ISO 5794-1:1994
(Main)Rubber compounding ingredients — Silica, precipitated, hydrated — Part 1: Non-rubber tests
Rubber compounding ingredients — Silica, precipitated, hydrated — Part 1: Non-rubber tests
Specifies twelve methods of test for properties of precipitated hydrated silica. Four of them (determination of total copper content, total manganese content, total iron content, specific surface area) are described in the annexes A to D, for the other methods references are made to ISO 3262, 787-2, -8, -9, -10, -18.
Ingrédients de mélange du caoutchouc — Silices hydratées précipitées — Partie 1: Essais sur le produit brut
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL
ISO
STANDARD 5794-1
Second edition
1994-12-15
Rubber compounding ingredients - Silica,
precipitated, hydrated -
Part 1:
Non-rubber tests
Ingrkdien ts de mklange du caoutchouc - Silices hydratees
prkcipit6es -
Partie 1: Essais SW Ie produit brut
Reference number
ISO 5794-13 994(E)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 5794-1:1994( E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 5794-1 was prepared by Technical Committee
lSO/TC 45, Rubber and rubber products, Subcommittee SC 3, Raw ma-
terials (including latex) for use in the rubber industry.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO
5794-1 :1984), which has been technically revised.
ISO 5794 consists of the following Parts, under the general title Rubber
- Silica, precipitated, hydrated
compounding ingredien ts
- Part 7: Non-rubber tests
- Part 2: Test recipe and determination of physical properties in rubber
Annexes A, B, C and D form an integral part of this part of ISO 5794. An-
nex E is for information only.
0 ISO 1994
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronie or mechanical, including photocopyrng and
microfilm, without Permission in writing from the publisher.
International anization for Standa rdization
arg
Case Postale 56 l CH-121 1 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 5794=1:1994(E)
INTERNATIONAL STANDARD 0 ISO
- Silica,
Rubber compounding ingredients
precipitated, hydrated -
Part 1:
Non-rubber tests
WARNING - Persons using this part of ISO 5794 should be familiar with normal laboratory
practice. This part of ISO 5794 does not purport to address all of the safety Problems, if any,
associated with its use. lt is the responsibility of the User to establish appropriate safety and health
practices and ensure compliance with any national regulatory conditions.
ISO 787-8:1979, General methods of test for pig-
1 Scope
ments and extenders - Part 8: Determination of
matter soluble in water - Cold extraction method.
This part of ISO 5794 specifies methods of test for
characterizing precipitated hydrated silica for use as a
ISO 787-9: 1981, General methods of test for pig-
rubber compounding ingredient. A definition is given.
ments and extenders - Part 9: Determination of pH
value of an aqueous Suspension.
ISO 5794-2 specifies methods of test for precipitated
hydrated silica in compounded rubber.
ISO 787-10:1993, General methods of test for pig-
ments and extenders -
Part IO: Determination of
density - Pyknometer method.
ISO 787-18:1983, General methods of test for pig-
2 Normative references
ments and extenders - Part 18: Determination of
residue on sieve - Mechanical flushing procedure.
The following Standards contain provisions which,
through reference in this text, constitute provisions
ISO 842:
-‘1, Raw materials for paints and varnishes
of this part of ISO 5794. At the time of publication, the
- Sampling.
editions indicated were valid. All Standards are subject
to revision, and Parties to agreements based on this ISO 3262: 1975, Extenders for paints.
part of ISO 5794 are encouraged to investigate the
ISO 4652-1: 1994, Rubber compounding ingredients
possibility of applying the most recent editions of the
- Carbon black - Determination of specific surface
Standards indicated below. Members of IEC and ISO
area by nitrogen adsorption methods - Part 1:
maintain registers of currently valid International
Single-poin t procedures.
Standards.
ISO 787-2:1981 I General methods of test for pig-
ments and extenders - Part 2: Determination of
matter volatile at 105 “C.
1) To be wblished. (Revision of ISO 842:1984)
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
0 ISO
ISO 5794-1: 1994(E)
4 Sampling
3 Definition
Sampling shall be carried out in accordance with
ISO 842.
For the purposes of ISO 5794, the following definition
applies.
5 Methods of test
The properties of precipitated hydrated silica shall be
3.1 precipitated hydrated silica: Material com-
determined by the methods of test referred to in
posed of amorphous particles obtained from soluble
table 1.
silicates by precipitation from aqueous Solution.
Table 1 - Methods of test
Method of test
Property
Silica content of dried Sample, % (m/m) ISO 32621975, clause 17, except that in the expression of
results the denominator shall be mg, where q-, is the mass,
in grams, of the test Portion taken in subclause 11.2 of
ISO 3262:1975, not the mass of ignited residue obtained in
11.2
ISO 3262:1975, clause 7
Colour
Residue on sieve (nominal aperture size 45 Pm):
ISO 3262:1975, clause 8
- for silica in powder form
ISO 787-18
- for silica in other forms
ISO 787-2
Matter volatile at 105 “C (loss on heating)
(Use a test Portion of 2 g weighed to the nearest 0,l mg)
ISO 3262:1975, clause 11
Loss on ignition at 1 000 “C of dried Sample
pl-l of slurry ISO 787-9
Water-soluble matter ISO 787-8
Total topper content, mg/kg See annex A
Total manganese content, mg/kg See annex B
Total iron content, mg/kg See annex C
Specific surface area, m2/g See annex D
Density, Mg/m3 ISO 787-10
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ISO 5794-1: 1994(E)
Annex A
(normative)
Determination of total topper content
turnings in a mixture of 10 cm3 of water and 5 cm3
A.l Principle
of nitric acid (A.2.6) in a 100 cm3 beaker. Boil under
a fume hood to expel oxides of nitrogen. Cool, trans-
A test portion is digested with hydrofluoric acid and
fer to a 1 dm3 volumetric flask, make up to the mark
sulfuric acid and the Silicon is volatilized as Silicon
with water and mix.
tetrafluoride.
1 cm3 of this Standard Solution contains 1 000 pg of
Any metals in the digested test Portion are dissolved
topper.
in hydrochloric acid, then the Solution is diluted and
aspirated into the flame of an atomic absorption
A.2.8 Copper, Standard Solution corresponding to
spectrometer set at a wavelength of 324,7 nm.
50 mg of Cu per cubic decimetre.
The method is applicable to the determination of
Pipette 50,O cm3 of the 1 g/dm3 Standard topper sol-
topper contents up to 125 mg/kg, and there is pro-
ution (A.2.7) into a 1 dm3 volumetric flask, add 5 cm3
Vision for extending the range to 1 250 mg/kg.
of nitric acid (A.2.6), make up to the mark with water
WARNING - All recognized health and safety and mix.
precautions shall be taken when performing this
1 cm’ of this Standard Solution contains 50 pg of
method of analysis.
topper.
A.2 Reagents and materials
A.2.9 Copper, Standard Solution corresponding to
10 mg of Cu per cubic decimetre.
All reagents shall be of recognized analytical grade.
The water used shall be distilled water or water of
Pipette 50,O cm3 of the 50 mg/dm3 Standard topper
equivalent purity.
Solution (A.2.8) into a 250 cm3 volumetric flask, add
1 cm3 of nitric acid (A.2.6), make up to the mark with
A.2.1 Acetylene, compressed-gas supply.
water and mix.
A.2.2 Air, compressed-gas supply. 1 cm3 of this Standard Solution contains 10 pg of
topper.
A.2.3 Hydrochlorit acid, 10 % (m/m) Solution.
NOTE 1 Commercially available Standard topper sol-
utions may be used, if preferred, instead of A.2.7, A.2.8 and
Dilute 20 cm3 of 35 % (4.) hydrochloric acid Solution
A.2.9.
= 1,18 Mg/m3) with 50 cm3 of water.
e20
(
A.2.4 Hvdrofluoric acid, 40 % (rrtJm) Solution A.3 Apparatus
= 1.1 ’3 Mg/m3).
e20
(
Usual laboratory equipment, plus the following:
A.2.5 Sulfuric acid, 98 % Solution
(dm)
A.3.1 Platinum dish, of capacity approximately
1,84 Mg/m3).
Q20 =
(
35 cm3.
A.2.6 Nitrit acid, 68 % Solution
dm)
A.3.2 Atomic absorption spectrometer, fitted with
1,42 Mg/m3).
e20 =
(
an airlacetylene burner.
A.2.7 Copper, Standard Solution corresponding to
A.3.3 Analytical balance, capable of weighing to
1 g of Cu per cubic decimetre.
0,l mg.
Dissolve 1,000 g + 0,001 g of high-purity topper
3
---------------------- Page: 5 ----------------------
0 ISO
ISO 5794-1: 1994(E)
A.4.4 Determination
A.4 Procedure
A.4.4.1 Preparation of the test Solution
A.4.1 Test Portion
Add 10 cm3 of hydrofluoric acid Solution (A.2.4) and
Weigh, to the nearest 0,l mg, approximately 2 g of
0,5 cm3 of sulfuric acid Solution (A.2.5) to the test
Sample into the platinum dish (A.3.1).
Portion (A.4.1) in the dish (A.3.1).
A.4.2 Blank test
Place the dish and contents on a heated sand tray and
evaporate under a fume hood until the evolution of
Carry out a blank test simultaneously with the deter-
dense white fumes ceases.
mination, using the same reagents and same pro-
cedures, but omitting the test Portion.
Dissolve any residue in 5 cm3 of hydrochloric acid
Solution (A.2.3) and transfer to a 10 cm3 volumetric
flask, rinsing the dish with two 1 cm3 portions of wa-
A.4.3 Preparation of the calibration graph
ter and adding the rinsings to the flask. Make up to
the mark with water, and transfer the Solution to a dry
A.4.3.1 Preparation of Standard calibration
polyethylene bottle.
solutions
Into a series of six 50 cm3 volumetric flasks, transfer A.4.4.2 Spectrometric measurements
the volumes of 10 mg/dm3 Standard topper Solution
Aspirate the test Solution prepared in A.4.4.1 and the
(A.2.9) indicated in table A.1, dilute to the mark with
blank test Solution (see A.4.2) into the flame of the
water and mix.
atomic absorption spectrometer and measure their
absorbances at 324,7 nm, following the instructions
Table A.1 - Standard calibration solutions for
of the instrument manufacturer. Repeat this pro-
determination of topper
cedure and record the mean values of the absorbance
of the test Solution and the blank test Solution.
Volume of Standard Corresponding topper
content
topper solution (A.2.9)
Aspirate water into the flame after each measure-
cm3
Nm3
ment.
015 o,l
If the absorbance of the test Solution is greater than
2,5 015
that of the Standard calibration Solution having the
highest topper content, dilute 5 cm3 of the test sol-
5,O lt0
ution to 50 cm3 with water, repeat the measurements
IO,0
zo
and take the dilution into account in the expression
15,o
3,O
of results.
25,0
5,O
A.5 Expression of results
A.4.3.2 Spectrometric measurements
By reference to the calibration graph, determine the
topper contents corresponding to the absorbances of
Aspirate in turn each of the Standard calibration sol-
the test Solution and the blank test Solution.
utions prepared in A.4.3.1 into the flame of the atomic
absorption spectrometer (A.3.2) and record their
Calculate the total topper content of the Sample
absorbances at a wavelength of 324,7 nm, following
w(Cu), expressed in milligrams per kilogram, from the
the instructions of the instrument manufacturer.
equation
Aspirate water into the flame after each measure-
IO C ”l -M2)
ment. w(Cu) =
m
A.4.3.3 Plotting the graph
where
Plot a graph having, for example, the topper contents, is the topper content, in micrograms per
Ml
in micrograms per cubic centimetre, as abscissae and cubic centimetre, of the test Solution;
the corresponding values of absorbance as ordinates.
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 5794-1:1994( E)
0 ISO
a) all details required for complete identification of
is the topper content, in micrograms per
M2
the Sample;
cubic centimetre, of the blank test sol-
ution;
b) a reference to annex A of this part of ISO 5794;
m is the mass, in grams, of the test Portion.
c) the test conditions;
If the test Solution was diluted as described in
A.4.4.2, multiply the right-hand side of the equation
d) the result obtained for each Sample;
by 10.
e) any deviations from the procedure specified
Express the result to the nearest 0,l mg/kg.
which might have affected the results.
A.6 Test report
The test report shall include the following information:
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 5794-1: 1994(E)
Annex B
(normative)
Determination of total manganese content
5 cm3 of nitric acid (B.2.6) in a 400 cm3 beaker. Boil
B. 1 Principle
under a fume hood to expel oxides of nitrogen. Cool,
transfer to a 1 dm3 volumetric flask, make up to the
The principle is the same as for the determination of
mark with water and mix.
total topper content (see annex A), except that the
absorbance of the test Solution is measured at
1 cm3 of this Standard Solution contains 1 000 pg of
279,5 nm and is compared with the absorbance of
manganese.
Standard calibration manganese solutions.
B.2.8 Manganese, Standard Solution corresponding
The method is applicable to the determination of
to 50 mg of Mn per cubic decimetre.
manganese contents up to 125 mg/kg, and there is
Provision for extending the range to 1 250 mg/kg.
Pipette 50,O cm3 of the 1 g/dm3 Standard manganese
Solution (B.2.7) into a 1 dm3 volumetric flask, add
- All recognized health and safety
WARNING
5 cm3 of nitric acid (B.2.6) dilute to the mark with
precautions shall be taken when performing this
water and mix.
method of analysis.
1 cm3 of this Standard Solution contains 50 pg of
B.2 Reagents and materials
manganese.
All reagents shall be of recognized analytical grade.
B.2.9 Manganese, Standard Solution corresponding
The water used shall be distilled water or water of
to 10 mg of Mn per cubic decimetre.
equivalent purity.
of the 50 mg/dm3 Standard
Pipette 50,O cm3
B.2.1 Acetylene.
manganese Solution (8.2.8) into a 250 cm3 volumetric
See A.2.1.
flask, add 1 cm3 of nitric acid (B.2.6) make up to the
mark with water and mix.
B.2.2 Air.
1 cm3 of this Standard Solution contains 10 pg of
See A.2.2.
manganese.
B.2.3 Hydrochlorit acid Solution.
NOTE 2 Commercially available Standard manganese
See A.2.3.
solutions may be used, if preferred, instead of B.2.7, B.2.8
and B.2.9 .
B.2.4 Hydrofluoric acid Solution.
See A.2.4.
B.3 Apparatus
B.2.5 Sulfuric acid Solution.
As specified in A.3.
See A.2.5.
B.4 Procedure
B.2.6 Nitrit acid Solution.
See A.2.6.
B.4.1 Test Portion
B.2.7 Manganese, Standard Solution corresponding
See A.4.1.
to 1 g of Mn per cubic decimetre.
B.4.2 Blank test
Dissolve 1,000 g + 0,001 g of high-purity, Oxide-free
-
manganese in a mixture of 50 cm3 of water and
See A.4.2.
---------------------- Page: 8 ----------------------
0 ISO ISO 5794=1:1994(E)
of the instrument manufacturer. Repeat this pro-
B.4.3 Preparation of the calibration graph
cedure and record the mean values of the absorbance
of the test Solution and the blank test solution.
B.4.3.1 Preparation of Standard calibration
solutions
Aspirate water into the flame after each measure-
ment.
Into a series of six 50 cm3 volumetric flasks, transfer
the volumes of 10 mg/dm3 Standard manganese sol-
If the absorbance of the test Solution is greater than
ution (B.2.9) indicated in table B.1, dilute to the mark
that of the Standard calibration Solution having the
with water and mix.
highest manganese content, dilute 5 cm3 of the test
Solution to 50 cm3 with water, repeat the measure-
ments and take the dilution into account in the ex-
Table B.1 - Standard calibration solutions for
Pression of results.
determination of manganese
Volume of Standard
Corresponding
B.5 Expression of results
manganese solution
manganese content
(B.2.9)
By reference to the calibration graph, determine the
cm3
l-mm3
manganese contents corresponding to the
absorbances of the test Solution and the blank test
Ot5 Ql
Solution.
2,5 Ot5
Calculate the total manganese content of the Sample
5,O lt0
w(Mn), expressed in milligrams per kilogram, from
IO,0
zo
the equation
15,0
3,O
25,0 510 IO w3 -M4)
w(Mn) =
m
B.4.3.2 Spectrometric measurements
is the manganese content, in micrograms
Aspirate in turn each of the Standard calibration sol-
per cubic centimetre, of the test Solution;
utions prepared in B.4.3.1 into the flame of the atomic
absorption spectrometer and record their absorbances
is the manganese content, in micrograms
M4
at a wavelength of 279,5 nm, following the in-
per cubic centimetre, of the blank test
structions of the instrument manufacturer.
Solution;
Aspirate water into the flame after each measure-
m is the mass, in grams, of the test Portion.
ment.
If the test Solution was diluted as described in
B.4.3.3 Plotting the graph
B.4.4.2, multiply the right-hand side of the equation
by 10.
Plot a graph having, for example, the manganese
contents, in micrograms per cubic centimetre, as
Express the result to the nearest 0,l mg/kg.
abscissae and the corresponding values of
absorbance as ordinates.
B.6 Test report
B.4.4 Determination
The test report shall include the following information:
B.4.4.1 Preparation of the test Solution
a) all details required for complete identification of
the Sample;
See A.4.4.1.
b) a reference to annex B of this part of ISO 5794;
B.4.4.2 Spectrometric measurements
c) the test conditions;
Aspirate the test Solution prepared in B.4.4.1 and the
the result obtained for each Sample;
blank test Solution (see B.4.2) into the flame of the d)
atomic absorption spectrometer and measure their
e) any deviations from the procedure specified
absorbances at 279,5 nm, following the instructions
which might have affected the results.
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 5794-1: 1994(E)
Annex C
(normative)
Determination of total iron content
1 cm3 of this Standard Solution contains 1 000 pg of
C. 1 Principle
The principle is the same as for the determination of
C.2.7 Iron, Standard Solution corresponding to
total topper content (see annex A), except that the
50 mg of Fe per cubic decimetre.
absorbance of the test Solution is measured at a
wavelength of 248,3 nm and is compared with the
Pipette 50,O cm3 of the 1 g/dm3 Standard iron Solution
absorbances of Standard calibration iron solutions.
(C.2.6) into a 1 dm3 volumetric flask, add 5 cm3 of
hydrochloric acid (C.2.3), dilute to the mark with water
The method is applicable to the determination of iron
and mix.
contents up to 125 mg/kg, and there is Provision for
extending the range to 2 500 mg/kg.
1 cm3 of this Standard solution contains 50 pg of iron.
WARNINC - All recognized health and safety
C.2.8 Iron, Standard Solution corresponding to
precautions shall be taken when performing this
10 mg of Fe per cubic decimetre.
method of analysis.
Pipette 50,O cm3 of the 50 mg/dm3 Standard iron sol-
C.2 Reagents and materials
ution (C.2.7) into a 250 cm3 volumetric flask, add
1 cm3 of hydrochloric acid (C.2.3) make up to the
All reagents shall be of recognized analytical grade.
mark with water and mix.
The water used shall be distilled water or water of
equivalent purity.
1 cm3 of this Standard Solution contains 10 pg of iron.
NOTE 3 Commercially available Standard iron solutions
C.2.1 Acetylene.
may be used, if preferred, instead of C.2.6, C.2.7 and C.2.8
See A.2.1.
C.2.2 Air.
C.3 Apparatus
See A.2.2.
As specified in A.3.
C.2.3 Hydrochlorit acid Solution.
See A.2.3.
C.4 Procedure
6.2.4 Hydrofluoric acid Solution.
See A.2.4.
C.4.1 Test Portion
See A.4.1.
C.2.5 Sulfuric acid Solution.
See A.2.5.
C.4.2 Blank test
C.2.6 Iron, Standard Solution corresponding to 1 g
See A.4.2.
of Fe per cubic decimetre.
Dissolve 1,000 g + 0,001 g of high-purity iron in a
-
C.4.3 Preparation of the calibration graph
mixture of 10 cm3 of water and 5 cm3 of hydrochloric
acid (C.2.3) in a 100 cm3 beaker. Boil under a fume
C.4.3.1 Preparation of Standard calibration
hood until dissolution is complete. Cool, transfer to a
solutions
1 dm3 volumetric flask, make up to the mark with
water and mix.
lnto a series of six 50 cm3 volumetric flasks, transfer
the volumes of 10 mg/dm’ Standard iron Solution
8
---------------------- Page: 10 ----------------------
0 ISO ISO 579491:1994(E1)
Aspirate water into the flame after each measure-
(C.2.8) indicated in tableC.1, dilute to the mark with
ment.
water and mix.
If the absorbance of the test Solution is greater than
Table C.l - Standard calibration solutions for
that of the Standard calibration Solution having the
determination of iron
highest iron content, dilute 5 cm3 of the test Solution
to 100 cm3 with water, repeat the measurements and
Volume of Standard iron Corresponding iron
take the dilution into account in the expression of re-
content
solution (C.2.8)
sults.
cm3
wm3
C.5 Expression of results
O,l
0,5
085
z5
By reference to the calibration graph, determine the
IJ
5,O
iron contents corresponding to the absorbances of the
IO,0 zo
test Solution and the blank test Solution.
15,o 3,O
Calculate the total iron content of the Sample w(Fe),
25,0 5,O
expressed in milligrams per kilogram, from the
equation
C.4.3.2 Spectrometric measurements
10 P5 -M6)
w(Fe) =
m
Aspirate each of the Standard calibration solutions
prepared in C.4.3.1 in
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 5794-I
Deuxième édition
1994-I 2-l 5
Ingrédients de mélange du caoutchouc -
Silices hydratées précipitées -
Partie 1:
Essais sur le produit brut
- Silica, precipitated, h ydra ted -
Rubber compounding ingredien ts
Part 1: Non-rubber tests
Numéro de référence
KO 5794-l :1994(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 5794=1:1994(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 5794-1 a été élaborée par le comité techni-
que lSO/rC 45, Élastomères et produits à base d’élastomères, sous-
comité SC 3, Matières premières (y compris le latex) à l’usage de
I ‘indus trie des élastomères.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO
5794-1:1984), dont elle constitue une révision technique.
L’ISO 5794 comprend les parties suivantes, présentée s sous le titre gé-
néral Ingrédients de mélange du caoutchouc - Silices hydratées précipi-
tées:
- Partie 7: Essais sur le produit brut
- Partie 2: Formule d’essai et détermination des propriétés physiques
dans le caoutchouc
Les annexes A, B, C et D font partie intégrante de la présente partie de
I’ISO 5794. L’annexe E est donnée uniquement à titre d’information.
0 ISO 1994
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normali sation
Case Postale 56 l CH-121 1 Genève 2 0 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE 0 ISO ISO 5794-I :1994(F)
.
Ingrédients de mélange du caoutchouc - Silices
hydratées précipitées -
Partie 1:
Essais sur le produit brut
P
AVERTISSEMENT - Les utilisateurs de la présente partie de I’ISO 5794 doivent être familiarisés
avec les pratiques d’usage en laboratoire. La présente partie de I’ISO 5794 n’a pas la prétention
d’aborder tous les problèmes de sécurité concernés par son usage. II est de la responsabilité de
l’utilisateur de consulter et d’établir des règles de sécurité et d’hygiène appropriées et de
déterminer I’applicabilité des restrictions réglementaires avant utilisation.
ISO 787-2: 1981, Méthodes générales d’essai des
1 Domaine d’application
pigments et matières de charge - Partie 2: Déter-
mination des matières volatiles à 105 OC.
La présente partie de I’ISO 5794 prescrit des métho-
des d’essai pour l’évaluation des caractéristiques des
ISO 787-8: 1979, Méthodes générales d’essai des
silices hydratées précipitées utilisées comme ingré-
pigments et des matières de charge - Partie 8: Dé-
dient de mélange du caoutchouc et dont une défini-
termination des matières solubles dans l’eau - Mé-
tion est donnée.
thode par extraction à froid.
L’ISO 5794-2 prescrit des méthodes d’essai relatives
ISO 787-S: 1981, Méthodes générales d’essai des
aux silices hydratées précipitées dans un mélange
pigments et matières de charge - Partie 9: Déter-
caoutchouc.
mination du pH d’une suspension aqueuse.
ISO 787-l 0: 1993, Méthodes générales d’essai des
2 Références normatives
pigments et matières de charge - Partie 10: Déter-
mination de la masse volumique - Méthode utilisant
Les normes suivantes contiennent des dispositions
un pycnomè tre.
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
tuent des dispositions valables pour la présente partie
ISO 787-l 8: 1983, Méthodes générales d’essai des
de I’ISO 5794. Au moment de la publication, les édi-
pigments et matières de charge - Partie 18: Déter-
tions indiquées étaient en vigueur. Toute norme est
mination du refus sur tamis - Méthode mécanique
sujette à révision et les parties prenantes des accords
avec liquide d’entraînement.
fondés sur la présente partie de I’ISO 5794 sont invi-
tées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions ISO 842: -l), Matières premières pour peintures et
les plus récentes des normes indiquées ci-après. Les vernis - Échantillonnage.
membres de la CEI et de I’ISO possèdent le registre
ISO 3262:1975, Matières de charge pour peintures.
des Normes internationales en vigueur à un moment
donné.
1) À publier. (Révision de NS0 8421984)
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
0 ISO
ISO 5794~1:1994( F)
ISO 4652-l : 1994, Ingrédients de mélange du caout-
4 Échantillonnage
Détermination de la sur-
chouc - Noir de carbone -
face spécifique par méthodes par adsorption d’azote
L’échantillonnage doit être effectué conformément à
- Partie 1: Modes opératoires à un point de
I’ISO 842.
mesure.
3 Définition
Pour les besoins de I’ISO 5794, la définition suivante
5 Méthodes d’essai
s’applique.
Les propriétés des silices hydratées précipitées doi-
3.1 silice hydratée précipitée: Matériau composé
vent être déterminées conformément aux méthodes
de particules amorphes obtenues à partir de silicates
d’essai indiquées dans le tableau 1.
solubles par précipitation en solution aqueuse.
Méthodes d’essai
Tableau 1 -
9
Méthode d’essai
Propriété
ISO 32621975, article 17, sauf que, dans l’expression des
Teneur en silice de l’échantillon sec, % (m/m)
résultats, le dénominateur doit être q, où m est la masse,
en grammes, de la prise d’essai prélevée conformément à
I’ISO 3262:1975, paragraphe 11.2, et non la masse du résidu
calciné obtenu en 11.2 de cette même norme
ISO 3262:1975, article 7
Couleur
Refus sur tamis (dimension nominale d’ouverture 45 pm):
ISO 3262:1975, article 8
- pour la silice sous forme de poudre
ISO 787-l 8
- pour la silice sous une autre forme
ISO 787-2
Matières volatiles à 105 “C (perte par chauffage)
(Utiliser une prise d’essai de 2 g pesés à 0,l mg près)
ISO 3262:1975, article 11
Perte au feu a 1 000 “C sur échantillon sec
ISO 787-9
pH de la bouillie
ISO 787-8
Matières solubles dans l’eau
Voir annexe A
Teneur totale en cuivre, mg/kg
Voir annexe B
Teneur totale en manganèse, mg/kg
Voir annexe C
Teneur totale en fer, mg/kg
Voir annexe D
Surface spécifique, m*/g
ISO 787-l 0
Masse volumique, Mg/m3
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 5794=1:1994(F)
Annexe A
(normative)
Détermination de la teneur totale en cuivre
A.2.7 Cuivre, solution étalon correspondant à 1 g
A. 1 Principe
de CU par décimètre cube.
Une prise d’essai est attaquée par l’acide fluorhydri-
Dissoudre 1,000 g + 0,001 g de tournures de cuivre
que et l’acide sulfurique et le silicium est volatilisé
de haute pureté dais un mélange formé de 10 cm3
sous forme de trétrafluorure de silicium.
d’eau et de 5 cm3 d’acide nitrique (A.2.6), contenu
dans un bécher de 100 cm3. Faire bouillir sous une
Tous les métaux de la prise d’essai résiduelle sont
hotte aspirante pour éliminer les oxydes d’azote. Re-
dissous dans l’acide chlorhydrique, puis la solution est
froidir, transvaser dans une fiole jaugée de 1 dm3,
diluée et aspirée dans la flamme d’un spectromètre
compléter au volume avec de l’eau et homogénéiser.
d’absorption atomique réglé à une longueur d’onde
de 324,7 nm.
b
1 cm3 de cette solution étalon contient 1 000 pg de
curvre.
La méthode est applicable à la détermination de te-
neurs en cuivre allant jusqu’à 125 mg/kg, et il est
A.2.8 Cuivre, solution étalon correspondant à
prévu d’étendre la gamme jusqu’à 1 250 mg/kg.
50 mg de CU par décimètre cube.
AVERTISSEMENT - Toutes les précautions sani-
Prélever, à l’aide d’une pipette, 50,O cm3 de la solu-
taires et les mesures de sécurité nécessaires doi-
tion étalon de cuivre à 1 g/dm3, (A.2.7) et transférer
vent être prises en mettant en œuvre la présente
dans une fiole jaugée de 1 dm3, ajouter 5 cm3 d’acide
méthode d’analyse.
nitrique (A.2.6), compléter au volume avec de l’eau
et homogénéiser.
A.2 Réactifs et produits
1 cm3 de cette solution étalon contient 50 Fg de cui-
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs
vre.
de qualité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou
de l’eau de pureté équivalente.
A.2.9 Cuivre, solution étalon correspondant à
10 mg de CU par décimètre cube.
A.2.1 Acétylène, sous pression.
Prélever, à l’aide d’une
pipette, 50,O cm3 de la solu-
A.2.2 Air, sous pression. tion étalon de cuivre à 5
IO mg/dm3 (A.2.8) et transférer
dans une fiole jaugée de 250 cm3, ajouter 1 cm3
A.2.3 Acide chlorhydrique, solution à 10 % (m/m). d’acide nitrique (A.2.6), compléter au volume avec de
l’eau et homogénéiser.
Diluer 20 cm3 d’acide chlorhydrique à 35 % (m/m)
1 cm3 de cette solution étalon contient 10 pg de cui-
avec 50 cm3 d’eau.
e20 = 1 J 8 Mglm3)
(
vre.
A.2.4 Acide fluorhydrique, solution à 40 % (m/m)
NOTE 1 II est possible d’utiliser, si on le préfère, des so-
e20= 1,13 Mg/m3).
(
lutions étalons de cuivre disponibles sur le marché au lieu
des solutions préparées en A.2.7, A.2.8 et A.2.9 .
A.2.5 Acide sulfurique, solution à 98 % (m/m)
,020 = 1,84 Mg/m3).
(
A.3 Appareillage
A.2.6 Acide nitrique, solution à 68 % (&Y)
Matériel courant de laboratoire, et
,020 = 1,42 Mg/m3).
(
A.3.1 Coupelle en platine, d’environ 35 cm3 de ca-
pacité.
3
---------------------- Page: 5 ----------------------
0 ISO
ISO 5794-1: 1994(F)
atomique, Aspirer de l’eau au sein de la flamme après chaque
A.3.2 Spectromètre d’absorption
mesurage.
équipé d’un brûleur airlacétylène.
A.4.3.3 Tracé de la courbe
A.3.3 Balance analytique, sensible à 0,l mg.
Tracer un graphique en portant, par exemple, les te-
A.4 Mode opératoire
neurs en cuivre, en microgrammes par centimètre
cube, sur l’axe des abscisses, et les valeurs d’absor-
A.4.1 Prise d’essai
bance correspondantes sur l’axe des ordonnées.
Peser, à 0,l mg près, environ 2 g d’échantillon dans
A.4.4 Détermination
la coupelle en platine (A.3.1).
A.4.4.1 Préparation de la solution d’essai
A.4.2 Essai à blanc
Ajouter 10 cm3 de la solution d’acide fluorhydrique
Effectuer, parallèlement à la détermination et en sui-
(A.2.4) et 0,5 cm3 de la solution d’acide sulfurique
vant le même mode opératoire, un essai à blanc en
(A.2.5) à la prise d’essai (A.4.1) dans la coupelle
9
employant les mêmes quantités de tous les réactifs
(A.3.1) .
que celles utilisées pour la détermination, mais en
omettant la prise d’essai.
Placer la coupelle avec son contenu sur un bain de
sable chauffé et faire évaporer sous une hotte aspi-
rante, jusqu’à cessation du dégagement abondant de
A.4.3 Établissement de la courbe
fumées blanches.
d’étalonnage
Dissoudre tout résidu dans 5 cm3 de la solution
A.4.3.1 Préparation des solutions d’étalonnage
d’acide chlorhydrique (A.2.3) et transvaser dans une
fiole jaugée de 10 cm3, en rinçant la coupelle avec
Dans une série de six fioles jaugées de 50 cm3, in-
deux fois 1 cm3 d’eau et en ajoutant les rinçures au
troduire les volumes de la solution étalon de cuivre
contenu de la fiole. Compléter au volume avec de
(A.2.9) indiqués dans le tableau A.1, compléter au vo-
l’eau, puis transvaser la solution dans une bouteille
lume avec de l’eau et homogénéiser.
sèche en polyéthylène.
- Solutions d’étalonnage pour la
Tableau A.1
A.4.4.2 Mesurages spectrométriques
détermination de la teneur en cuivre
Aspirer la solution d’essai préparée en A.4.4.1 et la
Volume de la solution
solution d’essai à blanc (voir A.4.2) au sein de la
Teneur en cuivre
étalon de cuivre (A.2.9)
flamme du spectromètre d’absorption atomique et
cm3
wm3
mesurer leurs absorbantes à 324,7 nm, en suivant les
instructions du fabricant de l’appareil. Répéter ces
0,5 a1
opérations et enregistrer les valeurs moyennes d’ab-
2,5 0,5
sorbance de la solution d’essai et de la solution d’es-
5,O l,O sai à blanc.
10,o
24
Aspirer de l’eau au sein de la flamme après chaque
15,0
3,O
mesurage.
25,0
5,O
Si I’absorbance de la solution d’essai est supérieure
à celle de la solution d’étalonnage ayant la plus forte
A.4.3.2 Mesurages spectrométriques
teneur en cuivre, diluer 5 cm” de la solution d’essai à
50 cm3 avec de’ l’eau, répéter le mesurage et tenir
Aspirer successivement les solutions d’étalonnage
compte de la dilution pour l’expression des résultats.
préparées en A.4.3.1 au sein de la flamme du spec-
tromètre d’absorption atomique (A.3.2) et enregistrer
A.5 Expression des résultats
leurs absorbantes à une longueur d’onde de
324,7 nm, en suivant les instructions du fabricant de
En se référant à la courbe d’étalonnage, déterminer
l’appareil.
les teneurs en cuivre correspondant aux absorbantes
de la solution d’essai et de la solution d’essai à blanc.
---------------------- Page: 6 ----------------------
0 ISO ISO 5794-1:1994(F)
Exprimer le résultat à 0,l mg/kg près.
Calculer la teneur totale en cuivre de l’échantillon
w(Cu), exprimée en milligrammes par kilogramme, à
l’aide de l’équation
A.6 Rapport d’essai
10 PI -4)
w(Cu) = Le rapport d’essai doit contenir les indications sui-
m
vantes:
où
a) tous renseignements nécessaires à l’identification
est la teneur en cuivre, en microgrammes de l’échantillon;
Ml
par centimètre cube, de la solution d’essai;
b) référence à l’annexe A de la présente partie de
est la teneur, en microgrammes par centi-
NS0 5794;
M2
mètre cube, de la solution d’essai à blanc;
c) conditions d’essai;
est la masse, en grammes, de la prise
m
d’essai.
d) résultat obtenu pour chaque échantillon;
Si la solution d’essai a été diluée comme décrit en
e) toute modification par rapport”au mode opératoire
A.4.4.2, multiplier le second membre de l’équation par
prescrit, susceptible d’avoir eu une répercussion
10 .
sur les résultats.
5
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 5794-l : 1994(F)
Annexe B
(normative)
Détermination de la teneur totale en manganèse
50 cm3 d’eau et de 5 cm3 d’acide nitrique (B.2.6)
B. 1 Principe
contenu dans un bécher de 400 cm3. Faire bouillir
sous une hotte aspirante pour éliminer les oxydes
Le principe est le même que pour la détermination de
d’azote. Refroidir, transvaser dans une fiole jaugée de
la teneur totale en cuivre (voir annexe A), sauf que
1 dm3, compléter au volume avec de l’eau et
I’absorbance de la solution d’essai est mesurée à
homogénéiser.
279,5 nm et est comparée avec les absorbantes de
solutions de manganèse pour étalonnage.
1 cm3 de cette solution étalon contient 1 000 pg de
manganèse.
La méthode est applicable à la détermination de te-
neurs en manganèse allant jusqu’à 125 mg/kg, et il
B.2.8 Manganèse, solution étalon correspondant à
est prévu d’étendre la gamme jusqu’à 1 250 mg/kg.
50 mg de Mn par décimètre cube.
- Toutes les précautions sani-
AVERTISSEMENT
Prélever, à l’aide d’une pipette, 50,O cm3 de la solu-
taires et les mesures de sécurité nécessaires doi-
tion étalon de manganèse à 1 g/dm’ (B.2.7) et trans-
vent être prises en mettant en œuvre la présente
férer dans une fiole jaugée de 1 dm3, ajouter 5 cm3
méthode d’analyse.
d’acide nitrique (B.2.6), compléter au volume avec de
l’eau et homogénéiser.
8.2 Réactifs et produits
1 cm3 de cette solution étalon contient 50 pg de
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs
manganèse.
de qualité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou
de l’eau de pureté équivalente.
B.2.9 Manganèse, solution étalon correspondant à
10 mg de Mn par décimètre cube.
B.2.1 Acétylène.
Voir A.2.1. Prélever, à l’aide d’une pipette, 50,O cm3 de la solu-
tion étalon de manganèse à 50 mg/dm3 (B.2.8) et
transférer dans une fiole jaugée de 250 cm3, ajouter
B.2.2 Air.
Voir 8.2.2. 1 cm3 d’acide nitrique (B.2.6), compléter au volume
avec de l’eau et homogénéiser.
B.2.3 Acide chlorhydrique, solution.
1 cm3 de cette solution étalon contient 10 pg de
Voir 8.2.3.
manganèse.
B.2.4 Acide fluorhydrique, solution.
NOTE 2 II est possible d’utiliser, si on le préfère, des so-
Voir A.2.4.
lutions étalons de manganèse disponibles sur le marché au
lieu des solutions préparées en B.2.7, B.2.8 et B.2.9 .
B.2.5 Acide sulfurique, solution.
Voir A.2.5.
B.3 Appareillage
B.2.6 Acide nitrique, solution.
Voir A.3.
Voir A.2.6.
B.4 Mode opératoire
B.2.7 Manganèse, solution étalon correspondant à
1 g de Mn par décimètre cube.
B.4.1 Prise d’essai
Dissoudre 1,000 g + 0,001 g de manganèse de haute
Voir A.4.1.
pureté exempt d’oxyde dans un mélange formé de
---------------------- Page: 8 ----------------------
0 ISO ISO 5794-I :1994(F)
B.4.4.2 Mesurages spectrométriques
B.4.2 Essai à blanc
Aspirer la solution d’essai préparée en B.4.4.1 et la
Voir A.4.2.
solution d’essai à blanc (voir B.4.2) au sein de la
flamme du spectromètre d’absorption atomique et
B.4.3 Établissement de la courbe
mesurer leurs absorbantes à 279,5 nm, en suivant les
d’étalonnage
instructions du fabricant de l’appareil. Répéter ces
opérations et enregistrer les valeurs moyennes d’ab-
B.4.3.1 Préparation des solutions d’étalonnage
sorbance de la solution d’essai et de la solution d’es-
sai à blanc.
Dans une série de six fioles jaugées de 50 cm3, in-
troduire les volumes de la solution étalon de manga-
Aspirer de l’eau au sein de la flamme après chaque
nèse (B.2.9) indiqués dans le tableau B.1, compléter
mesurage.
au volume avec de l’eau et homogénéiser.
Si I’absorbance de la solution d’essai est supérieure
à celle de la solution d’étalonnage ayant la plus forte
Tableau B.l - Solutions d’étalonnage pour la
teneur en man anèse, diluer 5 cm3 de la solution
détermination de la teneur en manganèse
Y
d’essai à 50 cm avec de l’eau, répéter le mesurage
Volume de la solution et tenir compte de la dilution pour l’expression des
étalon de manganèse Teneur en manganèse
résultats.
(B.2.9)
cm3
wm3
8.5 Expression des résultats
a1
0,5
En se référant à la courbe d’étalonnage, déterminer
0,5
2,5
les teneurs en manganèse correspondant aux absor-
bances de la solution d’essai et de la solution d’essai
l,O
50
à blanc.
10,o zo
15,0
3,O
Calculer la teneur totale en manganèse de I’échan-
tillon w(Mn), exprimée en milligrammes par kilo-
25,0 5,O
gramme, à l’aide de l’équation
B.4.3.2 Mesurages spectrométriques
10 (M3 -41
w(Mn) =
m
Aspirer successivement les solutions d’étalonnage
préparées en B.4.3.1 au sein de la flamme du spec-
tromètre d’absorption atomique et enregistrer leurs
est la teneur en manganèse, en micro-
M3
absorbantes à une longueur d’onde de 279,5 nm, en
grammes par centimètre cube, de la solu-
suivant les instructions du fabricant de l’appareil.
tion d’essai;
Aspirer de l’eau au sein de la flamme après chaque
est la teneur en manganèse, en micro-
M4
mesurage.
grammes par centimètre cube, de la solu-
tion d’essai à blanc;
B.4.3.3 Tracé de la courbe
m est la masse, en grammes, de la prise
Tracer un graphique en portant, par exemple, les te-
d’essai.
neurs en manganèse, en microgrammes par centi-
mètre cube, sur l’axe des abcisses, et les valeurs
Si la solution d’essai a été diluée comme décrit en
d’absorbance correspondantes sur l’axe des ordon-
B.4.4.2, mulitplier le second membre de l’équation par
nées.
.
10
Exprimer le résultat à 0,l mg/kg près.
B.4.4 Détermination
B.4.4.1 Préparation de la solution d’essai B.6 Rapport d’essai
Le rapport d’essai doit contenir les indications sui-
Voir A.4.4.1.
vantes:
7
---------------------- Page: 9 ----------------------
0 ISO
ISO 5794-1: 1994(F)
d) résultat obtenu pour chaque échantillon;
a) tous renseignements nécessaires à l’identification
de l’échantillon;
e) toute modification par rapport au mode opératoire
b) référence à l’annexe B de la présente partie de prescrit, susceptible d’avoir eu une répercussion
sur les résultats.
I’ISO 5794;
c) conditions d’essai;
---------------------- Page: 10 ----------------------
Q ISO
ISO 5794-1: 1994(F)
Annexe C
(normative)
Détermination de la teneur totale en fer
sous une hotte aspirante jusqu’à dissolution com-
C. 1 Principe
plète. Refroidir, transvaser dans une fiole jaugée de
1 dm3, compléter au volume avec de l’eau et
Le principe est le même que pour la détermination de
homogénéiser.
la teneur totale en cuivre (voir annexe A), sauf que
I’absorbance de la solution d’essai est mesurée à
1 cm3 de cette solution étalon contient 1 000 pg de
248,3 nm et est comparée avec les absorbantes de
fer .
solutions de fer pour étalonnage.
La méthode est applicable à la détermination de te- C.2.7 Fer, solution étalon correspondant à 50 mg de
neurs en fer allant jusqu’à 125 mg/kg, et il est prévu Fe par décimètre cube.
d’étendre la gamme jusqu’à 2 500 mg/kg.
Prélever, à l’aide d’une pipette, 50,O cm3 de la solu-
tion étalon de fer à 1 g/dm3 (C.2.6) et transférer dans
AVERTISSEMENT - Toutes les précautions sani-
une fiole jaugée de 1 dm3, ajouter 5 cm3 d’acide
taires et les mesures de sécurité nécessaires doi-
chlorhydrique (C.2.3), compléter au volume avec de
vent être prises en mettant en œuvre la présente
l’eau et homogénéiser.
méthode d’analyse.
1 cm3 de cette solution étalon contient 50 pg de fer.
C.2 Réactifs et produits
C.2.8 Fer, solution étalon correspondant à 10 mg de
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs
Fe par décimètre cube.
de qualité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou
de l’eau de pureté équivalente.
Prélever, à l’aide d’une pipette, 50,O cm3 de la solu-
tion étalon de fer à 50 mg/dm3 (C.2.7) et transférer
C.2.1 Acétylène.
dans une fiole jaugée de 250 cm3, ajouter 1 cm3
Voir A.2.1.
d’acide chlorhydrique (C.2.3), compléter au volume
avec de l’eau et homogénéiser.
C.2.2 Air.
1 cm3 de cette solution étalon contient 10 pg de fer.
Voir A.2.2.
NOTE 3
II est possible d’utiliser, si on le préfère, des so-
C.2.3 Acide chlorhydrique, solution.
lutions étalons de fer disponibles sur le marché au lieu des
Voir 8.2.3.
solutions préparées en C.2.6, C.2.7 et C.2.8 .
C.2.4 Acide fluorhydrique, solution.
C.3 Appareillage
Voir A.2.4.
Voir A.3.
C.2.5 Acide sulfurique, solution.
Voir A.2.5.
C.4 Mode opératoire
C.2.6 Fer, solution étalon correspondant à 1 g de
C.4.1 Prise d’essai
Fe par décimètre cube.
Voir A.4.1.
Dissoudre 1,000 g + 0,001 g de fer de haute pureté
exempt d’oxyde dans un mélange formé de 10 cm3
d’eau et de 5 cm3 d’acide chlorhydrique (C.2.3),
C.4.2 Essai à blanc
contenu dans un bécher de 100 cm3. Faire bouillir
Voir A.4.2.
9
---------------------- Page: 11 ----------------------
0 ISO
ISO 5794-l : 1994(F) ’
sorbance de la solution d’essai et de la solution d’es-
C.4.3 Établissement de la courbe
sai à blanc.
d’étalonnage
Aspirer de l’eau au sein de la flamme après chaque
C.4.3.1 Préparation des solutions d’étalonnage
mesurage.
Dans une série de six fioles jaugées de 50 cm3, in-
Si I’absorbance de la solution d’essai est supérieure
troduire les volumes de la solution étalon de fer
à celle de la solution d’étalonnage ayant la plus forte
(C.2.8) indiqués dans le tableau C.1, compléter au vo-
teneur en fer, diluer 5 cm3 de la solution d’essai à
lume avec de l’eau et homogénéiser.
100 cm’ avec de l’eau, répéter le mesurage et tenir
compte de la dilution pour l’expression des résultats.
Tableau C.l - Solutions d’étalonnage pour la
détermination de la teneur en fer
C.5 Expression des résultats
Volume de la solution
I
Teneur en fer
En se référant à la courbe d’étalonnage, déterminer
étalon de fer (C.2.8)
les teneurs en fer correspondant aux absorbantes de
cm3
w/cm3
l
la solution d’essai et de la solution d’essai à blanc.
OJ
0,5
0,5
2,5
Calculer la teneur totale en fer de l’échantillon w(Fe),
LO
5,O
exprimée en milligrammes par kilogramme, à l’aide
10,o 2,o
de l’équation
15,0 3,O
25,0 5,O
l” (“5-M6)
w(Fe) =
m
C.4.3.2 Mesurages spectrométriques
où
Aspirer successivement les solutions d’étalonnage
est la teneur en fer, en microgrammes par
M5
préparées en C.4.3.1 au sein de la flamme du spec-
centimètre cube, de la solution d’essai;
tromètre d’absorption atomique et enregistrer leurs
est la teneur en fer, en microgrammes par
absorbantes à une longueur d’onde de 248,3 nm, en
M6
centimètre cube, de la solution d’essai à
suivant les instructions du fabricant de l’appareil.
blanc;
Aspirer de l’eau au sein de la flamme après chaque
est la masse, en grammes, de la prise
mesurage. m
d’essai.
C.4.3.3 Tracé de la courbe
Si la solution d’essai a été diluée comme décrit en
C.4.4.2, mulitplier le second membre de l’équation par
Tracer un graphique en portant, par exemple, les te-
20 .
neurs en fer, en microgrammes par centimètre cube,
sur l’axe des abcisses, et les valeurs d’absorbance
Exprimer le résultat à 0,l mg/kg près.
correspondantes sur l’axe des ordonnées.
C.6 Rapport d’essai
C.4.4 Détermination
Le rapport d’essai doit contenir les indications sui-
C.4.4.1 Préparation de la solution d’essai
vantes:
Voir A.4.4.1.
a) tous renseignements nécessaires à l’identification
de l’échantillon;
C.4.4.2 Mesurages spectrométriques
b) référence à l’annexe C de la présente partie de
Aspirer la solution d’essai préparée en C.4.4.1 et la I’ISO 5794;
solution d’essai à blanc (voir C.4.2) au sein de la
c) conditions d’essai;
flamme du spectromètre d’absorption atomique et
d) résultat obtenu pour chaque échantillon;
mesurer leurs absorbantes à 248,3 nm, en suivant les
instructions du fabricant de l’appareil. Répéter ces
e) toute modification par rapport au mode opératoire
opérations et enregistrer les valeurs moyennes d’ab-
prescrit, susceptible d’avoir eu une répercussion
sur les résultats.
10
---------------------- Page: 12 ----------------------
ISO 5794-I :1994(F)
Annexe D
(normative)
Détermination de la surface spécifique - Méthode utilisant un appareil
«Areameter»
Ces embouts comportent chacun un robinet (A et B)
D. 1 Principe
au moyen duquel les flacons peuvent être mis en
communication avec l’atmosphère. Le gaz à adsorber
Deux flacons de volumes égaux - l’un contenant la
est introduit dans chaque flacon par l’intermédiaire
prise d’essai préparée et l’autre vide - sont remplis
des raccords.
d’azote sous pression atmosphérique à la tempéra-
ture ambiante. Les deux flacons sont ensuite refroidis
0.3.1.1 Les flacons sont en ‘verre résistant aux
par immersion dans l’azote liquide.
changements brutaux de tem érature et ont un vo-
!?
À cette température, la prise d’essai adsorbe l’azote,
lume approximatif de 100 cm . La différence de vo-
et il en résulte une différence de pression créée entre
lume entre les deux flacons ne doit pas dépasser
le flacon contenant la prise d’essai et le flacon de ré-
0,l %.
férence.
Le col des flacons est constitué d’un tube en verre
La pression différentielle est mesurée à l’aide d’un calibré d’un diamètre intérieur de 5 mm + 0,02 mm.
manomètre différentiel. La surface spécifique est cal-
Cela permet d’utiliser plusieurs flacons tant comme
culée à partir de la pression différentielle mesurée, de
porte-échantillon que comme flacon de référence,
la pression d’alimentation en azote gazeux et de la
sans devoir égaliser les volumes quelles que soient
masse de la prise d’essai.
les combinaisons.
La méthode est identique à celle prescrite dans
D.3.1.2 Un manomètre à huile est disposé entre les
I’ISO 4652-1:1994, article 4 (méthode B).
deux flacons et les branches de ce manomètre sont
reliées à chacun des flacons par des tubes capillaires.
AVERTISSEMENT - Toutes les précautions sani-
Au moyen du robinet D, les deux flacons peuvent être
taires et les mesures de sécurité nécessaires doi-
séparés l’un de l’autre, soit reliés l’un à l’autre par
vent être prises en mettant en œuvre la présente
leurs tubes capillaires. En utilisant le robinet E, les
méthode d’analyse.
deux branches du manomètre différentiel peuvent
être séparées ou reliées. Le liquide de mesure est du
D.2 Produits
phtalate de dibutyle.
Les branches du manomètre différentiel sont
D.2.1 Azote gazeux, en bouteille commerciale, ou
contituées d’un tube en verre calibré de précision, de
toute autre source d’azote purifié de qualité analytique
diamètre intérieur 5 mm + 0,02 mm. De ce fait, toute
reconnue.
modification de volume durant I’adsorption peut être
calculée avec suffisamment de précision. Le tube ca-
0.2.2 Azote liquide.
pillaire pour l’alimentation du flacon porte-échantillon,
du fait de sa faible longueur, est considéré comme
D.3 Appareillage
un volume d’égalisation, ajusté pendant la préparation
du matériel (voir D.7).
D.3.1 Appareil d’adsorption*) (voir figure D. 1 ),
comprenant un flacon de référence (G) et un flacon
porte-échantillon (H) munis de raccords étanches.
2) Un appareil d’adsorption convenable est l’équipement suivant: ((Areameter)), disponible commercialement chez Strohlein
GmbH & CO., Postfach 1460, D-41 564 Kaarst, Allemagne. Cette information est donnée à l’intention des utilisateurs de la
présente partie de I’ISO 5794 et ne signifie nullement que I’ISO approuve ou recommande l’emploi exclusif de l’appareil ainsi
désigné. D’autres appareils peuve
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 5794-I
Deuxième édition
1994-I 2-l 5
Ingrédients de mélange du caoutchouc -
Silices hydratées précipitées -
Partie 1:
Essais sur le produit brut
- Silica, precipitated, h ydra ted -
Rubber compounding ingredien ts
Part 1: Non-rubber tests
Numéro de référence
KO 5794-l :1994(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 5794=1:1994(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 5794-1 a été élaborée par le comité techni-
que lSO/rC 45, Élastomères et produits à base d’élastomères, sous-
comité SC 3, Matières premières (y compris le latex) à l’usage de
I ‘indus trie des élastomères.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO
5794-1:1984), dont elle constitue une révision technique.
L’ISO 5794 comprend les parties suivantes, présentée s sous le titre gé-
néral Ingrédients de mélange du caoutchouc - Silices hydratées précipi-
tées:
- Partie 7: Essais sur le produit brut
- Partie 2: Formule d’essai et détermination des propriétés physiques
dans le caoutchouc
Les annexes A, B, C et D font partie intégrante de la présente partie de
I’ISO 5794. L’annexe E est donnée uniquement à titre d’information.
0 ISO 1994
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normali sation
Case Postale 56 l CH-121 1 Genève 2 0 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE 0 ISO ISO 5794-I :1994(F)
.
Ingrédients de mélange du caoutchouc - Silices
hydratées précipitées -
Partie 1:
Essais sur le produit brut
P
AVERTISSEMENT - Les utilisateurs de la présente partie de I’ISO 5794 doivent être familiarisés
avec les pratiques d’usage en laboratoire. La présente partie de I’ISO 5794 n’a pas la prétention
d’aborder tous les problèmes de sécurité concernés par son usage. II est de la responsabilité de
l’utilisateur de consulter et d’établir des règles de sécurité et d’hygiène appropriées et de
déterminer I’applicabilité des restrictions réglementaires avant utilisation.
ISO 787-2: 1981, Méthodes générales d’essai des
1 Domaine d’application
pigments et matières de charge - Partie 2: Déter-
mination des matières volatiles à 105 OC.
La présente partie de I’ISO 5794 prescrit des métho-
des d’essai pour l’évaluation des caractéristiques des
ISO 787-8: 1979, Méthodes générales d’essai des
silices hydratées précipitées utilisées comme ingré-
pigments et des matières de charge - Partie 8: Dé-
dient de mélange du caoutchouc et dont une défini-
termination des matières solubles dans l’eau - Mé-
tion est donnée.
thode par extraction à froid.
L’ISO 5794-2 prescrit des méthodes d’essai relatives
ISO 787-S: 1981, Méthodes générales d’essai des
aux silices hydratées précipitées dans un mélange
pigments et matières de charge - Partie 9: Déter-
caoutchouc.
mination du pH d’une suspension aqueuse.
ISO 787-l 0: 1993, Méthodes générales d’essai des
2 Références normatives
pigments et matières de charge - Partie 10: Déter-
mination de la masse volumique - Méthode utilisant
Les normes suivantes contiennent des dispositions
un pycnomè tre.
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
tuent des dispositions valables pour la présente partie
ISO 787-l 8: 1983, Méthodes générales d’essai des
de I’ISO 5794. Au moment de la publication, les édi-
pigments et matières de charge - Partie 18: Déter-
tions indiquées étaient en vigueur. Toute norme est
mination du refus sur tamis - Méthode mécanique
sujette à révision et les parties prenantes des accords
avec liquide d’entraînement.
fondés sur la présente partie de I’ISO 5794 sont invi-
tées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions ISO 842: -l), Matières premières pour peintures et
les plus récentes des normes indiquées ci-après. Les vernis - Échantillonnage.
membres de la CEI et de I’ISO possèdent le registre
ISO 3262:1975, Matières de charge pour peintures.
des Normes internationales en vigueur à un moment
donné.
1) À publier. (Révision de NS0 8421984)
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
0 ISO
ISO 5794~1:1994( F)
ISO 4652-l : 1994, Ingrédients de mélange du caout-
4 Échantillonnage
Détermination de la sur-
chouc - Noir de carbone -
face spécifique par méthodes par adsorption d’azote
L’échantillonnage doit être effectué conformément à
- Partie 1: Modes opératoires à un point de
I’ISO 842.
mesure.
3 Définition
Pour les besoins de I’ISO 5794, la définition suivante
5 Méthodes d’essai
s’applique.
Les propriétés des silices hydratées précipitées doi-
3.1 silice hydratée précipitée: Matériau composé
vent être déterminées conformément aux méthodes
de particules amorphes obtenues à partir de silicates
d’essai indiquées dans le tableau 1.
solubles par précipitation en solution aqueuse.
Méthodes d’essai
Tableau 1 -
9
Méthode d’essai
Propriété
ISO 32621975, article 17, sauf que, dans l’expression des
Teneur en silice de l’échantillon sec, % (m/m)
résultats, le dénominateur doit être q, où m est la masse,
en grammes, de la prise d’essai prélevée conformément à
I’ISO 3262:1975, paragraphe 11.2, et non la masse du résidu
calciné obtenu en 11.2 de cette même norme
ISO 3262:1975, article 7
Couleur
Refus sur tamis (dimension nominale d’ouverture 45 pm):
ISO 3262:1975, article 8
- pour la silice sous forme de poudre
ISO 787-l 8
- pour la silice sous une autre forme
ISO 787-2
Matières volatiles à 105 “C (perte par chauffage)
(Utiliser une prise d’essai de 2 g pesés à 0,l mg près)
ISO 3262:1975, article 11
Perte au feu a 1 000 “C sur échantillon sec
ISO 787-9
pH de la bouillie
ISO 787-8
Matières solubles dans l’eau
Voir annexe A
Teneur totale en cuivre, mg/kg
Voir annexe B
Teneur totale en manganèse, mg/kg
Voir annexe C
Teneur totale en fer, mg/kg
Voir annexe D
Surface spécifique, m*/g
ISO 787-l 0
Masse volumique, Mg/m3
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 5794=1:1994(F)
Annexe A
(normative)
Détermination de la teneur totale en cuivre
A.2.7 Cuivre, solution étalon correspondant à 1 g
A. 1 Principe
de CU par décimètre cube.
Une prise d’essai est attaquée par l’acide fluorhydri-
Dissoudre 1,000 g + 0,001 g de tournures de cuivre
que et l’acide sulfurique et le silicium est volatilisé
de haute pureté dais un mélange formé de 10 cm3
sous forme de trétrafluorure de silicium.
d’eau et de 5 cm3 d’acide nitrique (A.2.6), contenu
dans un bécher de 100 cm3. Faire bouillir sous une
Tous les métaux de la prise d’essai résiduelle sont
hotte aspirante pour éliminer les oxydes d’azote. Re-
dissous dans l’acide chlorhydrique, puis la solution est
froidir, transvaser dans une fiole jaugée de 1 dm3,
diluée et aspirée dans la flamme d’un spectromètre
compléter au volume avec de l’eau et homogénéiser.
d’absorption atomique réglé à une longueur d’onde
de 324,7 nm.
b
1 cm3 de cette solution étalon contient 1 000 pg de
curvre.
La méthode est applicable à la détermination de te-
neurs en cuivre allant jusqu’à 125 mg/kg, et il est
A.2.8 Cuivre, solution étalon correspondant à
prévu d’étendre la gamme jusqu’à 1 250 mg/kg.
50 mg de CU par décimètre cube.
AVERTISSEMENT - Toutes les précautions sani-
Prélever, à l’aide d’une pipette, 50,O cm3 de la solu-
taires et les mesures de sécurité nécessaires doi-
tion étalon de cuivre à 1 g/dm3, (A.2.7) et transférer
vent être prises en mettant en œuvre la présente
dans une fiole jaugée de 1 dm3, ajouter 5 cm3 d’acide
méthode d’analyse.
nitrique (A.2.6), compléter au volume avec de l’eau
et homogénéiser.
A.2 Réactifs et produits
1 cm3 de cette solution étalon contient 50 Fg de cui-
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs
vre.
de qualité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou
de l’eau de pureté équivalente.
A.2.9 Cuivre, solution étalon correspondant à
10 mg de CU par décimètre cube.
A.2.1 Acétylène, sous pression.
Prélever, à l’aide d’une
pipette, 50,O cm3 de la solu-
A.2.2 Air, sous pression. tion étalon de cuivre à 5
IO mg/dm3 (A.2.8) et transférer
dans une fiole jaugée de 250 cm3, ajouter 1 cm3
A.2.3 Acide chlorhydrique, solution à 10 % (m/m). d’acide nitrique (A.2.6), compléter au volume avec de
l’eau et homogénéiser.
Diluer 20 cm3 d’acide chlorhydrique à 35 % (m/m)
1 cm3 de cette solution étalon contient 10 pg de cui-
avec 50 cm3 d’eau.
e20 = 1 J 8 Mglm3)
(
vre.
A.2.4 Acide fluorhydrique, solution à 40 % (m/m)
NOTE 1 II est possible d’utiliser, si on le préfère, des so-
e20= 1,13 Mg/m3).
(
lutions étalons de cuivre disponibles sur le marché au lieu
des solutions préparées en A.2.7, A.2.8 et A.2.9 .
A.2.5 Acide sulfurique, solution à 98 % (m/m)
,020 = 1,84 Mg/m3).
(
A.3 Appareillage
A.2.6 Acide nitrique, solution à 68 % (&Y)
Matériel courant de laboratoire, et
,020 = 1,42 Mg/m3).
(
A.3.1 Coupelle en platine, d’environ 35 cm3 de ca-
pacité.
3
---------------------- Page: 5 ----------------------
0 ISO
ISO 5794-1: 1994(F)
atomique, Aspirer de l’eau au sein de la flamme après chaque
A.3.2 Spectromètre d’absorption
mesurage.
équipé d’un brûleur airlacétylène.
A.4.3.3 Tracé de la courbe
A.3.3 Balance analytique, sensible à 0,l mg.
Tracer un graphique en portant, par exemple, les te-
A.4 Mode opératoire
neurs en cuivre, en microgrammes par centimètre
cube, sur l’axe des abscisses, et les valeurs d’absor-
A.4.1 Prise d’essai
bance correspondantes sur l’axe des ordonnées.
Peser, à 0,l mg près, environ 2 g d’échantillon dans
A.4.4 Détermination
la coupelle en platine (A.3.1).
A.4.4.1 Préparation de la solution d’essai
A.4.2 Essai à blanc
Ajouter 10 cm3 de la solution d’acide fluorhydrique
Effectuer, parallèlement à la détermination et en sui-
(A.2.4) et 0,5 cm3 de la solution d’acide sulfurique
vant le même mode opératoire, un essai à blanc en
(A.2.5) à la prise d’essai (A.4.1) dans la coupelle
9
employant les mêmes quantités de tous les réactifs
(A.3.1) .
que celles utilisées pour la détermination, mais en
omettant la prise d’essai.
Placer la coupelle avec son contenu sur un bain de
sable chauffé et faire évaporer sous une hotte aspi-
rante, jusqu’à cessation du dégagement abondant de
A.4.3 Établissement de la courbe
fumées blanches.
d’étalonnage
Dissoudre tout résidu dans 5 cm3 de la solution
A.4.3.1 Préparation des solutions d’étalonnage
d’acide chlorhydrique (A.2.3) et transvaser dans une
fiole jaugée de 10 cm3, en rinçant la coupelle avec
Dans une série de six fioles jaugées de 50 cm3, in-
deux fois 1 cm3 d’eau et en ajoutant les rinçures au
troduire les volumes de la solution étalon de cuivre
contenu de la fiole. Compléter au volume avec de
(A.2.9) indiqués dans le tableau A.1, compléter au vo-
l’eau, puis transvaser la solution dans une bouteille
lume avec de l’eau et homogénéiser.
sèche en polyéthylène.
- Solutions d’étalonnage pour la
Tableau A.1
A.4.4.2 Mesurages spectrométriques
détermination de la teneur en cuivre
Aspirer la solution d’essai préparée en A.4.4.1 et la
Volume de la solution
solution d’essai à blanc (voir A.4.2) au sein de la
Teneur en cuivre
étalon de cuivre (A.2.9)
flamme du spectromètre d’absorption atomique et
cm3
wm3
mesurer leurs absorbantes à 324,7 nm, en suivant les
instructions du fabricant de l’appareil. Répéter ces
0,5 a1
opérations et enregistrer les valeurs moyennes d’ab-
2,5 0,5
sorbance de la solution d’essai et de la solution d’es-
5,O l,O sai à blanc.
10,o
24
Aspirer de l’eau au sein de la flamme après chaque
15,0
3,O
mesurage.
25,0
5,O
Si I’absorbance de la solution d’essai est supérieure
à celle de la solution d’étalonnage ayant la plus forte
A.4.3.2 Mesurages spectrométriques
teneur en cuivre, diluer 5 cm” de la solution d’essai à
50 cm3 avec de’ l’eau, répéter le mesurage et tenir
Aspirer successivement les solutions d’étalonnage
compte de la dilution pour l’expression des résultats.
préparées en A.4.3.1 au sein de la flamme du spec-
tromètre d’absorption atomique (A.3.2) et enregistrer
A.5 Expression des résultats
leurs absorbantes à une longueur d’onde de
324,7 nm, en suivant les instructions du fabricant de
En se référant à la courbe d’étalonnage, déterminer
l’appareil.
les teneurs en cuivre correspondant aux absorbantes
de la solution d’essai et de la solution d’essai à blanc.
---------------------- Page: 6 ----------------------
0 ISO ISO 5794-1:1994(F)
Exprimer le résultat à 0,l mg/kg près.
Calculer la teneur totale en cuivre de l’échantillon
w(Cu), exprimée en milligrammes par kilogramme, à
l’aide de l’équation
A.6 Rapport d’essai
10 PI -4)
w(Cu) = Le rapport d’essai doit contenir les indications sui-
m
vantes:
où
a) tous renseignements nécessaires à l’identification
est la teneur en cuivre, en microgrammes de l’échantillon;
Ml
par centimètre cube, de la solution d’essai;
b) référence à l’annexe A de la présente partie de
est la teneur, en microgrammes par centi-
NS0 5794;
M2
mètre cube, de la solution d’essai à blanc;
c) conditions d’essai;
est la masse, en grammes, de la prise
m
d’essai.
d) résultat obtenu pour chaque échantillon;
Si la solution d’essai a été diluée comme décrit en
e) toute modification par rapport”au mode opératoire
A.4.4.2, multiplier le second membre de l’équation par
prescrit, susceptible d’avoir eu une répercussion
10 .
sur les résultats.
5
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 5794-l : 1994(F)
Annexe B
(normative)
Détermination de la teneur totale en manganèse
50 cm3 d’eau et de 5 cm3 d’acide nitrique (B.2.6)
B. 1 Principe
contenu dans un bécher de 400 cm3. Faire bouillir
sous une hotte aspirante pour éliminer les oxydes
Le principe est le même que pour la détermination de
d’azote. Refroidir, transvaser dans une fiole jaugée de
la teneur totale en cuivre (voir annexe A), sauf que
1 dm3, compléter au volume avec de l’eau et
I’absorbance de la solution d’essai est mesurée à
homogénéiser.
279,5 nm et est comparée avec les absorbantes de
solutions de manganèse pour étalonnage.
1 cm3 de cette solution étalon contient 1 000 pg de
manganèse.
La méthode est applicable à la détermination de te-
neurs en manganèse allant jusqu’à 125 mg/kg, et il
B.2.8 Manganèse, solution étalon correspondant à
est prévu d’étendre la gamme jusqu’à 1 250 mg/kg.
50 mg de Mn par décimètre cube.
- Toutes les précautions sani-
AVERTISSEMENT
Prélever, à l’aide d’une pipette, 50,O cm3 de la solu-
taires et les mesures de sécurité nécessaires doi-
tion étalon de manganèse à 1 g/dm’ (B.2.7) et trans-
vent être prises en mettant en œuvre la présente
férer dans une fiole jaugée de 1 dm3, ajouter 5 cm3
méthode d’analyse.
d’acide nitrique (B.2.6), compléter au volume avec de
l’eau et homogénéiser.
8.2 Réactifs et produits
1 cm3 de cette solution étalon contient 50 pg de
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs
manganèse.
de qualité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou
de l’eau de pureté équivalente.
B.2.9 Manganèse, solution étalon correspondant à
10 mg de Mn par décimètre cube.
B.2.1 Acétylène.
Voir A.2.1. Prélever, à l’aide d’une pipette, 50,O cm3 de la solu-
tion étalon de manganèse à 50 mg/dm3 (B.2.8) et
transférer dans une fiole jaugée de 250 cm3, ajouter
B.2.2 Air.
Voir 8.2.2. 1 cm3 d’acide nitrique (B.2.6), compléter au volume
avec de l’eau et homogénéiser.
B.2.3 Acide chlorhydrique, solution.
1 cm3 de cette solution étalon contient 10 pg de
Voir 8.2.3.
manganèse.
B.2.4 Acide fluorhydrique, solution.
NOTE 2 II est possible d’utiliser, si on le préfère, des so-
Voir A.2.4.
lutions étalons de manganèse disponibles sur le marché au
lieu des solutions préparées en B.2.7, B.2.8 et B.2.9 .
B.2.5 Acide sulfurique, solution.
Voir A.2.5.
B.3 Appareillage
B.2.6 Acide nitrique, solution.
Voir A.3.
Voir A.2.6.
B.4 Mode opératoire
B.2.7 Manganèse, solution étalon correspondant à
1 g de Mn par décimètre cube.
B.4.1 Prise d’essai
Dissoudre 1,000 g + 0,001 g de manganèse de haute
Voir A.4.1.
pureté exempt d’oxyde dans un mélange formé de
---------------------- Page: 8 ----------------------
0 ISO ISO 5794-I :1994(F)
B.4.4.2 Mesurages spectrométriques
B.4.2 Essai à blanc
Aspirer la solution d’essai préparée en B.4.4.1 et la
Voir A.4.2.
solution d’essai à blanc (voir B.4.2) au sein de la
flamme du spectromètre d’absorption atomique et
B.4.3 Établissement de la courbe
mesurer leurs absorbantes à 279,5 nm, en suivant les
d’étalonnage
instructions du fabricant de l’appareil. Répéter ces
opérations et enregistrer les valeurs moyennes d’ab-
B.4.3.1 Préparation des solutions d’étalonnage
sorbance de la solution d’essai et de la solution d’es-
sai à blanc.
Dans une série de six fioles jaugées de 50 cm3, in-
troduire les volumes de la solution étalon de manga-
Aspirer de l’eau au sein de la flamme après chaque
nèse (B.2.9) indiqués dans le tableau B.1, compléter
mesurage.
au volume avec de l’eau et homogénéiser.
Si I’absorbance de la solution d’essai est supérieure
à celle de la solution d’étalonnage ayant la plus forte
Tableau B.l - Solutions d’étalonnage pour la
teneur en man anèse, diluer 5 cm3 de la solution
détermination de la teneur en manganèse
Y
d’essai à 50 cm avec de l’eau, répéter le mesurage
Volume de la solution et tenir compte de la dilution pour l’expression des
étalon de manganèse Teneur en manganèse
résultats.
(B.2.9)
cm3
wm3
8.5 Expression des résultats
a1
0,5
En se référant à la courbe d’étalonnage, déterminer
0,5
2,5
les teneurs en manganèse correspondant aux absor-
bances de la solution d’essai et de la solution d’essai
l,O
50
à blanc.
10,o zo
15,0
3,O
Calculer la teneur totale en manganèse de I’échan-
tillon w(Mn), exprimée en milligrammes par kilo-
25,0 5,O
gramme, à l’aide de l’équation
B.4.3.2 Mesurages spectrométriques
10 (M3 -41
w(Mn) =
m
Aspirer successivement les solutions d’étalonnage
préparées en B.4.3.1 au sein de la flamme du spec-
tromètre d’absorption atomique et enregistrer leurs
est la teneur en manganèse, en micro-
M3
absorbantes à une longueur d’onde de 279,5 nm, en
grammes par centimètre cube, de la solu-
suivant les instructions du fabricant de l’appareil.
tion d’essai;
Aspirer de l’eau au sein de la flamme après chaque
est la teneur en manganèse, en micro-
M4
mesurage.
grammes par centimètre cube, de la solu-
tion d’essai à blanc;
B.4.3.3 Tracé de la courbe
m est la masse, en grammes, de la prise
Tracer un graphique en portant, par exemple, les te-
d’essai.
neurs en manganèse, en microgrammes par centi-
mètre cube, sur l’axe des abcisses, et les valeurs
Si la solution d’essai a été diluée comme décrit en
d’absorbance correspondantes sur l’axe des ordon-
B.4.4.2, mulitplier le second membre de l’équation par
nées.
.
10
Exprimer le résultat à 0,l mg/kg près.
B.4.4 Détermination
B.4.4.1 Préparation de la solution d’essai B.6 Rapport d’essai
Le rapport d’essai doit contenir les indications sui-
Voir A.4.4.1.
vantes:
7
---------------------- Page: 9 ----------------------
0 ISO
ISO 5794-1: 1994(F)
d) résultat obtenu pour chaque échantillon;
a) tous renseignements nécessaires à l’identification
de l’échantillon;
e) toute modification par rapport au mode opératoire
b) référence à l’annexe B de la présente partie de prescrit, susceptible d’avoir eu une répercussion
sur les résultats.
I’ISO 5794;
c) conditions d’essai;
---------------------- Page: 10 ----------------------
Q ISO
ISO 5794-1: 1994(F)
Annexe C
(normative)
Détermination de la teneur totale en fer
sous une hotte aspirante jusqu’à dissolution com-
C. 1 Principe
plète. Refroidir, transvaser dans une fiole jaugée de
1 dm3, compléter au volume avec de l’eau et
Le principe est le même que pour la détermination de
homogénéiser.
la teneur totale en cuivre (voir annexe A), sauf que
I’absorbance de la solution d’essai est mesurée à
1 cm3 de cette solution étalon contient 1 000 pg de
248,3 nm et est comparée avec les absorbantes de
fer .
solutions de fer pour étalonnage.
La méthode est applicable à la détermination de te- C.2.7 Fer, solution étalon correspondant à 50 mg de
neurs en fer allant jusqu’à 125 mg/kg, et il est prévu Fe par décimètre cube.
d’étendre la gamme jusqu’à 2 500 mg/kg.
Prélever, à l’aide d’une pipette, 50,O cm3 de la solu-
tion étalon de fer à 1 g/dm3 (C.2.6) et transférer dans
AVERTISSEMENT - Toutes les précautions sani-
une fiole jaugée de 1 dm3, ajouter 5 cm3 d’acide
taires et les mesures de sécurité nécessaires doi-
chlorhydrique (C.2.3), compléter au volume avec de
vent être prises en mettant en œuvre la présente
l’eau et homogénéiser.
méthode d’analyse.
1 cm3 de cette solution étalon contient 50 pg de fer.
C.2 Réactifs et produits
C.2.8 Fer, solution étalon correspondant à 10 mg de
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs
Fe par décimètre cube.
de qualité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou
de l’eau de pureté équivalente.
Prélever, à l’aide d’une pipette, 50,O cm3 de la solu-
tion étalon de fer à 50 mg/dm3 (C.2.7) et transférer
C.2.1 Acétylène.
dans une fiole jaugée de 250 cm3, ajouter 1 cm3
Voir A.2.1.
d’acide chlorhydrique (C.2.3), compléter au volume
avec de l’eau et homogénéiser.
C.2.2 Air.
1 cm3 de cette solution étalon contient 10 pg de fer.
Voir A.2.2.
NOTE 3
II est possible d’utiliser, si on le préfère, des so-
C.2.3 Acide chlorhydrique, solution.
lutions étalons de fer disponibles sur le marché au lieu des
Voir 8.2.3.
solutions préparées en C.2.6, C.2.7 et C.2.8 .
C.2.4 Acide fluorhydrique, solution.
C.3 Appareillage
Voir A.2.4.
Voir A.3.
C.2.5 Acide sulfurique, solution.
Voir A.2.5.
C.4 Mode opératoire
C.2.6 Fer, solution étalon correspondant à 1 g de
C.4.1 Prise d’essai
Fe par décimètre cube.
Voir A.4.1.
Dissoudre 1,000 g + 0,001 g de fer de haute pureté
exempt d’oxyde dans un mélange formé de 10 cm3
d’eau et de 5 cm3 d’acide chlorhydrique (C.2.3),
C.4.2 Essai à blanc
contenu dans un bécher de 100 cm3. Faire bouillir
Voir A.4.2.
9
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0 ISO
ISO 5794-l : 1994(F) ’
sorbance de la solution d’essai et de la solution d’es-
C.4.3 Établissement de la courbe
sai à blanc.
d’étalonnage
Aspirer de l’eau au sein de la flamme après chaque
C.4.3.1 Préparation des solutions d’étalonnage
mesurage.
Dans une série de six fioles jaugées de 50 cm3, in-
Si I’absorbance de la solution d’essai est supérieure
troduire les volumes de la solution étalon de fer
à celle de la solution d’étalonnage ayant la plus forte
(C.2.8) indiqués dans le tableau C.1, compléter au vo-
teneur en fer, diluer 5 cm3 de la solution d’essai à
lume avec de l’eau et homogénéiser.
100 cm’ avec de l’eau, répéter le mesurage et tenir
compte de la dilution pour l’expression des résultats.
Tableau C.l - Solutions d’étalonnage pour la
détermination de la teneur en fer
C.5 Expression des résultats
Volume de la solution
I
Teneur en fer
En se référant à la courbe d’étalonnage, déterminer
étalon de fer (C.2.8)
les teneurs en fer correspondant aux absorbantes de
cm3
w/cm3
l
la solution d’essai et de la solution d’essai à blanc.
OJ
0,5
0,5
2,5
Calculer la teneur totale en fer de l’échantillon w(Fe),
LO
5,O
exprimée en milligrammes par kilogramme, à l’aide
10,o 2,o
de l’équation
15,0 3,O
25,0 5,O
l” (“5-M6)
w(Fe) =
m
C.4.3.2 Mesurages spectrométriques
où
Aspirer successivement les solutions d’étalonnage
est la teneur en fer, en microgrammes par
M5
préparées en C.4.3.1 au sein de la flamme du spec-
centimètre cube, de la solution d’essai;
tromètre d’absorption atomique et enregistrer leurs
est la teneur en fer, en microgrammes par
absorbantes à une longueur d’onde de 248,3 nm, en
M6
centimètre cube, de la solution d’essai à
suivant les instructions du fabricant de l’appareil.
blanc;
Aspirer de l’eau au sein de la flamme après chaque
est la masse, en grammes, de la prise
mesurage. m
d’essai.
C.4.3.3 Tracé de la courbe
Si la solution d’essai a été diluée comme décrit en
C.4.4.2, mulitplier le second membre de l’équation par
Tracer un graphique en portant, par exemple, les te-
20 .
neurs en fer, en microgrammes par centimètre cube,
sur l’axe des abcisses, et les valeurs d’absorbance
Exprimer le résultat à 0,l mg/kg près.
correspondantes sur l’axe des ordonnées.
C.6 Rapport d’essai
C.4.4 Détermination
Le rapport d’essai doit contenir les indications sui-
C.4.4.1 Préparation de la solution d’essai
vantes:
Voir A.4.4.1.
a) tous renseignements nécessaires à l’identification
de l’échantillon;
C.4.4.2 Mesurages spectrométriques
b) référence à l’annexe C de la présente partie de
Aspirer la solution d’essai préparée en C.4.4.1 et la I’ISO 5794;
solution d’essai à blanc (voir C.4.2) au sein de la
c) conditions d’essai;
flamme du spectromètre d’absorption atomique et
d) résultat obtenu pour chaque échantillon;
mesurer leurs absorbantes à 248,3 nm, en suivant les
instructions du fabricant de l’appareil. Répéter ces
e) toute modification par rapport au mode opératoire
opérations et enregistrer les valeurs moyennes d’ab-
prescrit, susceptible d’avoir eu une répercussion
sur les résultats.
10
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ISO 5794-I :1994(F)
Annexe D
(normative)
Détermination de la surface spécifique - Méthode utilisant un appareil
«Areameter»
Ces embouts comportent chacun un robinet (A et B)
D. 1 Principe
au moyen duquel les flacons peuvent être mis en
communication avec l’atmosphère. Le gaz à adsorber
Deux flacons de volumes égaux - l’un contenant la
est introduit dans chaque flacon par l’intermédiaire
prise d’essai préparée et l’autre vide - sont remplis
des raccords.
d’azote sous pression atmosphérique à la tempéra-
ture ambiante. Les deux flacons sont ensuite refroidis
0.3.1.1 Les flacons sont en ‘verre résistant aux
par immersion dans l’azote liquide.
changements brutaux de tem érature et ont un vo-
!?
À cette température, la prise d’essai adsorbe l’azote,
lume approximatif de 100 cm . La différence de vo-
et il en résulte une différence de pression créée entre
lume entre les deux flacons ne doit pas dépasser
le flacon contenant la prise d’essai et le flacon de ré-
0,l %.
férence.
Le col des flacons est constitué d’un tube en verre
La pression différentielle est mesurée à l’aide d’un calibré d’un diamètre intérieur de 5 mm + 0,02 mm.
manomètre différentiel. La surface spécifique est cal-
Cela permet d’utiliser plusieurs flacons tant comme
culée à partir de la pression différentielle mesurée, de
porte-échantillon que comme flacon de référence,
la pression d’alimentation en azote gazeux et de la
sans devoir égaliser les volumes quelles que soient
masse de la prise d’essai.
les combinaisons.
La méthode est identique à celle prescrite dans
D.3.1.2 Un manomètre à huile est disposé entre les
I’ISO 4652-1:1994, article 4 (méthode B).
deux flacons et les branches de ce manomètre sont
reliées à chacun des flacons par des tubes capillaires.
AVERTISSEMENT - Toutes les précautions sani-
Au moyen du robinet D, les deux flacons peuvent être
taires et les mesures de sécurité nécessaires doi-
séparés l’un de l’autre, soit reliés l’un à l’autre par
vent être prises en mettant en œuvre la présente
leurs tubes capillaires. En utilisant le robinet E, les
méthode d’analyse.
deux branches du manomètre différentiel peuvent
être séparées ou reliées. Le liquide de mesure est du
D.2 Produits
phtalate de dibutyle.
Les branches du manomètre différentiel sont
D.2.1 Azote gazeux, en bouteille commerciale, ou
contituées d’un tube en verre calibré de précision, de
toute autre source d’azote purifié de qualité analytique
diamètre intérieur 5 mm + 0,02 mm. De ce fait, toute
reconnue.
modification de volume durant I’adsorption peut être
calculée avec suffisamment de précision. Le tube ca-
0.2.2 Azote liquide.
pillaire pour l’alimentation du flacon porte-échantillon,
du fait de sa faible longueur, est considéré comme
D.3 Appareillage
un volume d’égalisation, ajusté pendant la préparation
du matériel (voir D.7).
D.3.1 Appareil d’adsorption*) (voir figure D. 1 ),
comprenant un flacon de référence (G) et un flacon
porte-échantillon (H) munis de raccords étanches.
2) Un appareil d’adsorption convenable est l’équipement suivant: ((Areameter)), disponible commercialement chez Strohlein
GmbH & CO., Postfach 1460, D-41 564 Kaarst, Allemagne. Cette information est donnée à l’intention des utilisateurs de la
présente partie de I’ISO 5794 et ne signifie nullement que I’ISO approuve ou recommande l’emploi exclusif de l’appareil ainsi
désigné. D’autres appareils peuve
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.