ISO 21869:2022
(Main)Rubber compounding ingredients — Magnesium oxide — Methods of test
Rubber compounding ingredients — Magnesium oxide — Methods of test
This document specifies the test methods to be used for magnesium oxide intended for use in the rubber industry as a stabilizer and vulcanizing agent. The choice of the properties to be determined and the values required are subject to agreement between the interested parties.
Ingrédients de mélange du caoutchouc — Oxyde de magnésium — Méthodes d'essai
Le présent document spécifie les méthodes d’essai à appliquer à l’oxyde de magnésium prévu pour être utilisé dans l’industrie du caoutchouc comme agent de stabilisation et de vulcanisation. Le choix des propriétés à déterminer et des valeurs requises font l’objet d’un accord entre les parties intéressées.
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 21869
Second edition
2022-06
Rubber compounding ingredients —
Magnesium oxide — Methods of test
Ingrédients de mélange du caoutchouc — Oxyde de magnésium —
Méthodes d'essai
Reference number
© ISO 2022
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Published in Switzerland
ii
Contents Page
Foreword .v
Introduction . vi
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Sampling . 1
5 Moisture, magnesium hydroxide and magnesium carbonate content .1
5.1 Thermogravimetry . 2
5.1.1 Procedure . 2
5.1.2 Expression of the results . 2
5.2 Loss in mass on oven heating . 3
5.2.1 Moisture content . 3
5.2.2 Magnesium hydroxide content . 4
5.2.3 Magnesium carbonate content . . 4
6 Loss on ignition . 5
6.1 Principle . 5
6.2 Apparatus . 5
6.3 Test procedure . 6
6.4 Calculation . 6
7 Magnesium oxide content . 6
7.1 Principle . 6
7.2 Determination of total magnesium oxide and calcium oxide contents . 7
7.2.1 Reagents . 7
7.2.2 Apparatus . 8
7.2.3 Test procedure. 9
7.3 Determination of calcium oxide content . 9
7.3.1 Determination of the content by AAS or ICP-AES . 9
7.3.2 Conversion of the content by AAS or by ICP-AES into the titration volume
of EDTA. 9
7.4 Calculation of magnesium oxide content . 9
8 Determination of the specific surface area .10
9 Determination of the sieve residue .10
9.1 Reagents . 10
9.2 Apparatus . 10
9.3 Procedure . 10
9.4 Expression of the results . 11
10 Determination of chloride .11
10.1 Principle . 11
10.2 Reagents . 11
10.3 Apparatus . 11
10.4 Procedure . 11
10.5 Expression of the results . 12
11 Determination of the sulfate content .12
11.1 Principle . 12
11.2 Reagents .12
11.3 Apparatus .12
11.4 Procedure .12
11.5 Expression of the results . 13
12 Ash of hydrochloric acid-insoluble matter .13
iii
12.1 Principle . 13
12.2 Reagents . 13
12.3 Apparatus . 13
12.4 Procedure .13
12.5 Expression of the results . 14
13 Water-soluble matter content .14
13.1 Principle . 14
13.2 Reagents . 14
13.3 Apparatus . 14
13.4 Procedure . 15
13.5 Expression of the results . 15
14 Bulk density .15
14.1 Principle . 15
14.2 Apparatus . 15
14.3 Procedure . 16
14.4 Expression of the results . 16
15 Test report .17
Annex A (normative) Determination of calcium oxide content .18
Annex B (informative) Typical values of properties of magnesium oxides used as rubber
compounding ingredients .23
Bibliography .24
iv
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to
the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see
www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products,
Subcommittee SC 3, Raw materials (including latex) for use in the rubber industry.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 21869:2006), which has been technically
revised.
The main changes are as follows:
— a new Clause 6, Loss on ignition, and a new Clause 7, Magnesium oxide content, have been added;
— information on the determination of copper and manganese content have been moved to Annex B;
— a 75 µm sieve opening has been added as an alternative in 9.2;
— a new Clause 12, Ash of hydrochloric acid-insoluble matter, Clause 13, Water–soluble matter content
and Clause 14, Bulk density have been added;
— a new Annex A, Determination of calcium oxide content, has been added;
— high, medium and low activity for α, β, and γ, respectively, have been specified in Annex B.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
v
Introduction
Magnesium oxide is used in the rubber industry as a stabilizer, as an agent for modifying the
vulcanization process and to enhance the heat resistance of rubber articles. The performance of
magnesium oxide in these roles is dependent on its particle size, surface properties and purity. This
document specifies the methods used to determine these properties.
vi
INTERNATIONAL STANDARD ISO 21869:2022(E)
Rubber compounding ingredients — Magnesium oxide —
Methods of test
WARNING — Persons using this document should be familiar with normal laboratory practice.
This document does not purport to address all the safety problems, if any, associated with its
use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices.
1 Scope
This document specifies the test methods to be used for magnesium oxide intended for use in the rubber
industry as a stabilizer and vulcanizing agent.
The choice of the properties to be determined and the values required are subject to agreement between
the interested parties.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 565, Test sieves — Metal wire cloth, perforated metal plate and electroformed sheet — Nominal sizes
of openings
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 3819, Laboratory glassware — Beakers
ISO 4652, Rubber compounding ingredients — Carbon black — Determination of specific surface area by
nitrogen adsorption methods — Single-point procedures
ISO 15528, Paints, varnishes and raw materials for paints and varnishes — Sampling
ISO 18852, Rubber compounding ingredients — Determination of multipoint nitrogen surface area (NSA)
and statistical thickness surface area (STSA)
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
4 Sampling
Sampling shall be carried out in accordance with ISO 15528.
5 Moisture, magnesium hydroxide and magnesium carbonate content
Two methods are included: thermogravimetry and oven heating.
5.1 Thermogravimetry
5.1.1 Procedure
The tests are performed on a thermogravimetric analyser capable of controlling temperature at
105 °C ± 10 °C, 390 °C ± 20 °C and 750 °C ± 50 °C.
3 3
The tests are performed in either an air or a nitrogen flow of 100 cm /min ± 20 cm /min. The
temperature increase rate should be between 20 °C/min and 40 °C/min while the temperature sweep
shall go from ambient to 800 °C.
5.1.2 Expression of the results
5.1.2.1 Moisture content (mass loss from ambient to 105 °C)
The moisture content, M, is given by Formula (1):
mm−
()
M= ×100 (1)
m
where
M is the moisture content, in mass fraction %;
m is the mass of the test portion, in grams;
m is the mass after heating to within the 95 °C to 115 °C temperature range, in grams.
5.1.2.2 Magnesium hydroxide content (mass loss from 105 °C to 390 °C)
The magnesium hydroxide content, w , is given by Formula (2):
h
()mm−
w =×32, ×100 (2)
h
m
where
w is the magnesium hydroxide content, in mass fraction %;
h
m as defined in 5.1.2.1;
m as defined in 5.1.2.1;
m is the mass after heating to within the 370 °C to 410 °C temperature range, in grams;
3,2 is the ratio between 58, the molecular mass of magnesium hydroxide, and 18, the molecular
mass of water, calculated on the basis of the following reaction:
Mg(OH) ⇒ MgO + H O
2 2
5.1.2.3 Magnesium carbonate content (mass loss from 390 °C to 750 °C)
The magnesium carbonate content, w , is given by Formula (3):
c
mm−
()
w =×19, ×100 (3)
c
m
where
w is the magnesium carbonate content, in mass fraction %;
c
m as defined in 5.1.2.1;
m as defined in 5.1.2.2;
m is the mass after heating to above 700 °C, in grams;
1,9 is the ratio between 84, the molecular mass of magnesium carbonate, and 44, the molecular
mass of carbon dioxide, calculated on the basis of the following reaction:
MgCO ⇒ MgO + CO
3 2
5.2 Loss in mass on oven heating
5.2.1 Moisture content
5.2.1.1 Apparatus
5.2.1.1.1 Weighing dish, low form, approximately 70 mm diameter and 30 mm high (tared).
5.2.1.1.2 Oven, capable of controlling temperature at 115 °C ± 10 °C.
5.2.1.1.3 Analytical balance, accurate to 0,1 mg.
5.2.1.2 Procedure
Weigh into the tared weighing dish 5 g of magnesium oxide sample to the nearest 1 mg.
Spread the test portion to form an even layer in the bottom of the weighing dish. Place the dish, without
its cover, in the oven with the temperature previously set at 115 °C ± 10 °C and dry to constant mass (to
the nearest 1 mg).
On removal from the oven, always place the cover on the weighing dish. Allow to cool in a desiccator
and weigh, the mass loss represents the moisture content.
5.2.1.3 Expression of the results
The moisture content, ω , is given by Formula (4):
m
Δm
ω = ×100 (4)
m
m
where
ω is the moisture content, in mass fraction %;
m
Δm is the mass loss after heating, in grams;
m is the original mass of the test portion, in grams.
5.2.2 Magnesium hydroxide content
5.2.2.1 Apparatus
5.2.2.1.1 Crucible (tared), platinum or porcelain. If a porcelain crucible is used, it shall be heated to
390 °C ± 20 °C and cooled in a desiccator before the test.
5.2.2.1.2 Furnace, capable of reaching 450 °C ± 20 °C.
5.2.2.1.3 Analytical balance, accurate to 0,1 mg.
5.2.2.1.4 Desiccator, with desiccating agents (silica gel) inside.
5.2.2.2 Procedure
Weigh into the tared crucible 2 g of magnesium oxide sample to the nearest 1 mg.
Place the crucible containing the magnesium oxide sample in the furnace and set at 390 °C ± 20 °C.
If a porcelain crucible is used, raise the temperature gradually. When 390 °C is reached, maintain it for
2 h in an oxidative atmosphere. Remove the crucible from the furnace, allow to cool in a desiccator and
weigh.
Repeat the calcination to verify that a constant mass has been reached.
It is preferable to allow a porcelain crucible to cool slowly in the furnace before placing it in the
desiccator.
The mass loss represents the moisture plus magnesium hydroxide content.
5.2.2.3 Expression of the results
The magnesium hydroxide content, ω , is given by Formula (5):
h
Δm
ωω=×32, ×−100 (5)
hm
m
where
ω is the magnesium hydroxide content, in mass fraction %;
h
Δm is the loss in mass after heating to 390 °C, in grams;
m is the original mass of the test portion, in grams;
ω is the moisture content (determined as specified in 5.2.1.3), in mass fraction %;
m
3,2 is the ratio between 58, the molecular mass of magnesium hydroxide, and 18, the molecular
mass of water, calculated on the basis of the following reaction:
Mg(OH) ⇒ MgO + H O
2 2
5.2.3 Magnesium carbonate content
5.2.3.1 Apparatus
5.2.3.1.1 Crucible (tared), platinum or porcelain.
5.2.3.1.2 Furnace, capable of reaching over 700 °C.
5.2.3.1.3 Analytical balance, accurate to 0,1 mg.
5.2.3.1.4 Desiccator, with desiccating agents (silica gel) inside.
5.2.3.2 Procedure
Weigh into the tared crucible 2 g of magnesium oxide sample to the nearest 1 mg.
Place the crucible containing the magnesium oxide sample in a furnace and set at over 700 °C.
If a porcelain crucible is used, raise the temperature gradually. When 700 °C is reached maintain it for
2 h in an oxidative atmosphere. Remove the crucible from the furnace, allow to cool in a desiccator and
weigh.
Repeat the calcination to verify that a constant mass has been reached.
The mass loss represents the moisture plus magnesium hydroxide plus magnesium carbonate content.
5.2.3.3 Expression of the results
The magnesium carbonate content, w , is given by Formula (6):
c
Δm
w =×19, ×−100 ωω− (6)
cm h
m
where
w is the magnesium carbonate content, in mass fraction %;
c
Δm is the loss in mass after heating to over 700 °C, in grams;
m is the original mass of the test portion, in grams;
ω is the moisture content (determined as specified in 5.2.1.3), in mass fraction %;
m
ω is the magnesium hydroxide content (determined as specified in 5.2.2.3), in mass fraction %;
h
1,9 is the ratio between 84, the molecular mass of magnesium carbonate, and 44, the molecular
mass of carbon dioxide, calculated on the basis of the following reaction:
MgCO ⇒ MgO + CO
3 2
6 Loss on ignition
6.1 Principle
Ignite a test portion at 900 °C to 1 000 °C for more than 2 h and measure the amount of loss. The test
portion after ignition is used for the measurement of magnesium oxide content in Clause 7.
NOTE Although loss on ignition measurement is one of the steps in the magnesium oxide content test
procedure, it is described in an independent clause in consideration for its importance as an index for burning
degree in a manufacturing calcination process.
6.2 Apparatus
6.2.1 Analytical balance, accurate to 0,1 mg.
6.2.2 Crucible, platinum or porcelain, nominal capacity of 15 cm .
6.2.3 Desiccator, with desiccating agents (silica gel) inside.
6.2.4 Electric furnace, capable of controlling the temperature accurately to within ±25 °C in the
range of 900 °C to 1 000 °C.
6.3 Test procedure
The procedure is as follows:
a) Ignite the crucible (6.2.2) for 30 min at the ignition temperature for testing.
b) Allow the crucible to cool to room temperature in the desiccator (6.2.3) and weigh the mass of the
crucible to the nearest 0,1 mg. Record the mass as m .
c) Take a test portion of the sample and put it into the crucible up to about 2/3 of its capacity and
weigh the mass of the crucible including the test portion to the nearest 0,1 mg. Record the mass as
m .
NOTE The mass of the test portion to be weighed in this procedure, which differs according to the bulk
density, is approximately 2 g to 3 g.
d) Place the crucible in an electric furnace (6.2.4) and ignite at a selected temperature between
900 °C and 1 000 °C. Recommendation for the ignition time at the temperature between 900 °C and
1 000 °C is more than 2 h.
e) Remove the crucible from the electric furnace, allow to cool in a desiccator and weigh the mass to
the nearest 0,1 mg. Record the mass as m .
f) Preserve the test portion in the desiccator to prevent moisture absorption and use it in the
measurement specified Clause 7.
6.4 Calculation
Calculate loss on ignition, I, using Formula (7), with the result rounded to one decimal place.
mm−
I= ×100 (7)
mm−
where
m is the mass of the crucible, in grams;
m is the mass of the crucible including the test portion before ignition, in grams;
m is the mass of the crucible including the test portion after ignition, in grams.
7 Magnesium oxide content
7.1 Principle
The test portion prepared in 6.3 f) after the measurement of loss on ignition in Clause 6 is dissolved
in hydrochloric acid. The solution is titrated with disodium dihydrogen ethylenediamine tetraacetate
dihydrate (EDTA) aqueous solution and the total content of magnesium oxide and calcium oxide
corresponding to the amount of EDTA titration is determined. Then, the calcium oxide content is
determined by atomic absorption spectrometry (AAS) or inductively coupled plasma atomic emission
spectrometry (ICP-AES), and converted into the titration volume of EDTA corresponding to the content.
The magnesium oxide content is calculated by subtracting the converted content of the calcium oxide
from the total of magnesium oxide and calcium oxide content.
7.2 Determination of total magnesium oxide and calcium oxide contents
7.2.1 Reagents
7.2.1.1 Water, of grade 1 or higher as specified in ISO 3696.
7.2.1.2 Hydrochloric acid, ρ = 1,19 Mg/m .
7.2.1.3 Hydrochloric acid (1+1), prepared by adding one volume of water (7.2.1.1) to one volume of
hydrochloric acid (7.2.1.2).
7.2.1.4 Sodium hydroxide, of analytical reagent grade.
7.2.1.5 Sodium hydroxide aqueous solution, 40 g/l prepared by weighing out about 4 g of sodium
hydroxide (7.2.1.4) and adding about 50 cm of water to dissolve. Dilute with water (7.2.1.1) to a total
volume of 100 cm .
7.2.1.6 Sodium hydroxide aqueous solution, 0,8 g/l prepared by diluting 40 g/l sodium hydroxide
aqueous solution (7.2.1.5) 50-fold with water (7.2.1.1).
7.2.1.7 Aqueous ammonia, of analytical reagent grade, 28 % mass fraction.
7.2.1.8 Ammonium chloride, of analytical reagent grade.
7.2.1.9 Ammonia-ammonium chloride buffer solution, pH 10,7 prepared by adding water (7.2.1.1)
to 67,5 g of ammonium chloride (7.2.1.8) to dissolve, add 570 cm of 28 % mass fraction aqueous
ammonia (7.2.1.7) and further add water to a total volume of 1 000 cm .
7.2.1.10 Eriochrome black T (EBT), of analytical reagent grade.
7.2.1.11 Hydroxylammonium chloride, of analytical reagent grade.
7.2.1.12 Methanol, of analytical reagent grade.
7.2.1.13 EBT indicator, prepared by dissolving 0,
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 21869
Deuxième édition
2022-06
Ingrédients de mélange du
caoutchouc — Oxyde de magnésium —
Méthodes d'essai
Rubber compounding ingredients — Magnesium oxide — Methods of
test
Numéro de référence
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Tél.: +41 22 749 01 11
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii
Sommaire Page
Avant-propos .v
Introduction . vi
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions . 1
4 Échantillonnage .1
5 Teneur en humidité, en hydroxyde de magnésium et en carbonate de magnésium .2
5.1 Thermogravimétrie . 2
5.1.1 Mode opératoire . . 2
5.1.2 Expression des résultats . 2
5.2 Perte en masse lors du chauffage à l’étuve . 3
5.2.1 Teneur en humidité . 3
5.2.2 Teneur en hydroxyde de magnésium . 4
5.2.3 Teneur en carbonate de magnésium . 5
6 Perte à la chaleur .6
6.1 Principe . 6
6.2 Appareillage . 6
6.3 Mode opératoire d’essai . . 6
6.4 Calcul . 6
7 Teneur en oxyde de magnésium . 7
7.1 Principe . 7
7.2 Détermination de la quantité totale d'oxyde de magnésium et de la teneur
en oxyde de calcium . 7
7.2.1 Réactifs . 7
7.2.2 Appareillage. 9
7.2.3 Mode opératoire d’essai . 9
7.3 Détermination de la teneur en oxyde de calcium . 9
7.3.1 Détermination de la teneur par AAS ou ICP-AES . 9
7.3.2 Conversion de la teneur par AAS ou par ICP-AES en volume de titrage
d'EDTA . 10
7.4 Calcul de la teneur en oxyde de magnésium . 10
8 Détermination de la surface spécifique .10
9 Détermination du refus sur tamis .10
9.1 Réactif . . . 10
9.2 Appareillage . 11
9.3 Mode opératoire . 11
9.4 Expression des résultats . 11
10 Détermination de la teneur en chlorures .11
10.1 Principe . 11
10.2 Réactifs . 12
10.3 Appareillage .12
10.4 Mode opératoire .12
10.5 Expression des résultats . 12
11 Détermination de la teneur en sulfates .12
11.1 Principe .12
11.2 Réactifs . 12
11.3 Appareillage . 13
11.4 Mode opératoire . 13
11.5 Expression des résultats . 13
iii
12 Cendres de matières insolubles dans l'acide chlorhydrique .13
12.1 Principe . 13
12.2 Réactifs . 13
12.3 Appareillage . 14
12.4 Mode opératoire . 14
12.5 Expression des résultats . 14
13 Teneur en matières solubles dans l'eau .15
13.1 Principe . 15
13.2 Réactifs . 15
13.3 Appareillage . 15
13.4 Mode opératoire .15
13.5 Expression des résultats . 16
14 Masse volumique apparente . .16
14.1 Principe . 16
14.2 Appareillage . 16
14.3 Mode opératoire . 17
14.4 Expression des résultats . 17
15 Rapport d’essai .17
Annexe A (informative) Détermination de la teneur en oxyde de calcium.19
Annexe B (informative) Valeurs typiques des propriétés des oxydes de magnésium utilisés
comme ingrédient de mélange du caoutchouc .24
Bibliographie .25
iv
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a
été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base
d'élastomères, sous-comité SC 3, Matières premières (y compris le latex) à l'usage de l'industrie des
élastomères.
Cette septième édition annule et remplace la sixième édition (ISO 21869:2006), qui a fait l’objet d’une
révision technique.
Les principales modifications sont les suivantes:
— un nouvel Article 6, Perte à la chaleur et un nouvel Article 7, Teneur en oxyde de magnésium, ont été
ajoutés;
— les informations sur la détermination de la teneur en cuivre et de la teneur en manganèse ont été
déplacées en Annexe B;
— une ouverture de maille du tamis de 75 µm a été ajoutée en option en 9.2;
— les nouveaux Article 12, Cendres des matières insolubles dans l'acide chlorhydrique, Article 13,
Teneur en matières solubles dans l'eau et Article 14, Masse volumique apparente, ont été ajoutés;
— une nouvelle Annexe A, Détermination de la teneur en oxyde de calcium, a été ajoutée;
— les activités élevée, moyenne et faible pour α, β, et γ, respectivement, ont été spécifiées dans
l’Annexe B.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
v
Introduction
L’oxyde de magnésium est utilisé par l’industrie du caoutchouc comme stabilisateur, comme agent
modifiant dans le procédé de vulcanisation et pour renforcer la résistance à la chaleur de certains
articles en caoutchouc. Les performances de l’oxyde de magnésium ayant ces rôles dépendent de la
taille de ses particules, de ses caractéristiques de surface et de sa pureté. Le présent document spécifie
les méthodes d’essai utilisées pour déterminer ces caractéristiques.
vi
NORME INTERNATIONALE ISO 21869:2022(F)
Ingrédients de mélange du caoutchouc — Oxyde de
magnésium — Méthodes d'essai
AVERTISSEMENT — Il convient que les utilisateurs du présent document connaissent bien les
pratiques courantes de laboratoire. Le présent document n'a pas pour but de traiter tous les
problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l'utilisateur
d'établir des pratiques appropriées en matière d'hygiène et de sécurité.
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie les méthodes d’essai à appliquer à l’oxyde de magnésium prévu pour être
utilisé dans l’industrie du caoutchouc comme agent de stabilisation et de vulcanisation.
Le choix des propriétés à déterminer et des valeurs requises font l’objet d’un accord entre les parties
intéressées.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 565, Tamis de contrôle — Tissus métalliques, tôles métalliques perforées et feuilles électroformées —
Dimensions nominales des ouvertures
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ISO 3819, Verrerie de laboratoire — Béchers
ISO 4652, Ingrédients de mélange du caoutchouc — Noir de carbone — Détermination de la surface
spécifique par méthodes par adsorption d'azote — Modes opératoires à un point de mesure
ISO 15528, Peintures, vernis et matières premières pour peintures et vernis — Échantillonnage
ISO 18852, Ingrédients de mélange du caoutchouc — Détermination de la surface par adsorption d'azote
(NSA) et de la surface par épaisseur statistique (STSA) par méthode multipoints
3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
4 Échantillonnage
L’échantillonnage doit être réalisé conformément à l’ISO 15528.
5 Teneur en humidité, en hydroxyde de magnésium et en carbonate
de magnésium
Deux méthodes ont été retenues: la thermogravimétrie et la perte à la chaleur.
5.1 Thermogravimétrie
5.1.1 Mode opératoire
Les essais sont réalisés à l’aide d’un analyseur thermogravimétrique pouvant maintenir une
température à 105 °C ± 10 °C, 390 °C ± 20 °C et 750 °C ± 50 °C.
3 3
Les essais sont réalisés sous air ou sous azote avec un débit de 100 cm /min ± 20 cm /min. Il convient
que la vitesse de montée en température soit comprise entre 20 °C/min et 40 °C/min, alors que le
balayage en température doit être compris entre la température et 800 °C.
5.1.2 Expression des résultats
5.1.2.1 Teneur en humidité (perte de masse entre l’ambiante et 105 °C)
La teneur en humidité, M, est donnée par la Formule (1):
mm−
()
M= ×100 (1)
m
où
M est la teneur en humidité, en % de fraction massique;
m est la masse de la prise d’essai, en grammes;
m est la masse après chauffage dans la plage de température de 95 °C à 115 °C, en grammes.
5.1.2.2 Teneur en hydroxyde de magnésium (perte de masse entre 105 °C et 390 °C)
La teneur en hydroxyde de magnésium, w , est donnée par la Formule (2):
h
()mm−
w =×32, ×100 (2)
h
m
où
w est la teneur en hydroxyde de magnésium, en % de fraction massique;
h
m tel que défini en 5.1.2.1;
m tel que défini en 5.1.2.1;
m est la masse après chauffage dans la plage de température de 370 °C à 410 °C, en grammes;
3,2 est le rapport entre 58, la masse moléculaire de l'hydroxyde de magnésium, et 18, la masse
moléculaire de l'eau, calculé sur la base de la réaction suivante:
Mg(OH) ⇒ MgO + H O
2 2
5.1.2.3 Teneur en carbonate de magnésium (perte de masse entre 390 °C et 750 °C)
La teneur en carbonate de magnésium, w , est donnée par la Formule (3):
c
()mm−
w =×19, ×100 (3)
c
m
où
w est la teneur en carbonate de magnésium, en % de fraction massique;
c
m tel que défini en 5.1.2.1;
m tel que défini en 5.1.2.2;
m est la masse après chauffage au-dessus de 700 °C, en grammes;
1,9 est le rapport entre 84, la masse moléculaire du carbonate de magnésium, et 44, la masse
moléculaire du dioxyde de carbone, calculé sur la base de la réaction suivante:
MgCO ⇒ MgO + CO
3 2
5.2 Perte en masse lors du chauffage à l’étuve
5.2.1 Teneur en humidité
5.2.1.1 Appareillage
5.2.1.1.1 Capsule de pesée, forme basse, d’environ 70 mm de diamètre et 30 mm de hauteur (tarée);
5.2.1.1.2 Étuve, capable de contrôler la température à 115 °C ± 10 °C;
5.2.1.1.3 Balance analytique, précise à 0,1 mg près.
5.2.1.2 Mode opératoire
Peser dans la capsule de pesée tarée un échantillon d'oxyde de magnésium de 5 g, à 1 mg près.
Étendre la prise d'essai pour former une couche uniforme sur le fond de la capsule. Placer la capsule,
sans son couvercle, dans l'étuve dont la température a été préalablement réglée à 115 °C ± 10 °C et
sécher jusqu'à masse constante (à 1 mg près).
À la sortie de l’étuve, toujours placer le couvercle sur la capsule de pesée. Laisser refroidir dans un
dessiccateur et peser, la perte en masse représente la teneur en humidité.
5.2.1.3 Expression des résultats
La teneur en humidité, ω , est donnée par la Formule (4):
m
Δm
ω = ×100 (4)
m
m
où
ω est la teneur en humidité, en % de fraction massique;
m
Δm est la perte en masse après chauffage, en grammes;
m est la masse initiale de la prise d'essai, en grammes.
5.2.2 Teneur en hydroxyde de magnésium
5.2.2.1 Appareillage
5.2.2.1.1 Creuset (taré), en platine ou en porcelaine. Si un creuset en porcelaine est utilisé, il doit
être chauffé à 390 °C ± 20 °C et refroidi dans un dessiccateur avant essai.
5.2.2.1.2 Four, pouvant atteindre 450 °C ± 20 °C.
5.2.2.1.3 Balance analytique, précise à 0,1 mg près.
5.2.2.1.4 Dessiccateur, avec des agents dessiccateurs (gel de silice) à l'intérieur.
5.2.2.2 Mode opératoire
Peser dans le creuset taré un échantillon d'oxyde de magnésium de 2 g, à 1 mg près.
Placer le creuset contenant l'échantillon d’oxyde de magnésium dans le four et régler à 390 °C ± 20 °C.
Si un creuset en porcelaine est utilisé, augmenter la température progressivement. Lorsqu’elle atteint
390 °C, la maintenir pendant 2 h en atmosphère oxydante. Sortir le creuset du four, le laisser refroidir
dans un dessiccateur et peser.
Répéter la calcination pour vérifier qu’une masse constante a été atteinte.
Il est préférable de laisser un creuset en porcelaine refroidir lentement dans le four avant de le placer
dans le dessiccateur.
La perte en masse représente la teneur en humidité et en hydroxyde de magnésium.
5.2.2.3 Expression des résultats
La teneur en hydroxyde de magnésium, ω , est donnée par la Formule (5):
h
Δm
ωω=×32, ×−100 (5)
hm
m
où
ω est la teneur en hydroxyde de magnésium, en % de fraction massique;
h
Δm est la perte en masse après chauffage à 390 °C, en grammes;
m est la masse initiale de la prise d'essai, en grammes;
ω est la teneur en humidité (déterminée comme spécifié en 5.2.1.3), en % de fraction massique;
m
3,2 est le rapport entre 58, la masse moléculaire de l'hydroxyde de magnésium, et 18, la masse
moléculaire de l'eau, calculé sur la base de la réaction suivante:
Mg(OH) ⇒ MgO + H O
2 2
5.2.3 Teneur en carbonate de magnésium
5.2.3.1 Appareillage
5.2.3.1.1 Creuset (taré), en platine ou porcelaine.
5.2.3.1.2 Four, pouvant atteindre une température supérieure à 700 °C.
5.2.3.1.3 Balance analytique, précise à 0,1 mg près.
5.2.3.1.4 Dessiccateur, avec des agents dessiccateurs (gel de silice) à l'intérieur.
5.2.3.2 Mode opératoire
Peser dans le creuset taré un échantillon d'oxyde de magnésium de 2 g., à 1 mg près.
Placer le creuset contenant l'échantillon d’hydroxyde de magnésium dans un four et régler au-dessus de
700 °C.
Si un creuset en porcelaine est utilisé, augmenter la température progressivement. Lorsqu’elle atteint
700 °C, la maintenir pendant 2 h en atmosphère oxydante. Sortir le creuset du four, le laisser refroidir
dans un dessiccateur et peser.
Répéter la calcination pour vérifier qu’une masse constante a été atteinte.
Pour un creuset en porcelaine, il est préférable de laisser le creuset se refroidir lentement dans le four
avant de l'introduire dans le dessiccateur.
La perte en masse représente la teneur en hydroxyde de magnésium et en carbonate de magnésium.
5.2.3.3 Expression des résultats
La teneur en carbonate de magnésium, w , est donnée par la Formule (6):
c
Δm
w =×19, ×−100 ωω− (6)
cm h
m
03
où
w est la teneur en carbonate de magnésium, en % de fraction massique;
c
Δm est la perte en masse après chauffage à plus de 700 °C, en grammes;
m est la masse initiale de la prise d’essai, en grammes;
ω est la teneur en humidité (déterminée comme spécifié en 5.2.1.3), en % de fraction massique;
m
ω est la teneur en hydroxyde de magnésium (déterminée comme spécifié en 5.2.2.3), en % de
h
fraction massique;
1,9 est le rapport entre 84, la masse moléculaire du carbonate de magnésium, et 44, la masse
moléculaire du dioxyde de carbone, calculé sur la base de la réaction suivante:
MgCO ⇒ MgO + CO
3 2
6 Perte à la chaleur
6.1 Principe
Enflammer une prise d’essai à une température comprise entre 900 °C et 1 000 °C pendant plus de 2 h
et mesurer la perte. La prise d'essai après allumage est utilisée pour la mesure de la teneur en oxyde de
magnésium dans l’Article 7.
NOTE Bien que la mesure de la perte à la chaleur soit l'une des étapes du mode opératoire d'essai de la teneur
en oxyde de magnésium, elle est décrite dans un article indépendant en considération de son importance comme
indice du degré de combustion dans un procédé de fabrication de calcination.
6.2 Appareillage
6.2.1 Balance analytique, précise à 0,1 mg près.
6.2.2 Creuset, en platine ou en porcelaine, de capacité nominale de15 cm .
6.2.3 Dessiccateur, avec des agents dessiccateurs (gel de silice) à l'intérieur.
6.2.4 Four électrique, pouvant contrôler la température avec exactitude à ± 25 °C près dans une
plage de 900 °C à 1 000 °C.
6.3 Mode opératoire d’essai
Le mode opératoire est le suivant:
a) Calciner le creuset (6.2.2) pendant 30 min à la température de calcination pour l’essai.
b) Laisser le creuset refroidir à température de laboratoire dans le dessiccateur (6.2.3) et peser la
masse du creuset à 0,1 mg près. Enregistrer la masse comme m .
c) Prendre une prise d'essai à partir de l'échantillon et la mettre dans le creuset jusqu'à environ 2/3
de sa capacité et peser la masse du creuset, comprenant la prise d'essai, à 0,1 mg près. Enregistrer
la masse comme m .
NOTE La masse de la prise d'essai à peser dans ce mode opératoire, qui diffère selon la masse volumique
apparente, est d'environ 2 g à 3 g.
d) Placer le creuset dans un four électrique (6.2.4) et le calciner à une température choisie entre
900 °C et 1 000 °C. La durée de calcination recommandée à une température comprise entre 900 °C
et 1 000 °C est de plus de 2 h.
e) Retirer le creuset du four électrique, le laisser refroidir dans un dessiccateur et peser la masse
0,1 mg près. Enregistrer la masse comme m .
f) Conserver la portion d'essai dans le dessiccateur pour éviter l'absorption d'humidité et l'utiliser
dans la mesure spécifiée à l’Article 7.
6.4 Calcul
Calculer la perte à la chaleur, I, à l’aide de la Formule (7), avec le résultat arrondi à une décimale.
mm−
I= ×100 (7)
mm−
où
m est la masse du creuset, en grammes;
m est la masse du creuset contenant la prise d’essai avant calcination, en grammes;
m est la masse du creuset contenant la prise d’essai après calcination, en grammes.
7 Teneur en oxyde de magnésium
7.1 Principe
La prise d'essai préparée en 6.3 f) après la mesure de la perte au feu de l’Article 6 est dissoute dans
de l'acide chlorhydrique La solution est titrée avec une solution aqueuse de dihydrogène disodique
éthylènediamine tétraacétate dihydraté (EDTA) et la teneur totale en oxyde de magnésium et en oxyde
de calcium correspondant à la quantité de titrage d’EDTA est déterminée. Ensuite, la teneur en oxyde de
calcium est déterminée par spectrométrie d'absorption atomique (AAS) ou par spectrométrie d'émission
atomique à plasma inductif (ICP-AES), et convertie en volume de titrage d'EDTA correspondant à la
teneur. La teneur en oxyde de magnésium est calculée en soustrayant la teneur convertie de l'oxyde de
calcium du total de la teneur en oxyde de magnésium et en oxyde de calcium.
7.2 Détermination de la quantité totale d'oxyde de magnésium et de la teneur en oxyde
de calcium
7.2.1 Réactifs
7.2.1.1 Eau, de qualité 1 ou de qualité supérieure tel que spécifié dans l’ISO 3696.
7.2.1.2 Acide chlorhydrique, ρ = 1,19 Mg/m .
7.2.1.3 Acide chlorhydrique (1+1), préparé en ajoutant un volume d'eau (7.2.1.1) à un volume d'acide
chlorhydrique (7.2.1.2).
7.2.1.4 Hydroxyde de sodium, de qualité analytique.
7.2.1.5 Solution aqueuse d'hydroxyde de sodium, 40 g/l préparée en pesant environ 4 g
d'hydroxyde de sodium (7.2.1.4) et en ajoutant environ 50 cm d’eau pour les dissoudre. Diluer avec de
l'eau (7.2.1.1) pour obtenir un volume total de100 cm .
7.2.1.6 Solution aqueuse d'hydroxyde de sodium, 0,8 g/l préparée en diluant 40 g/l de solution
aqueuse d'hydroxyde de sodium (7.2.1.5) 50 fois avec de l'eau (7.2.1.1).
7.2.1.7 Ammoniac aqueux, de qualité analytique, à 28 % en fraction massique.
7.2.1.8 Chlorure d'ammonium, de qualité analytique.
7.2.1.9 Solution tampon ammoniac-chlorure d'ammonium, pH 10,7 préparée en ajoutant de l'eau
(7.2.1.1) à 67,5 g de chlorure d'ammonium (7.2.1.8) pour le dissoudre, ajout de 570 cm d'ammoniac
aqueux à 28 % en fraction massique (7.2.1.7) et puis par un nouvel ajout d’eau pour obtenir un volume
total de 1 000 cm .
7.2.1.10 Noir Eriochrome T (NET), de qualité analytique.
7.2.1.11 Chlorure d'hydroxylammonium, de qualité analytique.
7.2.1.12 Méthanol, de qualité analytique.
7.2.1.13 Indicateur NET, préparé en ajoutant de l'eau à 0,6 g de NET (7.2.1.10) et 4,0 g de chlorure
d'hydroxylammonium (7.2.1.11) dans 100 cm de méthanol (7.2.1.12). Conserver à l'abri de la lumière.
7.2.1.14 Zinc électrolytique, pureté minimale: 99,9 %.
7.2.1.15 Acétone, de qualité analytique et de pureté minimale 99,5 %.
7.2.1.16 Solution aqueuse de zinc, 0,01 mol/l préparée comme suit.
a) Préparation: laver le zinc (7.2.1.14) avec de l'acide chlorhydrique dilué et puis avec de l'eau
(7.2.1.1) et de l'acétone (7.2.1.15), et le sécher. Peser environ 0,65 g de zinc séché à 0,1 mg a près et
enregistrer la masse de zinc comme m . Dissoudre complètement avec 5 cm d'acide chlorhydrique
(1+1) (7.2.1.3) et diluer avec de l'eau (7.2.1.1) jusqu'à 1 000 cm .
b) Calcul: calculer le facteur ( f ) de solution aqueuse de zinc à 0,01 mol/l à l’aide de la Formule (8).
Arrondir le résultat à trois décimales. Enregistrer le facteur de solution aqueuse de zinc à 0,01 mol/l
calculé ici comme f utilisé dans la Formule (9).
m
Z
f =× (8)
0, 653 8 100
où
f est le facteur solution aqueuse de zinc à 0,01 mol/l;
m est la masse de zinc, en grammes;
Z est la pureté de zinc, en % de fraction massique;
0,653 8 est la masse de zinc contenu dans 1 000 cm de solution aqueuse de zinc à 0,01 mol/l, en
grammes.
Une solution aqueuse de zinc à 0,01 mol/l, disponible commercialement, peut être utilisée.
7.2.1.17 Sel disodique d'acide éthylènediaminetétraacétique dihydraté (EDTA), de qualité
analytique.
7.2.1.18 Solution aqueuse d’EDTA à 0,01 mol/l, préparée comme suit:
a) Préparation: Peser environ 3,72 g d’EDTA (7.2.1.17), dissoudre dans de l'eau et ajouter de l'eau pour
obtenir un volume total de 1 000 cm . Mettre dans un récipient étanche en résine, par exemple en
polyéthylène, pour stockage.
b) Normalisation: Prendre 20 cm de solution aqueuse de zinc à 0,01 mol/l (7.2.1.16) avec une pipette,
ajouter 80 cm d’eau et puis ajuster le pH à environ 7 avec 0,8 g/l de solution aqueuse d'hydroxyde de
sodium (7.2.1.6). Ajouter 2 cm de solution tampon d'ammoniaque pH 10,7 (7.2.1.9) à cette solution
aqueuse ajustée, titrer avec la solution aqueuse d'EDTA à 0,01 mol/l EDTA préparée en 7.2.1.18 a) à
l’aide de l’indicateur NET (7.2.1.13), et déterminer son volume jusqu'au point d'équivalence lorsque
le violet rougeâtre se transforme en une couleur bleue non rougeâtre. Enregistrer le volume comme
V.
c) Calcul: Calculer le facteur ( f ) de la solution aqueuse d’EDTA à 0,01 mol/l EDTA à l’aide de la
Formule (9). Arrondir le résultat à trois décimales. Enregistrer le facteur de la solution aqueuse
d’EDTA à 0,01 mol/l comme f dans la Formule (11).
f ×20
f = (9)
V
où
f est le facteur de la solution aqueuse d’EDTA à 0,01 mol/l;
f est le facteur de la solution aqueuse de zinc à 0,01 mol/l, calculé à l’aide de la Formule (8);
V est le volume de titrage de la solution aqueuse d’EDTA à 0,01 mol/l nécessaire pour la
normalisation en cm .
7.2.2 Appareillage
7.2.2.1 Balance analytique, précise à 0,1 mg près.
7.2.2.2 Fioles jaugées, à un trait, avec bouchons en verre et d’une capacité de 500 cm .
7.2.2.3 Pipette, d’une capacité de 10 cm .
3 3
7.2.2.4 Burette, d’une capacité de 25 cm ou de 50 cm .
7.2.3 Mode opératoire d’essai
Le mode opératoire est le suivant.
a) Peser environ 500 mg de la prise d’essai préparée en n 6.3 f) après la mesure de la perte à la chaleur
dans un bécher à 0,1 mg près. Enregistrer la masse de la portion comme m
9.
b) Ajouter progressivement 10 cm d'acide chlorhydrique (1+1) (7.2.1.3) dans le bécher du 7.2.3 a), et
chauffer pour dissoudre.
c) Après refroidissement, transvaser dans une fiole jaugée de 500 cm (7.2.2.2), laver le bécher
original avec une petite quantité d'eau, ajouter les produits de lavage dans la fiole jaugée, ajouter
encore de l'eau pour obtenir un volume total de 500 cm et prendre cela comme solution d'essai.
3 3
d) Prendre 10 cm de la solution d'essai dans un bécher avec une pipette (7.2.2.3). Ajouter 80 cm
d’eau et ajuster le pH à environ 7 avec 0,8 g/l de solution aqueuse d'hydroxyde de sodium (7.2.1.6).
Ajouter 2 cm de solution tampon d'ammoniaque et de chlorure d'ammonium (7.2.1.9), titrer
avec une solution aqueuse d'EDTA à 0,01 mol/l (7.2.1.18) avec une burette (7.2.2.4) en utilisant
l'indicateur EBT (7.2.1.13). Déterminer le volume de titrant jusqu'au point d'équivalence lorsque le
violet rougeâtre se transforme en une couleur bleue non rougeâtre. Enregistrer le volume comme
A qui est la quantité totale d'oxyde de magnésium et la teneur en oxyde de calcium [calculé avec la
Formule (11)].
7.3 Détermination de la teneur en oxyde de calcium
7.3.1 Détermination de la teneur par AAS ou ICP-AES
La teneur par AAS (C1) ou par ICP-AES (C2) est déterminée conformément à l’Annexe A.
7.3.2 Conversion de la teneur par AAS ou par ICP-AES en volume de titrage d'EDTA
Le volume de la solution d'EDTA à 0,01 mol/l EDTA correspondant à la teneur par AAS ou par ICP-AES,
exprimé comme B, est calculé par la Formule (10). Arrondir le résultat à deux décimales.
10 C 1
Bm= ××× (10)
500 100 0, 560 8
où
m est la masse de la prise d'essai pesée en 7.2.3 a), en milligrammes;
C est la teneur en oxyde de calcium C par AAS ou la teneur en oxyde de calcium C par CP-AES
1 2
dans l’Annexe A;
0,560 8 est la masse d'oxyde de calcium équivalant à 1 cm de solution aqueuse d'EDTA à 0,01 mol/l,
en milligrammes.
7.4 Calcul de la teneur en oxyde de magnésium
La teneur en oxyde de magnésium, M, est calculée par la Formule (11). Arrondir le résultat à une
décimale près.
0, 403 0××Af −B
()
M= ×100 (11)
m ×
où
M est la teneur en oxyde de magnésium content, en % de fraction massique;
A est la volume de titrage, en cm , d’EDTA à 0,01 mol/l correspondant à la teneur totale
d’oxyde de magnésium et de d’oxyde calcium du 7.2.3 d);
f est le facteur de la solution aqueuse d’EDTA à 0,01 mol/l utilisé pour la quantité totale de
teneur en oxyde de magnésium et oxyde calcium de la Formule (9);
B est le volume du 7.3.2, en cm ;
m est la masse de la prise d’essai pesée en 7.2.3 a), en milligrammes;
0,403 0 est la masse d'oxyde de calcium équivalant à 1 cm de solution aqueuse d'EDTA à
0,01 mol/l, en milligrammes.
8 Détermination de la surface spécifique
La détermination de la surface spécifique doit être réalisée selon la méthode décrite dans l'ISO 4652 ou
dans l'ISO 18852. Les valeurs types de surface spécifique sont données dans l’Annexe B.
9 Détermination du refus sur tamis
9.1 Réactif
9.1.1 Alkyl aryl sulfonate de sodium, solution aqueuse à 0,5 %.
NOTE Si elle permet d'effectuer la détermination de manière satisfaisante, l'eau seule peut être utilisée.
9.2 Appareillage
9.2.1 Bécher, de 400 cm , forme haute, conformément à l'ISO 3819.
9.2.2 Tamis, d’ouverture de maille 45 µm, conformément à l'ISO 565.
9.2.3 Agitateur, en verre rodé.
9.2.4 Baguette de verre, à bout arrondi de 6 mm de diamètre.
9.2.5 Dessiccateur, avec des agents dessiccateurs (gel de silice) à l'intérieur.
9.2.6 Balance analytique, précise à 0,1 mg près.
9.2.7 Étuve, capable de contrôler la température à 105 °C ± 2 °C.
9.3 Mode opératoire
Préparer la prise d’essai, peser 10 g d’oxyde de magnésium, à 1 mg près, dans un bécher de 400 cm .
L’essai est le suivant. Laver et sécher le tamis dans une étuve à 105 °C ± 5 °C. Le tarer. Verser 300 cm de
la solution d’alkyl aryl sulfonate de sodium (9.1.1) ou de l’eau dans le bécher contenant la prise d’essai.
Mélanger pendant 5 min avec un agitateur tournant à 260 rad/s (2 500 r/min). Verser le mélange sur
le tamis. Rincer le bécher au-dessus du tamis en y versant la solution de rinçage. Arroser le tamis avec
un jet d’eau dont le débit est préréglé à 2,5 l/min. Agiter avec la baguette de verre à bout arrondi en
frottant légèrement le fond du tamis jusqu’au moment où l’on ne voit plus d’oxyde de magnésium dans
l’eau s’écoulant passe à travers le tamis. Sécher le tamis dans une étuve à 105 °C ± 5 °C pendant 30 min.
Laisser refroidir à température ambiante dans un dessiccateur. Peser à 1 mg près.
Poursuivre l’opération de séchage jusqu’à ce qu’une masse constante soit atteinte.
9.4 Expression des résultats
Le refus sur tamis, ω(sr), est calculé à l’aide de la Formule (12):
()mm−
tt21
ω sr =100 (12)
()
m
t
où
ω(sr) est le refus sur tamis, en %;
m est la masse du tamis, en grammes;
t1
m est la masse du tamis et du résidu, en grammes;
t2
m est la masse de la prise d’essai, en grammes.
t
10 Détermination de la teneur en chlorures
10.1 Principe
Les ions chlorure de la prise d'essai sont remplacés par des ions sulfate du sulfate de magnésium.
Ils sont précipités dans une solution à l’aide de nitrate d’argent. La fin de la réaction est indiqué par
la précipitation de chromate d'argent causée par la présence de chromate de potassium (titrage
argentométrique).
10.2 Réactifs
10.2.1 Sulfate de magnésium hydraté (MgSO ·7H O).
4 2
10.2.2 Solution de nitrate d’argent (AgNO ), 0,02 mol/l.
10.2.3 Chromate de potassium (K CrO ), solution à 10 % dans l’eau.
2 4
10.3 Appareillage
Matériel courant de laboratoire et ce qui suit.
10.3.1 Balance analytique, précise à 0,1 mg près.
10.4 Mode opératoire
3 3
Peser, à 1 mg, près, 2 g d’échantillon d’oxyde de magnésium dans un bécher de 200 cm . Ajouter 15 cm
à 30 cm d’eau distillée et 6 gouttes d'une solution de chromate de potassium (10.2.3). Ajouter ensuite
200 mg de sulfate de magnésium hydraté (10.2.1).
Avant le titrage, faire bouillir la solution afin d’accélérer l’extraction des ions chlorures.
Titrer avec une solution à 0,02 mol/l de nitrate d’argent (10.2.2) jusqu’au point de virage: couleur jaune
rougeâtre.
10.5 Expression des résultats
La teneur en chlorures de la prise d’essai, w , est donnée par la Formule (13):
-
Cl
0,0355V
Ag
w =×2 (13)
-
Cl
m
c
où
w est la teneur en chlorures de la prise d’essai, en % de fraction massique;
-
Cl
V est le volume de la solution de nitrate d’argent à 0,02 mol/l utilisée, en centimètres cubes;
Ag
m est la masse de la prise d’essai, en grammes.
c
11 Détermination de la teneur en sulfates
11.1 Principe
Du chlorure de baryum est ajouté à la prise d’essai dissoute dans l'acide chlorhydrique et les ion
...
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