ISO 307:1977

Plastics — Determination of viscosity number of polyamides in dilute solution

Matières plastiques — Détermination de l'indice de viscosité des résines polyamides en solution diluée

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 30-Jun-1977
• Withdrawal Date: 30-Jun-1977
• ICS: 83.080.20 - Thermoplastic materials
• Technical Committee: ISO/TC 61 - Plastics
• Drafting Committee: ISO/TC 61 - Plastics
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 01-May-1984

Relations

• Revised: ISO 307:1984 - Plastics — Polyamides — Determination of viscosity number
• Effective Date: 15-Apr-2008
• Revised: SIST ISO 307:1996 - Plastics -- Polyamides -- Determination of viscosity number
• Effective Date: 12-May-2008
• Revised: ISO 307:1994 - Plastics — Polyamides — Determination of viscosity number
• Effective Date: 15-Apr-2008

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL STANDARD 307
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION *MEXilYHAPOnHAR OPiAHM3AUMR no CTAHIlAPTM3AUMM -ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Plastics - Determination of viscosity number of polyamides
in dilute solution
Matières plastiques - Détermination de l’indice de viscosité des résines poiyamides
en solution diluée
First edition - 1977-07-01
L
w UDC 678.675-498.3 532.13 Ref. No. IS0 307-1977 (E)
-
Descriptors : plastics, polyamide, dissolved matter, tests, physical tests, determination, viscosity index, Ubbelohde Viscometers.
Price based on 5 pages

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FOREWORD
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national standards institutes (IS0 member bodies). The work of developing
International Standards is carried out through IS0 technical committees. Every
member body interested in a subject for which a technical committee has been set
up has the right to be represented on that committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated
to the member bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the IS0 Council.
International Standard IS0 307 was drawn up by Technical Committee ISO/TC 61,
Plastics.
It was submitted directly to the IS0 Council, in accordance with clause 6.12.1
of the Directives for the technical work of ISO. It cancels and replaces IS0 Rec-
ommendation R 307-1963, which had been approved by the member bodies of
the following countries :
Australia Israel Sweden
Austria Italy Switzerland
Belgium Japan Turkey
Netherlands United Kingdom
Chile
Czechoslovakia New Zealand U.S.A.
Germany Poland U S.S. R.
Hungary Romania
India Spain
The member body of the following country had expressed disapproval of the
document on technical grounds :
France
O International Organization for Standardization, 1977 0
Printed in Switzerland

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INTERNATIONAL STANDARD IS0 307-1977 (E)
Plastics - Determination of viscosity number of polyamides
in dilute solution
1 SCOPE AND FIELD OF APPLICATION Calculation of the viscosity number from these
measurements and from the known concentration of the
1.1 This International Standard specifies a method for the
solution.
determination of the viscosity number (see annex A) of a
~
dilute solution of polyamide in formic acid or metacresol.
Density and kinetic energy corrections are small in this
This method is applicable only to those resins that give
method and are not applied.
stable solutions and reproducible results under the specified
conditions of test.
4 REAGENTS
1.2 If a monomerl ) is known to be present in the sample,
Use only reagents of recognized analytical reagent grade
the amount should be determined by the procedure
and only distilled water or water of equivalent purity.
described in ISO/R 599 and reported. The presence of
monomer affects considerably the determination of
4.1 Formic acid, containing 90 f 0.2 % (m/m) of
viscosity number of certain types of polyamide. If the
chemically pure formic acid, the remainder being water (see
sample contains an additive or a filler, which would affect
annex B),2) or
the viscosity measurement, it should be removed by a
procedure agreed between the interested parties.
4.2 Metacresol, freshly distilled, melting point 11 to
12 Oc.
1.3 This method is meant to give an insight into the
molecular structure of polyamides and to allow the
4.3 Cleaning liquids : distilled water, concentrated
comparison of different types.
sulphuric acid, saturated aqueous solution of potassium
dichromate, 95 to 96 % (V/V) ethanol, and acetone.
L 2 REFERENCES
5 APPARATUS
ISO/R 599, Plastics - Determination of the percentage of
extractable material in polyamides.
5.1 Automatic pipette, capacity 50 rnl.
ISO/R 960, Plastics - Determination of the water content
5.2 Flat-bottomed flask, capacity 150 ml, with ground
in polyamides.
glass stopper, or
5.3 Volumetric flask, capacity 50 rnl, with ground glass
3 PRINCIPLE
stopper.
Measurement at 25 OC, by conventional methods, of the
5.4 Filter funnel, or sintered glass, with a pore size index
times of flow of the solvent and of a solution containing
greater than 40pm but not greater than 100~m,~' or
0,005 g/ml of polyamide.
1 In this International Standard, monomer is understood as ''monomer and low molecular mass polymer" as determined according
to ISOIR 599.
2) Formic acid shall be used whenever possible, i.e. when the resin is soluble in this solvent.
3) M. Bechtold, Zeirschrifr für Physikalische Chemie, 60 (1907). 257 and 64 (1908). 328.
1

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IS0 307-1977 (E)
5.5 Conical sieve, of stainless steel, with apertures about or 4.2) into the flask, taking care to avoid the formation
of lumps, and insert the stopper.
0,075 mm2.
5.6 Water bath, capable of being maintained at a) When formic acid (4.1) is used as the solvent,
25 f 0.05 OC. dissolve the resin by warming the mixture and
shaking, taking care that the temperature does not
exceed 30 OC.
5.7 Viscometer, of suspended-level Ubbelohde type, the
essential dimensions of which are shown in the figure, or
any other viscometer that can be shown to give the same b) When metacresol (4.2) is used as the solvent, heat
the mixture at approximately 95 to 100 OC for 2 h. If a
results.
longer period of time is required to dissolve the resin,
this shall be reported.
5.8 Balance, accurate to 0,000 1 g.
Cool the solution to about 25 OC.
5.9 Stop-watch, reading to 0,l s.
7.3.2 Alternatively, when formic acid (4.1) is used as the
5.10 Burette.
solvent, transfer the test portion (7.2) quantitatively to the
50 ml volumetric flask (5.3), add 40 ml of the formic acid
5.11 Bottle, of brown glass, connected to an automatic
and insert the stopper. Dissolve the resin by warming the
burette and fitted with a calcium chloride tube on the air
mixture and shaking, taking care that the temperature does
inlet.
not exceed 30 OC.
Cool the solution to 25 OC, dilute to the mark with the
6 PREPARATION OF THE SAMPLE
formic acid and mix thoroughly.
The sample shall be in the form of small pieces or powder.
The water content, determined in accordance with 7.4 Viscometer measurements
ISO/R 960, should not exceed 0.4 % (rn/rn).
7.4.1 Determine the times of flow of the test solution
(7.3) and of the solvent in the same viscometer; in the case
Altern
...

NOR M E INTERNAT10 NALE 307
~~
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION *MEXLlYHAPOllHAil OPrAHMlAUMR no CTAHLlAPTM3AUHM .ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
'-
Matières plastiques - Détermination de l'indice de viscosité
des résines polyamides en solution diluée
Plastics - Determination of viscosity number of polyamides in dilute solution
Première édition - 1977-07-01
CDU 678.675-498.3 532.13 Réf. no : IS0 307-1977 (FI
PI
b
Descripteurs : matière plastique, polyamide, produit en solution, essai, essai physique, determination, indice de viscosité, viscosimètre
PI
Ubbelohde.
O
m
Prix base sur 5 pages

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AVANT-PROPOS
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (comités membresde I'ISO). L'élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I'ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales., en liaison avec I'ISO, participent égaiement aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont
soumis aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes internationales oar le Conseil de I'ISO.
La Norme internationale IS0 307 a été élaborée par le comité technique
lSO/TC 6 1 , Matières plastiques.
Elle fut soumise directement au Conseil de I'ISO, conformément au paragraphe
6.12.1 des Directives pour les travaux techniques de I'ISO. Elle annule et remplace
la Recommandation ISO/R 307-1963, qui avait été approuvée par les comités
membres des pays suivants :
Allemagne Israël Suède
Australie Italie Suisse
Autriche Japon Tchécoslovaquie
Belgique Nouvelle-Zélande Turquie
Chili Pays-Bas U.R.S.S.
Espagne Pologne U.S.A.
Rouman ie
Hongrie
Inde Royaume-Uni
Le comité membre du pays suivant l'avait désapprouvée pour des raisons
techniques :
France
O Organisation internationale de normalisation, 1977 O
Imprimé en Suisse

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NORM E INTER NAT I ON AL E IS0 307 -1 977 ( F)
Matières plastiques - Détermination de l'indice de viscosité
des résines polyamides en solution diluée
1 OBJET ET DOMAINE D'APPLICATION
Calcul de l'indice de viscosité a partir de ces mesures et de
la concentration connue de la solution.
1.1 La présente Norme internationale spécifie une
méthode de détermination de l'indice de viscosité (voir
Les corrections de masse volumique et d'énergie cinétique
A) d'une solution diluée de résine polyamide dans
annexe
sont faibles dans la présente méthode et ne sont pas
l'acide formique ou dans le métacrésol. La méthode est
appliquées.
applicable uniquement aux résines donnant des solutions
stables et des résultats reproductibles dans les conditions
d'essai spécifiées.
4 RÉACTIFS
N'utiliser que des réactifs de qualité analytique reconnue, et
1.2 Si l'on sait que l'échantillon contient du monomère1 ),
que de l'eau distillée ou de l'eau de pureté équivalente.
la quantité devra en être déterminée selon la méthode
spécifiée dans I'ISO/R 599 et consignée dans le
4.1 Acide formique, contenant 90 I 0,2 % (rnlm) d'acide
procès-verbal d'essai. La présence de monomère affecte
considérablement la détermination de l'indice de viscosité formique chimiquement pur, le complément étant de l'eau
(voir annexe BI,*) ou
de certains types de résine polyamide. Si l'échantillon
contient un adjuvant ou une matière de charge, susceptible
d'affecter la mesure de la viscosité, on l'éliminera selon un
4.2 Métacrésol, fraîchement distillé, point de fusion
mode opératoire agréé par les parties intéressées. compris entre î I et 12 OC.
1.3 La présente méthode est destinée à donner un apercu
4.3 Liquides de nettoyage : eau distillée, acide sulfurique
la structure moléculaire des résines polyamides et à concentré, solution aqueuse saturée de dichromate de
de
potassium, éthanol à 95 à 96 % (V/V) et acétone.
permettre la comparaison de différents types.
5 APPAREILLAGE
L 3 PRINCIPE
5.1 Pipette automatique, de capacité 50 ml.
Mesurage, à 25 OC, selon des méthodes conventionnelles,
5.2 Fiole a fond plat, de capacité 150 ml, bouchée à
des temps d'écoulement du solvant et d'une solution
l'émeri, ou
contenant 0,005 g/ml de résine polyamide.
5.3 Fiole jaugée, de capacité 50 ml, bouchée à l'émeri.
5.4 Entonnoir filtrant, à plaque en verre fritté dont le
2 RÉFÉRENCES
diamètre des pores est supérieur à 40pm mais non supé-
rieur à 100 pm,3) ou
ISOIR 599, Matières plastiques - Détermination du
pourcentage des substances extractibles dans les
5.5 Tamis conique, en acier inoxydable, d'ouverture de
polyamides.
maille 0,075 mm2 environ.
ISO/R 960, Matières plastiques - Détermination de la
teneur en eau des polyamides.
5.6 Bain d'eau, réglable à 25 I0.05 OC.
1) Dans le cadre de la présente Norme internationale, on entend par ((monomère)) le ((monomère et le polymère de faible masse moléculaire))
déterminés selon I'ISO/R 599.
2) Utiliser l'acide formique chaque fois que cela est possible, c'est-à-dire chaque fois que la résine est soluble dans ce solvant.
3) M. Bechtold, Zeirschrift für Physikaiische Chemie, 60 (1907). 257 et 64 (19081, 328.
1

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IS0 307-1977 (F)
5.7 Viscosimètre, du type Ubbelohde à niveau suspendu, solvant, dissoudre la résine en tiédissant le mélange et en
dont les dimensions essentielles sont données sur la figure,
agitant, en prenant soin que la température ne dépasse
ou tout autre type de viscosimètre pouvant donner les
pas 30 OC.
mêmes résultats.
b) Lorsqu'on utilise le métacrésol (4.2) comme solvant,
5.8 Balance, précise à 0,000 1 g.
chauffer le mélange à 95 à 100 OC environ durant 2 h. Si
une durée plus longue est nécessaire pour dissoudre la
résine, il faudra l'indiquer dans le procès-verbal d'essai.
5.9 Chronomètre, précis à 0,l s.
Refroidir la solution à 25 "C environ.
5.10 Burette.
7.3.2 En variante, lorsqu'on utilise l'acide formique (4.1)
5.11 Flacon, en verre brun, relié à une burette
comme solvant, transférer quantitativement la prise d'essai
et muni d'un tube à chlorure de calcium sur
automatique
(7.2) dans la fiole jaugée de 50 ml (5.3), ajouter 40 ml de
l'entrée d'air.
l'acide formique et mettre le bouchon en place. Dissoudre
la résine en tiédissant le mélange et en agitant, en prenant
soin que la température ne dépasse pas 30 OC.
6 PRÉPARATION DE L'ÉCHANTILLON
L'échantillon doit être sous la forme de petits morceaux ou
Refroidir la solution à 25 OC, compléter au volume avec le
de poudre. Sa teneur en eau, déterminée selon I'ISO/R 960,
même acide formique et homogénéiser.
devra être inférieure ou égale à 0,4 % (m/m).
7.4 Mesures viscosimétriques
En variante, cependant, si la teneur en eau est supérieure à
0.4 % (m/m) et est connue, la masse de la prise d'essai (7.2)
7.4.1 Déterminer les temps d'écoulement de la solution
pourra être ajustée de façon à obtenir la masse spécifiée de
d'essai (7.3) et du solvant avec le même viscosimètre; dans
matériau sec.
le cas du métacrésol, chauffer la q
...