ISO 18857-2:2009

Water quality — Determination of selected alkylphenols — Part 2: Gas chromatographic-mass spectrometric determination of alkylphenols, their ethoxylates and bisphenol A in non-filtered samples following solid-phase extraction and derivatisation

ISO 18857-2:2009 specifies a gas chromatographic-mass spectrometric (GC‑MS) determination of selected alkylphenols, their ethoxylates and bisphenol A in non-filtered samples of drinking, ground, surface, and waste waters following solid‑phase extraction and derivatisation. The lower limit of the working range depends on the matrix, on the specific compound to be analysed and on the sensitivity of the mass spectrometric detection unit. The method is applicable in a working range from 0,005 µg/l to 0,2 µg/l for 4-(1,1,3,3-tetramethylbutyl)phenol (OP), and its mono- (OP1EO) and diethoxylate (OP2EO), from 0,03 µg/l to 0,2 µg/l for 4-nonylphenol (mixture of isomers) (NP), and its mono- (NP1EO) and diethoxylate (NP2EO), and from 0,05 µg/l to 0,2 µg/l for bisphenol A (BPA). Depending on the matrix, the method is also applicable to waste water in a working range from 0,1 µg/l to 50 µg/l for OP, OP1EO, OP2EO and BPA, and from 0,5 µg/l to 50 µg/l for NP, NP1EO and NP2EO. The working ranges are based on experimental work carried out in ruggedness testing. Water samples containing suspended matter at concentrations of more than 500 mg/l and waste water samples are extracted by passing a 100 ml sample through the cartridge.

Qualité de l'eau — Dosage d'alkylphénols sélectionnés — Partie 2: Dosage par chromatographie en phase gazeuse-spectrométrie de masse d'alkylphénols, de leurs éthoxylates et du bisphénol A dans des échantillons non filtrés après extraction en phase solide et dérivation

L'ISO 18857-2:2009 spécifie le dosage par chromatographie en phase gazeuse-spectrométrie de masse (CG‑SM) d'alkylphénols sélectionnés, de leurs éthoxylates et du bisphénol A dans des échantillons non filtrés d'eau potable, d'eaux souterraines, d'eaux de surface et d'eaux résiduaires après extraction en phase solide et dérivation. La limite inférieure du domaine de travail dépend de la matrice, du composé spécifique à analyser et de la sensibilité de l'unité de détection de spectrométrie de masse. La méthode est applicable dans un domaine de travail allant de 0,005 µg/l à 0,2 µg/l pour le 4‑(1,1,3,3‑tétraméthylbutyl)phénol (OP) et ses mono- (OP1EO) et diéthoxylates (OP2EO), de 0,03 µg/l à 0,2 µg/l pour le 4‑nonylphénol (mélange d'isomères) (NP) et ses mono- (NP1EO) et diéthoxylates (NP2EO), et de 0,05 µg/l à 0,2 µg/l pour le bisphénol A (BPA). Selon la matrice, la méthode est également applicable aux eaux résiduaires dans un domaine de travail allant de 0,1 µg/l à 50 µg/l pour les composés OP, OP1EO, OP2EO et BPA, et de 0,5 µg/l à 50 µg/l pour les composés NP, NP1EO et NP2EO. Les domaines de travail se fondent sur des travaux expérimentaux menés au cours d'essais de robustesse. Les échantillons d'eau contenant des matières en suspension à des concentrations supérieures à 500 mg/l et les échantillons d'eaux résiduaires sont extraits en faisant circuler un échantillon de 100 ml dans la cartouche.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 07-Sep-2009
• ICS: 13.060.50 - Examination of water for chemical substances
• Technical Committee: ISO/TC 147/SC 2 - Physical, chemical and biochemical methods
• Drafting Committee: ISO/TC 147/SC 2 - Physical, chemical and biochemical methods
• Current Stage: 9093 - International Standard confirmed
• Completion Date: 09-Jun-2020

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 18857-2
First edition
2009-09-15

Water quality — Determination of
selected alkylphenols —
Part 2:
Gas chromatographic-mass
spectrometric determination of
alkylphenols, their ethoxylates and
bisphenol A in non-filtered samples
following solid-phase extraction and
derivatisation
Qualité de l'eau — Dosage d'alkylphénols sélectionnés —
Partie 2: Dosage par chromatographie en phase gazeuse-spectrométrie
de masse d'alkylphénols, de leurs éthoxylates et de bisphénol A dans
des échantillons non filtrés après extraction en phase solide et
dérivation




Reference number
ISO 18857-2:2009(E)
©
ISO 2009

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ISO 18857-2:2009(E)
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Published in Switzerland

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ISO 18857-2:2009(E)
Contents Page
Foreword .iv
Introduction.v
1 Scope.1
2 Normative references.1
3 Principle.2
4 Interferences .2
5 Reagents.3
6 Apparatus.4
7 Sampling and sample pretreatment .5
8 Procedure.5
9 Calibration and analysis of samples .8
10 Expression of results.9
11 Test report.10
Annex A (informative) Example of a sorbent .11
Annex B (informative) Suitable capillary columns .12
Annex C (informative) Examples of chromatograms .13
Annex D (informative) Performance data .17
Bibliography.18

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ISO 18857-2:2009(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 18857-2 was prepared by Technical Committee ISO/TC 147, Water quality, Subcommittee SC 2, Physical,
chemical and biochemical methods.
ISO 18857 consists of the following parts, under the general title Water quality — Determination of selected
alkylphenols:
⎯ Part 1: Method for non-filtered samples using liquid-liquid extraction and gas chromatography with mass
selective detection
⎯ Part 2: Gas chromatographic-mass spectrometric determination of alkylphenols, their ethoxylates and
bisphenol A in non-filtered samples following solid-phase extraction and derivatisation
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ISO 18857-2:2009(E)
Introduction
The user should be aware that particular problems could require the specifications of additional marginal
conditions.

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INTERNATIONAL STANDARD ISO 18857-2:2009(E)

Water quality — Determination of selected alkylphenols —
Part 2:
Gas chromatographic-mass spectrometric determination of
alkylphenols, their ethoxylates and bisphenol A in non-filtered
samples following solid-phase extraction and derivatisation
WARNING — Persons using this part of ISO 18857 should be familiar with normal laboratory practice.
This part of ISO 18857 does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with
its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to
ensure compliance with any national regulatory conditions.
IMPORTANT — It is absolutely essential that tests conducted in accordance with this part of ISO 18857
be carried out by suitably qualified staff.
1 Scope
This part of ISO 18857 specifies a gas chromatographic-mass spectrometric (GC-MS) determination of
selected alkylphenols, their ethoxylates and bisphenol A in non-filtered samples of drinking, ground, surface,
and waste waters following solid-phase extraction and derivatisation.
The lower limit of the working range depends on the matrix, on the specific compound to be analysed and on
the sensitivity of the mass spectrometric detection unit. The method is applicable in a working range from
0,005 µg/l to 0,2 µg/l for 4-(1,1,3,3-tetramethylbutyl)phenol (OP), and its mono- (OP EO) and diethoxylate
1
(OP EO), from 0,03 µg/l to 0,2 µg/l for 4-nonylphenol (mixture of isomers) (NP), and its mono- (NP EO) and
2 1
diethoxylate (NP EO), and from 0,05 µg/l to 0,2 µg/l for bisphenol A (BPA).
2
Depending on the matrix, the method is also applicable to waste water in a working range from 0,1 µg/l to
50 µg/l for OP, OP EO, OP EO and BPA, and from 0,5 µg/l to 50 µg/l for NP, NP EO and NP EO. The
1 2 1 2
working ranges are based on experimental work carried out in ruggedness testing. Water samples containing
suspended matter at concentrations of more than 500 mg/l and waste water samples are extracted by passing
a 100 ml sample through the cartridge.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 5667-1, Water quality — Sampling — Part 1: Guidance on the design of sampling programmes and
sampling techniques
ISO 5667-3, Water quality — Sampling — Part 3: Guidance on the preservation and handling of water
samples
ISO 8466-1, Water quality — Calibration and evaluation of analytical methods and estimation of performance
characteristics — Part 1: Statistical evaluation of the linear calibration function
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ISO 18857-2:2009(E)
3 Principle
Extraction of the analytes listed in Table 1 from an acidified water sample by solid-phase extraction, solvent
elution, derivatisation and determination by GC-MS detection.
Table 1 — Analytes determinable by GC-MS following solid-phase extraction and derivatisation
a
Analyte Empirical formula Abbreviation CAS No.
4-(1,1,3,3-Tetramethylbutyl)phenol C HO OP 140-66-9
14 22
4-(1,1,3,3-Tetramethylbutyl)phenol monoethoxylate C H O OPEO —

16 26 2 1
4-(1,1,3,3-Tetramethylbutyl)phenol diethoxylate C H O OPEO —

18 30 3 2
b
4-Nonylphenol (mixture of isomers) C HO NP 84852-15-3
15 24
4-Nonylphenol monoethoxylate (mixture of isomers) C H O NPEO —

17 28 2 1
4-Nonylphenol diethoxylate (mixture of isomers) C H O NPEO —

19 32 3 2
Bisphenol A C H O BPA 80-05-7

15 16 2
a
CAS: Chemical Abstracts Service.
b
The commercially produced nonylphenols are predominantly 4-nonylphenol with a varied and undefined degree of branching in the
alkyl groups. This mixture of isomers falls under the CAS number 84852-15-3, but CAS numbers 104-40-5 (4-nonylphenol, straight
chain) and 25154-52-3 (nonylphenol, straight chain) have also been incorrectly used to denote this isomer mixture.

4 Interferences
4.1 Sampling and extraction
Sampling containers shall consist of materials that do not change the sample when in contact with it. Avoid
contact with plastics and other organic materials during sampling, sample storage or extraction.
Commercially available adsorbent materials are often of varying quality. Considerable batch-to-batch
differences in quality and selectivity of this material are possible. The recovery of single substances can vary
with the concentration. Therefore, check the recovery regularly at different concentrations and whenever new
batches are used. Perform calibration and analysis with material from the same batch.
4.2 Gas chromatography-mass spectrometry
Substances with retention times or which produce masses similar to the analytes to be determined can
interfere with the determination.
These interferences may lead to incompletely resolved signals and to additional signals in the
chromatographic pattern of NP, NP EO and NP EO. They may, depending on their magnitude, affect
1 2
accuracy and precision of the analytical results, since all three analytes are determined from the sum of a
cluster of eight to ten chromatographic peaks (Table 3 and Annex C). It is important that the interfering peaks
are not included in the calculations.
The presence of interfering compounds can, if necessary, be detected by recording full mass spectra (range
of mass fragments to monitor m/z = 50 to m/z = 350).
Matrix interferences can be caused by contaminants that are co-extracted from the sample. The extent of
matrix interferences varies considerably, depending on the nature of the sample. In drinking water and ground
water, matrix interferences usually do not occur.
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ISO 18857-2:2009(E)
5 Reagents
The reagents shall not have blank values that would interfere with the GC-MS analysis.
Use solvents and reagents of sufficient purity, i.e. with negligibly low impurities compared with the
concentration of analytes to be determined. As reagents, use, as far as available, “residual grade” or better in
order to obtain clean blanks. Check blanks regularly and establish proper charge control.
5.1 Water, as specified in ISO 3696, grade 1, or equivalent.
5.2 Acid, e.g. hydrochloric acid, w(HCl) = 37 % mass fraction, or sulfuric acid, c(H SO ) = 1 mol/l.
2 4
5.3 Acetone, C H O.
3 6
5.4 Internal standard solutions.
Examples of suitable internal standards are given in Table 2.
Store solutions 5.4.1 and 5.4.2 in a refrigerator protected from light. Check the solutions weekly prior to use.
Table 2 — Internal standards
No. Name Abbreviation CAS No.
13 13
1 4-(1,1,3,3-Tetramethylbutyl)phenol (ring- C) OP- C —
6 6
13 13
2 4-(1,1,3,3-Tetramethylbutyl)phenol monoethoxylate (ring- C) OP EO- C —
6 6
1
13 13
3 4-(1,1,3,3-Tetramethylbutyl)phenol diethoxylate (ring- C) OP EO- C —
6 2 6
13 13
4 4-(3,6-Dimethyl-3-heptyl)phenol (ring- C) 363 NP- C —
6 6
13 13
5 4-(3,6-Dimethyl-3-heptyl)phenol monoethoxylate (ring- C) 363 NP EO- C —
6 1 6
13 13
6 4-(3,6-Dimethyl-3-heptyl)phenol diethoxylate (ring- C) 363 NP EO- C —
6 2 6

7 Bisphenol A-d16 BPA-d16 96210-87-6

5.4.1 Internal standard stock solution.
Use commercially available internal standard solutions or prepare a solution as follows.
Weigh 10 mg of each internal standard (Table 2) separately in a 100 ml one-mark volumetric flask and make
up to the mark with acetone (5.3) to give a concentration of each internal standard of 100 ng/µl.
5.4.2 Internal standard working solution.
Dilute the solution (5.4.1) with acetone (5.3) 1→100 to give a final concentration of each internal standard of
1 ng/µl.
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ISO 18857-2:2009(E)
5.5 Solutions of reference standards of the analytes listed in Table 1.
Store solutions 5.5.1 and 5.5.2 in a refrigerator protected from light. Check the solutions weekly prior to use.
5.5.1 Reference standard stock solution.
Use commercially available reference standard solutions or prepare a solution as follows.
Weigh 10 mg of each reference substance separately in a 100 ml volumetric flask and bring to volume with
acetone (5.3) to give a concentration of each reference standard of 100 ng/µl.
5.5.2 Reference standard working solution.
Dilute the solution (5.5.1) 1→100 with acetone (5.3) to give a final concentration of each reference substance
of 1 ng/µl.
5.6 2,2,2-Trifluoro-N-methyl-N-(trimethylsilyl)acetamide (MSTFA), C H F NOSi.
6 12 3
5.7 Solid-phase material, on styrene-divinylbenzene polymer basis, e.g. commercially available packing
material (see Annex A).
5.8 Sand, e.g. sea sand, acid washed and calcinated for analysis, particle size 0,1 mm to 0,3 mm.
5.9 Nitrogen, N , purity W 99,996 % volume fraction, for drying of the sorbent packing after sample
2
extraction and for concentration by evaporation.
5.10 Sodium thiosulfate pentahydrate, Na S O ⋅ 5 H O.
2 2 3 2
6 Apparatus
Equipment or parts of it which may come into contact with the water sample or the extract should be free from
interfering compounds.
Clean all glassware by rinsing with acetone (5.3). Avoid detergents when using a labware washing machine.
Alternatively, prior to use, heat all glassware, except volumetric ware, to at least 200 °C for a minimum of 2 h.
Usual laboratory equipment, and in particular the following.
6.1 Narrow-neck flat bottomed glass bottles, conical shoulders, preferably brown glass, 1 000 ml, with
glass stoppers or with PTFE-lined screw caps (PTFE = polytetrafluoroethene). Protect samples from light if
brown glass bottles are not available. Wash the bottle, cap liner or glass stopper, then rinse with acetone (5.3),
and dry before use in order to minimise contamination.
6.2 Solid-phase extraction cartridges, of inert non-leaching plastic, e.g. polypropene, or glass. The
cartridges should be packed with a minimum of 200 mg of sorbent (5.7).
6.3 Vacuum or pressure assembly, for the extraction step.
[1]
6.4 One-mark volumetric flasks, ISO 1042 class A, with inert stoppers.
6.5 Quartz wool, rinsed with acetone.
6.6 Pear-shaped flask, 10 ml, with inert stopper.
6.7 Evaporation assembly, e.g. rotary evaporator with vacuum stabiliser and water bath.
6.8 Vials, brown glass with PTFE-lined septa, capacity e.g. 1,5 ml, according to the autosampler.
4 © ISO 2009 – All rights reserved

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ISO 18857-2:2009(E)
6.9 Stainless steel cocks, with stainless steel cone.
6.10 Gas chromatograph, temperature-programmable and with all required accessories including gases,
capillary columns, capillary injector and mass spectrometer detector. The mass spectrometer should be
capable of operating in electron impact mode over the mass range of interest and incorporate a data system
capable of quantifying ions using selected m/z values (selected ion monitoring).
7 Sampling and sample pretreatment
Take samples as specified in ISO 5667-1 and ISO 5667-3.
For sampling, use carefully cleaned bottles (6.1). Fill bottles only to the shoulder, in which case the sample
volume is approximately 1 l. This volume is completely used for extraction (8.1). If the presence of free
chlorine is suspected, immediately add approximately 80 mg of sodium thiosulfate (5.10). Other
non-interfering substances may be used for dechlorination as well (e.g. sodium sulfite). Acidify the sample
with acid (5.2) to pH (2 ± 0,2).
If necessary, store the sample in a refrigerator (2 °C to 5 °C) and analyse as soon as possible, but not later
than 2 weeks after sampling.
Weigh the sample bottle with its contents to the nearest 1 g and record the mass for subsequent sample
volume determination (8.1.2).
8 Procedure
8.1 Solid-phase extraction
In general, samples are examined without pretreatment, which means that suspended solids are not removed
prior to analysis. Before starting the analysis, homogenise the sample. In cases where blocking of the
cartridge packing is likely to occur, use some filter aid, e.g. quartz wool (6.5) or sand (5.8) e.g. 0,5 cm bed
thickness.
8.1.1 Conditioning of the solid-phase material
The following procedure is described for commercially available 6 ml polypropene cartridges packed with
200 mg of sorbent sandwiched between two polyethene frits.
Rinse the cartridge with two 10 ml aliquots of acetone (5.3). Allow the first aliquot to drain from the cartridge.
Before the acetone level of the second aliquot falls below the top edge of the packing, add 10 ml of water (5.1),
acidified with acid (5.2) to pH (2 ± 0,2), to the cartridge, and make sure that the sorbent packing in the
cartridge does not run dry, e.g. by using a stainless steel cock (6.9). Retain the water in the cartridge (water
level just above the packing) to keep the sorbent activated.
8.1.2 Sample extraction
Start the extraction immediately after conditioning. Make sure that no air bubbles are trapped in the sorbent
bed when changing from conditioning to extraction. Maintain the sorbent material in the cartridge immersed in
water at all times.
Add the internal standard mixture (5.4.2) well below the surface of the water sample (Clause 7) in the sample
bottle [50 µl to 200 µl of the prepared mixture (5.4) dependent on the sample matrix] and mix thoroughly.
Allow this sample to run through the cartridge (8.1.1) at a flow rate between 5 ml/min and 10 ml/min. Water
samples containing suspended matter at a concentration of more than 500 mg/l and waste water samples are
extracted by passing a 100 ml sample through the cartridge. Rinse the cartridge with 10 ml of water (5.1),
acidified with acid (5.2) to pH (2 ± 0,2).
Remove the residual water in the sorbent packing by passing nitrogen at a flow rate of about 500 ml/min
through the cartridge for about 1 h.
© ISO 2009 – All rights reserved 5

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...

NORME  ISO
INTERNATIONALE 18857-2
Première édition
2009-09-15
Qualité de l’eau — Dosage d’alkylphénols
sélectionnés —
Partie 2:
Dosage par chromatographie en phase
gazeuse-spectrométrie de masse
d’alkylphénols, de leurs éthoxylates et
du bisphénol A dans des échantillons
non filtrés après extraction en phase
solide et dérivation
Water quality — Determination of selected alkylphenols —
Part 2: Gas chromatographic-mass spectrometric determination of
alkylphenols, their ethoxylates and bisphenol A in non-filtered samples
following solid-phase extraction and derivatisation
Numéro de référence
ISO 18857-2:2009(F)
©
 ISO 2009

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ISO 18857-2:2009(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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Version française parue en 2011
Publié en Suisse
ii © ISO 2009 – Tous droits réservés

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ISO 18857-2:2009(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction . v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Principe . 2
4 Interférences . 2
4.1 Prélèvement et extraction . 2
4.2 Chromatographie en phase gazeuse-spectrométrie de masse . 2
5 Réactifs . 3
6 Appareillage . 4
7 Prélèvement et prétraitement de l’échantillon . 5
8 Mode opératoire . 5
8.1 Extraction en phase solide . 5
8.2 Dérivation . 6
8.3 Conditions opératoires de CG-SM . 6
8.4 Détermination à blanc . 6
8.5 Identification . 6
9 Étalonnage et analyse des échantillons . 8
9.1 Exigences générales . 8
9.2 Étalonnage avec des étalons internes . 8
9.3 Quantification avec l’étalon interne . 9
10 Expression des résultats .10
11 Rapport d’essai .10
Annexe A (informative) Exemple d’adsorbant . 11
Annexe B (informative) Colonnes capillaires appropriées .12
Annexe C (informative) Exemples de chromatogrammes .13
Annexe D (informative) Données de performance .17
Bibliographie .18
© ISO 2009 – Tous droits réservés  iii

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ISO 18857-2:2009(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec l’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d’élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comités membres votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de droits
de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir
identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L’ISO 18857-2 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 147, Qualité de l’eau, sous-comité SC 2, Méthodes
physiques, chimiques et biochimiques.
L’ISO 18857 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général  Qualité de l’eau — Dosage
d’alkylphénols sélectionnés:
—  Partie 1: Méthode pour échantillons non filtrés par extraction en phase liquide-liquide et chromatographie
en phase gazeuse avec détection sélective de masse
—  Partie 2: Dosage par chromatographie en phase gazeuse-spectrométrie de masse d’alkylphénols, de leurs
éthoxylates et du bisphénol A dans des échantillons non filtrés après extraction en phase solide et dérivation
iv © ISO 2009 – Tous droits réservés

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ISO 18857-2:2009(F)
Introduction
Il convient que l’utilisateur ait à l’esprit que des problèmes particuliers sont susceptibles de nécessiter la
spécification de conditions secondaires supplémentaires.
© ISO 2009 – Tous droits réservés  v

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NORME INTERNATIONALE ISO 18857-2:2009(F)
Qualité de l’eau — Dosage d’alkylphénols sélectionnés —
Partie 2:
Dosage par chromatographie en phase gazeuse-spectrométrie
de masse d’alkylphénols, de leurs éthoxylates et du
bisphénol A dans des échantillons non filtrés après extraction
en phase solide et dérivation
AVERTISSEMENT — Il convient que l’utilisateur de la présente partie de l’ISO 18857 connaisse bien
les pratiques courantes de laboratoire. La présente partie de l’ISO 18857 n’a pas pour but de traiter
tous les problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l’utilisateur
d’établir des pratiques appropriées en matière d’hygiène et de sécurité, et de s’assurer de la conformité
à la réglementation nationale en vigueur.
IMPORTANT — Il est absolument essentiel que les essais réalisés conformément à la présente partie
de l’ISO 18857 soient exécutés par du personnel qualifié.
1 Domaine d’application
La présente partie de l’ISO 18857 spécifie le dosage par chromatographie en phase gazeuse-spectrométrie de
masse (CG-SM) d’alkylphénols sélectionnés, de leurs éthoxylates et du bisphénol A dans des échantillons non
filtrés d’eau potable, d’eaux souterraines, d’eaux de surface et d’eaux résiduaires après extraction en phase
solide et dérivation.
La limite inférieure du domaine de travail dépend de la matrice, du composé spécifique à analyser et de la
sensibilité de l’unité de détection de spectrométrie de masse. La méthode est applicable dans un domaine de
travail allant de 0,005 µg/l à 0,2 µg/l pour le 4-(1,1,3,3-tétraméthylbutyl)phénol (OP) et ses mono- (OPEO) et
1
diéthoxylates (OPEO), de 0,03 µg/l à 0,2 µg/l pour le 4-nonylphénol (mélange d’isomères) (NP) et ses mono-
2
(NPEO) et diéthoxylates (NPEO), et de 0,05 µg/l à 0,2 µg/l pour le bisphénol A (BPA).
1 2
Selon la matrice, la méthode est également applicable aux eaux résiduaires dans un domaine de travail allant
de 0,1 µg/l à 50 µg/l pour les composés OP, OPEO, OPEO et BPA, et de 0,5 µg/l à 50 µg/l pour les composés
1 2
NP, NPEO et NPEO. Les domaines de travail se fondent sur des travaux expérimentaux menés au cours
1 2
d’essais de robustesse. Les échantillons d’eau contenant des matières en suspension à des concentrations
supérieures à 500 mg/l et les échantillons d’eaux résiduaires sont extraits en faisant circuler un échantillon de
100 ml dans la cartouche.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l’application du présent document. Pour les
références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s’applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d’essai
ISO 5667-1,  Qualité de l’eau — Échantillonnage — Partie 1: Lignes directrices pour la conception des
programmes et des techniques d’échantillonnage
ISO 5667-3,  Qualité de l’eau — Échantillonnage — Partie 3: Lignes directrices pour la conversation et la
manipulation des échantillons d’eau
© ISO 2009 – Tous droits réservés  1

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ISO 18857-2:2009(F)
ISO 8466-1, Qualité de l’eau — Étalonnage et évaluation des méthodes d’analyse et estimation des caractères
de performance — Partie 1: Évaluation statistique de la fonction linéaire d’étalonnage
3 Principe
Extraction des analytes énumérés dans le Tableau 1 à partir d’un échantillon d’eau acidifiée par extraction en
phase solide, élution avec un solvant, dérivation et dosage par détection CG-SM.
Tableau 1 — Analytes pouvant être dosés par CG-SM après extraction en phase solide et dérivation
o  a
Analyte Formule brute Abréviation N CAS
4-(1,1,3,3-Tétraméthylbutyl)phénol C H O OP 140-66-9
14 22
4-(1,1,3,3-Tétraméthylbutyl)phénol monoéthoxylate C H O OPEO —
16 26 2 1
4-(1,1,3,3-Tétraméthylbutyl)phénol diéthoxylate C H O OPEO —
18 30 3 2
 b
4-Nonylphénol (mélange d’isomères) C H O NP 84852-15-3
15 24
4-Nonylphénol monoéthoxylate (mélange d’isomères) C H O NPEO —
17 28 2 1
4-Nonylphénol diéthoxylate (mélange d’isomères) C H O NPEO —
19 32 3 2
Bisphénol A C H O BPA 80-05-7
15 16 2
a
  CAS: Chemical Abstracts Service.
b
  Les nonylphénols disponibles dans le commerce sont principalement du 4-nonylphénol avec un degré varié et indéfini de
ramifications dans les groupes alkyles. Ce mélange d’isomères est enregistré sous le numéro CAS 84852-15-3, mais les numéros
CAS 104-40-5 (4-nonylphénol, chaîne droite) et 25154-52-3 (nonylphénol, chaîne droite) ont également été utilisés à tort pour désigner
ce mélange d’isomères.
4 Interférences
4.1 Prélèvement et extraction
Les récipients de prélèvement doivent être constitués de matériaux qui ne modifient pas l’échantillon lorsqu’ils
sont en contact avec ce dernier. Éviter le contact avec les plastiques et d’autres matières organiques au cours
du prélèvement, du stockage des échantillons ou de l’extraction.
Les matériaux adsorbants disponibles dans le commerce sont souvent de qualité variable. Il peut y avoir des
différences considérables de qualité et de sélectivité de ces matériaux d’un lot à l’autre. Le taux de récupération
des substances individuelles peut varier avec la concentration. Par conséquent, contrôler régulièrement le taux
de récupération à des concentrations différentes et à chaque fois que de nouveaux lots sont utilisés. Réaliser
l’étalonnage et l’analyse avec des matériaux provenant du même lot.
4.2 Chromatographie en phase gazeuse-spectrométrie de masse
Les substances ayant des temps de rétention ou produisant des masses similaires à celles des analytes à
doser peuvent interférer avec le dosage.
Ces interférences peuvent conduire à des signaux qui ne sont pas complètement résolus et à des signaux
supplémentaires sur le profil chromatographique des composés NP, NPEO et NPEO. En fonction de leur
1 2
ampleur, elles peuvent avoir une incidence sur l’exactitude et la fidélité des résultats d’analyse étant donné
que les trois analytes sont déterminés à partir de la somme d’un groupe de huit à dix pics chromatographiques
(Tableau 3 et Annexe C). Il est important que les pics interférents ne soient pas inclus dans les calculs.
La présence de composés interférents peut, si nécessaire, être détectée en enregistrant des spectres de
masse complets (domaine de fragments à contrôler m/z = 50 à m/z = 350).
Les interférences matricielles peuvent être causées par des contaminants qui sont co-extraits à partir de
l’échantillon. L’ampleur des interférences matricielles varie considérablement en fonction de la nature de
l’échantillon. Dans l’eau potable et les eaux souterraines, il n’y a généralement pas d’interférences matricielles.
2 © ISO 2009 – Tous droits réservés

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5 Réactifs
Les réactifs ne doivent pas avoir de valeurs de blanc susceptibles d’interférer avec l’analyse CG-SM.
Utiliser des solvants et des réactifs de pureté adéquate, c’est-à-dire dont les concentrations en impuretés
sont négligeables par rapport à celles des analytes à doser. Utiliser, dans la mesure du possible, des réactifs
de qualité «pour analyse de résidus» ou plus élevée, afin d’obtenir des valeurs de blanc propres. Vérifier
régulièrement les blancs et établir un protocole de contrôle de contamination adapté.
5.1 Eau, de qualité 1 comme spécifié dans l’ISO 3696, ou équivalent.
5.2 Acide, par exemple de l’acide chlorhydrique, w(HCl) = 37 % (fraction massique), ou de l’acide sulfurique,
c(HSO) = 1 mol/l.
2 4
5.3 Acétone, CHO.
3 6
5.4 Solutions d’étalons internes.
Des exemples d’étalons internes appropriés sont donnés dans le Tableau 2.
Stocker les solutions 5.4.1 et 5.4.2 dans un réfrigérateur à l’abri de la lumière. Les vérifier chaque semaine
avant utilisation.
Tableau 2 — Étalons internes
o o
N Nom Abréviation N CAS
13 13
1 4-(1,1,3,3-Tétraméthylbutyl)phénol (cycle- C) OP- C —
6 6
13 13
2 4-(1,1,3,3-Tétraméthylbutyl)phénol monoéthoxylate (cycle- C) OPEO- C —
6 1 6
13 13
3 4-(1,1,3,3-Tétraméthylbutyl)phénol diéthoxylate (cycle- C) OPEO- C —
6 2 6
13 13
4 4-(3,6-Diméthyl-3-heptyl)phénol (cycle- C) 363 NP- C —
6 6
13 13
5 4-(3,6-Diméthyl-3-heptyl)phénol monoéthoxylate (cycle- C) 363 NPEO- C —
6 1 6
13 13
6 4-(3,6-Diméthyl-3-heptyl)phénol diéthoxylate (cycle- C) 363 NPEO- C —
6 2 6
7 Bisphénol A-d16 BPA-d16 96210-87-6
5.4.1 Solution mère d’étalons internes.
Utiliser des solutions d’étalons internes disponibles dans le commerce ou préparer une solution comme suit.
Peser 10 mg de chaque étalon interne (Tableau 2) séparément dans une fiole jaugée à un trait de 100 ml et
compléter au volume avec de l’acétone (5.3) pour obtenir une concentration de chaque étalon interne de 100 ng/µl.
5.4.2 Solution de travail d’étalons internes.
Diluer la solution (5.4.1) avec de l’acétone (5.3) dans un rapport de 1→100 pour obtenir une concentration finale
de chaque étalon interne de 1 ng/µl.
5.5 Solutions d’étalons de référence des analytes énumérés dans le Tableau 1.
Stocker les solutions 5.5.1 et 5.5.2 dans un réfrigérateur à l’abri de la lumière. Les vérifier chaque semaine
avant utilisation.
5.5.1 Solution mère d’étalons de référence.
Utiliser des solutions d’étalons de référence disponibles dans le commerce ou préparer une solution comme suit.
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ISO 18857-2:2009(F)
Peser 10 mg de chaque substance de référence séparément dans une fiole jaugée de 100 ml et compléter au
volume avec de l’acétone (5.3) pour obtenir une concentration de chaque étalon de référence de 100 ng/µl.
5.5.2 Solution de travail d’étalons de référence.
Diluer la solution (5.5.1) avec de l’acétone (5.3) dans un rapport de 1→100 pour obtenir une concentration finale
de chaque substance de référence de 1 ng/µl.
5.6 2,2,2-Trifluoro-N-méthyl-N-(triméthylsilyl)acétamide (MSTFA), CH FNOSi.
6 12 3
5.7 Matériau en phase solide, à base de polymère de styrène-divinylbenzène, par exemple un matériau de
garnissage disponible dans le commerce (voir l’Annexe A).
5.8 Sable, par exemple du sable de mer, lavé à l’acide et calciné pour analyse, de granulométrie comprise
entre 0,1 mm et 0,3 mm.
5.9 Azote, N, de pureté ≥ 99,996 % en fraction volumique, pour sécher le garnissage d’adsorbant après
2
extraction de l’échantillon et pour la concentration par évaporation.
5.10 Thiosulfate de sodium pentahydraté, NaSO, 5 HO.
2 2 3 2
6 Appareillage
Il convient que tout matériel ou partie de celui-ci susceptible de se trouver au contact de l’échantillon d’eau ou
de son extrait soit exempt de composés interférents.
Nettoyer toute la verrerie de laboratoire en la rinçant à l’acétone (5.3). En cas d’utilisation d’une machine à laver
la verrerie de laboratoire, éviter l’emploi de détergents. Il est également possible de calciner la verrerie, sauf la
verrerie volumétrique, à au moins 200 °C pendant un minimum de 2 h, avant utilisation.
Appareillage de laboratoire courant et, en particulier, ce qui suit:
6.1 Flacons en verre à fond plat et à col étroit, à épaulement conique, de préférence en verre brun,
1 000 ml, avec bouchons en verre ou bouchons à vis à revêtement de PTFE (polytétrafluoroéthylène). Si les
flacons utilisés ne sont pas en verre brun, protéger les échantillons de la lumière. Laver le flacon, le couvercle
ou le bouchon en verre, puis rincer avec de l’acétone (5.3) et sécher avant utilisation afin de réduire le plus
possible la contamination.
6.2 Cartouches d’extraction en phase solide, en plastique inerte non lixiviable, par exemple du
polypropylène, ou en verre. Il convient que les cartouches soient garnies avec un minimum de 200 mg
d’adsorbant (5.7).
6.3 Ensemble sous vide ou sous pression, pour l’étape d’extraction.
[1]
6.4 Fioles volumétriques à un trait, ISO 1042 , classe A, avec bouchons inertes.
6.5 Laine de quartz, rincée à l’acétone.
6.6 Flacon piriforme, 10 ml, avec bouchon inerte.
6.7 Ensemble d’évaporation, par exemple évaporateur rotatif avec stabilisateur sous vide et bain d’eau.
6.8 Flacons, en verre brun, avec septa à revêtement de PTFE, ayant une capacité de 1,5 ml, adaptés à
l’échantillonneur automatique.
4 © ISO 2009 – Tous droits réservés

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ISO 18857-2:2009(F)
6.9 Robinets en acier inoxydable, avec cône en acier inoxydable.
6.10 Chromatographe en phase gazeuse, à température programmable et avec tous les accessoires requis,
y compris les gaz, les colonnes capillaires, l’injecteur capillaire et le détecteur de spectrométrie de masse. Il
convient que le spectromètre de masse puisse fonctionner en mode impact électronique dans la plage de
masse souhaitée et comprenne un système de données permettant de quantifier des ions en utilisant des
valeurs m/z sélectionnées (scrutation d’ions spécifiques).
7 Prélèvement et prétraitement de l’échantillon
Prélever les échantillons comme spécifié dans l’ISO 5667-1 et l’ISO 5667-3.
Pour le prélèvement, utiliser des flacons (6.1) nettoyés avec soin. Remplir les flacons jusqu’à l’épaulement
seulement, auquel cas le volume de l’échantillon est d’environ 1 l. Ce volume est complètement utilisé pour
l’extraction (8.1). Si la présence de chlore libre est suspectée, ajouter immédiatement environ 80 mg de
thiosulfate de sodium (5.10). D’autres substances non interférentes peuvent également être utilisées pour la
déchloration (par exemple du sulfite de sodium). Acidifier l’échantillon avec de l’acide (5.2) jusqu’à pH (2 ± 0,2).
Si nécessaire, conserver l’échantillon au réfrigérateur (entre 2 °C et 5 °C) et l’analyser dès que possible, sans
dépasser deux semaines après le prélèvement.
Peser le flacon de prélèvement avec son contenu à 1 g près, et enregistrer la masse afin de déterminer le
volume de l’échantillon par la suite (8.1.2).
8 Mode opératoire
8.1 Extraction en phase solide
En général, les échantillons sont examinés sans prétraitement, ce qui signifie que les matières solides en
suspension ne sont pas éliminées avant l’analyse. Avant de démarrer l’analyse, homogénéiser l’échantillon. S’il
existe un risque d’engorgement du garnissage de la cartouche, utiliser un adjuvant de filtration, par exemple de
la laine de quartz (6.5) ou du sable (5.8), sur une épaisseur de lit de 0,5 cm par exemple.
8.1.1 Conditionnement du matériau en phase solide
Le mode opératoire suivant concerne les cartouches de polypropylène de 6 ml disponibles dans le commerce
garnies avec 200 mg d’adsorbant pris en sandwich entre deux tampons en polyéthylène.
Rincer la cartouche avec deux parties aliquotes de 10 ml d’acétone (5.3). Laisser s’écouler la première partie
aliquote de la cartouche. Avant que le niveau d’acétone de la seconde partie aliquote ne descende en-dessous
du bord supérieur du garnissage, ajouter 10 ml d’eau (5.1) acidifiée à l’acide (5.2) jusqu’à pH (2 ± 0,2), dans la
cartouche, et s’assurer que le garnissage d’adsorbant dans la cartouche ne s’assèche pas, par exemple en
utilisant un robinet en acier inoxydable (6.9). Retenir l’eau dans la cartouche (niveau d’eau juste au-dessus du
garnissage) pour maintenir l’adsorbant activé.
8.1.2 Extraction de l’échantillon
Démarrer l’extraction immédiatement après le conditionnement. S’assurer qu’aucune bulle d’air n’est piégée
dans le lit d’adsorbant au moment du passage du conditionnement à l’extraction. Maintenir le matériau
adsorbant dans la cartouche immergé dans l’eau en permanence.
Ajouter le mélange d’étalons internes (5.4.2) bien en dessous de la surface de l’échantillon d’eau (Article 7)
dans le flacon de prélèvement [50 µl à 200 µl du mélange (5.4) préparé en fonction de la matrice d’échantillon]
et bien mélanger. Laisser passer cet échantillon dans la cartouche (8.1.1) à un débit compris entre 5 ml/min
et 10 ml/min. Les échantillons d’eau contenant des matières en suspension à une concentration supérieure à
500 mg/l et les échantillons d’eaux résiduaires sont extraits en faisant circuler un échantillon de 100 ml dans
la cartouche. Rincer la cartouche avec 10 ml d’eau (5.1), acidifiée avec de l’acide (5.2) jusqu’à pH (2 ± 0,2).
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ISO 18857-2:2009(F)
Éliminer l’eau résiduelle dans le garnissage d’adsorbant en faisant circuler de l’azote à un débit d’environ
500 ml/min dans la cartouche pendant 1 h environ.
NOTE  L’élimination complète de l’eau de la cartouche se traduit généralement par un changement de couleur de
l’adsorbant. L’adsorbant humide est marron tandis que le matériau sec est orange clair.
Peser de nouveau le flacon de prélèvement vide avec son couvercle ou son bouchon d’origine et calculer la
masse nette de l’échantillon par soustraction, à 1 g près. Pour une masse volumique supposée de 1 g/ml, cette
masse nette, en grammes, est équivalente au volume, en millilitres, d’eau extraite. Le volume d’acide (5.2)
ajouté pour acidifier l’échantillon est négligeable.
8.1.3 Élution
Ajouter 1 ml d’acétone (5.3) dans la cartouche complètement sèche, laisser se stabiliser pendant 10 min puis
éluer la cartouche. Ensuite, ajouter cinq autres parties aliquotes de 1 ml d’acétone (5.3) dans la cartouche,
mais ne pas laisser l’acétone éluer en-dessous du bord supérieur du garnissage d’adsorbant au cours des
étapes d’élution.
Après ces élutions, aspirer le reste du solvant dans la cartouche afin de recueillir les gouttes restantes. Collecter
tous les éluats dans un flacon piriforme (6.6). Évaporer les éluats jusqu’à siccité sous courant d’azote modéré.
Dissoudre le résidu en ajoutant 200 µl d’acétone (5.3) et procéder à la dérivation (8.2).
8.2 Dérivation
Ajouter 25 µl de MSTFA (5.6) dans la solution d’extrait d’échantillon (8.1.3) et mélanger doucement. Laisser
le mélange réagir à température ambiante pendant au moins 30 s. Transvaser la solution d’analytes dérivés
et d’étalons internes dans un flacon approprié (6.8). Cette solution d’acétone peut être conservée pendant
une semaine. Ensuite, une décomposition des dérivés peut se produire. Cette décomposition peut être inversée
en ajoutant une autre portion de MSTFA.
8.3 Conditions opératoires de CG-SM
Optimiser les conditions opératoires du système de CG-SM en mode impact électronique conformément aux
instructions du fabricant. Le programme de températures approprié du four de CG est déterminé de manière
expérimentale pendant l’élaboration et la validation de la méthode. Pour des raisons de sensibilité, des ions
sélectionnés (Tableau 3) sont détectés. L’énergie électronique est réglée à 70 eV. Un exemple de conditions
opératoires est donné dans l’Annexe C.
8.4 Détermination à blanc
Traiter un blanc exactement de la même façon que l’échantillon, mais en remplaçant ce dernier par la quantité
appropriée d’eau (5.1, sans blanc).
8.5 Identification
Déterminer les intensités I, I, I, des ions de diagnostic sélectionnés M, M, M (voir le Tableau 3), dans une
1 2 3 1 2 3
solution de travail d’étalons de référence (5.5.2), à l’aide des aires de pics des ions sur les chromatogrammes
des courants d’ions extraits correspondants. Calculer les intensités relatives sous forme de rapport des aires
de pics déterminées sur l’aire de pic de l’ion de diagnostic le plus abondant.
Identifier le constituant de l’échantillon en comparant à la fois les temps de rétention et les intensités relatives
des ions de diagnostic (Tableau 3) des constituants de l’échantillon et des substances de référence (5.5).
Le composé cible est présent (c’est-à-dire identifié) dans l’échantillon si:
—  le temps de rétention du constituant de l’échantillon, t , mesuré sur le chromatogramme du courant d’ions
ret
sélectionné correspond au temps de rétention du composé de référence avec un écart-limite égal à t  ± 0,02 min
ret
sur le chromatogramme de la dernière solution d’étalonnage mesurée dans des conditions identiques;
6 © ISO 2009 – Tous droits réservés

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ISO 18857-2:2009(F)
—  les trois ions de diagnostic sélectionnés (voir le Tableau 3) sont présents au temps de rétention spécifique
de la substance;
—  les intensités relatives de tous les ions de diagnostic sélectionnés mesurées dans l’échantillon ne s’écartent
pas de plus de ± (0,1I + 10) % des intensités relatives déterminées dans la solution de travail d’étalons
de référence (5.5.2) [I est l’intensité relative de l’ion de diagnostic dans la solution de travail d’étalons de
référence (5.5.2)].
Tableau 3 — Ions de diagnostic sélectionnés pour l’identification et la quantification
Ions de diagnostic
ISTD
sélectionnés
Analyte
pour
o
N Abréviation
Cible Qualifiant Qualifiant l’analyte
[dérivé de triméthylsilyle (TMS)]
o
n
 a  a  a
M M M
1 2 3
1 4-(1,1,3,3-Tétraméthylbutyl)phénol OP-TMS 207 278 208 —
2 4-(1,1,3,3-Tétraméthylbutyl)phénol  OPEO-TMS 251 322 252 —
1
monoéthoxylate
3 4-(1,1,3,3-Tétraméthylbutyl)phénol  OPEO-TMS 295 366 296 —
2
diéthoxylate
4 4-Nonylphénol (mélange d’isomères) NP-TMS 207 221 193, 179 —
5 4-Nonylphénol monoéthoxylate (mélange  NPEO-TMS 251 265 279, 307 —
2
d’isomères)
6 4-Nonylphénol diéthoxylate (mélange  NPEO-TMS 295 309 323, 351 —
2
d’isomères)
7 Bisphénol A BPA-TMS 357 358 372 —
13
8 4-(1,1,3,3-Tétraméthylbutyl)phénol  OP- C -TMS 213 284 214 1
6
13  b
(cycle- C)
6
13
9 4-(1,1,3,3-Tétraméthylbutyl)phénol  OPEO- C -TMS 257 328 213 2
1 6
13  b
monoéthoxylat
...