ISO 17058:2004

Steel and iron — Determination of arsenic content — Spectrophotometric method

ISO 17058:2004 specifies a method for the determination of the arsenic content in steel and iron using a spectrophotometric method after distillation. The method is applicable to an arsenic content between 0,000 5 % (mass fraction) and 0,10 % (mass fraction).

Aciers et fontes — Dosage de l'arsenic — Méthode spectrophotométrique

L'ISO 17058:2004 spécifie une méthode pour le dosage de l'arsenic dans les aciers et fontes utilisant une méthode spectrophotométrique après distillation. Cette méthode est applicable aux teneurs en arsenic comprises entre 0,000 5 % (fraction massique) et 0,10 % (fraction massique).

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 26-Jan-2004
• ICS: 77.080.01 - Ferrous metals in general
• Technical Committee: ISO/TC 17/SC 1 - Methods of determination of chemical composition
• Drafting Committee: ISO/TC 17/SC 1 - Methods of determination of chemical composition
• Current Stage: 9093 - International Standard confirmed
• Completion Date: 24-Aug-2023

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 17058
First edition
2004-02-01


Steel and iron — Determination of arsenic
content — Spectrophotometric method
Aciers et fontes — Dosage de l'arsenic — Méthode
spectrophotométrique




Reference number
ISO 17058:2004(E)
©
ISO 2004

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ISO 17058:2004(E)
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ISO 17058:2004(E)
Contents Page
Foreword. iv
1 Scope. 1
2 Normative references . 1
3 Principle . 1
4 Reagents . 2
5 Apparatus. 3
6 Sampling . 3
7 Procedure. 4
7.1 Test portion sampling. 4
7.2 Blank test . 5
7.3 Determination . 5
7.4 Establishment of the calibration graph . 6
8 Expression of results. 7
8.1 Method of calculation . 7
8.2 Precision . 7
9 Test report. 8
Annex A (informative) Additional information on international cooperative tests. 9
Annex B (informative) Graphical representation of precision data. 10
Bibliography . 11

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ISO 17058:2004(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 17058 was prepared by Technical Committee ISO/TC 17, Steel, Subcommittee SC 1, Methods of
determination of chemical composition.

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INTERNATIONAL STANDARD ISO 17058:2004(E)

Steel and iron — Determination of arsenic content —
Spectrophotometric method
1 Scope
This International Standard specifies a method for the determination of the arsenic content in steel and iron
using a spectrophotometric method after distillation.
The method is applicable to an arsenic content between 0,000 5 % (mass fraction) and 0,10 % (mass fraction).
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 385-1:1984, Laboratory glassware — Burettes — Part 1:General requirements
ISO 648:1977, Laboratory glassware — One-mark pipettes
ISO 1042:1998, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks
ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 14284:1996, Steel and iron — Sampling and preparation of samples for the determination of chemical
composition
3 Principle
Dissolution of a test portion in a hydrochloric acid and nitric acid mixture.
Prolonged heating with sulfuric acid until white fumes are given off.
Reduction of arsenic in the presence of hydrazine sulfate and potassium bromide, then separation by
distillation as the trivalent chloride, absorbed in the nitric acid solution, in which the As(III) is oxidized back to
the pentavalent state As(V).
Formation of the molybdenum blue complex between ammonium molybdate and arsenic which is reduced by
hydrazine sulfate.
Spectrophotometric measurement at a wavelength of approximately 840 nm.
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ISO 17058:2004(E)
4 Reagents
During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents of recognized analytical grade and only grade
3 water specified in ISO 3696:1987.
4.1 Hydrochloric acid, ρ about 1,19 g/ml
4.2 Nitric acid, ρ about 1,40 g/ml
4.3 Nitric acid, ρ about 1,40 g/ml, diluted 3 + 1
4.4 Acid mixture
Add one volume of nitric acid (4.2) to four volumes of hydrochloric acid (4.1).
4.5 Sulfuric acid, ρ about 1,84 g/ml
4.6 Sulfuric acid, ρ about 1,84 g/ml, diluted 1 + 1
While cooling under water and swirling, add, in small portions, a volume of sulfuric acid (4.5) to an equal
volume of water.
4.7 Sulfuric acid, ρ about 1,84 g/ml, diluted 1 + 6
While cooling under water and swirling, add, in small portions, a volume of sulfuric acid (4.5) to six volumes of
water.
4.8 Mixture of reducant powder
Weigh, in proportion, 2,5 g of hydrazine sulfate and 10,0 g of potassium bromide, transfer to a mortar and,
using a pestle, grind finely and mix well for use.
.
4.9 Ammonium molybdate, (NH ) Mo O 4H O, 10 g/l
4 6 7 24 2
4.10 Hydrazine sulphate, N H SO 0,6 g/l
2 6 4
4.11 Arsenic, standard solution
4.11.1 Stock solution, corresponding to 0,20 g of arsenic per litre
Weigh, to the nearest 0,000 1 g, 0,132 0 g of arsenic trioxide (As O ).
2 3
Place in a 100 ml beaker, carefully add 10 ml of nitric acid (4.2), cover with a watch glass, heat gently until
dissolution is complete. Add 2 ml of sulphuric acid (4.6), heat cautiously to expel oxides of nitrogen and then
evaporate to dense, white fumes.
Remove the beaker from the hot plate, cool somewhat, and wash down the cover and sides of the beaker with
a little water.
Again evaporate to copious white fumes.
Remove, cool and add about 10 ml of water, warm gently until salts are dissolved and the solution becomes
clear. Cool to room temperature, transfer the solution quantitatively to a 500 ml one-mark volumetric flask.
Dilute to the mark with water and mix.
1 ml of this stock solution contains 0,2 mg of arsenic.
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ISO 17058:2004(E)
4.11.2 Standard solution A, corresponding to 0,01 g of arsenic per litre
Transfer 25,0 ml of the stock solution (4.11.1) to a 500 ml one-mark volumetric flask. Dilute to the mark with
water and mix.
Prepare this solution immediately before use.
1 ml of this standard solution contains 10 µg of arsenic.
4.11.3 Standard solution B, corresponding to 0,002 g of arsenic per litre.
Transfer 50,0 ml of the standard solution (4.11.2) to a 250 ml one-mark volumetric flask. Dilute to the mark
with water and mix.
Prepare this solution immediately before use.
1 ml of this standard solution contains 2 µg of arsenic.
4.12 Potassium Bromide
5 Apparatus
All volumetric glassware shall be class A, in accordance with ISO 385-1:1984, ISO 648:1977 and
ISO 1042:1998.
Ordinary laboratory apparatus and the following shall be used.
5.1 Spectrophotometer, suitable for measuring the absorbance of the solution at a wavelength of 840 nm
with 40 mm (or 10 mm) optical cells
5.2 Distillation apparatus, see attached diagram (Figure 1)
6 Sampling
Carry out sampling in accordance with ISO 14284 or appropriate national standards for steel.
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ISO 17058:2004(E)
Dimensions in millimetres

Key
1 conical flask (distillation flask), 250 ml
2 thermometer
3 thermometer well
4 receiving beaker, 100 ml
5 cooling beaker, 1 000 ml
6 valve
Figure 1 — Distillation apparatus for arsenic determination
7 Procedure
7.1 Test portion sampling
Weigh, to the nearest 0,1 mg, a test portion of the sample in accordance with Table 1.
Table 1 — Test portion sampling
Expected arsenic content Test portion
% (mass fraction
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 17058
Première édition
2004-02-01


Aciers et fontes — Dosage de l'arsenic —
Méthode spectrophotométrique
Steel and iron — Determination of arsenic content —
Spectrophotometric method




Numéro de référence
ISO 17058:2004(F)
©
ISO 2004

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ISO 17058:2004(F)
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Publié en Suisse

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ISO 17058:2004(F)
Sommaire Page
Avant-propos. iv
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives. 1
3 Principe . 1
4 Réactifs . 2
5 Appareillage. 3
6 Échantillonnage . 3
7 Mode opératoire . 4
7.1 Échantillonnage de la prise d’essai . 4
7.2 Essai à blanc . 5
7.3 Dosage . 5
7.4 Établissement de la courbe d’étalonnage . 6
8 Expression des résultats . 7
8.1 Méthode de calcul . 7
8.2 Fidélité. 7
9 Rapport d'essai . 8
Annexe A (informative) Informations complémentaires sur les essais coopératifs internationaux. 9
Annexe B (informative) Représentation graphique des données de fidélité. 10
Bibliographie . 11



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ISO 17058:2004(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 17058 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 17, Acier, sous-comité SC 1, Méthodes de
détermination de la composition chimique.
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NORME INTERNATIONALE ISO 17058:2004(F)

Aciers et fontes — Dosage de l'arsenic — Méthode
spectrophotométrique
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie une méthode pour le dosage de l’arsenic dans les aciers et fontes
utilisant une méthode spectrophotométrique après distillation.
Cette méthode est applicable aux teneurs en arsenic comprises entre 0,000 5 % (fraction massique) et
0,10 % (fraction massique).
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 385-1:1984, Verrerie de laboratoire — Burettes — Partie 1: Spécifications générales
ISO 648:1977, Verrerie de laboratoire — Pipettes à un trait
ISO 1042:1998, Verrerie de laboratoire — Fioles jaugées à un trait
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ISO 14284:1996, Fontes et aciers — Prélèvement et préparation des échantillons pour la détermination de la
composition chimique
3 Principe
Mise en solution d’une prise d’essai dans un mélange d’acide chlorhydrique et d’acide nitrique.
Chauffage prolongé avec de l’acide sulfurique jusqu’à formation de fumées blanches.
Réduction de l’arsenic par le sulfate d’hydrazine et en présence de bromure de potassium, puis séparation
par distillation à l’état de chlorure trivalent, absorbé dans la solution d’acide nitrique, dans laquelle l’As(III) est
oxydé de manière à retourner à l’état pentavalent As(V).
Formation du complexe de bleu de molybdène entre le molybdate d’ammonium et l’arsenic, qui est réduit par
le sulfate d’hydrazine.
Mesurage spectrophotométrique à une longueur d’onde d’environ 840 nm.
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ISO 17058:2004(F)
4 Réactifs
Au cours de l’analyse, sauf indication contraire, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique
reconnue et de l’eau de qualité 3 spécifiée dans l’ISO 3696:1987.
4.1 Acide chlorhydrique, ρ = 1,19 g/ml environ
4.2 Acide nitrique, ρ = 1,40 g/ml environ
4.3 Acide nitrique, ρ = 1,40 g/ml environ, dilué 3 + 1
4.4 Mélange d’acides
Ajouter un volume d’acide nitrique (4.2) à quatre volumes d’acide chlorhydrique (4.1).
4.5 Acide sulfurique, ρ = 1,84 g/ml environ
4.6 Acide sulfurique, ρ = 1,84 g/ml environ, dilué 1 + 1
Sous refroidissement à l’eau courante, ajouter par petites fractions un volume d’acide sulfurique (4.5) à un
volume égal d’eau.
4.7 Acide sulfurique, ρ = 1,84 g/ml environ, dilué 1 + 6
Sous refroidissement à l’eau courante, ajouter par petites quantités un volume d’acide sulfurique (4.5) à six
volumes d’eau.
4.8 Mélange réducteur
Peser en proportion 2,5 g de sulfate d’hydrazine et 10,0 g de bromure de potassium, transférer dans un
mortier et, à l’aide d’un pilon, broyer finement et bien homogénéiser avant emploi.
4.9 Molybdate d’ammonium [(NH ) Mo O , 4H O], 10 g/l
4 6 7 24 2
4.10 Sulfate d’hydrazine (N H SO ), 0,6 g/l
2 6 4
4.11 Arsenic, solution étalon
4.11.1 Solution mère, correspondant à 0,20 g/l d’arsenic
Peser à 0,000 1 g près 0,132 0 g de trioxyde d’arsenic (As O ).
2 3
L’introduire dans un bécher de 100 ml, ajouter avec précaution 10 ml d’acide nitrique (4.2), couvrir avec un
verre de montre et chauffer doucement jusqu’à mise en solution complète. Ajouter 2 ml d’acide sulfurique
(4.6), chauffer précautionneusement pour éliminer les vapeurs nitreuses, puis faire évaporer jusqu’à
dégagement de denses fumées blanches.
Retirer le bécher de la plaque chauffante, le laisser un peu refroidir et rincer le couvercle et les côtés du
bécher avec un peu d’eau.
Laisser évaporer à nouveau jusqu’à dégagement de denses fumées blanches.
Retirer le bécher, le laisser refroidir et ajouter environ 10 ml d’eau, puis chauffer doucement jusqu’à ce que
les sels soient dissous et la solution claire. Laisser refroidir à la température ambiante et transférer la solution
quantitativement dans une fiole jaugée de 500 ml. Diluer au volume avec de l’eau et homogénéiser.
1 ml de cette solution mère contient 0,2 mg d’arsenic.
2 © ISO 2004 – Tous droits réservés

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ISO 17058:2004(F)
4.11.2 Solution titrée A, correspondant à 0,01 g/l d’arsenic
Transférer 25,0 ml de la solution mère (4.11.1) dans une fiole jaugée de 500 ml. Diluer au volume avec de
l’eau et homogénéiser.
Préparer cette solution immédiatement avant utilisation.
1 ml de cette solution titrée contient 10 µg d’arsenic.
4.11.3 Solution titrée B, correspondant à 0,002 g/l d’arsenic
Transférer 50,0 ml de la solution titrée (4.11.2) dans une fiole jaugée de 250 ml. Diluer au volume avec de
l’eau et homogénéiser.
Préparer cette solution immédiatement avant utilisation.
1 ml de cette solution titrée contient 2 µg d’arsenic.
4.12 Bromure de potassium.
5 Appareillage
Toute la verrerie jaugée doit être de classe A, conformément à l’ISO 385-1:1984, l’ISO 648:1977 et
l’ISO 1042:1998.
Utiliser de la verrerie courante de laboratoire et l’appareillage suivant.
5.1 Spectrophotomètre, permettant de mesurer l’absorbance de la solution à une longueur d’onde de
840 nm avec des cuves de 40 mm (ou 10 mm) de parcours optique
5.2 Appareil de distillation; voir diagramme joint (Figure 1)
6 Échantillonnage
Effectuer l’échantillonnage conformément à l’ISO 14284 ou aux normes nationales appropriées pour l’acier.
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ISO 17058:2004(F)
Dimensions en millimètres

Légende
1 fiole conique (fiole de distillation), 250 ml
2 thermomètre
3 puits à thermomètre
4 bécher récepteur, 100 ml
5 bécher de refroidissement, 1 000 ml
6 robinet
Figure 1 — Appareil de distillation pour le dosage de l'arsenic
7 Mode opératoire
7.1 Échantillonnage de la prise d’essai
Peser, à 0,1 mg près, une prise d’essai de l’échantillon conformément au Tableau 1.
Tableau 1 — Échantillonnage de la prise d'essai
Teneur en arsenic escomptée Prise d’essai
% (fraction massique) g
0,000 5 à 0,001 1,0
0,001 à 0,006 0,50
0,006 à 0,100 0,10

4 © ISO 2004 – Tous droits réservés

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