Measurement of radioactivity in the environment — Soil — Part 4: Plutonium 238 and plutonium 239 + 240 — Test method using alpha spectrometry

This document describes a method for measuring 238Pu and 239 + 240 isotopes in soil by alpha spectrometry samples using chemical separation techniques. The method can be used for any type of environmental study or monitoring. These techniques can also be used for measurements of very low levels of activity, one or two orders of magnitude less than the level of natural alpha-emitting radionuclides. The test methods described in this document can also be used to measure the radionuclides in sludge, sediment, construction material and products following proper sampling procedure[2][3][4][5][7][8]. The mass of the test portion required depends on the assumed activity of the sample and the desired detection limit. In practice, it can range from 0,1 g to 100 g of the test sample.

Mesurage de la radioactivité dans l'environnement — Sol — Partie 4: Plutonium 238 et plutonium 239 + 240 — Méthode d'essai par spectrométrie alpha

Le présent document spécifie une méthode de mesure des isotopes du 238Pu et du plutonium 239 + 240 dans le sol, par spectrométrie alpha à l'aide de techniques de séparation chimique. La méthode peut être utilisée pour tout type d'étude ou de contrôle de l'environnement. Ces techniques peuvent également être utilisées pour le mesurage de niveaux d'activité très faibles, à savoir un ou deux ordres de grandeur inférieurs au niveau de radionucléides émetteurs alpha naturels. Les méthodes d'essai décrites dans le présent document peuvent également être utilisées pour mesurer les radionucléides dans une boue, dans un sédiment, dans un matériau de construction et dans des produits de construction en suivant un mode opératoire d'échantillonnage approprié[2][3][4][5][7][8]. La masse de la prise d'essai dépend de l'activité prévue de l'échantillon et de la limite de détection requise. Dans la pratique, elle peut être constituée de 0,1 g à 100 g de l'échantillon pour essai.

General Information

Status
Published
Publication Date
17-Dec-2019
Current Stage
6060 - International Standard published
Start Date
18-Dec-2019
Completion Date
18-Dec-2019
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ISO 18589-4:2019 - Measurement of radioactivity in the environment -- Soil
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ISO 18589-4:2019 - Mesurage de la radioactivité dans l'environnement -- Sol
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Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 18589-4
Second edition
2019-12
Measurement of radioactivity in the
environment — Soil —
Part 4:
Plutonium 238 and plutonium 239
+ 240 — Test method using alpha
spectrometry
Mesurage de la radioactivité dans l'environnement — Sol —
Partie 4: Plutonium 238 et plutonium 239 + 240 — Méthode d'essai
par spectrométrie alpha
Reference number
ISO 18589-4:2019(E)
ISO 2019
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ISO 18589-4:2019(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2019

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Published in Switzerland
ii © ISO 2019 – All rights reserved
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ISO 18589-4:2019(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms, definitions and symbols ............................................................................................................................................................ 1

4 Symbols .......................................................................................................................................................................................................................... 2

5 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 2

6 Chemical reagents and equipment .................................................................................................................................................... 2

7 Procedure..................................................................................................................................................................................................................... 3

7.1 Plutonium desorption ....................................................................................................................................................................... 3

7.2 Chemical separation ........................................................................................................................................................................... 3

7.3 Preparation of the source to be measured ...................................................................................................................... 3

7.3.1 General...................................................................................................................................................................................... 3

7.3.2 Electro-deposition method ..................................................................................................................................... 3

7.3.3 Co-precipitation method ........................................................................................................................................... 3

7.4 Background determination .......................................................................................................................................................... 3

7.5 Measurement ............................................................................................................................................................................................ 4

8 Expression of results ........................................................................................................................................................................................ 4

8.1 Calculation of the activity per unit of mass .................................................................................................................... 4

8.2 Standard uncertainty ......................................................................................................................................................................... 4

8.3 Decision threshold ............................................................................................................................................................................... 5

8.4 Detection limit ......................................................................................................................................................................................... 5

8.5 Confidence limits................................................................................................................................................................................... 5

9 Test report ................................................................................................................................................................................................................... 6

Annex A (informative) Plutonium desorption ............................................................................................................................................ 7

Annex B (informative) Chemical separation of plutonium by an organic solvent ..............................................11

Annex C (informative) Chemical separation of plutonium on anionic resin ............................................................13

Annex D (informative) Chemical separation of plutonium by specific resins ........................................................15

Annex E (informative) Preparation of the source by electro-deposition.....................................................................18

Annex F (informative) Preparation of the source by co-precipitation ...........................................................................21

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................23

© ISO 2019 – All rights reserved iii
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ISO 18589-4:2019(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation on the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following

URL: www .iso .org/ iso/ foreword .html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 85, Nuclear energy, nuclear technologies

and radiological protection, Subcommittee SC 2, Radiological protection.

This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 18589-4:2009), which has been

technically revised.
The main change compared to the previous edition are as follows:

— The introduction has been reviewed accordingly to the generic introduction adopted for the

standards published on the radioactivity measurement in the environment.
— Reference in the text to ISO 18589-2 has been made mandatory.
A list of all parts in the ISO 18589 series can be found on the ISO website.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
iv © ISO 2019 – All rights reserved
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ISO 18589-4:2019(E)
Introduction

Everyone is exposed to natural radiation. The natural sources of radiation are cosmic rays and

naturally occurring radioactive substances which exist in the earth and flora and fauna, including the

human body. Human activities involving the use of radiation and radioactive substances add to the

radiation exposure from this natural exposure. Some of those activities, such as the mining and use

of ores containing naturally-occurring radioactive materials (NORM) and the production of energy

by burning coal that contains such substances, simply enhance the exposure from natural radiation

sources. Nuclear power plants and other nuclear installations use radioactive materials and produce

radioactive effluent and waste during operation and decommissioning. The use of radioactive materials

in industry, agriculture and research is expanding around the globe.

All these human activities give rise to radiation exposures that are only a small fraction of the global

average level of natural exposure. The medical use of radiation is the largest and a growing man-made

source of radiation exposure in developed countries. It includes diagnostic radiology, radiotherapy,

nuclear medicine and interventional radiology.

Radiation exposure also occurs as a result of occupational activities. It is incurred by workers in

industry, medicine and research using radiation or radioactive substances, as well as by passengers

and crew during air travel. The average level of occupational exposures is generally below the global

average level of natural radiation exposure (see Reference [1]).

As uses of radiation increase, so do the potential health risk and the public's concerns. Thus, all these

exposures are regularly assessed in order to:

— improve the understanding of global levels and temporal trends of public and worker exposure;

— evaluate the components of exposure so as to provide a measure of their relative importance;

— identify emerging issues that may warrant more attention and study. While doses to workers are

mostly directly measured, doses to the public are usually assessed by indirect methods using the

results of radioactivity measurements of waste, effluent and/or environmental samples.

To ensure that the data obtained from radioactivity monitoring programs support their intended use, it

is essential that the stakeholders (for example nuclear site operators, regulatory and local authorities)

agree on appropriate methods and procedures for obtaining representative samples and for handling,

storing, preparing and measuring the test samples. An assessment of the overall measurement

uncertainty also needs to be carried out systematically. As reliable, comparable and ‘fit for purpose’

data are an essential requirement for any public health decision based on radioactivity measurements,

international standards of tested and validated radionuclide test methods are an important tool for

the production of such measurement results. The application of standards serves also to guarantee

comparability of the test results over time and between different testing laboratories. Laboratories

apply them to demonstrate their technical competences and to complete proficiency tests successfully

during interlaboratory comparisons, two prerequisites for obtaining national accreditation.

Today, over a hundred International Standards are available to testing laboratories for measuring

radionuclides in different matrices.

Generic standards help testing laboratories to manage the measurement process by setting out the

general requirements and methods to calibrate equipment and validate techniques. These standards

underpin specific standards which describe the test methods to be performed by staff, for example, for

different types of sample. The specific standards cover test methods for:
40 3 14

— naturally-occurring radionuclides (including K, H, C and those originating from the thorium

226 228 234 238 210

and uranium decay series, in particular Ra, Ra, U, U and Pb) which can be found in

materials from natural sources or can be released from technological processes involving naturally

occurring radioactive materials (e.g. the mining and processing of mineral sands or phosphate

fertilizer production and use);
© ISO 2019 – All rights reserved v
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ISO 18589-4:2019(E)

— human-made radionuclides, such as transuranium elements (americium, plutonium, neptunium,

3 14 90

and curium), H, C, Sr and gamma-ray emitting radionuclides found in waste, liquid and gaseous

effluent, in environmental matrices (water, air, soil and biota), in food and in animal feed as a result

of authorized releases into the environment, fallout from the explosion in the atmosphere of nuclear

devices and fallout from accidents, such as those that occurred in Chernobyl and Fukushima.

The fraction of the background dose rate to man from environmental radiation, mainly gamma

radiation, is very variable and depends on factors such as the radioactivity of the local rock and soil, the

nature of building materials and the construction of buildings in which people live and work.

A reliable determination of the activity concentration of gamma-ray emitting radionuclides in various

matrices is necessary to assess the potential human exposure, to verify compliance with radiation

protection and environmental protection regulations or to provide guidance on reducing health risks.

Gamma-ray emitting radionuclides are also used as tracers in biology, medicine, physics, chemistry, and

engineering. Accurate measurement of the activities of the radionuclides is also needed for homeland

security and in connection with the Non-Proliferation Treaty (NPT).
238

This document describes the generic requirements to quantify the activity of Pu and 239 + 240

isotopes of plutonium in soil samples after proper sampling, sample handling and test sample

preparation in a testing laboratory or in situ.

This document is to be used in the context of a quality assurance management system (ISO/IEC 17025).

ISO 18589 is published in several parts for use jointly or separately according to needs. These parts

are complementary and are addressed to those responsible for determining the radioactivity present

in soil, bedrocks and ore (NORM or TENORM). The first two parts are general in nature describe the

setting up of programmes and sampling techniques, methods of general processing of samples in the

laboratory (ISO 18589-1), the sampling strategy and the soil sampling technique, soil sample handling

and preparation (ISO 18589-2). ISO 18589-3 to ISO 18589-5 deal with nuclide-specific test methods

to quantify the activity concentration of gamma emitters radionuclides (ISO 18589-3 and ISO 20042),

plutonium isotopes (ISO 18589-4) and Sr (ISO 18589-5) of soil samples. ISO 18589-6 deals with

non-specific measurements to quantify rapidly gross alpha or gross beta activities and ISO 18589-7

describes in situ measurement of gamma-emitting radionuclides.

The test methods described in ISO 18589-3 to ISO 18589-6 can also be used to measure the radionuclides

in sludge, sediment, construction material and products following proper sampling procedure.

This document is one of a set of International Standards on measurement of radioactivity in the

environment.

Additional parts can be added to ISO 18589 in the future if the standardization of the measurement of

other radionuclides becomes necessary.
vi © ISO 2019 – All rights reserved
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 18589-4:2019(E)
Measurement of radioactivity in the environment — Soil —
Part 4:
Plutonium 238 and plutonium 239 + 240 — Test method
using alpha spectrometry
1 Scope
238

This document describes a method for measuring Pu and 239 + 240 isotopes in soil by alpha

spectrometry samples using chemical separation techniques.

The method can be used for any type of environmental study or monitoring. These techniques can also

be used for measurements of very low levels of activity, one or two orders of magnitude less than the

level of natural alpha-emitting radionuclides.

The test methods described in this document can also be used to measure the radionuclides in sludge,

[2][3][4][5][7][8]

sediment, construction material and products following proper sampling procedure .

The mass of the test portion required depends on the assumed activity of the sample and the desired

detection limit. In practice, it can range from 0,1 g to 100 g of the test sample.

2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 11074, Soil quality — Vocabulary

ISO/IEC 17025, General requirements for the competence of testing and calibration laboratories

ISO 18589-1, Measurement of radioactivity in the environment — Soil — Part 1: General guidelines and

definitions

ISO 18589-2, Measurement of radioactivity in the environment — Soil — Part 2: Guidance for the selection

of the sampling strategy, sampling and pre-treatment of samples
ISO 80000-10, Quantities and units — Part 10: Atomic and nuclear physics

ISO/IEC Guide 98-3, Uncertainty of measurement — Part 3: Guide to the expression of uncertainty in

me a s ur ement (GUM: 1995)
3 Terms, definitions and symbols

For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 11074, ISO 18589-1 and

ISO 80000-10 apply.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
© ISO 2019 – All rights reserved 1
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ISO 18589-4:2019(E)
4 Symbols
m mass of the test portion, expressed in kilograms;
a activity per unit of mass, expressed in becquerel per kilogram;

A activity of the tracer added, expressed in becquerel, at the time of measurement;

t sample counting time, expressed in seconds;
t background counting time, expressed in seconds;

r , r gross count rate per second from measured plutonium and tracer, respectively

g gt

r , r background count rate per second from measured plutonium and tracer, respectively

0 0t
R total measurement yield;

u(a) standard uncertainty associated with the measurement result, expressed in becquerel

per kilogram;

U expanded uncertainty, expressed in becquerel per kilogram, calculated by U = k ⋅ u(a) with

k = 1, 2,…;
a* decision threshold, expressed in becquerel per kilogram;
a detection limit, expressed in becquerel per kilogram;

lower and upper limits of the confidence interval, expressed in becquerel per kilogram.

aa,
5 Principle

The plutonium is deposited as a thin source for measurement by alpha spectrometry using a grid

chamber or semi-conductor detector-type apparatus. The sources are usually prepared by electro-

deposition or co-precipitation after chemical separation and purification of the plutonium isotopes

[9][10][11][12]

present in the test portion . Direct deposition on the planchette, such as electro-spraying,

can also be used.

Specific chemical separation and purification procedures are required in order to avoid interference

from the presence of natural or artificial α-emitters and stable nuclides in the sample, in quantities that

are often greater than those of the plutonium isotopes during their measurement.

These procedures allow the removal of the main sources of interference, including

— the salt content of the leaching solutions, especially hydrolysable elements, in order to prepare the

thinnest deposited source,
241

— other α-emitting radionuclides, such as Am and the thorium isotopes, whose emissions can

interfere with those of plutonium isotopes.

The total yield for each analysis (chemical separation yield, thin-layer deposit and measurement)

236 242

is determined by adding a standard solution of Pu or Pu considered as tracer. As a result, the

procedure shall include a valence cycle, adjusting the tracer and the plutonium isotopes being measured

to the same oxidation state, in order to achieve identical chemical behaviour for all of them.

6 Chemical reagents and equipment

The chemical reagents and equipment are described in Annex A for plutonium desorption, in Annexes B,

C and D for chemical treatment and in Annexes E and F for the preparation of the deposited source.

2 © ISO 2019 – All rights reserved
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ISO 18589-4:2019(E)

All the chemical reagents required to carry out this procedure shall be of analytical grade.

7 Procedure
7.1 Plutonium desorption

It is necessary to desorb the plutonium from the soil test portion and into solution. When the plutonium

is adsorbed onto soil particles from an aqueous solution or onto global fallout particles directly

deposited on the soil, it is readily desorbed by direct acid treatment. Plutonium metabolized by animals

or plants forms an organic complex that can be found in soil samples. It is released by the destruction

of organic matter present in the soil by calcination of the test sample at 550 °C to 600 °C. In some cases,

when heated, plutonium can form refractory compounds that require hydrofluoric acid treatment or

[12]
fusion to make them soluble .
Two methods of plutonium desorption are described in Annex A.

In order to quantify the recovery yield, a tracer is added at the start of this step of the procedure; time

is allowed, usually up to one day, to obtain equilibrium before starting the plutonium desorption.

7.2 Chemical separation

There are three commonly used techniques for the chemical separation of plutonium: liquid-liquid

extraction, extraction on an ion-exchange resin or specific-extraction chromatographic resin. One

[14]

method from each technique is presented in Annexes B to D: organic solvent , separation by anionic

[14] [16][17]
resin or by extraction chromatographic resin .
7.3 Preparation of the source to be measured
7.3.1 General

The source can be prepared by deposition, either by electro-deposition on a planchette (a stainless steel

disk) (7.3.2), or by co-precipitation (7.3.3).
7.3.2 Electro-deposition method

Electro-deposition is carried out after the chemical separation of the plutonium from interfering

elements. It allows the electrochemical deposition of the radionuclides in an ultra-thin layer onto the

[17][18]

planchette . The procedure described in Annex E applies to the three chemical separation methods

described in Annexes B, C and D.

NOTE Electro-deposition is not a selective method because the metal cations likely to form insoluble

hydroxides can be deposited at the same time as the plutonium.
7.3.3 Co-precipitation method

Co-precipitation, using fluoride compounds, can be carried out after the chemical separation of the

plutonium from other interfering elements. It allows the precipitation of the radionuclide(s) in the form

of a thin layer on a filter. The procedure described in Annex F can be applied to the three chemical

separation methods described in Annexes B to D.
7.4 Background determination

Measure the background using a blank prepared for the method chosen, starting with a clean test

portion (or directly distilled water).
© ISO 2019 – All rights reserved 3
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ISO 18589-4:2019(E)
7.5 Measurement

The plutonium activity per unit of mass is calculated by counting the sample source for an appropriate

time. The same equipment conditions should be used for the measurements of the sample, the

background and the reference measurements standards.

The counting time required depends on the sample and background count rates and also the detection

limit and decision threshold required.

The spectra should be inspected to confirm good peak separation and no interfering peaks.

8 Expression of results
8.1 Calculation of the activity per unit of mass

The plutonium activity is calculated by integrating the number of counts in the corresponding peaks of

238 239 + 240

the radionuclide tracer, Pu and/or Pu, of the alpha emission spectrum of the sample, obtained

by alpha spectrometry. The results of these integrations, divided by the counting time, are the gross

count rates, r and r , for the tracer and the plutonium isotopes, respectively.
gt g

r and r are corrected for the background contribution and, if needed, for the contribution of the

gt g
tailing of higher-energy peaks, which depends on the detector characteristics.

Background count rates are calculated from the alpha-emission spectrum of a blank sample by

integrating the number of counts in the regions of interest (ROI) in which the peaks appear in the

sample spectrum. The result of this integration, divided by the counting time, is the background count

rate, r and r , for the tracer and the plutonium isotopes, respectively.
0t 0

The blank sample is obtained and measured by applying the procedure used in the analysis without soil

and with or without tracer.

The activity per unit of mass, a, of the plutonium isotope is calculated as given in Formula (1):

ar=−rm()⋅Rr=−rw⋅ (1)
() ()
gg00
where w = .
mR⋅

The total measurement yield, R, is determined from the activity, A, of the tracer added, and the net

count rate in the corresponding peak is calculated as given in Formula (2):
Rr=−rA (2)
gt 0t

The detector efficiency allows one to calculate the chemical yield. This value is important for quality

control.
8.2 Standard uncertainty

According to ISO/IEC Guide 98-3, the standard uncertainty of a is calculated by Formula (3):

22 22 2
 
ua()=⋅wu ru+ ra+⋅uw
() ()
  rel
(3)
22 2
=⋅wr tr+ ta+⋅u ()w
gg 00
reel
where the uncertainty of the counting time is neglected.
4 © ISO 2019 – All rights reserved
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ISO 18589-4:2019(E)
The relative standard uncertainty of w is calculated by Formula (4):
2 2 2
uw()=uR()+um() (4)
rel rel rel
The relative standard uncertainty of R is calculated by Formula (5):
2 2 2
uR =−ur ru+ A
() ()
rel rel gt 0t rel
(5)
=+rt rt rr− +u ()A
() ()
gt gt00 gt 0t
rrel

uA() includes all the uncertainties related to the tracer activity, that is, those of the standard

rel

solution, of the preparation of the tracer solution and of the addition of the tracer solution to sample.

The calculation of the characteristic limits [in accordance with ISO 11929 (all parts)] requires a

 

determination of ua(), i.e., the standard uncertainty of a as a function of its true value, as calculated by

Formula (6):
2 2 2
 
ua =⋅wa//wr+ tr+ ta+⋅ uw (6)
() () ()
00g 0
  rel
8.3 Decision threshold

The decision threshold, a*, is obtained from Formula (6) for a= 0 [in accordance with

ISO 11929 (all parts)]. This yields Formula (7):
ak*(=⋅uk0)/=⋅wr⋅+tr /t (7)
11−−αα 00g 0
α= 0,05 with k = 1,65 is often chosen by default.
1−a
8.4 Detection limit

The detection limit, a , is calculated by Formula (8) [in accordance with ISO 11929 (all parts)]:

aa=+* ku⋅ a
1−β
(8)
2 ##2 2
 
=+ak* ⋅⋅wa wr+ tr+ ta+⋅u ww
1−β 00g 0 rel
 
β = 0,05 with k = 1,65 is often chosen by default.
1−β

The detection limit can be calculated by solving Formula (8) for a or, more simply, by iteration with a

starting approximation a = 2 ⋅ a*.
By taking α = β, then k = k = k and the solution of Formula (8) is
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 18589-4
Deuxième édition
2019-12
Mesurage de la radioactivité dans
l'environnement — Sol —
Partie 4:
Plutonium 238 et plutonium 239
+ 240 — Méthode d'essai par
spectrométrie alpha
Measurement of radioactivity in the environment — Soil —
Part 4: Plutonium 238 and plutonium 239 + 240 — Test method using
alpha spectrometry
Numéro de référence
ISO 18589-4:2019(F)
ISO 2019
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ISO 18589-4:2019(F)
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être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

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Publié en Suisse
ii © ISO 2019 – Tous droits réservés
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ISO 18589-4:2019(F)
Sommaire Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Domaine d’application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes, définitions et symboles .......................................................................................................................................................... 1

4 Symboles ....................................................................................................................................................................................................................... 2

5 Principe .......................................................................................................................................................................................................................... 2

6 Réactifs chimiques et appareillage ................................................................................................................................................... 3

7 Mode opératoire.................................................................................................................................................................................................... 3

7.1 Désorption du plutonium .............................................................................................................................................................. 3

7.2 Séparation chimique .......................................................................................................................................................................... 3

7.3 Préparation de la source à mesurer ...................................................................................................................................... 3

7.3.1 Généralités ............................................................................................................................................................................ 3

7.3.2 Méthode par électrodéposition ........................................................................................................................... 3

7.3.3 Méthode par coprécipitation ................................................................................................................................. 4

7.4 Détermination du mouvement propre ............................................................................................................................... 4

7.5 Mesurage ...................................................................................................................................................................................................... 4

8 Expression des résultats............................................................................................................................................................................... 4

8.1 Calcul de l’activité par unité de masse ................................................................................................................................ 4

8.2 Incertitude-type ..................................................................................................................................................................................... 5

8.3 Seuil de décision .................................................................................................................................................................................... 5

8.4 Limite de détection .............................................................................................................................................................................. 5

8.5 Limites de l’intervalle de confiance ....................................................................................................................................... 6

9 Rapport d’essai ....................................................................................................................................................................................................... 6

Annexe A (informative) Désorption du plutonium ................................................................................................................................ 7

Annexe B (informative) Séparation chimique du plutonium par un solvant organique .............................11

Annexe C (informative) Séparation chimique du plutonium sur une résine anionique ..............................13

Annexe D (informative) Séparation chimique du plutonium par des résines spécifiques ........................15

Annexe E (informative) Préparation de la source par électrodéposition ...................................................................18

Annexe F (informative) Préparation de la source par coprécipitation ..........................................................................21

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................23

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ISO 18589-4:2019(F)
Avant-propos

L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.

L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents

critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www

.iso .org/ directives).

L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion

de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/ iso/ fr/ avant-propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 85, Énergie nucléaire, technologies

nucléaires, et radioprotection, sous-comité SC 2, Radioprotection.

Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 18589-4:2009), qui a fait l’objet

d’une révision technique.

Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes:

— révision de l’introduction conformément à l’introduction générale adoptée pour les normes publiées

traitant du mesurage de la radioactivité dans l’environnement;
— obligation de faire référence dans le texte à l’ISO 18589-2.

Une liste de toutes les parties de la série ISO 18589 se trouve sur le site web de l’ISO.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
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ISO 18589-4:2019(F)
Introduction

Tout individu est exposé à des rayonnements naturels. Les sources naturelles de rayonnement sont les

rayons cosmiques et les substances radioactives naturellement présentes dans la terre, la faune et la

flore, incluant le corps humain. Les activités anthropiques impliquant l’utilisation de rayonnements

et de substances radioactives s’ajoutent à l’exposition aux rayonnements résultant de cette exposition

naturelle. Certaines de ces activités, dont l’exploitation minière et l’utilisation de minerais contenant des

matières radioactives naturelles (MRN) ainsi que la production d’énergie par combustion de charbon

contenant ces substances, ne font qu’augmenter l’exposition des sources naturelles de rayonnement. Les

centrales électriques nucléaires et autres installations nucléaires emploient des matières radioactives et

génèrent des effluents et des déchets radioactifs dans le cadre de leur exploitation et leur déclassement.

L’utilisation de matières radioactives dans les secteurs de l’industrie, de l’agriculture et de la recherche

connaît un essor mondial.

Toutes ces activités anthropiques provoquent des expositions aux rayonnements qui ne représentent

qu’une petite fraction du niveau moyen mondial d’exposition naturelle. Dans les pays développés,

l’utilisation des rayonnements à des fins médicales représente la plus importante source anthropique

d’exposition aux rayonnements et qui de plus ne cesse d’augmenter. Ces applications médicales englobent

la radiologie diagnostique, la radiothérapie, la médecine nucléaire et la radiologie interventionnelle.

L’exposition aux rayonnements découle également d’activités professionnelles. Elle est subie par les

employés des secteurs de l’industrie, de la médecine et de la recherche qui utilisent des rayonnements

ou des substances radioactives, ainsi que par les passagers et le personnel navigant pendant les voyages

aériens. Le niveau moyen des expositions professionnelles est généralement inférieur au niveau moyen

mondial des expositions naturelles aux rayonnements (voir Référence [1]).

Du fait de l’utilisation croissante des rayonnements, le risque pour la santé et les préoccupations du

public augmentent. Par conséquent, toutes ces expositions sont régulièrement évaluées afin:

— de mieux connaître les niveaux mondiaux et les tendances temporelles de l’exposition du public et

des salariés;

— d’évaluer les composantes de l’exposition et de chiffrer leur importance relative;

— d’identifier de nouvelles problématiques qui peuvent mériter une plus grande attention et

une surveillance. Alors que les doses reçues par les travailleurs sont le plus souvent mesurées

directement, celles reçues par le public sont habituellement évaluées par des méthodes indirectes

qui consistent à exploiter les résultats des mesurages de la radioactivité de déchets, effluents et/ou

échantillons environnementaux.

Afin de garantir que les données obtenues dans le cadre de programmes de surveillance de la

radioactivité permettent de répondre à l’objectif de l’évaluation, il est primordial que les parties

prenantes (par exemple, les exploitants de site nucléaire, les organismes de réglementation et les

autorités locales) conviennent des méthodes et modes opératoires appropriés pour obtenir des

échantillons représentatifs ainsi que pour la manipulation, le stockage, la préparation et le mesurage

des échantillons pour essai. Il est également nécessaire de procéder systématiquement à une évaluation

de l’incertitude globale de mesure. Pour toute décision en matière de santé publique s’appuyant sur

des mesures de la radioactivité, il est capital que les données soient fiables, comparables et adéquates

par rapport à l’objectif de l’évaluation; c’est pourquoi les normes internationales spécifiant des

méthodes d’essai des radionucléides qui ont été vérifiées par des essais et validées sont un outil

important dans l’obtention de tels résultats de mesure. L’application de normes permet également de

garantir la comparabilité des résultats d’essai dans le temps et entre différents laboratoires d’essai.

Les laboratoires les appliquent pour démontrer leurs compétences techniques et pour passer les essais

d’aptitude lors d’études interlaboratoires, deux conditions préalables à l’obtention d’une accréditation

nationale.

À l’heure actuelle, plus d’une centaine de Normes internationales sont à la disposition des laboratoires

d’essai pour leur permettre de mesurer les radionucléides dans différentes matrices.

© ISO 2019 – Tous droits réservés v
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ISO 18589-4:2019(F)

Les normes générales aident les laboratoires d’essai à maîtriser le processus de mesure en définissant

les exigences et méthodes générales d’étalonnage des appareils et de validation des techniques. Ces

normes viennent à l’appui de normes spécifiques qui décrivent les méthodes d’essai à mettre en œuvre

par le personnel, par exemple pour différents types d’échantillons. Les normes spécifiques couvrent les

méthodes d’essai relatives aux:
40 3 14

— radionucléides naturels (comprenant le K, le H, le C et les radionucléides des familles radioactives

226 228 234 238 210

du thorium et de l’uranium, notamment le Ra, le Ra, le U, le U et le Pb) qui peuvent être

retrouvés dans des matériaux issus de sources naturelles ou qui peuvent être émis par des procédés

technologiques impliquant des matières radioactives naturelles (par exemple, l’exploitation minière

et le traitement des sables minéraux ou la production et l’utilisation d’engrais phosphatés);

— radionucléides anthropiques, tels que les éléments transuraniens (américium, plutonium, neptunium,

3 14 90

curium), le H, le C, le Sr et les radionucléides émetteurs gamma retrouvés dans les déchets, les

effluents liquides et gazeux, dans les matrices environnementales (telles que l’eau, l’air, le sol, le

biote), dans l’alimentation et dans les aliments pour animaux à la suite de rejets autorisés dans

l’environnement, d’une contamination par des retombées radioactives engendrées par l’explosion

dans l’atmosphère de dispositifs nucléaires et d’une contamination par des retombées radioactives

résultant d’accidents tels que ceux qui se sont produits à Tchernobyl et à Fukushima.

La fraction du débit de dose d’exposition au rayonnement bruit de fond due aux rayonnements

environnementaux, principalement aux rayonnements gamma, qu’une personne reçoit est très variable

et dépend de plusieurs facteurs tels que la radioactivité de la roche locale et du sol local, la nature des

matériaux de construction et la construction des bâtiments dans lesquels les personnes vivent ou

travaillent.

Une détermination fiable de l’activité massique des radionucléides émetteurs gamma dans différentes

matrices est nécessaire pour évaluer le niveau potentiel d’exposition des êtres humains, vérifier

la conformité à la législation en matière d’environnement et de radioprotection ou donner des

recommandations visant à limiter les risques sur la santé. Les radionucléides émetteurs gamma

sont également utilisés en tant que traceurs en biologie, médecine, physique, chimie et ingénierie. Un

mesurage précis de l’activité des radionucléides est également nécessaire pour la sécurité intérieure et

dans le cadre du traité de non-prolifération (T.N.P.).

Le présent document décrit les exigences génériques s’appliquant à la quantification de l’activité des

238

isotopes du Pu et du plutonium 239 + 240 dans des échantillons de sol suite à un échantillonnage,

à un traitement des échantillons et à une préparation des échantillons pour essai dans un laboratoire

d’essai ou sur site appropriés.

Le présent document doit être utilisé dans le cadre d’un système de management de l’assurance qualité

(ISO/IEC 17025).

L’ISO 18589 est publiée en plusieurs parties, à utiliser ensemble ou séparément selon les besoins. Elles

sont complémentaires entre elles et s’adressent aux personnes chargées de déterminer la radioactivité

présente dans les sols, les socles rocheux et le minerai (MRN ou MRNAT). Les deux premières parties

sont générales et décrivent la définition des programmes et des techniques d’échantillonnage, des

méthodes de traitement général d’échantillons dans le laboratoire (ISO 18589-1), ainsi que la stratégie

d’échantillonnage et la technique d’échantillonnage des échantillons de sol, la manipulation et la

préparation des échantillons de sol (ISO 18589-2). L'ISO 18589-3 à l'ISO 18589-5 traitent de méthodes

d’essai propres à un nucléide pour quantifier l’activité massique des radionucléides émetteurs gamma

(ISO 18589-3 et ISO 20042), des isotopes de plutonium (ISO 18589-4) et du Sr (ISO 18589-5) des

échantillons de sol. L’ISO 18589-6 traite des mesurages non spécifiques pour quantifier rapidement des

activités alpha globale ou bêta globale et l’ISO 18589-7 décrit un mesurage in situ de radionucléides

émetteurs gamma.

Les méthodes d’essai décrites dans l'ISO 18589-3 à l'ISO 18589-6 peuvent également être utilisées pour

mesurer les radionucléides dans une boue, dans un sédiment, dans un matériau de construction et dans

des produits de construction en suivant un mode opératoire d’échantillonnage approprié.

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ISO 18589-4:2019(F)

Le présent document fait partie d’un ensemble de Normes internationales traitant du mesurage de la

radioactivité dans l’environnement.

D’autres parties sont susceptibles d’être ajoutées ultérieurement à l’ISO 18589, s’il devient nécessaire

de normaliser les mesurages d’autres radionucléides.
© ISO 2019 – Tous droits réservés vii
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NORME INTERNATIONALE ISO 18589-4:2019(F)
Mesurage de la radioactivité dans l'environnement — Sol —
Partie 4:
Plutonium 238 et plutonium 239 + 240 — Méthode d'essai
par spectrométrie alpha
1 Domaine d’application
238

Le présent document spécifie une méthode de mesure des isotopes du Pu et du plutonium 239 + 240

dans le sol, par spectrométrie alpha à l’aide de techniques de séparation chimique.

La méthode peut être utilisée pour tout type d’étude ou de contrôle de l’environnement. Ces techniques

peuvent également être utilisées pour le mesurage de niveaux d’activité très faibles, à savoir un ou deux

ordres de grandeur inférieurs au niveau de radionucléides émetteurs alpha naturels.

Les méthodes d’essai décrites dans le présent document peuvent également être utilisées pour mesurer

les radionucléides dans une boue, dans un sédiment, dans un matériau de construction et dans des

[2][3][4][5][7][8]

produits de construction en suivant un mode opératoire d’échantillonnage approprié .

La masse de la prise d’essai dépend de l’activité prévue de l’échantillon et de la limite de détection

requise. Dans la pratique, elle peut être constituée de 0,1 g à 100 g de l’échantillon pour essai.

2 Références normatives

Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur

contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.

Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les

éventuels amendements).
ISO 11074, Qualité du sol — Vocabulaire

ISO/IEC 17025, Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d'étalonnages et d'essais

ISO 18589-1, Mesurage de la radioactivité dans l'environnement — Sol — Partie 1: Lignes directrices

générales et définitions

ISO 18589-2, Mesurage de la radioactivité dans l'environnement — Sol — Partie 2: Lignes directrices pour

la sélection de la stratégie d'échantillonnage, l'échantillonnage et le prétraitement des échantillons

ISO 80000-10, Grandeurs et unités — Partie 10: Physique atomique et nucléaire

Guide ISO/IEC 98-3, Incertitude de mesure — Partie 3: Guide pour l’expression de l’incertitude de mesure

(GUM: 1995)
3 Termes, définitions et symboles

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions de l’ISO 11074, l’ISO 18589-1 et

l’ISO 80000-10 s’appliquent.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp;

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ISO 18589-4:2019(F)
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/ .
4 Symboles
m masse de la prise d’essai, en kilogrammes;
a activité par unité de masse, en becquerel par kilogramme;
A activité de l’élément traceur ajouté, en becquerel, à la date du mesurage;
t temps de comptage de l’échantillon, en secondes;
t temps de comptage du mouvement propre, en secondes;

r , r taux de comptage brut par seconde de l’isotope du plutonium mesuré et de l’élément tra-

g gt
ceur, respectivement;

r , r taux de comptage du mouvement propre par seconde de l’isotope du plutonium mesuré et

0 0t
de l’élément traceur, respectivement;
R rendement total des mesurages;

u(a) incertitude-type associée au résultat de mesure, en becquerel par kilogramme;

U incertitude élargie, en becquerel par kilogramme, calculée par U = k ⋅ u(a) avec k = 1, 2…;

a* seuil de décision, en becquerel par kilogramme;
a limite de détection, en becquerel par kilogramme;

limites inférieure et supérieure de l’intervalle de confiance, en becquerel par kilogramme.

aa,
5 Principe

Le plutonium est déposé en tant que source mince pour être mesuré par spectrométrie alpha à

l’aide d’une chambre à grille ou d’un appareil de type détecteur à semi-conducteur. Les sources sont

généralement préparées par électrodéposition ou coprécipitation après une séparation chimique et une

[9][10][11][12]

purification des isotopes du plutonium présents dans la prise d’essai . Un dépôt direct sur la

coupelle, par électrospray, peut aussi être mis en œuvre.

Des modes opératoires spécifiques de séparation chimique et de purification sont requis de manière à

éviter toute interférence due à la présence d’émetteurs naturels ou artificiels α et de nucléides stables

dans l’échantillon, qui sont souvent en quantités plus importantes que celles des isotopes du plutonium

au cours de leur mesurage.

Ces modes opératoires permettent d’éliminer les principales sources d’interférence, qui sont:

— la teneur en sel des solutions de lixiviation, plus particulièrement les éléments hydrolysables, afin

de préparer la source déposée la plus mince;
241

— d’autres radionucléides émetteurs α, tels que Am et les isotopes du thorium, dont les émissions

peuvent interférer avec celles des isotopes du plutonium.

Le rendement total pour chaque analyse (rendement de la séparation chimique, dépôt d’une couche

236 242

mince et mesurage) est déterminé par ajout d’une solution étalon de Pu ou Pu considérée comme

élément traceur. Ainsi, le mode opératoire d’essai doit inclure un cycle de valence, qui permet d’ajuster

l’élément traceur et les isotopes du plutonium à mesurer au même degré d’oxydation, de manière à

obtenir un comportement chimique identique pour tous ces éléments.
2 © ISO 2019 – Tous droits réservés
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ISO 18589-4:2019(F)
6 Réactifs chimiques et appareillage

Les réactifs chimiques et l’appareillage sont décrits dans l’Annexe A pour la désorption du plutonium,

dans les Annexes B, C et D pour le traitement chimique et dans les Annexes E et F pour la préparation de

la source déposée.

Tous les réactifs chimiques nécessaires pour réaliser ce mode opératoire doivent être de qualité

analytique reconnue.
7 Mode opératoire
7.1 Désorption du plutonium

Il est nécessaire de désorber le plutonium de la prise d’essai de sol et dans une solution. Quand

le plutonium est adsorbé dans des particules de sol à partir d’une solution aqueuse ou dans des

particules de retombées atmosphériques déposées directement sur le sol, il est désorbé facilement

par un traitement direct à l’acide. Le plutonium métabolisé par les animaux ou les végétaux forme

un complexe organique qui peut être trouvé dans des échantillons de sol. Il peut être libéré par la

destruction de la matière organique présente dans les sols par la calcination des échantillons pour essai

à des températures comprises entre 550 °C et 600 °C. Dans certains cas, le plutonium peut, lorsqu’il

est chauffé, former des composés réfractaires nécessitant un traitement à l’acide fluorhydrique ou une

[12]
fusion pour les rendre solubles .
L’Annexe A décrit deux méthodes de désorption du plutonium.

Afin de quantifier le rendement d’extraction, un élément traceur est ajouté au début de cette étape

du mode opératoire; une durée suffisante, généralement allant jusqu’à un jour, permet d’atteindre

l’équilibre avant de commencer la désorption du plutonium.
7.2 Séparation chimique

Il existe trois techniques courantes de séparation chimique du plutonium: l’extraction liquide-

liquide, l’extraction au moyen d’une résine échangeuse d’ions ou l’extraction par chromatographie sur

résine spécifique. Une méthode propre à chaque technique est présentée dans les Annexes B à D: la

[14] [14]

séparation par solvant organique, par une résine anionique ou par extraction à l’aide d’une résine

[16][17]
chromatographique .
7.3 Préparation de la source à mesurer
7.3.1 Généralités

La source peut être préparée par dépôt, soit par électrodéposition sur une coupelle (un disque en acier

inoxydable) (7.3.2), soit par coprécipitation (7.3.3).
7.3.2 Méthode par électrodéposition

L’électrodéposition intervient après la séparation chimique du plutonium des éléments interférents.

[17]

Elle permet le dépôt électrochimique des radionucléides en une couche ultramince sur la coupelle.

[18]

Le mode opératoire décrit dans l’Annexe E s’applique aux trois méthodes de séparation chimique

décrites dans les Annexes B, C et D.

NOTE L’électrodéposition ne constitue pas une méthode sélective, dans la mesure où les cations métalliques,

susceptibles de former des hydroxydes insolubles, peuvent être déposés en même temps que le plutonium.

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ISO 18589-4:2019(F)
7.3.3 Méthode par coprécipitation

La coprécipitation, au moyen de composés de fluorure, peut être effectuée après la séparation chimique

du plutonium des autres éléments interférents. Elle permet la précipitation du (des) radionucléide(s),

sous la forme d’une couche mince, sur un filtre. Le mode opératoire décrit dans l’Annexe F peut

s’appliquer aux trois méthodes de séparation chimique décrites dans les Annexes B à D.

7.4 Détermination du mouvement propre

Mesurer le mouvement propre à l’aide d’un échantillon de blanc préparé pour la méthode choisie, en

commençant par une prise d’essai sans plutonium (ou directement avec de l’eau distillée).

7.5 Mesurage

L’activité du plutonium par unité de masse est calculée par comptage de la source échantillon pendant

une durée appropriée. Il convient d’utiliser les mêmes conditions d’équipement pour les mesurages de

l’échantillon, du mouvement propre et des étalons de mesure de référence.
Le temps de comptage nécessaire d
...

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