Soil quality — Determination of effective cation exchange capacity (CEC) and exchangeable cations using a hexamminecobalt(III)chloride solution

This document specifies a method for the determination of cation exchange capacity (CEC) and the content of exchangeable cations (Al, Ca, Fe, K, Mg Mn, Na) in soils using a hexamminecobalt(III)chloride solution as extractant. For soils containing calcium carbonate a calcite saturated hexamminecobalt(III)chloride solution is specified particularly for determination of exchangeable Ca. This document is applicable to all types of air-dry soil samples which have been prepared according to ISO 11464.

Qualité du sol — Détermination de la capacité d'échange cationique (CEC) effective et des cations échangeables à l'aide d'une solution de trichlorure de cobaltihexammine

Le présent document spécifie une méthode de détermination de la capacité d'échange cationique (CEC) et de la teneur en cations échangeables (Al, Ca, Fe, K, Mg, Mn, Na) dans le sol à l'aide d'une solution de trichlorure de cobaltihexammine utilisée comme réactif d'extraction. Pour les sols contenant du carbonate de calcium, une solution de trichlorure de cobaltihexammine saturée en calcite est spécifiée, en particulier pour la détermination du Ca échangeable. Le présent document est applicable à tous les types d'échantillons de sol séchés à l'air qui ont été préparés conformément à l'ISO 11464.

General Information

Status
Published
Publication Date
04-Sep-2018
Current Stage
6060 - International Standard published
Start Date
05-Sep-2018
Completion Date
05-Sep-2018
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ISO 23470:2018 - Soil quality -- Determination of effective cation exchange capacity (CEC) and exchangeable cations using a hexamminecobalt(III)chloride solution
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ISO 23470:2018 - Qualité du sol -- Détermination de la capacité d'échange cationique (CEC) effective et des cations échangeables a l'aide d'une solution de trichlorure de cobaltihexammine
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Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 23470
Second edition
2018-09
Soil quality — Determination of
effective cation exchange capacity
(CEC) and exchangeable cations using
a hexamminecobalt(III)chloride
solution
Qualité du sol — Détermination de la capacité d'échange cationique
(CEC) effective et des cations échangeables à l'aide d'une solution de
trichlorure de cobaltihexammine
Reference number
ISO 23470:2018(E)
ISO 2018
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ISO 23470:2018(E)
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Published in Switzerland
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ISO 23470:2018(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................ 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

4 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 1

5 Reagents ........................................................................................................................................................................................................................ 2

6 Apparatus ..................................................................................................................................................................................................................... 3

7 Procedure..................................................................................................................................................................................................................... 4

7.1 Test portion ................................................................................................................................................................................................ 4

7.2 Exchange reaction ................................................................................................................................................................................ 4

7.3 Determination of CEC ........................................................................................................................................................................ 4

7.3.1 General...................................................................................................................................................................................... 4

7.3.2 Determination of ammonia nitrogen by distillation ......................................................................... 4

7.3.3 Spectrophotometric determination ................................................................................................................ 5

7.3.4 Spectrometric determination of cobalt ........................................................................................................ 7

7.4 Determination of cobalt and exchangeable cations ................................................................................................ 7

7.4.1 General...................................................................................................................................................................................... 7

7.4.2 Standard solutions for exchangeable cations .......................................................................................... 8

7.4.3 Standard solutions for cobalt ................................................................................................................................ 8

7.4.4 Spectrometric determination of exchangeable cations .................................................................. 9

7.4.5 Spectrometric determination of cobalt ........................................................................................................ 9

7.4.6 Calculation of exchangeable cations ............................................................................................................... 9

8 Test report ................................................................................................................................................................................................................10

9 Validation ..................................................................................................................................................................................................................10

Annex A (informative) Comparison of different methods for the determination of effective CEC ....11

Annex B (informative) Results of the interlaboratory comparison for extraction with

hexamminecobalt(III)chloride ...........................................................................................................................................................15

Annex C (informative) Results of the interlaboratory comparison for extraction with calcite

saturated hexamminecobalt(III)chloride solution ........................................................................................................17

Annex D (informative) Carbonate and sulfate field model .........................................................................................................18

Annex E (informative) Effect of minimization of Ca errors by calcite saturation of

hexamminecobalt .............................................................................................................................................................................................20

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................22

© ISO 2018 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 23470:2018(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation on the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following

URL: www .iso .org/iso/foreword .html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 190, Soil quality, Subcommittee SC 3,

Chemical and physical characterization.

This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 23470:2007), which has been technically

revised.
The main changes compared to the previous edition are as follows:
— the scope has been broadened for soils with a pH > 6,5;
— a new Annex C has been added;
— a new Annex D has been added;
— a new Annex E has been added;
— the document has been editorially revised.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/members .html.
iv © ISO 2018 – All rights reserved
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ISO 23470:2018(E)
Introduction

The cation exchange capacity (CEC) of soils and clays as well as the exchangeable cation population are

essential features of soil fertility. Various attempts have been made in the literature to measure these

parameters accurately and efficiently. The completeness of cation exchange on the other hand is not

absolute but should be comparable between different methods. Traditional methods used ammonium

or barium as exchangeable cations which require repeated treatments to ensure complete cation

exchange. The oldest one-step CEC method is based on hexamminecobalt(III)chloride solution which

has a much stronger affinity to soil clay minerals than the typical cations of the soil solution (usually Ca,

[11]

Mg, Na and K). The principle of this method was published by Morel (1958) and has been modified

[7]

by Ciesielski and Sterckeman (1997) . This method, as described in this document, is very efficient

and comparable to the established CEC methods. It determines the effective CEC when used for soils

with pH value of <6,5.

All CEC methods including hexamminecobalt(III)chloride have typical limitations such as inflation of

exchangeable cations caused by dissolution of carbonates, sulfates or other soluble minerals (compare

also ISO 13536). Carbonate dissolution is one of the most frequently occurring source of error (e.g. in the

procedure described in ISO 13536), hence, many studies focused on minimization of their dissolution or

correction of the dissolved fraction. Reference [13] summarized the discussion and presented solutions

for this analytical problem. For calcareous soils or clays, the authors used exchange solutions that were

previously equilibrated with calcite. In the course of the extraction, dissolution of carbonates present

in the samples was minimized largely and resulting exchangeable Ca values were nearly free of errors.

It was a great success compared to methods used in the past (Annex E). This method using calcite-

[6]

saturated hexamminecobalt(III)chloride exchange solutions was published as VDLUFA-method .

The resulting exchangeable cation values agreed well with the total CEC when tested in a round robin

(Annex C) which is a good measure for the plausibility of the results. Using different solution/solid

ratios, identical exchangeable cation values were measured indicating absence of systematic errors

caused by mineral dissolution (compare the model described in Reference [12], for detection of inflated

exchangeable Ca values as described in Annex D). This calcite-saturated hexamminecobalt(III)chloride

exchange solution should be used for calcareous soils and clays only, practically for soils with pH

values of ≥6,5 in which only Ca, Mg, Na and K are present as “exchangeable bases”. Thus, the results are

comparable to the determination of potential CEC (for example according to ISO 13563). This method

was introduced to avoid erroneous (inflated) Ca values.

Hexamminecobalt(III)chloride is recommended as extractant for non-calcareous soils with a pH value

of ≤6,5. As the pH value of a soil suspension in the hexamminecobalt(III)chloride solution is close to the

pH value of the suspension in water, this method is considered to give the effective CEC, i.e. the CEC at

the soil pH value (e.g. according to ISO 11260).
© ISO 2018 – All rights reserved v
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 23470:2018(E)
Soil quality — Determination of effective cation exchange
capacity (CEC) and exchangeable cations using a
hexamminecobalt(III)chloride solution

WARNING — Persons using this document should be familiar with usual laboratory practice.

This document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its

use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices.

IMPORTANT — It is absolutely essential that tests, conducted in accordance with this document,

be carried out by suitably qualified staff.
1 Scope

This document specifies a method for the determination of cation exchange capacity (CEC) and the

content of exchangeable cations (Al, Ca, Fe, K, Mg Mn, Na) in soils using a hexamminecobalt(III)chloride

solution as extractant. For soils containing calcium carbonate a calcite saturated hexamminecobalt(III)

chloride solution is specified particularly for determination of exchangeable Ca. This document is

applicable to all types of air-dry soil samples which have been prepared according to ISO 11464.

2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 11464, Soil quality — Pretreatment of samples for physico-chemical analysis

ISO 11465, Soil quality — Determination of dry matter and water content on a mass basis —

Gravimetric method
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: available at http: //www .electropedia .org/
4 Principle

Cations adsorbed to a soil sample are exchanged with the hexamminecobalt ions of an aqueous

solution, with a (60 ± 5) min shaking at a temperature of (20 ± 2) °C. The CEC is obtained by difference

between the initial quantity of hexamminecobalt in solution and the quantity remaining in the extract

after the exchange reaction. The measurement of hexamminecobalt concentration in the extract can

be performed by determination of total ammonium nitrogen (see 7.3.2), direct spectrophotometric

measurement (see 7.3.3) or total cobalt concentrations (see 7.3.4).

The quantities of exchanged cations are determined on the same extract using spectrometric methods

such as inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES). In case the calcite

saturated hexamminecobalt(III)chloride solution is used, the initial Ca concentration of the pure

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ISO 23470:2018(E)

exchange solution shall be determined and subtracted from each exchange solution that has been in

contact with soil or clay.
NOTE 1 Exchangeable acidity can also be measured in the hexamminecobalt extract.

NOTE 2 When exchangeable cations are held in micropores into which ammonium ions can enter but

hexamminecobalt ions cannot, the CEC and exchangeable cations values determined with this method can be

smaller than those determined by ammonium acetate method. This has been observed in some soils containing

allophane and imogolite, for example soils developed on volcanic rocks.

NOTE 3 When gypsiferous soils or clays are examined, gypsum is dissolved even in calcite saturated

hexamminecobalt(III)chloride solution throughout the exchange experiment, which in turn increases

measureable Ca concentrations. Dolomite dissolution on the other hand is lowered very much in calcite saturated

hexamminecobalt(III)chloride solution and resulting Ca and Mg concentrations are nearly error-free.

NOTE 4 Variation of extraction intensity, particularly time, was proven to be insignificant for bentonites

tested in an interlaboratory CEC and exchangeable cation study when varied between 15 min and 120 min

using different dispersion techniques such as hand-shaking, vibrating table, rocking platform, sonication, and

end-over-end shaking. This was verified for Cu-triethylenetetramine which is similar to cobalthexammine(III)

[13]
chloride .
5 Reagents
Only reagents of recognized analytical quality shall be used.

5.1 Distilled or demineralized water, exempt from the elements under analysis and having a

conductivity under 0,5 μS/cm.
5.2 Hexamminecobalt(III)chloride solution, β[Co(NH ) ]Cl = 0,016 6 mol/l.
3 6 3

Take care that hexamminecobalt(III)chloride is free of adsorbed water before use. Dissolve, to within

a milligram, 4,458 g of hexamminecobalt(III)chloride in a volumetric flask containing 700 ml of water

(5.1). Make up to the volume and mix.

Supplier: e.g. STREM , 93-2708. CAS Number: 10534-89-1. 50 g are needed for about 10 l of exchange

solution.
5.3 Anti-bumping granules (e.g. pumice stone in grain form, glass beads).
5.4 Boric acid, β(H BO ) = 40 g/l.
3 3
5.5 Tashiro indicator.

Dissolve 2,0 g of methyl red and 1,0 g of methylene blue in 1 000 ml of 95 % ethanol.

5.6 Phenolphthalein.
Dissolve 1 g of phenolphthalein in 1 000 ml of 95 % ethanol.
5.7 Sodium hydroxide solution, with a density of 33 %.
5.8 Sulfuric acid, c(H SO ) = 0,025 mol/l.
2 4
5.9 Ammonium sulfate, for analysis.

1) STREM (strem.com) is an example of a product available commercially. This information is given for the

convenience of users of this document and does not constitute an endorsement by ISO of the product named.

Equivalent products may be used if they can be shown to lead to the same results.

2 © ISO 2018 – All rights reserved
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ISO 23470:2018(E)
5.10 Stock solutions of Al, Ca, Fe, K, Mg, Mn, Na, β(Me) = 1,000 g/l.

These solutions are supplied with a certified composition from a reputable source and are checked on a

regular basis.
5.11 Calcite saturated hexamminecobalt (III)chloride solution.

Fill up a 2 l beaker with hexamminecobalt(III)chloride solution (5.2). Add 2 g of fine-ground calcite. This

mixture is placed in an ultrasonic bath for 30 min. To minimize temperature effects on the solubility

of calcite, the solution is stirred for a further 30 min using a magnetic stirrer. After switching off the

stirrer, undissolved calcite is allowed to settle overnight. The 2 l beaker is protected by a plastic foil on

top during calcite saturation. The solution may be decanted or filtered, however, addition of un-reacted

(settled) calcite to the soil sample should be avoided. Two litres (2 l) of exchange solution can be used

for approximately 34 samples (34 × 50 ml) plus 2 blanks (2 × 50 ml).

NOTE Reagents 5.3 to 5.9 are prepared only in the case when determination of CEC is carried out by

determination of ammonia nitrogen using distillation. They are not needed when spectrophotometric

determination is used.
6 Apparatus

6.1 Analytical balance, the weighing uncertainty range of which will not exceed ±0,1 % of the test

portion mass.

6.2 Containers for shaking, tightly stoppered, rigid or non-rigid wall, having a volume between 75 ml

and 100 ml.
6.3 50 ml dispenser, set at ±0,25 ml of the delivered volume.

6.4 End-over-end shaker, allowing the permanent suspension of the soil/extraction solution mixture,

placed in ambient air at (20 ± 2) °C.
6.5 Centrifuge and relevant centrifuge vials.

Centrifugation time and speed depend on the type of centrifuge and are selected with a view of securing

a clear supernatant. 4 000 r/min for 20 min are generally sufficient but special care shall be taken due

to the high content of fixed hexamminecobalt ions on colloidal particles.

6.6 Distillation apparatus, the different parts of the apparatus shall be assembled ensuring tightness

in order to prevent any loss of ammonia or entrainment of sodium hydroxide.
6.7 Microburette.

6.8 Spectrophotometer, allowing measurements to be performed at wavelengths 380 nm and

475 nm, equipped with a 10 mm path length measuring cell.
6.9 Inductively coupled plasma atomic emission spectrometer.
6.10 Ultrasonic bath.
6.11 Magnetic stirrer and magnetic stir bar.
© ISO 2018 – All rights reserved 3
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ISO 23470:2018(E)
7 Procedure
7.1 Test portion
Pretreat soil in accordance with ISO 11464.

If Q is the number of centimoles of positive charges provided by a given volume of hexamminecobalt

(III)chloride solution, the centimoles of positive charges carried by the test portion shall lie between

Q/10 and Q/3 inclusive.

Table 1 gives examples of suitable test portions for a range of expected CEC values.

Table 1 — Test portions (in 50 ml of solution 5.2)
Measured CEC, in cmol /kg <2,5 2,5 to 5 5 to 10 10 to 32 32 to 64
Test portion, g 10 10 5 2,5 1,25

Weigh to within 0,1 % the selected mass of the test portion (see ISO 11464) and transfer to a container

for shaking (6.2). Evaluation of plausible CEC and exchangeable cation values may be performed using

the diagram type called Carbonate and Sulphate Field Model (CSF model); see Reference [12]. Two

different sample masses are used and plausibility is given when both resulting values (any exchangeable

cation pair or the CECs) lie on the y = x line as shown in Annex D.
7.2 Exchange reaction

Add 50 ml of the hexamminecobalt(III)chloride solution (5.2) or calcite saturated hexamminecobalt(III)

chloride solution (5.11) and shake for (60 ± 5) min by means of the shaker (6.4). Centrifuge by means

of 6.5. Collect the clear filtrate or supernatant. Carry out the determinations no later than 24 h after

extraction at the latest, otherwise, ascertain that the storage conditions do not influence the test result.

Such storage may be done after diluting the samples in acidified solutions.

Produce an extraction “blank” under the same conditions, but without the test portion.

7.3 Determination of CEC
7.3.1 General

The measurement of hexamminecobalt concentration in the extract can be performed by determination

of total ammonium nitrogen (according to 7.3.2), direct spectrophotometric measurement (according

to 7.3.3) or total cobalt concentrations (according to 7.3.4).
7.3.2 Determination of ammonia nitrogen by distillation
7.3.2.1 Procedure

Pipette 10 ml of the extract (see 7.2) into the distilling apparatus flask. Make up to the volume, to

around 200 ml, with water (5.1). Add the anti-bumping granules (5.3).

Add to the distillate recovery container 40 ml of boric acid solution (5.4) and a few drops of Tashiro

indicator (5.5). Immerse the end of the cooling apparatus to a depth of at least 1 cm in the recovery

liquid. Add a few drops of phenolphthalein (5.6) into the distilling apparatus flask.

Assemble the apparatus taking care to ensure its tightness.

Add approximately 10 ml of the sodium hydroxide solution (5.7) and progressively heat the flask so

as to distil around 150 ml of liquid within 30 min. After this lapse of time, verify the neutrality of the

distillate which flows from the end of the cooling apparatus by means of phenolphthalein paper. If the

reaction is alkaline, resume the distillation.
4 © ISO 2018 – All rights reserved
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ISO 23470:2018(E)
Titrate the ammonia by the standard volumetric solution of sulfuric acid (5.8).

Perform a titration blank test with water using the same reagents. The poured acid volume in this case

will not exceed 0,1 ml.

Verify periodically the efficiency of the apparatus by distilling a synthetic sample containing 5 mg of

nitrogen provided in the form ammonium sulfate (5.9). The poured volume, corrected for the blank,

shall be between 6,95 ml and 7,35 ml inclusive (for a theoretical value of 7,15).

Then sample 10 ml of the extraction blank and determine the ammonia in the same manner. In case of

adsorption, especially caused by the filter, the solution described in 5.2 is to be used for this test.

7.3.2.2 Calculation of the CEC

The cation exchange capacity (CEC), expressed in centimoles of positive charges per kilogram, is

calculated according to Formula (1):
VV− ××25C××0 100
100+w
CEC= ⋅ (1)
2××vm 100
where

V is the volume of the sulfuric acid solution used for the test, in millilitres, ml;

V is the volume of the sulfuric acid solution used for the blank test, in millilitres, ml;

C is the concentration of the sulfuric acid solution, in moles per litre, mol/l;

V is the distilled volume of extract and blank test, in millilitres, ml;
M is the mass of the test portion, in grams, g;

w is the percentage of water content by mass on the basis of oven-dried soil, determined in

accordance with ISO 11465.
Verify periodically the efficiency of the apparatus by distilling:
— 10 ml of the hexamminecobalt(III)chloride solution (5.2);
— 5 ml of this same solution.

The difference between the two volumes of sulfuric acid (5.8) added in the titration step shall be 9,7 ml

and 10,3 ml inclusive (for a theoretical value of 10,0).
7.3.3 Spectrophotometric determination
7.3.3.1 Calibration and measurement

The spectrophotometric determination of the dissolved hexamminecobalt is carried out at a wavelength

of 475 nm without any pretreatment of the analysed solution. The calibration function shall be linear

especially in the highest range of concentrations. Check it regularly using the following solutions: water,

solution 5.2, solution 5.2 diluted with water at ratios 1/5, 2/5, 3/5, 4/5.

In such a case, for each series of measurements, calculate the coefficients of the straight calibration line

using two standard solutions: water (5.1) and hexamminecobalt(III)chloride solution (5.2).

Transfer the test solution into the spectrophotometer and record the optical absorption at 475 nm;

deduce the quantity of dissolved hexamminecobalt. Subtract this concentration from that contained

in solution 5.2 in order to obtain the adsorbed quantity (q) in moles per litre (mol/l). Correction of the

influence of the soluble organic matter.
© ISO 2018 – All rights reserved 5
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ISO 23470:2018(E)

By colouring the extract, the organic matter solubilized during the extraction absorbs light at 475 nm.

When the solubilized quantities are high, the measurement of the CEC is affected by this phenomenon.

This interference can be corrected by conducting a measurement at 475 nm and another one at 380 nm.

The ratio between the optical absorption (DO) of the pure hexamminecobalt (III)chloride solutions,

measured at the two previous wavelengths, is R = [DO(475)/DO(380)] = 8,13.

The ratio between the optical absorptions of the solutions containing soluble organic matter, measured

at the two previous wavelengths, is R = [DO(475)/DO(380)] = 0,2. This value has been estimated by

conducting extractions of soils containing variable organic matter contents in presence of a 0,05 (mol/l)

solution of ammonium chloride.

Considering X and X the optical absorptions of the test solution measured respectively at 475 nm

1 2

and 380 nm, the specific optical density for hexamminecobalt at 475 nm is calculated according to

Formula (2):
DO=−XR XR / RR− (2)
() ()
12 21 12
where
DO is the optical absorption of the hexamminecobalt(III)chloride solution;

R is the ratio between the optical absorption (DO) of the pure hexamminecobalt(III)chloride

solutions, measured at the two wavelengths at 475 nm and at 380 nm;

R is the ratio between the optical absorption (DO) of solutions containing soluble organic

matter, measured at the two wavelengths at 475 nm and at 380 nm;

X is the optical absorption of the test solution measured respectively at 475 nm;

X is the optical absorption of the test solution measured respectively at 380 nm.

Once this value is obtained, deduce the real quantity of remaining hexamminecobalt with reference to

the coefficient determined by calibration. Subtract this concentration from that contained in solution

5.2 in order to obtain the exchanged quantity (q′) in moles per litre (mol/l).
7.3.3.2 Calculation of the CEC
If m is the mass of the test p
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 23470
Deuxième édition
2018-09
Qualité du sol — Détermination de la
capacité d'échange cationique (CEC)
effective et des cations échangeables à
l'aide d'une solution de trichlorure de
cobaltihexammine
Soil quality — Determination of effective cation exchange capacity
(CEC) and exchangeable cations using a hexamminecobalt(III)
chloride solution
Numéro de référence
ISO 23470:2018(F)
ISO 2018
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ISO 23470:2018(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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ISO 23470:2018(F)
Sommaire Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Domaine d’application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions ....................................................................................................................................................................................... 1

4 Principe .......................................................................................................................................................................................................................... 1

5 Réactifs ........................................................................................................................................................................................................................... 2

6 Appareillage .............................................................................................................................................................................................................. 3

7 Mode opératoire.................................................................................................................................................................................................... 4

7.1 Prise d’essai ............................................................................................................................................................................................... 4

7.2 Réaction d'échange.............................................................................................................................................................................. 4

7.3 Détermination de la CEC ................................................................................................................................................................. 4

7.3.1 Généralités ............................................................................................................................................................................ 4

7.3.2 Dosage de l'azote ammoniacal par distillation ...................................................................................... 4

7.3.3 Dosage spectrophotométrique ............................................................................................................................ 6

7.3.4 Dosage spectrométrique du cobalt .................................................................................................................. 7

7.4 Dosage du cobalt et détermination des cations échangeables ...................................................................... 8

7.4.1 Généralités ............................................................................................................................................................................ 8

7.4.2 Solutions étalons pour les cations échangeables ................................................................................. 8

7.4.3 Solutions étalons de cobalt ..................................................................................................................................... 9

7.4.4 Détermination spectrométrique des cations échangeables ....................................................... 9

7.4.5 Dosage spectrométrique du cobalt ...............................................................................................................10

7.4.6 Calcul des cations échangeables ......................................................................................................................10

8 Rapport d’essai ....................................................................................................................................................................................................11

9 Validation ..................................................................................................................................................................................................................11

Annexe A (informative) Comparaison de différentes méthodes permettant de déterminer la

CEC effective............................................................................................................................................................................................................12

Annexe B (informative) Résultats de la comparaison interlaboratoires relative à

l'extraction au trichlorure de cobaltihexammine ...........................................................................................................17

Annexe C (informative) Résultats de la comparaison interlaboratoires relative à

l'extraction avec une solution de trichlorure de cobaltihexammine saturée en calcite .........19

Annexe D (informative) Modèle de domaine des carbonates et des sulfates ..........................................................20

Annexe E (informative) Effet de la réduction des erreurs de Ca par saturation en calcite de

la colbaltihexammine ...................................................................................................................................................................................22

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................24

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ISO 23470:2018(F)
Avant-propos

L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.

L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents

critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www

.iso .org/directives).

L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, de la signification des termes et expressions

spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute autre information au sujet de

l’adhésion de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les

obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/iso/fr/avant -propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 190, Qualité du sol, sous-comité SC 3,

Méthodes chimiques et caractéristiques physiques.

Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 23470:2007), qui a fait l'objet d'une

révision technique.

Les principales modifications apportées à l’édition précédente sont les suivantes:

— le domaine d’application a été étendu aux sols ayant un pH > 6,5;
— une nouvelle Annexe C a été ajoutée;
— une nouvelle Annexe D a été ajoutée;
— une nouvelle Annexe E a été ajoutée;
— le document a fait l’objet d’une révision éditoriale.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www .iso .org/fr/members .html.
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ISO 23470:2018(F)
Introduction

La capacité d'échange cationique (CEC) des sols et des argiles ainsi que la population de cations

échangeables sont des caractéristiques essentielles de fertilité des sols. Différentes tentatives de

mesurage précis et efficace de ces paramètres ont été décrites dans la littérature. La complétude de

l'échange cationique n'est par ailleurs pas absolue, mais il convient qu'elle soit comparable entre

différentes méthodes. Les méthodes traditionnelles utilisaient l'ammonium ou le baryum comme cations

échangeables, ce qui nécessitait des traitements répétés pour assurer un échange cationique complet.

L'ancienne méthode CEC en une étape s'appuie sur une solution de trichlorure de cobaltihexammine

qui a une affinité beaucoup plus forte pour les minéraux argileux du sol que les cations typiques de

la solution de sol (généralement Ca, Mg, Na et K). Le principe de cette méthode a été publié par Morel

[11] [7]

(1958) et a été modifié par Ciesielski et Sterckeman (1997). Cette méthode, telle que décrite dans

le présent document, est très efficace et comparable aux méthodes CEC établies. Elle détermine la CEC

effective lorsqu'elle est appliquée à des sols ayant une valeur de pH < 6,5.

Toutes les méthodes CEC, y compris le trichlorure de cobaltihexammine, ont des limites types telles

que le gonflement des cations échangeables provoqué par la dissolution des carbonates, des sulfates ou

d'autres minéraux solubles (comparer également avec l'ISO 13536). La dissolution des carbonates étant

l'une des sources d'erreur les plus fréquentes (par exemple dans la méthode décrite dans l'ISO 13536),

de nombreuses études ont été axées sur la réduction de leur dissolution ou la correction de la fraction

dissoute. Les auteurs de la Référence [13] ont fait une synthèse des discussions et présenté des

solutions à ce problème analytique. Ils ont utilisé des solutions d'échange équilibrées à l'aide de calcite

avant d'être soumises aux sols calcaires ou aux argiles. Au cours de l'extraction, la dissolution des

carbonates présents dans les échantillons a été largement réduite et les valeurs de Ca échangeables

obtenues se sont avérées quasiment exemptes d'erreurs, ce qui constituait un grand succès par rapport

aux méthodes utilisées auparavant (Annexe E). Cette méthode utilisant des solutions d'échange de

[6]

trichlorure de cobaltihexammine saturées en calcite a été publiée en tant que méthode VDLUFA. Les

valeurs de cations échangeables obtenues concordaient bien avec la CEC totale lorsqu'elle a été évaluée

lors d'un essai interlaboratoires (Annexe C) qui est une bonne mesure de la plausibilité des résultats.

En utilisant des rapports solution/solides différents, des valeurs de cations échangeables identiques ont

été mesurées, indiquant l'absence d'erreurs systématiques provoquées par la dissolution des minéraux

(comparer avec le modèle décrit dans la Référence [12], pour la détection des valeurs surestimées de

Ca échangeables telle que décrite à l'Annexe D). Il convient d'utiliser cette solution de trichlorure de

cobaltihexammine saturée en calcite pour les sols calcaires et les argiles uniquement, concrètement

pour les sols ayant des valeurs de pH ≥ 6,5 dans lesquels seuls Ca, Mg, Na et K sont présents comme

«bases échangeables». Ainsi, les résultats sont comparables à la détermination de la CEC potentielle

(par exemple conformément à l'ISO 13563). Cette méthode a été introduite pour éviter des valeurs de

Ca erronées (surestimées).

Le trichlorure de cobaltihexammine est recommandé comme réactif d'extraction pour les sols non

calcaires ayant une valeur de pH ≤ 6,5. Étant donné que la valeur de pH de la suspension de sol dans la

solution de trichlorure de cobaltihexammine est voisine de la valeur de pH de la suspension dans l'eau,

on considère que la présente méthode détermine la CEC effective, c'est-à-dire la CEC à la valeur de pH

du sol (par exemple conformément à l'ISO 11260).
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NORME INTERNATIONALE ISO 23470:2018(F)
Qualité du sol — Détermination de la capacité d'échange
cationique (CEC) effective et des cations échangeables à
l'aide d'une solution de trichlorure de cobaltihexammine

AVERTISSEMENT — Il convient que les utilisateurs du présent document connaissent bien les

pratiques courantes de laboratoire. Le présent document n’a pas pour but de traiter de tous les

problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l’utilisateur

d’établir des pratiques d’hygiène et de sécurité appropriées.

IMPORTANT — Il est absolument essentiel que les essais, réalisés conformément au présent

document, soient effectués par du personnel dûment qualifié.
1 Domaine d’application

Le présent document spécifie une méthode de détermination de la capacité d'échange cationique (CEC)

et de la teneur en cations échangeables (Al, Ca, Fe, K, Mg, Mn, Na) dans le sol à l'aide d'une solution

de trichlorure de cobaltihexammine utilisée comme réactif d'extraction. Pour les sols contenant du

carbonate de calcium, une solution de trichlorure de cobaltihexammine saturée en calcite est spécifiée,

en particulier pour la détermination du Ca échangeable. Le présent document est applicable à tous les

types d'échantillons de sol séchés à l'air qui ont été préparés conformément à l'ISO 11464.

2 Références normatives

Les documents suivants sont référencés dans le texte de sorte qu’une partie ou la totalité de leur

contenu constitue les exigences du présent document. Pour les références datées, seule l'édition citée

s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y

compris les éventuels amendements).

ISO 11464, Qualité du sol — Prétraitement des échantillons pour analyses physico-chimiques

ISO 11465, Qualité du sol — Détermination de la teneur pondérale en matière sèche et en eau — Méthode

gravimétrique
3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online Browsing Platform (OBP): disponible à l’adresse https: //www .iso .org/obp

— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http: //www .electropedia .org/
4 Principe

Les cations adsorbés sur un échantillon de sol sont échangés avec les ions cobaltihexammine d'une

solution aqueuse, sous agitation pendant (60 ± 5) min à une température de (20 ± 2) °C. La CEC est

obtenue par différence entre la quantité initiale de cobaltihexammine dans la solution et la quantité

résiduelle mesurée dans l'extrait après la réaction d'échange. La détermination de la concentration

en cobaltihexammine dans l'extrait peut être effectuée par dosage de l'azote ammoniacal total

(voir en 7.3.2), par mesurage spectrophotométrique direct (voir en 7.3.3) par détermination des

concentrations en cobalt total (voir en 7.3.4).
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ISO 23470:2018(F)

Les quantités de cations échangés sont déterminées sur le même extrait par des méthodes

spectrométriques telles que la spectrométrie d'émission atomique à plasma à couplage inductif

(ICPAES). Lorsque la solution de trichlorure de cobaltihexammine saturée en calcite est utilisée, la

concentration initiale en Ca de la solution d'échange pure doit être déterminée et soustraite de chaque

solution d'échange ayant été en contact avec le sol ou l'argile.

NOTE 1 L'acidité échangeable peut également être mesurée dans l'extrait de cobaltihexammine.

NOTE 2 Lorsque les cations échangeables sont retenus dans des micropores accessibles aux ions ammonium

mais pas aux ions cobaltihexammine, la CEC et les valeurs des cations échangeables déterminées par la présente

méthode peuvent être inférieures à celles déterminées par la méthode utilisant l'acétate d'ammonium. Cela a été

observé dans certains sols contenant des allophanes et des imogolites, tels que les sols formés sur des roches

volcaniques.

NOTE 3 Lorsque des sols ou argiles gypseux sont examinés, le gypse est dissous même dans une solution de

trichlorure de cobaltihexammine saturée en calcite tout au long de l'expérience d'échange, ce qui a pour effet

d'augmenter les concentrations en Ca mesurables. Par contre, la dissolution de la dolomite est très fortement

réduite dans une solution de trichlorure de cobaltihexammine saturée en calcite, ce qui se traduite par l'obtention

de concentrations en Ca et Mg quasiment exemptes d'erreur.

NOTE 4 Lors d'une étude interlaboratoires relative à la CEC et aux cations échangeables, une variation de

l'intensité d'extraction, notamment de la durée, s'est avérée insignifiante pour les bentonites soumises à essai,

lorsque l'on fait varier la durée de 15 min à 120 min en utilisant différentes techniques de dispersion telles qu'une

agitation manuelle, par table vibrante, par plate-forme à bascule, par ultrasons et par agitateur culbuteur. Cela a

[13]

été vérifié pour le complexe Cu-triéthylènetétramine qui est similaire au trichlorure de cobaltihexammine .

5 Réactifs
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue.

5.1 Eau distillée ou déminéralisée, exempte des éléments analysés et ayant une conductivité

inférieure à 0,5 μS/cm.
5.2 Solution de trichlorure de cobaltihexammine, β[Co(NH ) ]Cl = 0,016 6 mol/l.
3 6 3

Avant de l’utiliser, s’assurer que le trichlorure de cobaltihexammine est exempt d’eau adsorbée.

Dissoudre, au milligramme près, 4,458 g de trichlorure de cobaltihexammine dans une fiole jaugée

contenant 700 ml d’eau (5.1). Ajuster au volume et homogénéiser.

Fournisseur: par exemple, STREM , 93-2708. Numéro CAS: 10534-89-1. 50 g sont nécessaires pour

environ 10 l de solution d’échange.

5.3 Régulateur d’ébullition (par exemple pierre ponce en grains ou billes de verre).

5.4 Acide borique, β(H BO ) = 40 g/l.
3 3
5.5 Indicateur de Tashiro.

Dissoudre 2,0 g de rouge de méthyle et 1,0 g de bleu de méthylène dans 1 000 ml d'éthanol à 95 %.

5.6 Phénolphtaléine.
Dissoudre 1 g de phénolphtaléine dans 1 000 ml d'éthanol à 95 %.

1) STREM (strem.com) est un exemple d’un produit disponible dans le commerce. Cette information est donnée

par souci de commodité à l'intention des utilisateurs du présent document et ne saurait constituer un engagement

de l'ISO à l’égard de ce produit. Des produits équivalents peuvent être utilisés s’il est démontré qu’ils conduisent aux

mêmes résultats.
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5.7 Solution d’hydroxyde de sodium, d’une masse volumique de 33 %.
5.8 Acide sulfurique, c(H SO ) = 0,025 mol/l.
2 4
5.9 Sulfate d'ammonium, pour analyses.
5.10 Solutions mères de Al, Ca, Fe, K, Mg, Mn, Na, β(Me) = 1,000 g/l.

Ces solutions sont fournies avec une composition certifiée par une source réputée et font l'objet de

contrôles réguliers.
5.11 Solution de cobaltihexamminecobalt saturée en calcite.

Remplir un bécher de 2 l de solution de trichlorure de cobaltihexammine (5.2). Ajouter 2 g de calcite à

grains fins. Ce mélange est placé dans un bain à ultrasons pendant 30 min. Pour réduire les effets de la

température sur la solubilité de la calcite, la solution est agitée pendant 30 min supplémentaires à l'aide

d'un agitateur magnétique. Après avoir arrêté l'agitateur, on laisse se déposer la calcite non dissoute

pendant une nuit. La partie supérieure du bécher de 2 l est protégée par une feuille de plastique pendant

la saturation en calcite. La solution peut être décantée ou filtrée; il convient toutefois d’éviter l'ajout de

calcite n'ayant pas réagi (déposée) à l'échantillon de sol. Deux litres (2 l) de solution d’échange peuvent

être utilisés pour environ 34 échantillons (34 × 50 ml) et 2 blancs (2 × 50 ml).

NOTE Les réactifs 5.3 à 5.9 sont préparés uniquement dans le cas où la détermination de la CEC est effectuée

avec la méthode de dosage de l’azote ammoniacal par distillation. Ils ne sont pas nécessaires en cas d’utilisation

de la méthode de dosage spectrophotométrique.
6 Appareillage

6.1 Balance analytique, dont le domaine d'incertitude de la pesée n'excédera pas ± 0,1 % de la masse

de la prise d'essai.

6.2 Récipients pour l'agitation, fermés hermétiquement, à parois rigides ou non, de volume compris

entre 75 ml et 100 ml.
6.3 Distributeur de 50 ml, réglé à ± 0,25 ml du volume délivré.

6.4 Agitateur culbuteur, permettant la mise en suspension permanente du mélange sol/solution

d'extraction, placé dans un air ambiant à (20 ± 2) °C.
6.5 Centrifugeuse et flacons à centrifuger appropriés.

La vitesse et la durée de centrifugation dépendent du type de centrifugeuse et sont choisies en vue

d'obtenir un surnageant limpide. 4 000 r/min pendant 20 min suffisent généralement, mais des

précautions particulières doivent être prises en raison de la forte teneur en ions cobaltihexammine

fixés sur les particules colloïdales.

6.6 Appareillage de distillation. Les différentes parties de l'appareillage doivent être assemblées en

assurant l'étanchéité afin d'éviter toute perte d'ammoniac ou entraînement d'hydroxyde de sodium.

6.7 Microburette.

6.8 Spectrophotomètre, permettant de réaliser des mesurages à 380 nm et à 475 nm, muni d'une

cuve de 10 mm de trajet optique.
6.9 Spectromètre d'émission atomique à plasma à couplage inductif.
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6.10 Bain à ultrasons.
6.11 Agitateur magnétique et barreau magnétique.
7 Mode opératoire
7.1 Prise d’essai
Prétraiter le sol conformément à l'ISO 11464.

Si Q est le nombre de centimoles de charges positives apportées par un volume donné de solution de

cobaltihexammine, les centimoles de charges positives apportées par la prise d'essai doivent être

comprises entre Q/10 et Q/3 inclus.

Le Tableau 1 donne des exemples de prises d’essai appropriées pour une plage de valeurs de CEC

attendues.
Tableau 1 — Prises d'essai (dans 50 ml de la solution décrite en 5.2)
CEC mesurée, en cmol /kg < 2,5 2,5 à 5 5 à 10 10 à 32 32 à 64
Prise d'essai, g 10 10 5 2,5 1,25

Peser à 0,1 % près la masse choisie de la prise d'essai (voir l'ISO 11464) et la transférer dans un

récipient pour agitation (6.2). L'évaluation des valeurs plausibles de la CEC et des cations échangeables

peut être effectuée en utilisant le diagramme type appelé «Modèle de domaine des carbonates et des

sulfates» (modèle CSF); voir la Référence [12]. Deux masses d'échantillon différentes sont utilisées et

la plausibilité est obtenue lorsque les deux valeurs résultantes (toute paire de cations échangeables ou

les CEC) se situent sur la droite y = x, comme illustré à l'Annexe D.
7.2 Réaction d'échange

Ajouter 50 ml de la solution de trichlorure de cobaltihexammine (5.2) ou de la solution de trichlorure de

cobaltihexammine saturée en calcite (5.11) et agiter pendant (60 ± 5) min au moyen de l'agitateur (6.4).

Centrifuger au moyen de (6.5). Recueillir le surnageant ou le filtrat limpide. Effectuer les dosages

dans les 24 h suivant l'extraction au plus tard, sinon s'assurer que les conditions de stockage n'ont pas

d'influence sur le résultat d'essai. Un tel stockage peut être effectué après avoir dilué les échantillons

dans des solutions acidifiées.

Réaliser un «blanc» d'extraction dans les mêmes conditions, mais sans la prise d'essai.

7.3 Détermination de la CEC
7.3.1 Généralités

La détermination de la concentration en cobaltihexammine dans l'extrait peut être effectuée par

dosage de l'azote ammoniacal total (conformément à le 7.3.2), par mesurage spectrophotométrique

direct (conformément à le 7.3.3) par détermination des concentrations en cobalt total (conformément à

le 7.3.4).
7.3.2 Dosage de l'azote ammoniacal par distillation
7.3.2.1 Mode opératoire

À l'aide d'une pipette, prélever 10 ml de l'extrait (voir en 7.2) et les introduire dans le ballon de l'appareil

à distiller. Compléter au volume avec de l'eau (5.1) jusqu'à environ 200 ml. Ajouter le régulateur

d'ébullition (5.3).
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Dans le récipient de récupération du distillat, ajouter 40 ml de la solution d'acide borique (5.4) et

quelques gouttes d'indicateur de Tashiro (5.5). Plonger l'extrémité placée en sortie du réfrigérant

sur une profondeur d'au moins 1 cm dans le liquide de récupération. Ajouter quelques gouttes de

phénolphtaléine (5.6) dans le ballon à distiller.
Assembler l'appareillage en veillant à assurer son étanchéité.

Ajouter environ 10 ml de la solution d'hydroxyde de sodium (5.7) et chauffer progressivement le ballon

de façon à distiller environ 150 ml de liquide en 30 min. Au terme de cette durée, vérifier la neutralité

du distillat qui s'écoule de l'extrémité du réfrigérant au moyen de papier à la phénolphtaléine. Si la

réaction est alcaline, poursuivre la distillation.

Procéder au titrage de l'ammoniac par la solution titrée d'acide sulfurique (5.8).

Effectuer un titrage à blanc avec de l'eau en utilisant les mêmes réactifs. Le volume d'acide versé dans ce

cas n'excédera pas 0,1 ml.

Procéder à une vérification périodique de l'efficacité de l'appareillage en distillant un échantillon

synthétique contenant 5 mg d'azote apportés sous forme de sulfate d'ammonium (5.9). Le volume versé,

corrigé du blanc, doit être compris entre 6,95 ml et 7,35 ml inclus (pour une valeur théorique de 7,15).

Prélever ensuite 10 ml du blanc d’extraction et doser l’ammoniac de la même manière. En cas

d'adsorption, par le filtre notamment, la solution décrite en 5.2 doit être utilisée pour cet essai.

7.3.2.2 Calcul de la CEC

La valeur de la capacité d'échange cationique (CEC), exprimée en centimoles de charges positives par

kilogramme, est donnée par la Formule (1):
VV− ××25C××0 100
100+w
CEC= ⋅ (1)
2××vm 100

V est le volume de la solution d'acide sulfurique versé pour l'essai, exprimé en millilitres (ml);

V est le volume de la solution d'acide sulfurique versé pour l'essai à blanc, exprimé en milli-

litres (ml);

C est la concentration de la solution d'acide sulfurique, exprimée en moles par litre (mol/l);

v est le volume d’extrait et de blanc distillé, exprimé en millilitres (ml);
m est la masse de la prise d'essai, exprimée en grammes (g);

w est la teneur pondérale en eau du sol séché à l'étuve, déterminée conformément à l'ISO 11465.

Procéder à une vérification périodique de l'efficacité de l'appareillage en distillant:

— 10 ml de la solution de trichlorure de cobaltihexammine (5.2);
— 5 ml de cette même solution.

La différence entre les deux volumes d'acide sulfurique (5.8) ajoutés lors du titrage doit être comprise

entre 9,7 ml et 10,3 ml inclus (pour une valeur théorique de 10,0).
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7.3.3 Dosage spectrophotométrique
7.3.3.1 Étal
...

Questions, Comments and Discussion

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