Metallic materials — Knoop hardness test — Part 2: Verification and calibration of testing machines

ISO 4545-2:2017 specifies the method of verification and calibration of testing machines for determining Knoop hardness for metallic materials in accordance with ISO 4545‑1. A direct method of verification and calibration is specified for the testing machine, indenter, and the diagonal length measuring system. An indirect verification method using reference blocks is specified for the overall checking of the machine. If a testing machine is also to be used for other methods of hardness testing, it will be verified independently for each method.

Matériaux métalliques — Essai de dureté Knoop — Partie 2: Vérification et étalonnage des machines d'essai

ISO 4545-2:2017 spécifie une méthode de vérification et d'étalonnage des machines d'essai utilisées pour la détermination de la dureté Knoop pour les matériaux métalliques conformément à l'ISO 4545-1. Une méthode directe de vérification et d'étalonnage est spécifiée pour la machine d'essais, le pénétrateur et le système de mesure de la longueur de la diagonale. Une méthode de vérification indirecte à l'aide de blocs de référence est spécifiée pour la vérification globale de la machine. Si une machine d'essai est également utilisée pour d'autres méthodes d'essai de dureté, elle doit être vérifiée indépendamment pour chaque méthode.

General Information

Status
Published
Publication Date
13-Dec-2017
Current Stage
9020 - International Standard under periodical review
Start Date
15-Oct-2022
Completion Date
15-Oct-2022
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ISO 4545-2:2017 - Metallic materials -- Knoop hardness test
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ISO 4545-2:2017 - Matériaux métalliques -- Essai de dureté Knoop
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Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 4545-2
Second edition
2017-12
Metallic materials — Knoop
hardness test —
Part 2:
Verification and calibration of testing
machines
Matériaux métalliques — Essai de dureté Knoop —
Partie 2: Vérification et étalonnage des machines d'essai
Reference number
ISO 4545-2:2017(E)
ISO 2017
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ISO 4545-2:2017(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2017, Published in Switzerland

All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized otherwise in any form

or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on the internet or an intranet, without prior

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www.iso.org
ii © ISO 2017 – All rights reserved
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ISO 4545-2:2017(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

4 General conditions ............................................................................................................................................................................................. 1

5 Direct verification ............................................................................................................................................................................................... 2

5.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 2

5.2 Calibration of the test force .......................................................................................................................................................... 2

5.3 Verification of the indenter .......................................................................................................................................................... 3

5.4 Calibration and verification of the diagonal measuring system ................................................................... 4

5.5 Verification of the testing cycle ................................................................................................................................................. 4

5.6 Uncertainty of calibration/verification ............................................................................................................................. 5

6 Indirect verification .......................................................................................................................................................................................... 5

6.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 5

6.2 Test force and hardness levels ................................................................................................................................................... 5

6.3 Measurement of reference indentations........................................................................................................................... 5

6.4 Number of indentations .................................................................................................................................................................. 5

6.5 Verification result ................................................................................................................................................................................. 5

6.6 Repeatability ............................................................................................................................................................................................. 6

6.7 Bias .................................................................................................................................................................................................................... 6

6.8 Uncertainty of calibration/verification ............................................................................................................................. 7

7 Intervals between verifications ............................................................................................................................................................ 7

8 Verification report/calibration certificate ................................................................................................................................ 7

8.1 Knoop testing machine .................................................................................................................................................................... 7

8.2 Knoop indenter ....................................................................................................................................................................................... 8

Annex A (informative) Uncertainty of the calibration results of the hardness testing system ................9

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................18

© ISO 2017 – All rights reserved iii
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ISO 4545-2:2017(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation on the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following

URL: www.iso.org/iso/foreword.html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 164, Mechanical testing of metals,

Subcommittee SC 3, Hardness testing.

This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 4545-2:2005), which has been technically

revised.
The main changes compared to the previous edition are as follows:
— all references have been removed of indentation diagonals <0,020 mm;

— the requirements for the calibration and verification of the measuring system have been revised;

— the requirements for the maximum permissible error in measuring a reference indentation have

been revised;

— the recommendations for inspection and monitoring of the indenter have been moved to ISO 4545-1;

— Annex A has been revised.
A list of all parts in the ISO 4545 series can be found on the ISO website.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 4545-2:2017(E)
Metallic materials — Knoop hardness test —
Part 2:
Verification and calibration of testing machines
1 Scope

This document specifies the method of verification and calibration of testing machines for determining

Knoop hardness for metallic materials in accordance with ISO 4545-1.

A direct method of verification and calibration is specified for the testing machine, indenter, and the

diagonal length measuring system. An indirect verification method using reference blocks is specified

for the overall checking of the machine.

If a testing machine is also to be used for other methods of hardness testing, it will be verified

independently for each method.
2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 376:2011, Metallic materials — Calibration of force-proving instruments used for the verification of

uniaxial testing machines
ISO 4545-1, Metallic materials — Knoop hardness test — Part 1: Test method

ISO 4545-3, Metallic materials — Knoop hardness test — Part 3: Calibration of reference blocks

3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— IEC Electropedia: available at http://www.electropedia.org/
— ISO Online browsing platform: available at https://www.iso.org/obp
4 General conditions

Before a Knoop hardness testing machine is verified, it shall be checked to ensure that it is properly set

up in accordance with the manufacturer's instructions.
Especially, it should be checked that

a) the plunger holding the indenter is capable of moving freely without any friction or excessive

side play,
b) the indenter is firmly mounted in the plunger,

c) the test force can be applied and removed without shock, vibration, or overload, and in such a

manner that the readings are not influenced, and
© ISO 2017 – All rights reserved 1
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ISO 4545-2:2017(E)
d) the diagonal measuring system

— if integral with the machine, the change in mode from the application and removal of the test

force to the diagonal measuring mode does not influence the readings,

— the illumination device of the measuring microscope produces uniform lighting of the whole

observed field with enough contrast between the indentation and the surrounding surface to

determine the boundary clearly, and

— the centre of the indentation is near the centre of the field of view, if necessary.

NOTE The criteria specified in this document for the performance of the testing machine have been

developed and refined over a significant period of time. When determining a specific tolerance that the machine

needs to meet, the uncertainty associated with the use of measuring equipment and/or reference standards has

been incorporated within this tolerance, and it would therefore be inappropriate to make any further allowance

for this uncertainty by, for example, reducing the tolerance by the measurement uncertainty. This applies to all

measurements made when performing a direct or indirect verification of the machine.

5 Direct verification
5.1 General

5.1.1 Direct verification shall be conducted in accordance with the schedule given in Clause 7.

5.1.2 Direct verification involves
a) the calibration of the test force,
b) the verification of the indenter,
c) the calibration and verification of the diagonal measuring system, and
d) the verification of the testing cycle.

5.1.3 Direct verification should be carried out at a temperature of (23 ± 5) °C. If the verification is

carried out at a temperature outside this range, this shall be stated in the verification report.

5.1.4 The instruments used for verification and calibration shall be traceable to national standards.

5.2 Calibration of the test force

5.2.1 Each test force to be used within the force range of the testing machine shall be measured.

Whenever the indenter position affects the applied force, this shall be done at not less than three

positions of the plunger uniformly spaced throughout its range of movement during testing.

For testing machines whose test force is shown not to be influenced by the position of the plunger, e.g.

closed-loop controlled loading system, the test force can be calibrated in one position.

5.2.2 The test force shall be measured by one of the following two methods:

— by means of an elastic proving device in accordance with ISO 376:2011, class 1, or better;

— by balancing against a force, accurate to ±0,2 %, applied by means of calibrated masses or another

method with the same accuracy.

Evidence should be available to demonstrate that the output of the force-proving device does not vary

by more than 0,2 % in the period of 1 s to 30 s following a stepped change in force.

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ISO 4545-2:2017(E)

5.2.3 Three readings shall be taken for each test force, F, at each position of the plunger. Immediately

before each reading is taken, the indenter shall be moved in the same direction as during the test. All

readings shall be within the maximum permissible percent relative error, ∆F , defined in Table 1.

rel

The percent relative error, ∆F , of each measurement of the force, F, is calculated according to

rel
Formula (1):
FF−
ΔF =×100 (1)
rel
where
F is the measured test force;
F is the nominal test force.
Table 1 — Test force tolerances
Range of the nominal test force, Maximum permissible relative
F error, ∆F
RS rel
N %F
0,009 807 ≤ F < 0,098 07 ±2,0
0,098 07 ≤ F < 1,961 ±1,5
1,961 ≤ F ≤ 19,613 ±1,0
5.3 Verification of the indenter

5.3.1 The four faces of the diamond pyramid shall be polished and free from surface defects.

5.3.2 The verification of the shape of the indenter can be made by direct measurement or optical

measurement. The device used for the verification shall have a maximum expanded uncertainty of 0,07°.

5.3.3 The measured angle α between the opposite edges at the vertex of the diamond pyramid shall be

within the range (172,5 ± 0,1)°(see Figure 1).

5.3.4 The measured angle β between the opposite edges at the vertex of the diamond pyramid shall be

within the range (130 ± 1,0)° (see Figure 1).

5.3.5 The indenter constant c (see ISO 4545-1:2018, Table 1) shall be within 1,0 % of the ideal value

0,070 28, (0,069 58 ≤ c ≤ 0,070 98).

NOTE To achieve the tolerances for the indenter constant, c, the values of angle α and/or angle β can be kept

to closer tolerances than given above.

5.3.6 The angle between the axis of the diamond pyramid and the axis of the indenter holder (normal

to the seating surface) shall be within ±0,5°.

5.3.7 The four faces should ideally meet at a common point; however, there is usually a line of junction

between opposite faces as shown in Figure 2. The length of the line of junction shall be determined by

directly measuring the indenter tip, or by measuring the tip impression in an indentation. The maximum

permissible length of the line of junction between opposite faces shall be less than 0,001 mm.

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ISO 4545-2:2017(E)

5.3.8 A valid calibration certificate shall exist which confirms the geometrical deviations of the

indenter (see 8.2).
Figure 1 — Indenter geometry
Dimensions in micrometres
Figure 2 — Line of junction on the top of the indenter (schematic)
5.4 Calibration and verification of the diagonal measuring system

5.4.1 The system for measuring the diagonal of the indentation shall be verified at each magnification

and for each incorporated line scale to be used. When an individual scale is used in two perpendicular

axes, it shall be calibrated in both orientations. Measurements shall be performed using a calibrated

stage micrometer. The maximum expanded uncertainty of the distances between the line intervals on the

stage micrometer shall be as indicated in Table 2.

5.4.2 Measurements shall be made at a minimum of four evenly spaced intervals, arranged centrally in

the field of view, covering each working range. Three measurements shall be made at each of the evenly

spaced intervals. The maximum permissible error of each of the three measurements at each interval

shall be as indicated in Table 2.
Table 2 — Calibration and verification requirements of the measuring system
Calibration and verification
Measurement parameters
requirements
Maximum expanded uncertainty of the distances
Greater of 0,000 4 mm
between the line intervals on the stage micrometer
or 0,2 %
(see 5.4.1)
Maximum permissible error of the measurements of the stage
Greater of 0,000 8 mm
micrometer intervals
or 1,0 % of the length measured
(see 5.4.2)
5.5 Verification of the testing cycle

The testing cycle shall be timed with equipment having a maximum expanded uncertainty of 1 s. The

timing values obtained shall fall within the limits set for the testing cycle in ISO 4545-1.

4 © ISO 2017 – All rights reserved
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ISO 4545-2:2017(E)
5.6 Uncertainty of calibration/verification

Uncertainty of the direct verification results shall be determined. An example is given in Annex A.

6 Indirect verification
6.1 General

6.1.1 Indirect verification shall be conducted in accordance with the schedule given in Clause 7.

6.1.2 Indirect verification involves verification of the overall performance of the testing machine by

means of reference blocks calibrated in accordance with ISO 4545-3.

6.1.3 Indirect verification should be carried out at a temperature of (23 ± 5) °C. If the verification is

made outside this temperature range, this shall be reported in the verification report.

6.1.4 The instruments used for verification and calibration shall be traceable to national standards.

6.2 Test force and hardness levels

The testing machine shall be verified by testing reference blocks that have been calibrated in accordance

with ISO 4545-3. The blocks shall have been calibrated using the same test forces that the machine will

use for future testing. When verifying more than one test force, at least two reference blocks shall be

selected from the hardness ranges specified below for each test force that the machine will be verified.

The set of blocks needed for verifying the machine for all the test forces shall be chosen so that at least

one reference block from each hardness range is used for the verifications. When verifying testing

machines using only one test force, three reference blocks shall be used, one from each of the three

hardness ranges specified below. The hardness ranges should be chosen, when possible, to replicate the

hardness levels most commonly tested when using the specific test forces:
— <250 HK;
— 250 HK to 650 HK;
— >650 HK.
6.3 Measurement of reference indentations

One of the reference indentations from the current calibration period on each reference block shall be

measured. For each indentation, the difference between the measured value and the certified diagonal

length shall not exceed the greater of 0,001 mm and 1,25 % of the reference indentation length. If

preferred, this check may instead be made on a similarly-sized indentation in a different reference

block with similar hardness.
6.4 Number of indentations

On each reference block, five indentations shall be made and measured. The tests shall be carried out

in accordance with ISO 4545-1. Only the calibrated surfaces of the test blocks are to be used for testing.

6.5 Verification result

For each reference block, let H , H , H , H , H be the measured hardness arranged in increasing order

1 2 3 4 5

of magnitude, corresponding to the measured diagonals d , d , d , d , d in decreasing order of

1 2 3 4 5
© ISO 2017 – All rights reserved 5
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ISO 4545-2:2017(E)

magnitude. The mean hardness value, H , is calculated according to Formula (2), and the mean diagonal

length, d , is calculated according to Formula (3):
HHH++ ++HH
12 34 5
H = (2)
ddd++ ++dd
12 34 5
d= (3)
6.6 Repeatability

The relative repeatability of the testing machine, r expressed as a percentage of H , is calculated

rel,
according to Formula (4):
HH−
r =×100 (4)
rel

The repeatability of the testing machine is satisfactory if (d – d ) ≤ 0,001 mm. If (d – d ) > 0,001 mm,

1 5 1 5

the testing machine is satisfactory if r is less than or equal to the percentages indicated in Table 3.

rel
Table 3 — Maximum permissible relative repeatability
Maximum permissible relative HK repeatability
of the testing machine, r
Knoop hardness of the rel
%HK
reference block
HK 0,5 to HK 2 HK 0,001 to 100 ≤ HK ≤ 250 16,0 18,0
250 < HK ≤ 650 10,0 10,0
HK > 650 8,0 8,0

NOTE Lower hardness materials often exhibit higher values of repeatability than those

for higher hardness materials.
6.7 Bias

The bias, b, of the testing machine under the particular verification conditions is calculated according

to Formula (5):
bH=−H (5)
CRM
where
H is the certified hardness of the reference block used.
CRM
The percent bias, b , is calculated according to Formula (6):
rel
HH−
CRM
b =×100 (6)
rel
CRM

The maximum positive or negative bias of the testing machine, expressed as a percentage of the

specified hardness of the reference block, shall not exceed the values given in Table 4.

6 © ISO 2017 – All rights reserved
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ISO 4545-2:2017(E)
Table 4 — Maximum permissible percent HK bias
Mean diagonal length Maximum permissible
percent HK bias, b ,
rel
of the testing machine,
± %HK
0,02 ≤ d < 0,06 0,24/ d
0,06 ≤ d
6.8 Uncertainty of calibration/verification

The uncertainty of the calibration results shall be determined. An example is given in Annex A.

7 Intervals between verifications

Direct verifications shall be performed according to the schedule given in Table 5. It is recommended

that direct verifications be performed every 12 months.

Indirect verification shall be performed at least once every 12 months and after a direct verification

has been performed.
Table 5 — Direct verifications of hardness testing machines
Diagonal
Requirements of verification Force measuring Test cycle Indenter
system
Before setting to work first time x x x x
After dismantling and reassembling,
if force, diagonal measuring system or x x x —
test cycle are affected
Failure of indirect verification x x x —
Indirect verification > 13 months ago x x x —

In addition, it is recommended that the indenter be directly verified after two years of use.

Direct verification of these parameters may be carried out sequentially (until the machine passes indirect verification)

and is not required if it can be demonstrated (e.g. by tests with a reference indenter) that the indenter was the cause of the

failure.
8 Verification report/calibration certificate
8.1 Knoop testing machine

The verification report/calibration certificate shall contain the following information:

a) a reference to this document, i.e. ISO 4545-2;
b) a method of verification (direct and/or indirect);
c) an identification data of the hardness testing machine;
d) a means of verification (reference blocks, elastic proving devices, etc.);
e) the test force(s) verified;
f) the hardness values of reference blocks used;
g) the verification temperature, if it is outside the range specified in 5.1.3;
© ISO 2017 – All rights reserved 7
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ISO 4545-2:2017(E)
h) all results obtained;
i) the date of verification and reference to the verification institution;
j) the uncertainty of the verification result.
8.2 Knoop indenter

The verification report/calibration certificate shall contain the following information:

a) a reference to this document, i.e. ISO 4545-2;
b) an indenter serial number;
c) all results obtained;
d) the date of verification and reference to the verification institution;
e) the uncertainty of the verification result.
8 © ISO 2017 – All rights reserved
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ISO 4545-2:2017(E)
Annex A
(informative)
Uncertainty of the calibration results of the hardness testing system
A.1 General

Measurement uncertainty analysis is a useful tool to help determine sources of error and to understand

differences between measured values. This annex gives guidance on uncertainty estimation but the

methods contained are for information only, unless specifically instructed otherwise by the customer.

The criteria specified in this document for the performance of the testing machine have been developed

and refined over a significant period of time. When determining a specific tolerance that the machine

needs to meet, the uncertainty associated with the use of measuring equipment and/or reference

standards has been incorporated within this tolerance and it would therefore be inappropriate to make

any further allowance for this uncertainty by, for example, reducing the tolerance by the measurement

uncertainty. This applies to all measurements made when performing a direct or indirect verification

of the machine. In each case, it is simply the measured value resulting from the use of the specified

measuring equipment and/or reference standards that is used to assess whether or not the machine

complies with this document. However, there may be special circumstances where reducing the

tolerance by the measurement uncertainty is appropriate. This should only be done by agreement of the

parties involved.

The metrological chain necessary to define and disseminate hardness scales is discussed in ISO 4545-1.

A.2 Direct verification of the hardness testing machine
A.2.1 Calibration of the test force

The combined relative standard uncertainty of the test force calibration is calculated according to

Formula (A.1):
2 2
uu=+ u (A.1)
F FRS FHTM
where

u is the relative uncertainty of measurement of the force transducer (from calibration

FRS
certificate);

u is the relative standard uncertainty of the test force generated by the hardness testing machine.

FHTM,i

The uncertainty of measurement of the reference instrument, force transducer, is indicated in the

corresponding calibration certificate. The influence quantities, like
— temperature dependence,
— long-term stability, and
— interpolation deviation,
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ISO 4545-2:2017(E)

should be considered for critical applications. Depending on the design of the force transducer, the

rotational position of the transducer related to the indenter axis of the hardness testing machine should

be considered.
EXAMPLE
Using the results as shown in Table A.1 and the following information:

— uncertainty of measurement of the force transducer (from calibration certificate): U = 0,24 % (k = 2), and

FRS
— calibration value of the force transducer F = 9,806 7 N,

the combined relative standard uncertainty of the test force calibration, u , is calculated according to

Formula (A.1) and as shown in Table A.2.
In Table A.1, the relative deviation is calculated according to Formula (A.2):
FF−
ij,RS
Δ=F (A.2)
rel,ij,
where

F is the test force measurement value in the i-th height position of the j-th measurement series.

i,j
The relative standard uncertainty is calculated according to Formula (A.3):
u =× , (n = 3, t = 1,32) (A.3)
FHTM,i

where s is the standard deviation of the test-force indication values in the i-th height position.

Table A.1 — Results of the test force calibration
Series 1 Series 2 Series 3
Number of
Standard
height Relative
Mean
Relative Relative Relative
deviation
position for Value Value Value standard
value
deviation deviation deviation
test force F F F uncertainty
i,1 i,2 i,3
ΔF ΔF ΔF F
rel,i,1 rel,i,2 rel,i,3 F
calibration u
i FHTM,i
N % N % N % N
1 9,809 0,023 9,815 0,085 9,822 0,156 9,815 0,006 51 0,51 × 10
2 9,802 −0,048 9,817 0,105 9,820 0,136 9,813 0,009 64 0,75 × 10
3 9,810 0,034 9,812 0,054 9,828 0,217 9,817 0,009 87 0,77 × 10

In Table A.2, the uncertainty of the measurement of the test force is determined using the maximum value of

relative standard uncert
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 4545-2
Deuxième édition
2017-12
Matériaux métalliques — Essai de
dureté Knoop —
Partie 2:
Vérification et étalonnage des
machines d'essai
Metallic materials — Knoop hardness test —
Part 2: Verification and calibration of testing machines
Numéro de référence
ISO 4545-2:2017(F)
ISO 2017
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ISO 4545-2:2017(F)
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ISO 4545-2:2017(F)
Sommaire Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv

1 Domaine d’application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions ....................................................................................................................................................................................... 1

4 Conditions générales ........................................................................................................................................................................................ 1

5 Vérification directe............................................................................................................................................................................................. 2

5.1 Généralités .................................................................................................................................................................................................. 2

5.2 Étalonnage de la force d’essai .................................................................................................................................................... 2

5.3 Vérification du pénétrateur .......................................................................................................................................................... 3

5.4 Étalonnage et vérification du système de mesure de la diagonale ............................................................ 4

5.5 Vérification du cycle d’essai ......................................................................................................................................................... 5

5.6 Incertitude d’étalonnage/de vérification ......................................................................................................................... 5

6 Vérification indirecte ....................................................................................................................................................................................... 5

6.1 Généralités .................................................................................................................................................................................................. 5

6.2 Force d’essai et niveaux de dureté ......................................................................................................................................... 5

6.3 Mesurage des empreintes de référence ............................................................................................................................. 6

6.4 Nombre d’empreintes ....................................................................................................................................................................... 6

6.5 Résultat de la vérification .............................................................................................................................................................. 6

6.6 Répétabilité ................................................................................................................................................................................................ 6

6.7 Biais .................................................................................................................................................................................................................. 7

6.8 Incertitude d’étalonnage/de vérification ......................................................................................................................... 7

7 Intervalles entre vérifications ................................................................................................................................................................ 7

8 Rapport de vérification/certificat d’étalonnage ................................................................................................................. 8

8.1 Machine d’essai Knoop ......... ............................................................................................................................................................ 8

8.2 Pénétrateur Knoop .............................................................................................................................................................................. 8

Annexe A (informative) Incertitude des résultats d’étalonnage de la machine d’essai de dureté .......9

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................18

© ISO 2017 – Tous droits réservés iii
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ISO 4545-2:2017(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.

L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents

critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.

iso.org/directives).

L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion

de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www.iso.org/avant-propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 164, Essais mécaniques des métaux,

sous-comité SC 3, Essais de dureté.

Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 4545-2:2005), qui a fait l’objet d’une

révision technique.
Les principaux changements par rapport à l’édition précédente sont les suivants:

— suppression de la totalité des références aux diagonales d’empreinte < 0,020 mm;

— révision des exigences relatives à l’étalonnage et la vérification du système de mesure;

— révision des exigences concernant l’erreur maximale admissible pour la mesure d’une empreinte de

référence;

— déplacement des recommandations concernant l’inspection et la surveillance du pénétrateur vers

l’ISO 4545-1;
— révision de l’Annexe A.

Une liste de toutes les parties de la série ISO 4545 est disponible sur le site Internet de l’ISO.

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NORME INTERNATIONALE ISO 4545-2:2017(F)
Matériaux métalliques — Essai de dureté Knoop —
Partie 2:
Vérification et étalonnage des machines d'essai
1 Domaine d’application

Le présent document spécifie une méthode de vérification et d’étalonnage des machines d’essai utilisées

pour la détermination de la dureté Knoop pour les matériaux métalliques conformément à l’ISO 4545-1.

Une méthode directe de vérification et d’étalonnage est spécifiée pour la machine d’essais, le pénétrateur

et le système de mesure de la longueur de la diagonale. Une méthode de vérification indirecte à l’aide de

blocs de référence est spécifiée pour la vérification globale de la machine.

Si une machine d’essai est également utilisée pour d’autres méthodes d’essai de dureté, elle doit être

vérifiée indépendamment pour chaque méthode.
2 Références normatives

Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des

exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les

références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les éventuels

amendements).

ISO 376:2011, Matériaux métalliques — Étalonnage des instruments de mesure de force utilisés pour la

vérification des machines d'essais uniaxiaux

ISO 4545-1, Matériaux métalliques — Essai de dureté Knoop — Partie 1: méthode d’essai

ISO 4545-3, Matériaux métalliques — Essai de dureté Knoop — Partie 3: étalonnage des blocs de référence

3 Termes et définitions
Aucun terme ni aucune définition ne figurent dans le présent document.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http://www.electropedia.org/
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https://www.iso.org/obp
4 Conditions générales

Avant de vérifier une machine d’essai de dureté Knoop, elle doit être examinée afin de s’assurer qu’elle

est correctement installée conformément aux instructions du fabricant.
Il convient en particulier de vérifier:

a) que le porte-pénétrateur maintenant le pénétrateur est capable de se déplacer librement, sans

frottement ni jeu latéral excessif;
b) que le pénétrateur est solidement fixé sur le porte-pénétrateur;
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c) que la force d’essai peut être appliquée et supprimée sans secousse, ni vibration ou surcharge, et de

telle façon que les lectures n’en soient pas influencées; et
d) le système de mesure de la diagonale

— s’il est intégré à la machine, le passage du mode d’application et de suppression de la force d’essai

au mode de mesure de la diagonale est sans influence sur les lectures;

— le système d’éclairage du microscope de mesure produit un éclairage uniforme de tout le

champ observé avec un contraste suffisant entre l’empreinte et la surface environnante pour

déterminer clairement la limite; et

— le centre de l’empreinte est proche du centre du champ de vision, si nécessaire.

NOTE Les critères définis dans le présent document pour les performances de la machine d’essai ont été

élaborés et affinés sur une longue période. Lors de la détermination d’une tolérance spécifique qu’il est nécessaire

que la machine atteigne, cette tolérance intègre l’incertitude liée à l’utilisation du matériel de mesure et/ou les

normes de référence; il ne serait donc pas opportun de tenir compte de cette incertitude en incluant une marge

supplémentaire, par exemple, en réduisant la tolérance par l’incertitude du mesurage. Cela s’applique à tous les

mesurages effectués lors de la réalisation de la vérification directe ou indirecte de la machine.

5 Vérification directe
5.1 Généralités

5.1.1 Une vérification directe doit être réalisée conformément au calendrier figurant dans l’Article 7.

5.1.2 La vérification directe inclut:
a) l’étalonnage de la force d’essai;
b) la vérification du pénétrateur;
c) l’étalonnage et la vérification du système de mesure de la diagonale; et
d) la vérification du cycle d’essai.

5.1.3 Il convient que la vérification directe soit effectuée à une température de (23 ± 5) °C. Si la

vérification est faite en dehors de cet intervalle de température, cela doit être consigné dans le rapport

de vérification.

5.1.4 Les instruments utilisés pour la vérification et l’étalonnage doivent pouvoir être tracés jusqu’à

des étalons nationaux.
5.2 Étalonnage de la force d’essai

5.2.1 Chaque force d’essai utilisée dans la plage des forces de la machine d’essai doit être mesurée.

Chaque fois que le pénétrateur affecte la force appliquée, ceci doit être effectué en au moins trois

positions du porte-pénétrateur, réparties uniformément sur toute l’étendue de sa course pendant l’essai.

Pour les machines d’essai dont la force d’essai ne semble pas influencée par la position du porte-

pénétrateur, par exemple avec un système de chargement contrôlé en boucle fermée, la force d’essai

peut être étalonnée dans une position.
5.2.2 La force d’essai doit être mesurée par l’une des deux méthodes suivantes:

— au moyen d’un instrument élastique de mesure de force, de classe 1 ou mieux, selon l’ISO 376:2011;

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ISO 4545-2:2017(F)

— en l’équilibrant par une force, exacte à ± 0,2 %, appliquée par l’intermédiaire de masses étalonnées

ou par une autre méthode ayant la même exactitude.

Il convient que des données soient disponibles pour démontrer que les mesures du dispositif de mesure

de force ne varient pas de plus de 0,2 % pendant l’intervalle de temps allant de 1 s à 30 s après à une

variation par paliers de la force.

5.2.3 Trois lectures doivent être prises pour chaque force d’essai, F, pour chaque position du porte-

pénétrateur. Immédiatement avant chaque lecture, le pénétrateur doit avoir été déplacé dans la même

direction qu’au cours de l’essai. Toutes les lectures doivent se situer dans les tolérances de la plage

d’erreur relative admissible en %, ∆F , définies dans le Tableau 1.
rel

Le pourcentage d’erreur relative, ∆F , de chaque mesurage de la force, F, est calculé selon la Formule (1):

rel
FF−
ΔF =×100 (1)
rel
F est la force d’essai mesurée;
F est la force d’essai nominale.
Tableau 1 — Tolérances sur les forces d’essai
Plage de force d’essai nominale, Erreur relative maximale admissible,
F ∆F
RS rel
N %F
0,009 807 ≤ F < 0,098 07 ±2,0
0,098 07 ≤ F < 1,961 ±1,5
1,961 ≤ F ≤ 19,613 ±1,0
5.3 Vérification du pénétrateur

5.3.1 Les quatre faces de la pyramide en diamant doivent être polies et exemptes de défauts de surface.

5.3.2 La vérification de la forme du pénétrateur peut être effectuée par mesurage direct ou par mesurage

optique. L’incertitude élargie maximale du dispositif utilisé pour la vérification doit être de 0,07°.

5.3.3 L’angle α mesuré entre deux côtés opposés au sommet de la pyramide en diamant doit être

compris dans la plage (172,5 ± 0,1)° (voir Figure 1).

5.3.4 L’angle β mesuré entre deux côtés opposés au sommet de la pyramide en diamant doit être égal

compris dans la plage (130 ± 1,0)° (voir Figure 1).

5.3.5 La constante c du pénétrateur (voir l’ISO 4545-1:2018, Tableau 1) doit être égale à la valeur

idéale 0,070 28 à 1,0 % près (0,069 58 ≤ c ≤ 0,070 98).

NOTE Pour respecter les tolérances de la constante c du pénétrateur, les valeurs de l’angle α et/ou de l’angle β

peuvent nécessiter d’être maintenues dans des tolérances plus serrées que celles données ci-avant.

5.3.6 L’angle entre l’axe de la pyramide en diamant et l’axe du porte-pénétrateur (perpendiculairement

à la face d’appui) doit se situer dans l’intervalle ± 0,5°.

5.3.7 Il convient idéalement que les quatre faces se rejoignent en un point commun; il existe

généralement une arrête commune entre faces opposées, comme indiqué à la Figure 2. La longueur de

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l’arrête commune doit être déterminée en mesurant directement la pointe du pénétrateur ou en mesurant

l’impression de la pointe dans une empreinte. La longueur maximale admissible de l’arête commune à

deux faces opposées doit être inférieure à 0,001 mm.

5.3.8 Un certificat d’étalonnage valable doit être disponible et confirmer les écarts géométriques du

pénétrateur (voir 8.2).
Figure 1 — Géométrie du pénétrateur
Dimensions en micromètres
Figure 2 — Arête commune au sommet du pénétrateur (schématique)
5.4 Étalonnage et vérification du système de mesure de la diagonale

5.4.1 Le système de mesure de la longue diagonale de l’empreinte doit être vérifié pour chaque

grandissement utilisé et pour chaque échelle de graduation intégrée utilisée. Lorsqu’une échelle

individuelle est utilisée sur deux axes perpendiculaires, celle-ci doit être étalonnée dans les deux

directions. Les mesurages doivent être effectués à l’aide d’un micromètre étalonné. L’incertitude

maximale élargie relative à la distance entre les intervalles séparant les graduations de l’échelle du

micromètre doit être comme indiqué dans le Tableau 2.

5.4.2 Les mesurages doivent être effectués en un minimum de quatre intervalles régulièrement

espacés, disposés de façon centrale dans le champ de vision et couvrant chaque plage de travail. Trois

mesurages doivent être effectués pour chacun des intervalles régulièrement espacés. L’erreur maximale

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admissible de chacun des trois mesurages pour chaque intervalle doit être comme indiqué dans le

Tableau 2.

Tableau 2 — Exigences concernant l’étalonnage et la vérification du système de mesure

Exigences concernant l’étalonnage
Paramètres de mesurage
et la vérification
Incertitude maximale élargie relative à la distance entre les
Supérieure à 0,000 4 mm
intervalles séparant les graduations de l’échelle du micromètre
ou 0,2 %
(voir 5.4.1)
Erreur maximale admissible des mesurages des intervalles
Supérieure à 0,000 8 mm
de l’échelle du micromètre
ou 1,0 % de la longueur mesurée
(voir 5.4.2)
5.5 Vérification du cycle d’essai

Le cycle d’essai doit être chronométré avec un équipement dont l’incertitude élargie maximale est

égale à 1 s. Les durées obtenues doivent être comprises dans les limites définies pour le cycle d’essai de

l’ISO 4545-1.
5.6 Incertitude d’étalonnage/de vérification

L’incertitude des résultats de la vérification directe doit être déterminée. Un exemple est donné dans

l’Annexe A.
6 Vérification indirecte
6.1 Généralités

6.1.1 Une vérification indirecte doit être réalisée conformément au calendrier figurant dans l’Article 7.

6.1.2 Une vérification indirecte implique la vérification des performances globales de la machine

d’essai au moyen de blocs de référence étalonnés conformément à l’ISO 4545-3.

6.1.3 Il convient que la vérification indirecte soit effectuée à une température de (23 ± 5) °C. Si la

vérification est faite en dehors de cet intervalle de température, cela doit être consigné dans le rapport

de vérification.

6.1.4 Les instruments utilisés pour la vérification et l’étalonnage doivent pouvoir être tracés jusqu’à

des étalons nationaux.
6.2 Force d’essai et niveaux de dureté

La machine d’essai doit être vérifiée au moyen de blocs d’essai de référence étalonnés conformément

à ISO 4545-3. Les blocs doivent être étalonnés en utilisant les mêmes forces d’essai que celles utilisées

par la machine lors des futurs essais. Si plus d’une force d’essai doit être vérifiée, au moins deux blocs de

référence doivent être sélectionnés parmi les gammes de dureté spécifiées ci-dessous pour chaque force

d’essai à laquelle la machine doit être vérifiée. L’ensemble des blocs nécessaires pour vérifier la machine

à toutes les forces d’essai doit être choisi de façon qu’au moins un bloc de référence de chaque gamme de

dureté soit utilisé pour les vérifications. Lors de la vérification des machines d’essai utilisées pour une

seule force d’essai, trois blocs de référence doivent être utilisés, un pour chacune des trois gammes de

dureté spécifiées ci-dessous. Il convient que les gammes de dureté soient choisies, si possible, de façon à

répliquer les niveaux de dureté communément soumis à essai pour les forces d’essai spécifiques:

— < 250 HK;
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ISO 4545-2:2017(F)
— de 250 HK à 650 HK;
— > 650 HK.
6.3 Mesurage des empreintes de référence

Une des empreintes de référence de la période d’étalonnage actuelle sur chaque bloc de référence

doit être mesurée. Pour chaque empreinte, la différence entre la valeur mesurée et la longueur de la

diagonale certifiée ne doit pas dépasser 0,001 mm ou 1,25 % de la longueur de l’empreinte de référence,

la valeur la plus élevée étant retenue. Si cela est préférable, ce contrôle peut être effectué sur une

empreinte de taille similaire dans un bloc de référence séparé de dureté similaire.

6.4 Nombre d’empreintes

Sur chaque bloc de référence, cinq empreintes doivent être réalisées et mesurées. Les essais doivent

être effectués conformément à l’ISO 4545-1. Seule la surface étalonnée des blocs d’essai doit être utilisée

pour les essais.
6.5 Résultat de la vérification

Pour chaque bloc de référence, soient H , H , H , H , H les duretés mesurées ordonnées par ordre

1 2 3 4 5

croissant correspondant aux diagonales mesurées d , d , d , d , d classées par ordre décroissant. La

1 2 3 4 5

valeur de dureté moyenne, H , est calculée selon la Formule (2), et la longueur moyenne de la diagonale,

d , est calculée selon la Formule (3):
HHH++ ++HH
12 34 5
H= (2)
ddd++ ++dd
12 34 5
d= (3)
6.6 Répétabilité

La répétabilité relative de la machine d’essai, r exprimée en pourcentage de H , est calculée selon la

rel,
Formule (4):
HH−
r =×100 (4)
rel

La répétabilité de la machine d’essai est satisfaisante si (d – d ) ≤ 0,001 mm. Si (d – d ) > 0,001 mm, la

1 5 1 5

machine d’essai est satisfaisante si r est inférieure ou égale au pourcentage indiqué dans le Tableau 3.

rel
Tableau 3 — Répétabilité relative maximale admissible
Répétabilité HK relative maximale admissible
de la machine d’essai, r
rel
Dureté Knoop du bloc
%HK
de référence
de HK 0,5 à HK 2 de HK 0,001 à < HK 0,5
100 ≤ HK ≤ 250 16,0 18,0
250 < HK ≤ 650 10,0 10,0
HK > 650 8,0 8,0

NOTE Les matériaux à faible dureté ont souvent des valeurs de répétabilité supérieures à celles

des matériaux de dureté élevée.
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ISO 4545-2:2017(F)
6.7 Biais

Le biais, b, de la machine d’essai dans les conditions de vérification particulières est calculé selon la

Formule (5):
bH=−H (5)
CRM
où H est la dureté certifiée du bloc de référence utilisé.
CRM
Le pourcentage de biais, b , est calculé selon la Formule (6):
rel
HH−
CRM
b =×100 (6)
rel
CRM

Le biais maximal positif ou négatif de la machine d’essai, exprimé en pourcentage de la dureté spécifiée

du bloc de référence, ne doit pas excéder les valeurs données dans le Tableau 4.
Tableau 4 — Pourcentage de biais HK maximal admissible
Longueur moyenne de la diagonale
Pourcentage de biais HK maximal
admissible, b , de la machine d’essai,
d rel
± % HK
0,02 ≤ d < 0,06 0,24/ d
0,06 ≤ d
6.8 Incertitude d’étalonnage/de vérification

L’incertitude des résultats de l’étalonnage doit être déterminée. Un exemple est donné dans l’Annexe A.

7 Intervalles entre vérifications

Les vérifications directes doivent être réalisées conformément au calendrier indiqué dans le Tableau 5.

Il est recommandé de procéder à des vérifications directes tous les 12 mois.

Une vérification indirecte doit être effectuée au moins une fois tous les 12 mois et après réalisation

d’une vérification directe.
Tableau 5 — Vérifications directes des machines d’essai de dureté
Système de
Exigences de vérification Force mesure de Cycle d’essai Pénétrateur
la diagonale
Avant l’installation préalable à la première
x x x x
utilisation
Après démontage et réassemblage, si la
force, le système de mesure de la diagonale x x x —
ou le cycle d’essai sont affectés
Non-conformité de la vérification indirecte x x x —
Vérification indirecte réalisée plus de
x x x —
13 mois auparavant

En outre, il est recommandé que le pénétrateur soit vérifié directement après deux ans d’utilisation.

La vérification directe de ces paramètres peut être réalisée de façon séquentielle (jusqu’à ce que la machine réussisse

la vérification indirecte) et n’est pas exigée s’il peut être démontré (par exemple par des essais avec un pénétrateur de

référence) que le pénétrateur était la cause de la non-conformité.
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8 Rapport de vérification/certificat d’étalonnage
8.1 Machine d’essai Knoop

Le rapport de vérification/certificat d’étalonnage doit contenir les informations suivantes:

a) la référence au présent document, c’est-à-dire l’ISO 4545-2;
b) la méthode de vérification (directe et/ou indirecte);
c) les données d’identification de la machine d’essai de dureté;

d) les moyens de vérification (blocs de référence, instruments élastiques de mesure de force, etc.);

e) le(s) force(s) d’essai vérifiée(s);
f) les valeurs de dureté des blocs de référence utilisés;

g) la température de vérification, si elle se trouve en dehors de la plage spécifiée en 5.1.3;

h) l’ensemble des résultats obtenus;
i) la date de la vérification et la référence de l’instance de vérification;
j) l’incertitude du résultat de la vérification.
8.2 Pénétrateur Knoop

Le rapport de vérification/certificat d’étalonnage doit contenir les informations suivantes:

a) la référence au présent document, c’est-à-dire l’ISO 4545-2;
b) le numéro de série du pénétrateur;
c) l’ensemble des résultats obtenus;
d) la date de la vérification et la référence de l’instance de vérification;
e) l’incertitude du résultat de la vérification.
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ISO 4545-2:2017(F)
Annexe A
(informative)
Incertitude des résultats d’étalonnage de la machine d’essai
de dureté
A.1 Généralités

L’analyse de l’incertitude de mesure est un outil utile pour aider à déterminer les sources d’erreur et pour

comprendre les différences entre les valeurs mesurées. La présente annexe donne des recommandations

relatives à l’estimation de l’incertitude, mais les méthodes indiquées sont uniquement données à titre

informatif, sauf indication contraire du client. Les critères définis dans le présent document pour

les performances de la machine d’essai ont été élaborés et affinés sur une longue période. Lors de la

détermination d’une tolérance spécifique qu’il est nécessaire que la machine atteigne, cette tolérance

intègre l’incertitude liée à l’utilisation du matériel de mesure et/ou les normes de référence; il ne serait

donc pas opportun de tenir compte de cette incertitude en incluant une marge supplémentaire, par

exemple, en réduisant la tolérance par l’incertitude du mesurage. Cela s’applique à tous les mesurages

effectués lors de la réalisation de la vérification directe ou indirecte de la machine. Dans tous les cas, c’est

uniquement la valeur mesurée par l’usage de l’équipement de mesure et/ou des références standards

qui est utilisée pour déterminer si la machine satisfait ou non au présent document. Cependant, il peut

exister des circonstances particulières où il est approprié de réduire la tolérance par l’incertitude de

mesurage. Il convient de ne faire cela qu’après accord entre les parties concernées.

La chaîne métrologique nécessaire pour définir et reproduire les échelles de dureté est discutée dans

l’ISO 4545-1.
A.2 Vérification directe de la machine d’essai de dureté
A.2.1 Étalonnage de la force d’essai

L’incertitude-type relative composée de l’étalonnage de la force d’essai est calculée selon la

Formule (A.1):
2 2
uu=+ u (A.1)
F FRS FHTM
u est l’incertitude relative d
...

Questions, Comments and Discussion

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