ISO 16632:2013
(Main)Tobacco and tobacco products — Determination of water content — Gas-chromatographic method
Tobacco and tobacco products — Determination of water content — Gas-chromatographic method
ISO 16632:2013 specifies a gas-chromatographic method for the determination of water content. It is applicable to raw tobacco as well as tobacco taken from finished products. The method is suitable for water contents ranging at least from a mass fraction of 2 % to 55 %.
Tabac et produits du tabac — Détermination de la teneur en eau — Méthode par chromatographie en phase gazeuse
L'ISO 16632:2013 spécifie une méthode de chromatographie en phase gazeuse (CPG) pour la détermination de la teneur en eau qui s'applique au tabac brut ainsi qu'au tabac provenant de produits finis. Cette méthode est applicable aux teneurs en eau dont la fraction massique est comprise entre 2 % et 55 %.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 16632
Second edition
2013-05-15
Tobacco and tobacco products —
Determination of water content —
Gas-chromatographic method
Tabac et produits du tabac — Détermination de la teneur en eau —
Méthode par chromatographie en phase gazeuse
Reference number
ISO 16632:2013(E)
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ISO 2013
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ISO 16632:2013(E)
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Published in Switzerland
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ISO 16632:2013(E)
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 1
5 Reagents . 1
6 Apparatus . 2
7 Sampling . 3
8 Procedure. 3
8.1 Sample handling . 3
8.2 Test portion . 3
8.3 Setting up the apparatus. 3
8.4 Calibration of the gas chromatograph . 4
9 Expression of results . 5
10 Repeatability and reproducibility . 5
11 Alternative gas-chromatographic procedures and analysis precautions .7
11.1 General . 7
11.2 Alternative columns . 7
12 Test report . 8
Bibliography . 9
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ISO 16632:2013(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2, www.iso.org/directives.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received, www.iso.org/patents.
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
The committee responsible for this document is ISO/TC 126, Tobacco and tobacco products.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 16632:2003), subclause 5.2 and the
bibliography of which have been technically revised and a warning notice has been added.
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ISO 16632:2013(E)
Introduction
During the development of this International Standard, interlaboratory tests were carried out using two
different principles for the determination of the water content of raw tobacco and tobacco taken from
finished products. These were
— the gas-chromatographic procedure, and
— the Karl Fischer procedure.
These studies show that no differences occur between the results obtained by the two different methods.
The Karl Fischer method is described in ISO 6488.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 16632:2013(E)
Tobacco and tobacco products — Determination of water
content — Gas-chromatographic method
WARNING — The use of this standard can involve hazardous materials, operations and equipment.
This International Standard does not purport to address all the safety problems associated with
its use. It is the responsibility of the user of this International Standard to establish appropriate
safety and health practices and determine the applicability of regulatory limitations prior to use.
1 Scope
This International Standard specifies a gas-chromatographic (GC) method for the determination of water
content. It is applicable to raw tobacco as well as tobacco taken from finished products. The method is
suitable for water contents ranging at least from a mass fraction of 2 % to 55 %.
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 4874, Tobacco — Sampling of batches of raw material — General principles
ISO 8243, Cigarettes — Sampling
ISO 15592-1, Fine-cut tobacco and smoking articles made from it — Methods of sampling, conditioning and
analysis — Part 1: Sampling
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
high-moisture tobacco
any tobacco sample containing volatile matter over 20 % as determined by drying at between 100 °C
and 105 °C
4 Principle
The water content of a sample of tobacco or a tobacco product is determined by methanolic extraction,
followed by capillary GC analysis with thermal conductivity detection, using isopropanol as internal
standard. The method is applicable to any type of tobacco sample provided that the particle size
reduction is less than 4 mm.
NOTE If a size reduction (grinding or cutting) is applied, it can create a decrease in the original water content.
Cryogenic techniques may be used to prevent such moisture losses.
5 Reagents
Use only reagents of recognized analytical grade.
5.1 Carrier gas: helium.
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ISO 16632:2013(E)
5.2 Methanol, with a maximum water content of 1,0 mg/ml.
This is hygroscopic so it is recommended to cap the bottle with an automatic delivery pipette equipped
with a drying tube.
5.3 Internal standard: isopropanol, of at least 99 % purity.
5.4 Water, complying with grade 2 of ISO 3696, or better.
5.5 Extraction solvent: methanol (5.2) containing 2,0 ml of internal standard (5.3) per litre.
5.6 Desiccant: silica gel, freshly activated.
5.7 Calibration solutions
Prepare a series of at least four calibration solutions whose concentrations of added water cover the range
expected to be found in the test portion by adding weighed amounts of water (5.4) to the solvent (5.5).
One of these calibration solutions shall be the extraction solvent with no added water (solvent blank).
To prevent water being absorbed, the bulk solvent container shall be fitted with a water trap and all
solutions shall be kept sealed. The solvent shall be stirred continuously to ensure the homogeneity of
the water concentration in the solvent. The calibration solutions shall be made up using an extraction
solvent from the same batch used in 8.1. Transfer them to injection vials and cap immediately.
It is recommended that the calibration solutions be made up at least each week.
NOTE For example, calibration solutions may be prepared as follows. Create a stock standard solution by
accurately weighing (to the nearest 0,1 mg) 25,000 g of water into a dry 500 ml volumetric flask. Dilute the
water with extraction solvent (5.5) to the 500 ml mark. Pipette 0 ml, 5 ml, 10 ml, 20 ml, 30 ml, 40 ml, 50 ml and
60 ml of the stock standard water solution into each of eight dry 100 ml volumetric flasks. Dilute to volume with
extraction solvent (5.5). The standard calibration solutions contain 0,0 mg, 2,5 mg, 5,0 mg, 10,0 mg, 15,0 mg,
20,0 mg, 25,0 mg, and 30,0 mg of water per millilitre of extraction solvent.
6 Apparatus
Usual laboratory apparatus and, in particular, the following items.
All glassware used in the preparation and in the water determination shall be heated at (105 ± 5) °C
for at least 1 h after visible water has evaporated. The glassware shall then be cooled and stored in a
desiccator over desiccant (5.
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 16632
Deuxième édition
2013-05-15
Tabac et produits du tabac —
Détermination de la teneur en eau —
Méthode par chromatographie en
phase gazeuse
Tobacco and tobacco products — Determination of water content —
Gas-chromatographic method
Numéro de référence
ISO 16632:2013(F)
©
ISO 2013
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ISO 16632:2013(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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Droits de reproduction réservés. Sauf indication contraire, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée
sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur
l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à
l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Publié en Suisse
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ISO 16632:2013(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 1
5 Réactifs . 2
6 Appareil . 2
7 Échantillonnage . 3
8 Mode opératoire. 3
8.1 Manipulation de l’échantillon . 3
8.2 Prise d’essai . 3
8.3 Mise en marche de l’appareillage . 4
8.4 Étalonnage du chromatographe en phase gazeuse . 4
9 Expression des résultats. 5
10 Répétabilité et reproductibilité . 6
11 Autres méthodes de chromatographie en phase gazeuse et précautions à prendre
pour l’analyse . 7
11.1 Généralités . 7
11.2 Autres colonnes . 7
12 Rapport d’essai . 8
Bibliographie .10
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ISO 16632:2013(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne
la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/CEI, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/CEI, Partie 2, www.iso.
org/directives.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les
références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de l’élaboration
du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou sur la liste ISO des déclarations de brevets reçues,
www.iso.org/patents.
Les éventuelles appellations commerciales utilisées dans le présent document sont données pour
information à l’intention des utilisateurs et ne constituent pas une approbation ou une recommandation.
Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 126, Tabac et produits du tabac.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 16632:2003), dont le paragraphe 5.2 et
la Bibliographie ont fait l’objet d’une révision technique, et à laquelle une notice d’avertissement a été ajoutée.
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ISO 16632:2013(F)
Introduction
Au cours de l’élaboration de la présente Norme internationale, des essais interlaboratoires ont été
réalisés selon deux méthodes différentes de détermination de la teneur en eau du tabac brut et du tabac
prélevé dans des produits finis, à savoir:
— la présente méthode par chromatographie en phase gazeuse, et
— la méthode de Karl Fischer.
Ces études ont montré qu’il n’existe aucune différence entre les résultats obtenus selon ces deux
méthodes. La méthode Karl Fischer est décrite dans l’ISO 6488.
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NORME INTERNATIONALE ISO 16632:2013(F)
Tabac et produits du tabac — Détermination de la teneur
en eau — Méthode par chromatographie en phase gazeuse
AVERTISSEMENT — La présente Norme internationale peut impliquer l’utilisation de méthodes,
matériaux et équipements dangereux. La présente Norme internationale n’a pas pour prétention
de mentionner tous les problèmes de sécurité liés à son utilisation. Il est de la responsabilité
de l’utilisateur de la présente Norme internationale d’établir, avant utilisation, des mesures de
sécurité et de protection de la santé appropriées, et de déterminer l’applicabilité des restrictions
réglementaires.
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie une méthode de chromatographie en phase gazeuse (CPG)
pour la détermination de la teneur en eau qui s’applique au tabac brut ainsi qu’au tabac provenant de
produits finis. Cette méthode est applicable aux teneurs en eau dont la fraction massique est comprise
entre 2 % et 55 %.
2 Références normatives
Les documents suivants, en totalité ou en partie, sont référencés de manière normative dans le présent
document et sont indispensables pour son application. Pour les références datées, seule l’édition citée
s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y
compris les éventuels amendements).
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d’essai
ISO 4874, Tabac — Échantillonnage des lots de matières premières — Principes généraux
ISO 8243, Cigarettes — Échantillonnage
ISO 15592-1, Tabac à rouler et objets confectionnés à partir de ce type de tabac — Méthodes d’échantillonnage,
de conditionnement et d’analyse — Partie 1: Échantillonnage
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
3.1
tabac à haute teneur en humidité
échantillon de tabac ayant une teneur en matières volatiles supérieure à 20 % telle que déterminée par
séchage à une température comprise entre 100 °C et 105 °C
4 Principe
La teneur en eau d’un échantillon de tabac ou d’un produit du tabac est déterminée par extraction au
méthanol suivie d’une analyse par chromatographie en phase gazeuse (CPG) sur colonne capillaire avec
détection par conductivité thermique, en utilisant l’isopropanol comme étalon interne. La méthode est
applicable à n’importe quel type d’échantillon de tabac, à condition que la taille des éléments constitutifs
soit inférieure à 4 mm.
NOTE Si une réduction de la taille (par broyage ou découpage) est effectuée, elle peut entraîner une diminution de
la teneur initiale en eau. Des techniques cryogéniques peuvent être utilisées pour prévenir de telles pertes d’humidité.
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ISO 16632:2013(F)
5 Réactifs
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue.
5.1 Gaz vecteur, hélium.
5.2 Méthanol, ayant une teneur maximale en eau de 1,0 mg/ml.
Le méthanol étant hygroscopique, il est recommandé de boucher le flacon au moyen d’une pipette
d’alimentation automatique équipée d’un piège à eau.
5.3 Étalon interne: isopropanol ayant une pureté d’au moins 99 %.
5.4 Eau, conforme au moins à la qualité 2 de l’ISO 3696.
5.5 Solvant d’extraction: méthanol (5.2) contenant 2,0 ml d’étalon interne (5.3) par litre.
5.6 Dessécheur: gel de silice, fraîchement activé.
5.7 Solutions d’étalonnage.
Préparer une série d’au moins quatre solutions d’étalonnage dont les concentrations en eau ajoutée
couvrent la plage présumée présente dans la prise d’essai en ajoutant des quantités d’eau pesées (5.4) au
solvant d’extraction (5.5). L’une de ces solutions d’étalonnage doit être le solvant d’extraction sans eau
ajoutée (blanc de solvant).
Pour empêcher l’absorption de l’eau, le récipient primaire contenant le solvant d’extraction doit être
doté d’un piège à eau et toutes les solutions doivent être conservées en récipients hermétiquement
fermés. Le solvant doit être agité en continu afin de garantir l’homogénéité de sa concentration en eau.
Les solutions d’étalonnage doivent être préparées en utilisant un solvant d’extraction provenant du lot
utilisé en 8.1. Les transvaser dans les flacons pour injection et obturer immédiatement.
Il est recommandé de préparer les solutions d’étalonnage au moins chaque semaine.
NOTE À titre d’exemple, les solutions d’étalonnage peuvent être préparées de la manière suivante. Réaliser
une solution mère étalon en pesant de façon précise (à 0,1 mg près) 25,000 g d’eau dans une fiole jaugée sèche
de 500 ml. Diluer l’eau avec la solution d’extraction (5.5) jusqu’au repère de 500 ml. Introduire au moyen d’une
pipette 0 ml, 5 ml, 10 ml, 20 ml, 30 ml, 40 ml, 50 ml et 60 ml de la solution mère étalon d’eau dans chacune
des huit fioles jaugées sèches de 100 ml. Diluer jusqu’au volume avec la solution d’extraction (5.5). Les solutions
d’étalonnage contiennent 0,0 mg, 2,5 mg, 5,0 mg, 10,0 mg, 15,0 mg, 20,0 mg, 25,0 mg, et 30,0 mg d’eau par millilitre
de solution d’extraction.
6 Appareil
Matériel courant de laboratoire et, en particulier, plus ce qui suit.
La totalité de la verrerie utilisée pour la préparation et pour le dosage de l’eau doit être chauffée à
(105 ± 5) °C pendant au moins 1 h après évaporation de l’eau visible. La verrerie doit ensuite être refroidie
et stockée dans un dessiccateur au-dessus d’un dessécheur (5.6) jusqu’à utilisation.
6.1 Récipients d’extraction, flacons secs équipés de bouchons sertis, ou fioles coniques à bouchon en
verre rodé, de 125 ml de capacité.
Il est particulièrement important que les fermetures soient bien hermétiques afin d’empêcher toute
absorption d’eau par exposition à l’air.
6.2 Agitateur, de préférence horizontal, mais un agitateur reproduisant l’agitation manuelle est admissible.
2 © ISO 2013 – Tous droits réservés
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Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.