Oilseeds — Determination of oil content — Method using continuous-wave low-resolution nuclear magnetic resonance spectrometry (Rapid method)

Under normal conditions of use, it does not apply to oilseeds which do not yield oil which is completely liquid at 20 °C (e.g. shea, palm, illipe, cocoa, etc.). The method has been successfully tested on the following oilseeds: rapeseed, soya, sunflower seed and groundnuts. The reference method for the determination of the oil content of oilseeds is specified in ISO 659.

Graines oléagineuses — Détermination de la teneur en huile — Méthode par spectrométrie de résonance magnétique nucléaire à basse résolution et à onde continue (Méthode rapide)

La présente Norme internationale prescrit une méthode rapide de détermination de la teneur en huile des graines oléagineuses, par spectrométrie de résonance magnétique nucléaire à basse résolution et à onde continue. Elle ne s'applique pas, dans les conditions usuelles d'emploi, aux graines oléagineuses ne donnant pas une huile entièrement liquide à 20 °C (karité, palmiste, illipé, cacao, etc.). La présente méthode a été expérimentée avec succès sur les graines oléagineuses suivantes: colza, soja, tournesol et arachide. NOTE 1 La détermination de la teneur en huile des graines oléagineuses fait l'objet d'une méthode de référence spécifiée dans l'ISO 659.

General Information

Status
Withdrawn
Publication Date
17-Jun-1992
Withdrawal Date
17-Jun-1992
Current Stage
9599 - Withdrawal of International Standard
Completion Date
13-Jan-2016
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ISO 5511:1992 - Oilseeds -- Determination of oil content -- Method using continuous-wave low-resolution nuclear magnetic resonance spectrometry (Rapid method)
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ISO 5511:1992 - Graines oléagineuses -- Détermination de la teneur en huile -- Méthode par spectrométrie de résonance magnétique nucléaire a basse résolution et a onde continue (Méthode rapide)
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ISO 5511:1992 - Graines oléagineuses -- Détermination de la teneur en huile -- Méthode par spectrométrie de résonance magnétique nucléaire a basse résolution et a onde continue (Méthode rapide)
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Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL
STANDARD
Second edition
1992-07-0 1
Oilseeds - Determination of oil content -
Method using continuous-wave low-resolution
nuclear magnetic resonance spectrometry
(Rapid method)
Graines oleagineuses - Dt%ermination de la teneur en huile - Methode
par spectrometrie de resonance magnetique nucleaire a basse resolution
et ~3 onde continue (Methode rapide)
Reference number
ISO 5511:1992(E)

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 5511:1992(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, govern-
mentai and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the
work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an lnter-
national Standard requires approval by at least 75 % of the member
bodies casting a vote.
International Standard ISO 5511 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 34, Agricultural food products, Sub-Committee SC 2, Oleaginous
seeds and fruits.
This second edition cancels and replaces the first edition
(ISO 5511:1984), of which it constitutes a technical revision.
Annex A of this International Standard is for information only.
0 ISO 1992
All rights reserved. NO part of this publication may be reproduced or utilized in any ferm
or by any means, electronie or mechanical, including photocopying and microfilm, without
Permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Gase Postale 56 l CH-1211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzeriand
ii

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ISO 5511:1992(E)
INTERNATIONAL STANDARD
Oilseeds - Determination of oil content - Method using
continuous-wave low-resolution nuclear magnetic resonance
spectrometry (Rapid method)
3 Definitions
1 Scope
This International Standard specifies a rapid method For the purposes of this International Standard, the
for the determination of the oil content of oilseeds following definitions apply.
using continuous-wave low-resolution nuclear mag-
netic resonance spectrometry. 3.1 oil content: The mass fraction of organic sub-
stances, which are liquid at the temperature of
Under normal conditions of use, it does not apply to
measurement (in principle 20 “C) of the oilseeds,
oilseeds which do not yield oil which is completely
determined using the method specified in this Inter-
liquid at 20 “C (e.g. shea, Palm, illipe, cocoa, etc.).
national Standard.
This method has been successfully tested on the
The oil content is expressed as a percentage by
following oilseeds: rapeseed, soya, sunflower seed
mass.
and groundnuts.
3.2 Single test result: Result obtained by carrying
NOTE 1 The reference method for the determination of
out a specified test method one time according to
the oil content of oilseeds is specified in ISO 659.
the prescribed procedure.
3.3 repeatability conditions: Conditions where
2 Normative references
mutally independent test results are obtained with
the Same method on identical test material in the
The following Standards contain provisions which,
Same laboratory by the Same Operator using the
through reference in this text, constitute provisions
Same equipment within short intervals of time.
of this International Standard. At the time of publi-
[ISO 5725:1986, 3.1.71
cation, the editions indicated were valid. All stan-
dards are subject to revision, and Parties to
agreements based on this International Standard
4 Principle
are encouraged to investigate the possibility of ap-
plying the most recent editions of the Standards in-
Determination using continuous-wave Iow-resolution
dicated below. Members of IEC and ISO maintain
nuclear magnetic resonance (NMR) spectrometry of
registers of currently valid International Standards.
the content of liquid components containing hydro-
gen which are present in oilseeds which have been
ISO 659:1988, Oilseeds - Determination of hexane
previously dried at 103 “C + 2 ‘C, and taking into
extract (or light petroleum extract), called “oil con-
account the effect of solids (Gilseed residue). .
tent ”.
ISO 664:1990, Oilseeds - Reduction of laboratory
5 Materials
Sample fo fest Sample.
5.1 Calibration oil, crude oil from seeds of the
Determination of moisfure
ISO 665:1977, Oilseeds -
Same botanical species and of similar geographical
and volatile matter contenf.
origin and Chemical composition to those of the
extracted in the laboratory
seeds for analysis,
ISO 771:1977, Oilseed residues - Determination of
carrying out the analysis, in accordance with the
moisture and volafile maffer content.
1

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ISO 5511:1992(E)
method specified in ISO 659, less than 1 month pre- carried out strictly at the Same temperature. lt is
viously.
recommended, if the necessary apparatus is avail-
able, to control thermostatically the “effective” patt
Store the oil under conditions preventing
dry
of the instrument and to place the seeds, before
Oxidation.
measurement, in insulated metal blocks at the
measuring temperature. Otherwise, carry out a
5.2 Oilseed residue, from seeds of the Same bot-
simplified calibration of the apparatus every 30 min
anical species, and of similar geographicai origin
(see 9.2.5).
and Chemical composition, to those of the seeds for
analysis, from which the oil has been extracted in
9.1 Check an repeatability (if required)
the laboratory carrying out the analysis, in accord-
ante with the method specified in ISO 659, less than
If it is required to establish whether the repeatability
1 month previously.
requirement (see clause 11) is met, carry out two
Single determinations, each including the two inter-
6 Apparatus mediate determinations (9.6) under repeatability
conditions (see 3.3).
Usual laboratory apparatus and, in particular, the
following.
9.2 Calibration of the instrument
6.1 Apparatus required for the drying method (see
9.2.1 Adjust the NMR spectrometer (6.2) in accord-
ISO 665).
ante with the manufacturer ’s instructions, then ad-
just to Zero after placing an empty measuring tube
6.2 Continuous-wave low-resolution NMR spec-
(6.3) in the magnetic field.
trometer
9.2.2 Into four measuring tubes identical to that
6.3 Measuring tubes, preferably with closures, used for the adjustment (i.e. also giving a reading
suitable for use with the NMR spectrometer (6.2) and of Zero when they are placed empty in the magnetic
of the largest possible capacity, made from a non- field), weigh, to the nearest 0,Ol g, 5 g, 10 g, 20 g,
conducting non-magnetic material which does not
and, if the apparatus so permits, 30 g of the cali-
contain hydrogen [e.g. glass or polytetrafluoro-
bration oil (5.1) taking care that no oil adheres to
ethylene (PTFE)].
the sides of the tubes above the effective part.
6,4 Desiccator, containing an efficient desiccant.
9.2.3 Measure the response of the instrument for
each of the four tubes, taking &, &, &, and z& as
the mean values of Arve readings of the integrator
7 Sampling
on each of the four tubes, during the integration time
giving the best repeatability of measurement, using
It is important that the Sample received by the lab-
a level of radiofrequency energy sufficient to obtain
oratory be truly representative and not damaged or
a satisfactory Signal in relation to the background
changed during transport and storage. Sampling is
noise, b
...

NORME
INTERNATIONALE
Deuxième édition
1992-07-O 1
Graines oléagineuses - Détermination de la
teneur en huile - Méthode par spectrométrie
de résonance magnétique nucléaire à basse
résolution et à onde continue (Méthode rapide)
Oilseeds - Determination of oil content - Method using
continuous-wave low-resolution nuclear magnetic resonance
spectrometry (Rapid method)
Numéro de référence
ISO 5511: 1992(F)

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 5511:1992(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux, L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 5511 a été élaborée par le comité techni-
que ISO/TC 34, Produits agricoles alimentaires, sous-comité SC 2, Grai-
nes et fruits oléagineux.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition
(ISO 5511:1984), dont elle constitue une révision technique.
L’annexe A de la présente Norme internationale est donnée uniquement
à titre d’information.
0 ISO 1992
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-
duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou
mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’&iiteur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 * CH-121 1 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 5511:1992(F)
NORME INTERNATIONALE
Graines oléagineuses - Détermination de la teneur en
huile - Méthode par spectrométrie de résonance magnétique
nucléaire à basse résolution et à onde continue (Méthode
rapide)
ISO 664:1990, Graines oléagineuses - Réduction de
1 Domaine d’application
l’échantillon pour laboratoire en échantillon pour
essai.
La présente Norme internationale prescrit une mé-
thode rapide de détermination de la teneur en huile
ISO 665:1977, Graines oléagineuses - Détermination
des graines oléagineuses, par spectrométrie de ré-
de la teneur en eau et matières volatiles.
sonance magnétique nucléaire à basse résolution
et à onde continue.
ISO 771:1977, Tourteaux de graines oléagineuses -
Détermination de la teneur en eau et en matières
Elle ne s’applique pas, dans les conditions usuelles
volatiles.
d’emploi, aux graines oléagineuses ne donnant pas
une huile entièrement liquide à 20 “C (karité,
palmiste, illipé, cacao, etc.).
3 Définitions
La présente méthode a été expérimentée avec suc-
Pour les besoins de la présente Norme internatio-
cès sur les graines oléagineuses suivantes: colza,
nale, les définitions suivantes s’appliquent.
soja, tournesol et arachide.
3.1 teneur en huile: Fraction massique des sub-
NOTE 1 La détermination de la teneur en huile des
stances organiques liquides à la température de
graines oléagineuses fait l’objet d’une méthode de réfé-
mesurage (en principe 20 OC), des graines oléagi-
rence spécifiée dans I’ISO 659.
neuses et déterminées par la méthode spécifiée
dans la présente Norme internationale.
La teneur en huile est exprimée en pourcentage en
masse.
2 Références normatives
3.2 résultat d’essai: Résultat obtenu en effectuant
Les normes suivantes contiennent des dispositions
une fois, une méthode d’essai spécifiée, conformé-
qui, par suite de la référence qui en est faite,
ment au mode opératoire prescrit.
constituent des dispositions valables pour la pré-
sente Norme internationale. Au moment de la pu-
3.3 conditions de répétabilité: Conditions où les
blication, les éditions indiquées étaient en vigueur.
résultats d’essai indépendants entre eux sont obte-
Toute norme est sujette à révision et les parties
nus avec la même méthode sur un matériau identi-
prenantes des accords fondés sur la présente
que soumis à l’essai effectué dans le même
Norme internationale sont invitées à rechercher la
laboratoire par le même opérateur utilisant le même
possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes
équipement, dans un court intervalle de temps.
des normes indiquées ci-après. Les membres de la
[ISO 5725:1986, 3.1.73
CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes
internationales en vigueur à un moment donrié.
4 Principe
ISO 659: 1988, Graines oléagineuses - Détermination
de l’extrait à I’hexane (ou à l’éther de pétrole), dit Détermination, par spectrométrie de résonance ma-
«teneur en huile». gnétique nucléaire à basse résolution et à onde
1

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 5511:1992(F)
continue (RMN), de la teneur en composés liquides
8 Préparation de l’échantillon pour essai
contenant de l’hydrogène présents dans les graines
oléagineuses préalablement séchées à
Préparer l’échantillon pour essai conformément à
103 OC + 2 “C et en tenant compte de la réponse du
I’ISO 664. Éliminer ensuite les particules métalliques
solide (&teau).
ferreuses à l’aide d’un aimant.
Les particules métalliques ferreuses faus-
NOTE 2
seraient les résultats.
5 Produits
9 Mode opératoire
5.1 Échantillon d’huiie pour calibration, huile brute,
provenant de graines de la même espèce botanique,
IMPORTANT - L’effet de la variation de température
d’origine géographique et de composition chimique
sur les résultats obtenus est trés important (la ré-
analogues à celles des graines à analyser, extraite
ponse de I’huile décroît de 0,3 % environ par degré
dans le laboratoire effectuant l’analyse, selon la
Celsius). Toutes les opérations d’étalonnage de
technique décrite dans I’ISO 659, depuis moins de
l’appareil de mesurage doivent être effectuées ri-
1 mois.
goureusement à la même température. II est re-
si l’on dispose de l’appareillage
commandé,
Conserver I’huile dans des conditions la préservant
nécessaire, de thermostater la partie ((utile>> de
de l’oxydation et de l’humidité.
l’appareil et de placer les graines, avant la mesure,
dans des blocs métalliques calorifugés à la tempé-
5.2 Tourteaux, provenant de graines de la même rature de mesurage. A défaut, procéder à un éta-
espèce botanique, d’origine géographique et de lonnage simplifié de l’appareil toutes les 30 min.
composition chimique analogues à celles des grai-
nes à analyser, qui ont été déshuilées dans le labo-
9.1 Répétabllité
ratoire effectuant l’analyse, selon la technique
décrite dans I’ISO 659, depuis moins de 1 mois.
S’il doit être établi que les conditions de répéta-
bilité sont remplies (voir article Il), deux détermi-
nations, chacune d’entre elles incluant les deux
déterminations intermédiaires (9.6), doivent être ef-
6 Appareillage
fectuées dans les conditions de répétabilité (voir
. .
Matériel courant de laboratoire, et notamment,
3 3)
9.2 Étalonnage de l’appareil
6.1 Appareillage nécessité par la méthode de sé-
chage (voir ISO 665).
9.2.1 Procéder au réglage du spectromètre de
RMN (6.2) selon les instructions du constructeur,
puis au réglage du zéro après avoir introduit dans
6.2 Spectromètre de RMN à basse résolution et à
le champ magnétique un tube de mesure (6.3) vide.
onde continue.
9.2.2 Dans quatre tubes de mesure identiques à
6.3 Tubes de mesure, de préférence munis d’un celui utilisé pour le réglage (c’est-à-dire donnant
bouchon, adaptés à l’emploi avec le spectromètre également une lecture de zéro lorsqu’ils sont intro-
de RMN (6.2) et de capacité la plus grande possible,
duits vides dans le champ magnétique) peser, à
fabriqués en un matériau non conducteur, non ma-
0,Ol g près, 5 g, 10 g, 20 g et, si l’appareil le permet,
gnétique, et ne contenant pas d’hydrogène [par
30 g de I’huile pour calibration (5.1), en prenant soin
exemple, verre, polytétrafluoroéthylène (PTFE)].
qu’aucune gouttelette d’huile n’adhère aux parois
du tube au-dessus de sa partie utile.
...

NORME
INTERNATIONALE
Deuxième édition
1992-07-O 1
Graines oléagineuses - Détermination de la
teneur en huile - Méthode par spectrométrie
de résonance magnétique nucléaire à basse
résolution et à onde continue (Méthode rapide)
Oilseeds - Determination of oil content - Method using
continuous-wave low-resolution nuclear magnetic resonance
spectrometry (Rapid method)
Numéro de référence
ISO 5511: 1992(F)

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 5511:1992(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux, L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 5511 a été élaborée par le comité techni-
que ISO/TC 34, Produits agricoles alimentaires, sous-comité SC 2, Grai-
nes et fruits oléagineux.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition
(ISO 5511:1984), dont elle constitue une révision technique.
L’annexe A de la présente Norme internationale est donnée uniquement
à titre d’information.
0 ISO 1992
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-
duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou
mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’&iiteur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 * CH-121 1 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE
Graines oléagineuses - Détermination de la teneur en
huile - Méthode par spectrométrie de résonance magnétique
nucléaire à basse résolution et à onde continue (Méthode
rapide)
ISO 664:1990, Graines oléagineuses - Réduction de
1 Domaine d’application
l’échantillon pour laboratoire en échantillon pour
essai.
La présente Norme internationale prescrit une mé-
thode rapide de détermination de la teneur en huile
ISO 665:1977, Graines oléagineuses - Détermination
des graines oléagineuses, par spectrométrie de ré-
de la teneur en eau et matières volatiles.
sonance magnétique nucléaire à basse résolution
et à onde continue.
ISO 771:1977, Tourteaux de graines oléagineuses -
Détermination de la teneur en eau et en matières
Elle ne s’applique pas, dans les conditions usuelles
volatiles.
d’emploi, aux graines oléagineuses ne donnant pas
une huile entièrement liquide à 20 “C (karité,
palmiste, illipé, cacao, etc.).
3 Définitions
La présente méthode a été expérimentée avec suc-
Pour les besoins de la présente Norme internatio-
cès sur les graines oléagineuses suivantes: colza,
nale, les définitions suivantes s’appliquent.
soja, tournesol et arachide.
3.1 teneur en huile: Fraction massique des sub-
NOTE 1 La détermination de la teneur en huile des
stances organiques liquides à la température de
graines oléagineuses fait l’objet d’une méthode de réfé-
mesurage (en principe 20 OC), des graines oléagi-
rence spécifiée dans I’ISO 659.
neuses et déterminées par la méthode spécifiée
dans la présente Norme internationale.
La teneur en huile est exprimée en pourcentage en
masse.
2 Références normatives
3.2 résultat d’essai: Résultat obtenu en effectuant
Les normes suivantes contiennent des dispositions
une fois, une méthode d’essai spécifiée, conformé-
qui, par suite de la référence qui en est faite,
ment au mode opératoire prescrit.
constituent des dispositions valables pour la pré-
sente Norme internationale. Au moment de la pu-
3.3 conditions de répétabilité: Conditions où les
blication, les éditions indiquées étaient en vigueur.
résultats d’essai indépendants entre eux sont obte-
Toute norme est sujette à révision et les parties
nus avec la même méthode sur un matériau identi-
prenantes des accords fondés sur la présente
que soumis à l’essai effectué dans le même
Norme internationale sont invitées à rechercher la
laboratoire par le même opérateur utilisant le même
possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes
équipement, dans un court intervalle de temps.
des normes indiquées ci-après. Les membres de la
[ISO 5725:1986, 3.1.73
CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes
internationales en vigueur à un moment donrié.
4 Principe
ISO 659: 1988, Graines oléagineuses - Détermination
de l’extrait à I’hexane (ou à l’éther de pétrole), dit Détermination, par spectrométrie de résonance ma-
«teneur en huile». gnétique nucléaire à basse résolution et à onde
1

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ISO 5511:1992(F)
continue (RMN), de la teneur en composés liquides
8 Préparation de l’échantillon pour essai
contenant de l’hydrogène présents dans les graines
oléagineuses préalablement séchées à
Préparer l’échantillon pour essai conformément à
103 OC + 2 “C et en tenant compte de la réponse du
I’ISO 664. Éliminer ensuite les particules métalliques
solide (&teau).
ferreuses à l’aide d’un aimant.
Les particules métalliques ferreuses faus-
NOTE 2
seraient les résultats.
5 Produits
9 Mode opératoire
5.1 Échantillon d’huiie pour calibration, huile brute,
provenant de graines de la même espèce botanique,
IMPORTANT - L’effet de la variation de température
d’origine géographique et de composition chimique
sur les résultats obtenus est trés important (la ré-
analogues à celles des graines à analyser, extraite
ponse de I’huile décroît de 0,3 % environ par degré
dans le laboratoire effectuant l’analyse, selon la
Celsius). Toutes les opérations d’étalonnage de
technique décrite dans I’ISO 659, depuis moins de
l’appareil de mesurage doivent être effectuées ri-
1 mois.
goureusement à la même température. II est re-
si l’on dispose de l’appareillage
commandé,
Conserver I’huile dans des conditions la préservant
nécessaire, de thermostater la partie ((utile>> de
de l’oxydation et de l’humidité.
l’appareil et de placer les graines, avant la mesure,
dans des blocs métalliques calorifugés à la tempé-
5.2 Tourteaux, provenant de graines de la même rature de mesurage. A défaut, procéder à un éta-
espèce botanique, d’origine géographique et de lonnage simplifié de l’appareil toutes les 30 min.
composition chimique analogues à celles des grai-
nes à analyser, qui ont été déshuilées dans le labo-
9.1 Répétabllité
ratoire effectuant l’analyse, selon la technique
décrite dans I’ISO 659, depuis moins de 1 mois.
S’il doit être établi que les conditions de répéta-
bilité sont remplies (voir article Il), deux détermi-
nations, chacune d’entre elles incluant les deux
déterminations intermédiaires (9.6), doivent être ef-
6 Appareillage
fectuées dans les conditions de répétabilité (voir
. .
Matériel courant de laboratoire, et notamment,
3 3)
9.2 Étalonnage de l’appareil
6.1 Appareillage nécessité par la méthode de sé-
chage (voir ISO 665).
9.2.1 Procéder au réglage du spectromètre de
RMN (6.2) selon les instructions du constructeur,
puis au réglage du zéro après avoir introduit dans
6.2 Spectromètre de RMN à basse résolution et à
le champ magnétique un tube de mesure (6.3) vide.
onde continue.
9.2.2 Dans quatre tubes de mesure identiques à
6.3 Tubes de mesure, de préférence munis d’un celui utilisé pour le réglage (c’est-à-dire donnant
bouchon, adaptés à l’emploi avec le spectromètre également une lecture de zéro lorsqu’ils sont intro-
de RMN (6.2) et de capacité la plus grande possible,
duits vides dans le champ magnétique) peser, à
fabriqués en un matériau non conducteur, non ma-
0,Ol g près, 5 g, 10 g, 20 g et, si l’appareil le permet,
gnétique, et ne contenant pas d’hydrogène [par
30 g de I’huile pour calibration (5.1), en prenant soin
exemple, verre, polytétrafluoroéthylène (PTFE)].
qu’aucune gouttelette d’huile n’adhère aux parois
du tube au-dessus de sa partie utile.
...

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