ISO 5375:1979

Condensed phosphates for industrial use (including foodstuffs) — Determination of oxides of nitrogen content — 3,4- Xylenol spectrophotometric method

Applicable to products having contents, expressed in nitrogen, of 2 mg/kg or more. Oxidation of nitrogen(III) of a test portion to nitrogen(V) by potassium permanganate. Reaction of nitrogen(V) with 3,4-xylenol under specified conditions to form a nitrate derivative. Distillation of the nitrate derivative and absorption in a sodium hydroxide solution. Spectrophotometric measurement of the yellow coloured nitrophenol at a wavelength of about 435 nm. Has also been approved by the IUPAC.

Phosphates condensés à usage industriel (y compris les industries alimentaires) — Dosage des oxydes d'azote — Méthode spectrophotométrique au xylénol-3,4

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 31-Jan-1979
• Withdrawal Date: 31-Jan-1979
• ICS: 67.220.20 - Food additives
• ICS: 71.060.50 - Salts
• Technical Committee: ISO/TC 47 - Chemistry
• Drafting Committee: ISO/TC 47 - Chemistry
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 27-May-2002

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL STANDARD
5375
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATlON.ME~YHAPOL1HAR OPrAHM3AL&lR fl0 CTAH~APTbl3AL&lbl.ORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Condensed Phosphates for industrial use (induding foodstuffs)
- Determination of oxides of nitrogen content - 3,4=Xylenol
spectrophotometric method
Phosphates condensks a usage industriel (y compris les industries alimen taires) - Dosage des Oxydes d’azote -
AMthode spectropho tombtrique au x ylbnol-3‘4
First edition - 1979-02-15
UDC 661.635 : 546.17 : 543.42
Ref. No. ISO 5375-1979 (E)
Descriptors : orthophosphates, food additives, food industry, Chemical analysis, determination of content, nitrogen Oxides, spectrophoto-
metric analysis.
Price based on 4 pages

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ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national Standards institutes (ISO member bodies). The work of developing
International Standards is carried out through ISO technical committees. Every
member body interested in a subject for which a technical committee has been set
up has the right to be represented on that committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated
to the member bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the ISO Council.
International Standard ISO 5375 was developed by Technical Committee
ISO/TC 47, Chemistty, and was circulated to the member bodies in June 1977.
lt has been approved by the member bodies of the following countries :
Austria Germany, F. R.- Portugal
Belgium Hungary Romania
Brazil India South Africa, Rep. of
Bulgaria Israel Switzerland
Chile I taly Turkey
Czechoslovakia Korea, Rep. of United Kingdom
Egypt, Arab Rep. of Netherlands U.S.S. R.
France Poland Yugoslavia
No member body expressed disapproval of the document.
This International Standard has also been approved by the International Union of
Pure and Applied Chemistry (IUPAC).
0 International Orgmiution for Standard ization, 1979 l
Printed in Switzerland

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ISO 5375-1979 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Condensed Phosphates for industrial use (induding foodstuffs)
Determination of oxides of nitrogen content - 3,4-Xylenol
spectrophotometric method
Store this Solution below 5 “C.
1 SCOPE
This International Standard specifies a 3,4-xylenol spectro-
4.4 Potassium permanganate, approximately 16 g/l solu-
photometric method for the determination of the oxides
tion.
of nitrogen content of condensed Phosphates for industrial
use (including foodstuffs).
4.5 Sodium hydroxide, approximately 80 g/l Solution.
2 FIELD OF APPLICATION 4.6 Hydrogen Peroxide, 1 g/l Solution.
The method is applicable to products having an oxides of
4.7 Potassium nitrate, Standard Solution corresponding to
nitrogen content, expressed as nitrogen (N), equal to or
0,500 g of nitrogen per litre.
greater than 2 mg/kg.
Weigh, to the nearest 0,001 g, 3,609 g of potassium nitrate,
previously dried for 2 h at 120 “C and cooled in a desic-
3 PRINCIPLE
cator. Transfer it to a 1 000 ml one-mark volumetric flask,
dissolve in a little water, dilute to the mark and mix.
Oxidation of nitrous nitrogen of a test Portion to nitric
nitrogen by potassium permanganate.
1 ml of this Standard Solution contains 500 wg of N.
Reaction of nitric nitrogen with 3,4-xylenol under specified
conditions to form a nitrate derivative. Distillation of the
4.8 Potassium nitrate, Standard Solution corresponding to
nitrate derivative and absorption in a sodium hydroxide
0,005 g of nitrogen per litre.
Solution. Spectrophotometric measurement of the yellow-
Transfer IO,0 ml of the Standard potassium nitrate Solution
coloured nitrophenol at a wavelength of about 435 nm.
(4.7) to a 1 000 ml one-mark volumetric flask, dilute to the
mark and mix.
4 REAGENTS
1 ml of this Standard Solution contains 5 ug of N.
During the analysis, use only reagents of recognized ana-
lytical grade and only distilled water or water of equivalent
purity.
5 APPARATUS
4.1 Mercury(II) acetate [ Hg(CH,COO),].
Ordinary laboratory apparatus and
4.2 Sulphuric acid, approximately 80 % (mlm) solution.
5.1 Water bath, capable of being controlled at 35 + 1 “C.
Eliminate oxides of nitrogen from 800 ml of sulphuric acid,
5.2 Distillation apparatus, with 24/29 conical ground glass
p approximately 1,84 g/ml, by adding it cautiously to
joints (see ISO 383), comprising, for example, the following
about 200 ml of water and heating until white fumes are
Parts (see the figure).
evolved. Cool, add the fumed acid to a further 200 ml of
water and again heat to fuming. Repeat the dilution and
fuming once more. 5.2.1 Distillation flask, of capacity 250 ml.
Cool and add 750 ml of this sulphuric acid, while hing,
5.2.2 Sloping recovery
bend, at 75O.
to 250 ml of water.
5.2.3 Liebig condenser, water circulation, effective length
4.3 3,4-Xylenol, 50 g/l Solution in acetic acid.
approximately 450 mm, connecting to the sloping recovery
bend (5.2.2).
Dissolve 5 g of 3,4-xylenol in glacial acetic acid, p approxi-
mately 1,05 g/ml, about 17,4 N Solution, and dilute to
5.3 Spectrophotometer.
100 ml with acid of the same quality.

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OS053754979 (E)
Dilute, with water, the contents of each flask to 5 ml and
6 PROCEDURE
treat each as follows :
WARNING - The residual solutions of distillation contain
mercury salts. For the removal and recovery of mercury, Place the distillation flask (5.2.1) in a bath of water and ice,
in Order to prevent pollution of waste water, treat the and introduce into the flask 0,200 g of the mercury(ll)
solutions as follow : acetate (4.1) IJ. Then add 15 ml of the sulphuric acid
Solution (4.2) very slowly, in small portions and with
-
collect the residual solutions in a Container of con-
stirring, so that the temperature never exceeds 35 “C. Add,
venient capacity;
drop by drop, the volume of the potassium permanganate
Solution (4.4) necessary to give a pink coloration which is
- precipitate the mercury in an alkaline medium with
stable for a few minutes, and t
...

NORME INTERNATIONALE
5375
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l EXflYHAPOnHAS OPTAHW3ALJMR II0 CTAH~APTW3ALW-i-ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Phosphates condensés à usage industriel (y compris les
industries alimentaires)
- Dosage des oxydes d’azote -
Méthode spectrophotométrique au xylénol-3,4
Condensed phosphates for industrial use (including foodstu fi%) -
Determination of oxides of nitrogen
content - 3,4-X ylenol spectropho tome trie me thod
Première édition - 1979-02-l 5
CDU 661.635 : 546.17 : 543.42 Réf. no : ISO 5375-1979 (F)
Descripteurs : phosphate, additif alimentaire, industrie alimentaire, analyse chimique, dosage, oxyde d’azote, méthode spectrophoto-
métrique.
Prix basé sur 4 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partiedu comité technique
Les organisations internationales, gouvernementales et non
correspondant.
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont
soumis aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 5375 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 47, Chimie, et a été soumise aux comités membres en juin 1977.
Les comités membres des pays suivants l’on approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ Égypte, Rép. arabe d’ Portugal
Allemagne, R. F. France
Roumanie
Autriche Hongrie Royaume-Uni
Belgique Inde Suisse
Brésil Israël Tchécoslovaquie
Bulgarie Italie Turquie
Chili Pays-Bas U.R.S.S.
Corée, Rép. de
Pologne Yougoslavie
Aucun comité membre ne l’a désapprouvée.
Cette Nor *me internat ionale a également été approuvée par l’Union
internationale
de ch imie ‘e et appl iquée
IUPAC).
Pur
@ Organisation internationale de normalisation, 1979 l
Imprimé en Suisse

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NORME INTERNATIONALE
60 5375-1979 (F)
Phosphates condensés à usage industriel (y compris les
industries alimentaires) - Dosage des oxydes d’azote -
Méthode spectrophotométrique au xylénol-3,4
1 OBJET acétique cristallisable, p 1,05 g/ml environ, et compléter le
volume à 100 ml avec de l’acide de même qualité.
La présente Norme internationale spécifie une méthode
Conserver cette solution à moins de 5 “C.
spectrophotométrique au xylénol-3,4 pour le dosage des
oxydes d’azote dans les phosphates condensés à usage
industriel (y compris les industries alimentaires).
4.4 Permanganate de potassium, solution 16 g/l environ.
4.5 Hydroxyde de sodium, solution 80 g/l environ.
2 DOMAINE D’APPLICATION
4.6 Peroxyde d’hydrogène, solution à 1 g/l.
La méthode est applicable aux produits dont la teneur
en oxydes d’azote, exprimés en azote (N), est égale ou
supérieure à 2 mg/kg. 4.7 Nitrate de potassium, solution étalon correspondant
à 0,500 g d’azote par litre.
Peser, à 0,001 g près, 3,609 g de nitrate de potassium
3 PRINCIPE
préalablement séché durant 2 h à 120 “C et refroidi en
Oxydation de l’azote nitreux en azote nitrique par le per-
dessicateur. Les introduire dans une fiole jaugée de
manganate de potassium.
1 000 ml, les dissoudre dans un peu d’eau, compléter au
volume et homogénéiser.
Réaction de l’azote nitrique avec le xylénol-3,4, dans des
conditions définies, pour former un dérivé nitré. Distillation
1 ml de cette solution étalon contient 500 llg de N.
du dérivé nitré et absorption dans une solution d’hydro-
xyde de sodium. Mesurage spectrophotométrique du nitro-
4.8 Nitrate de potassium, solution étalon correspondant
phénol coloré jaune à une longueur d’onde aux environs
à 0,005 g d’azote par litre.
de 435 nm.
Prélever 10,O ml de la solution étalon de nitrate de potas-
sium (4.7), les introduire dans une fiole jaugée de 1 000 ml,
4 RÉACTIFS compléter au volume et homogénéiser.
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de 1 ml de cette solution étalon contient 5 pg de N.
qualité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de
l’eau de pureté équivalente.
5 APPAREILLAGE
4.1 Acétate de mercure( II) [ Hg(CH,COO),].
Matériel courant de laboratoire, et
4.2 Acide sulfurique, solution à 80 % (mlm) environ.
5.1 Bain d’eau, réglable à 35 + 1 “C.
Éliminer les oxydes d’azote contenus dans 800 ml d’acide
5.2 Appareil à distillation, à joints coniques rodés 24/29
sulfurique, p 1,84 g/ml environ, en les ajoutant, avec pré-
(voir ISO 383), composé, par exemple, des éléments sui-
caution, à 200 ml environ d’eau et en chauffant jusqu’à
vants (voir la figure).
dégagement de fumées blanches. Refroidir, ajouter l’acide
ainsi traité à une nouvelle fraction de 200 ml d’eau et
5.2.1 Ballon à distiller, de capacité 250 ml.
chauffer de nouveau jusqu’à dégagement de fumées. Répé-
ter encore une fois les opérations de dilution et de chauf-
5.2.2 Tube à dégagement, coudé à 75”.
fage.
Refroidir et ajouter en agitant, 750 ml de cet acide sulfu-
5.2.3 Réfrigérant de Liebig, à circulation d’eau, de lon-
rique à 250 ml d’eau.
gueur utile 450 mm environ, se raccordant au tube à déga-
gement (5.2.2).
4.3 Xylénol-3,4, solution acétique à 50 g/l.
5.3 Spectrophotomètre.
Dissoudre 5 g de xylénol-3,4 dans une solution d’acide

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ISO 53754979 (F)
6 MODE OPÉRATOIRE
Ajouter, dans chaque ballon, la quantité d’eau nécessaire
pour parfaire le volume à 5 ml et traiter chacune de ces
solutions de la facon suivante.
AVERTISSEMENT - Les solutions résiduaires des distil-
lations contiennent des sels de mercure. Pour les démer-
Placer le ballon à distiller (5.2.1) dans un bain d’eau et de
curiser, afin d’éviter la pollution des eaux de rejet, et récu-
glace, et introduire 0,200 g de l’acétate de mercure(I 1)
pérer le mercure, opérer de la façon suivante :
(4.1)’ ). Ajouter ensuite, très lentement, par petites frac-
- tions et en agitant de manière que la température reste
collecter les solutions résiduaires provenant des dis-
toujours inférieure à 35 OC, 15 ml de la solution d’acide
tillations dans un récipient de capacité convenable;
sulfurique (4.2). Ajouter, goutte à goutte, le volume de la
- précipiter le mercure en milieu alcalin à l’aide d’un
solution de permanganate de potassium (4.4) nécessaire
excès de sulfure de sodium;
pour atteindre une coloration rose
...

NORME INTERNATIONALE
5375
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l EXflYHAPOnHAS OPTAHW3ALJMR II0 CTAH~APTW3ALW-i-ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Phosphates condensés à usage industriel (y compris les
industries alimentaires)
- Dosage des oxydes d’azote -
Méthode spectrophotométrique au xylénol-3,4
Condensed phosphates for industrial use (including foodstu fi%) -
Determination of oxides of nitrogen
content - 3,4-X ylenol spectropho tome trie me thod
Première édition - 1979-02-l 5
CDU 661.635 : 546.17 : 543.42 Réf. no : ISO 5375-1979 (F)
Descripteurs : phosphate, additif alimentaire, industrie alimentaire, analyse chimique, dosage, oxyde d’azote, méthode spectrophoto-
métrique.
Prix basé sur 4 pages

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AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partiedu comité technique
Les organisations internationales, gouvernementales et non
correspondant.
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont
soumis aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 5375 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 47, Chimie, et a été soumise aux comités membres en juin 1977.
Les comités membres des pays suivants l’on approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ Égypte, Rép. arabe d’ Portugal
Allemagne, R. F. France
Roumanie
Autriche Hongrie Royaume-Uni
Belgique Inde Suisse
Brésil Israël Tchécoslovaquie
Bulgarie Italie Turquie
Chili Pays-Bas U.R.S.S.
Corée, Rép. de
Pologne Yougoslavie
Aucun comité membre ne l’a désapprouvée.
Cette Nor *me internat ionale a également été approuvée par l’Union
internationale
de ch imie ‘e et appl iquée
IUPAC).
Pur
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Imprimé en Suisse

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NORME INTERNATIONALE
60 5375-1979 (F)
Phosphates condensés à usage industriel (y compris les
industries alimentaires) - Dosage des oxydes d’azote -
Méthode spectrophotométrique au xylénol-3,4
1 OBJET acétique cristallisable, p 1,05 g/ml environ, et compléter le
volume à 100 ml avec de l’acide de même qualité.
La présente Norme internationale spécifie une méthode
Conserver cette solution à moins de 5 “C.
spectrophotométrique au xylénol-3,4 pour le dosage des
oxydes d’azote dans les phosphates condensés à usage
industriel (y compris les industries alimentaires).
4.4 Permanganate de potassium, solution 16 g/l environ.
4.5 Hydroxyde de sodium, solution 80 g/l environ.
2 DOMAINE D’APPLICATION
4.6 Peroxyde d’hydrogène, solution à 1 g/l.
La méthode est applicable aux produits dont la teneur
en oxydes d’azote, exprimés en azote (N), est égale ou
supérieure à 2 mg/kg. 4.7 Nitrate de potassium, solution étalon correspondant
à 0,500 g d’azote par litre.
Peser, à 0,001 g près, 3,609 g de nitrate de potassium
3 PRINCIPE
préalablement séché durant 2 h à 120 “C et refroidi en
Oxydation de l’azote nitreux en azote nitrique par le per-
dessicateur. Les introduire dans une fiole jaugée de
manganate de potassium.
1 000 ml, les dissoudre dans un peu d’eau, compléter au
volume et homogénéiser.
Réaction de l’azote nitrique avec le xylénol-3,4, dans des
conditions définies, pour former un dérivé nitré. Distillation
1 ml de cette solution étalon contient 500 llg de N.
du dérivé nitré et absorption dans une solution d’hydro-
xyde de sodium. Mesurage spectrophotométrique du nitro-
4.8 Nitrate de potassium, solution étalon correspondant
phénol coloré jaune à une longueur d’onde aux environs
à 0,005 g d’azote par litre.
de 435 nm.
Prélever 10,O ml de la solution étalon de nitrate de potas-
sium (4.7), les introduire dans une fiole jaugée de 1 000 ml,
4 RÉACTIFS compléter au volume et homogénéiser.
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de 1 ml de cette solution étalon contient 5 pg de N.
qualité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de
l’eau de pureté équivalente.
5 APPAREILLAGE
4.1 Acétate de mercure( II) [ Hg(CH,COO),].
Matériel courant de laboratoire, et
4.2 Acide sulfurique, solution à 80 % (mlm) environ.
5.1 Bain d’eau, réglable à 35 + 1 “C.
Éliminer les oxydes d’azote contenus dans 800 ml d’acide
5.2 Appareil à distillation, à joints coniques rodés 24/29
sulfurique, p 1,84 g/ml environ, en les ajoutant, avec pré-
(voir ISO 383), composé, par exemple, des éléments sui-
caution, à 200 ml environ d’eau et en chauffant jusqu’à
vants (voir la figure).
dégagement de fumées blanches. Refroidir, ajouter l’acide
ainsi traité à une nouvelle fraction de 200 ml d’eau et
5.2.1 Ballon à distiller, de capacité 250 ml.
chauffer de nouveau jusqu’à dégagement de fumées. Répé-
ter encore une fois les opérations de dilution et de chauf-
5.2.2 Tube à dégagement, coudé à 75”.
fage.
Refroidir et ajouter en agitant, 750 ml de cet acide sulfu-
5.2.3 Réfrigérant de Liebig, à circulation d’eau, de lon-
rique à 250 ml d’eau.
gueur utile 450 mm environ, se raccordant au tube à déga-
gement (5.2.2).
4.3 Xylénol-3,4, solution acétique à 50 g/l.
5.3 Spectrophotomètre.
Dissoudre 5 g de xylénol-3,4 dans une solution d’acide

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ISO 53754979 (F)
6 MODE OPÉRATOIRE
Ajouter, dans chaque ballon, la quantité d’eau nécessaire
pour parfaire le volume à 5 ml et traiter chacune de ces
solutions de la facon suivante.
AVERTISSEMENT - Les solutions résiduaires des distil-
lations contiennent des sels de mercure. Pour les démer-
Placer le ballon à distiller (5.2.1) dans un bain d’eau et de
curiser, afin d’éviter la pollution des eaux de rejet, et récu-
glace, et introduire 0,200 g de l’acétate de mercure(I 1)
pérer le mercure, opérer de la façon suivante :
(4.1)’ ). Ajouter ensuite, très lentement, par petites frac-
- tions et en agitant de manière que la température reste
collecter les solutions résiduaires provenant des dis-
toujours inférieure à 35 OC, 15 ml de la solution d’acide
tillations dans un récipient de capacité convenable;
sulfurique (4.2). Ajouter, goutte à goutte, le volume de la
- précipiter le mercure en milieu alcalin à l’aide d’un
solution de permanganate de potassium (4.4) nécessaire
excès de sulfure de sodium;
pour atteindre une coloration rose
...