’eau.
3.12 Éthylènediaminetetraacetate disodique, dihydraté
3 Réactifs
(Na*EDTA), solution étalon jaugée,
c(Na&H,408N2.2HzO) = 0,Ol mol/l.
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
lité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
pureté équivalente.
3.12.1 Préparation de la solution
Faire dissoudre 3,722 g de Na2EDTA dans de l’eau et diluer à
3.1 Ammoniaque, solution, Q 0,91 g/ml.
1 000 ml dans une fiole jaugée.
3.2 Ammoniaque, solution, 1 + 10.
3.12.2 Étalonnage de la solution
Diluer 100 ml de la solution d’ammoniaque (3.1) à 1 100 ml avec
Prélever à la pipette 20,OO ml de la solution de cuivre (3.14) et
de l’eau.
introduire dans un bécher de 250 ml. Ajouter 25,00 ml de la
solution de EDTA (3.12.1) et ajuster le pH à 6,2 à 6,4 à l’aide de
3.3 Acide nitrique, solution, 1 + 1.
I’hexaméthylène tétramine (3.7). Ajouter 2,5 ml de la solution
MnEDTA (3.13) et titrer l’excès de EDTA par la solution de cui-
Diluer 100 ml d’acide nitrique, Q 140 g/ml, avec 100 ml d’eau.
vre (3.14) comme spécifié en 5.6.
Acide perchlorique, Q 1,70 g/ml. On obtient le facteur de la solution de EDTA, F, au moyen de la
3.4
formule
3.5 Chlorhydrate d’hydroxylamine.
20,oo + vo
25~0
3.6 Chloroforme.
où Vo est le volume, en millilitres, de la solution de cuivre utili-
sée pour le dosage.
3.7 Hexamethylene tetramine.
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 4743-1984 (F)
3.13 Manganèse(II)EDTA, solution correspondant à 0,2 g 5 Mode opératoire
de Mn par litre.
5.1 Peser, à 0,001 g près, 1 g d’échantillon finement divisé et
Faire dissoudre 0,615 5 g de sulfate de manganèse monohy-
introduire dans un becher de 250 ml forme haute. Ajouter 5 ml
draté (MnS04. H*O) et 1,064 2 g d’acide éthyléne diamine tétra-
de la solution d’acide tartrique (3.8) et 20 ml de la solution
cétique ainsi que 10 g d’hexaméthylène tétramine (3.7) dans
d’acide nitrique (3.3). Après dissolution compléte, diluer avec
200 ml d’eau et diluer à 1 000 ml dans une fiole jaugée.
environ 30 ml d’eau et chasser les oxydes nitreux par une ébulli-
tion de quelque 5 min.
1 ml de cette solution contient 0,2 mg de Mn(ll).
Laisser refroidir à la température ambiante. Tel qu’indiqué dans
NOTE - Afin de vérifier si la solution contient Mn et EDTA selon les
le tableau, transvaser la solution d’essai dans une fiole jaugée
proportions stoechiométriques, procéder comme suit : ajouter plu-
de 100 ml si la teneur prévue en nickel de l’échantillon est infé-
sieurs milligrammes de chlorhydrate d’hydroxylamine (3.5) et une
rieure à 10 % (ml&. Utiliser une fiole de 500 ml si la teneur pré-
goutte d’indicateur noir d’ériochrome T. On devrait obtenir une couleur
vue en nickel.est de 10 % (mlm) ou plus. Diluer au trait de
rose brunâtre ou bleue qui devrait virer à un rouge franc par addition
jauge avec de l’eau et homogénéiser.
d’une goutte de la solution de cuivre (3.14) ou à un bleu franc par addi-
tion d’une goutte de la solution de NazEDTA (3.12).
Selon la teneur prévue en nickel, prélever à la pipette une partie
aliquote de la solution d’essai et introduire dans un bécher de
250 ml, tel qu’indiqué dans le tableau. Diluer, si nécessaire,
3.14 Cuivre, solution à 0,Ol mol/l.
à 50 ml avec de l’eau.
Faire dissoudre 0,635 4 g de cuivre ( > 99,9 % de pureté) dans
aussi peu d’acide nitrique (3.3) que possible. Diluer à 1 000 ml
dans une fiole jaugée.
Teneur Volume de
Masse en
en nickel Dilution Aliquote solution de
solution
Na2 EDTA (3.12)
prévue
3 ajouter
3.15 Solution complexant
...
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME~YHAPOAHAR OP~AHM3Al#lR fl0 CTAH~APTM3A~MM.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Alliages de cuivre - Dosage du nickel - Méthode
titrimétrique
Copper alfoys - Determination of nickel content - Titrimetric method
Premiere édition - 1984-10-15
CDU 669.3 : 546.74 : 543.24 R6f. no : ISO 4743-1984 (F)
Descripteurs : cuivre, alliage de cuivre, analyse chimique, dosage, nickel, méthode volumétrique.
Prix bas6 sur 3 pages
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 4743 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 26,
Cuivre et alliages de cuivre.
@ Organisation internationale de normalisation, 1984 0
Imprimé en Suisse
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ISO 4743-1984 (FI
NORME INTERNATIONALE
Alliages de cuivre - Dosage du nickel - Méthode
titrimétrique
Acide tartrique, solution, 500 g/l.
1 Objet et domaine d’application 3.8
La présente Norme internationale spécifie une méthode titrimé- Faire dissoudre 500 g d’acide tartrique (C4H606) dans de l’eau
trique de dosage du nickel dans les alliages de cuivre. et diluer à 1 000 ml.
La méthode est applicable aux teneurs en nickel utilisé comme
3.9 Tartrate de sodium, solution, 100 g/l.
élément d’alliage dans tous les types d’alliages de cuivre énu-
mérés dans les Normes internationales.
Faire dissoudre 100 g de tartrate disodique dihydraté
(Na2C4HdOG . 2H20) dans de l’eau et diluer à 1 000 ml.
2 Principe
3.10 Diacétyldioxime, solution méthanolique, 10 g/l.
Séparation du nickel provenant de la solution ammoniacale
Faire dissoudre 10 g de diacétyldioxime K4H8N20z) dans du
d’une prise d’essai par précipitation du complexe de diacétyl-
méthanol et diluer à 1 000 ml avec du méthanol.
dioxime suivi d’une extraction du complexe au chloroforme.
Apres évaporation du solvant et digestion humide du com-
3.11 Acide chlorhydrique, dilué 1 + 1.
plexe, détermination de la teneur en nickel par titrage
complexe-métrique indirect faisant appel à des données volta-
Diluer 100 ml d’acide chlorhydrique, Q 1,19, à 200 ml avec de
métriques.
l’eau.
3.12 Éthylènediaminetetraacetate disodique, dihydraté
3 Réactifs
(Na*EDTA), solution étalon jaugée,
c(Na&H,408N2.2HzO) = 0,Ol mol/l.
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
lité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
pureté équivalente.
3.12.1 Préparation de la solution
Faire dissoudre 3,722 g de Na2EDTA dans de l’eau et diluer à
3.1 Ammoniaque, solution, Q 0,91 g/ml.
1 000 ml dans une fiole jaugée.
3.2 Ammoniaque, solution, 1 + 10.
3.12.2 Étalonnage de la solution
Diluer 100 ml de la solution d’ammoniaque (3.1) à 1 100 ml avec
Prélever à la pipette 20,OO ml de la solution de cuivre (3.14) et
de l’eau.
introduire dans un bécher de 250 ml. Ajouter 25,00 ml de la
solution de EDTA (3.12.1) et ajuster le pH à 6,2 à 6,4 à l’aide de
3.3 Acide nitrique, solution, 1 + 1.
I’hexaméthylène tétramine (3.7). Ajouter 2,5 ml de la solution
MnEDTA (3.13) et titrer l’excès de EDTA par la solution de cui-
Diluer 100 ml d’acide nitrique, Q 140 g/ml, avec 100 ml d’eau.
vre (3.14) comme spécifié en 5.6.
Acide perchlorique, Q 1,70 g/ml. On obtient le facteur de la solution de EDTA, F, au moyen de la
3.4
formule
3.5 Chlorhydrate d’hydroxylamine.
20,oo + vo
25~0
3.6 Chloroforme.
où Vo est le volume, en millilitres, de la solution de cuivre utili-
sée pour le dosage.
3.7 Hexamethylene tetramine.
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 4743-1984 (F)
3.13 Manganèse(II)EDTA, solution correspondant à 0,2 g 5 Mode opératoire
de Mn par litre.
5.1 Peser, à 0,001 g près, 1 g d’échantillon finement divisé et
Faire dissoudre 0,615 5 g de sulfate de manganèse monohy-
introduire dans un becher de 250 ml forme haute. Ajouter 5 ml
draté (MnS04. H*O) et 1,064 2 g d’acide éthyléne diamine tétra-
de la solution d’acide tartrique (3.8) et 20 ml de la solution
cétique ainsi que 10 g d’hexaméthylène tétramine (3.7) dans
d’acide nitrique (3.3). Après dissolution compléte, diluer avec
200 ml d’eau et diluer à 1 000 ml dans une fiole jaugée.
environ 30 ml d’eau et chasser les oxydes nitreux par une ébulli-
tion de quelque 5 min.
1 ml de cette solution contient 0,2 mg de Mn(ll).
Laisser refroidir à la température ambiante. Tel qu’indiqué dans
NOTE - Afin de vérifier si la solution contient Mn et EDTA selon les
le tableau, transvaser la solution d’essai dans une fiole jaugée
proportions stoechiométriques, procéder comme suit : ajouter plu-
de 100 ml si la teneur prévue en nickel de l’échantillon est infé-
sieurs milligrammes de chlorhydrate d’hydroxylamine (3.5) et une
rieure à 10 % (ml&. Utiliser une fiole de 500 ml si la teneur pré-
goutte d’indicateur noir d’ériochrome T. On devrait obtenir une couleur
vue en nickel.est de 10 % (mlm) ou plus. Diluer au trait de
rose brunâtre ou bleue qui devrait virer à un rouge franc par addition
jauge avec de l’eau et homogénéiser.
d’une goutte de la solution de cuivre (3.14) ou à un bleu franc par addi-
tion d’une goutte de la solution de NazEDTA (3.12).
Selon la teneur prévue en nickel, prélever à la pipette une partie
aliquote de la solution d’essai et introduire dans un bécher de
250 ml, tel qu’indiqué dans le tableau. Diluer, si nécessaire,
3.14 Cuivre, solution à 0,Ol mol/l.
à 50 ml avec de l’eau.
Faire dissoudre 0,635 4 g de cuivre ( > 99,9 % de pureté) dans
aussi peu d’acide nitrique (3.3) que possible. Diluer à 1 000 ml
dans une fiole jaugée.
Teneur Volume de
Masse en
en nickel Dilution Aliquote solution de
solution
Na2 EDTA (3.12)
prévue
3 ajouter
3.15 Solution complexant
...
Questions, Comments and Discussion
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