ISO 8425:2013

Nuclear fuel technology - Determination of plutonium in pure plutonium nitrate solutions - Gravimetric method

ISO 8425:2013 specifies a precise and accurate gravimetric method for determining the concentration of plutonium in pure plutonium nitrate solutions and reference solutions, containing between 100 g and 300 g of plutonium per litre, in a nitric acid medium.

Technologie du combustible nucléaire — Détermination du plutonium dans les solutions de nitrate de plutonium pur — Méthode gravimétrique

L'ISO 8425:2013 spécifie une méthode gravimétrique pour déterminer, dans des conditions de fidélité et d'exactitude, la concentration en plutonium dans des solutions de nitrate de plutonium pur et des solutions de référence, contenant entre 100 g et 300 g de plutonium par litre, en milieu acide nitrique.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 24-Nov-2013
• ICS: 27.120.30 - Fissile materials and nuclear fuel technology
• Technical Committee: ISO/TC 85/SC 5 - Nuclear installations, processes and technologies
• Drafting Committee: ISO/TC 85/SC 5/WG 1 - Analytical methodology in the nuclear fuel cycle
• Current Stage: 9093 - International Standard confirmed
• Start Date: 13-Nov-2024
• Completion Date: 13-Dec-2025

Relations

• Revises: ISO 8425:1987 - Determination of plutonium in pure plutonium nitrate solutions - Gravimetric method
• Effective Date: 28-Feb-2009

Overview

ISO 8425:2013 is an international standard developed by ISO that specifies a precise gravimetric method for determining the concentration of plutonium in pure plutonium nitrate solutions. The standard covers solutions containing between 100 g and 300 g of plutonium per litre in a nitric acid medium. It provides a robust procedure ensuring accuracy and repeatability in nuclear fuel technology laboratories, particularly for quality control and nuclear material accounting.

This gravimetric method involves the controlled oxidation and weighing of plutonium oxide after chemical transformation, offering a reliable approach to measuring plutonium concentration in nuclear fuel cycles.

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Key Topics

• Scope and Application: Accurate determination of plutonium concentration in pure plutonium nitrate solutions and reference solutions within the specified concentration range.
• Sample Preparation: Conversion of plutonium nitrate to plutonium sulfate by treatment with sulfuric acid, followed by thermal decomposition to a stable, stoichiometric plutonium dioxide.
• Gravimetric Analysis: Precise weighing of the plutonium oxide formed after controlled heating between 1200 °C and 1250 °C to obtain reproducible mass measurements.
• Isotopic Considerations: Use of isotopic analysis to calculate average atomic mass for conversion factors, enhancing the method’s precision.
• Impurity Corrections: Identification and correction for non-volatile impurities that can interfere with measurement accuracy; includes conversion factors for common impurities such as iron, silicon, and rare earth elements.
• Instrumentation Requirements: Use of platinum crucibles, precision balances (±0.1 mg accuracy), controlled atmosphere furnaces, and appropriate drying and weighing equipment, ensuring measurement reliability.
• Data Calculation: Methodical calculation steps including sample mass determination, oxide mass correction for impurities, isotopic correction, and final plutonium concentration expression.
• Measurement Uncertainty: Guidelines on repeatability (standard deviation ~0.05%) and systematic error sources with strategies for minimizing uncertainty to less than 0.1%.

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Applications

The ISO 8425:2013 gravimetric method is critical for:

• Nuclear Fuel Fabrication: Ensuring precise quantification of plutonium in nitrate solutions used in fuel manufacturing, which is vital for process control and nuclear material safeguarding.
• Quality Assurance: Routine testing in nuclear laboratories to verify plutonium content with high accuracy and reproducibility.
• Nuclear Material Accountability and Safeguards: Accurate plutonium assay is essential for regulatory compliance, non-proliferation efforts, and safe handling of nuclear materials.
• Research and Development: Supporting the development of new nuclear fuels and reprocessing techniques by providing dependable quantitative analysis of plutonium.
• Reference Solution Calibration: Preparation and certification of pure plutonium nitrate reference materials used as calibration standards for diverse analytical methods.

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Related Standards

• ISO 3696: Specifies requirements for analytical-grade water used in laboratory procedures, essential for reagent preparation and sample handling in plutonium assay.
• ISO/IEC Directives Part 1 & 2: Guide the preparation and publication of ISO technical documents ensuring standardization quality and consistency.
• ISO/TC 85 Series: Encompasses standards related to nuclear energy, technologies, radiological protection, and fuel cycle management where plutonium assay methods are integrated.
• Standards on Spectrometric Analysis: Complementary standards applicable for isotopic analysis of plutonium samples, enabling accurate atomic mass calculations critical to the gravimetric method.
• Safety and Radiation Protection Standards: Relevant to laboratories handling plutonium to ensure compliant and safe operational environments during chemical and thermal processing.

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Keywords: ISO 8425, plutonium determination, gravimetric method, plutonium nitrate solution, nuclear fuel technology, plutonium assay, isotopic analysis, impurity correction, nuclear material accountability, quality control nuclear fuel, plutonium oxide weighing.

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 8425
Second edition
2013-12-01
Nuclear fuel technology —
Determination of plutonium in
pure plutonium nitrate solutions —
Gravimetric method
Technologie du combustible nucléaire — Détermination du
plutonium dans les solutions de nitrate de plutonium pur — Méthode
gravimétrique
Reference number
©
ISO 2013
© ISO 2013
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized otherwise in any form
or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on the internet or an intranet, without prior
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Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail [e-mail]
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2013 – All rights reserved

Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Principle . 1
4 Interferences . 1
5 Reagents . 1
6 Apparatus . 2
7 Procedure. 2
8 Expression of results . 3
8.1 Method of calculation . 3
8.2 Repeatability . 4
8.3 Systematic errors . 4
9 Test report . 5
Annex A (informative) Gravimetric conversion factors for the non-volatile impurities .6
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity
assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical Barriers
to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary information
The committee responsible for this document is ISO/TC 85, Nuclear energy, nuclear technologies, and
radiological protection, Subcommittee SC 5, Nuclear fuel cycle.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 8425:1987).
iv © ISO 2013 – All rights reserved

Introduction
This International Standard specifies a precise and accurate method for determining the concentration
of plutonium in pure plutonium nitrate solutions and reference solutions.
This method is based on an oxidation of the plutonium followed by weighing.
Respecting certain conditions, the overall standard deviation on a single determination (gravimetric
determination and impurities correction) can be below 0,1 %.
INTERNATIONAL STANDARD ISO 8425:2013(E)
Nuclear fuel technology — Determination of plutonium in
pure plutonium nitrate solutions — Gravimetric method
1 Scope
This International Standard specifies a precise and accurate gravimetric method for determining the
concentration of plutonium in pure plutonium nitrate solutions and reference solutions, containing
between 100 g and 300 g of plutonium per litre, in a nitric acid medium.
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
3 Principle
The principle is as follows:
a) treatment of a weighed portion of the plutonium nitrate solution with sulphuric acid and
evaporation to dryness;
b) decomposition of the plutonium sulfate which is converted to oxide by heating in air;
c) heating in air of the oxide at 1 200 °C to 1250 °C and weighing as stoichiometric plutonium dioxide,
which is stable and non-hygroscopic;
d) calculation of the plutonium content using a gravimetric conversion factor which depends slightly
on the isotopic composition of the plutonium.
If the latter is not known, it shall be measured, usually by mass spectrometry.
4 Interferences
All non-volatile impurities interfere. If the mass fraction of the impurities is greater than 0,05 %, a
correction shall be applied. If the mass fraction of the total non-volatile impurities is up to 0,1 %, the
overall uncertainty of the measurement will depend on th
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 8425
Deuxième édition
2013-12-01
Technologie du combustible
nucléaire — Détermination du
plutonium dans les solutions de
nitrate de plutonium pur — Méthode
gravimétrique
Nuclear fuel technology — Determination of plutonium in pure
plutonium nitrate solutions — Gravimetric method
Numéro de référence
©
ISO 2013
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2013
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sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur
l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à
l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail [e-mail]
Web www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2013 – Tous droits réservés

Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Principe . 1
4 Interférences . 1
5 Réactifs . 1
6 Appareillage . 2
7 Mode opératoire. 2
8 Expression des résultats. 3
8.1 Méthode de calcul . 3
8.2 Répétabilité . 4
8.3 Erreurs systématiques . 5
9 Rapport d’essai . 5
Annexe A (informative) Facteurs de conversion gravimétrique pour les impuretés non volatiles .6
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne
la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/CEI, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/CEI, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les
références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de l’élaboration
du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de brevets reçues par
l’ISO (voir www.iso.org/patents).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données pour
information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation
de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes de l’OMC
concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant-propos – Informations
supplémentaires
Le comité chargé de l’élaboration du présent document est le comité technique ISO/TC 85, Énergie
nucléaire, technologies nucléaires et radioprotection, Sous-comité SC 5, Cycle du combustible nucléaire.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 8425:1987).
iv © ISO 2013 – Tous droits réservés

Introduction
La présente Norme internationale spécifie une méthode pour déterminer, dans des conditions de fidélité
et d’exactitude, la concentration en plutonium dans des solutions de nitrate de plutonium pur et des
solutions de référence.
Cette méthode repose sur l’oxydation du plutonium suivie de sa pesée.
En respectant certaines conditions, l’écart-type global sur une détermination simple (détermination
gravimétrique et correction due aux impuretés) peut être inférieur à 0,1 %.
NORME INTERNATIONALE ISO 8425:2013(F)
Technologie du combustible nucléaire — Détermination du
plutonium dans les solutions de nitrate de plutonium pur
— Méthode gravimétrique
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie une méthode gravimétrique pour déterminer, dans des
conditions de fidélité et d’exactitude, la concentration en plutonium dans des solutions de nitrate de
plutonium pur et des solutions de référence, contenant entre 100 g et 300 g de plutonium par litre, en
milieu acide nitrique.
2 Références normatives
Les documents ci-après, dans leur intégralité ou non, sont des références normatives indispensables à
l’application du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d’essai
3 Principe
Le principe de la présente méthode est le suivant:
a) traitement à l’acide sulfurique d’un prélèvement de masse connue de la solution de nitrate de
plutonium et évaporation à sec;
b) décomposition du sulfate de plutonium ainsi formé en oxyde par chauffage à l’air;
c) chauffage à l’air de l’oxyde à une température comprise entre 1 200 °C et 1 250 °C et pesée sous
forme de dioxyde de plutonium stoechiométrique stable et non hygroscopique;
d) calcul de la teneur en plutonium en utilisant un facteur de conversion gravimétrique qui dépend en
partie de la composition isotopique du plutonium.
Si cette dernière n’est pas connue, elle doit être mesurée, généralement par spectrométrie de masse.
4 Interférences
Toutes les impuretés non volatiles interfèrent. Si la fraction massique des impuretés est supérieure à
0,05 %, une correction doit être appliquée. Si la fraction massique de la totalité des impuretés non volatiles
est inférieure ou égale à 0,1 %, l’incertitude globale de mesure dépend de la fidélité de la détermination
−1
de la teneur en impuretés. Il n’y a pas d’interfér
...