ISO 5739:1983
(Main)Caseins and caseinates — Determination of scorched particles content
Caseins and caseinates — Determination of scorched particles content
Specifies a method on the principle of dissolution of a test portion in hot sodium carbonate, sodium polyphosphate or disodium ethylenediaminetetraacetate solution, or in sodium hydroxide solution at room temperature or at 60 degrees centigrade, filtration of the solution through a filtering disk and visual comparison of dried disk with scorched particle standard disks. The testing of filtering disks is described in Annex A and Annex B gives information on the preparation of scorched particle standard disks.
Caséines et caséinates — Détermination de la teneur en particules brûlées
La présente Norme internationale spécifie une méthode de détermination de la teneur en particules brûlées des caséines et des caséinates.
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWE~YHAPOAHAR OPrAHH3ALlHR fl0 CTAHAAPTH3AL(HH@ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Caseins and caseinates - Determination of scorched
particles content
Caskines et cas&na tes - Determination de Ia teneur en particules bri%es
First edition - 1983-09-15
UDC 637.147.2 : 543.8 Ref. No. ISO 5739-1983 (E)
Descriptors : dairy products, caseins, tests, determination of content, scorched particles.
Price based on 8 pages
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Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bodies). The work of developing International
Standards is carried out through ISO technical committees. Every member body
interested in a subject for which a technical committee has been authorized has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmentai
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council.
International Standard ISO 5739 was developed by Technical Committee ISO/TC 34,
Agricultural food products, and was circulated to the member bodies in November
1982.
lt has been approved by the member bodies of the following countries:
Australia
Germany, F. R. Portugal
Austria Hungary Romania
Belgium
India South Africa, Rep. of
grazil Iran Sri Lanka
Canada
Iraq Turkey
China Ireland United Kingdom
Chile
Israel USA
Czec hoslova kia Kenya Venezuela
Egypt, Arab Rep. of Netherlands Y ugoslavia
Ethiopia
New Zealand
France Philippines
No member body expressed disapproval of the document.
The method specified in this International Standard has been developed jointly with the
NOTE -
IDF (International Dairy Federation) and the AOAC (Association of Official Analytical Chemists,
USA). The text as approved by the above organizations will also be published by FAO/WHO
(Code of principles concerning milk and milk products and associated Standards), by the IDF and
by the AOAC (Offical Methods of Analysis).
is derived from procedures developed by the United States Department of
The method
particles in dried milk.
Agriculture (U SDA) for the determination of scorched
International Organkation for Standardkation, 1983
0
Printed in Switzerland
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ISO 57394983 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Determination of scorched
Caseins and caseinates -
particles content
5.1 Sodium carbonate Solution (for acid caseins and for
1 Scope and field of application
caseinates).
This International Standard specifies a method for the deter-
Dissolve 100 g of anhydrous sodium carbonate (Na,CO,) in
mination of the scorched particles content of caseins and
water, dilute to 1 000 ml and filter.
caseinates.
5.2 Sodium polyphosphate Solution (for rennet caseins).
2 References
Dissolve 20 g of a sodium polyphosphate [tripolyphosphate
ISO 707, Milk and milk products - Methods of sampling. 1)
(Na,P30,0) or a higher polyphosphate as used in the manu-
facture of processed cheese] in water, dilute to 1 000 ml and
ISO 331011, Test sieves - Technical requiremen ts and tes ting
filter.
- Part 7: Test sieves of metal wire cloth.
5.3 Disodium ethylenediaminetetraacetate Solution (for
Calcium caseinates).
3 Definition
Dissolve 100 g of EDTA, disodium salt, dihydrate
scorched particles content of caseins and caseinates : The
K10H14N2Na208~2H20) in water, dilute to 1 000 ml and filter.
amount of coloured residue, per 25 g or IO g of Sample, which
is insoluble in a sodium carbonate, sodium polyphosphate,
5.4 Sodium hydroxide, approximately 1 mol/1 Solution (for
disodium ethylenediaminetetraacetate or sodium hydroxide
caseins and caseinates which do not dissolve completely in the
Solution, as determined and classified by the procedure
other reagents).
specified in this International Standard.
Dissolve 40 g of sodium hydroxide in water, dilute to 1 000 ml
and filter.
4 Principle
5.5 Ethanol, 95 + 2 % (V/ V) (for caseinates).
Dissolution of a test Portion in hot sodium carbonate, sodium
polyphosphate or disodium ethylenediaminetetraacetate solu-
tion, or in sodium hydroxide Solution at room temperature or at
6 Apparatus
60 OC, filtration of the Solution through a filtering disk and
visual comparison of the dried disk with scorched particle stan-
Usual laboratory equipment, and
dard disks.
6.1 Balance, accurate to 0,l g.
5 Reagents
6.2 Conical flask, of capacity 600 ml.
The reagents shall be of recognized analytical quality.
6.3 Measuring cylinders, of capacities 100 and 500 ml .
The water used in the preparation of the reagent solutions and
in the determination shall be distilled water or water of at least
6.4 Water bath, capable of being controlled at 60 + 1 OC.
equivalent purity, filtered before use.
1) At present at the Stage of draft. (Revision of ISO/R 707-1968.)
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ISO 5739-1983 (El
6.5 Filtering disks, of cotton lintine, diameter 32 mm 7 Sampling
(1.25 in), suitable for use in the fittering device (6.6). The cot-
ton lintine shall be of approximately 135 g/m2 (4 oz/yd2) No. 1
See ISO 707.
filter cotton fibres. The disks shall be tested by the method
specified in annex A and shall meet the requirements specified
therein.
8 Procedure
6.6 Filtering device, aspirator or pressure type, with a filter-
ing area of diameter 28,6 mm (1.125 in).
8.1 Preparation of the test Sample
6.7 Grinding device, for grinding the laboratory Sample if
8.1.1 Thoroughly mix the laboratory Sample by repeatedly
necessary (see 8.1.4), without development of undue heat and
shaking and inverting the Container (if necessary, after having
without loss or absorption of moisture. A hammer-mill shall not
be used. transferred all of the laboratory Sample to an airtight Container
of suff icient capacity to allow this Operation to be carried out).
6.8 Test sieve, of metal wire cloth, diameter 200 mm and
nominal aperture size 500 Pm with receiver, complying with the
8.1.2 Transfer about 50 g of the tho lroughly mixed laboratory
requirements of ISO 331OK
to the test sieve (6.
Sample 8).
6.9 Scorched particle Standard disks, indicating increas-
ing scorched particles contents by the classification letters A,
8.1.3 If the 50 g Portion directly Passes or almost completely
5, C and D respectively.
Passes the sieve, use for the determination the Sample as
prepared in 8.1 .l. Otherwise, grind the 50 g Portion, using the
NOTES
grinding device (6.71, until it Passes the sieve. Immediately
1 Prints of these Standard disks are available from the United States transfer all the sieved Sample to an airtight Container of suf-
Department of Agriculture, Agriculture Marketing Service, Dairy Divi-
ficient capacity and mix thoroughly by repeatedly shaking and
sion, Washington, D.C. 20250, USA.
inverting. During these operations, take precautions to avoid
any Change in the water content of the product.
For illustrative purposes only, a black-and-white reproduction of these
Standard disks is given below. These illustrations shall not be used
for official classification of scorched particle contents.
8.1.4 After the test Sample has been prepared, proceed with
disks, if required,
2 Instructions for the preparation of these Standard
the determination as soon as possible.
are given in annex B.
Scorched particle Standard disks
A D
B C
(73 mg) (15 mg) LU,5 mg) (32,5 mg)
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ISO 5739-1983 (El
8.2 Test Portion the test Portion is dissolved; the time required shall not exceed
45 min.
Spray-dried caseinates or edible acid caseins
8.2.1
8.3.2.2 Swirl the flask once more and then filter the contents
Weigh 25,0 f- 0,l g of the test Sample (8.1) and transfer to the
through one of the filtering disks (6.5) mounted in the filtering
flask (6.2).
device (6.6). Rinse the flask with two successive 100 ml por-
tions of filtered water at 60 OC, and pass the rinsings through
the filtering disk in such a way that the rinsings are allowed to
ler-d ried caseinates caseins or
8.2.2 Rol I re
run down the Walls of the filtering device and the filtering disk is
industrial acid caseins
thoroug hly washed.
Weigh 10,O + 0,l g of the test Sample (8.1) and transfer to the
flask (6.2).
Remove the filtering disk and allow it to dry, or dry it
8.3.2.3
at 30 to 40 OC, protected from dust.
8.3 Determination
8.3.2.4 If difficulties are encountered in passing the Solution
through a disk, or if a significant quantity of gelatinous material
8.3.1 Addition of reagent
appears on the disk, repeat the determination using the pro-
cedure specified in 8.3.3 and 8.3.4, using the sodium hydroxide
8.3.1.1 Acid caseins Solution (5.4) instead of the sodium carbonate Solution (5.1) or
the disodium ethylenediaminetetraacetate Solution (5.3).
Add to the 25 g test Portion of edible casein or to the 10 g test
Portion of industrial acid casein, as the case may be, 300 ml or
150 ml, respectively, of filtered water. Allow to stand for at
8.3.3 Alternative addition of reagent (when the casein or
least 10 min, swirling at frequent intervals until all the casein is
caseinate dissolves unsatisfactorily according to 8.3.1 and
dispersed. Then add, respectively, 30 ml or 15 ml of the sodium
8.3.2)
carbonate Solution (5.1), and swirl. Take care to wash down
any of the casein adhering to the Walls of the flask.
8.3.3.1 Acid caseins
8.3.1.2 Rennet caseins
Proceed as specified in 8.3.1.1, but, instead of adding 30 ml or
15 ml of the sodium carbonate Solution (5.1), add, respectively,
Add to the test Portion 100 ml of filtered water, Shake and
30 ml or 15 ml of the sodium hydroxide Solution (5.4).
allow to stand for 3 h. Then add 200 ml of the sodium
polyphosphate Solution (5.2). Take care to wash down any of
the casein adhering to the Walls of the flask.
8.3.3.2 Rennet caseins
8.3.1.3 Caseinates
Add to the 10 g test Portion of rennet casein, 150 ml of filtered
water, swirl and allow to stand for at least 10 min. Add 15 ml of
Add to the 25 g test Portion of spray-dried soluble caseinate or
filtered sodium hydroxide Solution (5.4) and swirl.
to the 10 g test Portion of roller-dried soluble caseinate, as the
case may be, 50 ml or 20 ml, respectively, of the ethanol (5.6)
8.3.3.3 Caseinates
and Shake until all the caseinate has been moistened. If
necessary, add more ethanol. Then add 300 ml or 150 ml,
respectively, of filtered water. Allow to stand for at least Proceed as specified in 8.3.1.3, but instead of adding 30 ml o
...
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWlE~YHAPO~HAR OPrAHH3AUHR fl0 CTAH~APTH3Al&tlM@ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Caséines et caséinates
- Détermination de la teneur en
particules brûlées
Caseins and caseinates
- De termina tion of scorched particles content
Première édition - 1983-09-15
CDU 637.147.2 : 543.8
Réf. no : ISO 5739-1983 (FI
Descripteurs : produits laitiers, caséine, essai, dosage, particule brûlée.
Prix basé sur 8 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 5739 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34,
Produits agricoles alimentaires, et a été soumise aux comités membres en novembre
1982.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée:
Afrique du Sud, Rép. d’
France Portugal
Allemagne, R. F.
Hongrie Roumanie
Australie
Inde Royaume-Uni
Autriche Iran Sri Lanka
Belgique Iraq Tchécoslovaquie
Brésil Irlande Turquie
Canada
Israël USA
Chine Kenya Venezuela
Chili
Nouvelle-Zélande Yougoslavie
Égypte, Rép. arabe d’ Pays- Bas
Éthiopie Philippines
Aucun comité membre ne l’a désapprouvée.
NOTE - La méthode spécifiée dans la présente Norme internationale a été élaborée conjointe-
ment avec la FIL (Fédération internationale de laiterie) et I’AOAC (Association des chimistes
analytiques officiels, USA). Le texte, approuvé par les organisations susmentionnées, sera égale-
ment publié par la FAO/OMS (Code des principes concernant le lait et les produits laitiers et les
normes connexes), par la FIL et par I’AOAC (Officia1 Methods of Analysis).
La méthode est dérivée des modes opératoires élaborés par le Département de l’Agriculture des
États-Unis (USDA) pour la détermination des particules brûlées dans le lait sec.
0 Organisation internationale de normalisation, 1983 0
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 5739-1983 (F)
NORME INTERNATIONALE
Détermination de la teneur en
Caséines et caséinates -
particules brûlées
5.1 Carbonate de sodium, solution (pour les caséines aci-
1 Objet et domaine d’application
des et les caséinates).
La présente Norme internationale spécifie une méthode de
Dissoudre dans de l’eau, 100 g de carbonate de sodium anhy-
détermination de la teneur en particules brûlées des caséines et
des caséinates. dre (Na$O+, compléter à 1 000 ml et filtrer.
5.2 Polyphosphate de sodium, solution (pour les caséines
2 Références
présure).
iS0 707, Lait et produits laitiers - Mbthodes d’échantillon-
Dissoudre, dans de l’eau, 20 g de polyphosphate de sodium
nage. 1)
[tripolyphosphate (Na5P3010) ou un phosphate plus condensé,
comme ceux utilisés dans la fabrication des fromages fondus],
- Exigences techniques et véri-
ISO 3310/ 1, Tamis de contrôle
compléter à 1 000 ml et filtrer.
- Partie 1: Tamis de contrâle en tissus métalliques.
tka tions
5.3 Éthyldne-diamine tbtraacétate disodique, solution
(pour les caséinates de calcium).
3 Définition
Dissoudre, dans de l’eau, 100 g du sel disodique dihydraté de
teneur en particules brûlées des casbines et des Ca&na-
I’EDTA (C10H,,N2Na208’2H20), compléter à 1 000 ml et filtrer.
tes: Quantité de résidu, rapportée à 25 g ou à 10 g d’échantil-
lon, insoluble dans une solution de carbonate de sodium, de
polyphosphate de sodium, d’éthyléne-diamine tétraacétate
5.4 Hydroxyde de sodium, solution a environ 1 mol/1 (pour
disodique, ou d’hydroxyde de sodium, déterminée et classée
les caséines et caséinates qui ne se dissolvent pas complète-
selon le mode opératoire spécifié dans la présente Norme inter-
ment dans les autres réactifs).
nationale.
Dissoudre, dans de l’eau, 40 g d’hydroxyde de sodium, com-
pléter à 1 000 ml et filtrer.
4 Principe
5.5 Éthanol, à 95 k 2 % (V/ li3 (pour les caséinates).
Dissolution d’une prise d’essai dans une solution chaude
de carbonate de sodium, de polyphosphate de sodium ou
d’éthylène-diamine tétraacétate disodique, ou dans une solu-
6 Appareillage
tion d’hydroxyde de sodium à la température ambiante ou à
60 OC, filtration de la solution sur un disque filtrant et comparai-
Matériel courant de laboratoire, et
son visuelle du disque, aprés séchage, avec des disques étalons
de particules brûlées.
6.1 Balance, précise à 0’1 g.
5 Réactifs
6.2 Fiole conique, de 600 ml de capacité.
Les réactifs doivent être de qualité analytique reconnue. L’eau
6.3 Éprouvettes graduees, de 100 et 500 ml de capacités.
utilisee pour la préparation des réactifs et au cours de la déter-
mination doit être de l’eau distillée ou de l’eau de pureté au
6.4 Bain d’eau, réglable à 60 k 1 OC.
moins équivalente, filtrée avant utilisation.
1) Actuellement au stade de projet. (Révision de I’ISO/ R 707-l b68.1
1
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SO 57394983 (FI
6.5 Disques filtrants, en tissu de coton, de 32 mm (1’25 in) 7 Échantillonnage
de diamétre, adaptables à l’appareil de filtration (6.6). Le tissu
de coton doit être composé de fibres de coton d’environ
Voir ISO 707.
135 g/m2 (4 oz/yd2), filtre no 1. Les disques doivent être con-
trôlés selon la méthode spécifiée dans l’annexe A et doivent
satisfaire aux exigences qui y sont spécifiées.
8 Mode opératoire
6.6 Appareil de filtration, par aspiration ou par pression,
avec une surface filtrante de 28’6 mm (1,125 in) de diamètre.
8.1 Préparation de l’échantillon pour essai
6.7 Dispositif de broyage, permettant, si nécessaire (voir
8.1.1 Bien mélanger l’échantillon pour laboratoire au moyen
8.1.41, de broyer l’échantillon pour laboratoire sans provoquer
d’agitations et de retournements répétés du récipient (si néces-
d’échauffement excessif ni de perte ou d’absorption d’humi-
saire après avoir transvasé la totalité de l’échantillon pour labo-
dité. Ne pas utiliser un broyeur à marteaux.
ratoire dans un récipient étanche à l’air, de capacité convena-
ble, en vue de permettre la réalisation de cette opération).
6.8 Tamis de contrôle, à toile métallique, de 200 mm de
diamètre, de 500 prn d’ouverture nominale de maille, muni d’un
8.1.2 Transférer environ 50 g de l’échantillon pour laboratoire
réceptacle, conforme aux spécifications de I’ISO 3310/1.
bien mélangé sur le tamis de contrôle (6.8).
6.9 Disques étalons de particules brûlées, permettant
d’indiquer l’augmentation du taux de particules brûlées par
8.1.3 Si cette fraction de 50 g passe complètement ou pres-
classement alphabétique A, B, C et D, respectivement. que à travers le tamis, utiliser pour la détermination I’échantil-
Ion tel qu’il a été préparé en 8.1.1. Dans le cas contraire, broyer
NOTES cette fraction de 50 g au moyen du dispositif de broyage (6.7)
jusqu’à ce qu’elle passe complètement à travers le tamis. Trans-
1 Des clichés de disques étalons sont disponibles au United States
vaser immédiatement l’échantillon tamisé dans un récipient
Department of Agriculture, Agriculture Marketing Service, Dairy Divi-
étanche à l’air, de capacité suffisante, et bien mélanger au
sion, Washington, D.C. 20250, USA.
moyen d’agitations et de retournements répétés. Au cours de
Pour l’illustration uniquement, une reproduction en noir et blanc de ces
ces opérations, prendre toutes précautions utiles en vue d’évi-
disques étalons est donnée ci-après. Ces illustrations ne doivent
ter une modification de la teneur en eau du produit.
pas être utilisées pour la classification officielle des teneurs en
particules brûlées.
8.1.4 Procéder à la détermination dès que possible après la
2 Des instructions pour la préparation de ces disques étalons, si
nécessaire, sont données dans l’annexe B. préparation de l’échantillon pour essai.
Disques étalons de particules brûlées
A B c D
(7’5 mg) (15 mg) (22,5 mg) (323 mg)
2
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ISO 57394983 (FI
8.2 Prise d’essai 8.3.2 Chauffage et filtration
8.2.1 Caséinates procédé Spray ou caséines acides à 8.3.2.1 Agiter par tournoiements le contenu de la fiole, cou-
vrir et chauffer au bain d’eau (6.4) réglé à 60 OC, en agitant de
usage alimentaire
temps en temps la fiole par tournoiements jusqu’à dissolution
Peser 25,0 + 0,l g de l’échantillon pour essai (8.1) et les trans- complète de la prise d’essai; le temps nécessaire ne doit pas
dépasser 45 min.
férer dans la fiole (6.2).
8.2.2 Caséinates procédé Hatmaker, caséines présure 8.3.2.2 Agiter encore une fois par tournoiements le contenu
de la fiole et filtrer sur un disque filtrant (6.5) placé dans I’appa-
ou caséines acides à usage industriel
reil de filtration (6.6). Rincer la fiole avec deux portions succes-
Peser 10,O + 0,I g de l’échantillon pour essai (8.1) et les trans- sives de 100 ml d’eau filtrée à 60 OC, passer les eaux de rincage
sur le disque filtrant de facon à entraîner les eaux de rincage des
férer dans la fiole (6.2).
parois de l’appareil de filtration sur le disque, ainsi ce dernier es:
soigneusement nettoyé.
8.3 Détermination
8.3.2.3 Retirer le disque filtrant et le laisser sécher ou bien le
mettre à sécher entre 30 et 40 OC à l’abri de la poussière.
8.3.1 Addition du réactif
8.3.2.4 S’il y a des difficultés pour le passage de la solution à
8.3.1 .l Caséines acides
travers un disque, ou s’il apparaît sur le disque une quantité
appréciable de matières gélatineuses, recommencer la détermi-
Ajouter, à la prise d’essai de 25 g de caséine acide à usage ali-
nation en utilisant le mode opératoire spécifié en 8.3.3 et 8.3.4,
mentaire ou à la prise d’essai de 10 g de caséine acide à usage
et en utilisant la solution d’hydroxyde de sodium (5.4) au lieu de
industriel, selon le cas, respectivement, 300 ml ou 150 ml d’eau
la solution de carbonate de sodium (5.1) ou de la solution
filtrée. Laisser reposer durant au moins 10 min, en agitant fré-
d’éthylène-diamine tétraacétate disodique (5.3).
quemment par tournoiements jusqu’à ce que la totalité de la
caséine soit dispersée. Ajouter ensuite, respectivement, 30 ml
ou 15 ml de la solution de carbonate de sodium (5.1) et agiter
813.3 Changement de réactif (lorsque la caséine ou le caséi-
par tournoiements. Prendre soin de laver à fond les traces de
nate ne se dissout pas de manière satisfaisante dans les condi-
caséine adhérant aux parois de la fiole.
tions de 8.3.1 et 8.3.2)
8.3.1.2 Caséines présure
8.3.3.1 Caséines acides
Ajouter, à la prise d’essai, 100 ml d’eau filtrée, agiter, puis lais-
Opérer comme spécifié en 8.3.1.1, mais en ajoutant, respecti-
ser reposer durant 3 h. Ajouter ensuite 200 ml de la solution de
vement, 30 ml ou 15 ml de la solution d’hydroxyde de sodium
polyphosphate de sodium (5.2). Prendre soin de laver à fond les
(5.4), au lieu de 30 ml ou 15 ml de la solution de carbonate de
traces de caséine adhérant aux parois de la fiole.
sodium (5.1).
8.3.1.3 Caséinates
8.3.3.2 Caséines présure
Ajouter, à la prise d’essai de 25 g de caséinate soluble procédé
Ajouter 150 ml d’eau filtrée à la prise d’essai de 10 g de caséine
Spray ou de 10 g de caséinate soluble procédé Hatmaker, selon
présure, agiter par tournoiements et laisser reposer durant au
le cas, respectivement 50 ml ou 20 ml d’éthanol (5.6) et agiter
moins 10 min. Ajouter 15 ml de solution filtrée d’hydroxyde de
jusqu’à ce que la totalité du caséinate soit humectée. Si néces-
sodium (5.4) et agiter par tournoiements.
saire, ajouter un peu plus d’éthanol. Ajouter ensuite, respecti-
vement, 300 ml ou 150 ml d’eau filtrée. Laisser reposer durant
au moins 10 min, en agitant fréqu
...
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWlE~YHAPO~HAR OPrAHH3AUHR fl0 CTAH~APTH3Al&tlM@ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Caséines et caséinates
- Détermination de la teneur en
particules brûlées
Caseins and caseinates
- De termina tion of scorched particles content
Première édition - 1983-09-15
CDU 637.147.2 : 543.8
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Descripteurs : produits laitiers, caséine, essai, dosage, particule brûlée.
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 5739 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34,
Produits agricoles alimentaires, et a été soumise aux comités membres en novembre
1982.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée:
Afrique du Sud, Rép. d’
France Portugal
Allemagne, R. F.
Hongrie Roumanie
Australie
Inde Royaume-Uni
Autriche Iran Sri Lanka
Belgique Iraq Tchécoslovaquie
Brésil Irlande Turquie
Canada
Israël USA
Chine Kenya Venezuela
Chili
Nouvelle-Zélande Yougoslavie
Égypte, Rép. arabe d’ Pays- Bas
Éthiopie Philippines
Aucun comité membre ne l’a désapprouvée.
NOTE - La méthode spécifiée dans la présente Norme internationale a été élaborée conjointe-
ment avec la FIL (Fédération internationale de laiterie) et I’AOAC (Association des chimistes
analytiques officiels, USA). Le texte, approuvé par les organisations susmentionnées, sera égale-
ment publié par la FAO/OMS (Code des principes concernant le lait et les produits laitiers et les
normes connexes), par la FIL et par I’AOAC (Officia1 Methods of Analysis).
La méthode est dérivée des modes opératoires élaborés par le Département de l’Agriculture des
États-Unis (USDA) pour la détermination des particules brûlées dans le lait sec.
0 Organisation internationale de normalisation, 1983 0
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE
Détermination de la teneur en
Caséines et caséinates -
particules brûlées
5.1 Carbonate de sodium, solution (pour les caséines aci-
1 Objet et domaine d’application
des et les caséinates).
La présente Norme internationale spécifie une méthode de
Dissoudre dans de l’eau, 100 g de carbonate de sodium anhy-
détermination de la teneur en particules brûlées des caséines et
des caséinates. dre (Na$O+, compléter à 1 000 ml et filtrer.
5.2 Polyphosphate de sodium, solution (pour les caséines
2 Références
présure).
iS0 707, Lait et produits laitiers - Mbthodes d’échantillon-
Dissoudre, dans de l’eau, 20 g de polyphosphate de sodium
nage. 1)
[tripolyphosphate (Na5P3010) ou un phosphate plus condensé,
comme ceux utilisés dans la fabrication des fromages fondus],
- Exigences techniques et véri-
ISO 3310/ 1, Tamis de contrôle
compléter à 1 000 ml et filtrer.
- Partie 1: Tamis de contrâle en tissus métalliques.
tka tions
5.3 Éthyldne-diamine tbtraacétate disodique, solution
(pour les caséinates de calcium).
3 Définition
Dissoudre, dans de l’eau, 100 g du sel disodique dihydraté de
teneur en particules brûlées des casbines et des Ca&na-
I’EDTA (C10H,,N2Na208’2H20), compléter à 1 000 ml et filtrer.
tes: Quantité de résidu, rapportée à 25 g ou à 10 g d’échantil-
lon, insoluble dans une solution de carbonate de sodium, de
polyphosphate de sodium, d’éthyléne-diamine tétraacétate
5.4 Hydroxyde de sodium, solution a environ 1 mol/1 (pour
disodique, ou d’hydroxyde de sodium, déterminée et classée
les caséines et caséinates qui ne se dissolvent pas complète-
selon le mode opératoire spécifié dans la présente Norme inter-
ment dans les autres réactifs).
nationale.
Dissoudre, dans de l’eau, 40 g d’hydroxyde de sodium, com-
pléter à 1 000 ml et filtrer.
4 Principe
5.5 Éthanol, à 95 k 2 % (V/ li3 (pour les caséinates).
Dissolution d’une prise d’essai dans une solution chaude
de carbonate de sodium, de polyphosphate de sodium ou
d’éthylène-diamine tétraacétate disodique, ou dans une solu-
6 Appareillage
tion d’hydroxyde de sodium à la température ambiante ou à
60 OC, filtration de la solution sur un disque filtrant et comparai-
Matériel courant de laboratoire, et
son visuelle du disque, aprés séchage, avec des disques étalons
de particules brûlées.
6.1 Balance, précise à 0’1 g.
5 Réactifs
6.2 Fiole conique, de 600 ml de capacité.
Les réactifs doivent être de qualité analytique reconnue. L’eau
6.3 Éprouvettes graduees, de 100 et 500 ml de capacités.
utilisee pour la préparation des réactifs et au cours de la déter-
mination doit être de l’eau distillée ou de l’eau de pureté au
6.4 Bain d’eau, réglable à 60 k 1 OC.
moins équivalente, filtrée avant utilisation.
1) Actuellement au stade de projet. (Révision de I’ISO/ R 707-l b68.1
1
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SO 57394983 (FI
6.5 Disques filtrants, en tissu de coton, de 32 mm (1’25 in) 7 Échantillonnage
de diamétre, adaptables à l’appareil de filtration (6.6). Le tissu
de coton doit être composé de fibres de coton d’environ
Voir ISO 707.
135 g/m2 (4 oz/yd2), filtre no 1. Les disques doivent être con-
trôlés selon la méthode spécifiée dans l’annexe A et doivent
satisfaire aux exigences qui y sont spécifiées.
8 Mode opératoire
6.6 Appareil de filtration, par aspiration ou par pression,
avec une surface filtrante de 28’6 mm (1,125 in) de diamètre.
8.1 Préparation de l’échantillon pour essai
6.7 Dispositif de broyage, permettant, si nécessaire (voir
8.1.1 Bien mélanger l’échantillon pour laboratoire au moyen
8.1.41, de broyer l’échantillon pour laboratoire sans provoquer
d’agitations et de retournements répétés du récipient (si néces-
d’échauffement excessif ni de perte ou d’absorption d’humi-
saire après avoir transvasé la totalité de l’échantillon pour labo-
dité. Ne pas utiliser un broyeur à marteaux.
ratoire dans un récipient étanche à l’air, de capacité convena-
ble, en vue de permettre la réalisation de cette opération).
6.8 Tamis de contrôle, à toile métallique, de 200 mm de
diamètre, de 500 prn d’ouverture nominale de maille, muni d’un
8.1.2 Transférer environ 50 g de l’échantillon pour laboratoire
réceptacle, conforme aux spécifications de I’ISO 3310/1.
bien mélangé sur le tamis de contrôle (6.8).
6.9 Disques étalons de particules brûlées, permettant
d’indiquer l’augmentation du taux de particules brûlées par
8.1.3 Si cette fraction de 50 g passe complètement ou pres-
classement alphabétique A, B, C et D, respectivement. que à travers le tamis, utiliser pour la détermination I’échantil-
Ion tel qu’il a été préparé en 8.1.1. Dans le cas contraire, broyer
NOTES cette fraction de 50 g au moyen du dispositif de broyage (6.7)
jusqu’à ce qu’elle passe complètement à travers le tamis. Trans-
1 Des clichés de disques étalons sont disponibles au United States
vaser immédiatement l’échantillon tamisé dans un récipient
Department of Agriculture, Agriculture Marketing Service, Dairy Divi-
étanche à l’air, de capacité suffisante, et bien mélanger au
sion, Washington, D.C. 20250, USA.
moyen d’agitations et de retournements répétés. Au cours de
Pour l’illustration uniquement, une reproduction en noir et blanc de ces
ces opérations, prendre toutes précautions utiles en vue d’évi-
disques étalons est donnée ci-après. Ces illustrations ne doivent
ter une modification de la teneur en eau du produit.
pas être utilisées pour la classification officielle des teneurs en
particules brûlées.
8.1.4 Procéder à la détermination dès que possible après la
2 Des instructions pour la préparation de ces disques étalons, si
nécessaire, sont données dans l’annexe B. préparation de l’échantillon pour essai.
Disques étalons de particules brûlées
A B c D
(7’5 mg) (15 mg) (22,5 mg) (323 mg)
2
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ISO 57394983 (FI
8.2 Prise d’essai 8.3.2 Chauffage et filtration
8.2.1 Caséinates procédé Spray ou caséines acides à 8.3.2.1 Agiter par tournoiements le contenu de la fiole, cou-
vrir et chauffer au bain d’eau (6.4) réglé à 60 OC, en agitant de
usage alimentaire
temps en temps la fiole par tournoiements jusqu’à dissolution
Peser 25,0 + 0,l g de l’échantillon pour essai (8.1) et les trans- complète de la prise d’essai; le temps nécessaire ne doit pas
dépasser 45 min.
férer dans la fiole (6.2).
8.2.2 Caséinates procédé Hatmaker, caséines présure 8.3.2.2 Agiter encore une fois par tournoiements le contenu
de la fiole et filtrer sur un disque filtrant (6.5) placé dans I’appa-
ou caséines acides à usage industriel
reil de filtration (6.6). Rincer la fiole avec deux portions succes-
Peser 10,O + 0,I g de l’échantillon pour essai (8.1) et les trans- sives de 100 ml d’eau filtrée à 60 OC, passer les eaux de rincage
sur le disque filtrant de facon à entraîner les eaux de rincage des
férer dans la fiole (6.2).
parois de l’appareil de filtration sur le disque, ainsi ce dernier es:
soigneusement nettoyé.
8.3 Détermination
8.3.2.3 Retirer le disque filtrant et le laisser sécher ou bien le
mettre à sécher entre 30 et 40 OC à l’abri de la poussière.
8.3.1 Addition du réactif
8.3.2.4 S’il y a des difficultés pour le passage de la solution à
8.3.1 .l Caséines acides
travers un disque, ou s’il apparaît sur le disque une quantité
appréciable de matières gélatineuses, recommencer la détermi-
Ajouter, à la prise d’essai de 25 g de caséine acide à usage ali-
nation en utilisant le mode opératoire spécifié en 8.3.3 et 8.3.4,
mentaire ou à la prise d’essai de 10 g de caséine acide à usage
et en utilisant la solution d’hydroxyde de sodium (5.4) au lieu de
industriel, selon le cas, respectivement, 300 ml ou 150 ml d’eau
la solution de carbonate de sodium (5.1) ou de la solution
filtrée. Laisser reposer durant au moins 10 min, en agitant fré-
d’éthylène-diamine tétraacétate disodique (5.3).
quemment par tournoiements jusqu’à ce que la totalité de la
caséine soit dispersée. Ajouter ensuite, respectivement, 30 ml
ou 15 ml de la solution de carbonate de sodium (5.1) et agiter
813.3 Changement de réactif (lorsque la caséine ou le caséi-
par tournoiements. Prendre soin de laver à fond les traces de
nate ne se dissout pas de manière satisfaisante dans les condi-
caséine adhérant aux parois de la fiole.
tions de 8.3.1 et 8.3.2)
8.3.1.2 Caséines présure
8.3.3.1 Caséines acides
Ajouter, à la prise d’essai, 100 ml d’eau filtrée, agiter, puis lais-
Opérer comme spécifié en 8.3.1.1, mais en ajoutant, respecti-
ser reposer durant 3 h. Ajouter ensuite 200 ml de la solution de
vement, 30 ml ou 15 ml de la solution d’hydroxyde de sodium
polyphosphate de sodium (5.2). Prendre soin de laver à fond les
(5.4), au lieu de 30 ml ou 15 ml de la solution de carbonate de
traces de caséine adhérant aux parois de la fiole.
sodium (5.1).
8.3.1.3 Caséinates
8.3.3.2 Caséines présure
Ajouter, à la prise d’essai de 25 g de caséinate soluble procédé
Ajouter 150 ml d’eau filtrée à la prise d’essai de 10 g de caséine
Spray ou de 10 g de caséinate soluble procédé Hatmaker, selon
présure, agiter par tournoiements et laisser reposer durant au
le cas, respectivement 50 ml ou 20 ml d’éthanol (5.6) et agiter
moins 10 min. Ajouter 15 ml de solution filtrée d’hydroxyde de
jusqu’à ce que la totalité du caséinate soit humectée. Si néces-
sodium (5.4) et agiter par tournoiements.
saire, ajouter un peu plus d’éthanol. Ajouter ensuite, respecti-
vement, 300 ml ou 150 ml d’eau filtrée. Laisser reposer durant
au moins 10 min, en agitant fréqu
...
Questions, Comments and Discussion
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