ISO 3328:1975
(Main)Nitric acid for industrial use — Determination of sulphate content — Method by reduction and titrimetry
Nitric acid for industrial use — Determination of sulphate content — Method by reduction and titrimetry
Applicable to products the SO4 content of which is equal to or more than 0.0001 % (m/m). Heating of a test portion to dryness in the presence of sodium carbonate. Reduction of the sulphureous residue to sulphides by a mixture of hydriodic acid and hypophosphorus acid. Absorption of the hydrogen sulphide evolved in a mixture of sodium hydroxide solution and acetone. Titration with standard volumetric mercury(II) acetate solution in the presence of dithizone as indicator. A typical apparatus for reduction and distillation is shown in a figure.
Acide nitrique à usage industriel — Dosage des sulfates — Méthode par réduction et titrimétrie
General Information
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL STANDARD.
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXflYHAPOAHPJI OPI-AHki3ALWiW l-l0 CTAH~APTM3AlQWi *ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Nitrit acid for industrial use - Determination of sulphate
content h Method by reduction and titrimetry
Acide nitrique 2 usage industriel - Dosage des sulfates - Mthode par rkduction et titrim&ie ,
First edition - 1975-07-15
Ref. No. ISO 3328-1975 (E)
UDC 661.561 : 546.226 : 543.243
Descriptors :
nitric acid, Chemical analysis, determination of content, sulphates, volumetric analysis.
Price based on 4 pages
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FOREWORD
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national Standards institutes (ISO Member Bodies). The work of developing
International Standards is carried out through ISO Technical Committees. Every
Member Body interested in a subject for which a Technical Committee has been set
up has the right to be represented on that Committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the Technical Committees are circulated
to the Member Bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the ISO Council.
International Standard ISO 3328 was drawn up by Technical Committee
ISO/TC 47, Chemistry, and circulated to the Member Bodies in February 1974.
lt has been approved by the Member Bodies of the following countries :
Austria Hungary South Africa, Rep. of
Belgium India Spain
Bulgaria Ireland Switzerland
Chile Israel Turkey
Czechoslovakia Italy United Kingdom
Egypt, Arab Rep. of Netherlands U.S.S. R.
France New Zealand Yugoslavia
Germany Poland
No Member Body expressed disapproval of the document.
0 International Organkation for Standardkation, 1975 l
Prin ted in Swi tzerland
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ISO 3328-1975 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Nitrit acid for industrial use - Determination of sulphate
content - Method by reduction and titrimetry
1 SCOPE AND FIELD OF APPLICATION Store the Solution in a dark glass flask, previously purged
with nitrogen, fitted with a ground glass stopper.
This International Standard specifies a method, by
reduction -and titrimetry, for the determination of the
3.5 Sodium sulphate, 0,001 M Standard reference Solution.
sulphate content of nitric acid for industrial use. The
Weigh, to the nearest 0,000 1 g, 0,142 0 g of anhydrous
method is applicable to products of which the sulphate
sodium sulphate, previously dried at 110 “C and cooled in a
content, expressed as SOa, is equal to or greater than
desiccator. Introduce into a 1 000 ml one-mark volumetric
0,000 1 % (mlm).
flask, dissolve in water, dilute to the mark and mix.
.-
1 ml of this Solution corresponds to 96 pg of S04.
2 PR INCIPLE
3.6 Mercury( II) acetate, 0,001 M Standard volumetric
Evaporation of a test Portion to dryness in the presence of
sodium carbonate. solution.
Weigh, to the nearest 0,000 1 g, 0,318 7 g of mercury(lI)
Reduction of the sulphate to sulphide by a mixture of
hydriodic acid and hypophosphorous acid. acetate [Hg(CH3.C00)2]. Introduce into a 1 000 ml
one-mark volumetric flask, dissolve in water, dilute to the
Absorption of the hydrogen sulphide evolved in a mixture
mark and mix.
of acetone and sodium hydroxide Solution. Titration with a
Standard volumetric mercury( II) acetate Solution in the Al ternatively, 0,001 M Standard volumetric mercury( I 1)
presence of dithizone as indicator. nitrate Solution may be used.
3.6.1 Mercury(II) nitrate, 0,001 M Standard volumetric
3 REAGENTS
solution. Weigh IO,85 k 0,Ol g of mercury( II) Oxide (HgO),
place in a beaker of suitable capacity (for example 100 ml)
During the analysis, use only reagents of recognized
and dissolve in 10 ml of nitric acid solution, p approximately
analytical reagent grade and only distilled water or water of
1,40 g/ml, about 68 % (m/m) Solution.
equivalent purity.
Dilute the Solution, transfer it quantitatively to a 1 000 ml
one-mark volumetric flask, dilute to the mark and mix.
3.1 Hydriodic acid, p approximately 1,71 g/ml, about
(The Solution thus obtained is 0,05 M, corresponding to
57 % (mlm) Solution.
0,l N.)
3.2 Hypophosphorous acid [H ( H,P02)], p approximately
Take 20,OO ml of this Solution, introduce into a 1 000 ml
1,21 g/ml, about 50 % (mlm) Solution.
one-mark volumetric flask, dilute to the mark and mix.
Prepare this Solution just before use.
3.3 Hydrochlorit acid, p approximately 1,19 g/ml, about
38 % (mlm) Solution.
NOTES
1 In most laboratories, an exactly 0,l N Standard volumetric
3.4 Reduction Solution. mercury(ll) nitrate Solution (corresponding to a 0,05 M Solution)
will be available, this Solution being commonly used in the
Into a 1 000 ml flask, fitted with a ground glass socket mercurimetric determination of chlorides.
capable of accepting a reflux condenser, introduce, in the
2 The strengths of solutions 3.6 and 3.6.1 prepared as described
following Order, under a current of nitrogen (3.1 l), 100 ml
above are sufficiently exact, taking into consideration the small
quantities of sulphates to be determined. Standardization is
of the hydriodic acid Solution (3,1), 25 ml of the hypo-
therefore unnecessary.
phosphorous acid Solution (3.2) and 100 ml of the
hydrochloric acid Solution (3.3). Fit the reflux condenser
3.7 Acetone.
to the flask and, while bubbling a gentle current of nitrogen
through the mixture, boil under reflux for 4 h.
3.8 Dithizone, 0,5 g/l Solution in acetone.
Then cool to room temperature, maintaining the current of
nitrogen. 3.9 Sodium hydroxide, approximately 1 N Solution.
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ISO 33284975 (E)
3.10 Sodium carbonate, anhydrous. The hydrogen s
...
3328
NORME INTERNATIONALE
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l EIKAYHAPOAHAR OPI-AHW3ALW’i Il0 CTAHAAPTH3A~kIH O~RGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Acide nitrique à usage industriel - Dosage des sulfates -
Méthode par réduction et titrimétrie
- Determination of sulphate content - Method b y reduction and titt?imetry
Nitric acid for industrial use
Première édition - 1975-07-l 5
Réf. no : ISO 3328-1975 (F)
CDU 661.561 : 546.226 : 543.243
Descripteurs : acide nitrique, analyse chimique, dosage, sulfate, méthode volumétrique.
Prix basé sur 4 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (Comités Membres 60). L’élaboration de
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme Internationale ISO 3328 a été établie par le Comité Technique
ISO/TC 47, Chimie, et soumise aux Comités Membres en février 1974.
Elle a été approuvée par les Comités Membres des pays suivants :
France
Afrique du Sud, Rép. d’ Pologne
Allemagne Hongrie Royaume-Uni
Autriche Inde Suisse
Belgique Irlande Tchécoslovaquie
Bulgarie Israël Turquie
Chili Italie U.R.S.S.
Égypte, Rép. arabe d’ Nouvelle-Zélande Yougoslavie
Espagne Pays- Bas
Aucun Comité Membre n’a désapprouvé le document.
0 Organisation Internationale de Normalisation, 1975 l
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE ISO 33284975 (F)
Acide nitrique à usage industriel - Dosage des sulfates -
Méthode par réduction et titrimétrie
3.5 Sulfate de sodium, solution étalon de référence
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION
0,001 M.
La présente Norme Internationale spécifie une méthode de
Peser, à 0,000 1 g près, 0,142 0 g de sulfate de sodium
dosage des sulfates, par réduction et titrimétrie, dans l’acide
anhydre, préalablement séché à 110 “C puis refroidi en
nitrique à usage industriel, applicable aux produits ayant
dessiccateur. Les introduire dans une fiole jaugée de
une teneur en sulfates, exprimés en S04, supérieure ou
1 000 ml, les dissoudre avec de l’eau, compléter au volume
égale à 0,000 1 % (mlm).
et homogénéiser.
1 ml de cette solution étalon correspond à 96 pg de S04.
2 PRINCIPE
Évaporation d’une prise d’essai jusqu’à siccité, en présence
3.6 Acétate de mercure(H), solution titrée 0,001 M.
de carbonate de sodium.
Peser, à 0,000 1 g près, 0,318 7 g d’acétate de mercure( II)
Réduction des sulfates en sulfures par un mélange d’acide
[Hg(CH,Co~),]. Les introduire dans une fiole jaugée de
iodhydrique et d’acide hypophosphoreux.
1 000 ml, les dissoudre avec de l’eau, compléter au volume
et homogénéiser.
Absorption du sulfure d’hydrogène dégagé dans un mélange
d’acétone et de solution d’hydroxyde de sodium. Titrage
On peut employer, en variante, une solution titrée 0,001 M
par une solution titrée d’acétate de mercure( II), en de nitrate de mercure(
présence de dithizone comme indicateur.
3.6.1 Nitrate de mercure(H), solution titrée 0,001 M.
3 RÉACTIFS
Peser 10,85 + 0,Ol g d’oxyde de mercure( II) (HgO), les
placer dans un bécher de capacité convenable (100 ml par
Au cours de l’analyse, n’utiliser que des réactifs de qualité
exemple) et les dissoudre dans 10 ml d’une solution d’acide
analytique reconnue, et que de l’eau distillée ou de l’eau de
nitrique p 1,40 g/ml environ, solution à 68 % (mlm)
pureté équivalente.
environ.
3.1 Acide iodhydrique, p 1,71 g/ml environ, solution à
Diluer la solution, la transvaser quantitativement dans une
57 % (mlm) environ.
fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au volume et
homogénéiser. (On obtient ainsi une solution 0,05 M,
3.2 Acide hypophosphoreux [H(H2POZ)], p 1,21 g/ml correspondant à 0,l N.)
environ, solution à 50 % (mlm) environ. =
Prélever 20,OO ml de cette solution, les introduire dans une
fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au volume avec de l’eau
3.3 Acide chlorhydrique, p 1,19 g/ml environ, solution à
et homogénéiser.
38 % (mlm) environ.
Préparer cette dernière solution au moment de l’emploi.
3.4 Solution réductrice.
NOTES
Dans une fiole de 1 000 ml à col rodé adaptable à un 1 Dans la plupart des laboratoires, on disposera d’une solution
titrée 0,l N exactement de nitrate de mercure{1 1) (correspondant à
réfrigérant à reflux, introduire, dans l’ordre, sous courant
une solution 0,05 M), utilisée couramment pour le dosage des
d’azote (3.11), 100 ml de la solution d’acide iodhydrique
chlorures par mercurimétrie.
(3.1), 25 ml de la solution d’acide hypophosphoreux (3.2),
2 Les titres des solutions (3.6) et (3.6.1) ainsi préparées sont
et 100 ml de la solution d’acide chlorhydrique (3.3). Relier
suffisamment exacts, compte tenu des faibles quantités de sulfates à
la fiole au réfrigérant à reflux et, tout en faisant barboter un
doser. Un étalonnage n’est donc pas nécessaire.
léger courant d’azote, faire bouillir sous reflux durant 4 h.
3.7 Acétone.
Refroidir ensuite jusqu’à la température ambiante, en
maintenant le courant d’azote.
3.8 Dithizone, solution acétonique à 0,5 g/l.
Conserver la solution en flacon en verre sombre, purgé
3.9 Hydroxyde de sodium, solution 1 N environ
préalablement avec de l’azote et muni d’un bouchon rodé.
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 33284975 (F)
Le sulfure d’hydrogène libéré par la réaction est absorbé
3.10 Carbonate de sodium, anhydre.
dans la solution, contenue dans le tube à essais, qui
redeviendra jaune.
3.11 Azote.
NOTE -
Une éventuelle coloration bleu-vert indique qu’une forte
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3328
NORME INTERNATIONALE
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l EIKAYHAPOAHAR OPI-AHW3ALW’i Il0 CTAHAAPTH3A~kIH O~RGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Acide nitrique à usage industriel - Dosage des sulfates -
Méthode par réduction et titrimétrie
- Determination of sulphate content - Method b y reduction and titt?imetry
Nitric acid for industrial use
Première édition - 1975-07-l 5
Réf. no : ISO 3328-1975 (F)
CDU 661.561 : 546.226 : 543.243
Descripteurs : acide nitrique, analyse chimique, dosage, sulfate, méthode volumétrique.
Prix basé sur 4 pages
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L’ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (Comités Membres 60). L’élaboration de
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme Internationale ISO 3328 a été établie par le Comité Technique
ISO/TC 47, Chimie, et soumise aux Comités Membres en février 1974.
Elle a été approuvée par les Comités Membres des pays suivants :
France
Afrique du Sud, Rép. d’ Pologne
Allemagne Hongrie Royaume-Uni
Autriche Inde Suisse
Belgique Irlande Tchécoslovaquie
Bulgarie Israël Turquie
Chili Italie U.R.S.S.
Égypte, Rép. arabe d’ Nouvelle-Zélande Yougoslavie
Espagne Pays- Bas
Aucun Comité Membre n’a désapprouvé le document.
0 Organisation Internationale de Normalisation, 1975 l
Imprimé en Suisse
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Méthode par réduction et titrimétrie
3.5 Sulfate de sodium, solution étalon de référence
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION
0,001 M.
La présente Norme Internationale spécifie une méthode de
Peser, à 0,000 1 g près, 0,142 0 g de sulfate de sodium
dosage des sulfates, par réduction et titrimétrie, dans l’acide
anhydre, préalablement séché à 110 “C puis refroidi en
nitrique à usage industriel, applicable aux produits ayant
dessiccateur. Les introduire dans une fiole jaugée de
une teneur en sulfates, exprimés en S04, supérieure ou
1 000 ml, les dissoudre avec de l’eau, compléter au volume
égale à 0,000 1 % (mlm).
et homogénéiser.
1 ml de cette solution étalon correspond à 96 pg de S04.
2 PRINCIPE
Évaporation d’une prise d’essai jusqu’à siccité, en présence
3.6 Acétate de mercure(H), solution titrée 0,001 M.
de carbonate de sodium.
Peser, à 0,000 1 g près, 0,318 7 g d’acétate de mercure( II)
Réduction des sulfates en sulfures par un mélange d’acide
[Hg(CH,Co~),]. Les introduire dans une fiole jaugée de
iodhydrique et d’acide hypophosphoreux.
1 000 ml, les dissoudre avec de l’eau, compléter au volume
et homogénéiser.
Absorption du sulfure d’hydrogène dégagé dans un mélange
d’acétone et de solution d’hydroxyde de sodium. Titrage
On peut employer, en variante, une solution titrée 0,001 M
par une solution titrée d’acétate de mercure( II), en de nitrate de mercure(
présence de dithizone comme indicateur.
3.6.1 Nitrate de mercure(H), solution titrée 0,001 M.
3 RÉACTIFS
Peser 10,85 + 0,Ol g d’oxyde de mercure( II) (HgO), les
placer dans un bécher de capacité convenable (100 ml par
Au cours de l’analyse, n’utiliser que des réactifs de qualité
exemple) et les dissoudre dans 10 ml d’une solution d’acide
analytique reconnue, et que de l’eau distillée ou de l’eau de
nitrique p 1,40 g/ml environ, solution à 68 % (mlm)
pureté équivalente.
environ.
3.1 Acide iodhydrique, p 1,71 g/ml environ, solution à
Diluer la solution, la transvaser quantitativement dans une
57 % (mlm) environ.
fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au volume et
homogénéiser. (On obtient ainsi une solution 0,05 M,
3.2 Acide hypophosphoreux [H(H2POZ)], p 1,21 g/ml correspondant à 0,l N.)
environ, solution à 50 % (mlm) environ. =
Prélever 20,OO ml de cette solution, les introduire dans une
fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au volume avec de l’eau
3.3 Acide chlorhydrique, p 1,19 g/ml environ, solution à
et homogénéiser.
38 % (mlm) environ.
Préparer cette dernière solution au moment de l’emploi.
3.4 Solution réductrice.
NOTES
Dans une fiole de 1 000 ml à col rodé adaptable à un 1 Dans la plupart des laboratoires, on disposera d’une solution
titrée 0,l N exactement de nitrate de mercure{1 1) (correspondant à
réfrigérant à reflux, introduire, dans l’ordre, sous courant
une solution 0,05 M), utilisée couramment pour le dosage des
d’azote (3.11), 100 ml de la solution d’acide iodhydrique
chlorures par mercurimétrie.
(3.1), 25 ml de la solution d’acide hypophosphoreux (3.2),
2 Les titres des solutions (3.6) et (3.6.1) ainsi préparées sont
et 100 ml de la solution d’acide chlorhydrique (3.3). Relier
suffisamment exacts, compte tenu des faibles quantités de sulfates à
la fiole au réfrigérant à reflux et, tout en faisant barboter un
doser. Un étalonnage n’est donc pas nécessaire.
léger courant d’azote, faire bouillir sous reflux durant 4 h.
3.7 Acétone.
Refroidir ensuite jusqu’à la température ambiante, en
maintenant le courant d’azote.
3.8 Dithizone, solution acétonique à 0,5 g/l.
Conserver la solution en flacon en verre sombre, purgé
3.9 Hydroxyde de sodium, solution 1 N environ
préalablement avec de l’azote et muni d’un bouchon rodé.
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Le sulfure d’hydrogène libéré par la réaction est absorbé
3.10 Carbonate de sodium, anhydre.
dans la solution, contenue dans le tube à essais, qui
redeviendra jaune.
3.11 Azote.
NOTE -
Une éventuelle coloration bleu-vert indique qu’une forte
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Questions, Comments and Discussion
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