Polyglycols for industrial use — Determination of hydroxyl number — Phthalic anhydride esterification method

The hydroxy groups present in a test portion are esterified with phthalic anhydride. The excess phthalic anhydrids is hydrolyzed and the phthalic acid formed is neutralized with standard volumetric sodium hydroxide solution. If the sample contains free acidity or alkalinity a corresponding correction is made. From the corrected hydroxyl number, the apparat relative molecular mass may be calculated by a formula given.

Polyglycols à usage industriel — Détermination de l'indice d'hydroxyle — Méthode par estérification à l'anhydride phtalique

La présente Norme internationale spécifie une méthode par estérification pour la détermination de l'indice d'hydroxyle dans les polyglycols à usage industriel désignés ci-après : poly(éthylène glycol) [HO(C2H4O)nH] où n est supérieur à 3; poly(propylène glycol) [HO(C3H6O)nH] où n est supérieur à 3. La méthode n'est pas recommandée pour des produits contenant plus de 0,2 % (m/m) d'eau, à moins de sécher préalablement l'échantillon.

General Information

Status
Published
Publication Date
31-Aug-1981
Technical Committee
Drafting Committee
Current Stage
9093 - International Standard confirmed
Completion Date
19-Jul-2019
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ISO 6796:1981 - Polyglycols for industrial use -- Determination of hydroxyl number -- Phthalic anhydride esterification method
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ISO 6796:1981 - Polyglycols a usage industriel -- Détermination de l'indice d'hydroxyle -- Méthode par estérification a l'anhydride phtalique
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ISO 6796:1981 - Polyglycols a usage industriel -- Détermination de l'indice d'hydroxyle -- Méthode par estérification a l'anhydride phtalique
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Standards Content (Sample)

International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION@MEWYHAPOLZHAR OPl-AHM3ALlMR n0 CTAH,QAl ’TM3AL(MM.ORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Polyglycols for industrial use - Determination of hydroxyl
Phthalic anhydride esterification method
number -
Determination de l’indice d ‘h ydroxyle - Mb thode par es tkifica tion 6 l’anh ydride ph talique
Polyglycols A wage industriel -
First edition - 1981-09-01
UDC 661.716.2 : 543.8 Ref. No. ISO 6796-1981 (E)
Descriptors : industrial products, Chemical compounds, polyethylene, glycols, determination, titration.
Price based on 3 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards institutes (ISO member bedies). The work of developing Inter-
national Standards is carried out through ISO technical committees. Every member
body interested in a subject for which a technical committee has been set up has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take patt in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council.
International Standard ISO 6796 was developed by Technical Committee ISO/TC 47,
Chemistty, and was circulated to the member bodies in January 1980.
lt has been approved by the member bodies of the following countries :
Germany, F. R. Poland
Australia
Romania
Austria Hungary
South Africa, Rep. of
Belgium India
Switzerland
Italy
Brazil
Thailand
China Korea, Rep. of
United Kingdom
Czechoslovakia Netherlands
Philippines USSR
France
No member body expressed disapproval of the document.
This International Standard has also been approved by the International Union of Pure
and Applied Chemistry (IUPAC).
0 International Organkation for Standardkation, 1981
Printed in Switzerland

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 6796-1981 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Polyglycols for industrial use - Determination of hy
number - Phthalic anhydride esterification method
1 Scope and field of application 5.2 Pyridine.
This International Standard specifies an esterification method WARNING
- Pyridine is highly toxic, highly flammable
for the determination of the hydroxyl number of the following
and harmful by inhalation, contact with skin and if
polyglycols for industrial use :
swallowed. In case of contact with skin or eyes, rinse im-
mediately with plenty sf water.
- polytethylene glycol) [HO(C2H40)nHl, where y1 is
greater than 3;
The reagent shall pass the following quality test.
- poly(propylene glycol) [HO(C3H60)nH], where n is
Place 7 g of the phthalic anhydride (5.1) and 50 ml of the
greater than 3.
pyridine in a glass-stoppered flask. Shake vigorously until the
phthalic anhydride has dissolved and heat at 50 to 60 OC for
The method is not recommended for products containing more
30 min. Allow to stand at room temperature in the dark for
than 0,2 % (mlm) of water, unless the Sample is first dried.
24 h. Measure the colour of the Solution by the method
specified in ISO 2211. The pyridine is acceptable if the colour of
the Solution is lighter than 200 Hazen units.
2 References
If the pyridine marginally fails this test, it may be refined by
ISO 138916, Phthalic anhydride for industrial use - Methods distilling with 5 % of its volume of the phthalic anhydride (5.11,
of test - Part 6 : Determination of phthalic anh ydride content discarding the fraction boiling below 114 OC and collecting the
fraction distilling between 114 and 116 OC.
- Titrime tric me thod.
ISO 2211, Liquid Chemical products - Measurement of colour
in Hazen units (platinum- Cobalt scale).
5.3 Phthalic anhydride/pyridine solution (sec warnings
in 5.1 and 5.2).
3 Definition
Weigh 111 to 116 g of the phthalic anhydride (5.1) into a
1 000 ml, brown, ground glass-stoppered bottle. Add 700 ml of
hydroxyl number I(OH) : The number of milligrams of
the pyridine (5.2) and Shake vigorously until the phthalic
potassium hydroxide corresponding to the hydroxy groups
anhydride has dissolved. Allow the reagent to stand overnight
(OH) content of l g of product.
before use.
In the blank test (8.2), 25,0 ml of this reagent shall be
4 Principle
equivalent to between 47,5 and 50,O ml of the Standard
volumetric sodium hydroxide Solution (5.5).
Esterification of hydroxy groups present in a test Portion with
phthalic anhydride. Hydrolysis of the excess phthalic anhydride Check the colour of the Solution periodically by the method
and neutralization of the phthalic acid formed with Standard specified in ISO 2211 and discard it if the value exceeds
volumetric sodium hydroxide Solution.
200 Hazen units.
5 Reagents
5.4 Phenolphthalein, 10 g/l Solution in pyridine (see
warning in 5.2).
During the analysis use only reagents of recognized analytical
grade and only distilled water or water of equivalent purity.
Dissolve 1 g of phenolphthalein in 100 ml of the pyridine (5.2)
and make faintly pink by addition of the sodium hydroxide solu-
tion (5.6).
5.1 Phthalic anhydride, assay at least 99 % (mlm) as
determined by the method specified in ISO 1389/6.
WARNING - Irritating to eyes, respiratory System and 5.5 Sodium hydroxide, Standard volumetric Solution,
skin. c(NaOH) = 1 mol/l.

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 6796-1981 (E)
This procedu
5.6 Sodium hydroxide, Standard volumetric Solution, re is also recommended if doub
ts exist as to the
magnitude of the water content of the laboratory
Sample.
c(Na0t-l)’ = 0,l mol/l.
5.7 Hydrochlorit acid, approximately 3,6 g/l Solution.
8.2 Blank test
Carry out a blank test at the same time as the determination
6 Apparatus
using the same procedure and the same reagents, but omitting
the test Portion.
Ordinary laboratory apparatus and
6.1 Conical flasks, of borosilicate glass, capacity 250 ml,
8.3 Determination
fitted with ground glass Stoppers.
Place the test Portion (8.1) in one of the conical flasks (6.1). In-
6.2 Water-cooled reflux condensers, with ground glass
troduce, from a one-mark pipette, 25,0 ml of the phthalic
joints to fit the flasks (6.1). Esch condenser shall be fitted with
anhydride/pyridine Solution (5.3).
a guard tube containing anhydrous Calciu
...

Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWE~YHAPO,QHAR OPI-AHM3A~MR t-l0 CTAH~APTM3AL&ll4.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Détermination de l’indice
Polyglycols à usage industriel -
Méthode par estérification à l’anhydride
d’hydroxyle -
phtalique
Determination of hydroxyl number - Phthalic anhydride esterifica tion method
Polyglycols for industrial use -
Première édition - 1981-09-01
CDU 661.716.2 : 543.8 Réf. no : ISO 67964981 (FI
Descripteurs : produit industriel, composé chimique, polyéthylène, glycol, détermination, détermination du titre.
Prix basé sur 3 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 6796 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 47,
Chimie, et a été soumise aux comités membres en janvier 1980.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ Corée, Rép. de Pologne
Allemagne, R. F. France Roumanie
Australie Hongrie Royaume-Uni
Autriche Inde
Suisse
Belgique Italie Tchécoslovaquie
Brésil Pays-Bas Thailande
Chine Philippines URSS
Aucun comité membre ne l’a désapprouvée.
Cette Norme internationale a également été approuvée par l’Union internationale de
chimie pure et appliquée (UICPA).
0 Organisation internationale de normalisation, 1981
Imprimé en Suisse

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 67964981 (F)
NORME INTERNATIONALE
Détermination de l’indice
.Polyglycols à usage industriel -
d’hydroxyle - Méthode par estérification à l’anhydride
phtalique
5.1 Anhydride phtalique, à teneur en anhydride phtalique
1 Objet et domaine d’application
d’au moins 99 % (mlm), comme déterminé par la méthode
spécifiée dans I’ISO 1389/6.
La présente Norme internationale spécifie une méthode par
estérification pour la détermination de l’indice d’hydroxyle dans
AVERTISSEMENT - Action irritante sur les yeux, les
les polyglycols à usage industriel désignés ci-après :
voies respiratoires et la peau.
-
poly(éthylène glycol) [HOK2H40),H], où y2 est supé-
rieur à 3;
5.2 Pyridine.
-
poly(propylène glycol) [HOK3H,O),H], où n est supé-
AVERTISSEMENT - La pyridine est toxique, facilement
rieur à 3.
inflammable et ses vapeurs sont irritantes pour les yeux,
la peau et les voies respiratoires. En cas de contact avec
La méthode n’est pas recommandée pour des produits conte-
la peau et les yeux, rincer abondamment avec de l’eau.
nant plus de 0,2 % (mlm) d’eau, à moins de sécher préalable-
ment l’échantillon.
Le réactif doit répondre à l’essai de qualité suivant.
Dans une fiole en verre, à bouchon rodé, introduire 7 g de
2 Références
l’anhydride phtalique (5.1) et 50 ml de la pyridine à analyser,
agiter énergiquement jusqu’à dissolution de l’anhydride phtali-
ISO 138916, Anhydride phtalique à usage industriel - Métho-
que, chauffer à 50 à 60 OC durant 30 min. Laisser reposer à la
Partie 6 : Détermination de la teneur en
des d’essai -
température ambiante à l’obscurité durant 24 h, puis mesurer la
anhydride ph talique - tWé thode titrimé trique.
coloration de la solution suivant la méthode spécifiée dans
I’ISO 2211. La pyridine est acceptable si la coloration de la solu-
ISO 2211, Produits chimiques liquides - Détermination de la
tion est plus claire que 200 unités Hazen.
coloration en unit& Hazen (Échelle platine-cobalt).
Si la pyridine ne satisfait à ces conditions que d’une manière
marginale, l’essai de qualité peut être amélioré par distillation
3 Définition
avec 5 % de son volume de l’anhydride phtalique (5.11, en reje-
tant la fraction de tête distillant en dessous de 114 OC et en
indice d’hydroxyle Z(OH) : Nombre de milligrammes d’hydro- recueillant les autres fractions distillant entre 114 et 116 OC.
xyde de potassium correspondant à la teneur en radicaux
hydroxy (OH) dans 1 g de produit.
5.3 Anhydride phtalique, solution pyridinique (voir
avertissements en 5.1 et 5.2).
4 Principe
Peser 111 à 116 g de l’anhydride phtalique (5.1) dans un flacon
de 1 000 ml en verre brun, muni d’un bouchon en verre rodé.
Estérification des fonctions hydroxyles présentes dans une
Ajouter 700 ml de la pyridine (5.2) et agiter énergiquement
prise d’essai, par l’anhydride phtalique. Hydrolyse de l’excès
jusqu’à dissolution de l’anhydride phtalique. Laisser reposer le
d’anhydride phtalique et neutralisation de l’acide phtalique
réactif une nuit avant son emploi.
formé à l’aide d’une solution titrée d’hydroxyde de sodium.
Dans l’essai à blanc (8.21, 25,0 ml de ce réactif doivent nécessi-
ter l’emploi de 47,5 à 50,O ml de la solution titrée d’hydroxyde
de sodium (5.5).
5 Réactifs
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua- Contrôler périodiquement la coloration de la solution en suivant
lité analytique reconnue et de l’eau distillée ou de l’eau de la méthode spécifiée dans I’ISO 2211 et rejeter la solution si la
pureté équivalente. valeur dépasse 200 unités Hazen.
1

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 67964981 (F)
5.4 Phénolphtaléine, solution pyridinique à 10 g/l (voir 1M est la masse moléculaire relative moyenne présumée;
avertissements en 5.1 et 5.2).
(n = 2
hydroxy par molécule
n est le nombre de radicaux
glycol
Dissoudre 1 g de phénolphtaléine dans 100 ml de la pyridine pour les poly(éthylène glycol) et les poly( propylène
(5.2) et amener à coloration rose pâle par addition de la solution
d’hydroxyde de sodium (5.6).
NOTE - Si la teneur en eau est supérieure à 0,2 % (mlm), prélever la
prise d’essai à partir de l’échantillon pour laboratoire préalablement
séché comme suit.
5.5 Hydroxyde de sodium, solution titrée
c(NaOH) = 1 mol/l.
Prélever une masse de l’échantillon pour laboratoire cinq fois environ la
masse prévue pour la prise d’essai, l’étaler en couche mince sur un
verre de montre et la placer dans un dessiccateur garni d’un agent des-
5.6 Hydroxyde de sodium, solution c( NaOH) = 0,l mol/l.
séchant efficace [par exemple, acide sulfurique concentré ou oxyde de
phosphore(V)] et maintenu sous vide, durant au moins 12 h.
5.7 Acide chlorhydrique, solution à 3,6 g/l environ.
en cas de doute sur
Ce mode opératoire est également recommandé
pour laboratoire.
l’importance de la teneur en eau de l’échantillon
6 Appareillage
Matériel courant de laboratoire et
8.2 Essai à blanc
Eff
...

Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWE~YHAPO,QHAR OPI-AHM3A~MR t-l0 CTAH~APTM3AL&ll4.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Détermination de l’indice
Polyglycols à usage industriel -
Méthode par estérification à l’anhydride
d’hydroxyle -
phtalique
Determination of hydroxyl number - Phthalic anhydride esterifica tion method
Polyglycols for industrial use -
Première édition - 1981-09-01
CDU 661.716.2 : 543.8 Réf. no : ISO 67964981 (FI
Descripteurs : produit industriel, composé chimique, polyéthylène, glycol, détermination, détermination du titre.
Prix basé sur 3 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 6796 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 47,
Chimie, et a été soumise aux comités membres en janvier 1980.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ Corée, Rép. de Pologne
Allemagne, R. F. France Roumanie
Australie Hongrie Royaume-Uni
Autriche Inde
Suisse
Belgique Italie Tchécoslovaquie
Brésil Pays-Bas Thailande
Chine Philippines URSS
Aucun comité membre ne l’a désapprouvée.
Cette Norme internationale a également été approuvée par l’Union internationale de
chimie pure et appliquée (UICPA).
0 Organisation internationale de normalisation, 1981
Imprimé en Suisse

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 67964981 (F)
NORME INTERNATIONALE
Détermination de l’indice
.Polyglycols à usage industriel -
d’hydroxyle - Méthode par estérification à l’anhydride
phtalique
5.1 Anhydride phtalique, à teneur en anhydride phtalique
1 Objet et domaine d’application
d’au moins 99 % (mlm), comme déterminé par la méthode
spécifiée dans I’ISO 1389/6.
La présente Norme internationale spécifie une méthode par
estérification pour la détermination de l’indice d’hydroxyle dans
AVERTISSEMENT - Action irritante sur les yeux, les
les polyglycols à usage industriel désignés ci-après :
voies respiratoires et la peau.
-
poly(éthylène glycol) [HOK2H40),H], où y2 est supé-
rieur à 3;
5.2 Pyridine.
-
poly(propylène glycol) [HOK3H,O),H], où n est supé-
AVERTISSEMENT - La pyridine est toxique, facilement
rieur à 3.
inflammable et ses vapeurs sont irritantes pour les yeux,
la peau et les voies respiratoires. En cas de contact avec
La méthode n’est pas recommandée pour des produits conte-
la peau et les yeux, rincer abondamment avec de l’eau.
nant plus de 0,2 % (mlm) d’eau, à moins de sécher préalable-
ment l’échantillon.
Le réactif doit répondre à l’essai de qualité suivant.
Dans une fiole en verre, à bouchon rodé, introduire 7 g de
2 Références
l’anhydride phtalique (5.1) et 50 ml de la pyridine à analyser,
agiter énergiquement jusqu’à dissolution de l’anhydride phtali-
ISO 138916, Anhydride phtalique à usage industriel - Métho-
que, chauffer à 50 à 60 OC durant 30 min. Laisser reposer à la
Partie 6 : Détermination de la teneur en
des d’essai -
température ambiante à l’obscurité durant 24 h, puis mesurer la
anhydride ph talique - tWé thode titrimé trique.
coloration de la solution suivant la méthode spécifiée dans
I’ISO 2211. La pyridine est acceptable si la coloration de la solu-
ISO 2211, Produits chimiques liquides - Détermination de la
tion est plus claire que 200 unités Hazen.
coloration en unit& Hazen (Échelle platine-cobalt).
Si la pyridine ne satisfait à ces conditions que d’une manière
marginale, l’essai de qualité peut être amélioré par distillation
3 Définition
avec 5 % de son volume de l’anhydride phtalique (5.11, en reje-
tant la fraction de tête distillant en dessous de 114 OC et en
indice d’hydroxyle Z(OH) : Nombre de milligrammes d’hydro- recueillant les autres fractions distillant entre 114 et 116 OC.
xyde de potassium correspondant à la teneur en radicaux
hydroxy (OH) dans 1 g de produit.
5.3 Anhydride phtalique, solution pyridinique (voir
avertissements en 5.1 et 5.2).
4 Principe
Peser 111 à 116 g de l’anhydride phtalique (5.1) dans un flacon
de 1 000 ml en verre brun, muni d’un bouchon en verre rodé.
Estérification des fonctions hydroxyles présentes dans une
Ajouter 700 ml de la pyridine (5.2) et agiter énergiquement
prise d’essai, par l’anhydride phtalique. Hydrolyse de l’excès
jusqu’à dissolution de l’anhydride phtalique. Laisser reposer le
d’anhydride phtalique et neutralisation de l’acide phtalique
réactif une nuit avant son emploi.
formé à l’aide d’une solution titrée d’hydroxyde de sodium.
Dans l’essai à blanc (8.21, 25,0 ml de ce réactif doivent nécessi-
ter l’emploi de 47,5 à 50,O ml de la solution titrée d’hydroxyde
de sodium (5.5).
5 Réactifs
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua- Contrôler périodiquement la coloration de la solution en suivant
lité analytique reconnue et de l’eau distillée ou de l’eau de la méthode spécifiée dans I’ISO 2211 et rejeter la solution si la
pureté équivalente. valeur dépasse 200 unités Hazen.
1

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ISO 67964981 (F)
5.4 Phénolphtaléine, solution pyridinique à 10 g/l (voir 1M est la masse moléculaire relative moyenne présumée;
avertissements en 5.1 et 5.2).
(n = 2
hydroxy par molécule
n est le nombre de radicaux
glycol
Dissoudre 1 g de phénolphtaléine dans 100 ml de la pyridine pour les poly(éthylène glycol) et les poly( propylène
(5.2) et amener à coloration rose pâle par addition de la solution
d’hydroxyde de sodium (5.6).
NOTE - Si la teneur en eau est supérieure à 0,2 % (mlm), prélever la
prise d’essai à partir de l’échantillon pour laboratoire préalablement
séché comme suit.
5.5 Hydroxyde de sodium, solution titrée
c(NaOH) = 1 mol/l.
Prélever une masse de l’échantillon pour laboratoire cinq fois environ la
masse prévue pour la prise d’essai, l’étaler en couche mince sur un
verre de montre et la placer dans un dessiccateur garni d’un agent des-
5.6 Hydroxyde de sodium, solution c( NaOH) = 0,l mol/l.
séchant efficace [par exemple, acide sulfurique concentré ou oxyde de
phosphore(V)] et maintenu sous vide, durant au moins 12 h.
5.7 Acide chlorhydrique, solution à 3,6 g/l environ.
en cas de doute sur
Ce mode opératoire est également recommandé
pour laboratoire.
l’importance de la teneur en eau de l’échantillon
6 Appareillage
Matériel courant de laboratoire et
8.2 Essai à blanc
Eff
...

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