ISO 13779-6:2015
(Main)Implants for surgery — Hydroxyapatite — Part 6: Powders
Implants for surgery — Hydroxyapatite — Part 6: Powders
ISO 13779-6:2015 specifies requirements for hydroxyapatite powders used as a raw material for the manufacturing of surgical implants or coating of surgical implants. ISO 13779-6:2015 does not apply to hydroxyapatite coatings, ceramic hydroxyapatite, glass ceramics, α- and β-tricalcium phosphate, or other forms of calcium phosphate.
Implants chirurgicaux — Hydroxyapatite — Partie 6: Poudres
L'ISO 13779-6:2015 spécifie les exigences relatives aux poudres d'hydroxyapatite utilisées comme matière première pour la fabrication d'implants chirurgicaux ou le revêtement d'implants chirurgicaux. L'ISO 13779-6:2015 ne s'applique pas aux revêtements à base d'hydroxyapatite, aux céramiques à base d'hydroxyapatite, aux vitrocéramiques, au phosphate tricalcique α et β ou à d'autres formes de phosphate de calcium.
General Information
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 13779-6
First edition
2015-01-15
Corrected version
2016-09-15
Implants for surgery —
Hydroxyapatite —
Part 6:
Powders
Implants chirurgicaux — Hydroxyapatite —
Partie 6: Poudres
Reference number
ISO 13779-6:2015(E)
©
ISO 2015
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ISO 13779-6:2015(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2015, Published in Switzerland
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized otherwise in any form
or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on the internet or an intranet, without prior
written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below or ISO’s member body in the country of
the requester.
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www.iso.org
ii © ISO 2015 – All rights reserved
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ISO 13779-6:2015(E)
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Requirements . 3
4.1 General . 3
4.2 Calcium to phosphorus molar ratio (Ca/P) . 3
4.3 Trace elements . 3
4.4 Qualitative and quantitative determination of foreign phases . 4
4.5 Powder morphology . 5
4.6 Granulometry . 5
4.7 Calcination loss . 5
5 Manufacturing design requirement . 5
6 Certificate of compliance . 5
Annex A (informative) Other possible characterization tests . 7
Bibliography . 9
© ISO 2015 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 13779-6:2015(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity
assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical
Barriers to Trade (TBT), see the following URL: Foreword — Supplementary information.
The committee responsible for this document is ISO/TC 150, Implants for surgery, Subcommittee SC 1,
Materials.
ISO 13779 consists of the following parts, under the general title Implants for surgery — Hydroxyapatite:
— Part 1: Ceramic hydroxyapatite
— Part 2: Coatings of hydroxyapatite
— Part 3: Chemical analysis and characterization of crystallinity and phase purity
— Part 4: Determination of coating adhesion strength
— Part 6: Powders
This corrected version of ISO 13779-6:2016 incorporates the following change:
— In A.8, the last line of formula for the value ka has been corrected and added.
1
iv © ISO 2015 – All rights reserved
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ISO 13779-6:2015(E)
Introduction
No known surgical implant material has ever been shown to be completely free of adverse reactions
in the human body. However, long term clinical experience of the use of the material referred to in
this part of ISO 13779 has shown that an acceptable level of biological response can be expected, if the
material is used in appropriate applications.
This part of ISO 13779 describes specifications for hydroxyapatite raw material powders used to obtain
high-quality medical devices. However, the quality of the final device depends on the manufacturing
process and it is recognized that a separate performance standard can be necessary for each end-use
product.
© ISO 2015 – All rights reserved v
---------------------- Page: 5 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 13779-6:2015(E)
Implants for surgery — Hydroxyapatite —
Part 6:
Powders
1 Scope
This part of ISO 13779 specifies requirements for hydroxyapatite powders used as a raw material for
the manufacturing of surgical implants or coating of surgical implants.
This part of ISO 13779 does not apply to hydroxyapatite coatings, ceramic hydroxyapatite, glass
ceramics, α- and β-tricalcium phosphate, or other forms of calcium phosphate.
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 2591-1, Test sieving — Part 1: Methods using test sieves of woven wire cloth and perforated metal plate
ISO 13779-3, Implants for surgery — Hydroxyapatite — Part 3: Chemical analysis and characterization of
crystallinity and phase purity
ISO 14971, Medical devices — Application of risk management to medical devices
ISO 24235, Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) — Determination of particle
size distribution of ceramic powders by laser diffraction method
European Pharmacopoeia 5.0: Tribasic calcium phosphate
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
atomisation
process for producing more or less spherical agglomerates of powder particles
(atomized powders) by spraying a suspension of particles followed by immediate drying
3.2
α tricalcium phosphate
α-TCP
chemical compound with a crystallographic structure characterized by ICDD PDF 09-0348 (see
Bibliography)
Note 1 to entry: The chemical formula is Ca (PO ) .
3 4 2
Note 2 to entry: International Centre for Diffraction Data Powder Diffraction File (ICDD PDF).
© ISO 2015 – All rights reserved 1
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ISO 13779-6:2015(E)
3.3
β tricalcium phosphate
β-TCP
chemical compound with a crystallographic structure characterized by ICDD PDF 09-0169 (see
Bibliography)
Note 1 to entry: The chemical formula is Ca (PO ) .
3 4 2
Note 2 to entry: International Centre for Diffraction Data Powder Diffraction File (ICDD PDF).
3.4
calcination
thermal treatment of the powder in order to remove volatile impurities or to change the density or
specific surface area of the powder
3.5
calcium oxide
CaO
chemical compound with a crystallographic structure characterized by ICDD PDF 4-0777 or 82-1690
(see Bibliography)
Note 1 to entry: International Centre for Diffraction Data Powder Diffraction File (ICDD PDF).
3.6
crystallinity ratio
ratio between the mass fraction of crystalline hydroxyapatite and the total mass fraction of
hydroxyapatite (crystalline and amorphous)
3.7
D
50
particle diameter corresponding to 50 % of the cumulative undersize volume distribution
Note 1 to entry: On a volumetric basis size distribution, 50 % of the particles is smaller than D .
50
3.8
D
10
particle diameter corresponding to 10 % of the cumulative undersize volume distribution
Note 1 to entry: On a volumetric basis size distribution, 10 % of the particles is smaller than D .
10
3.9
D
90
particle diameter corresponding to 90 % of the cumulative undersize volume distribution
Note 1 to entry: On a volumetric basis size distribution, 90 % of the particles is smaller than D .
90
3.10
foreign phase
crystalline phase other than hydroxyapatite
3.11
grinding
process for reducing the size of the raw powder particles
3.12
hydroxyapatite
HA
chemical compound with a crystallographic structure characterized by ICDD PDF 09-0432 or 72-1243
(see Bibliography)
Note 1 to entry: The chemical formula is Ca (PO ) (OH) .
10 4 6 2
2 © ISO 2015 – All rights reserved
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 13779-6:2015(E)
Note 2 to entry: International Centre for Diffraction Data Powder Diffraction File (ICDD PDF).
3.13
hydroxyapatite ceramic
hydroxyapatite which has been sintered into a body of high crystallinity
3.14
hydroxyapatite coating
hydroxyapatite which has been deposited onto the surface of a metallic or non-metallic substrate
Note 1 to entry: Material deposition can be obtained either by means of a thermal spray process which produces
a ceramic-type coating or by means of a solution-based technique which may deposit hydroxyapatite directly or
may require thermal or other treatment to convert it into a crystalline form.
3.15
pressing
process for producing green (before sintering) ceramics under pressure causing the consolidation of
powders to the shape of the die used
3.16
sintering
process for production of ceramics in which the application of heat promotes the coalescence of
ceramic grains and causes a significant reduction of particle surface area and bulk volume to achieve
densification and consequent increase in mechanical properties
3.17
specific surface area
2 -1
total surface area of the powder particles per unit of mass, m g
3.18
tetracalcium phosphate
TTCP
chemical compound with a crystallographic structure characterized by ICDD PDF 25-1137 or 70-1379
(see Bibliography)
Note 1 to entry: The chemical formula is Ca (PO ) O.
4 4 2
Note 2 to entry: International Centre for Diffraction Data Powder Diffraction File (ICDD PDF).
4 Requirements
4.1 General
The minimum requirements for the hydroxyapatite powder are established in 4.2 to 4.7.
According to the use of the hydroxyapatite powder, other characterization tests can be useful and
should be conducted (see Annex A).
4.2 Calcium to phosphorus molar ratio (Ca/P)
The content of calcium and phosphorus of the hydroxyapatite powder shall be determined in accordance
with ISO 13779-3.
A calcium to phosphorus molar ratio, Ca/P, of 1,66 ≤ Ca/P ≤ 1,71 is suitable to fit the requirements of
ISO 13175-3, ISO 13779-1, and ISO 13779-2.
4.3 Trace elements
The limits of specific trace elements for hydroxyapatite powders are given in Table 1.
© ISO 2015 – All rights reserved 3
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ISO 13779-6:2015(E)
Either inductively coupled plasma/atomic emission spectrometry (ICP/AES)
...
DRAFT INTERNATIONAL STANDARD
ISO/DIS 13779-6
ISO/TC 150/SC 1 Secretariat: DIN
Voting begins on: Voting terminates on:
2013-12-24 2014-03-24
Implants for surgery — Hydroxyapatite —
Part 6:
Powders
Implants chirurgicaux — Hydroxyapatite —
Partie 6: Poudres
ICS: 11.040.40
THIS DOCUMENT IS A DRAFT CIRCULATED
FOR COMMENT AND APPROVAL. IT IS
THEREFORE SUBJECT TO CHANGE AND MAY
NOT BE REFERRED TO AS AN INTERNATIONAL
STANDARD UNTIL PUBLISHED AS SUCH.
IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS
BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL,
TECHNOLOGICAL, COMMERCIAL AND
USER PURPOSES, DRAFT INTERNATIONAL
STANDARDS MAY ON OCCASION HAVE TO
BE CONSIDERED IN THE LIGHT OF THEIR
POTENTIAL TO BECOME STANDARDS TO
WHICH REFERENCE MAY BE MADE IN
Reference number
NATIONAL REGULATIONS.
ISO/DIS 13779-6:2013(E)
RECIPIENTS OF THIS DRAFT ARE INVITED
TO SUBMIT, WITH THEIR COMMENTS,
NOTIFICATION OF ANY RELEVANT PATENT
RIGHTS OF WHICH THEY ARE AWARE AND TO
©
PROVIDE SUPPORTING DOCUMENTATION. ISO 2013
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO/DIS 13779-6:2013(E)
Copyright notice
This ISO document is a Draft International Standard and is copyright-protected by ISO. Except as
permitted under the applicable laws of the user’s country, neither this ISO draft nor any extract
from it may be reproduced, stored in a retrieval system or transmitted in any form or by any means,
electronic, photocopying, recording or otherwise, without prior written permission being secured.
Requests for permission to reproduce should be addressed to either ISO at the address below or ISO’s
member body in the country of the requester.
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Violators may be prosecuted.
ii © ISO 2013 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO/DIS 13779-6
Contents Page
Foreword . iv
Introduction . v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Requirements . 3
4.1 General . 3
4.2 Calcium to phosphorus molar ratio (Ca/P) . 3
4.3 Trace elements . 4
4.4 Qualitative and quantitative determination of foreign phases . 5
4.5 Powder morphology . 5
4.6 Granulometry . 5
4.7 Calcination loss . 5
5 Manufacturing design requirement . 5
6 Certificate of compliance . 6
Annex A (informative) Other possible characterization tests . 7
A.1 General . 7
A.2 Foreign coloured particles . 7
A.3 Infrared spectroscopy . 7
A.4 Powder flow . 7
A.5 Tap density . 7
A.6 Specific surface area . 7
A.7 Dissolution . 7
A.8 Solubility product K . 8
SP
Bibliography . 9
© ISO 2013 – All rights reserved iii
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ISO/DIS 13779-6
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 13779-6 was prepared by Technical Committee ISO/TC 150, Implants for surgery, Subcommittee SC 1,
Materials.
ISO 13779 consists of the following parts, under the general title Implants for surgery — Calcium phosphates:
Part 1: Ceramic hydroxyapatite
Part 2: Coatings of hydroxyapatite
Part 3: Chemical analysis and characterization of cristallinity and phase purity
Part 4: Determination of coating adhesion strength
Part 6: Powders
iv © ISO 2013 – All rights reserved
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ISO/DIS 13779-6
Introduction
No known surgical implant material has ever been shown to be completely free of adverse reactions in the
human body. However, long term clinical experience of the use of the material referred to in this Standard has
shown that an acceptable level of biological response can be expected, if the material is used in appropriate
applications.
This standard describes specifications for hydroxyapatite raw material powders used to obtain high quality
medical devices. However, the quality of the final device depends on the manufacturing process and it is
recognized that a separate performance standard can be necessary for each end-use product.
© ISO 2013 – All rights reserved v
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DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/DIS 13779-6
Implants for surgery — Hydroxyapatite — Part 6: Powders
1 Scope
This part of ISO 13779 specifies requirements for hydroxyapatite powders used as a raw material for the
manufacturing of surgical implants or coating of surgical implants.
This part of ISO 13779 does not apply to hydroxyapatite coatings, ceramic hydroxyapatite, glass ceramics, α-
and β-tricalcium phosphate or other forms of calcium phosphate.
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated references,
the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 2591-1, Test sieving – Part 1: Methods using test sieves of woven wire cloth and perforated metal plate
ISO 13779-3, Implants for surgery – Hydroxyapatite – Part 3: Chemical analysis and characterization of
crystallinity and phase purity.
ISO 14971, Medical devices - Application of risk management to medical devices.
ISO 24235, Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) — Determination of particle
size distribution of ceramic powders by laser diffraction method
European Pharmacopoeia 5.0: Tribasic calcium phosphate
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
atomisation
(spray drying)
process for producing more or less spherical agglomerates of powder particles (atomized powders) by
spraying a suspension of particles followed by immediate drying
3.2
α tricalcium phosphate
(α-TCP)
chemical compound with a crystallographic structure characterised by 09-0348 of the ICDD.PDF (see
bibliography)
Note 1 to entry: The chemical formula is Ca (PO )
3 4 2
© ISO 2013 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO/DIS 13779-6
3.3
β tricalcium phosphate
(β-TCP)
chemical compound with a crystallographic structure characterised by 09-0169 of the ICDD.PDF (see
bibliography)
Note 1 to entry: The chemical formula is Ca (PO )
3 4 2
3.4
calcination
thermal treatment of the powder in order to remove volatile impurities or to change the density or specific
surface area of the powder
3.5
calcium oxide
(CaO)
chemical compound with a crystallographic structure characterized by 4-0777 or 82-1690 of the ICDD.PDF
(see bibliography)
3.6
D
50
particle diameter corresponding to 50 % of the cumulative undersize volume distribution
Note 1 to entry: On a volumetric basis size distribution, 50 % of the particles is smaller than D .
50
3.7
D
10
particle diameter corresponding to 10 % of the cumulative undersize volume distribution
Note 1 to entry: On a volumetric basis size distribution, 10 % of the particles is smaller than D .
10
3.8
D
90
particle diameter corresponding to 90 % of the cumulative undersize volume distribution
Note 1 to entry: On a volumetric basis size distribution, 90 % of the particles is smaller than D
90
3.9
grinding
process for reducing the size of the raw powder particles
3.10
hydroxyapatite
(HA)
chemical compound with a crystallographic structure characterised by 09-0432 or 72-1243 of the ICDD.PDF
(see bibliography)
Note 1 to entry: The chemical formula is Ca (PO ) (OH)
10 4 6 2
3.11
hydroxyapatite ceramic
hydroxyapatite which has been sintered into a body of high crystallinity
2 © ISO 2013 – All rights reserved
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO/DIS 13779-6
3.12
hydroxyapatite coating
hydroxyapatite which has been deposited onto the surface of a metallic or non-metallic substrate
Note 1 to entry: Material deposition can be obtained either by means of a thermal spray process which produces a
ceramic-type coating, or by means of a solution based technique which may deposit hydroxyapatite directly or may require
thermal or other treatment to convert it into a crystalline form.
3.13
pressing
process for producing green (before sintering) ceramics under pressure causing the consolidation of powders
to the shape of the die used
3.14
sintering
process for production of ceramics in which the application of heat promotes the coalescence of ceramic
grains and causes a significant reduction of particle surface area and bulk volume to achieve densification and
consequent increase in mechanical properties
3.15
specific surface area
2 -1
total surface area of the powder particles per unit of mass, m g
3.16
tetracalcium phosphate
(TTCP)
Chemical compound with a crystallographic structure characterised by 25-1137 or 70-1379 of the ICDD
PDF(see bibliography)
Note 1 to entry: The chemical formula is Ca (PO ) O
4 4 2
3.17
foreign phase
crystalline phase other than hydroxyapatite
4 Requirements
4.1 General
4.2 to 4.8 define the minimum requirements for the hydroxyapatite powder.
According to the use of the hydroxyapatite powder, other characterization tests can be useful and should be
conducted (see Annex A).
4.2 Calcium to phosphorus molar ratio (Ca/P)
The content of calcium and phosphorus of the hydroxyapatite powder shall be determined in accordance with
ISO 13779-3.
A calcium to phosphorus molar ratio, Ca/P, of 1,66 ≤Ca/P≤ 1,71 is suitable to fit the requirements of
ISO 13779-1, ISO 13779-2 and
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 13779-6
Première édition
2015-01-15
Version corrigée
2016-09-15
Implants chirurgicaux —
Hydroxyapatite —
Partie 6:
Poudres
Implants for surgery — Hydroxyapatite —
Part 6: Powders
Numéro de référence
ISO 13779-6:2015(F)
©
ISO 2015
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 13779-6:2015(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2015, Publié en Suisse
Droits de reproduction réservés. Sauf indication contraire, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée
sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur
l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à
l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Ch. de Blandonnet 8 • CP 401
CH-1214 Vernier, Geneva, Switzerland
Tel. +41 22 749 01 11
Fax +41 22 749 09 47
copyright@iso.org
www.iso.org
ii © ISO 2015 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 13779-6:2015(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Exigences . 3
4.1 Généralités . 3
4.2 Rapport molaire calcium/phosphore (Ca/P) . 3
4.3 Éléments traces . 4
4.4 Détermination qualitative et quantitative des phases étrangères . 5
4.5 Morphologie de la poudre . 5
4.6 Granulométrie . 5
4.7 Perte à la calcination . 5
5 Exigences relatives à la conception des méthodes de fabrication . 5
6 Certificat de conformité . 6
Annexe A (informative) Autres essais de caractérisation possibles . 7
Bibliographie . 9
© ISO 2015 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 13779-6:2015(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à
l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes
de l’OMC concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant-propos —
Informations supplémentaires.
Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 150, Implants chirurgicaux, sous-
comité SC 1, Matériaux.
L’ISO 13779 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Implants chirurgicaux —
Hydroxyapatite:
— Partie 1: Céramique à base d’hydroxyapatite
— Partie 2: Revêtements à base d’hydroxyapatite
— Partie 3: Analyse chimique et caractérisation de la cristallinité et de la pureté de phase
— Partie 4: Détermination de la résistance à l’adhésion du revêtement
— Partie 6: Poudres
La présente version corrigée de l’ISO 13779-6:2016 inclut la correction suivante:
— En A.8, la dernière ligne de la formule pour la valeur de ka a été corrigée et rajoutée.
1
iv © ISO 2015 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 13779-6:2015(F)
Introduction
Il n’existe pas, actuellement, de matériau pour implants chirurgicaux complètement exempt de
réactions indésirables sur le corps humain. Cependant, une longue expérience clinique de l’utilisation
du matériau faisant l’objet de la présente partie de l’ISO 13779 a démontré que, si le matériau est utilisé
pour des applications appropriées, la réponse biologique peut être d’un niveau acceptable.
La présente partie de l’ISO 13779 décrit les spécifications relatives aux poudres d’hydroxyapatite
utilisées comme matière première pour obtenir des dispositifs médicaux de haute qualité. Toutefois, la
qualité du dispositif final dépend du procédé de fabrication et une norme de performance distincte peut
être nécessaire pour chaque produit final.
© ISO 2015 – Tous droits réservés v
---------------------- Page: 5 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 13779-6:2015(F)
Implants chirurgicaux — Hydroxyapatite —
Partie 6:
Poudres
1 Domaine d’application
La présente partie de l’ISO 13779 spécifie les exigences relatives aux poudres d’hydroxyapatite utilisées
comme matière première pour la fabrication d’implants chirurgicaux ou le revêtement d’implants
chirurgicaux.
La présente partie de l’ISO 13779 ne s’applique pas aux revêtements à base d’hydroxyapatite, aux
céramiques à base d’hydroxyapatite, aux vitrocéramiques, au phosphate tricalcique α et β ou à d’autres
formes de phosphate de calcium.
2 Références normatives
Les documents suivants, en totalité ou en partie, sont référencés de manière normative dans le présent
document et sont indispensables pour son application. Pour les références datées, seule l’édition citée
s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y
compris les éventuels amendements).
ISO 2591-1, Tamisage de contrôle — Partie 1: Modes opératoires utilisant des tamis de contrôle en tissus
métalliques et en tôles métalliques perforées
ISO 13779-3, Implants chirurgicaux — Hydroxyapatite — Partie 3: Analyse chimique et caractérisation de
la cristallinité et de la pureté de phase
ISO 14971, Dispositifs médicaux — Application de la gestion des risques aux dispositifs médicaux
ISO 24235, Céramiques techniques — Détermination de la répartition granulométrique des poudres
céramiques au moyen d’une méthode par diffraction laser
Pharmacopée européenne 5.0: Phosphate de calcium tribasique
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
3.1
atomisation
procédé de production d’agglomérats plus ou moins sphériques de particules de poudre (poudres
atomisées) par projection d’une suspension de particules puis par séchage immédiat
3.2
phosphate tricalcique α
α-TCP
composé chimique ayant une structure cristallographique caractérisée par la fiche PDF 09-0348 de
l’ICDD (voir la Bibliographie)
Note 1 à l’article: La formule chimique est Ca (PO ) .
3 4 2
Note 2 à l’article: International Centre for Diffraction Data Powder Diffraction File (ICDD PDF).
© ISO 2015 – Tous droits réservés 1
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ISO 13779-6:2015(F)
3.3
phosphate tricalcique β
β-TCP
composé chimique ayant une structure cristallographique caractérisée par la fiche PDF 09-0169 de
l’ICDD (voir la Bibliographie)
Note 1 à l’article: La formule chimique est Ca (PO ) .
3 4 2
Note 2 à l’article: International Centre for Diffraction Data Powder Diffraction File (ICDD PDF).
3.4
calcination
traitement thermique de la poudre pour éliminer les impuretés volatiles ou pour modifier la masse
volumique ou la surface spécifique de la poudre
3.5
oxyde de calcium
CaO
composé chimique ayant une structure cristallographique caractérisée par la fiche PDF 4-0777 ou 82-
1690 de l’ICDD (voir la Bibliographie)
Note 1 à l’article: International Centre for Diffraction Data Powder Diffraction File (ICDD PDF).
3.6
rapport de cristallinité
rapport entre la fraction massique d’hydroxyapatite cristalline et la fraction massique d’hydroxyapatite
totale (cristalline et amorphe)
3.7
D
50
diamètre de particules correspondant à 50 % de la distribution volumétrique du tamisat cumulé
Note 1 à l’article: Avec une distribution granulométrique basée sur le volume, 50 % des particules sont
inférieures à D .
50
3.8
D
10
diamètre de particules correspondant à 10 % de la distribution volumétrique du tamisat cumulé
Note 1 à l’article: Avec une distribution granulométrique basée sur le volume, 10 % des particules sont
inférieures à D .
10
3.9
D
90
diamètre de particules correspondant à 90 % de la distribution volumétrique du tamisat cumulé
Note 1 à l’article: Avec une distribution granulométrique basée sur le volume, 90 % des particules sont
inférieures à D .
90
3.10
phase étrangère
phase cristalline autre que l’hydroxyapatite
3.11
broyage
procédé de réduction de la taille des particules de poudre brute
2 © ISO 2015 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 13779-6:2015(F)
3.12
hydroxyapatite
HA
composé chimique ayant une structure cristallographique caractérisée par la fiche PDF 09-0432 ou 72-
1243 de l’ICDD (voir la Bibliographie)
Note 1 à l’article: La formule chimique est Ca (PO ) (OH) .
10 4 6 2
Note 2 à l’article: International Centre for Diffraction Data Powder Diffraction File (ICDD PDF).
3.13
céramique à base d’hydroxyapatite
corps à haute cristallinité créé à partir de poudre d’hydroxyapatite frittée
3.14
revêtement à base d’hydroxyapatite
hydroxyapatite déposée sur la surface d’un substrat métallique ou non métallique
Note 1 à l’article: Le dépôt de matériau peut être effectué par un procédé de projection thermique qui produit
un revêtement de type céramique ou par un dépôt direct après une mise en solution de l’hydroxyapatite,
éventuellement suivi d’un traitement thermique ou autre qui lui confère une structure cristalline.
3.15
compression
procédé utilisé pour la fabrication sous pression de céramiques crues (avant frittage) provoquant la
consolidation des poudres selon la forme du moule utilisé
3.16
frittage
procédé utilisé pour la fabrication de céramiques consistant, par chauffage, en une coalescence des
grains de céramique et en une réduction significative de la surface totale des particules et de leur volume
apparent, afin d’obtenir une densification entraînant une amélioration des propriétés mécaniques
3.17
surface spécifique
2 −1
surface totale des particules de poudre par unité de masse, m ·g
3.18
phosphate tétracalcique
TTCP
composé chimique ayant une structure cristallographique caractérisée par la fiche PDF 25-1137 ou 70-
1379 de l’ICDD (voir la Bibliographie)
Note 1 à l’article: La formule chimique est Ca (PO ) O.
4 4 2
Note 2 à l’article: International Centre for Diffraction Data Powder Diffraction File (ICDD PDF).
4 Exigences
4.1 Généralités
Les exigences minimales relatives à la poudre d’hydroxyapatite sont établies de 4.2 à 4.7.
Selon l’utilisation de la poudre d’hydroxyapatite, d’autres essais de caractérisation peuvent être utiles
et il convient de les effectuer (voir l’Annexe A).
4.2 Rapport molaire calcium/phosphore (Ca/P)
La teneur en calcium et en phosphore de la poudre d’hydroxyapatite doit être déterminée conformément
à l’ISO 13779-3.
© ISO 2015 – Tous droits réservés 3
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ISO 13779-6:2015(F)
Un rapport molaire calcium/phosphore, Ca/P, de 1,66 ≤ Ca/P ≤ 1,71 satisfait aux exigences de
l’ISO 13175-3, l’ISO 13779-1 et l’ISO 13779-2.
4.3 Éléments traces
Les limites de la teneur en éléments traces spécifiques des poudres d’hydroxyapatite sont données dans
le Tableau 1.
La spectrométrie d’émission atomique par plasma à couplage inductif (ICP/AES), la spectr
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 13779-6
Première édition
2015-01-15
Implants chirurgicaux —
Hydroxyapatite —
Partie 6:
Poudres
Implants for surgery — Hydroxyapatite —
Part 6: Powders
Numéro de référence
ISO 13779-6:2015(F)
©
ISO 2015
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ISO 13779-6:2015(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2015
Droits de reproduction réservés. Sauf indication contraire, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée
sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur
l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à
l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2015 – Tous droits réservés
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ISO 13779-6:2015(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Exigences . 3
4.1 Généralités . 3
4.2 Rapport molaire calcium/phosphore (Ca/P) . 3
4.3 Éléments traces . 4
4.4 Détermination qualitative et quantitative des phases étrangères . 5
4.5 Morphologie de la poudre . 5
4.6 Granulométrie . 5
4.7 Perte à la calcination . 5
5 Exigences relatives à la conception des méthodes de fabrication . 5
6 Certificat de conformité . 6
Annexe A (informative) Autres essais de caractérisation possibles . 7
Bibliographie . 9
© ISO 2015 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 13779-6:2015(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne
la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les
références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de l’élaboration
du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de brevets reçues par
l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données pour
information, par souci de commodité à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de
la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes de l’OMC concernant
les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant-propos — Informations
supplémentaires.
Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 150, Implants chirurgicaux, sous-
comité SC 1, Matériaux.
L’ISO 13779 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Implants chirurgicaux —
Hydroxyapatite:
— Partie 1: Céramique à base d’hydroxyapatite
— Partie 2: Revêtements à base d’hydroxyapatite
— Partie 3: Analyse chimique et caractérisation de la cristallinité et de la pureté de phase
— Partie 4: Détermination de la résistance à l’adhésion du revêtement
— Partie 6: Poudres
iv © ISO 2015 – Tous droits réservés
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ISO 13779-6:2015(F)
Introduction
Il n’existe pas, actuellement, de matériau pour implants chirurgicaux complètement exempt de réactions
indésirables sur le corps humain. Cependant, une longue expérience clinique de l’utilisation du matériau
faisant l’objet de la présente partie de l’ISO 13779 a démontré que, si le matériau est utilisé pour des
applications appropriées, la réponse biologique peut être d’un niveau acceptable.
La présente partie de l’ISO 13779 décrit les spécifications relatives aux poudres d’hydroxyapatite
utilisées comme matière première pour obtenir des dispositifs médicaux de haute qualité. Toutefois, la
qualité du dispositif final dépend du procédé de fabrication et une norme de performance distincte peut
être nécessaire pour chaque produit final.
© ISO 2015 – Tous droits réservés v
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NORME INTERNATIONALE ISO 13779-6:2015(F)
Implants chirurgicaux — Hydroxyapatite —
Partie 6:
Poudres
1 Domaine d’application
La présente partie de l’ISO 13779 spécifie les exigences relatives aux poudres d’hydroxyapatite utilisées
comme matière première pour la fabrication d’implants chirurgicaux ou le revêtement d’implants
chirurgicaux.
La présente partie de l’ISO 13779 ne s’applique pas aux revêtements à base d’hydroxyapatite, aux
céramiques à base d’hydroxyapatite, aux vitrocéramiques, au phosphate tricalcique α et β ou à d’autres
formes de phosphate de calcium.
2 Références normatives
Les documents suivants, en totalité ou en partie, sont référencés de manière normative dans le présent
document et sont indispensables pour son application. Pour les références datées, seule l’édition citée
s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y
compris les éventuels amendements).
ISO 2591-1, Tamisage de contrôle — Partie 1: Modes opératoires utilisant des tamis de contrôle en tissus
métalliques et en tôles métalliques perforées
ISO 13779-3, Implants chirurgicaux — Hydroxyapatite — Partie 3: Analyse chimique et caractérisation de
la cristallinité et de la pureté de phase
ISO 14971, Dispositifs médicaux — Application de la gestion des risques aux dispositifs médicaux
ISO 24235, Céramiques techniques — Détermination de la répartition granulométrique des poudres
céramiques au moyen d’une méthode par diffraction laser
Pharmacopée européenne 5.0: Phosphate de calcium tribasique
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
3.1
atomisation
procédé de production d’agglomérats plus ou moins sphériques de particules de poudre (poudres
atomisées) par projection d’une suspension de particules puis par séchage immédiat
3.2
phosphate tricalcique α
α-TCP
composé chimique ayant une structure cristallographique caractérisée par la fiche PDF 09-0348 de
l’ICDD (voir la Bibliographie)
Note 1 à l’article: La formule chimique est Ca (PO ) .
3 4 2
Note 2 à l’article: International Centre for Diffraction Data Powder Diffraction File (ICDD PDF).
© ISO 2015 – Tous droits réservés 1
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ISO 13779-6:2015(F)
3.3
phosphate tricalcique β
β-TCP
composé chimique ayant une structure cristallographique caractérisée par la fiche PDF 09-0169 de
l’ICDD (voir la Bibliographie)
Note 1 à l’article: La formule chimique est Ca (PO ) .
3 4 2
Note 2 à l’article: International Centre for Diffraction Data Powder Diffraction File (ICDD PDF).
3.4
calcination
traitement thermique de la poudre pour éliminer les impuretés volatiles ou pour modifier la masse
volumique ou la surface spécifique de la poudre
3.5
oxyde de calcium
CaO
composé chimique ayant une structure cristallographique caractérisée par la fiche PDF 4-0777 ou 82-
1690 de l’ICDD (voir la Bibliographie)
Note 1 à l’article: International Centre for Diffraction Data Powder Diffraction File (ICDD PDF).
3.6
rapport de cristallinité
rapport entre la fraction massique d’hydroxyapatite cristalline et la fraction massique d’hydroxyapatite
totale (cristalline et amorphe)
3.7
D
50
diamètre de particules correspondant à 50 % de la distribution volumétrique du tamisat cumulé
Note 1 à l’article: Avec une distribution granulométrique basée sur le volume, 50 % des particules sont
inférieures à D .
50
3.8
D
10
diamètre de particules correspondant à 10 % de la distribution volumétrique du tamisat cumulé
Note 1 à l’article: Avec une distribution granulométrique basée sur le volume, 10 % des particules sont
inférieures à D .
10
3.9
D
90
diamètre de particules correspondant à 90 % de la distribution volumétrique du tamisat cumulé
Note 1 à l’article: Avec une distribution granulométrique basée sur le volume, 90 % des particules sont
inférieures à D .
90
3.10
phase étrangère
phase cristalline autre que l’hydroxyapatite
3.11
broyage
procédé de réduction de la taille des particules de poudre brute
2 © ISO 2015 – Tous droits réservés
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ISO 13779-6:2015(F)
3.12
hydroxyapatite
HA
composé chimique ayant une structure cristallographique caractérisée par la fiche PDF 09-0432 ou 72-
1243 de l’ICDD (voir la Bibliographie)
Note 1 à l’article: La formule chimique est Ca (PO ) (OH) .
10 4 6 2
Note 2 à l’article: International Centre for Diffraction Data Powder Diffraction File (ICDD PDF).
3.13
céramique à base d’hydroxyapatite
corps à haute cristallinité créé à partir de poudre d’hydroxyapatite frittée
3.14
revêtement à base d’hydroxyapatite
hydroxyapatite déposée sur la surface d’un substrat métallique ou non métallique
Note 1 à l’article: Le dépôt de matériau peut être effectué par un procédé de projection thermique qui produit
un revêtement de type céramique ou par un dépôt direct après une mise en solution de l’hydroxyapatite,
éventuellement suivi d’un traitement thermique ou autre qui lui confère une structure cristalline.
3.15
compression
procédé utilisé pour la fabrication sous pression de céramiques crues (avant frittage) provoquant la
consolidation des poudres selon la forme du moule utilisé
3.16
frittage
procédé utilisé pour la fabrication de céramiques consistant, par chauffage, en une coalescence des
grains de céramique et en une réduction significative de la surface totale des particules et de leur volume
apparent, afin d’obtenir une densification entraînant une amélioration des propriétés mécaniques
3.17
surface spécifique
2 −1
surface totale des particules de poudre par unité de masse, m ·g
3.18
phosphate tétracalcique
TTCP
composé chimique ayant une structure cristallographique caractérisée par la fiche PDF 25-1137 ou 70-
1379 de l’ICDD (voir la Bibliographie)
Note 1 à l’article: La formule chimique est Ca (PO ) O.
4 4 2
Note 2 à l’article: International Centre for Diffraction Data Powder Diffraction File (ICDD PDF).
4 Exigences
4.1 Généralités
Les exigences minimales relatives à la poudre d’hydroxyapatite sont établies de 4.2 à 4.7.
Selon l’utilisation de la poudre d’hydroxyapatite, d’autres essais de caractérisation peuvent être utiles et
il convient de les effectuer (voir l’Annexe A).
4.2 Rapport molaire calcium/phosphore (Ca/P)
La teneur en calcium et en phosphore de la poudre d’hydroxyapatite doit être déterminée conformément
à l’ISO 13779-3.
© ISO 2015 – Tous droits réservés 3
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 13779-6:2015(F)
Un rapport molaire calcium/phosphore, Ca/P, de 1,66 ≤ Ca/P ≤ 1,71 satisfait aux exigences de
l’ISO 13175-3, l’ISO 13779-1 et l’ISO 13779-2.
4.3 Éléments traces
Les limites de la teneur en éléments traces spécifiques des poudres d’hydroxyapatite sont données dans
le Tableau 1.
La spectrométrie d’émission atomique par plasma à couplage inductif (ICP/AES), la spectroscopie de
masse par plasma à couplage inductif (ICP-MS),
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.