ISO 6502:1991

Rubber — Measurement of vulcanization characteristics with rotorless curemeters

Caoutchouc — Détermination des caractéristiques de vulcanisation à l'aide de rhéomètres sans rotor

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 08-May-1991
• Withdrawal Date: 08-May-1991
• ICS: 83.060 - Rubber
• Technical Committee: ISO/TC 45/SC 2 - Testing and analysis
• Drafting Committee: ISO/TC 45/SC 2/WG 1 - Physical properties
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 02-Dec-1999

Relations

• Revised: ISO 6502:1999 - Rubber — Guide to the use of curemeters
• Effective Date: 15-Apr-2008
• Revises: ISO 6502:1983 - Rubber — Measurement of vulcanization characteristics with rotorless curemeters
• Effective Date: 15-Apr-2008

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL
STANDARD
Second edition
1991-05-15
Rubber - Measurement of vulcanization
characteristics with rotorless curemeters
Caoutchouc - Determination des caractkistiques de vulcanisation a
I’aide de rheometres sans rotor
Reference number
ISO 6502:1991(E)

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ISO 6502:1991(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
international organizations, govern-
represented on that committee.
mental and non-governmentai, in Liaison with ISO, also take part in the
work. iS0 collaborates closely with the International EIectrotechnicaI
Commission (IEC) on all matters of eIectrotechnicaI standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an Inter-
national Standard requires approvaI by at least 75 % of the member
bodies casting a vote.
International Standard ISO 6502 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 45, Rubber and rubber products.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO
6502:1983), of which it constitutes a technical revision.
0 ISO 1991
All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form
or by any means, electronie or mechanical, including photocopying and microfilm, without
Permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-1211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
ii

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INTERNATIONAL STANDARD ISO 6502:1991 (E)
Rubber - Measurement of vulcanization characteristics with
rotorless curemeters
2.2 The stiffness of the rubber test piece increases
1 Scope
as vulcanization proceeds. The curve is complete
when the recorded forte or torque rises either to an
This International Standard specifies a method for
equilibrium value or to a maximum value [see
the measurement of selected vulcanization charac-
figure Ia)]. The time required to obtain a
teristics of rubber compounds using rotorless linear
vulcanization curve is a function of the test temper-
shear and torsion shear curemeters. The two types
ature and the characteristics of the rubber com-
of instruments may not give the Same results.
pound.
An alternative method for the measurement of
NOTE 1
vulcanization characteristics, using an oscillating disc
curemeter, is specified in ISO 34171977, Rubber - Meas-
urement of vulcanization characteristics with the oscillat-
2.3 The following measurements tan be taken
ing disc curemeter. The advantages of rotorless
curemeters are that the specified temperature is reached from the recorded curve of forte or torque as a
within a shorter time after insertion of the test piece into
function of time, i.e. F=flt) [see figure fb)]:
the die cavity, and that there is better temperature dis-
tribution in the test piece. F minimum forte or torque;
L:
A method for obtaining comparable results of
t l time to incipient eure [storch time (see 6.2)];
SX’
vulcanization characteristics using oscillating disc and
rotorless curemeters is described in 3.6.1, second para-
t,(j~): time to a percentage, y, of full eure;
graph.
1 ’
r intermediate forte or torque after a specified
f’
period of time t;
2 Principle ,
r maximum, Plateau or highest forte or torque
‘max:
2.1 A rubber test piece is contained in an almost
attained within a specified period of time, fe.
closed die cavity and maintained at an elevated
temperature. The cavity is formed by two dies, one The minimum forte or torque FL of a vulcanization
of which is oscillated through a small linear or rotary curve characterizes the stiffness of the test piece at
amplitude. This action produces a sinusoidal alter- a specified curing temperature. The storch time t,
nating linear or torsional strain in the test piece and is a measure of the processing safety of the com-
a sinusoidal shear forte or torque which depends pound. The time t,@) and the corresponding forces
on the stiffness (shear modulus) of the rubber com- or torques give information on the progress of eure.
pound. The envelope curve, i.e. the amplitude of the The maximum forte or torque Fmax of the
oscillating forte or torque, is recorded vulcanization curve is a measure of the stiffness of
autographically as a function of time (see figure 1). the vulcanized rubber at the test temperature.

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ISO 6502:1991 (E)
Envelope curve
3)
r
Sinusoidal curve
1)
m
N
-2
-X
LcE
E
k
Cure time
(1) Vulcanization curve with maximum, &&l), at time t,ax
(2) Vulcanisation curve with Plateau, F ’,,&2)
(3) Vulcanization curve with steady increase, F ’,,.&3), at time & at the end of test
a) Vulcanization curve F = f(t)
F= F,,, ,y= 100
y= 90
b) Method of evaluation
Figure 1 - Typical vulcanization curve and method of evaluation
3.1 Die cavity
3 Apparatus
Rotorless curemeters of two types tan be used.
The cavity is formed by two dies. In the measuring
Position, the two dies are fixed a specified distance
The first type measures the forte produced by a lin-
apart (see 3.2) so that the cavity is almost closed
ear strain of constant amplitude [sec figure 2a)],
[sec figure 2b) and figure 3b)].
whilst the second measures the torque produced by
of constant amplitude [see
an angular strain
The dimensions for typical instruments are: in the
figure sa)]. In each case, an oscillation of small am-
case of a linear shear curemeter, a diameter of
plitude is applied to one die of the almost closed die
30 mm and a height of 4,0 mm; in the case of a
cavity.
torsion shear curemeter, a diameter of 40 mm, an
The description and main requirements for the angle of 18” and in the centre 0,5 mm plus die gap,
curemeters are as follows. see 3.2 and figure 2b) or figure 3b).
2

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ISO 6502:1991(E)
3.3 Die oscillating System
3.2 Die closure
The oscillating System consists of a rigid eccentric
The dies shall be almost closed during the test by a
drive, which imparts a linear to torsional oscillating
mechanism capable of exerting a forte of not less
movement to one of the dies, in the plane of the
than 8000 N. The gap between the dies in the closed
cavity.
Position shall be between 0,05 mm and 0,2 mm,
preferably 0,i mm.
The amplitude of this oscillation shall be either
+ 0,Ol mm to & 0,l mm, preferably 0,05 mm;
-
Dimensions in millimetres
Dimensions in millimetres
Forte measuring
syste m
Die-fixed
1
I
I l
1 ,
l>
r
1 I
Oscillating die
I
Torque measuring
I
System
c
4 ’
a) Measuring principle
w
a) Measuring principle
Temperature Sensor
0,5 + die gap
Temperature Sensor
Heater Upper die
Heater
- Upper die
1 I 1 1
7 I l- Il-
L
Test piece J
i 1 ] 1 lHeat’ Lower die-’ ’
Temperature
1
Sensor
040
PF-4
Grooves
m
b) Reaction die
b) Reaction die
Typic
...

IS0
NORME
6502
I NTE R NAT1 O NALE
Deuxième édition
1991 -05-1 5
e
Caoutchouc - Détermination des
caractéristiques de vulcanisation à l’aide de
rhéomètres sans rotor
Rubber - Measurement of vulcanization characteristics with rotorless
c iirem et ers
Numéro de référence
IS0 6502:1991(F)

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IS0 6502:1991 (F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comit6 technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec 1’1S0 participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 Oh au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale IS0 6502 a été élaborée par le comité techni-
que ISO/TC 45, Élastomères et produits Cs Base d’élastomères.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (IS0
6502:1983), dont elle constitue une révision technique
O isa 1991
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-
duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou
mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l‘accord écrit de l‘éditeur.
Organisation Internationale de normalisation
Case Postale 56 CH-I21 1 Genève 20 Suisse
ii
I

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NORME INTERNATIONALE IS0 6502:1991(F)
Caoutchouc - Détermination des caractéristiques de
vulcanisation à l’aide de rhéomètres sans rotor
et automatiquement en fonction du temps (voir fi-
1 Domaine d’application
gure l).
La présente Norme internationale prescrit une mé-
2.2 La rigidité de l’éprouvette de caoutchouc aug-
thode pour la détermination de caractéristiques de
mente à mesure que se fait la vulcanisation. La
vulcanisation choisies des mélanges de caoutchouc,
courbe est complète lorsque la force ou le couple
à l’aide de rhéomètres à cisaillement linéaire et à
enregistré(e) atteint soit une valeur d’équilibre, soit
cisaillement en torsion, sans rotor. Les deux types
une valeur maximale [voir figure la)]. Le temps né-
d’appareils peuvent ne pas donner les mêmes ré-
cessaire à l’obtention d’une courbe de vulcanisation
su ltats.
est fonction de la température d’essai et des carac-
téristiques du mélange de caoutchouc.
NOTE 1 Une autre méthode de détermination des ca-
un rhéomètre
ractéristiques de vulcanisation, qui utilise
à disque oscillant, est prescrite dans I’ISO 3417:1977, Ca-
2.3 On peut déduire les mesures suivantes de la
outchouc - Détermination des caractéristiques de vulca-
courbe représentant la force ou le couple en fonc-
nisation à l’aide du rhéometre à disque oscillant. Les
tion du temps, c’est-à-dire F=f(r) [voir figure Ib)]:
avantages des rhéomètres sans rotor sont que la tempé-
rature prescrite est atteinte plus rapidement après inser-
FL: force ou couple minimal(e);
tion de l‘éprouvette dans la cavité de la chambre, et qu’il
y a une meilleure repartition de la température dans
tSx: temps correspondant au début de vufcanisa-
l’éprouvette.
tion [temps de grillage (voir 6.2)];
Une méthode permettant d’obtenir des résultats relatifs
aux caractéristiques de vulcanisation comparables avec t,&): temps correspondant à un certain pourcen-
les rhéomètres à disque oscillant et les rhéomètres sans tage, y, de la vulcanisation complète;
rotor est mentionnée en 3.6.1, second alinéa.
Ff: valeur intermédiaire de la force ou du couple
après un temps prescrit, I;
2 Principe
force ou couple maximal(e), palier ou valeur
la plus élevée atteinte après un temps pres-
crit, te.
2.1 Une éprouvette de caoutchouc est placée dans
une chambre presque fermée, où elle est maintenue La force ou le couple minimal(e), F,, d’une courbe
de vulcanisation Caractérise la rigidité de I’éprou-
à une température élevée. La chambre est formée
de deux demi-chambres, l’une étant soumise à des vette à une température de vulcanisation prescrite
oscillations de faible amplitude linéaires ou rota- Le temps de grillage, I,,, est une mesure de la sé-
curité de mise en œuvre du mélange. Les temps
tives. Cette action produit dans l’éprouvette une dé-
formation sinusoïdale alternative, linéaire ou en [,(y), et les forces ou couples correspondant(e)s
donnent des indications sur la marche de la vulca-
torsion, et une force ou un couple de cisaillement
nisation. La force ou le couple maximal(e), FmaX, de
sinusoïdal qui dépend de la rigidité (module de ci-
saillement) du mélange de caoutchouc. La courbe la courbe de vulcanisation est une mesure de la ri-
enveloppe, c’est-à-dire l’amplitude de la force ou du gidité du caoutchouc vulcanisé à la température
couple oscillant(e), est enregistrée graphiquement d‘essai
1

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IS0 6502:1991(F)
+ourbe enveloppe
I
!
1
c
al
- E
- .-
.- a
O
al
U
1
al
ô
Temps de vulcanisation
U
7
(1) Courbe de vulcanisation admettant un maximum, Fmaxll) au temps imax
(2) Courbe de vulcanisation admettant un palier, Fmax(zl
(3) Courbe de vulcanisation avec accroissement constant, Fmax(3) au temps 1, à la fin de l'essai
a) Courbe de vulcanisation F = f(t 1
F
L
F= F,,, ,y=100
y= 90
y= 50
y= 10
I F= FL ,y= O
I
c
I
?c(lO) tcCSO) tC
t:*
b) Méthode d'évaluation
Figure 1 - Courbe type de vulcanisation et méthode d'évaluation
La description et les principales exigences relatives
3 Appareillage
aux rhéomètres sont les suivantes.
3.1 Chambre
Deux types de rhéomètres sans rotor peuvent être
utilisés.
La chambre est composée de deux demi-chambres.
Le premier type d'appareil mesure la force produite
En position de mesurage, ces deux demi-chambres
par une déformation linéaire d'amplitude constante
sont fixées à une distance déterminée l'une de
[voir figure na)], alors que le deuxième type mesure
l'autre (voir 3.2) de sorte que la chambre est preç-
le couple produit par une déformation angulaire
que fermée [voir figure 2b) et figure 3b)l.
d'amplitude constante [voir figure 3a)]. Dans cha-
Les dimensions des appareils types sont les sui-
que cas, on applique une oscillation de faible am-
vantes: dans le cas d'un rhéomètre à cisaillement
plitude à l'une des deux demi-chambres, la chambre
linéaire, un diamétre de 30 mm et une hauteur de
étant presque fermée.
2

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IS0 6502:1991(F)
4 mm; dans le cas d’un rhéomètre à cisaillement en Système oscillant de la chambre
3.3
torsion, un diamètre de 40 mm, un angle de 18” et
au centre 0,5 mm plus l’écartement des demi-
chambres [voir 3.2 et figure 2b) ou figure 3b)l.
Le système oscillant comporte une commande par
excentrique rigide, qui transmet un mouvement
3.2 Fermeture de la chambre
oscillant linéaire ou de torsion à l‘une des demi-
chambres, dans le plan de la Cavite.
La chambre doit être presque fermée pendant I’es-
sai par un mécanisme capable d’exercer une force L’amplitude de cette oscillation doit être de
d’au moins 8000 N. L’écartement des deux demi-
chambres en position fermée doit être de 0,05 inm 5 0,Ol mm à It 0,l mm, de préférence 0,05 mm;
à 0,2 mm, de préférence 0,l mm.
Dimensions en millimètres
Dimensions en millimr%res
Système de mesurage
de la force
Demi-chambre fixe
I I I
I
Système de
mesurage
du couple
a) Principe de mesurage
0,5 + écartement
Thermosonde 7 , [d;;;ir~++;~;:res
Thermosonde
Demi-c hambre
Demi-chambre
supérieure
Chauffage
supérieure
1 1
- c
avures E
- - --I
/Demilchambre 1 I 1 I \ Thermosonde
inférieure
Demi-c hambre
I
Eprouvette Chauffage
inférieure EDrouvette
Thermosonde Chauffage
1 040 4
I I ,----+Stries
v
b) Demi-chambre
b) Demi-chambre
Figure 3 - Rhéorn4tre type a cisaillement en
Figure 2 - Rhéomètre type a cisaillement linhaire torsion
3

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IS0 6502:1991(F)
ou L'erreur totale résultant de l'erreur sur le zéro, de
l'erreur sur la sensibilité, des erreurs sur la linéarité
I0,I" à f 2", de préférence 0,5". et la reproductibilité ne doit pas dépasser 1 % de
l'intervalle de mesurage choisi.
La fréquence doit être comprise entre 0,05 Hz et
2 Hz, de préférence 1,7 Hz 5 0,l Hz.
3.4.2 Enregistrement
Un enregistreur doit être utilisé pour enregistrer le
3.4 Système de mesurage de la force (ou du
signal donné par le dispositif de mesurage de la
couple)
force (ou du couple). II doit enregistrer l'enveloppe
[voir figure la) et figure Ib)] et doit avoir un temps
de réponse pour la totalité de l'échelle de déflexion
3.4.1 Mesurage
du couple égal ou inférieur à 1 s. La force (ou le
couple) doit être enregistré(e) avec une précision
Un dispositif de mesurage de la force (ou du couple)
de +_ 0,5 O/O de l'échelle totale.
doit mesurer la force (ou le coupl
...