Plastics — Thermoplastic materials — Determination of Vicat softening temperature (VST)

ISO 306:2013 specifies four methods for the determination of the Vicat softening temperature (VST) of thermoplastic materials: method A50 using a force of 10 N and a heating rate of 50 K/h; method B50 using a force of 50 N and a heating rate of 50 K/h; method A120 using a force of 10 N and a heating rate of 120 K/h; method B120 using a force of 50 N and a heating rate of 120 K/h. The methods specified are applicable only to thermoplastics, for which they give a measure of the temperature at which the thermoplastics start to soften rapidly.

Plastiques — Matières thermoplastiques — Détermination de la température de ramollissement Vicat (VST)

L'ISO 306:2013 spécifie quatre méthodes de détermination de la température de ramollissement Vicat (VST) des matières thermoplastiques: méthode A50 utilisant une charge de 10 N et une vitesse d'échauffement de 50 K/h; méthode B50 utilisant une charge de 50 N et une vitesse d'échauffement de 50 K/h; méthode A120 utilisant une charge de 10 N et une vitesse d'échauffement de 120 K/h; méthode B120 utilisant une charge de 50 N et une vitesse d'échauffement de 120 K/h. Les méthodes spécifiées sont uniquement applicables aux thermoplastiques. Elles permettent de mesurer la température à laquelle le ramollissement de ces matières devient rapide.

General Information

Status
Withdrawn
Publication Date
07-Nov-2013
Current Stage
9599 - Withdrawal of International Standard
Completion Date
18-Nov-2022
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ISO 306:2013 - Plastics -- Thermoplastic materials -- Determination of Vicat softening temperature (VST)
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ISO 306:2013 - Plastiques -- Matieres thermoplastiques -- Détermination de la température de ramollissement Vicat (VST)
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 306
Fifth edition
2013-11-15
Plastics — Thermoplastic materials
— Determination of Vicat softening
temperature (VST)
Plastiques — Matières thermoplastiques — Détermination de la
température de ramollissement Vicat (VST)
Reference number
ISO 306:2013(E)
ISO 2013
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ISO 306:2013(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2013

All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized otherwise in any form

or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on the internet or an intranet, without prior

written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below or ISO’s member body in the country of

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Published in Switzerland
ii © ISO 2013 – All rights reserved
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ISO 306:2013(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

4 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 2

5 Apparatus ..................................................................................................................................................................................................................... 2

6 Test frame assembly calibration .......................................................................................................................................................... 5

7 Test specimens........................................................................................................................................................................................................ 6

8 Conditioning .............................................................................................................................................................................................................. 6

9 Procedure..................................................................................................................................................................................................................... 6

10 Precision ....................................................................................................................................................................................................................... 7

11 Test report ................................................................................................................................................................................................................... 7

Annex A (informative) Comparison of VST results obtained with liquid-filled heating bath and

direct-contact heating unit ........................................................................................................................................................................ 9

Annex B (informative) Comparison of VST results obtained with liquid-filled heating bath and

fluidized bed ..........................................................................................................................................................................................................11

Annex C (informative) Repeatability and precision ..........................................................................................................................13

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................16

© ISO 2013 – All rights reserved iii
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ISO 306:2013(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2. www.iso.org/directives

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received. www.iso.org/patents

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

The committee responsible for this document is ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 2, Mechanical properties.

This fifth edition cancels and replaces the fourth edition (ISO 306:2004), which has been technically

revised. The main changes are the following additions:
— new apparatus, namely heating equipment consisting of a fluidized bed;
— precision data based on round robin testing performed in 2009;
— comparison data for tests with liquid-filled and fluidized bed.
iv © ISO 2013 – All rights reserved
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ISO 306:2013(E)
Introduction

This revision introduces heating equipment, consisting of a fluidized bed, as a new apparatus; this is as

an alternative to liquid-filled heating baths and direct-contact heating units. Fluidized beds can reach

higher temperatures than traditional liquid-filled heating baths; therefore, they represent a suitable

way to measure the Vicat softening temperature (VST) of thermoplastic materials having improved

thermo-mechanical properties.
It was also felt necessary to add
— precision data based on round robin testing performed in 2009, and
— comparison data for tests with liquid-filled and fluidized bed.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 306:2013(E)
Plastics — Thermoplastic materials — Determination of
Vicat softening temperature (VST)
1 Scope

This International Standard specifies four methods for the determination of the Vicat softening

temperature (VST) of thermoplastic materials:
— method A50 using a force of 10 N and a heating rate of 50 K/h;
— method B50 using a force of 50 N and a heating rate of 50 K/h;
— method A120 using a force of 10 N and a heating rate of 120 K/h;
— method B120 using a force of 50 N and a heating rate of 120 K/h.

The methods specified are applicable only to thermoplastics, for which they give a measure of the

temperature at which the thermoplastics start to soften rapidly.
2 Normative references

The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are

indispensable to its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated

references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 291, Plastics — Standard atmospheres for conditioning and testing

ISO 293, Plastics — Compression moulding of test specimens of thermoplastic materials

ISO 294-1, Plastics — Injection moulding of test specimens of thermoplastic materials — Part 1: General

principles, and moulding of multipurpose and bar test specimens

ISO 294-2, Plastics — Injection moulding of test specimens of thermoplastic materials — Part 2: Small

tensile bars

ISO 294-3, Plastics — Injection moulding of test specimens of thermoplastic materials — Part 3: Small plates

ISO 472, Plastics — Vocabulary
ISO 2818, Plastics — Preparation of test specimens by machining
ISO 20753, Plastics — Test specimens
3 Terms and definitions

For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 472 and the following apply.

3.1
penetration

distance over which the indenting tip has to penetrate into the specimen under test

Note 1 to entry: It is expressed in millimetres (mm).
© ISO 2013 – All rights reserved 1
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ISO 306:2013(E)
3.2
load
force applied to test specimen by means of the indenting tip
Note 1 to entry: It is expressed in Newtons (N).
3.3
Vicat softening temperature
VST

temperature at which a flat-ended needle penetrates the specimen to a depth of 1 mm under a specified

load using a selected uniform rate of temperature rise
Note 1 to entry: It is expressed in degrees Celsius (°C).
4 Principle

The temperature at which a standard indenting tip with a flat point penetrates 1 mm into the surface of

a plastic test specimen is determined. The indenting tip exerts a specified force perpendicular to the test

specimen, while the specimen is heated at a specified and uniform rate.

The temperature, in degrees Celsius, of the specimen, measured as close as possible to the indented area

at 1 mm penetration, is quoted as the VST.
5 Apparatus

5.1 Heating equipment, consisting of one of the following (5.1.1, 5.1.2 or 5.1.3) that will accept a

minimum of two test frame assemblies and a cooling device (5.1.4).

The heating equipment shall be provided with means of temperature control, enabling the temperature

to be raised at a uniform rate of (50 ± 5) K/h or (120 ± 10) K/h.
The heating rate shall be verified

— either by checking and recording automatically over the whole temperature range, or

— by manually checking and recording the temperature change at 6-min intervals over the temperature

range being verified.

The requirement for the heating rate shall be considered satisfied if, over every 6-min interval during

the test, the temperature change is (5 ± 0,5) °C or (12 ± 1) °C, respectively. For multiposition heating

equipment, the heating rate shall be verified at each test station. The apparatus may be designed to shut

off the heat automatically and sound an alarm when the specified indentation has been reached.

5.1.1 Liquid-filled heating bath, containing a liquid in which the test specimen can be immersed to a

depth of at least 35 mm. Liquid paraffin, transformer oil, glycerol and silicone oil are suitable liquid heat-

transfer media, but other liquids may be used. An efficient stirrer shall be provided. It shall be established

that the liquid chosen is stable at the temperature used and does not affect the material under test, for

example by swelling or cracking. Do not heat the liquid filled heating bath in excess of the flash point

specified by the heat transfer media manufacturer.

5.1.2 Direct-contact heating unit, containing heaters and blocks, which through conductive heating,

raise the temperature of the specimen at a controlled rate until the VST is reached.

5.1.3 Fluidized bed, containing a powder bed (e.g. aluminium oxide powder), in which the test specimen

can be immersed to a depth of at least 35 mm. This type of apparatus uses a micrometric aluminium oxide

powder, which when mixed with a suitable flow of heated air, creates a liquid-like heating medium. The

maximum working temperatures (and measurable VSTs) are therefore much higher than those attainable

2 © ISO 2013 – All rights reserved
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ISO 306:2013(E)

with liquids according to 5.1.1. An efficient stirring mechanism shall be provided, in order to achieve a

temperature homogeneity in the specimen area analogous to the case of a liquid-filled heating bath.

5.1.4 Cooling device, as an optional means to reduce the temperature of the heating device; it may be

used to reduce the time between tests.
5.2 Test frame assemblies (see Figures 1 and 2), consisting of the following.

5.2.1 Rod and frame, provided with a support plate or other suitable load-application device, held in a

rigid metal frame. The rod shall be able to move freely, with minimum friction, in a vertical direction. The

rod shall be designed to accept weights that will apply the test load. The base of the frame supports the

test specimen under the indenting tip at the end of the rod (see Figures 1 and 2). It is recommended that

the rod and the frame(s) be constructed of low thermal expansion material.

5.2.2 Indenting tip, preferably of hardened steel, 1,5 mm to 3 mm long, of circular cross-section and

of area (1,000 ± 0,015) mm (corresponding to an indenting-tip diameter of (1,128 ± 0,008) mm), fixed

at the bottom of the rod (5.2.1). The surface of the indenting tip in contact with the specimen shall be flat

and perpendicular to the axis of the rod, and free from burrs.

5.2.3 Weights, applied to the rod (5.2.1) centrally, so that the total load applied to the test specimen is

(10 ± 0,2) N for methods A50 and A120 and (50 ± 1) N for methods B50 and B120.

5.2.4 Penetration-measuring device, calibrated micrometer dial gauge, LVDT (linear variable

differential transformer) or other suitable measuring instrument to measure the penetration of the

indenting tip into the test specimen to an accuracy of ±0,01 mm.
5.2.5 Temperature-measuring device.

5.2.5.1 For a liquid-filled bath and a fluidized bed, use a suitable temperature-measuring instrument of

appropriate range and accurate to within ±0,5 K. Thermometers shall be calibrated at the depth of immersion

required by 5.1.1 and 5.1.3. The temperature-measuring device shall be positioned as close as possible to

both the indenting tip and the specimen, but avoiding direct contact between the sensor and specimen.

5.2.5.2 For a direct-contact heating unit, use a suitable temperature-measuring instrument of

appropriate range and accurate to within ±0,5 K. The sensor shall be positioned as close as possible to

both the indenting tip and the specimen, but avoiding direct contact between the sensor and specimen.

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ISO 306:2013(E)
Key
1 micrometer dial gauge
2 replaceable weight
3 support plate
4 rod with indenting tip
5 approximate level of liquid or fluidized powder bed
6 indenting tip
7 test specimen
8 test-specimen support

Figure 1 — Schematic view of one type of testing apparatus with heating equipment filled with

liquid or fluidized powder bed for determination of the VST
4 © ISO 2013 – All rights reserved
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ISO 306:2013(E)
Key
1 weight
2 displacement-measurement device
3 heater
4 heating block
5 rod with indenting tip
6 temperature-measurement unit
7 test specimen

Figure 2 — Schematic view of testing apparatus with a direct-contact heating unit for

determination of the VST
6 Test frame assembly calibration

6.1 When analogue dial gauges are used, the thrust of the dial gauge, which contributes to the thrust

on the test specimen, shall be recorded. The force of the dial gauge spring is directed upwards and is

subtracted from the load; in other types, this force acts downwards and is added to the load. Since the force

exerted by the spring in certain dial gauges varies considerably over the stroke, this force is measured at

the position where the indenting tip has penetrated 1 mm into the specimen. The combined downward

thrust, determined during calibration of t
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 306
Cinquième édition
2013-11-15
Plastiques — Matières
thermoplastiques — Détermination
de la température de ramollissement
Vicat (VST)
Plastics — Thermoplastic materials — Determination of Vicat
softening temperature (VST)
Numéro de référence
ISO 306:2013(F)
ISO 2013
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ISO 306:2013(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2013

Droits de reproduction réservés. Sauf indication contraire, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée

sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur

l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à

l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
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Tel. + 41 22 749 01 11
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Publié en Suisse
ii © ISO 2013 – Tous droits réservés
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ISO 306:2013(F)
Sommaire Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Domaine d’application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions ....................................................................................................................................................................................... 1

4 Principe .......................................................................................................................................................................................................................... 2

5 Appareillage .............................................................................................................................................................................................................. 2

6 Étalonnage du cadre d’essai ..................................................................................................................................................................... 5

7 Éprouvettes ................................................................................................................................................................................................................ 6

8 Conditionnement ................................................................................................................................................................................................. 6

9 Mode opératoire.................................................................................................................................................................................................... 6

10 Fidélité ............................................................................................................................................................................................................................ 7

11 Rapport d’essai ....................................................................................................................................................................................................... 7

Annexe A (informative) Comparaison des résultats de VST obtenus avec un bain liquide

caloporteur et une unité de chauffage par contact direct ......................................................................................... 9

Annexe B (informative) Comparaison des résultats de VST obtenus avec un bain liquide

caloporteur et un lit fluidisé .................................................................................................................................................................11

Annexe C (informative) Répétabilité et fidélité ......................................................................................................................................13

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................16

© ISO 2013 – Tous droits réservés iii
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ISO 306:2013(F)
Avant-propos

L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.

L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne

la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/CEI, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents

critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/CEI, Partie 2, www.iso.

org/directives.

L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les

références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de l’élaboration

du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou sur la liste ISO des déclarations de brevets reçues,

www.iso.org/brevets.

Les éventuelles appellations commerciales utilisées dans le présent document sont données pour

information à l’intention des utilisateurs et ne constituent pas une approbation ou une recommandation.

Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 2,

Propriétés mécaniques.

Cette cinquième édition annule et remplace la quatrième édition (ISO 306:2004), qui a fait l’objet d’une

révision technique. Les principales modifications sont les suivantes:

— nouvel appareillage, à savoir dispositif de chauffage sous forme de lit fluidisé;

— données de fidélité issues d’un essai interlaboratoires réalisé en 2009;

— données de comparaison des essais obtenus avec un bain liquide caloporteur et un lit fluidisé.

iv © ISO 2013 – Tous droits réservés
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ISO 306:2013(F)
Introduction

La présente révision incorpore un nouvel appareillage comme dispositif de chauffage, constitué d’un lit

fluidisé, qui constitue une solution de rechange aux bains liquides caloporteurs et aux unités de chauffage

par contact direct. Les lits fluidisés pouvant atteindre des températures plus élevées que les bains liquides

caloporteurs traditionnels, ils représentent un moyen approprié de mesurer la température de ramollissement

Vicat (VST) de matières thermoplastiques ayant des propriétés thermomécaniques améliorées.

Il a également été estimé nécessaire d’ajouter

— des données de fidélité basées sur un essai interlaboratoires réalisé en 2009, et

— des données comparatives relatives aux essais réalisés avec un bain liquide caloporteur et un lit fluidisé.

© ISO 2013 – Tous droits réservés v
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NORME INTERNATIONALE ISO 306:2013(F)
Plastiques — Matières thermoplastiques — Détermination
de la température de ramollissement Vicat (VST)
1 Domaine d’application

La présente Norme internationale spécifie quatre méthodes de détermination de la température de

ramollissement Vicat (VST) des matières thermoplastiques:

— méthode A50 utilisant une charge de 10 N et une vitesse d’échauffement de 50 K/h;

— méthode B50 utilisant une charge de 50 N et une vitesse d’échauffement de 50 K/h;

— méthode A120 utilisant une charge de 10 N et une vitesse d’échauffement de 120 K/h;

— méthode B120 utilisant une charge de 50 N et une vitesse d’échauffement de 120 K/h.

Les méthodes spécifiées sont uniquement applicables aux thermoplastiques. Elles permettent de

mesurer la température à laquelle le ramollissement de ces matières devient rapide.

2 Références normatives

Les documents suivants, en tout ou partie, sont référencés de manière normative dans le présent

document et sont indispensables pour son application. Pour les références datées, seule l’édition citée

s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y

compris les éventuels amendements).
ISO 291, Plastiques — Atmosphères normales de conditionnement et d’essai

ISO 293, Plastiques — Moulage par compression des éprouvettes en matières thermoplastiques

ISO 294-1, Plastiques — Moulage par injection des éprouvettes de matériaux thermoplastiques — Partie 1:

Principes généraux, et moulage des éprouvettes à usages multiples et des barreaux

ISO 294-2, Plastiques — Moulage par injection des éprouvettes de matériaux thermoplastiques — Partie 2:

Barreaux de traction de petites dimensions

ISO 294-3, Plastiques — Moulage par injection des éprouvettes de matériaux thermoplastiques — Partie 3:

Plaques de petites dimensions
ISO 472, Plastiques — Vocabulaire
ISO 2818, Plastiques — Préparation des éprouvettes par usinage
ISO 20753, Plastiques — Éprouvettes
3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 472 ainsi que les

suivants s’appliquent.
3.1
pénétration

distance sur laquelle la pointe du pénétrateur s’enfonce dans l’éprouvette soumise à essai

Note 1 à l’article: Elle est exprimée en millimètres (mm).
© ISO 2013 – Tous droits réservés 1
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ISO 306:2013(F)
3.2
charge
force exercée sur l’éprouvette par la pointe du pénétrateur
Note 1 à l’article: Elle est exprimée en newtons (N).
3.3
température de ramollissement Vicat
VST

température à laquelle une pointe d’extrémité plate s’enfonce de 1 mm dans une éprouvette sous une

charge spécifiée en utilisant une vitesse d’augmentation de la température uniforme et sélectionnée

Note 1 à l’article: Elle est exprimée en degrés Celsius (°C).
4 Principe

La température à laquelle la pointe d’un pénétrateur normalisé avec une pointe plate s’enfonce de 1 mm

dans la surface d’une éprouvette en plastique est déterminée. La pointe du pénétrateur exerce une force

spécifiée perpendiculaire à l’éprouvette, tandis que celle-ci est chauffée à une vitesse spécifiée et uniforme.

La température de l’éprouvette, exprimée en degrés Celsius et mesurée le plus près possible de

la surface où agit le pénétrateur quand la pénétration est de 1 mm, est appelée température de

ramollissement Vicat (VST).
5 Appareillage

5.1 Dispositif de chauffage, constitué de l’un des éléments suivants (5.1.1, 5.1.2 ou 5.1.3) pouvant

loger au moins deux cadres d’essai et un dispositif de refroidissement (5.1.4).

Le dispositif de chauffage doit être équipé d’un dispositif de régulation permettant d’élever la température

à une vitesse uniforme de 50 K/h ± 5 K/h ou de 120 °K/h ± 10 K/h.
La vitesse d’échauffement doit être vérifiée:

— soit par contrôle et enregistrement automatiques sur toute la gamme de température;

— soit par contrôle et enregistrement manuels de la variation de température à intervalles de 6 min

sur la plage de températures vérifiée.

Cette exigence relative à la vitesse d’échauffement doit être jugée satisfaite si la variation de

température, déterminée pour chaque intervalle de 6 min au cours de l’essai, est respectivement égale

à 5 K/h ± 0,5 K/h ou 12 K/h ± 1 K/h. Dans le cas de bains multipostes, cette vitesse d’échauffement doit

être vérifiée pour chaque poste. Il est admis de concevoir l’appareillage de façon que le chauffage soit

coupé automatiquement et qu’une alarme sonore retentisse lorsque l’enfoncement spécifié a été atteint.

5.1.1 Bain liquide caloporteur, contenant un liquide dans lequel l’éprouvette peut être immergée

jusqu’à une profondeur d’au moins 35 mm. L’huile de paraffine, l’huile de transformateur, le glycérol et

l’huile de silicone sont des fluides caloporteurs appropriés, mais d’autres liquides peuvent être utilisés. Un

agitateur efficace doit être prévu. Il doit être établi que le liquide choisi est stable à la température utilisée

et qu’il n’a pas d’influence sur la matière soumise à essai, par exemple par gonflement ou craquelure. Ne pas

chauffer le bain liquide caloporteur au-delà du point éclair spécifié par le fabricant du fluide caloporteur.

5.1.2 Unité de chauffage par contact direct, comprenant des éléments et blocs chauffants qui élèvent,

par conduction, à une vitesse contrôlée, la température de l’éprouvette jusqu’à ce que la VST soit atteinte.

5.1.3 Lit fluidisé, contenant un lit de poudre fluidisée (par exemple une poudre d’oxyde d’aluminium) dans

lequel l’éprouvette peut être immergée jusqu’à une profondeur d’au moins 35 mm. Ce type d’appareillage

utilise une poudre micrométrique d’oxyde d’aluminium qui, mélangée à un débit approprié d’air chauffé,

2 © ISO 2013 – Tous droits réservés
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ISO 306:2013(F)

produit un milieu caloporteur apparenté à un liquide. Les températures maximales d’utilisation (et les

VST mesurables) sont donc beaucoup plus élevées que celles pouvant être atteintes avec le type de liquide

décrit en 5.1.1. Un mécanisme d’agitation efficace doit être prévu pour obtenir une homogénéité de la

température dans la zone de l’éprouvette analogue à celle obtenue avec un bain liquide caloporteur.

5.1.4 Dispositif de refroidissement, comme moyen facultatif permettant de réduire la température

du dispositif de chauffage; il peut être utilisé pour écourter le délai entre deux essais.

5.2 Cadres d’essai, (voir Figures 1 et 2) constitués des éléments suivants.

5.2.1 Tige et cadre, équipés d’un plateau porte-poids ou de tout autre dispositif approprié d’application

de charge, montée dans un cadre rigide en métal. La tige doit pouvoir se déplacer librement, avec un

frottement minimal, dans la direction verticale. La tige doit être conçue pour accepter les poids qui

appliquent la charge d’essai. La base du cadre soutient l’éprouvette sous la pointe du pénétrateur située

à l’extrémité de la tige (voir Figures 1 et 2). Il est recommandé d’utiliser une tige et un ou des cadres

fabriqués dans un matériau ayant un faible coefficient de dilatation thermique.

5.2.2 Pointe du pénétrateur, en acier trempé de préférence, de 1,5 mm à 3 mm de longueur, de section

2 2

circulaire, et de 1,000 mm ± 0,015 mm d’aire (correspondant à un diamètre de la pointe du pénétrateur

de 1,128 mm ± 0,008 mm), fixée à l’extrémité inférieure de la tige (5.2.1). La surface de la pointe du pénétrateur

en contact avec l’éprouvette doit être plane et perpendiculaire à l’axe de la tige, et exempte de bavures.

5.2.3 Poids, centrés sur la tige (5.2.1) de sorte que la charge totale appliquée à l’éprouvette soit

de 10 N ± 0,2 N pour les méthodes A50 et A120 et de 50 N ± 1 N pour les méthodes B50 et B120.

5.2.4 Dispositif de mesure de la pénétration, micromètre à cadran étalonné, LVDT (transformateur

différentiel à variable linéaire) ou tout autre instrument de mesure adapté, permettant de mesurer

à ± 0,01 mm près la pénétration de la pointe du pénétrateur dans l’éprouvette.
5.2.5 Dispositif de mesure de la température.

5.2.5.1 Avec un bain liquide caloporteur et un lit fluidisé, utiliser un instrument de mesure de la

température ayant une étendue de mesure appropriée et une exactitude de ± 0,5 K. Les thermomètres

doivent être étalonnés à la profondeur d’immersion spécifiée en 5.1.1 et 5.1.3. Le dispositif de mesure

de la température doit être positionné aussi près que possible de la pointe du pénétrateur ainsi que de

l’éprouvette, mais en évitant tout contact direct entre le capteur et l’éprouvette.

5.2.5.2 Avec une unité de chauffage par contact direct, utiliser un instrument de mesure de la

température adapté ayant une étendue de mesure appropriée et une exactitude de ± 0,5 K. Le capteur

doit être positionné aussi près que possible de la pointe du pénétrateur ainsi que de l’éprouvette, mais en

évitant tout contact direct entre le capteur et l’éprouvette.
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ISO 306:2013(F)
Légende
1 micromètre à cadran
2 poids interchangeable
3 plateau porte-poids
4 tige et pointe de pénétrateur
5 niveau approximatif du liquide ou du lit de poudre fluidisée
6 pointe du pénétrateur
7 éprouvette
8 support de l’éprouvette

Figure 1 — Représentation schématique d’un type d’appareillage d’essai avec un équipement

de chauffage rempli d’un bain liquide caloporteur ou d’un lit de poudre fluidisée pour la

détermination de la VST
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ISO 306:2013(F)
Légende
1 poids
2 capteur de déplacement
3 élément chauffant
4 bloc chauffant
5 tige et pointe de pénétrateur
6 capteur de température
7 éprouvette

Figure 2 — Représentation schématique d’un appareillage d’essai avec une unité de chauffage

par contact direct pour la détermination de la VST
6 Étalonnage du cadre d’essai

6.1 Lorsque des micromètres analogiques à cadran sont utilisés, la poussée du micromètre, qui

contribue à la poussée appliquée sur l’éprouvette, doit être enregistrée. La force du ressort du micromètre

à cadran est dirigée vers le haut et est retranchée de la charge; sur d’autres types, cette force agit vers le

bas et est ajoutée à la charge. Étant donné que dans certains micromètres à cadran la force exercée par le

ressort varie considérablement dans l’étendue de la course, cette force est mesurée à l’emplacement où la

pointe du pénétrateur pénètre de 1 mm dans l’éprouvette. La poussée déterminée pendant l’étalonnage

de l’appareil, résultante de la poussée de la tige et du pénétrateur
...

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