ISO 1432:2013
(Main)Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of low-temperature stiffening (Gehman test)
Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of low-temperature stiffening (Gehman test)
ISO 1432:2013 specifies a static procedure, known as the Gehman test, for determining the relative stiffness characteristics of vulcanized or thermoplastic rubbers over a temperature range from room temperature to approximately −150 °C.
Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination de la rigidité à basse température (Essai Gehman)
L'ISO 1432:2013 spécifie un mode opératoire statique, connu sous le nom d'essai Gehman, pour la détermination des caractéristiques de rigidité relative des caoutchoucs vulcanisés ou thermoplastiques sur une plage de températures comprises entre la température ambiante et environ -150 °C.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 1432
Fourth edition
2013-01-15
Rubber, vulcanized or thermoplastic —
Determination of low-temperature
stiffening (Gehman test)
Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination de la
rigidité à basse température (Essai Gehman)
Reference number
ISO 1432:2013(E)
©
ISO 2013
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ISO 1432:2013(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
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All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any
means, electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO at the
address below or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
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ISO 1432:2013(E)
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Principle . 1
4 Apparatus . 1
5 Calibration . 3
6 Test piece . 3
6.1 Preparation of test piece . 3
6.2 Conditioning of test piece . 3
7 Procedure. 4
7.1 Mounting of test piece . 4
7.2 Stiffness measurements in liquid media . 4
7.3 Stiffness measurements in gaseous media . 4
7.4 Crystallization . 5
8 Number of tests . 5
9 Expression of results . 5
9.1 Torsional modulus . 5
9.2 Relative modulus . 5
9.3 Apparent torsional modulus of rigidity . 5
10 Test report . 6
Annex A (normative) Calibration schedule . 9
Bibliography .12
© ISO 2013 – All rights reserved iii
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ISO 1432:2013(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International
Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies
casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 1432 was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products, Subcommittee
SC 2, Testing and analysis.
This fourth edition cancels and replaces the third edition (ISO 1432:1988), which has been technically
revised to allow computerized instruments to be used. In addition, a calibration schedule has been
added (see Annex A). It also incorporates the Technical Corrigendum ISO 1432:1988/Cor.1:2003.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 1432:2013(E)
Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of
low-temperature stiffening (Gehman test)
WARNING — Persons using this International Standard should be familiar with normal laboratory
practice. This standard does not purport to address all of the safety problems, if any, associated
with its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices
and to ensure compliance with any national regulatory conditions.
CAUTION — Certain procedures specified in this International Standard might involve the
use or generation of substances, or the generation of waste, that could constitute a local
environmental hazard. Reference should be made to appropriate documentation on safe
handling and disposal after use.
1 Scope
This International Standard specifies a static procedure, known as the Gehman test, for determining the
relative stiffness characteristics of vulcanized or thermoplastic rubbers over a temperature range from
room temperature to approximately −150 °C.
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 18899:2004, Rubber — Guide to the calibration of test equipment
ISO 23529, Rubber — General procedures for preparing and conditioning test pieces for physical test methods
3 Principle
The torsional stiffness is measured as a function of temperature, starting from a low temperature. The
stiffness is measured by connecting the test piece in series with a calibrated spring wire and measuring
the angle of twist of the test piece when the top of the wire is turned 180°.
4 Apparatus
4.1 Torsion apparatus, consisting of a torsion head, capable of being turned 180° in a plane normal
to the torsion wire. The top of the wire is fastened to the torsion head. The bottom of the wire is fastened
to the test piece clamp. A device for “friction-free” indication or recording of angle by mechanical or
electrical means shall be provided, permitting convenient and exact adjustment of the zero point. The
indicating or recording system shall allow reading or recording of the angle of twist to the nearest degree.
This principle is shown in Figure 1.
4.2 Torsion wires, made of tempered spring wire, of a length of 65 mm ± 8 mm, and having nominal
torsional constants of 0,7 mN·m, 2,8 mN·m and 11,2 mN·m. In cases of dispute, the 2,8 mN·m wire
shall be used.
© ISO 2013 – All rights reserved 1
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ISO 1432:2013(E)
Key
A torsion head
B torsion wire
C angle measurement
D test piece
E test piece rack
Figure 1 — Principle of a torsion apparatus
4.3 Test piece rack, made of material of poor thermal conductivity, for holding the test piece in a vertical
position in the heat transfer medium. The rack may be constructed to hold several test pieces. The rack
is attached to a stand. It is advantageous to make the vertical portion of the stand from material of poor
thermal conductivity. The base of the stand shall be of stainless steel or other corrosion-resistant material.
Two clamps shall be provided for holding each test piece. The bottom clamp shall be attached to the test
piece rack. The top clamp acts as an extension of the test piece and is connected to the torsion wire by a rod.
4.4 Heat-transfer medium, liquid or gaseous, which remains fluid at the test temperature and which
does not appreciably affect the material being tested, as prescribed in ISO 23529.
Gases may be employed as the heat transfer medium provided the design of the apparatus is such that
results obtained using them duplicate those obtained with liquids.
NOTE The following fluids have been used satisfactorily:
2
a) for temperatures down to –60 °C, silicone fluids of kinematic viscosity of about 5 mm /s at ambient temperature,
which are usually suitable owing to their chemical inertness towards rubbers, their non-flammability and their
non-toxicity;
b) for temperatures down to –73 °C, ethanol;
c) for temperatures down to –120 °C, methylcyclohexane cooled by liquid nitrogen (found to be satisfactory with
the use of suitable apparatus).
2 © ISO 2013 – All rights reserved
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ISO 1432:2013(E)
4.5 Temperature-measuring device, capable of measuring temperature to within 0,5 °C over the
whole range of temperature over which the apparatus is to be used.
The temperature sensor shall be positioned near the test pieces.
4.6 Temperature control, capable of maintaining the temperature of the heat-transfer medium to
within ±1 °C.
4.7 Container for heat-transfer medium, a bath for a liquid medium, or a test chamber for a gaseous
medium, with means of heating the coolant.
4.8 Stirrer, for liquids, or fan or blower, for gases, which ensures thorough circulation of the heat-
transfer medium. It is important that the stirrer also moves the liquid vertically to ensure a uniform
temperature in the liquid.
4.9 Stopwatch, or other timing device, graduated in seconds.
5 Calibration
The requirements for calibration of the test apparatus are given in Annex A.
6 Test piece
6.1 Preparation of test piece
Test pieces shall be prepared in accordance with ISO 23529.
The dimensions of the test piece shall be: length 40 mm ± 2,5 mm, width 3 mm ± 0,2 mm and thickness
2 mm ± 0,2 mm. lt shall be moulded or cut with a suitable die from a moulded sheet of suitable thickness.
6.2 Conditioning of test piece
6.2.1 The minimum time between forming and testing shall be 16 h.
For non-product tests, the maximum time between forming and testing shall be 4 weeks and, for
evaluations intended to be comparable, the tests should be carried out, as far as possible, after the same
time interval.
For product tests, whenever possible, the time between forming and testing should not exceed 3 months.
In other cases, tests shall be made within 2 months of the date of receipt by the customer of the product.
6.2.2 Samples and test pieces shall be protected from light as much as possible during the interval
between forming and testing.
6.2.3 Prepared test pieces shall be conditioned in accordance with ISO 23529 immediately before
testing for a minimum of 3 h at a standard laboratory temperature, the same temperature being used
throughout any one test or series of tests intended to be comparable.
© ISO 2013 – All rights reserved 3
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ISO 1432:2013(E)
7 Procedure
7.1
...
DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/DIS 1432.2
ISO/TC 45/SC 2 Secretariat: JISC
Voting begins on Voting terminates on
2012-02-28 2012-04-28
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION • МЕЖДУНАРОДНАЯ ОРГАНИЗАЦИЯ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ • ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of
low-temperature stiffening (Gehman test)
Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination de la rigidité à basse température (Essai Gehman)
[Revision of third edition (SO 1432:1988) and ISO 1432:1988/Cor.1:2003]
ICS 83.060
To expedite distribution, this document is circulated as received from the committee
secretariat. ISO Central Secretariat work of editing and text composition will be undertaken at
publication stage.
Pour accélérer la distribution, le présent document est distribué tel qu'il est parvenu du
secrétariat du comité. Le travail de rédaction et de composition de texte sera effectué au
Secrétariat central de l'ISO au stade de publication.
THIS DOCUMENT IS A DRAFT CIRCULATED FOR COMMENT AND APPROVAL. IT IS THEREFORE SUBJECT TO CHANGE AND MAY NOT BE
REFERRED TO AS AN INTERNATIONAL STANDARD UNTIL PUBLISHED AS SUCH.
IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL, TECHNOLOGICAL, COMMERCIAL AND USER PURPOSES, DRAFT
INTERNATIONAL STANDARDS MAY ON OCCASION HAVE TO BE CONSIDERED IN THE LIGHT OF THEIR POTENTIAL TO BECOME STANDARDS TO
WHICH REFERENCE MAY BE MADE IN NATIONAL REGULATIONS.
RECIPIENTS OF THIS DRAFT ARE INVITED TO SUBMIT, WITH THEIR COMMENTS, NOTIFICATION OF ANY RELEVANT PATENT RIGHTS OF WHICH
THEY ARE AWARE AND TO PROVIDE SUPPORTING DOCUMENTATION.
© International Organization for Standardization, 2012
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO/DIS 1432.2
Copyright notice
This ISO document is a Draft International Standard and is copyright-protected by ISO. Except as permitted
under the applicable laws of the user’s country, neither this ISO draft nor any extract from it may be
reproduced, stored in a retrieval system or transmitted in any form or by any means, electronic,
photocopying, recording or otherwise, without prior written permission being secured.
Requests for permission to reproduce should be addressed to either ISO at the address below or ISO’s
member body in the country of the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
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Reproduction may be subject to royalty payments or a licensing agreement.
Violators may be prosecuted.
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ISO/DIS 1432.2
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope .1
2 Normative references .1
3 Principle .1
4 Apparatus .1
5 Calibration .2
6 Test piece .3
6.1 Preparation of test piece .3
6.2 Conditioning of test piece .3
7 Procedure .3
7.1 Mounting of test piece .3
7.2 Stiffness measurements in liquid media . エラー! ブックマークが定義されていません。
7.3 Stiffness measurement in gaseous media .4
7.4 Crystallization .4
8 Number of tests .4
9 Expression of results .5
9.1 Torsional modulus .5
9.2 Relative modulus .5
9.3 Apparent torsional modulus of rigidity .5
10 Test report .6
Annex A (normative) Calibration Schedule .9
A.1 Inspection .9
A.2 Schedule .9
A.3 Calibration of torsion wire .10
Bibliografi .12
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ISO/DIS 1432.2
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 1432 was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products, Subcommittee
SC 2, Testing and analysis.
This fourth edition cancels and replaces the third edition (ISO 1432:1988), which has been technically revised
to allow automatic computerized instruments and it also incorporates Technical Corrigendum 1 from 2003.
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DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/DIS 1432.2
Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of
low-temperature stiffening (Gehman test)
WARNING - Persons using this International Standard should be familiar with normal laboratory
practice. This standard does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with
its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to
ensure compliance with any national regulatory conditions.
WARNING 2 — Certain procedures specified in this International Standard might involve the use or
generation of substances, or the generation of waste, that could constitute a local environmental
hazard. Reference should be made to appropriate documentation on safe handling and disposal after
use.
1 Scope
This International Standard specifies a static procedure, known as the Gehman test, for determining the
relative stiffness characteristics of vulcanized or thermoplastic rubbers over a temperature range from room
temperature to approximately -150 °C.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 18899:2004, Rubber — Guide to the calibration of test equipment
ISO 23529, Rubber — General procedures for preparing and conditioning test pieces for physical test
methods
3 Principle
The torsional stiffness is measured as a function of temperature, starting from a low temperature. The
stiffness is measured by connecting the test piece in series with a calibrated spring wire and measuring the
°
angle of twist of the test piece when the top of the wire is turned through 180 .
4 Apparatus
4.1 Torsion apparatus, consisting of a torsion head, capable of being turned 180° in a plane normal to the
torsion wire. The top of the wire is fastened to the torsion head. The bottom of the wire is fastened to the test
piece clamp. A device for “friction-free” indication or recording of angle by mechanical or electrical means shall
be provided permitting convenient and exact adjustment of the zero point. The indicating or recording system
shall allow reading or recording of the angle of twist to the nearest degree. It is advantageous to make the
vertical portion of the stand from material of poor thermal conductivity. The base of the stand shall be of
stainless steel or other corrosion-resistant material. The principle is shown in figure 1.
© ISO 2011 – All rights reserved 1
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ISO/DIS 1432.2
4.2 Torsional wires, made of tempered spring wire, of length 65 mm ± 8 mm, and having nominal torsional
constants of 0,7 mN.m, 2,8 mN.m and 11,2 mN.m.
In cases of dispute, the 2,8 mN.m wire shall be used.
4.3 Test piece rack, made of material of poor thermal conductivity, for holding the test piece in a vertical
position in the heat transfer medium. The rack may be constructed to hold several test pieces. The rack is
attached to a stand. It is advantageous to make the vertical portion of the stand from material of poor thermal
conductivity. The base of the stand shall be of stainless steel or other corrosion-resistant material.
Two clamps shall be provided for holding each test piece. The bottom clamp shall be attached to the test
piece rack.
The top clamp acts as an extension of the test piece and is connected to the torsion wire by a rod.
4.4 Heat-transfer medium, liquid or gaseous, which remains fluid at the test temperature and which does not
appreciably affect the material being tested, as prescribed in ISO 23529.
Gases may be employed as the heat transfer medium provided the design of the apparatus is such that
results obtained using them will duplicate those obtained with liquids.
NOTE The following fluids have been used satisfactorily:
2
a) for temperatures down to – 60°C, silicone fluids of kinematic viscosity of about 5 mm /s at ambient temperature, which
are usually suitable owing to their chemical inertness towards rubbers, their non-flammability and their non-toxicity;
b) for temperatures down to – 73 °C, ethanol;
c) for temperatures down to – 120 °C, methylcyclohexane cooled by liquid nitrogen (found to be satisfactory with the use
of suitable apparatus).
4.5 Temperature-measuring device, capable of measuring temperature to within 0,5 °C over the whole
range of temperature over which the apparatus is to be used.
The temperature sensor shall be positioned near the test pieces.
4.6 Temperature control, capable of maintaining the temperature of the heat-transfer medium to within
±1°C.
4.7 Container for heat-transfer medium, a bath for a liquid medium, or a test chamber for a gaseous
medium, with means of heating the coolant
4.8 Stirrer, for liquids, or fan or blower, for gases, which ensures thorough circulation of the heat-transfer
medium. It is important that the stirrer also moves the liquid vertically to ensure a uniform temperature in the
liquid.
4.9 Stopwatch, or other timing device, calibrated in seconds.
5 Calibration
The requirements for calibration of the test apparatus are given in Annex A.
2 © ISO 2011 – All rights reserved
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO/DIS 1432.2
6 Test piece
6.1 Preparation of test piece
Test pieces shall be prepared in accordance with ISO 23529.
The dimensions of the test piece shall be length of 40 mm ± 2,5 mm, width of 3 mm ± 0,2 mm and thickness of
2 mm ± 0,2 mm. lt shall be moulded or cut with a suitable die from a moulded sheet of suitable thickness.
6.2 Conditioning of test piece
6.2.1 The minimum time between forming and testing shall be 16 h.
For non-product tests, the maximum time between forming and testing shall be 4 weeks and, for evaluations
intended to be comparable, the tests should be carried out, as far as possible, after the same time interval.
For product tests, whenever possible, the time between forming and testing should not exceed 3 months. In
other cases, tests shall be made within 2
...
DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/DIS 1432
ISO/TC 45/SC 2 Secretariat: JISC
Voting begins on Voting terminates on
2011-04-12 2011-09-12
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION МЕЖДУНАРОДНАЯ ОРГАНИЗАЦИЯ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of low
temperature stiffening (Gehman test)
Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination de la rigidité à basse température (Essai
Gehman)
[Revision of third edition (SO 1432:1988) and ISO 1432:1988/Cor.1:2003]
ICS 83.060
To expedite distribution, this document is circulated as received from the committee
secretariat. ISO Central Secretariat work of editing and text composition will be undertaken at
publication stage.
Pour accélérer la distribution, le présent document est distribué tel qu'il est parvenu du
secrétariat du comité. Le travail de rédaction et de composition de texte sera effectué au
Secrétariat central de l'ISO au stade de publication.
THIS DOCUMENT IS A DRAFT CIRCULATED FOR COMMENT AND APPROVAL. IT IS THEREFORE SUBJECT TO CHANGE AND MAY NOT BE
REFERRED TO AS AN INTERNATIONAL STANDARD UNTIL PUBLISHED AS SUCH.
IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL, TECHNOLOGICAL, COMMERCIAL AND USER PURPOSES,
DRAFT INTERNATIONAL STANDARDS MAY ON OCCASION HAVE TO BE CONSIDERED IN THE LIGHT OF THEIR POTENTIAL TO BECOME
STANDARDS TO WHICH REFERENCE MAY BE MADE IN NATIONAL REGULATIONS.
RECIPIENTS OF THIS DRAFT ARE INVITED TO SUBMIT, WITH THEIR COMMENTS, NOTIFICATION OF ANY RELEVANT PATENT RIGHTS OF WHICH
THEY ARE AWARE AND TO PROVIDE SUPPORTING DOCUMENTATION.
© International Organization for Standardization, 2011
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ISO/DIS 1432
Copyright notice
This ISO document is a Draft International Standard and is copyright-protected by ISO. Except as permitted
under the applicable laws of the user’s country, neither this ISO draft nor any extract from it may be
reproduced, stored in a retrieval system or transmitted in any form or by any means, electronic,
photocopying, recording or otherwise, without prior written permission being secured.
Requests for permission to reproduce should be addressed to either ISO at the address below or ISO’s
member body in the country of the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
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Reproduction may be subject to royalty payments or a licensing agreement.
Violators may be prosecuted.
ii © ISO 2011 – All rights reserved
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ISO/DIS 1432
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope.1
2 Normative references.1
3 Principle.1
4 Apparatus.1
5 Calibration.2
6 Test piece .3
6.1 Preparation of test piece.3
6.2 Conditioning of test piece .3
7 Procedure.3
7.1 Mounting of test piece .3
7.2 Stiffness measurements in liquid media, manual instruments .3
7.3 Stiffness measurements in liquid media, automatic instruments.4
7.4 Stiffness measurement in gaseous media.5
7.5 Crystallization .5
8 Number of tests .5
9 Expression of results.5
9.1 Twist versus temperature curve .5
9.2 Torsional modulus .5
9.3 Relative modulus.5
9.4 Apparent torsional modulus of rigidity.6
10 Test report.6
Annex A (normative) Calibration Schedule.10
A.1 Inspection.10
A.2 Schedule.10
A.3 Calibration of torsion wire.11
Bibliography.13
© ISO 2011 – All rights reserved iii
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ISO/DIS 1432
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 1432 was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products, Subcommittee
SC 2, Testing and analysis.
This fourth edition cancels and replaces the third edition (ISO 1432:1988), which has been technically revised
to allow automatic computerized instruments and it also incorporates Technical Corrigendum 1 from 2003.
iv © ISO 2011 – All rights reserved
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DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/DIS 1432
Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of low
temperature stiffening (Gehman test)
WARNING 1 — Persons using this International Standard should be familiar with normal laboratory
practice. This standard does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with
its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to
ensure compliance with any national regulatory conditions.
WARNING 2 — Certain procedures specified in this International Standard might involve the use or
generation of substances, or the generation of waste, that could constitute a local environmental
hazard. Reference should be made to appropriate documentation on safe handling and disposal after
use.
1 Scope
This International Standard specifies a static procedure, known as the Gehman test, for determining the
relative stiffness characteristics of vulcanized or thermoplastic rubbers over a temperature range from room
temperature to approximately -150 °C.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 18899:2004, Rubber — Guide to the calibration of test equipment
ISO 23529, Rubber — General procedures for preparing and conditioning test pieces for physical test
methods
3 Principle
The torsional stiffness is measured as a function of temperature, starting from a low temperature. The
stiffness is measured by connecting the test piece in series with a calibrated spring wire and measuring the
0
angle of twist of the test piece when the top of the wire is turned through 180 .
4 Apparatus
4.1 Torsion apparatus, consisting of a torsion head, capable of being turned 180° in a plane normal to the
torsion wire. The top of the wire is fastened to the torsion head. The bottom of the wire is fastened to the test
piece clamp. A device for “friction-free” indication or recording of angle by mechanical or electrical means shall
be provided permitting convenient and exact adjustment of the zero point. Indicating or recording system shall
allow reading or recording of the angle of twist to the nearest degree. It is advantageous to make the vertical
portion of the stand from material of poor thermal conductivity. The base of the stand shall be of stainless
steel or other corrosion-resistant material. The principle is shown in figure 1.
© ISO 2011 – All rights reserved 1
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ISO/DIS 1432
4.2 Torsional wires, made of tempered spring wire, of length 65 mm ± 8 mm, and having nominal torsional
constants of 0,7 mN.m, 2,8 mN.m and 11,2 mN.m.
In cases of dispute, the 2,8 mN.m wire shall be used.
4.3 Test piece rack, made of material of poor thermal conductivity, for holding the test piece in a vertical
position in the heat transfer medium. The rack may be constructed to hold several test pieces. The rack is
attached to a stand.
Two clamps shall be provided for holding each test piece. The bottom clamp shall be attached to the test
piece rack.
The top clamp acts as an extension of the test piece and shall not touch the rack. The top clamp is connected
to the torsion wire by a rod.
4.4 Heat-transfer medium, liquid or gaseous, which remains fluid at the test temperature and which does
not appreciably affect the material being tested, as prescribed in ISO 23529.
Gases can be employed as the heat transfer medium provided the design of the apparatus is such that results
obtained using them will duplicate those obtained with liquids.
The following fluids have been used satisfactorily:
a) for temperatures down to – 60°C, silicone fluids of kinematic viscosity of about 5 mm2/s at ambient temperature, which
are usually suitable owing to their chemical inertness towards rubbers, their non-flammability and their non-toxicity;
b) for temperatures down to – 73 °C, ethanol;
c) for temperatures down to – 120 °C, methylcyclohexane cooled by liquid nitrogen (found to be satisfactory with the use
of suitable apparatus).
4.5 Temperature-measuring device, capable of measuring temperature to within 0,5 °C over the whole
range of temperature over which the apparatus is to be used.
The temperature sensor shall be positioned near the test pieces.
4.6 Temperature control, capable of maintaining the temperature of the heat-transfer medium to within
±1°C.
4.7 Container for heat-transfer medium, a bath for a liquid medium, or a test chamber for a gaseous
medium, with means of heating the coolant
4.8 Stirrer, for liquids, or fan or blower, for gases, which ensures thorough circulation of the heat-transfer
medium. It is important that the stirrer also moves the liquid vertically to ensure a uniform temperature in the
liquid.
4.9 Stopwatch, or other timing device, calibrated in seconds.
5 Calibration
The requirements for calibration of the test apparatus are given in Annex A.
2 © ISO 2011 – All rights reserved
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ISO/DIS 1432
6 Test piece
6.1 Preparation of test piece
Test pieces shall be prepared in accordance with ISO 23529.
The dimensions of the test piece shall be 40 mm ± 2,5 mm, 3 mm + 0,2 mm and 2 mm ± 0,2 mm. lt shall be
moulded or cut with a suitable die from a moulded sheet of suitable thickness.
6.2 Conditioning of test piece
6.2.1 The minimum time between forming and testing shall be 16 h.
For non-product tests, the maximum time between forming and testing shall be 4 weeks and, for evaluations
intended to be comparable, the tests should be carried out, as far as possible, after the same time interval.
For product tests, whenever possible, the time between forming and testing should not exceed 3 months. In
other cases, tests shall be made within 2 months of the date of receipt by the customer of the product.
6.2.2 Samples and test pieces shall be protected from light as completely as possible during the interval
between forming and testing.
6.2.3 Prepared test pieces shall be conditioned in accordance with ISO 23529 immediately before testing
for a minimum of 3 h at a Standard laboratory temperature, the same temperature being used throughout any
one test or series of tests intended to be comparable.
7 Procedure
7.1 Mounting of test piece
Clamp each test piece used in such a manner that 25 mm ± 3 mm of the test piece is free between the
clamps. The test piece clamp shall be located in such a position that the specimen is under zero torque or with
a slight pre-load to keep the test piece straight when the temperature changes.
If the absolute modulus is required measure the test length of the test pieces to the nearest 0,5 mm, the width
to the nearest 0,1 mm and the thickness to the nearest 0,01 mm.
7.2 Stiffness measurements in liquid media, manual instruments
Place the rack containing the test pieces in the liquid bath with a minimum of 25 mm of liquid covering the test
pieces. Then adjust the temperature of the bath to 23 °C ± 2 °C. Connect one of the test pieces to the torsion
head by means of the screw connector and the standard torsion wire (2,8 mNm) .
Take care when attaching the screw connector to the test piece clamp stud not to move the stud from the zero
torque p
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 1432
Quatrième édition
2013-01-15
Caoutchouc vulcanisé ou
thermoplastique — Détermination
de la rigidité à basse température
(Essai Gehman)
Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of low-
temperature stiffening (Gehman test)
Numéro de référence
ISO 1432:2013(F)
©
ISO 2013
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ISO 1432:2013(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2013
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée
sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans
l’accord écrit de l’ISO à l’adresse ci-après ou du comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
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Web www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2013 – Tous droits réservés
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ISO 1432:2013(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Principe . 1
4 Appareillage . 1
5 Étalonnage . 3
6 Éprouvette . 3
6.1 Préparation des éprouvettes . 3
6.2 Conditionnement des éprouvettes . 3
7 Mode opératoire. 4
7.1 Montage de l’éprouvette . 4
7.2 Mesurages de la rigidité en milieu liquide . 4
7.3 Mesurages de la rigidité en milieu gazeux . 4
7.4 Cristallisation . 5
8 Nombre d’essais . 5
9 Expression des résultats. 5
9.1 Module de torsion . 5
9.2 Module relatif . 5
9.3 Module apparent de rigidité en torsion . 6
10 Rapport d’essai . 6
Annexe A (normative) Programme d’étalonnage . 9
Bibliographie .12
© ISO 2013 – Tous droits réservés iii
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ISO 1432:2013(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne
la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives
ISO/CEI, Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d’élaborer les Normes internationales. Les projets de
Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote.
Leur publication comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L’ISO 1432 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base d’élastomères,
sous-comité SC 2, Essais et analyses.
Cette quatrième édition annule et remplace la troisième édition (ISO 1432:1988), qui a fait l’objet d’une
révision technique afin de permettre l’utilisation d’instruments automatiques informatisés. De plus, un
programme d’étalonnage a été ajouté (voir l’Annexe A). Elle incorpore également le Rectificatif technique
ISO 1432:1988/Cor.1:2003.
iv © ISO 2013 – Tous droits réservés
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NORME INTERNATIONALE ISO 1432:2013(F)
Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination
de la rigidité à basse température (Essai Gehman)
AVERTISSEMENT — Il convient que l’utilisateur de la présente Norme internationale connaisse
bien les pratiques courantes de laboratoire. La présente Norme internationale n’a pas pour but
de traiter tous les problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe
à l’utilisateur d’établir des pratiques appropriées en matière d’hygiène et de sécurité, et de
s’assurer de la conformité à la réglementation nationale en vigueur.
ATTENTION — Certains modes opératoires spécifiés dans la présente Norme internationale
peuvent impliquer l’utilisation ou la génération de substances ou de déchets pouvant représenter
un danger environnemental localisé. Il convient de se référer à la documentation appropriée
concernant la manipulation et l’élimination après usage en toute sécurité.
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie un mode opératoire statique, connu sous le nom d’essai
Gehman, pour la détermination des caractéristiques de rigidité relative des caoutchoucs vulcanisés
ou thermoplastiques sur une plage de températures comprises entre la température ambiante et
environ −150 °C.
2 Références normatives
Les documents suivants, en tout ou partie, sont référencés de manière normative dans le présent
document et sont indispensables pour son application. Pour les références datées, seule l’édition citée
s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y
compris les éventuels amendements).
ISO 18899:2004, Caoutchouc — Guide pour l’étalonnage du matériel d’essai
ISO 23529, Caoutchouc — Procédures générales pour la préparation et le conditionnement des éprouvettes
pour les méthodes d’essais physiques
3 Principe
La rigidité en torsion est mesurée en fonction de la température, en commençant à basse température.
La rigidité est mesurée en reliant l’éprouvette en série avec un fil pour ressort étalonné et en mesurant
l’angle de torsion de l’éprouvette lorsque l’extrémité supérieure du fil a fait une rotation de 180°.
4 Appareillage
4.1 Appareil de torsion, constitué par une tête de torsion, pouvant faire une rotation de 180° dans un
plan perpendiculaire au fil de torsion. L’extrémité supérieure du fil est fixée à la tête de torsion. L’extrémité
inférieure du fil est attachée au dispositif de fixation de l’éprouvette. Un dispositif pour l’indication ou
l’enregistrement d’un angle «sans frottement» par moyens mécaniques ou électriques doit être prévu,
permettant un réglage facile et précis du zéro. Le système d’indication ou d’enregistrement doit permettre
de lire ou d’enregistrer l’angle de torsion au degré près. Ce principe est représenté à la Figure 1.
4.2 Fils de torsion, réalisés à partir d’un fil trempé pour ressort, de longueur égale à 65 mm ± 8 mm,
et ayant des constantes nominales de torsion de 0,7 mN⋅m, 2,8 mN⋅m et 11,2 mN⋅m. En cas de litige, le fil
ayant la constante de torsion de 2,8 mN⋅m doit être utilisé.
© ISO 2013 – Tous droits réservés 1
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ISO 1432:2013(F)
Légende
A tête de torsion
B fil de torsion
C angle de mesure
D éprouvette
E couvercle porte-éprouvettes
Figure 1 — Principe d’un appareil de torsion
4.3 Couvercle porte-éprouvettes, réalisé à partir d’un matériau de faible conductibilité thermique,
pour maintenir l’éprouvette en position verticale dans le milieu caloporteur. Le couvercle porte-éprouvette
peut être construit de façon à pouvoir maintenir plusieurs éprouvettes. Le couvercle est fixé sur un
support. II est souhaitable de réaliser la partie verticale du support avec un matériau ayant une faible
conductibilité thermique. La base du support doit être en acier inoxydable ou en tout autre matériau
résistant à la corrosion.
Deux mâchoires doivent être prévues pour maintenir chaque éprouvette. La mâchoire inférieure doit
être solidaire du couvercle porte-éprouvettes. La mâchoire supérieure constitue une prolongation de
l’éprouvette et est reliée au fil de torsion par une tige.
4.4 Milieu caloporteur, liquide ou gazeux, qui reste fluide à la température d’essai et qui n’affecte pas
de façon sensible les produits soumis à essai comme spécifié dans l’ISO 23529.
Les gaz peuvent être utilisés comme milieu caloporteur pourvu que la conception de l’appareillage soit
telle que les résultats obtenus en les utilisant reproduisent ceux obtenus avec des liquides.
NOTE Les fluides suivants ont été utilisés de façon satisfaisante:
2
a) pour des températures jusqu’à –60 °C, les fluides silicones de viscosité cinématique d’environ 5 mm /s à
température ambiante, qui sont habituellement appropriés en raison de leur inertie chimique vis-à-vis des
caoutchoucs, de leur non-inflammabilité et de leur non-toxicité;
b) pour des températures jusqu’à –73 °C, l’éthanol;
2 © ISO 2013 – Tous droits réservés
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ISO 1432:2013(F)
c) pour des températures jusqu’à –120 °C, le méthylcyclohexane refroidi par azote liquide (s’est avéré satisfaisant
avec l’utilisation d’appareillage approprié).
4.5 Dispositif de mesurage de la température, capable de mesurer la température à 0,5 °C près sur
toute la plage de températures pour laquelle l’appareillage est utilisé.
Le capteur de température doit être positionné près des éprouvettes.
4.6 Régulateur de température, permettant de maintenir la température du milieu caloporteur à
±1 °C près.
4.7 Réservoir pour milieu caloporteur, un bain pour milieu liquide, ou une chambre d’essai pour
milieu gazeux, avec des moyens de chauffage du liquide réfrigérant.
4.8 Agitateur, pour les liquides, ou ventilateur, ou dispositif d’insufflation, pour les gaz, assurant
une circulation efficace du milieu caloporteur. Il est important que l’agitateur déplace également le liquide
verticalement pour assurer une température uniforme dans le liquide.
4.9 Chronomètre, ou tout autre dispositif de mesurage du temps, gradué en secondes.
5 Étalonnage
Les exigences relatives à l’étalonnage de l’appareillage d’essai sont données dans l’Annexe A.
6 Éprouvette
6.1 Préparation des éprouvettes
Les éprouvettes doivent être préparées conformément à l’ISO 23529.
Les dimensions de l’éprouvette doivent être les suivantes: longueur de 40 mm ± 2,5 mm, largeur de
3 mm ± 0,2 mm et épaisseur de 2 mm ± 0,2 mm. Elle doit être moulée ou découpée à l’aide d’un emporte-
pièce approprié, à partir d’une feuille vulcanisée d’épaisseur convenable.
6.2 Conditionnement des éprouvettes
6.2.1 Le temps minimal entre la vulcanisation et l’essai doit être de 16 h.
Pour des essais effectués sur des éprouvettes provenant de produits bruts, le temps maximal entre la
vulcanisation et l’essai doit être de 4 semaines et, pour des évaluations destinées à être comparées, il
convient d’effectuer les essais après le même intervalle de temps, autant que possible.
Pour des essais réalisés sur des articles manufacturés, chaque fois que c’est possible, il convient que
le temps entre la vulcanisation et l’essai ne soit pas supérieur à 3 mois. Dans les autres cas, les essais
doivent être effectués dans les 2 mois qui suivent la date de réception du produit par le client.
6.2.2 Les échantillons et les éprouvettes doivent, autant que possible, être protégés de la lumière durant
l’intervalle entre vulcanisation et essai.
6.2.3 Les éprouvettes préparées doivent être conditionnées conformément à l’ISO 23529 immédiatement
avant l’essai pendant au moins 3 h à température normale de laboratoire, la même température devant
être adoptée pour les essais d’une même série ou pour les essais destinés à être comparés.
© ISO 2013 – Tous droits réservés 3
----------------------
...
PROJET DE NORME INTERNATIONALE ISO/DIS 1432
ISO/TC 45/SC 2 Secrétariat: JISC
Début de vote Vote clos le
2011-04-12 2011-09-12
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION МЕЖДУНАРОДНАЯ ОРГАНИЗАЦИЯ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination de
la rigidité à basse température (Essai Gehman)
Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of low-temperature stiffening (Gehman test)
[[Révision de la troisième édition (ISO 1432:1988) et de l'ISO 1432:1988/Cor.1:2003]
ICS 83.060
Pour accélérer la distribution, le présent document est distribué tel qu'il est parvenu du
secrétariat du comité. Le travail de rédaction et de composition de texte sera effectué au
Secrétariat central de l'ISO au stade de publication.
To expedite distribution, this document is circulated as received from the committee
secretariat. ISO Central Secretariat work of editing and text composition will be undertaken at
publication stage.
CE DOCUMENT EST UN PROJET DIFFUSÉ POUR OBSERVATIONS ET APPROBATION. IL EST DONC SUSCEPTIBLE DE MODIFICATION ET NE
PEUT ETRE CITE COMME NORME INTERNATIONALE AVANT SA PUBLICATION EN TANT QUE TELLE.
OUTRE LE FAIT D'ETRE EXAMINES POUR ETABLIR S'ILS SONT ACCEPTABLES A DES FINS INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET
COMMERCIALES, AINSI QUE DU POINT DE VUE DES UTILISATEURS, LES PROJETS DE NORMES INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ETRE
CONSIDERES DU POINT DE VUE DE LEUR POSSIBILITE DE DEVENIR DES NORMES POUVANT SERVIR DE REFERENCE DANS LA
REGLEMENTATION NATIONALE.
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET SONT INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS OBSERVATIONS, NOTIFICATION DES DROITS DE PRO-
PRIÉTÉ DONT ILS AURAIENT ÉVENTUELLEMENT CONNAISSANCE ET À FOURNIR UNE DOCUMENTATION EXPLICATIVE.
© Organisation Internationale de Normalisation, 2011
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ISO/DIS 1432
Notice de droit d'auteur
Ce document de l'ISO est un projet de Norme internationale qui est protégé par les droits d'auteur de l'ISO.
Sauf autorisé par les lois en matière de droits d'auteur du pays utilisateur, aucune partie de ce projet ISO ne
peut être reproduite, enregistrée dans un système d'extraction ou transmise sous quelque forme que ce soit
et par aucun procédé électronique ou mécanique, y compris la photocopie, les enregistrements ou autres,
sans autorisation écrite préalable.
Les demandes d'autorisation de reproduction doivent être envoyées à l'ISO à l'adresse ci-après ou au
comité membre de l'ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 56 CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Toute reproduction est soumise au paiement de droits ou à un contrat de licence.
Les contrevenants pourront être poursuivis.
ii © ISO 2011 – Tous droits réservés
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ISO/DIS 1432
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d'application .1
2 Références normatives.1
3 Principe .1
4 Appareillage .1
5 Etalonnage .2
6 Eprouvette.3
6.1 Préparation des éprouvettes.3
6.2 Conditionnement des éprouvettes .3
7 Mode opératoire.3
7.1 Montage de l’éprouvette .3
7.2 Mesurages de la rigidité en milieu liquide, instruments manuels.3
7.3 Mesurages de la rigidité en milieu liquide, instruments automatiques.4
7.4 Mesurages de la rigidité en milieu gazeux.5
7.5 Cristallisation.5
8 Nombre d’essais.5
9 Expression des résultats.5
9.1 Courbe angle de torsion fonction de la température.5
9.2 Module de torsion.6
9.3 Module relatif .6
9.4 Module apparent de rigidité en torsion.6
10 Rapport d’essai.7
Annexe A (normative) Programme d'étalonnage .11
A.1 Vérification .11
A.2 Programme.11
A.3 Etalonnage du fil de torsion .12
Bibliographie.14
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ISO/DIS 1432
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 1432 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base d'élastomères,
sous-comité SC 2, Essais et analyses.
Cette quatrième édition annule et remplace la troisième édition (ISO 1432:1988), qui a fait l'objet d'une
révision technique pour permettre l’utilisation d’instruments automatiques informatisés et également
d’incorporer le Corrigendum Technique 1 de 2003.
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PROJET DE NORME INTERNATIONALE ISO/DIS 1432
Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination de
la rigidité à basse température (Essai Gehman)
AVERTISSEMENT — Il convient que l'utilisateur de la présente Norme internationale connaisse bien
les pratiques courantes de laboratoire. La présente partie de l'ISO 34 n'a pas pour but de traiter tous
les problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l'utilisateur de la
présente partie de l'ISO 34 d'établir des pratiques appropriées en matière d'hygiène et de sécurité, et
de s'assurer de la conformité à la réglementation nationale en vigueur.
ATTENTION — Certains modes opératoires spécifiés dans la présente Norme internationale peuvent
impliquer l'utilisation ou l'élaboration de substances ou bien la production de déchets pouvant
constituer un risque pour l'environnement local. Il convient de faire référence à une documentation
appropriée relative à la manipulation en toute sécurité et à la mise au rebut après l'emploi.
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie un mode opératoire statique, connu sous le nom d’essai Gehman,
pour la détermination des caractéristiques de rigidité relative des caoutchoucs vulcanisés ou thermoplastiques
sur une large gamme de températures, à partir de la température ambiante jusqu’à environ -150 °C.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 18899:2004, Caoutchouc — Guide pour l'étalonnage du matériel d'essai
ISO 23529, Caoutchouc — Procédures générales pour la préparation et le conditionnement des éprouvettes
pour les méthodes d'essais physiques
3 Principe
La rigidité en torsion est mesurée en fonction de la température, en commençant à basse température. La
rigidité est mesurée en reliant l’éprouvette en série avec un fil pour ressort étalonné et en mesurant l’angle de
torsion de l’éprouvette lorsque l’extrémité supérieure du fil a fait une rotation de 180°.
4 Appareillage
4.1 Appareil de torsion, constitué par une tête de torsion, pouvant être tournée de 180° dans un plan
perpendiculaire au fil de torsion. L’extrémité supérieure du fil est fixée à la tête de torsion. L’extrémité
inférieure du fil est rattachée au demi-raccord. Un dispositif pour l’indication ou l’enregistrement d’un angle
« sans frottement » par moyens mécaniques ou électriques doit être prévu, permettant un réglage facile et
précis du zéro. Le système d’indication ou d’enregistrement doit permettre de lire ou d’enregistrer l’angle de
torsion au degré le plus proche. II est souhaitable de réaliser la partie verticale du support en un matériau
ayant une faible conductibilité thermique. La base du support doit être en acier inoxydable ou en tout autre
matériau résistant à la corrosion. Le principe est représenté à la Figure 1.
© ISO 2011 – Tous droits réservés 1
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ISO/DIS 1432
4.2 Fils de torsion, réalisés à partir d’un fil trempé pour ressort, de 65 mm ± 8 mm de longueur, et ayant
des constantes de torsion de 0,7 mN.m, 2,8 mN.m et 11,2 mN.m.
Le fil ayant la constante de torsion de 2,8 mN.m doit être considéré comme fil de référence.
4.3 Couvercle porte-éprouvettes, réalisé à partir d’un matériau de faible conductibilité thermique, prévu
pour maintenir l’éprouvette en position verticale dans le milieu caloporteur. Le couvercle porte-éprouvette peut
être construit de façon à pouvoir maintenir plusieurs éprouvettes. Le couvercle est fixé sur le support.
Deux mâchoires doivent être prévues pour maintenir chaque éprouvette. La mâchoire inférieure doit être
solidaire du couvercle porte-éprouvettes.
La mâchoire supérieure constitue une prolongation de l’éprouvette et ne doit pas toucher le couvercle. La
mâchoire supérieure est reliée au fil de torsion par une tige.
4.4 Milieu caloporteur, liquide ou gazeux, qui reste fluide à la température d’essai et qui n’affecte pas de
façon sensible les produits soumis à essai comme spécifié dans l’ISO 23529.
Les gaz peuvent être utilisés comme milieu caloporteur pourvu que la conception de l'appareillage soit telle
que les résultats obtenus en les utilisant reproduiront ceux obtenus avec des liquides.
Les fluides suivants ont été utilisés de façon satisfaisante :
2
a) Pour des températures jusqu’à – 60°C, fluides silicones de viscosité cinématique d’environ 5 mm /s à
température ambiante, qui sont habituellement appropriés en raison de leur inertie chimique vis-à-vis des
caoutchoucs, de leur non-inflammabilité et de leur non-toxicité ;
b) Pour des températures jusqu’à – 73 °C, éthanol ;
c) Pour des températures jusqu’à – 120 °C, méthylcyclohexane refroidi par azote liquide (s’est avéré
satisfaisant avec l'utilisation d'appareil approprié).
4.5 Dispositif de mesurage de la température, capable de mesurer la température à 0,5 °C près sur
toute la gamme de températures pour laquelle l’appareil est utilisé.
Le capteur de température doit être positionné à côté des éprouvettes.
4.6 Régulateur de température, permettant de maintenir la température du milieu caloporteur à ±1°C
près.
4.7 Réservoir pour milieu caloporteur, un bain pour milieu liquide, ou une chambre d’essai pour milieu
gazeux, avec les moyens de réchauffer le liquide réfrigérant.
4.8 Agitateur, pour les liquides, ou ventilateur, ou dispositif d’insuflation, pour les gaz, assurant une
circulation efficace du milieu caloporteur. Il est important que l'agitateur déplace également le liquide
verticalement pour assurer une température uniforme dans le liquide.
4.9 Chronomètre, ou tout autre dispositif de mesurage du temps, gradué en secondes.
5 Etalonnage
Les exigences pour l’étalonnage de l’appareillage d’essai sont données dans l’Annexe A.
2 © ISO 2011 – Tous droits réservés
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ISO/DIS 1432
6 Eprouvette
6.1 Préparation des éprouvettes
Les éprouvettes doivent être préparées conformément à l’ISO 23529.
Les dimensions de l’éprouvette doivent être de 40 mm ± 2,5 mm, 3 mm ± 0,2 mm et 2 mm ± 0,2 mm. Elle doit
être moulée ou découpée à l’aide d’un emporte-pièce approprié, à partir d’une feuille vulcanisée d’épaisseur
convenable.
6.2 Conditionnement des éprouvettes
6.2.1 Le temps minimal entre la vulcanisation et l’essai doit être de 16 h.
Pour des essais effectués sur des éprouvettes provenant de produits bruts, le temps maximal entre la
vulcanisation et l’essai doit être de 4 semaines et, pour des évaluations destinées à être comparées, il
convient d’effectuer les essais après le même intervalle de temps, dans toute la mesure du possible.
Pour des essais réalisés sur des articles manufacturés, chaque fois que c’est possible, le temps entre la
vulcanisation et l’essai ne doit pas être supérieur à 3 mois. Dans les autres cas, les essais doivent être
effectués dans les 2 mois qui suivent la date de réception du produit par le client.
6.2.2 Les échantillons et les éprouvettes doivent, dans toute la mesure du possible, être protégés de la
lumière durant l’intervalle entre vulcanisation et essai.
6.2.3 Les éprouvettes préparées doivent être conditionnées conformément à l’ISO 23529 immédiatement
avant l’essai pendant au moins 3 h à température normale de laboratoire, une température identique devant
être adoptées pour les essais d’une même série ou pour des essais dont on désire comparer les résultats.
7 Mode opératoire
7.1 Montage de l’éprouvette
Fixer chacune des éprouvettes utilisées de façon que sa longueur libre entre mâchoires soit de
25 mm ± 3 mm. Le demi-raccord doit être situé, par rapport à un point de référence du couvercle du porte-
éprouvettes, dans une position telle que l’éprouvette se trouve sous un angle de torsion nul ou avec une
légère charge initiale pour maintenir l’éprouvette droite quand la température change.
Si le module absolu est exigé, mesurer la longueur d'essai des éprouvettes aux 0,5 mm les plus proches, la
largeur aux 0,1 mm les plus proches et l'épaisseur aux 0,01 mm les plus proches.
7.2 Mesurages de la rigidité en milieu liquide, instruments manuels
Placer le couvercle porte-éprouvettes maintenant les éprouvettes dans le bain liquide de façon que 25 mm de
liquide recouvrent les éprouvettes. Régler ensuite la température du bain à 23 °C ± 2 °C. Relier l’une des
éprouvettes à la tête de torsion au moyen du demi-raccord et du fil de référence (2,8 mNm).
Veiller, au moment où l’on relie les demi-raccords, à ce que le demi-raccord ne se déplace pas de la position
zéro. La tête de torsion doit également être maintenue dans la position zéro pendant que l’on relie les deux
demi-raccords. Pour des mesurages effectués à température ambiante, il n’est pas nécess
...
PROJET DE NORME INTERNATIONALE ISO/DIS 1432
ISO/TC 45/SC 2 Secrétariat: JISC
Début de vote Vote clos le
2011-04-12 2011-09-12
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION МЕЖДУНАРОДНАЯ ОРГАНИЗАЦИЯ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination de
la rigidité à basse température (Essai Gehman)
Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of low-temperature stiffening (Gehman test)
[[Révision de la troisième édition (ISO 1432:1988) et de l'ISO 1432:1988/Cor.1:2003]
ICS 83.060
Pour accélérer la distribution, le présent document est distribué tel qu'il est parvenu du
secrétariat du comité. Le travail de rédaction et de composition de texte sera effectué au
Secrétariat central de l'ISO au stade de publication.
To expedite distribution, this document is circulated as received from the committee
secretariat. ISO Central Secretariat work of editing and text composition will be undertaken at
publication stage.
CE DOCUMENT EST UN PROJET DIFFUSÉ POUR OBSERVATIONS ET APPROBATION. IL EST DONC SUSCEPTIBLE DE MODIFICATION ET NE
PEUT ETRE CITE COMME NORME INTERNATIONALE AVANT SA PUBLICATION EN TANT QUE TELLE.
OUTRE LE FAIT D'ETRE EXAMINES POUR ETABLIR S'ILS SONT ACCEPTABLES A DES FINS INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET
COMMERCIALES, AINSI QUE DU POINT DE VUE DES UTILISATEURS, LES PROJETS DE NORMES INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ETRE
CONSIDERES DU POINT DE VUE DE LEUR POSSIBILITE DE DEVENIR DES NORMES POUVANT SERVIR DE REFERENCE DANS LA
REGLEMENTATION NATIONALE.
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET SONT INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS OBSERVATIONS, NOTIFICATION DES DROITS DE PRO-
PRIÉTÉ DONT ILS AURAIENT ÉVENTUELLEMENT CONNAISSANCE ET À FOURNIR UNE DOCUMENTATION EXPLICATIVE.
© Organisation Internationale de Normalisation, 2011
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ISO/DIS 1432
Notice de droit d'auteur
Ce document de l'ISO est un projet de Norme internationale qui est protégé par les droits d'auteur de l'ISO.
Sauf autorisé par les lois en matière de droits d'auteur du pays utilisateur, aucune partie de ce projet ISO ne
peut être reproduite, enregistrée dans un système d'extraction ou transmise sous quelque forme que ce soit
et par aucun procédé électronique ou mécanique, y compris la photocopie, les enregistrements ou autres,
sans autorisation écrite préalable.
Les demandes d'autorisation de reproduction doivent être envoyées à l'ISO à l'adresse ci-après ou au
comité membre de l'ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 56 CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
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Toute reproduction est soumise au paiement de droits ou à un contrat de licence.
Les contrevenants pourront être poursuivis.
ii © ISO 2011 – Tous droits réservés
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ISO/DIS 1432
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d'application .1
2 Références normatives.1
3 Principe .1
4 Appareillage .1
5 Etalonnage .2
6 Eprouvette.3
6.1 Préparation des éprouvettes.3
6.2 Conditionnement des éprouvettes .3
7 Mode opératoire.3
7.1 Montage de l’éprouvette .3
7.2 Mesurages de la rigidité en milieu liquide, instruments manuels.3
7.3 Mesurages de la rigidité en milieu liquide, instruments automatiques.4
7.4 Mesurages de la rigidité en milieu gazeux.5
7.5 Cristallisation.5
8 Nombre d’essais.5
9 Expression des résultats.5
9.1 Courbe angle de torsion fonction de la température.5
9.2 Module de torsion.6
9.3 Module relatif .6
9.4 Module apparent de rigidité en torsion.6
10 Rapport d’essai.7
Annexe A (normative) Programme d'étalonnage .11
A.1 Vérification .11
A.2 Programme.11
A.3 Etalonnage du fil de torsion .12
Bibliographie.14
© ISO 2011 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO/DIS 1432
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 1432 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base d'élastomères,
sous-comité SC 2, Essais et analyses.
Cette quatrième édition annule et remplace la troisième édition (ISO 1432:1988), qui a fait l'objet d'une
révision technique pour permettre l’utilisation d’instruments automatiques informatisés et également
d’incorporer le Corrigendum Technique 1 de 2003.
iv © ISO 2011 – Tous droits réservés
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PROJET DE NORME INTERNATIONALE ISO/DIS 1432
Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination de
la rigidité à basse température (Essai Gehman)
AVERTISSEMENT — Il convient que l'utilisateur de la présente Norme internationale connaisse bien
les pratiques courantes de laboratoire. La présente partie de l'ISO 34 n'a pas pour but de traiter tous
les problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l'utilisateur de la
présente partie de l'ISO 34 d'établir des pratiques appropriées en matière d'hygiène et de sécurité, et
de s'assurer de la conformité à la réglementation nationale en vigueur.
ATTENTION — Certains modes opératoires spécifiés dans la présente Norme internationale peuvent
impliquer l'utilisation ou l'élaboration de substances ou bien la production de déchets pouvant
constituer un risque pour l'environnement local. Il convient de faire référence à une documentation
appropriée relative à la manipulation en toute sécurité et à la mise au rebut après l'emploi.
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie un mode opératoire statique, connu sous le nom d’essai Gehman,
pour la détermination des caractéristiques de rigidité relative des caoutchoucs vulcanisés ou thermoplastiques
sur une large gamme de températures, à partir de la température ambiante jusqu’à environ -150 °C.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 18899:2004, Caoutchouc — Guide pour l'étalonnage du matériel d'essai
ISO 23529, Caoutchouc — Procédures générales pour la préparation et le conditionnement des éprouvettes
pour les méthodes d'essais physiques
3 Principe
La rigidité en torsion est mesurée en fonction de la température, en commençant à basse température. La
rigidité est mesurée en reliant l’éprouvette en série avec un fil pour ressort étalonné et en mesurant l’angle de
torsion de l’éprouvette lorsque l’extrémité supérieure du fil a fait une rotation de 180°.
4 Appareillage
4.1 Appareil de torsion, constitué par une tête de torsion, pouvant être tournée de 180° dans un plan
perpendiculaire au fil de torsion. L’extrémité supérieure du fil est fixée à la tête de torsion. L’extrémité
inférieure du fil est rattachée au demi-raccord. Un dispositif pour l’indication ou l’enregistrement d’un angle
« sans frottement » par moyens mécaniques ou électriques doit être prévu, permettant un réglage facile et
précis du zéro. Le système d’indication ou d’enregistrement doit permettre de lire ou d’enregistrer l’angle de
torsion au degré le plus proche. II est souhaitable de réaliser la partie verticale du support en un matériau
ayant une faible conductibilité thermique. La base du support doit être en acier inoxydable ou en tout autre
matériau résistant à la corrosion. Le principe est représenté à la Figure 1.
© ISO 2011 – Tous droits réservés 1
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ISO/DIS 1432
4.2 Fils de torsion, réalisés à partir d’un fil trempé pour ressort, de 65 mm ± 8 mm de longueur, et ayant
des constantes de torsion de 0,7 mN.m, 2,8 mN.m et 11,2 mN.m.
Le fil ayant la constante de torsion de 2,8 mN.m doit être considéré comme fil de référence.
4.3 Couvercle porte-éprouvettes, réalisé à partir d’un matériau de faible conductibilité thermique, prévu
pour maintenir l’éprouvette en position verticale dans le milieu caloporteur. Le couvercle porte-éprouvette peut
être construit de façon à pouvoir maintenir plusieurs éprouvettes. Le couvercle est fixé sur le support.
Deux mâchoires doivent être prévues pour maintenir chaque éprouvette. La mâchoire inférieure doit être
solidaire du couvercle porte-éprouvettes.
La mâchoire supérieure constitue une prolongation de l’éprouvette et ne doit pas toucher le couvercle. La
mâchoire supérieure est reliée au fil de torsion par une tige.
4.4 Milieu caloporteur, liquide ou gazeux, qui reste fluide à la température d’essai et qui n’affecte pas de
façon sensible les produits soumis à essai comme spécifié dans l’ISO 23529.
Les gaz peuvent être utilisés comme milieu caloporteur pourvu que la conception de l'appareillage soit telle
que les résultats obtenus en les utilisant reproduiront ceux obtenus avec des liquides.
Les fluides suivants ont été utilisés de façon satisfaisante :
2
a) Pour des températures jusqu’à – 60°C, fluides silicones de viscosité cinématique d’environ 5 mm /s à
température ambiante, qui sont habituellement appropriés en raison de leur inertie chimique vis-à-vis des
caoutchoucs, de leur non-inflammabilité et de leur non-toxicité ;
b) Pour des températures jusqu’à – 73 °C, éthanol ;
c) Pour des températures jusqu’à – 120 °C, méthylcyclohexane refroidi par azote liquide (s’est avéré
satisfaisant avec l'utilisation d'appareil approprié).
4.5 Dispositif de mesurage de la température, capable de mesurer la température à 0,5 °C près sur
toute la gamme de températures pour laquelle l’appareil est utilisé.
Le capteur de température doit être positionné à côté des éprouvettes.
4.6 Régulateur de température, permettant de maintenir la température du milieu caloporteur à ±1°C
près.
4.7 Réservoir pour milieu caloporteur, un bain pour milieu liquide, ou une chambre d’essai pour milieu
gazeux, avec les moyens de réchauffer le liquide réfrigérant.
4.8 Agitateur, pour les liquides, ou ventilateur, ou dispositif d’insuflation, pour les gaz, assurant une
circulation efficace du milieu caloporteur. Il est important que l'agitateur déplace également le liquide
verticalement pour assurer une température uniforme dans le liquide.
4.9 Chronomètre, ou tout autre dispositif de mesurage du temps, gradué en secondes.
5 Etalonnage
Les exigences pour l’étalonnage de l’appareillage d’essai sont données dans l’Annexe A.
2 © ISO 2011 – Tous droits réservés
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ISO/DIS 1432
6 Eprouvette
6.1 Préparation des éprouvettes
Les éprouvettes doivent être préparées conformément à l’ISO 23529.
Les dimensions de l’éprouvette doivent être de 40 mm ± 2,5 mm, 3 mm ± 0,2 mm et 2 mm ± 0,2 mm. Elle doit
être moulée ou découpée à l’aide d’un emporte-pièce approprié, à partir d’une feuille vulcanisée d’épaisseur
convenable.
6.2 Conditionnement des éprouvettes
6.2.1 Le temps minimal entre la vulcanisation et l’essai doit être de 16 h.
Pour des essais effectués sur des éprouvettes provenant de produits bruts, le temps maximal entre la
vulcanisation et l’essai doit être de 4 semaines et, pour des évaluations destinées à être comparées, il
convient d’effectuer les essais après le même intervalle de temps, dans toute la mesure du possible.
Pour des essais réalisés sur des articles manufacturés, chaque fois que c’est possible, le temps entre la
vulcanisation et l’essai ne doit pas être supérieur à 3 mois. Dans les autres cas, les essais doivent être
effectués dans les 2 mois qui suivent la date de réception du produit par le client.
6.2.2 Les échantillons et les éprouvettes doivent, dans toute la mesure du possible, être protégés de la
lumière durant l’intervalle entre vulcanisation et essai.
6.2.3 Les éprouvettes préparées doivent être conditionnées conformément à l’ISO 23529 immédiatement
avant l’essai pendant au moins 3 h à température normale de laboratoire, une température identique devant
être adoptées pour les essais d’une même série ou pour des essais dont on désire comparer les résultats.
7 Mode opératoire
7.1 Montage de l’éprouvette
Fixer chacune des éprouvettes utilisées de façon que sa longueur libre entre mâchoires soit de
25 mm ± 3 mm. Le demi-raccord doit être situé, par rapport à un point de référence du couvercle du porte-
éprouvettes, dans une position telle que l’éprouvette se trouve sous un angle de torsion nul ou avec une
légère charge initiale pour maintenir l’éprouvette droite quand la température change.
Si le module absolu est exigé, mesurer la longueur d'essai des éprouvettes aux 0,5 mm les plus proches, la
largeur aux 0,1 mm les plus proches et l'épaisseur aux 0,01 mm les plus proches.
7.2 Mesurages de la rigidité en milieu liquide, instruments manuels
Placer le couvercle porte-éprouvettes maintenant les éprouvettes dans le bain liquide de façon que 25 mm de
liquide recouvrent les éprouvettes. Régler ensuite la température du bain à 23 °C ± 2 °C. Relier l’une des
éprouvettes à la tête de torsion au moyen du demi-raccord et du fil de référence (2,8 mNm).
Veiller, au moment où l’on relie les demi-raccords, à ce que le demi-raccord ne se déplace pas de la position
zéro. La tête de torsion doit également être maintenue dans la position zéro pendant que l’on relie les deux
demi-raccords. Pour des mesurages effectués à température ambiante, il n’est pas nécess
...
PROJET DE NORME INTERNATIONALE ISO/DIS 1432.2
ISO/TC 45/SC 2 Secrétariat: JISC
Début de vote Vote clos le
2012-02-28 2012-04-28
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION • МЕЖДУНАРОДНАЯ ОРГАНИЗАЦИЯ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ • ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination de
la rigidité à basse température (Essai Gehman)
Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of low-temperature stiffening (Gehman test)
[[Révision de la troisième édition (ISO 1432:1988) et de l'ISO 1432:1988/Cor.1:2003]
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Pour accélérer la distribution, le présent document est distribué tel qu'il est parvenu du
secrétariat du comité. Le travail de rédaction et de composition de texte sera effectué au
Secrétariat central de l'ISO au stade de publication.
To expedite distribution, this document is circulated as received from the committee
secretariat. ISO Central Secretariat work of editing and text composition will be undertaken at
publication stage.
CE DOCUMENT EST UN PROJET DIFFUSÉ POUR OBSERVATIONS ET APPROBATION. IL EST DONC SUSCEPTIBLE DE MODIFICATION ET NE PEUT
ÊTRE CITÉ COMME NORME INTERNATIONALE AVANT SA PUBLICATION EN TANT QUE TELLE.
OUTRE LE FAIT D'ÊTRE EXAMINÉS POUR ÉTABLIR S'ILS SONT ACCEPTABLES À DES FINS INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET
COMMERCIALES, AINSI QUE DU POINT DE VUE DES UTILISATEURS, LES PROJETS DE NORMES INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE
CONSIDÉRÉS DU POINT DE VUE DE LEUR POSSIBILITÉ DE DEVENIR DES NORMES POUVANT SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA
RÉGLEMENTATION NATIONALE.
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET SONT INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS OBSERVATIONS, NOTIFICATION DES DROITS DE PRO-
PRIÉTÉ DONT ILS AURAIENT ÉVENTUELLEMENT CONNAISSANCE ET À FOURNIR UNE DOCUMENTATION EXPLICATIVE.
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Ce document de l'ISO est un projet de Norme internationale qui est protégé par les droits d'auteur de l'ISO.
Sauf autorisé par les lois en matière de droits d'auteur du pays utilisateur, aucune partie de ce projet ISO ne
peut être reproduite, enregistrée dans un système d'extraction ou transmise sous quelque forme que ce soit
et par aucun procédé électronique ou mécanique, y compris la photocopie, les enregistrements ou autres,
sans autorisation écrite préalable.
Les demandes d'autorisation de reproduction doivent être envoyées à l'ISO à l'adresse ci-après ou au
comité membre de l'ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
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Toute reproduction est soumise au paiement de droits ou à un contrat de licence.
Les contrevenants pourront être poursuivis.
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Sommaire Page
Avant-propos . iv
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Principe . 1
4 Appareillage . 1
5 Etalonnage . 2
6 Eprouvette . 3
6.1 Préparation des éprouvettes . 3
6.2 Conditionnement des éprouvettes . 3
7 Mode opératoire . 3
7.1 Montage de l’éprouvette . 3
7.2 Mesurages de la rigidité en milieu liquide . 3
7.3 Mesurages de la rigidité en milieu gazeux. 4
7.4 Cristallisation . 5
8 Nombre d’essais . 5
9 Expression des résultats . 5
9.1 Module de torsion . 5
9.2 Module relatif . 5
9.3 Module apparent de rigidité en torsion . 5
10 Rapport d’essai . 6
Annexe A (normative) Programme d'étalonnage . 10
A.1 Vérification . 10
A.2 Programme . 10
A.3 Etalonnage du fil de torsion . 11
Bibliographie . 13
© ISO 2011 – Tous droits réservés iii
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ISO/DIS 1432.2
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 1432 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base d'élastomères,
sous-comité SC 2, Essais et analyses.
Cette quatrième édition annule et remplace la troisième édition (ISO 1432:1988), qui a fait l'objet d'une
révision technique pour permettre l’utilisation d’instruments automatiques informatisés et également
d’incorporer le Corrigendum Technique 1 de 2003.
iv © ISO 2011 – Tous droits réservés
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PROJET DE NORME INTERNATIONALE ISO/DIS 1432.2
Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination de
la rigidité à basse température (Essai Gehman)
AVERTISSEMENT — Il convient que les utilisateurs de la présente Norme internationale connaissent
bien les pratiques courantes de laboratoire. La présente norme n'a pas pour but de traiter tous les
problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l'utilisateur d'établir
des pratiques appropriées en matière d'hygiène et de sécurité, et de s'assurer de la conformité à la
réglementation nationale en vigueur.
ATTENTION — Certains modes opératoires spécifiés dans la présente Norme internationale peuvent
impliquer l'utilisation ou la génération de substances, ou la production de déchets pouvant constituer
un risque pour l'environnement local. Il convient de faire référence à une documentation appropriée
relative à la manipulation en toute sécurité et à la mise au rebut après l'emploi.
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie un mode opératoire statique, connu sous le nom d’essai Gehman,
pour la détermination des caractéristiques de rigidité relative des caoutchoucs vulcanisés ou thermoplastiques
sur une plage de températures à partir de la température ambiante jusqu’à environ -150 °C.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 18899:2004, Caoutchouc — Guide pour l'étalonnage du matériel d'essai
ISO 23529, Caoutchouc — Procédures générales pour la préparation et le conditionnement des éprouvettes
pour les méthodes d'essais physiques
3 Principe
La rigidité en torsion est mesurée en fonction de la température, en commençant à basse température. La
rigidité est mesurée en reliant l’éprouvette en série avec un fil pour ressort étalonné et en mesurant l’angle de
torsion de l’éprouvette lorsque l’extrémité supérieure du fil a fait une rotation de 180°.
4 Appareillage
4.1 Appareil de torsion, constitué par une tête de torsion, pouvant faire une rotation de 180° dans un plan
perpendiculaire au fil de torsion. L’extrémité supérieure du fil est fixée à la tête de torsion. L’extrémité
inférieure du fil est attachée au dispositif de fixation de l’éprouvette. Un dispositif pour l’indication ou
l’enregistrement d’un angle « sans frottement » par moyens mécaniques ou électriques doit être prévu,
permettant un réglage facile et précis du zéro. Le système d’indication ou d’enregistrement doit permettre de
lire ou d’enregistrer l’angle de torsion au degré le plus proche. II est souhaitable de réaliser la partie verticale
du support en un matériau ayant une faible conductibilité thermique. La base du support doit être en acier
inoxydable ou en tout autre matériau résistant à la corrosion. Le principe est représenté à la Figure 1.
© ISO 2011 – Tous droits réservés 1
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ISO/DIS 1432.2
4.2 Fils de torsion, réalisés à partir d’un fil trempé pour ressort, de longueur égale à 65 mm ± 8 mm, et
ayant des constantes nominales de torsion de 0,7 mN.m, 2,8 mN.m et 11,2 mN.m.
Le fil ayant la constante de torsion de 2,8 mN.m doit être considéré comme fil de référence.
4.3 Couvercle porte-éprouvettes, réalisé à partir d’un matériau de faible conductibilité thermique, pour
maintenir l’éprouvette en position verticale dans le milieu caloporteur. Le couvercle porte-éprouvette peut être
construit de façon à pouvoir maintenir plusieurs éprouvettes. Le couvercle est fixé sur le support. II est
souhaitable de réaliser la partie verticale du support avec un matériau ayant une faible conductibilité
thermique. La base du support doit être en acier inoxydable ou en tout autre matériau résistant à la corrosion.
Deux mâchoires doivent être prévues pour maintenir chaque éprouvette. La mâchoire inférieure doit être
solidaire du couvercle porte-éprouvettes.
La mâchoire supérieure constitue une prolongation de l’éprouvette et est reliée au fil de torsion par une tige.
4.4 Milieu caloporteur, liquide ou gazeux, qui reste fluide à la température d’essai et qui n’affecte pas de
façon sensible les produits soumis à essai comme prescrit dans l’ISO 23529.
Les gaz peuvent être utilisés comme milieu caloporteur pourvu que la conception de l'appareillage soit telle
que les résultats obtenus en les utilisant reproduiront ceux obtenus avec des liquides.
NOTE Les fluides suivants ont été utilisés de façon satisfaisante :
2
a) pour des températures jusqu’à – 60 °C, les fluides silicones de viscosité cinématique d’environ 5 mm /s à
température ambiante, qui sont habituellement appropriés en raison de leur inertie chimique vis-à-vis des
caoutchoucs, de leur non-inflammabilité et de leur non-toxicité ;
b) pour des températures jusqu’à – 73 °C, l’éthanol ;
c) pour des températures jusqu’à – 120 °C, le méthylcyclohexane refroidi par azote liquide (s’est avéré satisfaisant avec
l'utilisation d'appareillage approprié).
4.5 Dispositif de mesurage de la température, capable de mesurer la température à 0,5 °C près sur
toute la plage de températures pour laquelle l’appareillage est utilisé.
Le capteur de température doit être positionné près des éprouvettes.
4.6 Régulateur de température, permettant de maintenir la température du milieu caloporteur à ± 1 °C
près.
4.7 Réservoir pour milieu caloporteur, un bain pour milieu liquide, ou une chambre d’essai pour milieu
gazeux, avec des moyens de chauffage du liquide réfrigérant.
4.8 Agitateur, pour les liquides, ou ventilateur, ou dispositif d’insufflation, pour les gaz, assurant une
circulation efficace du milieu caloporteur. Il est important que l'agitateur déplace également le liquide
verticalement pour assurer une température uniforme dans le liquide.
4.9 Chronomètre, ou tout autre dispositif de mesurage du temps, gradué en secondes.
5 Etalonnage
Les exigences pour l’étalonnage de l’appareillage d’essai sont données dans l’Annexe A.
2 © ISO 2011 – Tous droits réservés
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ISO/DIS 1432.2
6 Eprouvette
6.1 Préparation des éprouvettes
Les éprouvettes doivent être préparées conformément à l’ISO 23529.
Les dimensions de l’éprouvette doivent être les suivantes, longueur de 40 mm ± 2,5 mm, largeur de
3 mm ± 0,2 mm et épaisseur de 2 mm ± 0,2 mm. Elle doit être moulée ou découpée à l’aide d’un emporte-
pièce approprié, à partir d’une feuille vulcanisée d’épaisseur convenable.
6.2 Conditionnement des éprouvettes
6.2.1 Le temps minimal entre la vulcanisation et l’essai doit être de 16 h.
Pour des essais effectués sur des éprouvettes provenant de produits bruts, le temps maximal entre la
vulcanisation et l’essai doit être de 4 semaines et, pour des évaluations destinées à être comparées, il
convient d’effectuer les essais après le même intervalle de temps, dans toute la mesure du possible.
Pour des essais réalisés sur des articles manufacturés, chaque fois que c’est possible, il convient que le
temps entre la vulcanisation et l’essai ne soit pas supérieur à 3 mois. Dans les autres cas, les essais doiv
...
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