Solid biofuels — Determination of total content of carbon, hydrogen and nitrogen

ISO 16948:2015 describes a method for the determination of total carbon, hydrogen and nitrogen contents in solid biofuels.

Biocombustibles solides — Détermination de la teneur totale en carbone, hydrogène et azote

L'ISO 16948:2015 décrit une méthode de détermination des teneurs totales en carbone, hydrogène et azote de biocombustibles solides.

General Information

Status
Published
Publication Date
10-May-2015
Current Stage
9093 - International Standard confirmed
Start Date
12-Nov-2020
Completion Date
12-Nov-2020
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ISO 16948:2015 - Solid biofuels -- Determination of total content of carbon, hydrogen and nitrogen
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ISO 16948:2015 - Biocombustibles solides -- Détermination de la teneur totale en carbone, hydrogene et azote
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Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 16948
First edition
2015-05-15
Solid biofuels — Determination of
total content of carbon, hydrogen and
nitrogen
Biocombustibles solides — Détermination de la teneur totale en
carbone, hydrogène et azote
Reference number
ISO 16948:2015(E)
ISO 2015
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 16948:2015(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2015, Published in Switzerland

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or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on the internet or an intranet, without prior

written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below or ISO’s member body in the country of

the requester.
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ii © ISO 2015 – All rights reserved
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ISO 16948:2015(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

4 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 2

5 Reagents and calibration substances .............................................................................................................................................. 2

5.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 2

5.2 Carrier gas ................................................................................................................................................................................................... 2

5.3 Oxygen ............................................................................................................................................................................................................ 2

5.4 Additional reagents ............................................................................................................................................................................. 2

5.5 Calibration substances ..................................................................................................................................................................... 2

5.6 Use of Certified Reference Materials (CRM or SRM) .............................................................................................. 3

6 Apparatus ..................................................................................................................................................................................................................... 3

7 Preparation of the test sample ............................................................................................................................................................... 4

8 Procedure..................................................................................................................................................................................................................... 4

8.1 Preparation of the test portion ................................................................................................................................................. 4

8.2 Calibration of the apparatus ........................................................................................................................................................ 4

8.3 Analysis of test samples .................................................................................................................................................................. 4

9 Expression of results ........................................................................................................................................................................................ 5

10 Performance characteristics .................................................................................................................................................................... 5

11 Test report ................................................................................................................................................................................................................... 5

Annex A (informative) Performance data ....................................................................................................................................................... 7

Bibliography ................................................................................................................................................................................................................................ 9

© ISO 2015 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 16948:2015(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2. www.iso.org/directives

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of any

patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or on

the ISO list of patent declarations received. www.iso.org/patents

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity

assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical Barriers

to Trade (TBT), see the following URL: Foreword - Supplementary information
The committee responsible for this document is ISO/TC 238, Solid biofuels.

For the purposes of research on instrumental methods for the determination of total carbon, hydrogen

and nitrogen contents in solid biofuels standards, users are encouraged to share their views on

ISO 16948:2015 and their priorities for changes to future editions of the document. Click on the link

below to take part in the online survey:

ISO 16948 online survey

iv © ISO 2015 – All rights reserved
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ISO 16948:2015(E)
Introduction

Instrumental methods for the analysis of carbon, hydrogen and nitrogen are now in widespread and

in regular use, often in preference to formerly developed chemical methods for which International

Standards exist.

The reliable determination of carbon, hydrogen and nitrogen is important for quality control and the

results can be used as input parameters for calculations applied to the combustion of solid biofuels. The

environmental importance of the nitrogen content is linked to emissions of NO (formation of fuel NO ).

x x

Hydrogen content is important for calculation of the net calorific value. Carbon content is required for

the determination of CO -emissions.

It is recognized that the Kjeldahl method is most reliable for determining nitrogen contents with a

concentration lower than 0,1 %. Possible suitable methods are summarized in the bibliography.

© ISO 2015 – All rights reserved v
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 16948:2015(E)
Solid biofuels — Determination of total content of carbon,
hydrogen and nitrogen
1 Scope

This International Standard describes a method for the determination of total carbon, hydrogen and

nitrogen contents in solid biofuels.
2 Normative references

The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are

indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated

references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 16559, Solid biofuels — Terminology, definitions and descriptions
ISO 14780 , Solid Biofuels — Sample preparation

ISO 16993, Solid biofuels — Conversion of analytical results from one basis to another

3 Terms and definitions

For the purposes of this document the terms and definitions given in ISO 16559 and the following apply.

3.1
reference material

material or substance one or more of whose property values are sufficiently homogeneous and well

established to be used for the calibration of an apparatus, the assessment of a measurement method, or

for assigning values to materials
3.2
certified reference material
CRM

reference material, accompanied by a certificate, one or more of whose property values are certified by

a procedure which establishes traceability to an accurate realisation of the unit in which the property

values are expressed, and for which each certified value is accompanied by an uncertainty at a stated

level of confidence
3.3
NIST standard reference material
SRM

CRM issued by NIST that also meets additional NIST-specific certification criteria and is issued with

a certificate or certificate of analysis that reports the results of its characterisations and provides

information regarding the appropriate use(s) of the material

Note 1 to entry: The National Institute of Standards and Technology (NIST), known between 1901 and 1988 as

the National Bureau of Standards (NBS), is a measurement standards laboratory, also known as a National

Metrological Institute (NMI), which is a non-regulatory agency of the United States Department of Commerce

1) To be prepared.
© ISO 2015 – All rights reserved 1
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ISO 16948:2015(E)
4 Principle

A known mass of sample is burnt in oxygen, or in an oxygen/carrier gas mixture, under conditions

such that it is converted into ash and gaseous products of combustion. These consist mainly of carbon

dioxide, water vapour, elemental nitrogen and/or oxides of nitrogen, oxides and oxyacids of sulfur and

hydrogen halides. The products of combustion are treated to ensure that any hydrogen associated with

sulfur or halides products of combustion are liberated as water vapour. Oxides of nitrogen are reduced

to nitrogen, and those products of combustion which would interfere with the subsequent gas-analysis

procedures are removed. The carbon dioxide, water vapour and nitrogen mass fractions of the gas

stream are then determined quantitatively by appropriate instrumental gas analysis procedures.

5 Reagents and calibration substances
5.1 General

WARNING — Care should be exercised when handling reagents, many of which are toxic and

corrosive.

Unless otherwise stated, use only reagents and calibration standards of recognized analytical grade for

the analysis.
5.2 Carrier gas

The carrier gas used is helium or another suitable gas as specified by the instrument manufacturer.

5.3 Oxygen
Oxygen is used as specified by the instrument manufacturer.
5.4 Additional reagents

Additional reagents are of types and qualities as specified by the instrument manufacturer.

5.5 Calibration substances

Examples of pure organic substances suitable for calibration are given in Table 1.

Table 1 — Examples of suitable calibration substances and their theoretical C, H and N contents

Name Formula % C % H % N
Acetanilide C H NO 71,1 6,7 10,4
8 9
Atropin C H NO 70,6 8,0 4,8
17 23 3
Benzoic acid C H O 68,8 5,0 0,0
7 6 2
Cystine C H N O S 30,0 5,0 11,7
6 12 2 4 2
Diphenyl amine C H N 85,2 6,6 8,3
12 11
EDTA C H N O 41,1 5,5 9,6
10 16 2 8
Phenylalanine C H NO 65,4 6,7 8,5
9 11 2
Sulfanil amide C H N O S 41,8 4,7 16,3
6 8 2 2
Sulfanilic acid C H NO S 41,6 4,1 8,1
6 7 3
TRIS C H NO 39,7 9,2 11,6
4 11 3
2 © ISO 2015 – All rights reserved
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ISO 16948:2015(E)

The materials shall be dry and of high purity, i.e. more than 99,9 %. For calibration purposes, the contents

of C, H and N according to the certificate of the materials shall be used, not the th

...

NORME ISO
INTERNATIONALE 16948
Première édition
2015-05-15
Biocombustibles solides —
Détermination de la teneur totale en
carbone, hydrogène et azote
Solid biofuels — Determination of total content of carbon, hydrogen
and nitrogen
Numéro de référence
ISO 16948:2015(F)
ISO 2015
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ISO 16948:2015(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2015

Droits de reproduction réservés. Sauf indication contraire, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée

sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur

l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à

l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
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Web www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2015 – Tous droits réservés
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ISO 16948:2015(F)
Sommaire Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Domaine d’application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions ....................................................................................................................................................................................... 1

4 Principe .......................................................................................................................................................................................................................... 2

5 Réactifs et substances d’étalonnage ................................................................................................................................................. 2

5.1 Généralités .................................................................................................................................................................................................. 2

5.2 Gaz vecteur ................................................................................................................................................................................................. 2

5.3 Oxygène ......................................................................................................................................................................................................... 2

5.4 Réactifs additionnels .......................................................................................................................................................................... 2

5.5 Substances d’étalonnage ................................................................................................................................................................ 2

5.6 Utilisation des matériaux de référence certifiés (MRC ou MRN) ................................................................. 3

6 Appareillage .............................................................................................................................................................................................................. 3

7 Préparation de l’échantillon d’essai ................................................................................................................................................ 4

8 Mode opératoire.................................................................................................................................................................................................... 4

8.1 Préparation de la prise d’essai .................................................................................................................................................. 4

8.2 Étalonnage de l’appareillage ....................................................................................................................................................... 4

8.3 Analyse des échantillons ................................................................................................................................................................ 4

9 Expression des résultats............................................................................................................................................................................... 5

10 Caractéristiques de performance ....................................................................................................................................................... 5

11 Rapport d’essai ....................................................................................................................................................................................................... 5

Annexe A (informative) Données de performance ................................................................................................................................. 7

Bibliographie .............................................................................................................................................................................................................................. 9

© ISO 2015 – Tous droits réservés iii
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ISO 16948:2015(F)
Avant-propos

L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.

L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne

la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents

critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.

iso.org/directives).

L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les

références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de l’élaboration

du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de brevets reçues par

l’ISO (voir www.iso.org/brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de

la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes de l’OMC concernant

les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant-propos — Informations

supplémentaires.

Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 238, Biocombustibles solides.

Pour les besoins de l’étude sur les méthodes instrumentales de détermination de la teneur totale

en carbone, hydrogène et azote dans les normes de biocombustibles solides, les utilisateurs sont

encouragés à partager leurs points de vue sur l’ISO 16948:2015 et à communiquer leurs priorités pour

les modifications des futures éditions de ce document. Cliquez sur le lien ci-dessous pour participer à

l’enquête en ligne:

ISO 16948 online survey

iv © ISO 2015 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 16948:2015(F)
Introduction

Les méthodes d’analyse instrumentales du carbone, de l’hydrogène et de l’azote sont aujourd’hui d’usage

répandu et courant. Elles sont souvent préférées aux méthodes chimiques précédemment développées

et définies dans des Normes internationales.

Le dosage fiable du carbone, de l’hydrogène et de l’azote est important pour le contrôle qualité et

les résultats peuvent servir de paramètres d’entrée pour les calculs appliqués à la combustion de

biocombustibles solides. L’importance environnementale de la teneur en azote est liée aux émissions de

NO (formation de NO combustible). La teneur en hydrogène est importante pour le calcul du pouvoir

X X

calorifique inférieur. La teneur en carbone est requise pour le dosage des émissions de CO .

La méthode de Kjeldahl est reconnue comme la plus fiable pour déterminer la teneur en azote lorsque

la concentration est inférieure à 0,1 %. Les méthodes appropriées et utilisables sont citées dans la

Bibliographie.
© ISO 2015 – Tous droits réservés v
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NORME INTERNATIONALE ISO 16948:2015(F)
Biocombustibles solides — Détermination de la teneur
totale en carbone, hydrogène et azote
1 Domaine d’application

La présente Norme internationale décrit une méthode de détermination des teneurs totales en carbone,

hydrogène et azote de biocombustibles solides.
2 Références normatives

Les documents suivants, en totalité ou en partie, sont référencés de manière normative dans le présent

document et sont indispensables pour son application. Pour les références datées, seule l’édition citée

s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y

compris les éventuels amendements).
ISO 16559, Biocombustibles solides — Terminologie, définitions et descriptions
ISO 14780 , Biocombustibles solides — Préparation des échantillons

ISO 16993, Biocombustibles solides - Conversion de résultats analytiques d’une base en une autre base

3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 16559 ainsi que les

suivants s’appliquent.
3.1
matériau de référence

matériau ou substance dont une (ou plusieurs) valeur(s) de la (des) propriété(s) est (sont) suffisamment

homogène(s) et bien établie(s) pour être utilisée(s) pour l’étalonnage d’un appareil, l’évaluation d’une

méthode de mesure, ou pour assigner des valeurs aux matériaux
3.2
matériau de référence certifié
MRC

matériau de référence, accompagné d’un certificat, dont une (ou plusieurs) valeur(s) de Ia (des)

propriété(s) est (sont) certifiée(s) par un mode opératoire qui établit son raccordement à une réalisation

exacte de l’unité dans laquelle les valeurs de propriété sont exprimées, et pour laquelle chaque valeur

certifiée est accompagnée d’une incertitude à un niveau de confiance indiqué
3.3
matériau de référence normalisé NIST
MRN

MRC publié par le NIST satisfaisant également aux critères de certification supplémentaires propres au

NIST et émis avec un certificat ou un certificat d’analyse consignant les résultats de ses caractérisations

et fournissant des informations concernant la ou les utilisations pertinentes du matériel

Note 1 à l’article: L’Institut national des normes et de la technologie (National Institute of Standards and Technology

- NIST), connu entre 1901 et 1988 comme le National Bureau of Standards (NBS), est un laboratoire des étalons de

mesure, également connu comme Institut national de métrologie (INM), qui est une agence non réglementaire du

Ministère du Commerce des États-Unis.
1) En cours d’élaboration.
© ISO 2015 – Tous droits réservés 1
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ISO 16948:2015(F)
4 Principe

Une masse connue d’échantillon est brûlée dans l’oxygène ou dans un mélange oxygène/gaz vecteur, de

sorte à le convertir en des produits de combustion gazeux et en cendre. Ils consistent principalement en

du dioxyde de carbone, de la vapeur d’eau, de l’azote élémentaire et/ou des oxydes d’azote, des oxydes

et oxyacides de soufre et des halogénures d’hydrogène. Les produits de combustion sont traités de sorte

à garantir la libération sous forme de vapeur d’eau de tout produit à base d’hydrogène associé à du

soufre ou à des halogénures. Les oxydes d’azote sont réduits en azote et ces produits de combustion

qui interféreraient avec les modes opératoires suivants propres à l’analyse des gaz sont supprimés.

Les fractions massiques de dioxyde de carbone, vapeur d’eau et azote du courant de gaz sont alors

déterminées de façon quantitative par des modes opératoires d’analyse instrumentale des gaz.

5 Réactifs et substances d’étalonnage
5.1 Généralités

AVERTISSEMENT — Il convient d’être vigilant lors du maniement des réactifs, bon nombre d’entre

eux étant toxiques ou corrosifs.

Sauf indication contraire, utiliser uniquement des réactifs et des étalons d’étalonnage de qualité

analytique reconnue pour les analyses.
5.2 Gaz vecteur

Le gaz vecteur utilisé est l’hélium ou un autre gaz approprié selon les spécifications du fabricant de

l’instrument.
5.3 Oxygène
L’oxygène est utilisé selon les spécifications du fabricant de l’instrument.
5.4 Réactifs additionnels

Les réactifs additionnels sont des types et qualités spécifiés par le fabricant de l’instrument.

5.5 Substances d’étalonnage

Le Tableau 1 donne des exemples de substances organiques pures appropriées pour l’étalonnage.

Tableau 1 — Exemples de substances d’étalonnage appropriées et leurs teneurs théoriques en

C, H et N
Nom Formule % de C % de H % de N
Acétanilide C H NO 71,1 6,7 10,4
8 9
Atropine C H NO 70,6 8,0 4,8
17 23 3
Acide benzoïque C H O 68,8 5,0 0,0
7 6 2
Cystine C H N O S 30,0 5,0 11,7
6 12 2 4 2
Diphénylamine C H N 85,2 6,6 8,3
12 11
EDTA C H N O 41,1 5,5 9,6
10 16 2 8
Phénylalanine C H NO 65,4 6,7 8,5
9 11 2
Sulfamide C H N O S 41,8 4,7 16,3
6 8 2 2
Acide sulfanilique C H NO S 41,6 4,1 8,1
6 7 3
TRIS C H NO 39,7 9,2 11,6
4 11 3
2 © ISO 2015 – Tous droits réservés
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ISO 16948:2015(F)

Les matériaux doivent être secs et de pureté élevée, à savoir plus de 99,9 %. Les teneurs en C, H et

N indiquées sur le certificat des matériaux doivent être utilisées pour l’étalonnage, et non les teneurs

théoriques. D’autres matériaux purs peuvent être utilisés sous réserve qu’ils satisfassent aux exigences

de la présente norme.
5.6 Utilisation des matériaux de référence certifiés (MRC ou MRN)

Utiliser des matériaux de référence certifiés, délivrés par une autorité reconnue au niveau international,

pour vérifier si la précision de l’étalonnage satisfait aux caractéristiques de performance requises.

Exemples de matériaux de référence certifiés: feuilles d
...

Questions, Comments and Discussion

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