ISO 5435:1991
(Main)Rubber compounding ingredients — Carbon black — Determination of tinting strength
Rubber compounding ingredients — Carbon black — Determination of tinting strength
Ingrédients de mélange du caoutchouc — Noir de carbone — Détermination du pouvoir colorant
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IS0
I N TER N AT I O NA L
5435
STANDARD
Secorid edition
1991 -09- 15
Rubber compounding ingredients - Carbon
black - Determination of tinting strength
Ingrédients de mélange du caoutchouc - Noir de carbone -
Détermination du pouvoir colorant
Reference number
IS0 5435:1991(E)
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IS0 54351 991 (E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (IS0 member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the
work. IS0 collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Drafi International Standards adopted by the technical cornmittees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an Inter-
national Standard requires approval by at least 75% of the member
bodies casting a vote.
International Standard IS0 5435 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 45, Rubber and rubber products, Sub-Committee SC 3, Raw ma-
terials (including latex) for use in the rubber industry.
This second edition cancels and replaces the first edition (IS0
5435:1981), of which it constitutes a technical revision.
8 IS0 1991
Ali rights reserved. No part of this publication niay be reproduced or utilized in any form
or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without
permission in writing from the publisher.
international Organization for Standardization
Case Postale 56 CH-1211 Geneve 20 Switzerland
Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD IS0 5435:1991(E)
Rubber compounding ingredients - Carbon black -
Determination of tinting strength
1 Scope 3 Principle
This International Standard specifies a method for An industry tint reference black (ITRB) is mixed with
zinc oxide and a liquid plasticizer. The paste ob-
the determination of the tinting strength of carbon
L
tained is mulled and homogenized, then spread as
black relative to an industry tint reference black.
a layer of regular thickness Its light reflectance is
The method is based on the use of three different
measured with a reflectometer sensitive to different
commercial instruments. Other instruments may be
shades of grey
used but they shall have at least equivalent per-
A test sample is rnixed and its light reflectance
formance.
measured in the same manner and, from the two
NOTE 1 Details of the manufacturers of the Erichsen
light reflectance values, the relative tinting strength
Tint Tester are given in the relevant clause of this Inter-
of the sample is determined
national Standard. The Densichron reflectometer and the
Meeco Colormaster are no longer available commercially,
but the methods are included for the benefit of users of
4 Reagents
these instruments,
4.1 Soyabean oil epoxide, for use as plasticizer, of
relative density 0,92 to 0,99. It is essential that the
soyabean oil epoxide is maintained above 20 “C to
2 Normative references
prevent turbidity which leads to erroneous results,
The following standards contain provisions which,
4.2 Industry tint reference black (ITRB)’)
through reference in this text, constitute provisions
- of this International Standard. At the time of publi-
cation, the editions indicated were valid. All stan- 4.3 Zinc oxide, e.g. industry tint zinc oxide
dards are subject to revision, and parties to (ITZnOp”. Other zinc oxides may be used, provided
that they give the same results.
agreements based on this International Standard
are encouraged to investigate the possibility of ap-
plying the most recent editions of the standards in-
4.4 Standard reference blacks, conforming with the
dicated below. Members of IEC and IS0 maintain
requirements of IS0 6809.
registers of currently valid International Standards.
IS0 471:1983, Rubber - Standard temperatures, hu- 5 Apparatus
midities and times for the conditioning and testing
of test pieces. 5.1 Analytical balance, accurate to 0,1 mg
IS0 1126:1985, Rubber compounding ingredients -
5.2 Automatic muller.
Carbon black - Determination of loss on heating.
IS0 6809:1989, Rubber compounding ingredients - 5.3 Oven, capable of being maintained at
Carbon black -- Standard reference blacks.
105 “C f 2 “C or 125 “C It 2 “C.
1) ITRB is available from Degussa Carbon Black Corporation, 1034 S Broadway, Akron, Ohio 4431 1, USA.
2) ITZnO is available from Titan Specialties Inc. SW 152W, P.O. Box 2316. Pampa, Texas 79066-2316, USA
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IS0 54351 991 (E)
5.4 Flexible palette knives, preferably tapered, of the paste to a flattened circle or1 the plate, and work
stainless steel, 100 mm to 150 mm long. all the paste to the centre Repeat this step twice
more
5.5 Syringe, automatic filling, accurate to 0,02 cm3.
7.1.8 Repeat this procedur-e three times, i.e. for a
total of four x 25 revolutions.
5.6 Light-measuring instrument, sensitive to vari-
ations in light reflectance of shades of grey (see
7.1.9 Remove the paste to a clean smooth surface
under appropriate procedure).
Pastes should be tested immediately (in no case
5.7 Paste application apparatus (see under appro-
shall they be kept for more than 24 h)
pri ate procedure).
For calibration, prepare pastes in duplicate
7.1.10
using the masses of carbon black given in table 1.
6 Test conditions
The test should preferably be carried out under
Table 1
-~-~-
standard temperature and humidity conditions as
ITR ITR B B Calibration Calibration tint tint valiie valiie
specified in IS0 471, i.e. 23 "C k 2 "C and
(50 f 5) Oh relative humidity or 27 "C & 2 "C and
(65 f 5) % relative humidity.
9 :6 :6
9
4
0,090 0,090 90 90 units units
7 Procedure
0,100 0,100 100 100 units units
0,110 0,110 110 110 units units
7.1 Preparation of pastes
0,120 0,120 120 120 units units
O, 130
7.1.1 Dry the ITZnO (4.3) and carbon black in ac- O, 130 130 130 tinits tinits
cordance with IS0 1126. Just sufficient ITRB (4.2)
should be dried, as re-drying on a future occasion
is not recommended.
7.1.11 For determinations of tinting strength of test
samples, prepare duplicate pastes with
7.1.2 Weigh the required amount of carbon black
0,100 g of N 100 to N 400 series carbon blacks;
(see 7.1.10 and 7.1.11) to the nearest 1 mg (crushing
of pelleted carbon blacks is beneficial). Weigh
0,200 g of N 500 to N 700 series carbon blacks
3,750 g k 1 mg of the ITZnO.
7.1.3 Using the syringe (5.5), place 2,2 cm3 of the 7.2 Individual procedures
plasticizer (4.1) in the centre of the lower glass plate
of the automatic muller (5.2).
Instructions are given relating to different types of
commercial instrument (5 6)
7.1.4 Place the ITZnO and carbon black in the cen- J
Other instruments may be used provided that they
tre of the pool of plasticizer.
have similar perform a nce.
7.1.5 Mix the three materials thoroughly with the
All instruments shall be operated in accordance with
palette knife (5.4).
the manufacturer's instructions
7.1.6 Set the muller to a pressure of 0,017 MPa
7.2.1 Measurements using the Erichsen Tint Tester
between the plates (445 N force when using 18,4 cm
diameter plates), by placing the extra masses, sup-
7.2.1.1 Apparatus
plied with the instrument, on the arm. Close and
mull for 25 revolutions,
NOTE 2
For general details, see 5.1 to 5.5
7.1.7 Open the plates, scrape the upper plate with
7.2.1.1.1 Erichsen Tint Testep). model 517 or 527
a palette knife to remove as much paste as possible
to the lower plate. Then, with the
and transfer it
NOTE 3 Model 527 has a specially designed head which
lower plate rotating, use the palette knife to spread keeps the paste off the lens.
3) The Erichsen Tint Tester is the trade-name of an apparatus supplied by Erichsen GmbH U. Co KG, 5870 Hemer-Sundwig,
Germany. This information is given for the convenience of users of this International Standard and does not constitute an
endorsement by IS0 of the apparatus named. Equivalent products may be used if they cari he shown to lead to the same
results.
2
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IS0 5435:1991(E)
7.2.1.3 Determination of tinting strength of a test
7.2.1.1.2 Film applicator, 0,08 mm gauge depth, to
sample
give 0,04 mm wet film thickness.
7.2.1.1.3 Glass plate, approximately 750 mm
7.2.1.3.1 Prepare duplicate pastes of 100 '-Yo cali-
x 500 mm x 10 mm.
bration tint values as desctibed in 7.1.1 to 7.1.10.
7.2.1.2 Calibration
7.2.1.3.2 Prepare the paste and set the instrument
to 3.0 as described in 7.2.1.2.1 to 7.2.1.2.6.
7.2.1.2.1 Switch on the instrument and adjust in
accordance with the manufacturer's instructions.
7.2.1.3.3 Using the correct mass of the test sample
Clean the glass plate (7.2.1.1.3) with a tissue to re-
(see 7.1.11), prepare duplicate pastes as described
move any dust particles or film. Using a clean
in 7.1.1 to 7.1.9.
palette knife (5.4)- place a portion of one of the
mulled pastes with 100 calibration tint value
7.2.1.3.4 Determirie the reflectance values of the
(7.1.10) at the top edge of the glass plate and smear
pastes containing the test sarnple, taking three
it almost to the bottom edge. Using the film
readings with each.
applicator (7.2.1.1.2). draw down the paste to the
bottom edge in about 2 s to 3 s.
7.2.1.3.5 Determine the tinting strength of the test
7.2.1.2.2 Place the reflectometer head on the
sample by using the graph or equation determined
drawdown on the paste.
in 7.2.1.2.8.
'L
Adjust the meter to read 3,O for at least three
7.2.2 Measurements using the Densichron
readings, all taken at 75 mm or more from the top
reflectometer (film drawdown and roller spreader
...
I@-
“1 ‘ .J
IS0
NORME
5435
1 NTE R NAT1 O NALE
Deuxième édition
1991 -09-1 5
Ingrédients de mélange du caoutchouc - Noir
de carbone - Détermination du pouvoir colorant
Rubber compounding ingredients -~ Carbon black - Determination of
tinting strength
Numéro de référence
IS0 5435:1991(F)
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IS0 5435:1991(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d‘organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I‘ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptes par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 Oh au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale IS0 5435 a été élaborée par le comité techni-
que ISO/TC 45, Élastomères et produits à base d’élastomères, SOUS-
cornité SC 3, Matières premières (y compris le latex) A l‘usage de
l‘industrie des élastomères.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition
(IS0 5435:1981), dont elle constitue une rcviçion technique.
6 IS0 1991
Droits de reproduction reserves. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-
duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou
mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 CH-I21 1 Geneve 20 Suisse
imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE IS0 5435:1991(F)
Ingrédients de mélange du caoutchouc - Noir de carbone -
Détermination du pouvoir colorant
IS0 1126:1985. Ingrédients de niélange du caout-
I Domaine d’application
chouc - Noir de carbone - Défermination de la
perte B la chaleur
La présente Norme internationale prescrit une mé-
thode pour la détermination du pouvoir colorant des
L,
IS0 6809: 1 989, Ingrédients de n)élange du caouf-
noirs de carbone par rapport à un noir industriel de
chouc - Noir de carbone -- Noirs de référence.
référence.
La méthode est fondée sur l’utilisation de trois ins-
truments commerciaux différents. D’autres instru-
3 Principe
ments peuvent être utilisés, mais ils doivent avoir
des performances au moins équivalentes.
Un échantillon de noir de carbone est mélangé à de
l’oxyde de zinc et a un plastifiant liquide La pâte
NOTE 1 Les références du fabricant de I’Erichsen Tint
ainsi obtenue est broyée et homogénéisée, puis
Tester sont données dans l’article correspondant de la
étalée en une couche d’épaisseur régulière Sa ré-
présente Norme internationale. Le réflectomètre
fiectance lumineuse est mesurée a l’aide d’un
Dençichron et le Meeco Colormaster ne sont plus dispo-
réfiectomètre sensible aux nuances de gris
nibles commercialement, mais leurs méthodes d’utili-
sation sont incluses à l’usage des iitiliçateurç de ces
Un échantillon de noir industriel de référence est
instruments.
mélangé et ça rénectance lumineuse est mesurée
selon la même méthode et, a l‘aide des deux va-
leurs de réfiectance lumineuse, le pouvoir colorant
relatif de I’Bchantillon en essai est determiné
2 Références normatives
L
4 Réactifs
Les normes suivantes contiennent des dispositions
qui, par suite de la référence qui en est faite,
4.1 Huile de soja époxydée, en tarit que plastifiant,
constituent des dispositions valables pour la pré-
de densité relative 0,92 à 0,99. II est essentiel que
sente Norme internationale. Au moment de la pu-
l’huile de soja epoxydée soit maintenue au-dessus
blication, les éditions indiquées étaient en vigueur.
de 20 “C pour éviter toute turbidite pouvant conduire
Toute norme est sujette a révision et les parties
à des résultats erronés.
prenantes des accords fondés sur la présente
Norme internationale sont invitées a rechercher la
possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes
4.2 Nolr Industriel de reférence (ITRB)”
des normes indiquées ci-après. Les membres de la
CE1 et de 1‘1S0 possèdent le registre des Normes
internationales en vigueur à un moment donne.
4.3 Oxyde de zinc, par exemple oxyde de zinc in-
dustriel (ITZnO)*].
IS0 471 :I 983, Caoutchouc - Tempérafures, humidi-
tés ef durées normales pour le condifionnement et
D’autres oxydes de zinc peuvent être utilisés à
l’essai des éprouvettes. condition qu’ils donnent les mêmes résultats.
1) ITRB est disponible chez Degussa Carbon Black Corporation, 1034 S. Broadway, Akron, Ohio 4431 1, USA.
2) ITZnO est disponible chez Titan Specialties Inc. SWY 152W. P.O. Box 2316, Pampa, Texas 79066-2316, USA
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IS0 5435:1991(F)
4.4 Noirs de référence, conformes aux prescrip-
7.1.6 Régler la pression entre les plateaux du
tions de l'lS0 6809.
broyeur à 0,017 MPa (force de 4.15 N sur des pla-
teaux de 18,4 cm de diamètre), en placant sur le
bras l'une des masses supplémentaires fournies
5 Appareillage
avec l'appareil. Fermer les plateaux et effectuer
25 révolutions.
5.1 Balance analytique, précise à 0,l mg.
7.1.7 Ouvrir les plateaux, racler avec tin couteau à
5.2 Broyeur automatique
palette le plus de pâte possible sur le plateau SU-
périeur et la déposer sur le plateau inférieur. Faire
5.3 Étuve, pouvant être maintenue à 105 "C & 2 "C
tourner le plateau inférieur et, a l'aide du couteau à
ou 125 "C k 2 "C.
palette, étaler la pâte circiilaii-ement, puis ramener
toute la pâte vers le centre. R6pcter cette opération
5.4 Couteaux a palette flexible, de préférence coni-
1 é m e n t a i res.
deux fois sup p
à 150 mm de
ques, en acier inoxydable, de 100 mm
longueur.
7.1.8
Recommencer trois fois ces opérations, soit
au total quatre fois 25 rBvolutions.
5.5 Seringue, à remplissage automatique, précise
à 0,02 cm3.
7.1.9 Enlever la pâte et la placer sur ilne surface
propre et lisse Les pâtes doivent être mesurées
5.6 Appareil de mesure de la lumière, sensible aux
-
immédiatement (en aucun cas elles ne doivent être
variations de réflectance lumineuse dans les nuan-
conservées plus de 24 h)
ces de gris (voir mode opératoire approprié).
7.1.10 Pour I'btalonnage, préparer des pâtes en
5.7 Appareillage pour étaler la pâte (voir mode
double en utilisant les masses de noir de carbone
opératoire approprié).
indiquées dans le tableau 1
6 Conditions d'essai
II convient d'effectuer l'essai, de préférence,
Noir industriel de Valeur de pouvoir
en respectant les conditions de température et
référence colorant d'étalonnage
d'humidité prescrites dans 1'1Ç0 471, c'est-à-dire
à 23 "C f. 2 "C avec une humidité relative de
9
(50 $I 5) Yo, ou 3 27 "C f. 2 "C avec une humidité
k 5) %.
relative de (65
0,090 90 unités
O, 1 O0 100 unités
7 Mode Opératoire
0,110 110 unités
0,120 120 unites
7.1 Préparation des pâtes
0,130 130 unités
7.1.1 Sécher l'oxyde de zinc (4.3) et le noir de car-
bone conformément à 1'1S0 1126. Ne sbclier que la
quantité nécessaire de noir industriel de rcférence
7.1.11 Pour la détermination du pouvoir colorant
(4.2), car le séchage ultérieur n'est pas recom-
d'échantillons, préparer des pâtes en double en uti-
mandé.
lisant
7.1.2 Peser la quantité de noir de carbone néces-
0,100 g pour la série des noirs N 100 à N 400;
saire (voir 7.1.10 et 7.1.11) à 1 mg près (I'écra-
sement des granules ne peut être que bénéfique).
0,200 g pour la série des noirs N 500 à N 700
Peser également 3,750 g A 1 mg d'oxyde de zinc.
7.2 Modes opératoires individuels
7.1.3 A l'aide de la seringue (5.5), verser 2,2 cm3
de plastifiant (4.1) au centre de la plaque de verre
Les modes opératoires sont donnés relativement en
inférieure du broyeur automatique (5.2).
différents types d'instruments commercialisés (5 6).
7.1.4 Placer l'oxyde de zinc et le noir de carbone
D'autres appareils peuvent être utilisés à condition
au centre de la flaque de plastifiant.
qu'ils aient des performances similaires.
7.1.5 Mélanger intimement les trois ingrédients à Tous ces appareils doivent être utilisés conforrné-
l'aide d'un couteau à palette (5.4). ment a ux i n st ru ct ion s d U con s t ru ct e U r ,
2
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IS0 54351 991 (F)
Mesurage utilisant l’appareil Erlchsen Tint 7.2.1.2.6 Mélanger ensemble deux des trois pâtes
7.2.1
qui ne diffèrent pas de plus de 0,03 unité.
Tester
7.2.1.2.7 Déterminer la réflectance des pâtes res-
7.2.1 .I Appareillage
tantes (7 1 IO) en effectuant au moins trois mesu-
rages sur chacune d’elles
Pour les détails communs, voir 5 1 à 5.5.
NOTE 2
7.2.1.2.8 Porter sur un graphiqiie les valeurs
7.2.1.1.1 Erichsen Tint Tester?), modèle 517 ou 527.
moyennes obtenues en fonction des valeurs de
pouvoir colorant d‘étalonnage ou determiner
Le modèle 527 a une tête concue spécialement
NOTE 3
l’équation de régression
pour que la pate ne touche pas la lentille.
NOTE 5 L’équation de régression n’est pas obligatoi-
7.2.1.1.2 Applicateur de film, avec jauge de
rement linéaire.
0,OR mrn de profondeur pour pouvoir obtenir un film
fluide de O,04 mm d’épaisseur.
7.2.1.2.9 Vérifier périodiquement l’étalonnage et la
normalisation de l‘appareillage!. des réactifs, maté-
7.2.1.1.3 Plaque de verre, d’environ 750 mm x
riaux et modes opératoires en utilisant les noirs de
500 mm x 10 mm.
référence (4.4).
7.2.1.2 Étalonnage
7.2.1.3 Détermination du pouvoir colorant d‘un
L
échantillon
7.2.1.2.1 Mettia en marche l’appareil et le régler
conform é m e n t a U x i n s t r u ct i o n s d u co ri s t r u ct e u r 7.2.1.3.1 Préparer en double les pâtes des valeurs
d’étalonnage comme prescrit de 7.1.1 à 7.1 IO.
Nettoyer la plaque de verre (7 2 1 1 3) avec un chif-
fon de maniere a éliminer tout film ou toutes parti-
cules de poussière restantes A l’aide d’un couteau 7.2.1.3.2 Préparer la pâte et régler l’appareil de
à palette propre (5 1), placer une portion de pâte lecture sur 3,O comme prescrit de 7.2.1.2.1 à
mélangée correspondant à la valeur 100 de pou-
7.2.1.2.6.
voir colorant (7 1 IO) à l’extrémité supérieure de la
plaque de verre et l’étaler presque jiisqu’en bas En
7.2.1.3.3 En utilisant la masse d’échantillon appro-
utilisant l’applicateur de film (7 2 1 12), étaler la
priée (voir 7 1 Il), préparer des pâtes en double
pâte d’un bord à l’autre de la plaque en 2 s à 3 s
comme prescrit de 7 1 1 à 7 1 9
7.2.1.2.2 Flacer la tête du réflectomètre sur la pâte
7.2.1.3.4 Déterminer la réflectance des pâtes
étalée Ajuster le compteur pour lire 3,0 pour au
contenant l‘échantillon en effectuant trois meçii-
minimum trois mesures faites à une distance mini-
rages sur c
...
Questions, Comments and Discussion
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