Solid mineral fuels -- Determination of chlorine using Eschka mixture

Combustibles minéraux solides -- Dosage du chlore à l'aide du mélange Eschka

Trdna fosilna goriva - Določevanje klora z uporabo Eschkajeve zmesi

General Information

Status
Replaced
Publication Date
21-May-1997
Withdrawal Date
21-May-1997
Current Stage
9599 - Withdrawal of International Standard
Completion Date
22-May-1997

RELATIONS

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ISO 587:1997 - Solid mineral fuels -- Determination of chlorine using Eschka mixture
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ISO 587:1998
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ISO 587:1997 - Combustibles minéraux solides -- Dosage du chlore a l'aide du mélange Eschka
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Standards Content (sample)

’ Is0
INTERNATIONAL
587
STANDARD
Third edition
1997-05-I 5
Solid mineral fuels - Determination
of chlorine using Eschka mixture
Combusiibles min&aux solides - Dosage du chlore au moyen
du melange Eschka
Reference number
IS0 587:1997(E)
---------------------- Page: 1 ----------------------
IS0 587: 1997(E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (IS0 member bodies). The work of
preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for which
a technical committee has been established has the right to be represented
on that committee. International organizations, governmental and non-
governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard IS0 587 was prepared by Technical Committee
lSO/TC 27, So/id mineral fuels, Subcommittee SC 5, Methods of analysis.
This third edition cancels and replaces the second edition (IS0 587:1981),
which has been technically revised.
Annex A of this International Standard is for information only.
0 IS0 1997

All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced

or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and

microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case postale 56 l CH-1211 Geneve 20 l Switzerland
Internet central @ iso.ch
x.400 c=ch; a=400net; p=iso; o=isocs; s=central
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
IS0 587:1997(E)
INTERNATIONAL STANDARD @ IS0
Solid mineral fuels - Determination of chlorine using
Eschka mixture
1 Scope

This International Standard specifies a method of determining the chlorine content of hard coal, brown coals and

lignite, and coke using Eschka mixture.
2 Normative references

The following standards contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of this

International Standard. At the time of publication, the editions indicated were valid. All standards are subject to

revision, and parties to agreements based on this International Standard are encouraged to investigate the

possibility of applying the most recent editions of the standards indicated below. Members of IEC and IS0 maintain

registers of currently valid International Standards.

IS0 331 :I 983, Coal - Determination of moisture in the ana/ysis samp/e - Direct gravimetric method.

Determination of moisture in the analysis sample.
IS0 687:1974, Coke -

IS0 1015: 1992, Brown coals and /ignites - Determination of moisture con tent - Direct volumetric method.

IS0 1170:1977, Coal and coke - Calculation of analyses to different bases.
IS0 1988:1975, Hard coal - Sampling.
IS0 2309:1980, Coke - Sampling.
Determination of moisture con tent - Indirect gra vimetric method.
IS0 5068:1983, Brown coals and /ignites -
- Part 2: Samp/e preparation for determination
IS0 5069-2: 1983, Brown coals and /ignites - Princip/es of sampling
of moisture content and for genera/ analysis.
Mechanical sampling from moving streams - Par? 1: Coal.
IS0 941 l-l :I 994, So/id mineral fue/s -

IS0 9411-2:1993, Solid mineral fuels - Mechanical samp/ing from moving streams - Part 2: Coke.

3 Principle

A known mass of sample is ignited in intimate contact with Eschka mixture in an oxidizing atmosphere to remove

combustible matter and to convert the chlorine to alkaline chlorides. These are extracted with nitric acid or water

and determined by either the Volhard or the Mohr method, or by potentiometric titration using an ton Selective

Electrode (ISE).
---------------------- Page: 3 ----------------------
@ IS0
IS0 587:1997(E)
4 Reagents
WARNING -

Care should be exercised when handling reagents, many of which are toxic and corrosive.

During analysis, unless otherwise stated, use only reagents of recognized analytical grade and only distilled water,

or water of equivalent purity.
4.1 For all methods
4.11 .l Eschka mixture

Mix two parts by mass of light, calcined magnesium oxide with one part of anhydrous sodium or potassium

carbonate. The mixture shall entirely pass a test sieve of 0,212 mm nominal aperture.

4.1.2 Nitric acid, concentrated, chlorine-free, approximately 70 % (m/m).
4.2 For the Volhard and ISE methods
4.2.1 Silver nitrate, standard volumetric solution, c(AgN0,) = 0,025 mol/l.

Heat crushed, crystalline silver nitrate at 125 OC for two to three hours. Dissolve 4,247 g in water and dilute to 1 I.

Store in an amber glass bottle.
4.3 For the Volhard method only
4.3.1 3,5, 5-trimethylhexan-l-01.
4.3.2 n-Hexan-l-01.

4.3.3 Potassium thiocyanate, standard volumetric solution, c(KSCN) = 0,025 mol/l.

Dissolve 2,4 g of potassium thiocyanate in water and dilute to 1 I. Titrate against the silver nitrate solution (4.21)

and calculate the exact equivalence.
4.3.4 Iron(lll) alum (ammonium iron(lll) sulfate) indicator, saturated solution.

Saturate 100 ml of water with approximately 125 g or iron(lll) alum [(NH&SO4 . Fe2(S0,), l 24H,O] and add sufficient

nitric acid (4.1.2) to remove the brown colour.
4.4 For the Mohr method only
4.4.1 Silver nitrate, standard volumetric solution, c(AgN0,) = 0,050 mol/l.

Weigh 8,494 g of silver nitrate, dried as in (4.2.1), dissolve in water and dilute to 1 I. Store in an amber glass bottle.

4.4.2 Potassium chromate, indicator solution.
Dissolve 5 g of potassium chromate in 100 ml of water.
5 Apparatus
5.1 Analytical balance, capable of weighing to the nearest 0,l mg.
---------------------- Page: 4 ----------------------
@ IS0 IS0 587: 1997(E)

5.2 Graduatedl glassware, conforming to the requirements for Grade A in the International Standards prepared

by ISOrlC 48, Laboratory glassware and related apparatus.

5.3 Electrically heated muffle furnace, capable of being maintained at a temperature of 675 OC + 25 OC, with

adequate ventilation.

5.4 Crucible, of platinum, silica or glazed porcelain, of approximately 25 ml capacity.

5.5 Flat plate, 6 mm thick, of silica or other suitable refractory material, which fits easily into the muffle furnace

(5.3).

5.6 Potentiometric titration assembly, equipped with a chloride ion selective electrode and double junction

reference electrode.
6 Preparation of the test sample

The test sample is the general analysis test sample prepared in accordance with IS0 1988, IS0 2309, IS0 5069-2,

IS0 941 l-l or IS0 941 l-2 as appropriate. Ensure that the moisture content of the sample is in equilibrium with

the laboratory atmosphere, exposing it, if necessary, in a thin layer for the minimum time required to achieve

equilibrium.

Before commencing the determination, thoroughly mix the equilibrated test sample for at least one minute,

preferably by mechanical means.

If the results are to be calculated other than on an “air-dried” basis (see clause a), then, after weighing the test

portion (see 7.1), determine the moisture content using a further portion of the test sample by the method described

in IS0 331, IS0 687, IS0 1015 or IS0 5068, as appropriate.
7 Procedure
7.1 Combustion

Weigh, to the nearest 0,l mg, a test portion of approximately 1 g, for samples with an expected chlorine content

greater than 0,l % (m/m), or 2 g for samples with a lower expected chlorine content.

Cover the bottom of the crucible (5.4) uniformly with 0,5 g of the Eschka mixture (4.1 .I). Thoroughly mix the test

portion with 2,5 g of the Eschka mixture in a suitable container. Transfer the mixture to the crucible, level the

contents by gently tapping the crucible on the bench and cover uniformly with a further 1 g of the Eschka mixture.

NOTE 1 It is convenient to weigh out initially 4 g of the Eschka mixture and to extract the portions required for the bottom and

top layers using a small glass tube, calibrated for each batch of Eschka mixture, to deliver 0,5 g and 1 g portions without

weighing. The bottom layer of Eschka mixture reduces attack on silica and porcelain surfaces so that extraction of chlorine with

hot water is complete even when the surface deteriorates.

For coals, place the charged crucible in the cold muffle furnace (5.3) and raise the temperature to 675 OC + 25 OC in

about one hour. Maintain this temperature for a further two hours. Withdraw the crucible and allow to cool.

For coke, place the charged crucible on the cold flat plate (5.5) and insert into the muffle furnace at a temperature of

675 OC + 25 OC. Maintain this temperature for two hours. Withdraw the crucible and allow to cool.

NOTE 2 Cracking of the porcelain crucibles is prevented if they are cooled insertion into supports constructed

slowly by from
a light,
rous refractory material after removal from the muffle furnace.
---------------------- Page: 5 --
...

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 587:1998
01-februar-1998
7UGQDIRVLOQDJRULYD'RORþHYDQMHNORUD]XSRUDER(VFKNDMHYH]PHVL
Solid mineral fuels -- Determination of chlorine using Eschka mixture
Combustibles minéraux solides -- Dosage du chlore à l'aide du mélange Eschka
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 587:1997
ICS:
75.160.10 Trda goriva Solid fuels
SIST ISO 587:1998 en

2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

---------------------- Page: 1 ----------------------
SIST ISO 587:1998
---------------------- Page: 2 ----------------------
SIST ISO 587:1998
’ Is0
INTERNATIONAL
587
STANDARD
Third edition
1997-05-I 5
Solid mineral fuels - Determination
of chlorine using Eschka mixture
Combusiibles min&aux solides - Dosage du chlore au moyen
du melange Eschka
Reference number
IS0 587:1997(E)
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SIST ISO 587:1998
IS0 587: 1997(E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (IS0 member bodies). The work of
preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for which
a technical committee has been established has the right to be represented
on that committee. International organizations, governmental and non-
governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard IS0 587 was prepared by Technical Committee
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This third edition cancels and replaces the second edition (IS0 587:1981),
which has been technically revised.
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0 IS0 1997

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IS0 587:1997(E)
INTERNATIONAL STANDARD @ IS0
Solid mineral fuels - Determination of chlorine using
Eschka mixture
1 Scope

This International Standard specifies a method of determining the chlorine content of hard coal, brown coals and

lignite, and coke using Eschka mixture.
2 Normative references

The following standards contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of this

International Standard. At the time of publication, the editions indicated were valid. All standards are subject to

revision, and parties to agreements based on this International Standard are encouraged to investigate the

possibility of applying the most recent editions of the standards indicated below. Members of IEC and IS0 maintain

registers of currently valid International Standards.

IS0 331 :I 983, Coal - Determination of moisture in the ana/ysis samp/e - Direct gravimetric method.

Determination of moisture in the analysis sample.
IS0 687:1974, Coke -

IS0 1015: 1992, Brown coals and /ignites - Determination of moisture con tent - Direct volumetric method.

IS0 1170:1977, Coal and coke - Calculation of analyses to different bases.
IS0 1988:1975, Hard coal - Sampling.
IS0 2309:1980, Coke - Sampling.
Determination of moisture con tent - Indirect gra vimetric method.
IS0 5068:1983, Brown coals and /ignites -
- Part 2: Samp/e preparation for determination
IS0 5069-2: 1983, Brown coals and /ignites - Princip/es of sampling
of moisture content and for genera/ analysis.
Mechanical sampling from moving streams - Par? 1: Coal.
IS0 941 l-l :I 994, So/id mineral fue/s -

IS0 9411-2:1993, Solid mineral fuels - Mechanical samp/ing from moving streams - Part 2: Coke.

3 Principle

A known mass of sample is ignited in intimate contact with Eschka mixture in an oxidizing atmosphere to remove

combustible matter and to convert the chlorine to alkaline chlorides. These are extracted with nitric acid or water

and determined by either the Volhard or the Mohr method, or by potentiometric titration using an ton Selective

Electrode (ISE).
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SIST ISO 587:1998
@ IS0
IS0 587:1997(E)
4 Reagents
WARNING -

Care should be exercised when handling reagents, many of which are toxic and corrosive.

During analysis, unless otherwise stated, use only reagents of recognized analytical grade and only distilled water,

or water of equivalent purity.
4.1 For all methods
4.11 .l Eschka mixture

Mix two parts by mass of light, calcined magnesium oxide with one part of anhydrous sodium or potassium

carbonate. The mixture shall entirely pass a test sieve of 0,212 mm nominal aperture.

4.1.2 Nitric acid, concentrated, chlorine-free, approximately 70 % (m/m).
4.2 For the Volhard and ISE methods
4.2.1 Silver nitrate, standard volumetric solution, c(AgN0,) = 0,025 mol/l.

Heat crushed, crystalline silver nitrate at 125 OC for two to three hours. Dissolve 4,247 g in water and dilute to 1 I.

Store in an amber glass bottle.
4.3 For the Volhard method only
4.3.1 3,5, 5-trimethylhexan-l-01.
4.3.2 n-Hexan-l-01.

4.3.3 Potassium thiocyanate, standard volumetric solution, c(KSCN) = 0,025 mol/l.

Dissolve 2,4 g of potassium thiocyanate in water and dilute to 1 I. Titrate against the silver nitrate solution (4.21)

and calculate the exact equivalence.
4.3.4 Iron(lll) alum (ammonium iron(lll) sulfate) indicator, saturated solution.

Saturate 100 ml of water with approximately 125 g or iron(lll) alum [(NH&SO4 . Fe2(S0,), l 24H,O] and add sufficient

nitric acid (4.1.2) to remove the brown colour.
4.4 For the Mohr method only
4.4.1 Silver nitrate, standard volumetric solution, c(AgN0,) = 0,050 mol/l.

Weigh 8,494 g of silver nitrate, dried as in (4.2.1), dissolve in water and dilute to 1 I. Store in an amber glass bottle.

4.4.2 Potassium chromate, indicator solution.
Dissolve 5 g of potassium chromate in 100 ml of water.
5 Apparatus
5.1 Analytical balance, capable of weighing to the nearest 0,l mg.
---------------------- Page: 6 ----------------------
SIST ISO 587:1998
@ IS0 IS0 587: 1997(E)

5.2 Graduatedl glassware, conforming to the requirements for Grade A in the International Standards prepared

by ISOrlC 48, Laboratory glassware and related apparatus.

5.3 Electrically heated muffle furnace, capable of being maintained at a temperature of 675 OC + 25 OC, with

adequate ventilation.

5.4 Crucible, of platinum, silica or glazed porcelain, of approximately 25 ml capacity.

5.5 Flat plate, 6 mm thick, of silica or other suitable refractory material, which fits easily into the muffle furnace

(5.3).

5.6 Potentiometric titration assembly, equipped with a chloride ion selective electrode and double junction

reference electrode.
6 Preparation of the test sample

The test sample is the general analysis test sample prepared in accordance with IS0 1988, IS0 2309, IS0 5069-2,

IS0 941 l-l or IS0 941 l-2 as appropriate. Ensure that the moisture content of the sample is in equilibrium with

the laboratory atmosphere, exposing it, if necessary, in a thin layer for the minimum time required to achieve

equilibrium.

Before commencing the determination, thoroughly mix the equilibrated test sample for at least one minute,

preferably by mechanical means.

If the results are to be calculated other than on an “air-dried” basis (see clause a), then, after weighing the test

portion (see 7.1), determine the moisture content using a further portion of the test sample by the method described

in IS0 331, IS0 687, IS0 1015 or IS0 5068, as appropriate.
7 Procedure
7.1 Combustion

Weigh, to the nearest 0,l mg, a test portion of approximately 1 g, for samples with an expected chlorine content

greater than 0,l % (m/m), or 2 g for samples with a lower expected chlorine content.

Cover the bottom of the crucible (5.4) uniformly with 0,5 g of the Eschka mixture (4.1 .I). Thoroughly mix the test

portion with 2,5 g of the Eschka mixture in a suitable container. Transfer the mixture to the crucible, level the

contents by gently tapping the crucible on the bench and cover uniformly with a further 1 g of the Eschka mixture.

NOTE 1 It is convenient to weigh out initially 4 g of the Eschka mixture and to extract the portions required for the bottom and

top layers using a small glass tube, calibrated for each batch of Eschka mixture, to deliver 0,5 g and 1 g portions without

weighing. The bottom layer of Eschka mixture reduces attack on silica and porcelain surfaces so that extraction of chlorine with

hot water is complete even when the surface deteriorates.

For coals, place the charged crucible in the cold muffle furnace (5.3) and raise the temperature to 675 OC + 25 OC in

about one hour. Maintain this temperature for a further two hours. Withdraw the crucible

...

NORME ISO
INTERNATIONALE 587
Troisième édition
1997-05-15
Combustibles minéraux solides — Dosage
du chlore à l’aide du mélange Eschka
Solid mineral fuels — Determination of chlorine using Eschka mixture
Numéro de référence
ISO 587:1997(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 587:1997(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de

normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux

comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité

technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en

liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission

électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour

vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comités

membres votants.

La Norme internationale ISO 587 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 27, Combustibles minéraux

solides, sous-comité SC 5, Méthodes d’analyse.

Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 587:1981), dont elle constitue une révision

technique.

L’annexe A de la présente Norme internationale est donnée uniquement à titre d’information.

© ISO 1997

Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque

forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit de l'éditeur.

Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 • CH-1211 Genève 20 • Suisse
Internet iso@iso.ch
Version française tirée en 1998
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE © ISO ISO 587:1997(F)
Combustibles minéraux solides — Dosage du chlore à l'aide du
mélange Eschka
1 Domaine d'application

La présente Norme internationale spécifie une méthode de détermination de la teneur en chlore de la houille, des

charbons bruns et du lignite ainsi que du coke à l’aide du mélange Eschka.
2 Références normatives

Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite, constituent des

dispositions valables pour la présente Norme internationale. Au moment de la publication, les éditions indiquées

étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties prenantes des accords fondés sur la présente

Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les éditions les plus récentes des normes

indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de l'ISO possèdent le registre des Normes internationales en vigueur

à un moment donné.

ISO 331:1983, Charbon — Détermination de l’humidité de l’échantillon pour analyse —– Méthode gravimérique

directe.
ISO 687:1974,
Coke — Détermination de l’humidité de l’échantillon pour analyse.

ISO 1015:1992, Charbon brun et lignites— Détermination de l’humidité — Méthode volumétrique directe.

ISO 1170:1977, Charbon et coke — Calcul pour les analyses par rapport à différentes bases.

ISO 1988:1975, Charbons et lignites durs — Échantillonnage.
ISO 2309:1980, Coke — Échantillonnage.

ISO 5068:1983, Charbons bruns et lignites — Détermination de l’humidité — Méthode gravimétrique indirecte.

ISO 5069-2:1983, Charbons bruns et lignites — Principes d’échantillonnage — Partie 2: Préparation des

échantillons pour la détermination de l’humidité et pour l’analyse générale.

ISO 9411-1:1994, Combustibles minéraux solides — Échantillonnage mécanique sur minéraux en mouvement —

Part 1: Charbon.

ISO 9411-2:1994, Combustibles minéraux solides — Échantillonnage mécanique sur minéraux en mouvement —

Part 2: Coke.
3 Principe

Une masse connue d’échantillon intimement incorporée avec le mélange Eschka est calcinée en atmosphère

oxydante afin d’éliminer la matière combustible et de transformer le chlore en chlorures alkalins. Ces derniers sont

extraits à l’acide nitrique ou à l’eau et dosés soit selon la méthode Volhard soit selon la méthode Mohr ou encore

par titration potentiométrique en utilisant une électrode sélective des ions.
---------------------- Page: 3 ----------------------
© ISO
ISO 587:1997(F)
4 Réactifs

AVERTISSEMENT — Il faut prendre des précautions lors de la manipulation des réactifs dont beaucoup

sont toxiques et corrosifs.

Au cours de l’analyse, sauf indication contraire, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue, et

de l’eau distillée ou de l’eau de pureté équivalente.
4.1 Pour toutes les méthodes
4.1.1 Mélange Eschka.

Mélanger deux parties en masse d’oxyde de magnésium, passé au four quelques instants, avec une partie en

masse de carbonate de sodium ou de potassium anhydre. Le mélange doit passer entièrement à travers un tamis

de 0,212 mm d’ouverture nominale de maille.
4.1.2 Acide nitrique, concentré, exempt de chlore, à environ 70 % (m/m).
4.2 Pour les méthodes Volhard et de l’électrode sélective
4.2.1 Nitrate d’argent, solution titrée, c(AgNO ) = 0,025 mol/l.

Broyer des cristaux de nitrate d’argent à chaud à 125 °C pendant 2 h à 3 h. Dissoudre 4,247 g de ce broyat dans de

l’eau et diluer à 1 000 ml. Conserver dans un flacon en verre ambré.
4.3 Pour la méthode Volhard uniquement
4.3.1 3,5,5-Triméthyl-1-hexanol.
4.3.2 1-Hexanol.
4.3.3 Thiocyanate de potassium, solution titrée, c(KSCN) ' 0,025 mol/l.

Dissoudre 2,4 g de thiocyanate de potassium dans de l’eau et diluer à 1 000 ml. Titrer par rapport à la solution de

nitrate d’argent (4.2.1) et calculer l’équivalence exacte.

4.3.4 Indicateur à l’alun de fer(III) [sulfate d’ammonium et de fer(III)], solution saturée.

Saturer 100 ml d’eau avec environ 125 g d’alun de fer(III) [(NH ) SO ,Fe (SO ) ,24H O] et ajouter une quantité

4 2 4 2 4 3 2
suffisante d’acide nitrique (4.1.2) pour éliminer la couleur brune.
4.4 Pour la méthode Mohr uniquement
4.4.1 Nitrate d’argent, solution titrée, c(AgNO ) = 0,050 mol/l.

Peser 8,494 g de nitrate d’argent, séché comme décrit en 4.2.1, dissoudre dans de l’eau et diluer à 1 000 ml.

Conserver dans un flacon en verre ambré.
4.4.2 Chromate de potassium, indicateur en solution.
Dissoudre 5 g de chromate de potassium dans 100 ml d’eau.
5 Appareillage
5.1 Balance analytique, permettant de peser à 0,1 mg près.
---------------------- Page: 4 ----------------------
© ISO
ISO 587:1997(F)
, conforme aux exigences de qualité A figurant dans les Normes internationales
5.2 Verrerie volumétrique
élaborées par l’ISO/TC 48, Verrerie de laboratoire et appareils connexes.

5.3 Four électrique à moufle, permettant de maintenir une température de 675 °C ± 25 °C, muni d’une

ventilation appropriée.
5.4 Creuset, en platine, silice ou porcelaine, d’une capacité d’environ 25 ml.

5.5 Plaque, de 6 mm d’épaisseur, en silice ou autre matériau réfractaire approprié, entrant facilement dans le

four à moufle (5.3).

5.6 Appareil de titrage potentiométrique, muni d’une électrode sélective des ions chlorure et d’une électrode

de référence double jonction.
6 Préparation de l'échantillon pour essai

L’échantillon pour essai est l’échantillon d’analyse générale préparé conformément à l’ISO 1988, à l’ISO 2309, à

l’ISO 5069-2, à l’ISO 9411-1 ou à l’ISO 9411-2, selon le cas. S’assurer que l’échantillon est en équilibre

hygroscopique avec l’atmosphère du laboratoire en l’exposant, s’il y a lieu, en couche mince, pendant le temps

minimal nécessaire pour parvenir à un équilibre.

Avant de commencer la détermination, homogénéiser l’échantillon pour essai équilibré pendant au moins 1 min, de

préférence en appliquant un procédé mécanique.

Si les résultats doivent être calculés sur une base autre que «sec à l’air» (voir article 8), déterminer alors l’humidité,

après avoir pesé la prise d’essai (voir 7.1), en utilisant une autre portion de l’échantillon pour essai, suivant la

méthode décrite dans l’ISO 331, l’ISO 687, l’ISO 1015 ou l’ISO 5068, selon le cas.

7 Mode opératoire
7.1 Combustion

Peser, à 0,1 mg près, une prise d’essai d’environ 1 g pour les échantillons dont la teneur attendue en chlore est

supérieure à 0,1 % (m/m) ou de 2 g pour les échantillons dont la teneur attendue en chlore est inférieure.

Couvrir uniformément le fond du creuset (5.4) avec 0,5 g de mélange Eschka (4.1.1). Mélanger soigneusement la

prise d’essai avec 2,5 g du mélange Eschka dans un récipient approprié. Transvaser le mélange dans le creuset,

niveler le contenu en tapotant doucement le creuset sur la paillasse et le recouvrir à nouveau uniformément de 1 g

de mélange Eschka.

NOTE 1 Il est bon de peser d’abord 4 g de mélange Eschka et d’extraire les prises d’essai requises pour la couche du fond

et la couche supérieure à l’aide d’un petit tube en verre, étalonné pour chaque lot de mélange Eschka, afin d’obtenir des prises

d’essai de 0,5 g et 1 g sans pesée. La couche du fond du mélange Eschka réduit l’attaque sur les surfaces en silice et en

porcelaine, de sorte que l’extraction du chlore à l’eau chaude est totale même en cas de détérioration de la surface.

Dans le cas des charbons, placer le creuset chargé dans le four à moufle (5.3) froid et porter la température à

675 °C ± 25 °C en 1 h environ. Maintenir cette température pendant encore 2 h. Retirer le creuset et le laisser

refroidir.

Dans le cas du coke, placer le creuset chargé sur la plaque (5.5) froide et l’introduire dans le four à moufle à une

température de 675 °C ± 25 °C. Maintenir cette température pendant 2 h. Retirer le creuset et le laisser refroidir.

NOTE 2 On évite la fissuration des creusets en porcelaine en les refroidissant lentement en les introduisant dans des

supports réalisés en matériau réfractaire légèrement poreux après les avoir retirés du four à mou

...

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