ISO 9096:2003
(Main)Stationary source emissions — Manual determination of mass concentration of particulate matter
Stationary source emissions — Manual determination of mass concentration of particulate matter
ISO 9096:2002 describes a reference method for the measurement of particulate matter (dust) concentration in waste gases of concentrations from 20 mg/m3 to 1000 mg/m3 under standard conditions. ISO 9096:2002 is applicable to the calibration of automated monitoring systems (AMS). If the emission gas contains unstable, reactive or semi-volatile substances, the measurement will depend on the filtration temperature. In-stack methods may be more applicable than out-stack methods for the calibration of automated monitoring systems.
Émissions de sources fixes — Détermination manuelle de la concentration en masse de poussières
L'ISO 9096:2003 décrit une méthode de référence pour le mesurage des concentrations de poussières dans les effluents gazeux comprises entre 20 mg/m3 et 1 000 mg/m3 dans les conditions normales. L'ISO 9096:2003 est applicable à l'étalonnage des systèmes à contrôle automatique. Si le gaz d'émission contient des substances instables, réactives ou semi-volatiles, le mesurage dépendra de la température de filtration. Les méthodes «dans le conduit» peuvent être plus applicables que les méthodes «hors du conduit» pour l'étalonnage des systèmes à contrôle automatique.
Emisije nepremičnih virov - Ročno določevanje masne koncentracije delcev
Ta mednarodni standard opisuje referenčno metodo za merjenje koncentracije delcev (prahu) v odpadnih plinih v koncentracijah med 20 mg/m 3 in 1000 mg/m 3 v standardnih pogojih. Ta mednarodni standard velja za umerjanje avtomatiziranih sistemov spremljanja (AMS). Če emisijski plin vsebuje nestabilne, reaktivne ali polhlapne snovi, je meritev odvisna od filtracijske temperature. Za umerjanje avtomatiziranih sistemov spremljanja so morda primernejše metode vhodnih plinov kot metode izhodnih plinov.
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 9096
Second edition
2003-02-01
Stationary source emissions — Manual
determination of mass concentration of
particulate matter
Émissions de sources fixes — Détermination manuelle de la
concentration en masse de poussières
Reference number
ISO 9096:2003(E)
©
ISO 2003
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 9096:2003(E)
PDF disclaimer
This PDF file may contain embedded typefaces. In accordance with Adobe's licensing policy, this file may be printed or viewed but
shall not be edited unless the typefaces which are embedded are licensed to and installed on the computer performing the editing. In
downloading this file, parties accept therein the responsibility of not infringing Adobe's licensing policy. The ISO Central Secretariat
accepts no liability in this area.
Adobe is a trademark of Adobe Systems Incorporated.
Details of the software products used to create this PDF file can be found in the General Info relative to the file; the PDF-creation
parameters were optimized for printing. Every care has been taken to ensure that the file is suitable for use by ISO member bodies. In
the unlikely event that a problem relating to it is found, please inform the Central Secretariat at the address given below.
© ISO 2003
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,
electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO at the address below or
ISO's member body in the country of the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2003 — All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 9096:2003(E)
Contents Page
Foreword. iv
Introduction . v
1 Scope. 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions. 1
4 Principle . 4
4.1 General. 4
4.2 Interferences. 5
5 Sampling plane and sampling points . 5
5.1 General. 5
5.2 Sampling plane. 6
5.3 Requirements for sampling points. 6
5.4 Minimum number and location of sampling points. 6
5.5 Access ports. 7
5.6 Sampling time. 7
6 Apparatus and materials . 8
6.1 Gas velocity, temperature, pressure, and gas composition measurement devices. 8
6.2 Sampling equipment. 8
6.3 Equipment for particulate matter recovery . 14
6.4 Equipment for conditioning and weighing. 14
7 Sampling and weighing procedures . 15
7.1 General aspects . 15
7.2 Weighing procedure . 16
7.3 Sampling . 18
7.4 Validation of results. 21
8 Additional aspects . 22
8.1 Thermal behaviour of particulate matter . 22
8.2 Particulate deposits upstream of the filter. 24
8.3 Improvement of the weighing procedure . 24
9 Calculations. 24
9.1 Isokinetic flowrate. 24
9.2 Dust concentration . 25
10 Performance characteristics. 26
10.1 General aspects . 26
10.2 Experimental data for sampling . 27
11 Test report . 27
Annex A (normative) Proven design of the entry nozzle. 29
Annex B (normative) Determination of positions of sampling points in circular and retangular
ducts. 30
Annex C (informative) Examples of weighing bias . 34
Annex D (informative) Isokinetic sampling conditions. 36
Annex E (informative) Summary validation information . 38
Annex F (informative) Examples of suitable access ports for sampling equipment. 41
© ISO 2003 — All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 9096:2003(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 9096 was prepared by Technical Committee ISO/TC 146, Air quality, Subcommittee SC 1, Stationary
source emissions.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 9096:1992), which has been technically
revised.
iv © ISO 2003 — All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 9096:2003(E)
Introduction
Close liaison and cooperation between ISO/TC 146/SC 1 and CEN/TC 264 has resulted in the preparation of
this International Standard (ISO 9096), ISO 12141 and European Standard EN 13824-1. This International
Standard is similar to EN 13284-1 with additional emphasis given on the use of high-volume sampling
techniques. A representative, integrated sample is extracted from the flue gas and particulate matter entrained
in the gas sample is separated by a filter. The pre-weighed filter is subsequently dried and weighed. A relative
increase in the mass is attributed to the collection of particulate matter on the filter.
To meet the specifications of this International Standard, the particulate sample must be weighed to a
specified level of accuracy. This level of accuracy is achieved by:
a) exercising extreme care in weighing, in accordance with the procedures of this International Standard;
b) extending the sampling time at conventional sampling rates;
c) sampling at higher rates for conventional sampling times (high-volume sampling);
d) recovering all dust upstream of the filter.
© ISO 2003 — All rights reserved v
---------------------- Page: 5 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 9096:2003(E)
Stationary source emissions — Manual determination of mass
concentration of particulate matter
1 Scope
This International Standard describes a reference method for the measurement of particulate matter (dust)
3 3
concentration in waste gases of concentrations from 20 mg/m to 1000 mg/m under standard conditions.
This International Standard is applicable to the calibration of automated monitoring systems (AMS). If the
emission gas contains unstable, reactive or semi-volatile substances, the measurement will depend on the
filtration temperature. In-stack methods may be more applicable than out-stack methods for the calibration of
automated monitoring systems.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 5725 (all parts), Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results
ISO 10780, Stationary source emissions Measurement of velocity and volume flowrate of gas streams in
ducts
ISO 12141, Stationary source emissions Determination of mass concentration of particulate matter (dust) at
low concentrations Manual gravimetric method
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
particulate matter
dust
particles, of any shape, structure or density, dispersed in the gas phase under the sampling conditions
NOTE 1 In the method described, all the compounds that may be collected by filtration under specified conditions after
representative sampling of the gas to be analysed, and which remain upstream of the filter and on the filter after drying
under specified conditions, are considered to be dust (or particulate matter). However, for the purposes of some national
standards, the definition of particulate matter may extend to condensibles or reaction products collected under specified
conditions (e.g. temperatures lower than the flue gas temperature).
NOTE 2 This method restricts the definition of particulate matter to that material collected in the sampling system on
and before a filter, under specified temperature conditions. Procedures for the measurement of secondary particulate
matter (condensible materials) formed and collected after the filter are not within the scope of this International Standard.
© ISO 2003 — All rights reserved 1
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 9096:2003(E)
3.2
filtration temperature
temperature of the sampled gas immediately downstream of the filter
3.3
in-stack filtration
filtration in the duct with the filter in its filter holder placed immediately downstream of the sampling nozzle
3.4
out-stack filtration
filtration outside of the duct with the filter in its heated filter holder placed downstream of the sampling nozzle
and the suction tube (sampling probe)
3.5
isokinetic sampling
sampling at a flowrate such that the velocity and direction of the gas entering the sampling nozzle (v ) are the
n
same as that of the gas in the duct at the sampling points v
s
See Figure 1.
NOTE The velocity ratio v /v expressed as a percentage characterizes the deviation from isokinetic sampling.
n s
Key
v stack gas velocity
s
v velocity in the nozzle
n
Figure 1 — Isokinetic sampling
2 © ISO 2003 — All rights reserved
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 9096:2003(E)
3.6
hydraulic diameter
d
h
characteristic dimension of a duct cross-section
4 × A
s
d = (1)
h
l
s
where
A is the cross-sectional area of the sampling plane;
s
l is the length of the perimeter of the sampling plane
s
3.7
sampling plane
plane normal to the centreline of the duct at the sampling position
See Figure 2.
Key
1 sampling lines
2 sampling plane
3 access port
4 flow
5 top of duct
Figure 2 — Illustration of definitions in relation to a circular duct
© ISO 2003 — All rights reserved 3
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 9096:2003(E)
3.8
sampling line
line in the sampling plane along which sampling points are located, bounded by the inner duct wall
See Figure 2.
3.9
sampling point
the specific position on a sampling line at which a sample is extracted
3.10
standard conditions
gas pressure and temperature constants and conditions to which volumetric calculations are referred
NOTE For the purposes of this International Standard, standard conditions are 101,325 kPa rounded to 101,3 kPa;
273,15 K rounded to 273 K; dry gas.
3.11
overall blank
test sample taken at the plant site in an identical manner to the normal samples in the series, except that no
gas is sampled during the test duration
NOTE The measured mass variation provides an estimation of the uncertainties. The overall blank value, divided by
the average sampling volume of the measurement series, provides an estimation of the detection limit (milligrams per
cubic metre) of the whole measurement process, as carried out by the operator. The overall blank includes possible
deposits on the filter and on all parts upstream.
3.12
weighing control procedures
quality control procedures utilised for detecting/correcting apparent mass variations due to climatic or
environmental changes between pre- and post-sampling weighing series
NOTE In these procedures, control parts are used (see 7.2) which are identical to those to be weighed for dust
measurement and are pre-treated under the same conditions of temperature and humidity. The control parts are kept free
from dust contamination.
3.13
measurement series
successive measurements carried out in the same sampling plane, and under the same process conditions
3.14
limit value
dust concentration that is permitted by authorities for the plant process (i.e. average limit value)
NOTE For purposes other than regulatory uses, the measurement value is compared to a stated reference value.
4 Principle
4.1 General
A sample stream of the gas is extracted from the main gas stream at specified sampling points for a measured
period of time, with an isokinetic controlled flowrate. The volume of gas collected is measured, and a pre-
weighed filter, which is then dried and reweighed, separates the particulate matter (dust) entrained in the gas
sample. Deposits upstream of the filter in the sampling equipment are also recovered and weighed. The
increase in mass of the filter and the mass deposited upstream of the filter is attributed to particulate matter
collected from the sampled gas. The ratio of the mass of the particulate matter collected to the volume of gas
collected allows the flue gas particulate concentration to be calculated.
4 © ISO 2003 — All rights reserved
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 9096:2003(E)
Valid measurements can be achieved only when:
a) an adequate quantity of dust is collected during the sampling, which is at least 5 times the corresponding
overall blank value;
b) the gas stream in the duct at the sampling location has a sufficiently steady and identified velocity,
temperature and pressure, and a sufficiently homogeneous composition;
c) the flow of gas is parallel to the axis of the nozzle;
d) sampling is carried out without disturbance of the gas stream, using a sharp-edged nozzle facing into the
stream;
e) isokinetic sampling conditions are maintained throughout the test;
f) samples are taken at a preselected number of stated positions in the sampling plane to permit obtaining a
representative sample for a non-uniform distribution of particulate matter in the duct or stack;
g) the sampling train is designed and operated to avoid condensation and to be leak-free;
h) calibration criteria are satisfied;
i) sampling blank and leak-check criteria are met;
j) dust deposits upstream of the filter are recovered and/or taken into account;
k) the sampling and weighing procedures are adapted to the expected dust quantities as specified in this
International Standard.
4.2 Interferences
a) Positive interference
Gaseous species present in stack gases that are capable of reacting to form particulate matter within the
sample train can result in positive interference. Examples include the potential reaction of sulfur dioxide
(SO ) to an insoluble sulfate compound in the high-humidity portion of the system, such as with limestone
2
in flue gas following a wet flue-gas desulfurization system (FGDS) to form calcium sulfate (CaSO ), or the
4
reaction with ammonia gas (NH ) to form ammonium sulfate (NH SO ) [see 7.1 a)].
3 4 4
b) Negative interference
1) Certain acid gaseous species can erode the filter material, resulting in negative interference. For
example the reaction of hydrogen fluoride (HF) with glass components in the sample train (see
6.2.5).
2) Volatile matter existing in solid or liquid form in the stack gas may vaporize after collection on the
sample train filtration material, due to continued exposure to the hot sample stream during the
sampling period. Such occurrence would result in a negative interference (see 8.1).
5 Sampling plane and sampling points
5.1 General
Representative sampling is possible when a suitable location is available, having a sufficiently homogeneous
gas velocity at the sampling plane.
© ISO 2003 — All rights reserved 5
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 9096:2003(E)
Sampling shall be carried out at a sufficient number of sampling points, usually located on several sampling
lines. Convenient access ports and a working platform shall be available for the testing.
5.2 Sampling plane
The sampling plane shall be situated in a length of straight duct (preferably vertical) with a constant shape and
cross-sectional area. The sampling plane shall be as far downstream and upstream as possible from any
obstruction that may cause a disturbance and produce a change in the direction of flow (disturbances caused
by e.g. bends, fans or pollution abatement equipment).
5.3 Requirements for sampling points
Preliminary measurements at all the sampling points defined in 5.4 and Annex B shall prove that the gas
stream in the sampling plane meets the following requirements:
a) the angle of gas flow is less than 15° with regard to the duct axis (a recommended method for estimation
is indicated in Annex C of ISO 10780:1994);
b) no local negative flow is present;
c) the minimum velocity is higher than the detection limit of the method used for the flowrate measurement
(for Pitot tubes, a differential pressure larger than 5 Pa);
d) the ratio of the highest to lowest local gas velocities is less than 3:1.
If the above requirements cannot be met, the uncertainty will be higher than that specified by this International
Standard and the sampling location is not in compliance with this International Standard (see 7.4.6).
The above requirements are generally fulfilled in sections of duct with at least five hydraulic diameters of
straight duct upstream of the sampling plane and two hydraulic diameters downstream (five hydraulic diameter
from the top of a stack). Therefore, it is strongly recommended that sampling locations be selected
accordingly.
5.4 Minimum number and location of sampling points
The dimensions of the sampling plane dictate the minimum number of sampling points. In general, this
number increases as the duct dimensions increase.
Tables 1 and 2 give the minimum number of sampling points to be used for circular and rectangular ducts
respectively. The sampling points shall be located at the centres of equal areas in the sampling plane (in
accordance with Annex B).
Sampling points shall not be located within 3 % of the sampling line length (if d > 1,5 m) or 5 cm (if d < 1,5 m)
from the inner duct wall. Choose the inner edge of the area when calculations result in sampling point
positions within this area. This may arise when selecting more than the minimum numbers of sampling points
presented in Tables 1 and 2, for example in cases of unusual duct shape.
NOTE When the requirements for the sampling plane (see 5.2) cannot be met, it may be possible to improve
representative sampling by increasing the number of sampling points above those specified in Tables 1 and 2. See also
7.3.2 for sampling-point premeasurement procedures.
6 © ISO 2003 — All rights reserved
---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO 9096:2003(E)
Table 1 — Minimum number of sampling points for circular ducts
Range of duct Minimum number Minimum number of sampling Minimum number of sampling
diameters of sampling lines points per line points per plane
m (diameters)
incl. centre excl. centre incl. centre excl. centre
point point point point
a a
< 0,35 — 1 — 1 —
0,35 to 0,70 2 3 2 5 4
0,70 to 1,00 2 5 4 9 8
1,00 to 2,00 2 7 6 13 12
> 2,00 2 9 8 17 16
a
Using only one sampling point can give rise to errors greater than those specified in this International Standard.
Table 2 — Minimum number of sampling points for rectangular ducts
a
Range of sampling plane areas Minimum number of side divisions Minimum number of sampling
2
m points per plane
b
< 0,09 — 1
0,09 to 0,38 2 4
0,38 to 1,50 3 9
> 1,50 4 16
a
Other side divisions may be necessary, for example if the longest duct side length is more than twice the length of the shortest
side.
b
Using only one sampling point can give rise to errors greater than those specified in this International Standard.
5.5 Access ports
Ports shall be provided for access to the sampling points selected in accordance with Annex B.
The port dimensions shall provide space for the insertion and removal of the sampling equipment and
associated devices, and allow for sealing once the sampling equipment is in place. A minimum diameter of
125 mm or a surface area of 100 mm × 250 mm are recommended, except for small ducts (less than 0,7 m
diameter) for which the port size needs to be smaller (see Annex F for examples).
5.6 Sampling time
Assuming a volumetric flowrate characteristic of the sampling train to be used, a sampling time can be
calculated that will lead to the collection of a desired or required mass of particulate matter if the approximate
particulate concentration is known previously.
If the expected dust concentration (c ) has been previously determined or assumed and the mass of
exp
particulate matter (m) to be collected is required or set, then the necessary volume of the flue gas to be
sampled is:
m
V = (2)
n
c
exp
However, the volume of the sample, V (litres) will be equal to the total sampling time, t (min), multiplied by the
n
nozzle volumetric flowrate under actual conditions, Q (l/min), i.e. V = tQ .
a n a
© ISO 2003 — All rights reserved 7
---------------------- Page: 12 ----------------------
ISO 9096:2003(E)
The total sampling time in the sampling plane is thus estimated to be:
V m
n
tt==or (3)
Qc ⋅Q
aexpa
6 Apparatus and materials
6.1 Gas velocity, temperature, pressure, and gas composition measurement devices
Velocity measurements shall be carried out using standard Pitot tubes or other measurement devices, e.g.
S-Type Pitot tubes, provided they are calibrated against standardized Pitot tubes in accordance with
ISO 10780.
The temperature and the pressure in the duct shall be measured in order to calculate the actual density of the
3
gas within ± 0,05 kg/m , also taking the gas composition into account.
When expressing dust concentrations on a dry basis, and/or where the concentrations are to be expressed in
relation to a reference oxygen or CO concentration, humidity (moisture) and/or oxygen/CO measurements
2 2
shall be carried out in the vicinity of the sampling plane.
Specifications for this apparatus are given in Table 3.
6.2 Sampling apparatus
The sampling train consists principally of
a) a suction tube (sampling probe) with entry nozzle,
b) a filter housing, including a filter support and a filter, either located in the duct (in-stack filtration), or
placed outside the duct (out-stack filtration), leading to slightly different kinds of sampling trains. In the
presence of water droplets, out-stack filtration shall be used,
c) a suction unit, with a gas metering system.
6.2.1 Filtration device
a) “In-stack” filtration devices (Figure 3): the part of the tubing between the nozzle and the filter shall be
very short, to minimize dust deposits upstream of the filter. The tubing after the filter (suction tube) shall
be of sufficient length to traverse the duct at the required sampling points. Since the filtration temperature
is generally identical to that of the gas in the duct, filter clogging may occur if the gas contains water
droplets.
To allow traversing of the duct, a leak-free, rigid tube (support tube) of sufficient length is used
downstream of the filter housing for mechanical support of the nozzle and filter housing;
8 © ISO 2003 — All rights reserved
---------------------- Page: 13 ----------------------
ISO 9096:2003(E)
Key
1 entry nozzle 10 suction unit and gas-metering device
2 filter holder 11 shut-off valve
3 Pitot tube 12 adjustment valve
4 temperature probe 13 pump
5 temperature measurement 14 flowmeter
6 static pressure measurement 15 dry gas volumeter
7 differential pressure measurement 16 temperature measurement
8 support tube (in-stack device) 17 barometer
9 cooling and drying system
Figure 3 — Example of sampling on a dry basis with an “in-stack” filter
b) “Out-stack” filtration devices (Figure 4): the part of the tubing between the nozzle and the filter (suction
tube) has to be of sufficient length to traverse the duct at the required sample points. The suction tube
and the filter housing is temperature-controlled, to provide vaporization of possible water droplets and
avoid filtration difficulties related to acid gases having high dew points.
© ISO 2003 — All rights reserved 9
---------------------- Page: 14 ----------------------
ISO 9096:2003(E)
Key
1 entry nozzle 10 suction unit and gas-metering device
2 filter holder 11 shut-off valve
3 Pitot tube 12 adjustment valve
4 temperature probe 13 pump
5 temperature measurement 14 flowmeter
6 static pressure measurement 15 dry gas volumeter
7 differential pressure measurement 16 temperature measurement
8 support tube (out-stack device) 17 barometer
9 cooling and drying system
Figure 4 — Example of sampling on a dry basis with an “out-stack” filter
Water droplets are present in certain processes, e.g. after a wet-scrubbing abatement system. Low
temperature, below dew-point knowledge of the
...
SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 9096:2003
01-marec-2003
(PLVLMHQHSUHPLþQLKYLURY5RþQRGRORþHYDQMHPDVQHNRQFHQWUDFLMHGHOFHY
Stationary source emissions - Manual determination of mass concentration of particulate
matter
Émissions de sources fixes - Détermination manuelle de la concentration en masse de
poussières
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 9096:2003
ICS:
13.040.40 (PLVLMHQHSUHPLþQLKYLURY Stationary source emissions
SIST ISO 9096:2003 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
---------------------- Page: 1 ----------------------
SIST ISO 9096:2003
---------------------- Page: 2 ----------------------
SIST ISO 9096:2003
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 9096
Second edition
2003-02-01
Stationary source emissions — Manual
determination of mass concentration of
particulate matter
Émissions de sources fixes — Détermination manuelle de la
concentration en masse de poussières
Reference number
ISO 9096:2003(E)
©
ISO 2003
---------------------- Page: 3 ----------------------
SIST ISO 9096:2003
ISO 9096:2003(E)
PDF disclaimer
This PDF file may contain embedded typefaces. In accordance with Adobe's licensing policy, this file may be printed or viewed but
shall not be edited unless the typefaces which are embedded are licensed to and installed on the computer performing the editing. In
downloading this file, parties accept therein the responsibility of not infringing Adobe's licensing policy. The ISO Central Secretariat
accepts no liability in this area.
Adobe is a trademark of Adobe Systems Incorporated.
Details of the software products used to create this PDF file can be found in the General Info relative to the file; the PDF-creation
parameters were optimized for printing. Every care has been taken to ensure that the file is suitable for use by ISO member bodies. In
the unlikely event that a problem relating to it is found, please inform the Central Secretariat at the address given below.
© ISO 2003
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,
electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO at the address below or
ISO's member body in the country of the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2003 — All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
SIST ISO 9096:2003
ISO 9096:2003(E)
Contents Page
Foreword. iv
Introduction . v
1 Scope. 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions. 1
4 Principle . 4
4.1 General. 4
4.2 Interferences. 5
5 Sampling plane and sampling points . 5
5.1 General. 5
5.2 Sampling plane. 6
5.3 Requirements for sampling points. 6
5.4 Minimum number and location of sampling points. 6
5.5 Access ports. 7
5.6 Sampling time. 7
6 Apparatus and materials . 8
6.1 Gas velocity, temperature, pressure, and gas composition measurement devices. 8
6.2 Sampling equipment. 8
6.3 Equipment for particulate matter recovery . 14
6.4 Equipment for conditioning and weighing. 14
7 Sampling and weighing procedures . 15
7.1 General aspects . 15
7.2 Weighing procedure . 16
7.3 Sampling . 18
7.4 Validation of results. 21
8 Additional aspects . 22
8.1 Thermal behaviour of particulate matter . 22
8.2 Particulate deposits upstream of the filter. 24
8.3 Improvement of the weighing procedure . 24
9 Calculations. 24
9.1 Isokinetic flowrate. 24
9.2 Dust concentration . 25
10 Performance characteristics. 26
10.1 General aspects . 26
10.2 Experimental data for sampling . 27
11 Test report . 27
Annex A (normative) Proven design of the entry nozzle. 29
Annex B (normative) Determination of positions of sampling points in circular and retangular
ducts. 30
Annex C (informative) Examples of weighing bias . 34
Annex D (informative) Isokinetic sampling conditions. 36
Annex E (informative) Summary validation information . 38
Annex F (informative) Examples of suitable access ports for sampling equipment. 41
© ISO 2003 — All rights reserved iii
---------------------- Page: 5 ----------------------
SIST ISO 9096:2003
ISO 9096:2003(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 9096 was prepared by Technical Committee ISO/TC 146, Air quality, Subcommittee SC 1, Stationary
source emissions.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 9096:1992), which has been technically
revised.
iv © ISO 2003 — All rights reserved
---------------------- Page: 6 ----------------------
SIST ISO 9096:2003
ISO 9096:2003(E)
Introduction
Close liaison and cooperation between ISO/TC 146/SC 1 and CEN/TC 264 has resulted in the preparation of
this International Standard (ISO 9096), ISO 12141 and European Standard EN 13824-1. This International
Standard is similar to EN 13284-1 with additional emphasis given on the use of high-volume sampling
techniques. A representative, integrated sample is extracted from the flue gas and particulate matter entrained
in the gas sample is separated by a filter. The pre-weighed filter is subsequently dried and weighed. A relative
increase in the mass is attributed to the collection of particulate matter on the filter.
To meet the specifications of this International Standard, the particulate sample must be weighed to a
specified level of accuracy. This level of accuracy is achieved by:
a) exercising extreme care in weighing, in accordance with the procedures of this International Standard;
b) extending the sampling time at conventional sampling rates;
c) sampling at higher rates for conventional sampling times (high-volume sampling);
d) recovering all dust upstream of the filter.
© ISO 2003 — All rights reserved v
---------------------- Page: 7 ----------------------
SIST ISO 9096:2003
---------------------- Page: 8 ----------------------
SIST ISO 9096:2003
INTERNATIONAL STANDARD ISO 9096:2003(E)
Stationary source emissions — Manual determination of mass
concentration of particulate matter
1 Scope
This International Standard describes a reference method for the measurement of particulate matter (dust)
3 3
concentration in waste gases of concentrations from 20 mg/m to 1000 mg/m under standard conditions.
This International Standard is applicable to the calibration of automated monitoring systems (AMS). If the
emission gas contains unstable, reactive or semi-volatile substances, the measurement will depend on the
filtration temperature. In-stack methods may be more applicable than out-stack methods for the calibration of
automated monitoring systems.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 5725 (all parts), Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results
ISO 10780, Stationary source emissions Measurement of velocity and volume flowrate of gas streams in
ducts
ISO 12141, Stationary source emissions Determination of mass concentration of particulate matter (dust) at
low concentrations Manual gravimetric method
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
particulate matter
dust
particles, of any shape, structure or density, dispersed in the gas phase under the sampling conditions
NOTE 1 In the method described, all the compounds that may be collected by filtration under specified conditions after
representative sampling of the gas to be analysed, and which remain upstream of the filter and on the filter after drying
under specified conditions, are considered to be dust (or particulate matter). However, for the purposes of some national
standards, the definition of particulate matter may extend to condensibles or reaction products collected under specified
conditions (e.g. temperatures lower than the flue gas temperature).
NOTE 2 This method restricts the definition of particulate matter to that material collected in the sampling system on
and before a filter, under specified temperature conditions. Procedures for the measurement of secondary particulate
matter (condensible materials) formed and collected after the filter are not within the scope of this International Standard.
© ISO 2003 — All rights reserved 1
---------------------- Page: 9 ----------------------
SIST ISO 9096:2003
ISO 9096:2003(E)
3.2
filtration temperature
temperature of the sampled gas immediately downstream of the filter
3.3
in-stack filtration
filtration in the duct with the filter in its filter holder placed immediately downstream of the sampling nozzle
3.4
out-stack filtration
filtration outside of the duct with the filter in its heated filter holder placed downstream of the sampling nozzle
and the suction tube (sampling probe)
3.5
isokinetic sampling
sampling at a flowrate such that the velocity and direction of the gas entering the sampling nozzle (v ) are the
n
same as that of the gas in the duct at the sampling points v
s
See Figure 1.
NOTE The velocity ratio v /v expressed as a percentage characterizes the deviation from isokinetic sampling.
n s
Key
v stack gas velocity
s
v velocity in the nozzle
n
Figure 1 — Isokinetic sampling
2 © ISO 2003 — All rights reserved
---------------------- Page: 10 ----------------------
SIST ISO 9096:2003
ISO 9096:2003(E)
3.6
hydraulic diameter
d
h
characteristic dimension of a duct cross-section
4 × A
s
d = (1)
h
l
s
where
A is the cross-sectional area of the sampling plane;
s
l is the length of the perimeter of the sampling plane
s
3.7
sampling plane
plane normal to the centreline of the duct at the sampling position
See Figure 2.
Key
1 sampling lines
2 sampling plane
3 access port
4 flow
5 top of duct
Figure 2 — Illustration of definitions in relation to a circular duct
© ISO 2003 — All rights reserved 3
---------------------- Page: 11 ----------------------
SIST ISO 9096:2003
ISO 9096:2003(E)
3.8
sampling line
line in the sampling plane along which sampling points are located, bounded by the inner duct wall
See Figure 2.
3.9
sampling point
the specific position on a sampling line at which a sample is extracted
3.10
standard conditions
gas pressure and temperature constants and conditions to which volumetric calculations are referred
NOTE For the purposes of this International Standard, standard conditions are 101,325 kPa rounded to 101,3 kPa;
273,15 K rounded to 273 K; dry gas.
3.11
overall blank
test sample taken at the plant site in an identical manner to the normal samples in the series, except that no
gas is sampled during the test duration
NOTE The measured mass variation provides an estimation of the uncertainties. The overall blank value, divided by
the average sampling volume of the measurement series, provides an estimation of the detection limit (milligrams per
cubic metre) of the whole measurement process, as carried out by the operator. The overall blank includes possible
deposits on the filter and on all parts upstream.
3.12
weighing control procedures
quality control procedures utilised for detecting/correcting apparent mass variations due to climatic or
environmental changes between pre- and post-sampling weighing series
NOTE In these procedures, control parts are used (see 7.2) which are identical to those to be weighed for dust
measurement and are pre-treated under the same conditions of temperature and humidity. The control parts are kept free
from dust contamination.
3.13
measurement series
successive measurements carried out in the same sampling plane, and under the same process conditions
3.14
limit value
dust concentration that is permitted by authorities for the plant process (i.e. average limit value)
NOTE For purposes other than regulatory uses, the measurement value is compared to a stated reference value.
4 Principle
4.1 General
A sample stream of the gas is extracted from the main gas stream at specified sampling points for a measured
period of time, with an isokinetic controlled flowrate. The volume of gas collected is measured, and a pre-
weighed filter, which is then dried and reweighed, separates the particulate matter (dust) entrained in the gas
sample. Deposits upstream of the filter in the sampling equipment are also recovered and weighed. The
increase in mass of the filter and the mass deposited upstream of the filter is attributed to particulate matter
collected from the sampled gas. The ratio of the mass of the particulate matter collected to the volume of gas
collected allows the flue gas particulate concentration to be calculated.
4 © ISO 2003 — All rights reserved
---------------------- Page: 12 ----------------------
SIST ISO 9096:2003
ISO 9096:2003(E)
Valid measurements can be achieved only when:
a) an adequate quantity of dust is collected during the sampling, which is at least 5 times the corresponding
overall blank value;
b) the gas stream in the duct at the sampling location has a sufficiently steady and identified velocity,
temperature and pressure, and a sufficiently homogeneous composition;
c) the flow of gas is parallel to the axis of the nozzle;
d) sampling is carried out without disturbance of the gas stream, using a sharp-edged nozzle facing into the
stream;
e) isokinetic sampling conditions are maintained throughout the test;
f) samples are taken at a preselected number of stated positions in the sampling plane to permit obtaining a
representative sample for a non-uniform distribution of particulate matter in the duct or stack;
g) the sampling train is designed and operated to avoid condensation and to be leak-free;
h) calibration criteria are satisfied;
i) sampling blank and leak-check criteria are met;
j) dust deposits upstream of the filter are recovered and/or taken into account;
k) the sampling and weighing procedures are adapted to the expected dust quantities as specified in this
International Standard.
4.2 Interferences
a) Positive interference
Gaseous species present in stack gases that are capable of reacting to form particulate matter within the
sample train can result in positive interference. Examples include the potential reaction of sulfur dioxide
(SO ) to an insoluble sulfate compound in the high-humidity portion of the system, such as with limestone
2
in flue gas following a wet flue-gas desulfurization system (FGDS) to form calcium sulfate (CaSO ), or the
4
reaction with ammonia gas (NH ) to form ammonium sulfate (NH SO ) [see 7.1 a)].
3 4 4
b) Negative interference
1) Certain acid gaseous species can erode the filter material, resulting in negative interference. For
example the reaction of hydrogen fluoride (HF) with glass components in the sample train (see
6.2.5).
2) Volatile matter existing in solid or liquid form in the stack gas may vaporize after collection on the
sample train filtration material, due to continued exposure to the hot sample stream during the
sampling period. Such occurrence would result in a negative interference (see 8.1).
5 Sampling plane and sampling points
5.1 General
Representative sampling is possible when a suitable location is available, having a sufficiently homogeneous
gas velocity at the sampling plane.
© ISO 2003 — All rights reserved 5
---------------------- Page: 13 ----------------------
SIST ISO 9096:2003
ISO 9096:2003(E)
Sampling shall be carried out at a sufficient number of sampling points, usually located on several sampling
lines. Convenient access ports and a working platform shall be available for the testing.
5.2 Sampling plane
The sampling plane shall be situated in a length of straight duct (preferably vertical) with a constant shape and
cross-sectional area. The sampling plane shall be as far downstream and upstream as possible from any
obstruction that may cause a disturbance and produce a change in the direction of flow (disturbances caused
by e.g. bends, fans or pollution abatement equipment).
5.3 Requirements for sampling points
Preliminary measurements at all the sampling points defined in 5.4 and Annex B shall prove that the gas
stream in the sampling plane meets the following requirements:
a) the angle of gas flow is less than 15° with regard to the duct axis (a recommended method for estimation
is indicated in Annex C of ISO 10780:1994);
b) no local negative flow is present;
c) the minimum velocity is higher than the detection limit of the method used for the flowrate measurement
(for Pitot tubes, a differential pressure larger than 5 Pa);
d) the ratio of the highest to lowest local gas velocities is less than 3:1.
If the above requirements cannot be met, the uncertainty will be higher than that specified by this International
Standard and the sampling location is not in compliance with this International Standard (see 7.4.6).
The above requirements are generally fulfilled in sections of duct with at least five hydraulic diameters of
straight duct upstream of the sampling plane and two hydraulic diameters downstream (five hydraulic diameter
from the top of a stack). Therefore, it is strongly recommended that sampling locations be selected
accordingly.
5.4 Minimum number and location of sampling points
The dimensions of the sampling plane dictate the minimum number of sampling points. In general, this
number increases as the duct dimensions increase.
Tables 1 and 2 give the minimum number of sampling points to be used for circular and rectangular ducts
respectively. The sampling points shall be located at the centres of equal areas in the sampling plane (in
accordance with Annex B).
Sampling points shall not be located within 3 % of the sampling line length (if d > 1,5 m) or 5 cm (if d < 1,5 m)
from the inner duct wall. Choose the inner edge of the area when calculations result in sampling point
positions within this area. This may arise when selecting more than the minimum numbers of sampling points
presented in Tables 1 and 2, for example in cases of unusual duct shape.
NOTE When the requirements for the sampling plane (see 5.2) cannot be met, it may be possible to improve
representative sampling by increasing the number of sampling points above those specified in Tables 1 and 2. See also
7.3.2 for sampling-point premeasurement procedures.
6 © ISO 2003 — All rights reserved
---------------------- Page: 14 ----------------------
SIST ISO 9096:2003
ISO 9096:2003(E)
Table 1 — Minimum number of sampling points for circular ducts
Range of duct Minimum number Minimum number of sampling Minimum number of sampling
diameters of sampling lines points per line points per plane
m (diameters)
incl. centre excl. centre incl. centre excl. centre
point point point point
a a
< 0,35 — 1 — 1 —
0,35 to 0,70 2 3 2 5 4
0,70 to 1,00 2 5 4 9 8
1,00 to 2,00 2 7 6 13 12
> 2,00 2 9 8 17 16
a
Using only one sampling point can give rise to errors greater than those specified in this International Standard.
Table 2 — Minimum number of sampling points for rectangular ducts
a
Range of sampling plane areas Minimum number of side divisions Minimum number of sampling
2
m points per plane
b
< 0,09 — 1
0,09 to 0,38 2 4
0,38 to 1,50 3 9
> 1,50 4 16
a
Other side divisions may be necessary, for example if the longest duct side length is more than twice the length of the shortest
side.
b
Using only one sampling point can give rise to errors greater than those specified in this International Standard.
5.5 Access ports
Ports shall be provided for access to the sampling points selected in accordance with Annex B.
The port dimensions shall provide space for the insertion and removal of the sampling equipment and
associated devices, and allow for sealing once the sampling equipment is in place. A minimum diameter of
125 mm or a surface area of 100 mm × 250 mm are recommended, except for small ducts (less than 0,7 m
diameter) for which the port size needs to be smaller (see Annex F for examples).
5.6 Sampling time
Assuming a volumetric flowrate characteristic of the sampling train to be used, a sampling time can be
calculated that will lead to the collection of a desired or required mass of particulate matter if the approximate
particulate concentration is known previously.
If the expected dust concentration (c ) has been previously determined or assumed and the mass of
exp
particulate matter (m) to be collected is required or set, then the necessary volume of the flue gas to be
sampled is:
m
V = (2)
n
c
exp
However, the volume of the sample, V (litres) will be equal to the total sampling time, t (min), multiplied by the
n
nozzle volumetric flowrate under actual conditions, Q (l/min), i.e. V = tQ .
a n a
© ISO 2003 — All rights reserved 7
---------------------- Page: 15 ----------------------
SIST ISO 9096:2003
ISO 9096:2003(E)
The total sampling time in the sampling plane is thus estimated to be:
V m
n
tt==or (3)
Qc ⋅Q
aexpa
6 Apparatus and materials
6.1 Gas velocity, temperature, pressure, and gas composition measurement devices
Velocity measurements shall be carried out using standard Pitot tubes or other measurement devices, e.g.
S-Type Pitot tubes, provided they are calibrated against standardized Pitot tubes in accordance with
ISO 10780.
The temperature and the pressure in the duct shall be measured in order to calculate the actual density of the
3
gas within ± 0,05 kg/m , also taking the gas composition into account.
When expressing dust concentrations on a dry basis, and/or where the concentrations are to be expressed in
relation to a reference oxygen or CO concentration, humidity (moisture) and/or oxygen/CO measurements
2 2
shall be carried out in the vicinity of the sampling plane.
Specifications for this apparatus are given in Table 3.
6.2 Sampling apparatus
The sampling train consists principally of
a) a suction tube (sampling probe) with entry nozzle,
b) a filter housing, including a filter support and a filter, either located in the duct (in-stack filtration), or
placed outside the duct (out-stack filtration), leading to slightly different kinds of sampling trains. In the
presence of water droplets, out-stack filtration shall be used,
c) a suction unit, with a gas metering system.
6.2.1 Filtration device
a) “In-stack” filtration devices (Figure 3): the part of the tubing between the nozzle and the filter shall be
very short, to minimize dust deposits upstream of the filter. The tubing after the filter (suction tube) shall
be of sufficient length to traverse the duct at the required sampling points. Since the filtration temperature
is generally identical to that of the gas in the duct, filter clogging may occur if the gas contains water
droplets.
To allow traversing of the duct, a leak-free, rigid tube (support tube) of sufficient length is used
downstream of the filter housing for mechanical support of the nozzle and filter housing;
8 © ISO 2003 — All rights reserved
---------------------- Page: 16 ----------------------
SIST ISO 9096:2003
ISO 9096:2003(E)
Key
1 entry nozzle 10 suction unit and gas-metering device
2 filter holder 11 shut-off valve
3 Pitot tube 12 adjustment valve
4 temperature probe 13 pump
5 temperature measurement 14 flowmeter
6 static pressure measurement 15 dry gas volumeter
7 differential pressure measurement 16 temperature measurement
8 support tube (in-stack device) 17 barometer
9 cooling and drying system
Figure 3 — Example of sampling on a dry basis with an “in-stack” filter
b) “Out-stack” filtration devices (Figure 4
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 9096
Deuxième édition
2003-02-01
Émissions de sources fixes —
Détermination manuelle de la
concentration en masse de poussières
Stationary source emissions — Manual determination of mass
concentration of particulate matter
Numéro de référence
ISO 9096:2003(F)
©
ISO 2003
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 9096:2003(F)
PDF – Exonération de responsabilité
Le présent fichier PDF peut contenir des polices de caractères intégrées. Conformément aux conditions de licence d'Adobe, ce fichier
peut être imprimé ou visualisé, mais ne doit pas être modifié à moins que l'ordinateur employé à cet effet ne bénéficie d'une licence
autorisant l'utilisation de ces polices et que celles-ci y soient installées. Lors du téléchargement de ce fichier, les parties concernées
acceptent de fait la responsabilité de ne pas enfreindre les conditions de licence d'Adobe. Le Secrétariat central de l'ISO décline toute
responsabilité en la matière.
Adobe est une marque déposée d'Adobe Systems Incorporated.
Les détails relatifs aux produits logiciels utilisés pour la création du présent fichier PDF sont disponibles dans la rubrique General Info
du fichier; les paramètres de création PDF ont été optimisés pour l'impression. Toutes les mesures ont été prises pour garantir
l'exploitation de ce fichier par les comités membres de l'ISO. Dans le cas peu probable où surviendrait un problème d'utilisation,
veuillez en informer le Secrétariat central à l'adresse donnée ci-dessous.
© ISO 2003
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous
quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit
de l'ISO à l'adresse ci-après ou du comité membre de l'ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax. + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2003 — Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 9096:2003(F)
Sommaire Page
Avant-propos. iv
Introduction . v
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives. 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 4
4.1 Généralités. 4
4.2 Interférences. 5
5 Plan d'échantillonnage et points de prélèvement . 6
5.1 Généralités. 6
5.2 Plan d'échantillonnage . 6
5.3 Exigences relatives aux points de prélèvement . 6
5.4 Nombre minimal et emplacement des points de prélèvement. 6
5.5 Orifices d'accès. 7
5.6 Durée de prélèvement. 7
6 Équipement et matériaux . 8
6.1 Dispositifs de mesurage de la vitesse, de la température, de la pression et de la
composition des gaz. 8
6.2 Équipement de prélèvement . 8
6.3 Matériels pour la collecte des poussières. 15
6.4 Appareillage de conditionnement et de pesée. 16
7 Mode opératoire de prélèvement et de pesée. 16
7.1 Aspects généraux . 16
7.2 Mode opératoire de pesée. 17
7.3 Échantillonnage et prélèvement. 19
7.4 Validation des résultats. 23
8 Aspects supplémentaires. 26
8.1 Comportement thermique des poussières. 26
8.2 Dépôts de poussières en amont du filtre .27
8.3 Amélioration du mode opératoire de pesée. 27
9 Calculs. 27
9.1 Taux d'isocinétisme. 27
9.2 Concentration en poussières. 28
10 Caractéristiques métrologiques . 29
10.1 Généralités. 29
10.2 Données expérimentales pour l'échantillonnage . 30
11 Rapport d'essai . 30
Annexe A (normative) Modèles éprouvés de buse d'entrée . 32
Annexe B (normative) Détermination des positions des points de prélèvement dans des conduits
de section circulaire et rectangulaire . 33
Annexe C (informative) Exemples d'erreurs de pesée. 37
Annexe D (informative) Conditions d'échantillonnage isocinétique. 39
Annexe E (informative) Résumé des informations de validation . 41
Annexe F (informative) Exemples d'orifices d'accès appropriés pour l'équipement de prélèvement . 44
© ISO 2003 — Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 9096:2003(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 9096 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 146, Qualité de l'air, sous-comité SC 1, Émissions
de sources fixes.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 9096:1992), dont elle constitue une
révision technique.
iv © ISO 2003 — Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 9096:2003(F)
Introduction
La présente méthode a été mise au point en collaboration étroite entre l'ISO/TC 146/SC 1 et le CEN/TC 264;
ces travaux ont abouti à l'élaboration de la présente Norme internationale (ISO 9096), de l'ISO 12141 et de la
Norme européenne EN 13824-1. La présente Norme internationale est similaire à l'EN 13284-1, sauf que
l'accent est mis sur l'utilisation de techniques de prélèvement à grand débit. Un échantillon intégré
représentatif est extrait de l'effluent gazeux, et les poussières entraînées dans l'échantillon gazeux sont
séparées par un dispositif filtrant. Le filtre préalablement pesé est ensuite séché et pesé. Une augmentation
relative de la masse est attribuée au dépôt de poussières sur le filtre.
Pour satisfaire aux spécifications de la présente Norme internationale, l'échantillon de poussières doit être
pesé avec un niveau d'exactitude spécifié. Ce niveau d'exactitude s'obtient
a) en procédant très précautionneusement à la pesée, conformément aux modes opératoires de la présente
Norme internationale;
b) en prolongeant la durée de prélèvement à des débits de prélèvement classiques;
c) en effectuant le prélèvement à des débits de prélèvement plus élevés pour les durées de prélèvement
classiques (prélèvement de gros volumes);
d) en récupérant toute la poussière en amont du filtre.
© ISO 2003 — Tous droits réservés v
---------------------- Page: 5 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 9096:2003(F)
Émissions de sources fixes — Détermination manuelle de la
concentration en masse de poussières
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale décrit une méthode de référence pour le mesurage des concentrations de
3 3
poussières dans les effluents gazeux comprises entre 20 mg/m et 1 000 mg/m dans les conditions normales.
La présente Norme internationale est applicable à l'étalonnage des systèmes à contrôle automatique. Si le
gaz d'émission contient des substances instables, réactives ou semi-volatiles, le mesurage dépendra de la
température de filtration. Les méthodes «dans le conduit» peuvent être plus applicables que les méthodes
«hors du conduit» pour l'étalonnage des systèmes à contrôle automatique.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 5725 (toutes les parties), Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure
ISO 10780, Émissions de sources fixes — Mesurage de la vitesse et du débit-volume des courants gazeux
dans des conduites
ISO 12141, Émissions de sources fixes — Détermination d'une faible concentration en masse de matières
particulaires (poussières) — Méthode gravimétrique manuelle
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
poussières
particules de toute forme, structure ou masse volumique, dispersées en phase gazeuse dans les conditions
de prélèvement
NOTE 1 Dans la méthode décrite, tous les composés susceptibles d'être recueillis par filtration dans des conditions
spécifiées après un échantillonnage représentatif du gaz à analyser, et qui restent en amont du filtre et sur le filtre après
séchage dans des conditions spécifiées, sont considérés comme de la poussière (ou de la matière particulaire).
Cependant, pour les besoins de certaines normes nationales, la définition des poussières peut être étendue aux produits
condensables ou de réaction recueillis dans des conditions spécifiées (par exemple des températures inférieures à la
température de l'effluent gazeux).
NOTE 2 Cette méthode restreint la définition des poussières à la matière recueillie dans le système de prélèvement
sur un filtre et en amont du filtre, dans des conditions de température spécifiées. Les méthodes de mesurage des
poussières secondaires (matériaux condensables) formées et recueillies en aval du filtre ne font pas partie du domaine
d'application de la présente Norme internationale.
© ISO 2003 — Tous droits réservés 1
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 9096:2003(F)
3.2
température de filtration
température du gaz échantillonné immédiatement en aval du filtre
3.3
filtration «dans le conduit»
filtration s'effectuant dans le conduit, le filtre inséré dans son logement étant placé immédiatement en aval de
la buse de prélèvement
3.4
filtration «hors du conduit»
filtration s'effectuant hors du conduit, le filtre dans son logement chauffé étant placé en aval de la buse de
prélèvement et du tube d'aspiration (sonde de prélèvement)
3.5
prélèvement isocinétique
prélèvement effectué à un débit donné tel que la vitesse et le sens du gaz entrant dans la buse de
prélèvement (v ) sont identiques à la vitesse et au sens du gaz «dans le conduit» au point de prélèvement (v )
n s
Voir Figure 1.
NOTE Le rapport de vitesse v /v , exprimé en pourcentage, caractérise l'écart par rapport au prélèvement
n s
isocinétique.
Légende
v vitesse du gaz dans le conduit
s
v vitesse du gaz entrant dans la buse
n
Figure 1 — Prélèvement isocinétique
2 © ISO 2003 — Tous droits réservés
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 9096:2003(F)
3.6
diamètre hydraulique
d
h
dimension caractéristique d'une section transversale de conduit
4 × A
s
d = (1)
h
l
s
où
A est la section du plan d'échantillonnage;
s
l est le périmètre du plan d'échantillonnage.
s
3.7
plan d'échantillonnage
plan perpendiculaire à l'axe du conduit à l'emplacement de prélèvement
Voir Figure 2.
Légende
1 ligne d'échantillonnage
2 plan d'échantillonnage
3 orifice d'accès
4 débit
5 sommet du conduit
Figure 2 — Illustration des définitions relatives à un conduit circulaire
© ISO 2003 — Tous droits réservés 3
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 9096:2003(F)
3.8
ligne d'échantillonnage
ligne dans le plan d'échantillonnage le long de laquelle sont situés les points de prélèvement, délimitée par la
paroi interne du conduit
Voir Figure 2.
3.9
point de prélèvement
emplacement spécifique auquel un échantillon est prélevé sur une ligne d'échantillonnage
3.10
conditions normales
constantes de pression et de température du gaz et conditions auxquelles se réfèrent les calculs
volumétriques
NOTE Pour les besoins de la présente Norme internationale, les conditions normales applicables sont les suivantes:
101,325 kPa, arrondi à 101,3 kPa; 273,15 K arrondi à 273 K; gaz sec.
3.11
valeur du blanc de mesure
échantillon pour essai prélevé sur le site de l'usine de manière identique aux échantillons normaux de la série,
sauf qu'aucun gaz n'est prélevé au cours de l'essai
NOTE La variation dans les masses mesurées donne une estimation des incertitudes. La valeur du blanc de mesure,
divisée par le volume de prélèvement moyen de la série de mesurages, donne une estimation de la limite de détection (en
milligrammes par mètre cube) du procédé global de mesurage tel qu'il est conduit par l'opérateur. Le blanc de mesure
inclut les dépôts possibles sur le filtre et sur tous les éléments situés en amont du filtre.
3.12
témoin de pesée
moyen de maîtrise de la qualité utilisé pour détecter/corriger les variations de masse apparente dues à des
changements climatiques ou environnementaux des séries de pesée avant et après échantillonnage
NOTE Des éléments témoins (voir 7.2) sont utilisés, identiques aux éléments à peser pour le mesurage de la
poussière et préalablement traités dans les mêmes conditions de température et d'humidité. Les éléments témoins sont
conservés à l'abri de la poussière.
3.13
série de mesurages
mesurages successifs réalisés dans le même plan d'échantillonnage et dans les mêmes conditions de
fonctionnement du procédé industriel
3.14
valeur limite
concentration de poussières permise par les autorités pour le procédé industriel concerné (c'est-à-dire valeur
limite moyenne)
NOTE Dans le cas d'utilisations autres que réglementaires, la valeur de mesurage est comparée à une valeur de
référence déclarée.
4 Principe
4.1 Généralités
Un échantillon gazeux est prélevé dans le flux gazeux principal en différents points spécifiés pendant une
durée déterminée et avec un débit contrôlé et isocinétique. Le volume de gaz recueilli est mesuré, et un filtre
prépesé, qui est ensuite séché et soumis à une nouvelle pesée, sépare les poussières entraînées dans
l'échantillon de gaz. Les dépôts sur l'équipement de prélèvement en amont du filtre sont également récupérés
4 © ISO 2003 — Tous droits réservés
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 9096:2003(F)
et pesés. L'augmentation de la masse du filtre et la masse des dépôts en amont du filtre sont attribuées aux
poussières du gaz prélevé. Le rapport de la masse de poussières recueillies au volume de gaz recueilli
permet de calculer la concentration en poussières de l'effluent gazeux.
On obtient des mesures valables uniquement si
a) une quantité appropriée de poussières recueillie pendant le prélèvement est au moins égale à 5 fois la
valeur du blanc de mesure correspondante;
b) la vitesse, la température et la pression du flux de gaz «dans le conduit» à l'emplacement du prélèvement
sont suffisamment constantes et identifiées, et que la composition est suffisamment homogène;
c) le débit de gaz est parallèle à l'axe de la buse;
d) le prélèvement est réalisé sans perturber le flux de gaz en plaçant une buse à bords effilés face au flux;
e) les conditions de prélèvement isocinétique sont maintenues pendant toute la durée de l'essai;
f) les échantillons sont prélevés en un nombre présélectionné de points définis dans le plan
d'échantillonnage, pour obtenir un échantillon représentatif afin de tenir compte d'une répartition non
uniforme des poussières «dans le conduit»;
g) l'équipement de prélèvement est conçu et utilisé pour éviter toute condensation et est parfaitement
étanche;
h) les critères d'étalonnage sont remplis;
i) les critères de blanc de prélèvement et de contrôle d'étanchéité sont remplis;
j) les dépôts de poussière en amont du filtre sont recueillis et/ou pris en compte;
k) les modes opératoires de prélèvement et de pesée sont adaptés aux quantités de poussières
escomptées, comme spécifié dans la présente Norme internationale.
4.2 Interférences
a) Interférence positive
Les types de gaz présents dans les gaz du conduit et susceptibles de réagir pour former des poussières
dans l'équipement de prélèvement peuvent provoquer une interférence positive. Il s'agit, par exemple, de
la réaction potentielle du dioxyde de soufre (SO ) à un composé de sulfate insoluble dans la portion à
2
haute humidité du système, tel que le calcaire dans l'effluent gazeux à la suite d'un système de
désulfurisation de l'effluent gazeux humide pour former du sulfate de calcium (CaSO ), ou la réaction
4
avec le gaz ammoniac (NH ) pour former du sulfate d'ammonium (NH SO ) [voir 7.1 a)].
3 4 4
b) Interférence négative
1) Certains types de gaz acides peuvent provoquer une érosion du matériau du filtre, entraînant une
interférence négative. Citons, par exemple, la réaction du fluorure d'hydrogène (HF) avec les
composants du verre dans l'équipement de prélèvement (voir 6.2.5).
2) Les matières volatiles existant sous forme solide ou liquide dans le gaz du conduit peuvent vaporiser
après avoir été recueillies sur le matériau de filtration de l'équipement de prélèvement, en raison
d'une exposition continue au flux de l'échantillon chaud pendant la période de prélèvement. Dans ce
cas, il se produirait une interférence négative (voir 8.1).
© ISO 2003 — Tous droits réservés 5
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 9096:2003(F)
5 Plan d'échantillonnage et points de prélèvement
5.1 Généralités
L'échantillonnage représentatif est possible lorsque l'on dispose d'un emplacement approprié, avec une
vitesse des gaz suffisamment uniforme au niveau du plan d'échantillonnage.
L'échantillonnage doit s'effectuer en un nombre suffisant de points de prélèvement, généralement situés sur
plusieurs lignes d'échantillonnage. Des orifices d'accès pratiques et une plate-forme de travail doivent être
prévus pour l'essai.
5.2 Plan d'échantillonnage
Le plan d'échantillonnage doit être situé dans une section de conduit droit (de préférence verticale) ayant une
forme et une aire de section constantes. Le plan d'échantillonnage doit être situé le plus possible en aval ou
en amont de toute obstruction susceptible de créer une zone de perturbation et de provoquer un changement
dans le sens d'écoulement (perturbations causées, par exemple, par des coudes, des ventilateurs ou des
équipements antipollution).
5.3 Exigences relatives aux points de prélèvement
Les mesurages préliminaires, réalisés à tous les points de prélèvement définis en 5.4 et à l'Annexe B, doivent
démontrer que l'écoulement des gaz au niveau du plan d'échantillonnage est conforme aux exigences
suivantes:
a) l'angle d'écoulement des gaz est inférieur à 15° par rapport à l'axe du conduit (une méthode
recommandée d'estimation est indiquée à l'Annexe C de l'ISO 10780:1994);
b) il n'y a pas d'écoulement à contre-courant, même localement;
c) la vitesse minimale est supérieure à la limite de détection de la méthode utilisée pour le mesurage du
débit (pression différentielle supérieure à 5 Pa pour les tubes de Pitot);
d) le rapport entre la vitesse locale la plus élevée et la plus basse de gaz est inférieur à 3:1.
Si les exigences ci-dessus ne peuvent être satisfaites, l'incertitude sera supérieure à celle spécifiée par la
présente Norme internationale, et l'emplacement d'échantillonnage ne sera pas conforme à la présente
Norme internationale (voir 7.4.6).
Les exigences ci-dessus sont généralement satisfaites dans des sections de conduit avec au moins cinq
diamètres hydrauliques de conduit droit en amont du plan d'échantillonnage et deux diamètres hydrauliques
en aval (cinq diamètres hydrauliques lorsque le conduit débouche en plein air). Il est donc fortement
recommandé de concevoir les emplacements d'échantillonnage en conséquence.
5.4 Nombre minimal et emplacement des points de prélèvement
Le nombre minimal de points de prélèvement dépend des dimensions du plan d'échantillonnage. En général,
ce nombre augmente au fur et à mesure que les dimensions augmentent.
Les Tableaux 1 et 2 donnent le nombre minimal de points de prélèvement à utiliser respectivement pour les
conduits de section circulaire et rectangulaire. Les points de prélèvement doivent être situés au centre d'aires
égales dans le plan d'échantillonnage (conformément à l'Annexe B).
Les points de prélèvement ne doivent pas être situés à moins de 3 % de la longueur de la ligne
d'échantillonnage (si d > 1,5 m) ou à moins de 5 cm (si d < 1,5 m) de la paroi intérieure du conduit. Choisir le
bord interne de cette surface lorsque, d'après les calculs, les points de prélèvement sont situés sur cette
surface. Cela peut se produire lorsque l'on sélectionne un nombre de points de prélèvement supérieur aux
nombres minimaux indiqués dans les Tableaux 1 et 2, par exemple pour des conduits de forme inhabituelle.
6 © ISO 2003 — Tous droits réservés
---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO 9096:2003(F)
NOTE Lorsque les exigences relatives au plan d'échantillonnage (voir 5.2) ne peuvent pas être satisfaites, il peut être
possible d'améliorer l'échantillonnage représentatif en augmentant le nombre de points de prélèvement au-delà du
nombre spécifié dans les Tableaux 1 et 2. Voir aussi 7.3.2 pour les modes opératoires de prémesurage des points de
prélèvement.
Tableau 1 — Nombre minimal de points de prélèvement pour des conduits de section circulaire
Plages de Nombre minimal Nombre minimal de points de Nombre minimal de points de
diamètres du de lignes prélèvement par ligne prélèvement par plan
conduit d'échantillonnage d'échantillonnage d'échantillonnage
(diamètres)
m
y compris le point à l'exclusion du y compris le point à l'exclusion du
central point central central point central
a a
< 0,35 — 1 — 1 —
0,35 à 0,70 2 3 2 5 4
0,70 à 1,00 2 5 4 9 8
1,00 à 2,00 2 7 6 13 12
> 2,00 2 9 8 17 16
a
Le fait de n'utiliser qu'un seul point de prélèvement peut entraîner des erreurs plus importantes que celles spécifiées dans la
présente Norme internationale.
Tableau 2 — Nombre minimal de points de prélèvement pour des conduits de section rectangulaire
Plages de superficies du plan Nombre minimal de lignes Nombre minimal de points de
a
d'échantillonnage d'échantillonnage prélèvement par plan
d'échantillonnage
2
m
b
< 0,09 — 1
0,09 à 0,38 2 4
0,38 à 1,50 3 9
> 1,50 4 16
a
D'autres lignes d'échantillonnage peuvent être nécessaires, par exemple lorsque le côté long du conduit mesure plus du double du
côté court.
b
Le fait de n'utiliser qu'un seul point de prélèvement peut entraîner des erreurs plus importantes que celles spécifiées dans la
présente Norme internationale.
5.5 Orifices d'accès
Des orifices d'accès aux points de prélèvement sélectionnés conformément à l'Annexe B doivent être prévus.
Les dimensions des orifices doivent être suffisantes pour l'introduction et le retrait de l'équipement de
prélèvement et des dispositifs associés, et pour permettre l'obturation une fois que l'équipement de
prélèvement est en place. Un diamètre d'au moins 125 mm ou une aire de 100 mm × 250 mm sont
recommandés, sauf pour les petits conduits (moins de 0,7 m de diamètre), pour lesquels la taille des orifices
doit être inférieure (pour des exemples, voir l'Annexe F).
5.6 Durée de prélèvement
En considérant le débit volumétrique de l'équipement de prélèvement à utiliser, une durée de prélèvement
peut être calculée, laquelle permettra de recueillir la masse souhaitée ou requise de poussières si la
concentration approximative en particules est connue d'avance.
© ISO 2003 — Tous droits réservés 7
---------------------- Page: 12 ----------------------
ISO 9096:2003(F)
Si la concentration escomptée de poussière (c ) a été précédemment déterminée ou estimée, et si la masse
exp
de poussières (m) à recueillir est requise ou fixée, le volume nécessaire d'effluent gazeux à prélever est:
m
V = (2)
n
c
exp
Cependant, le volume de l'échantillon, V (litres), sera égal à la durée de prélèvement, t (min), multipliée par le
n
débit volumétrique de la buse dans les conditions réelles, Q (l/min), à savoir V = tQ .
a n a
La durée totale de prélèvement dans le plan d'échantillonnage est estimée selon l'équation suivante:
V m
n
(3)
tt==ou
Qc ⋅Q
aexpa
6 Équipement et matériaux
6.1 Dispositifs de mesurage de la vitesse, de la température, de la pression et de la
composition des gaz
Les mesurages de la vitesse doivent être réalisés à l'aide de tubes de Pitot normalisés, ou d'autres dispositifs
de mesurage, par exemple des tubes de Pitot de type S, à condition qu'ils soient étalonnés par rapport à des
tubes de Pitot normalisés conformément à l'ISO 10780.
La température et la pression «dans le conduit» doivent être mesurées afin de calculer la masse volumique
3
réelle des gaz avec une précision de ± 0,05 kg/m , en tenant également compte de la composition des gaz.
Lorsque les concentrations en poussière sont à exprimer sur gaz sec, et/ou lorsque les concentrations doivent
être exprimées par rapport à une concentration d'oxygène ou
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.