ISO 19983:2017
(Main)Rubber — Determination of precision of test methods
Rubber — Determination of precision of test methods
ISO 19983:2017 provides guidelines and specifies requirements for estimating the precision of rubber test methods by means of interlaboratory test programmes based on the procedures given in ISO 5725 (all parts).
Caoutchouc — Détermination de la fidélité des méthodes d'essai
ISO 19983:2017 fournit des lignes directrices et spécifie des exigences pour évaluer la fidélité des méthodes d'essai de caoutchouc au moyen de programmes d'essais interlaboratoires sur la base des modes opératoires données dans l'ISO 5725 (toutes les parties).
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 19983
First edition
2017-07
Rubber — Determination of precision
of test methods
Caoutchouc — Détermination de la fidélité des méthodes d’essai
Reference number
ISO 19983:2017(E)
©
ISO 2017
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ISO 19983:2017(E)
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All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized otherwise in any form
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written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below or ISO’s member body in the country of
the requester.
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ISO 19983:2017(E)
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Symbols and abbreviated terms . 2
5 Interlaboratory test programme . 3
6 Procedures . 3
6.1 Application . 3
6.2 Repeatability conditions . 3
6.3 Day-to-day repeatability conditions . 4
6.4 Reproducibility conditions . 4
6.5 Testing elements . 4
6.6 Planning . 4
6.7 Methodology . 5
6.7.1 Method A . 5
6.7.2 Method B . 5
6.8 Treatment of outliers . 6
7 Report . 6
Annex A (normative) Calculations for method A . 7
Annex B (normative) Calculations for method B .10
Annex C (normative) Calculating the h and k values (Mandel’s statistics) .12
Annex D (informative) Example of general precision determination .14
Annex E (informative) Guidance for using precision results.19
Bibliography .21
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ISO 19983:2017(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO’s adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following
URL: w w w . i s o .org/ iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products,
Subcommittee SC 2, Testing and analysis.
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ISO 19983:2017(E)
Introduction
The procedures used for several years by ISO/TC 45/SC 2 for estimating precision of test methods
by means of interlaboratory tests (ISO/TR 9272) were closely related to ASTM D4483. ISO/TR 9272
was found to have serious flaws which users were using work-arounds to counteract. It became clear
that ISO/TR 9272 needed to be replaced and it was concluded that the best option was to base a new
standard on ISO 5725 (all parts) with specific choices and variations of procedures to suit the particular
requirements of rubbers.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 19983:2017(E)
Rubber — Determination of precision of test methods
1 Scope
This document provides guidelines and specifies requirements for estimating the precision of rubber
test methods by means of interlaboratory test programmes based on the procedures given in ISO 5725
(all parts).
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 3534-1, Statistics — Vocabulary and symbols — Part 1: General statistical terms and terms used in
probability
ISO 3534-2, Statistics — Vocabulary and symbols — Part 2: Applied statistics
ISO 5725-1:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 1: General
principles and definitions
ISO 5725-2, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 2: Basic method
for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method
ISO 5725-3, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 3: Intermediate
measures of the precision of a standard measurement method
ISO 5725-4, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 4: Basic
methods for the determination of the trueness of a standard measurement method
ISO 5725-5, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 5: Alternative
methods for the determination of the precision of a standard measurement method
ISO 5725-6, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 6: Use in
practice of accuracy values
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 3534-1, ISO 3534-2,
ISO 5725 (all parts), and the following apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
— ISO Online browsing platform: available at http:// www .iso .org/ obp
3.1
day-to-day repeatability
precision under the conditions where independent test results are obtained with the same method on
identical test items in the same laboratory by the same operator using the same equipment
Note 1 to entry: The time interval between repeated tests is normally between one and seven days.
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ISO 19983:2017(E)
3.2
type 1 precision
precision determined directly on a target material
Note 1 to entry: Prepared test pieces or test portions of the target material (class of elements) drawn from a
homogeneous source are tested, with no processing or other operations required prior to testing.
3.3
type 2 precision
precision determined indirectly for a target material
Note 1 to entry: The target material is usually combined with a number of homogeneous ancillary materials to
form a composite material and testing is conducted on samples of this and the property response of the target
material is determined.
4 Symbols and abbreviated terms
2
D day-to-day effect, the day-to-day variance component of which is σ
ij D
h values Mandel’s between-laboratory consistency test statistic
k values Mandel’s within-laboratory consistency test statistic
2
L between-laboratory effect, the between-laboratory variance component of which is σ
i L
2
M repeatability effect, the repeatability variance component of which is σ
ijk M
n number of measurements
p number of laboratories
q number of days
r repeatability
r day-to-day repeatability
D
R reproducibility
(r) relative repeatability
(r ) relative day-to-day repeatability
D
(R) relative reproducibility
2
s repeatability variance
M
2
s day-to-day repeatability variance
rD
2
s reproducibility variance
R
2
s day-to-day variance
D
2
s between-laboratory variance
L
s standard deviation of data
s repeatability standard deviation
r
s day-to-day repeatability standard deviation
rD
s reproducibility standard deviation
R
S total sum of squares
T
S between-laboratory sum of squares
L
S day-to-day sum of squares
D
S repeatability sum of squares
M
T total sum of data
V between-laboratory mean square
L
V day-to-day mean square
D
V repeatability mean square
M
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ISO 19983:2017(E)
y data
ijk
i, j, k: each data of laboratory, day, repeat
mean value of data
y
mean value of y
y
ϕ total degree of freedom
T
ϕ between-laboratory degree of freedom
L
ϕ day-to-day degree of freedom
D
ϕ repeatability degree of freedom
M
μ population mean
2
σ repeatability variance component
M
2
σ day-to-day variance component
D
2
σ between-laboratory variance component
L
5 Interlaboratory test programme
To evaluate precision for test method standards by means of interlaboratory test programmes (ITPs),
use either one of the two methods:
a) Method A, where three precisions, namely the repeatability, the day-to-day repeatability and the
reproducibility, are calculated in accordance with ISO 5725-3;
b) Method B, where two precisions, namely the day-to-day repeatability and the reproducibility, are
calculated in accordance with ISO 5725-2.
NOTE If two or more results are available from within-a-day repeated tests, method A is applicable to
evaluate the variance of measurement errors.
6 Procedures
6.1 Application
A standard measurement method is taken to mean an established international test method for rubber.
A determination of the precision of a test method is normally conducted with a selected group of
materials typical of those used with that method, and by a group of volunteer laboratories that have
experience of the method.
Caution is necessary in applying precision results for a particular test method to product testing for
commercial product accepted procedures. For this purpose, the precision estimates should be obtained
from special programmes that are specific to the product in question and carried out by the interested
laboratories.
6.2 Repeatability conditions
Repeatability conditions are where independent test results are obtained with the same method on
identical test items in the same laboratory by the same operator using the same equipment within short
intervals of time.
NOTE “Short interval of time” indicates that tests are repeated within a day.
Identical test items is interpreted as nominally identical, i.e. no intentional differences.
For rubbers, repeatability can be dependent on the magnitude or level of the measured property and is
usually reported for each of a number of materials having particular property levels.
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ISO 19983:2017(E)
6.3 Day-to-day repeatability conditions
Day-to-day repeatability conditions are where independent test results are obtained with the same
method on identical test items in the same laboratory by the same operator using the same equipment.
The “intervals of time” between repeated measurements of test results may be selected by the consensus
of a particular testing community. For ISO/TC 45 and the international rubber manufacturing industry,
the time interval between repeat tests is of the order of one to seven days, but most commonly seven
days. For special tests (long ageing periods), however, replicate tests can require a longer time span.
NOTE The “repeatability” traditionally used by ISO/TC 45/SC 2 is equivalent to the day-to-day repeatability
defined in this document.
6.4 Reproducibility conditions
Reproducibility conditions are where test results are obtained with the same method on identical test
items in different laboratories with different operators using different equipment.
Identical test items is interpreted as nominally identical, i.e. no intentional differences.
For ISO/TC 45, different equipment means apparatus that might have different manufacturers but
complies with the requirements of the test standard in question, including calibration.
For rubbers, reproducibility might be dependent on the magnitude or level of the measured property
and is usually reported for each of a number of materials having particular property levels.
6.5 Testing elements
The element that is tested is either a test piece or a test sample as defined in the test method standard.
The test method standard will also define the number of test elements to be tested to obtain a result for
the property.
6.6 Planning
Select either type 1 precision or type 2 precision as defined in 3.2 and 3.3.
It is possible that a type 1 precision programme might be conducted on test pieces or portions that
require some minimum processing or other simple operations prior to actual testing.
Unless circumstances dictate otherwise, using Type 1 precision is preferred.
For type 1 precision, the test pieces or test samples need to be produced from the same lot of material
by the same procedures and then stored and conditioned in the same manner, in order to be nominally
identical. This is best achieved by test pieces being prepared in one laboratory and distributed to the
others with instructions for conditioning.
For type 2 precision, the properties of the composite material are directly related to the quality of
properties of the target material. As an example, to determine the quality of a grade of SBR, a sample of
the rubber plus curatives, fillers, antioxidants, etc. are mixed and cured. The precision of the resulting
test pieces is determined and reflects sample preparation and the properties response of the target SBR.
The estimation of precision for rubber test methods is normally conducted using a balanced uniform
level design with three or more materials sent to each participating laboratory with tests conducted to
yield an independent test result by the same technician on each of two test days.
NOTE A balanced uniform level design is a plan for an interlaboratory test programme for precision, where
all laboratories test all the materials selected for the programme and each laboratory conducts the same number
of repeated tests, n, on each material.
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ISO 19983:2017(E)
The test method, materials, participating laboratories, test equipment and time interval for test in a
laboratory are addressed in 6.1 to 6.6. Other aspects of planning are addressed in ISO 5725-1:1994,
Clause 6.
6.7 Methodology
6.7.1 Method A
2
Method A determines the repeatability variance component (measurement error component) σ ,
M
2 2
the day-to-day variance component σ and the between-laboratory variance component σ , by
D L
calculating the expected mean square in accordance with a suitable ANOVA table in ISO 5725-3, fully-
nested experiments.
2 2
Then, the day-to-day repeatability variance s and the reproducibility variance s are given by the
rD R
following formulae:
22 2
s =+σσ
rDM D
22 22
s =+σσ +σ
R MD L
The repeatability, r, the day-to-day repeatability, r , and the reproducibility, R, are given by the following
D
formulae:
1 1
2 2
2 2
rs=28,,32= 83 σσ==28,,32s 83
() ()
MM MM
1
2
2
rs=28,,32= 83s
DD()rrD
1
2
2
Rs=28,,32= 83s
()
RR
Calculations for method A shall be in accordance with Annex A. An example is given in D.3.
For rubber tests, it is usually possible to have two or more repeated tests within one day. In such cases,
method A is preferred.
6.7.2 Method B
2
Method B determines the day-to-day variance (between-day variance), s , the between-laboratory
D
2 2 2 2
variance s and the reproducibility variance s (which is equal to s + s ), according to the
L R L D
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 19983
Première édition
2017-07
Caoutchouc — Détermination de la
fidélité des méthodes d’essai
Rubber — Determination of precision of test methods
Numéro de référence
ISO 19983:2017(F)
©
ISO 2017
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ISO 19983:2017(F)
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sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur
l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à
l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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www.iso.org
ii © ISO 2017 – Tous droits réservés
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ISO 19983:2017(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Symboles et termes abrégés . 2
5 Programme d’essais interlaboratoires. 3
6 Mode opératoire. 3
6.1 Application . 3
6.2 Conditions de répétabilité . 4
6.3 Conditions de répétabilité ordinaire . 4
6.4 Conditions de reproductibilité . 4
6.5 Éléments d’essai . 4
6.6 Planning . 4
6.7 Méthodologie . 5
6.7.1 Méthode A . 5
6.7.2 Méthode B . 6
6.8 Traitement des valeurs aberrantes . 6
7 Rapport. 6
Annexe A (normative) Calculs pour la méthode A . 8
Annexe B (normative) Calculs pour la méthode B .11
Annexe C (normative) Calcul des valeurs h et k (statistiques de Mandel) .13
Annexe D (informative) Exemple de détermination générale de fidélité .15
Annexe E (informative) Indications pour l’utilisation des résultats de fidélité .20
Bibliographie .22
© ISO 2017 – Tous droits réservés iii
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ISO 19983:2017(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: w w w . i s o .org/ avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base
d’élastomères, sous-comité SC 2, Essais et analyses.
iv © ISO 2017 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 19983:2017(F)
Introduction
Les modes opératoires utilisés depuis plusieurs années par l’ISO/TC 45/SC 2 pour estimer la fidélité
des méthodes d’essai au moyen d’essais interlaboratoires (ISO/TR 9272) étaient très proches de ceux
de l’ASTM D4483. Il s’est avéré que l’ISO/TR 9272 présentait des défauts importants que les utilisateurs
étaient habitués à contourner. Il est devenu évident que l’ISO/TR 9272 devait être remplacé et il a été
conclu que la meilleure option était de baser la nouvelle norme sur l’ISO 5725 (toutes les parties) avec
des choix spécifiques et des variantes de modes opératoires pour répondre aux besoins spécifiques des
caoutchoucs.
© ISO 2017 – Tous droits réservés v
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NORME INTERNATIONALE ISO 19983:2017(F)
Caoutchouc — Détermination de la fidélité des méthodes
d’essai
1 Domaine d’application
Le présent document fournit des lignes directrices et spécifie des exigences pour évaluer la fidélité des
méthodes d’essai de caoutchouc au moyen de programmes d’essais interlaboratoires sur la base des
modes opératoires données dans l’ISO 5725 (toutes les parties).
2 Références normatives
Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des
exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 3534-1, Statistique — Vocabulaire et symboles — Partie 1: Termes statistiques généraux et termes
utilisés en calcul des probabilités
ISO 3534-2, Statistique — Vocabulaire et symboles — Partie 2: Statistique appliquée
ISO 5725-1:1994, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 1: Principes
généraux et définitions
ISO 5725-2, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 2: Méthode de
base pour la détermination de la répétabilité et de la reproductibilité d’une méthode de mesure normalisée
ISO 5725-3, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 3: Mesures
intermédiaires de la fidélité d’une méthode de mesure normalisée
ISO 5725-4, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 4: Méthodes de
base pour la détermination de la justesse d’une méthode de mesure normalisée
ISO 5725-5, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 5: Méthodes
alternatives pour la détermination de la fidélité d’une méthode de mesure normalisée
ISO 5725-6, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 6: Utilisation
dans la pratique des valeurs d’exactitude
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 3534-1, l’ISO 3534-2
et l’ISO 5725 (toutes les parties), ainsi que les suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse http:// www .iso .org/ obp
© ISO 2017 – Tous droits réservés 1
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ISO 19983:2017(F)
3.1
répétabilité ordinaire
fidélité dans les conditions où des résultats d’essais indépendants sont obtenus avec la même méthode
sur des éléments d’essai identiques dans le même laboratoire, par le même opérateur utilisant le même
matériel
Note 1 à l’article: Le délai entre des essais répétés est normalement compris entre un et sept jours.
3.2
fidélité de type 1
fidélité déterminée directement sur un matériau cible
Note 1 à l’article: Des éprouvettes ou prises d’essai préparées à partir du matériau cible (classe d’éléments) issu
d’une source homogène sont soumises à essais, sans mise en œuvre ou autres traitements nécessaires avant essai.
3.3
fidélité de type 2
fidélité déterminée indirectement pour un matériau cible
Note 1 à l’article: Le matériau cible est généralement combiné avec un certain nombre de matériaux homogènes
auxiliaires pour former un matériau composite et des essais sont réalisés sur des échantillons de celui-ci et la
réponse de la caractéristique du matériau de la cible est déterminée.
4 Symboles et termes abrégés
2
D effet journalier, dont la composante de variance ordinaire est σ
ij D
valeurs h statistique de cohérence d’essai interlaboratoires de Mandel
valeurs k statistique de cohérence d’essai intralaboratoire de Mandel
2
L effet interlaboratoires, dont la composante de variance interlaboratoires est σ
i L
2
M effet de répétabilité, dont la composante de variance de répétabilité est σ
ijk M
n nombre de mesures
p nombre de laboratoires
q nombre de jours
r répétabilité
r répétabilité ordinaire
D
R reproductibilité
(r) répétabilité relative
(r ) répétabilité ordinaire relative
D
(R) reproductibilité relative
2
s variance de répétabilité
M
2
s variance de répétabilité ordinaire
rD
2
s variance de reproductibilité
R
2
s variance ordinaire
D
2
s variance interlaboratoires
L
s écart-type des données
s écart-type de répétabilité
r
s écart-type de répétabilité ordinaire
rD
s écart-type de reproductibilité
R
S somme des carrés des écarts totale
T
S somme des carrés des écarts interlaboratoires
L
S somme des carrés des écarts ordinaires
D
2 © ISO 2017 – Tous droits réservés
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ISO 19983:2017(F)
S somme des carrés des écarts de répétabilité
M
T somme totale des données
V moyenne des carrés interlaboratoires
L
V moyenne des carrés ordinaire
D
V répétabilité de la moyenne des carrés
M
y données i, j, k: chacune des données de laboratoire, jour, répétition
ijk
valeurs moyennes des données
y
valeurs moyennes de y
y
ϕ degré de liberté total
T
ϕ degré de liberté interlaboratoires
L
ϕ degré de liberté ordinaire
D
ϕ répétabilité de degré de liberté
M
μ moyenne de la population
2
σ composante de la variance de répétabilité
M
2
σ composante de la variance ordinaire
D
2
σ composante de la variance interlaboratoires
L
5 Programme d’essais interlaboratoires
Pour évaluer la fidélité des normes de méthode d’essai au moyen de programmes d’essais
interlaboratoires (ITP), utiliser l’une des deux méthodes:
a) Méthode A, où trois fidélités, à savoir la répétabilité, la répétabilité ordinaire et la reproductibilité,
sont calculées conformément à l’ISO 5725-3.
b) Méthode B, où deux fidélités, à savoir la répétabilité ordinaire et la reproductibilité, sont calculées
conformément à l’ISO 5725-2.
NOTE Si au moins deux résultats d’essais sont disponibles pour des essais répétés sur un jour, la méthode A
est applicable pour évaluer la variance des erreurs de mesure.
6 Mode opératoire
6.1 Application
Une méthode de mesure normalisée signifie une méthode d’essai internationale établie pour le
caoutchouc.
La détermination de la fidélité d’une méthode d’essai est normalement effectuée avec un groupe choisi
de matériaux types utilisés avec cette méthode, et par un groupe de laboratoires bénévoles ayant
l’expérience de la méthode.
Il est nécessaire d’être prudent pour appliquer des résultats de fidélité d’une méthode d’essai
particulière à des essais de produits pour des modes opératoires établis de produits commerciaux. A
cet effet, il convient que les estimations de fidélité soient obtenues à partir de programmes spéciaux qui
sont spécifiques au produit en question et réalisée par les laboratoires intéressés.
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6.2 Conditions de répétabilité
Les conditions de répétabilité existent lorsque des résultats d’essais indépendants sont obtenus par la
même méthode sur des individus d’essai identiques dans le même laboratoire, par le même opérateur
utilisant le même équipement pendant un court intervalle de temps.
NOTE Un «court intervalle de temps» indique que les essais sont répétés sur un jour.
Les termes «individus d’essais identiques» sont à interpréter comme étant nominalement identiques,
c’est-à-dire n’ayant aucune différence intentionnelle.
Pour les caoutchoucs, la répétabilité peut dépendre de l’amplitude ou du niveau de la propriété
mesurée et est habituellement enregistrée pour chacun des matériaux ayant des niveaux de propriétés
particuliers.
6.3 Conditions de répétabilité ordinaire
Les conditions de répétabilité ordinaire existent lorsque des résultats d’essais indépendants sont
obtenus par la même méthode sur des individus d’essai identiques dans le même laboratoire, par le
même opérateur utilisant le même équipement.
Les «délais» entre les mesures répétées de résultats d’essais peuvent être choisis par consensus dans
une communauté d’essai particulière. Pour l’ISO/TC 45 et l’industrie internationale du caoutchouc, le
délai entre les essais répétés est de l’ordre de un à sept jours, mais le plus souvent sept jours. Toutefois,
pour des essais spéciaux (périodes pour vieillissement à long terme), des essais répétés peuvent
nécessiter un délai plus long.
NOTE La «répétabilité» traditionnellement utilisée par l’ISO/TC 45/SC 2 est équivalente à la répétabilité
ordinaire définie dans le présent document.
6.4 Conditions de reproductibilité
Les conditions de reproductibilité existent lorsque des résultats d’essais sont obtenus par la même
méthode sur des individus d’essai identiques dans des laboratoires différents en utilisant des
équipements différents.
Les termes «individus d’essais identiques» sont à interpréter comme étant nominalement identiques,
c’est-à-dire n’ayant aucune différence intentionnelle.
Pour l’ISO/TC 45, différents équipements signifie un appareillage pouvant avoir différents fabricants,
mais conforme aux exigences de la norme d’essai en question, y compris l’étalonnage.
Pour les caoutchoucs, la reproductibilité peut dépendre de l’amplitude ou du niveau de la propriété
mesurée et est habituellement enregistrée pour chacun des matériaux ayant des niveaux de propriétés
particuliers.
6.5 Éléments d’essai
L’élément qui est soumis à essai est soit une éprouvette ou un échantillon d’essai tel que défini dans la
méthode d’essai normalisée. La norme de la méthode d’essai permettra également de définir le nombre
d’éléments d’essai à soumettre à essai pour obtenir un résultat pour la propriété.
6.6 Planning
Choisir soit la fidélité de type 1 soit la fidélité de type 2 telle que définies en 3.2 et 3.3.
Il est possible qu’un programme de fidélité de type 1 puisse être réalisé sur des éprouvettes ou des
prises d’essai qui nécessitent une transformation minimale ou d’autres interventions simples avant
l’essai réel.
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Sauf circonstances contraires, l’utilisation de la fidélité de Type 1 est à préférer.
Pour une fidélité de type 1, afin que les éprouvettes ou les échantillons d’essai soient nominalement
identiques, il est nécessaire qu’ils soient produits à partir du même lot de matériau avec les mêmes
modes opératoires, puis stockés et conditionnés de la même manière. Le mieux est de préparer les
éprouvettes dans un seul laboratoire et de les distribuer aux autres avec des instructions pour le
conditionnement.
Pour une fidélité de type 2, les propriétés du matériau composite sont directement liées à la qualité
des propriétés du matériau cible. À titre d’exemple, pour déterminer la qualité d’un grade de SBR,
un échantillon du caoutchouc plus des agents vulcanisant, des charges, des antioxygènes, etc. sont
mélangés et vulcanisés. La fidélité des éprouvettes en résultant est déterminée et reflète la préparation
de l’échantillon et la réponse des propriétés du SBR cible.
L’évaluation de la fidélité des méthodes d’essai pour le caoutchouc est normalement réalisée en utilisant
un plan équilibré de niveau uniforme avec au moins trois matériaux envoyés à chaque laboratoire
participant aux essais effectués pour obtenir un résultat d’essai indépendant par le même technicien
sur chacun des deux jours d’essai.
NOTE Un plan équilibré de niveau uniforme est un plan pour un programme d’essais interlaboratoires relatif
à la fidélité, où tous les laboratoires soumettent à essai tous les matériaux choisis pour le programme et chaque
laboratoire effectue le même nombre d’essais répétés, n, sur chaque matériau.
La méthode d’essai, les matériaux, les laboratoires participants, l’équipement d’essai et le délai pour
l’essai en laboratoire sont traitées du 6.1 au 6.6. D’autres aspects de la planification sont abordés dans
l’ISO 5725-1:1994, Article 6.
6.7 Méthodologie
6.7.1 Méthode A
La Méthode A détermine la composante de la variance de répétabilité (composante erreur de mesure)
2 2
σ , la composante de la variance de ordinaire σ et la composante de la variance interlaboratoires
M D
2
σ , en calculant le carré moyen attendu conformément à un tableau ANOVA approprié de l’ISO 5725-3,
L
expériences complètement emboîtées.
2 2
Alors, la variance de la répétabilité ordinaire s et la variance de la reproductibilité s sont données
rD R
par les formules suivantes:
22 2
s =+σσ
rDM D
22 22
s =+σσ +σ
R MD L
La répétabilité, r, la répétabilité ordinaire, r , et la reproductibilité, R, sont données par les formules
D
suivantes:
1 1
2 2
2 2
rs=28,,32= 83 σσ==28,,32s 83
()MM() MM
1
2
2
rs=28,,32= 83s
()
DDrrD
1
2
2
Rs==28,(32),83s
RR
Les calculs pour la méthode A doivent être conformes à l’Annexe A. Un exemple est donné en D.3.
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Pour les essais sur caoutchouc, il est habituellement possible d’avoir au moins deux essais répétés dans
une journée. Dans de tels cas, la méthode A est à préférer.
6.7.2 Méthode B
2
La méthode B détermine la variance ordinaire (variance inter-journalière), s , la variance
D
2 2 2 2
interlaboratoires s et la variance de reproductibilité s (qui est égale à s + s ), conformément aux
L R L D
modes opératoires de calcul de l’ISO 5725-2.
La répétabilité ordinaire, r , et la reproductibilité, R, sont données par les formules suivantes:
D
1
2
2
rs=28,,32= 83s
DD() D
1
2
2
Rs=28,,32= 83s
()
RR
Les calculs pour la méthode B doivent être conformes à l’Annexe B. Un exemple est donné en D.4.
Lorsqu’il y a au moins deux données issues d’essais répétés dans la même journée, estimer les valeurs
médianes ou les valeurs moyennes, le cas échéant, et les appliquer dans les modes opératoires de la
méthode B.
6.8 Traitement des valeurs aberrantes
Pour traiter les valeurs aberrantes, le présent document adopte deux mesures appelées statistiques
h et k de Mandel. La statistique h est un paramètre utilisé pour rechercher les différences entre les
moyennes, alors que la statistique k est un paramètre utilisé pour rechercher les différences entre les
variances. Il est à noter que, outre la description de la variabilité de la méthode de mesure, celles-ci
contribuent à l’évaluation des laboratoires. La façon de calculer les valeurs statistiques h et k et d’obtenir
le tableau de leurs valeurs critiques à un niveau de confiance de 5 % doit être conforme à l’Annexe C.
Si les valeurs aberrantes se trouvent à un niveau de confiance de 5 %, il y a deux options:
a) écarter toutes les données provenant des laboratoires suspects, ou
b) remplacer les données des laboratoires suspects en répétant un essai sur une seule journée dans
les mêmes sites.
Un exemple est donné en D.2.
Pour la méthode A, les statistiques h et k de Mandel sont calculées par les valeurs moyennes des données
d’essais répétés dans la même journée. Pour la méthode B, les données sont calculées sans moyenne ou
autre traitement.
7 Rapport
Il convient que chaque tableau récapitulatif de fidélité des données ait un en-tête pour indiquer:
— le type de fidélité utilisé, type 1 ou type 2;
— la propriété mesurée et ses unités de mesure.
Pour chaque matériau soumis à essai, ce qui suit doit être enregistré:
a) l’identification du matériau;
b) le niveau moyen de la propriété mesurée;
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c) l’écart-type de répétabilité, s ;
r
d) la répétabilité, r, en unités de mesure;
e) la répétabilité relative, (r), en pourcentage du niveau moyen;
f) l’écart-type de répétabilité ordinaire, s ;
rD
g) la répétabilité ordinaire, r , en unités de mesure;
D
h) la répétabilité ordinaire relative, (r ), en pourcentage du niveau moyen;
D
i) l’écart-type de reproductibilité, s ;
R
j) la reproductibilité, R, en unités de mesure;
k) la reproductibilité relative, (R) en pourcentage du niveau moyen;
l) le nombre de laboratoires dans la base de données finale utilisée pour déterminer la fidélité.
NOTE Des indications pour l’utilisation des résultats de fidélité sont donnés dans l’Annexe E.
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Annexe A
(normative)
Calculs pour la méthode A
A.1 Généralités
Lorsque les données des ITP contiennent les résultats des essais répétés sur un jour, et surtout lorsqu’il
est question de la dispersion des résultats d’essais répétés sur un jour, la méthode A est à adopter pour
l’évaluation sans utiliser les valeurs moyennes ou les valeurs médianes.
Pour évaluer les résultats d’ITP avec la méthode A, une série de données de r résultats [indiqué par k
(k = 1, 2, …, n)] à partir d’essais réalisés sur deux jours [indiqués par j ( j = 1, 2, …, q); dans le présent
document q = 2, donc ( j = 1, 2)] dans p laboratoires [indiqués par i (i = 1, 2, …, p)] est nécessaire pour
générer un tableau de fidélité (voir Tableau A.1).
Tableau A.1 — Données de base pour la méthode A
Mesurage
Laboratoire Jour 1 … n
Jour1
1
Jour2
Jour1
2
Jour2
Jour1
…
Jour2
Jour1 y
i1k
i
Jour2 y
i2k
Jour1
…
Jour2
Jour1
p
Jour2
Il y a un total de p laboratoires: i = 1, 2, …, p.
Il y a un total de résultats sur deux jours pour chaque laboratoire: j = 1, 2.
Il y a un total de r mesurages pour chaque jour: k = 1, 2, …, n.
A.2 Génération d’un tableau ANOVA
Ce qui suit est la structure des données pour la méthode A:
yL=+μ ++DM
ijki ij ijk
où
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μ est la moyenne de la population;
2
L est la variance interlaboratoires, dont la composante de la variance ordinaire est σ , c’est-
i L
2
à-dire V(L ) = σ ;
i L
2
D est la variance ordinaire, dont la composante de la variance ordinaire est σ , c’est-à-dire
ij D
2
V(D ) = σ ;
ij D
M est la variance de répétabilité (erreurs de mesures), dont la composante de la variance de
ijk
2 2
répétabilité est σ , c’est-à-dire V(M ) = σ ;
M ijk M
où T , T et T sont définis comme
ij i
Ty= ,
ij ∑ ijk
k
Ty= , et
ii∑∑ jk
j k
Ty= ,
∑∑∑ ijk
i j k
la somme des carrés des écarts totale, S , la somme des carrés des écarts interlaboratoires totale, S ,
T L
la somme des carrés des écarts ordinaires totale, S , et la somme des carrés des écarts de répétabilité
D
(erreurs de mesure), S , sont déterminées à l’aide des formules suivantes:
M
2
T
2
Sy=−
T ∑∑∑ ijk
pqn
i j k
2
2
T
T
i
S =−
L ∑
qn pqn
i
2
2
T
T
ij
i
S =−
D ∑∑ ∑
n qn
i j i
2
T
ij
2
Sy=−
M ∑∑∑ ijk ∑∑
n
i j k i j
alors que chaque degré de liberté ϕ , ϕ , ϕ et ϕ est
T L D M
φ =−pqnp12=−n 1
T
φ =−p 1
L
φ =−pq 1 =p et
()
D
φ =−pq np12=−n 1
() ()
M
En utilisant ces valeurs, générer un tableau ANOVA tel que le Tableau A.2.
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Tableau A.2 — Tableau ANOVA pour une expérience complètement emboîtée à trois facteurs
Sommes des Degré de
Source Carrés moyens Moyenne carrée attendue
carrés liberté
2 2 2
Laboratoire S p – 1 V = S /(p − 1) σ +n σ + 2nσ
L L L M D L
2 2
Jour S p V = S /p σ +n σ
D D D M D
2
Mesurage S 2p(n − 1) V = S /2p(n – 1) σ
M M M M
Total S 2pn − 1
T
NOTE Le nombre de jours q est fixé à 2.
A.3 Estimation des composantes de la variance
La méthode A détermine la composante de la variance de répétabilité (composante erreur de mesure),
2 2 2
σ , la composante de la variance ordinaire, σ , et la composante de la variance interlaboratoires, σ ,
M D L
pour les carrés moyens V , V , et V , respectivement, comme
L D M
1
2
σ =−VV ,
()
LL D
2n
1
2
σ =−VV , et
()
DD M
n
2
σ =V
MM
2 2
Alors, la variance de répétabilité ordinaire, s , et la variance de reproductibilité, s , sont données par
rD R
les formules suivantes:
22 2
s =+σσ
rDM D
22 22
s =+σσ +σ
R MD L
La répétabilité, r, la répétabilité ordinaire, r , et la reproductibilité, R, sont alors données par les
D
formules suivantes:
1 1
2 2
2 2
rs=28,,32= 83 σσ==28,,32s 83
() ()
MM MM
1
2
2
rs=28,,32= 83s
DD()rrD
1
2
2
Rs=28,,32= 83s
()
RR
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Annexe B
(normative)
Calculs pour la méthode B
Pour évaluer les résultats d’ITP avec la méthode B, une série de données provenant de deux jours d’essai
( j = 1, 2) dans p laboratoires [indiqué par i (i = 1, 2, …, p)] est néc
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.